JP3163167B2 - 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素ドープ石英ガ
ラスの製造方法、特には光ファイバレーザーなどに使用
される機能性希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法に
関するものである。
ラスの製造方法、特には光ファイバレーザーなどに使用
される機能性希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素ドープ石英ガラスは光機能を
有していることから、光ファイバレーザー、光増幅器、
センサー素子などとして使用されている。しかして、こ
の種の石英ガラスの製造は従来からＭＣＶＤ法による方
法が知られている（特表昭 63-501711号公報参照）が、
これは希土類元素酸化物を高温に加熱し蒸発させて反応
系に供給するものであるため、これには供給量の制御が
困難であり、また大型の母材が得られにくいという欠点
がある。
有していることから、光ファイバレーザー、光増幅器、
センサー素子などとして使用されている。しかして、こ
の種の石英ガラスの製造は従来からＭＣＶＤ法による方
法が知られている（特表昭 63-501711号公報参照）が、
これは希土類元素酸化物を高温に加熱し蒸発させて反応
系に供給するものであるため、これには供給量の制御が
困難であり、また大型の母材が得られにくいという欠点
がある。
【０００３】他方、この希土類元素ドープ石英ガラスの
製造については、ガラス形成原料としてのけい素化合物
を酸水素火炎中に送り、この火炎加水分解で生成したシ
リカガラス微粒子を推積して多孔質シリカ母材を作り、
この多孔質シリカ母材を希土類元素化合物の溶液に浸漬
して希土類元素化合物を多孔質シリカ母材に含侵させ、
ついでこれを高温で焼結し、透明ガラス化するという方
法が提案されており（特公昭58-3980 号公報参照）、こ
れには溶液の濃度によってドープ量が制御できるし、蒸
気圧の低い化合物にも適用できるという利点があるけれ
ども、しかしこれには多孔質シリカ母材を希土類元素化
合物の溶液に浸漬し、乾燥する際に毛細管現象によって
溶媒が多孔質シリカ母材の表面に移動するときに溶質も
同時に移動してこれが表面近くに蓄積されるために、得
られたガラスにドーパントの濃度分布ができてしまい、
極端な場合には表面と内部での熱膨張係数の差によって
これが割れてしまうという問題点があり、これにはまた
焼結、ガラス化のときに希土類元素化合物の一部が揮散
してしまい、所望のドープ量をもつものが得られなくな
るという欠点もある。
製造については、ガラス形成原料としてのけい素化合物
を酸水素火炎中に送り、この火炎加水分解で生成したシ
リカガラス微粒子を推積して多孔質シリカ母材を作り、
この多孔質シリカ母材を希土類元素化合物の溶液に浸漬
して希土類元素化合物を多孔質シリカ母材に含侵させ、
ついでこれを高温で焼結し、透明ガラス化するという方
法が提案されており（特公昭58-3980 号公報参照）、こ
れには溶液の濃度によってドープ量が制御できるし、蒸
気圧の低い化合物にも適用できるという利点があるけれ
ども、しかしこれには多孔質シリカ母材を希土類元素化
合物の溶液に浸漬し、乾燥する際に毛細管現象によって
溶媒が多孔質シリカ母材の表面に移動するときに溶質も
同時に移動してこれが表面近くに蓄積されるために、得
られたガラスにドーパントの濃度分布ができてしまい、
極端な場合には表面と内部での熱膨張係数の差によって
これが割れてしまうという問題点があり、これにはまた
焼結、ガラス化のときに希土類元素化合物の一部が揮散
してしまい、所望のドープ量をもつものが得られなくな
るという欠点もある。
【０００４】また、これについてはドープ原料の融点以
下の温度に保持された酸化雰囲気内において多孔質シリ
カ母材中のドープ原料を酸化する工程を付加することも
提案されている（特公昭63-60121号公報参照）が、希土
類塩化物を酸化して酸化物に完全に転換させることは難
しく、酸化雰囲気で熱処理してもかなりの希土類塩化物
が残留するためにこれがガラス工程で揮散し、揮散せず
にガラス中に取り込まれたとしても塩化物の状態ではガ
ラスネットワークの中に入ることができず、微少結晶と
して分離してしまうので、ガラスが白濁した状態とな
り、光伝送損失の原因となるし、レーザー発振効率も低
いものになるという不利がある。
下の温度に保持された酸化雰囲気内において多孔質シリ
カ母材中のドープ原料を酸化する工程を付加することも
提案されている（特公昭63-60121号公報参照）が、希土
類塩化物を酸化して酸化物に完全に転換させることは難
しく、酸化雰囲気で熱処理してもかなりの希土類塩化物
が残留するためにこれがガラス工程で揮散し、揮散せず
にガラス中に取り込まれたとしても塩化物の状態ではガ
ラスネットワークの中に入ることができず、微少結晶と
して分離してしまうので、ガラスが白濁した状態とな
り、光伝送損失の原因となるし、レーザー発振効率も低
いものになるという不利がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そのため、この希土類
元素ドープ石英ガラスの製造方法については、ハロゲン
を含有しないガラス形成原料ガスと昇華性の有機希土類
元素化合物を気相で供給する方法も提案されており（特
願平3-89741 号明細書参照）、これによればこの有機希
土類元素化合物が低い温度で気化することができるもの
であるので供給量の制御が容易であるという有利性が与
えられるけれども、この有機希土類元素化合物もこれが
アセチルアセトナイト系錯体であると水分あるいはハロ
ゲン化物の存在する雰囲気では速やかに分解するため
に、これが配管の途中やバーナーの内部あるいはノズル
の先端で反応して固形物を形成し、これによって経路が
閉塞されるという危険があるので、これについては１本
ノズルにけい素のハロゲン化物とドーパントとなるゲル
マニウムやアルミニウムのハロゲン化物を供給し、別の
１本のノズルに昇華性の有機希土類元素化合物を気相で
供給することによって解決された。
元素ドープ石英ガラスの製造方法については、ハロゲン
を含有しないガラス形成原料ガスと昇華性の有機希土類
元素化合物を気相で供給する方法も提案されており（特
願平3-89741 号明細書参照）、これによればこの有機希
土類元素化合物が低い温度で気化することができるもの
であるので供給量の制御が容易であるという有利性が与
えられるけれども、この有機希土類元素化合物もこれが
アセチルアセトナイト系錯体であると水分あるいはハロ
ゲン化物の存在する雰囲気では速やかに分解するため
に、これが配管の途中やバーナーの内部あるいはノズル
の先端で反応して固形物を形成し、これによって経路が
閉塞されるという危険があるので、これについては１本
ノズルにけい素のハロゲン化物とドーパントとなるゲル
マニウムやアルミニウムのハロゲン化物を供給し、別の
１本のノズルに昇華性の有機希土類元素化合物を気相で
供給することによって解決された。
【０００６】なお、この有機希土類元素化合物を気相に
供給するためのキャリアガスとしては、ガラス形成原料
ガスやドーパント原料ガスのキャリアガスと同様のアル
ゴンガスの使用が考えられるのであるが、有機希土類元
素化合物は蒸気圧が小さく、蒸気圧を高くするために高
温に加熱すると分解してしまうために、希土類元素を十
分にドープするためにはキャリアガスを大量に使用する
必要がある。しかし、このキャリアガスとしてアルゴン
ガスを大量に流した場合には母材の製造が困難となり、
極端な場合には製造が不可能になるという問題がある
し、このキャリアガスとして酸素を用いると容器内ある
いは搬送チューブ内で有機希土類元素化合物の酸化分解
が促進されるという問題がある。
供給するためのキャリアガスとしては、ガラス形成原料
ガスやドーパント原料ガスのキャリアガスと同様のアル
ゴンガスの使用が考えられるのであるが、有機希土類元
素化合物は蒸気圧が小さく、蒸気圧を高くするために高
温に加熱すると分解してしまうために、希土類元素を十
分にドープするためにはキャリアガスを大量に使用する
必要がある。しかし、このキャリアガスとしてアルゴン
ガスを大量に流した場合には母材の製造が困難となり、
極端な場合には製造が不可能になるという問題がある
し、このキャリアガスとして酸素を用いると容器内ある
いは搬送チューブ内で有機希土類元素化合物の酸化分解
が促進されるという問題がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した希土類元素ドープ石英ガラスの製
造方法に関するものであり、これは同心多重管バーナー
に水素ガス、酸素ガスを供給して酸水素火炎を形成し、
この火炎中にけい素のハロゲン化物よりなるガラス形成
原料ガスとドーパントとなる元素を含むハロゲン化物お
よび昇華性の有機希土類元素化合物を供給し火炎加水分
解によって生成するシリカガラス微粒子を推積して得ら
れる多孔質シリカ母材を高温で焼結して透明ガラス化す
る希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法において、上
記有機希土類元素化合物のキャリアガスとして酸水素火
炎形成用の水素ガスを用いることを特徴とするものであ
る。
利、問題点を解決した希土類元素ドープ石英ガラスの製
造方法に関するものであり、これは同心多重管バーナー
に水素ガス、酸素ガスを供給して酸水素火炎を形成し、
この火炎中にけい素のハロゲン化物よりなるガラス形成
原料ガスとドーパントとなる元素を含むハロゲン化物お
よび昇華性の有機希土類元素化合物を供給し火炎加水分
解によって生成するシリカガラス微粒子を推積して得ら
れる多孔質シリカ母材を高温で焼結して透明ガラス化す
る希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法において、上
記有機希土類元素化合物のキャリアガスとして酸水素火
炎形成用の水素ガスを用いることを特徴とするものであ
る。
【０００８】すなわち、本発明者らは上記したような不
利、問題点を解決した希土類元素ドープ石英ガラスの製
造方法について種々検討した結果、この希土類元素ドー
プ石英ガラスの製造を公知の酸水素火炎による多孔質シ
リカ母材の製造時にこの火炎中に昇華性の有機希土類元
素化合物を供給して火炎加水分解し、このようにして得
た多孔質シリカ母材を焼結して透明ガラス化する方法で
行なうのであるが、このとき有機希土類元素化合物を搬
送するキャリアガスを酸水素火炎形成中の水素ガスとし
たところ、これによれば有機希土類元素化合物を支障な
く搬送できるし、これを多量に流しても多孔質シリカ母
材の製造が困難になることはなく、さらにこれによって
有機希土類元素化合物が分解することもないので、目的
とする有機希土類元素ドープ石英ガラスを効率よく生産
することができることを見出し、このようにして得られ
た希土類元素ドープ石英ガラスから製造した光ファイバ
は光増幅器用としてすぐれた特性を示すということを確
認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
利、問題点を解決した希土類元素ドープ石英ガラスの製
造方法について種々検討した結果、この希土類元素ドー
プ石英ガラスの製造を公知の酸水素火炎による多孔質シ
リカ母材の製造時にこの火炎中に昇華性の有機希土類元
素化合物を供給して火炎加水分解し、このようにして得
た多孔質シリカ母材を焼結して透明ガラス化する方法で
行なうのであるが、このとき有機希土類元素化合物を搬
送するキャリアガスを酸水素火炎形成中の水素ガスとし
たところ、これによれば有機希土類元素化合物を支障な
く搬送できるし、これを多量に流しても多孔質シリカ母
材の製造が困難になることはなく、さらにこれによって
有機希土類元素化合物が分解することもないので、目的
とする有機希土類元素ドープ石英ガラスを効率よく生産
することができることを見出し、このようにして得られ
た希土類元素ドープ石英ガラスから製造した光ファイバ
は光増幅器用としてすぐれた特性を示すということを確
認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【０００９】
【作用】本発明は希土類元素ドープ石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これは酸水素火炎による多孔質
シリカ母材の製造時にこの火炎中に有機希土類元素化合
物を供給し火炎加水分解し、得られた多孔質シリカ母材
を焼結し、透明ガラス化する方法において、この有機希
土類元素化合物を酸水素火炎形成用の水素ガスをキャリ
アガスとして搬送するようにしてなることを特徴とする
ものであるが、これによれば目的とする希土類元素ドー
プ石英ガラスを効率よく製造することができるという有
利性が与えられる。
法に関するものであり、これは酸水素火炎による多孔質
シリカ母材の製造時にこの火炎中に有機希土類元素化合
物を供給し火炎加水分解し、得られた多孔質シリカ母材
を焼結し、透明ガラス化する方法において、この有機希
土類元素化合物を酸水素火炎形成用の水素ガスをキャリ
アガスとして搬送するようにしてなることを特徴とする
ものであるが、これによれば目的とする希土類元素ドー
プ石英ガラスを効率よく製造することができるという有
利性が与えられる。
【００１０】本発明による希土類元素ドープ石英ガラス
の製造方法は同じ多重管からなる酸水素火炎バーナーに
水素ガスと酸素ガスと供給して酸水素火炎を形成させ、
この火炎中にけい素のハロゲン化物よりなるガラス形成
用原料ガスと、ドーパントとなるゲルマニウム、アルミ
ニウムなどのハロゲン化物および昇華性の有機希土類元
素化合物を供給し、これらの火炎加水分解によって生成
するシリカガラス微粒子を推積して多孔質シリカ母材を
作り、これを高温で焼結し透明ガラス化するという公知
の方法で行なわれるが、この多孔質シリカ母材の製造法
は光ファイバ母材の製造方法として知られているＶＡＤ
法やＯＶＤ法としてもよい。
の製造方法は同じ多重管からなる酸水素火炎バーナーに
水素ガスと酸素ガスと供給して酸水素火炎を形成させ、
この火炎中にけい素のハロゲン化物よりなるガラス形成
用原料ガスと、ドーパントとなるゲルマニウム、アルミ
ニウムなどのハロゲン化物および昇華性の有機希土類元
素化合物を供給し、これらの火炎加水分解によって生成
するシリカガラス微粒子を推積して多孔質シリカ母材を
作り、これを高温で焼結し透明ガラス化するという公知
の方法で行なわれるが、この多孔質シリカ母材の製造法
は光ファイバ母材の製造方法として知られているＶＡＤ
法やＯＶＤ法としてもよい。
【００１１】ここで使用される有機希土類元素化合物と
してはネオジウム、エルビウム、ユーロピウム、セリウ
ムなどの有機化合物とされるが、これに使用される有機
希土類元素化合物としてはネオジウム、ユーロピウム、
セリウムなどの希土類元素の一般式 Ｒ−ＣＯ−ＣＨ＝
ＣＯ−Ｒ’で示され、Ｒ、Ｒ’がアルキル基、アリル
基、フッ素置換アルキル基、複素環基などである、例え
ばアセチルアセトナイト、トリフルオロアセチルアセト
ナイト、ヘキサフルオロアセチルアセトナイト、ジベン
ゾイルトリフルオロアセトナイト、ジベンゾイルメタナ
ト、ジピバロイルメタナト、テノイルトルフルオロアセ
チルアセトナイト、フロイルトリフルオロアセチルアセ
トナイトなどの各錯体が例示される。これらは蒸発器に
これを収容し、オイルバスで加熱して気化させ、これを
キャリアガスで反応器中に供給するようにすればよい
が、これらはその２種以上を混合して、この２種以上か
らドープされた希土類元素ドープ石英ガラスを製造する
ようにしてもよい。
してはネオジウム、エルビウム、ユーロピウム、セリウ
ムなどの有機化合物とされるが、これに使用される有機
希土類元素化合物としてはネオジウム、ユーロピウム、
セリウムなどの希土類元素の一般式 Ｒ−ＣＯ−ＣＨ＝
ＣＯ−Ｒ’で示され、Ｒ、Ｒ’がアルキル基、アリル
基、フッ素置換アルキル基、複素環基などである、例え
ばアセチルアセトナイト、トリフルオロアセチルアセト
ナイト、ヘキサフルオロアセチルアセトナイト、ジベン
ゾイルトリフルオロアセトナイト、ジベンゾイルメタナ
ト、ジピバロイルメタナト、テノイルトルフルオロアセ
チルアセトナイト、フロイルトリフルオロアセチルアセ
トナイトなどの各錯体が例示される。これらは蒸発器に
これを収容し、オイルバスで加熱して気化させ、これを
キャリアガスで反応器中に供給するようにすればよい
が、これらはその２種以上を混合して、この２種以上か
らドープされた希土類元素ドープ石英ガラスを製造する
ようにしてもよい。
【００１２】本発明ではこの希土類元素化合物が酸水素
火炎形成用の水素ガスをキャリアガスとして酸水素火炎
中に導入されるのであるが、有機希土類元素化合物を水
素ガスをキャリアガスとして搬送するとこの水素量に応
じて多孔質シリカ母材に含有される希土類元素量をコン
トロールすることができるし、この場合この水素ガスに
よって有機希土類元素化合物の搬送に支障が生ずること
はなく、これを大量に流しても多孔質シリカ母材の製造
に困難は生じず、さらにこの水素ガスによって有機希土
類元素化合物に化学的な変化がもたらされることもな
い。
火炎形成用の水素ガスをキャリアガスとして酸水素火炎
中に導入されるのであるが、有機希土類元素化合物を水
素ガスをキャリアガスとして搬送するとこの水素量に応
じて多孔質シリカ母材に含有される希土類元素量をコン
トロールすることができるし、この場合この水素ガスに
よって有機希土類元素化合物の搬送に支障が生ずること
はなく、これを大量に流しても多孔質シリカ母材の製造
に困難は生じず、さらにこの水素ガスによって有機希土
類元素化合物に化学的な変化がもたらされることもな
い。
【００１３】なお、この場合における水素ガスは酸水素
火炎形成用の水素ガスの一部を使用すればよく、この水
素ガスで搬送された有機希土類元素化合物はガラス形成
用ガスとされるけい素のハロゲン化物やドーパントとし
てのゲルマニウム、アルミニウムなどのハロゲン化物と
は別のノズルに供給されるが、酸水素火炎形成用の残り
の水素ガスは別のノズルからバーナーに供給すればよ
い。
火炎形成用の水素ガスの一部を使用すればよく、この水
素ガスで搬送された有機希土類元素化合物はガラス形成
用ガスとされるけい素のハロゲン化物やドーパントとし
てのゲルマニウム、アルミニウムなどのハロゲン化物と
は別のノズルに供給されるが、酸水素火炎形成用の残り
の水素ガスは別のノズルからバーナーに供給すればよ
い。
【００１４】この酸水素火炎バーナーに供給されたガラ
ス形成用ガス、ドーパントおよび有機希土類元素化合物
はこのバーナーからの酸水素火炎中で火炎加水分解さ
れ、ドーパントおよび希土類元素を含んだシリカガラス
微粒子が坦体上に推積されて多孔質シリカ母材とされ
る。このようにして得られた多孔質シリカ母材はついで
定法により、電気炉中で加熱処理し、透明ガラス化する
ことによって希土類元素ドープ石英ガラスとされるので
あるが、この場合の雰囲気はヘリウムガスとすることが
望ましく、脱水を目的とした場合にはハロゲンガスを微
量混合してもよいし、酸化物への転換を完全なものにす
るために酸素ガスを微量混合してもよい。
ス形成用ガス、ドーパントおよび有機希土類元素化合物
はこのバーナーからの酸水素火炎中で火炎加水分解さ
れ、ドーパントおよび希土類元素を含んだシリカガラス
微粒子が坦体上に推積されて多孔質シリカ母材とされ
る。このようにして得られた多孔質シリカ母材はついで
定法により、電気炉中で加熱処理し、透明ガラス化する
ことによって希土類元素ドープ石英ガラスとされるので
あるが、この場合の雰囲気はヘリウムガスとすることが
望ましく、脱水を目的とした場合にはハロゲンガスを微
量混合してもよいし、酸化物への転換を完全なものにす
るために酸素ガスを微量混合してもよい。
【００１５】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 石英製同心多重管バーナーに水素ガス 4.2リットル／分、酸
素ガス７リットル／分を供給して酸水素火炎を形成させ、こ
のバーナーの中心ノズルに四塩化けい素と四塩化ゲルマ
ニウムとをそれぞれ0.18リットル／分のアルゴンガスをキャ
リアガスとして供給したが、このときこのガスを 200℃
に加熱されている三塩化アルミニウムの入った蒸発皿に
吹き込んで昇華により発生した三塩化アルミニウムガス
を同拌させた。
素ガス７リットル／分を供給して酸水素火炎を形成させ、こ
のバーナーの中心ノズルに四塩化けい素と四塩化ゲルマ
ニウムとをそれぞれ0.18リットル／分のアルゴンガスをキャ
リアガスとして供給したが、このときこのガスを 200℃
に加熱されている三塩化アルミニウムの入った蒸発皿に
吹き込んで昇華により発生した三塩化アルミニウムガス
を同拌させた。
【００１６】他方、この酸水素火炎バーナーは、この酸
水素火炎形成用の水素ガス4.2 リットル／分をトリスシクロ
ペンタジェニルエルビウムの入った 150℃に加熱されて
いる蒸発皿に吹き込み、ここで昇華したトリスシクロペ
ンタジェニルエルビウムガスをこの水素ガスで搬送し、
このガスを上記したガラス形成用原料ガス、ドーパント
ガスとは別のノズルを経て上記の酸水素火炎バーナーに
供給した。
水素火炎形成用の水素ガス4.2 リットル／分をトリスシクロ
ペンタジェニルエルビウムの入った 150℃に加熱されて
いる蒸発皿に吹き込み、ここで昇華したトリスシクロペ
ンタジェニルエルビウムガスをこの水素ガスで搬送し、
このガスを上記したガラス形成用原料ガス、ドーパント
ガスとは別のノズルを経て上記の酸水素火炎バーナーに
供給した。
【００１７】ついで、この酸水素火炎バーナーに供給さ
れたガラス形成用原料ガス、ドーパントガスおよび有機
希土類元素化合物の混合ガスをこの火炎中に火炎加水分
解させ、ここに発生したドーパントおよび希土類元素を
含有したシリカガラス微粒子を坦体上に８時間推積成長
させたところ、外径45mm、長さ 300mmで重さが150g、平
均かさ密度が0.314g／cm2 である多孔質シリカ母材が得
られたので、このものの希土類元素含有量をＩＣＰ発光
分析でしらべたところ、これには酸化エルビウムが 700
ppm 含有されていることが確認された。
れたガラス形成用原料ガス、ドーパントガスおよび有機
希土類元素化合物の混合ガスをこの火炎中に火炎加水分
解させ、ここに発生したドーパントおよび希土類元素を
含有したシリカガラス微粒子を坦体上に８時間推積成長
させたところ、外径45mm、長さ 300mmで重さが150g、平
均かさ密度が0.314g／cm2 である多孔質シリカ母材が得
られたので、このものの希土類元素含有量をＩＣＰ発光
分析でしらべたところ、これには酸化エルビウムが 700
ppm 含有されていることが確認された。
【００１８】つぎにこの希土類元素ドープ石英ガラスを
コアとし、フッ素ドープ石英ガラスをクラッドした光フ
ァイバプリフォームを作り、このものの光増幅特性をし
らべたところ、これは1.48μｍのポンプ光10ｍＷで励起
し、1.55μｍの信号光で増幅ゲイン28ｄＢを示した。
コアとし、フッ素ドープ石英ガラスをクラッドした光フ
ァイバプリフォームを作り、このものの光増幅特性をし
らべたところ、これは1.48μｍのポンプ光10ｍＷで励起
し、1.55μｍの信号光で増幅ゲイン28ｄＢを示した。
【００１９】
【発明の効果】本発明は希土類元素ドープ石英ガラスの
製造方法に関するものであり、これは前記したようにガ
ラス形成用原料ガス、ドーパントガスおよび有機希土類
元素化合物を酸水素火炎バーナー中で火炎加水分解して
多孔質シリカ母材を製造する方法において、この有機希
土類元素化合物を酸水素火炎形成用の水素ガスをキャリ
アガスとして搬送してなることを特徴とするものである
が、これによれば有機希土類元素化合物を何の支障もな
しに搬送できるし、これは大量に添加しても多孔質シリ
カ母材の製造が困難になることもないので、多孔質シリ
カ母材に十分かつ任意の量で希土類元素をドープするこ
とが可能となるという有利性が与えられ、この方法で製
造した希土類元素ドープ石英ガラスを用いた光ファイバ
は光増幅器用としてすぐれた特性を示すようになる。
製造方法に関するものであり、これは前記したようにガ
ラス形成用原料ガス、ドーパントガスおよび有機希土類
元素化合物を酸水素火炎バーナー中で火炎加水分解して
多孔質シリカ母材を製造する方法において、この有機希
土類元素化合物を酸水素火炎形成用の水素ガスをキャリ
アガスとして搬送してなることを特徴とするものである
が、これによれば有機希土類元素化合物を何の支障もな
しに搬送できるし、これは大量に添加しても多孔質シリ
カ母材の製造が困難になることもないので、多孔質シリ
カ母材に十分かつ任意の量で希土類元素をドープするこ
とが可能となるという有利性が与えられ、この方法で製
造した希土類元素ドープ石英ガラスを用いた光ファイバ
は光増幅器用としてすぐれた特性を示すようになる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田 家 実 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (72)発明者 神 屋 和 雄 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (56)参考文献 特開 昭63−319231（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−42819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−310744（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−300218（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−279050（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 37/018 C03C 13/04
Claims (3)
- 【請求項１】同心多重管バーナーに水素ガス、酸素ガス
を供給して酸水素火炎を形成し、この火炎中にけい素の
ハロゲン化物よりなるガラス形成原料ガスとドーパント
となる元素を含むハロゲン化物および昇華性の有機希土
類元素化合物を供給し火炎加水分解によって生成するシ
リカガラス微粒子を推積して得られる多孔質シリカ母材
を高温で焼結して透明ガラス化する希土類元素ドープ石
英ガラスの製造方法において、上記有機希土類元素化合
物のキャリアガスとして酸水素火炎形成用の水素ガスを
用いることを特徴とする希土類元素ドープ石英ガラスの
製造方法。 - 【請求項２】酸水素火炎形成用の水素ガスの一部を有機
希土類元素化合物のキャリアガスとして使用し、これを
残りの水素ガスと合流させてバーナーへ供給する請求項
１に記載した希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】酸水素火炎形成用の水素ガスの一部を有機
希土類元素化合物のキャリアガスとして使用し、これを
残りの水素ガスとは別のノズルによってバーナーへ供給
する請求項１に記載した希土類元素ドープ石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16371692A JP3163167B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16371692A JP3163167B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330831A JPH05330831A (ja) | 1993-12-14 |
| JP3163167B2 true JP3163167B2 (ja) | 2001-05-08 |
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ID=15779291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16371692A Expired - Fee Related JP3163167B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3163167B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE202008017383U1 (de) * | 2008-12-19 | 2009-08-20 | J-Fiber Gmbh | Glas, insbesondere Glasfaser-Preform |
| JP2013177297A (ja) | 2012-02-09 | 2013-09-09 | Asahi Glass Co Ltd | ドープ石英ガラスの製造方法 |
| EP3950610A1 (de) * | 2020-08-06 | 2022-02-09 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Alternative fluorierungsmittel ii: fluosil und sootaufbau |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16371692A patent/JP3163167B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05330831A (ja) | 1993-12-14 |
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