JPH04367523A - ガラス体を作成する方法 - Google Patents
ガラス体を作成する方法Info
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- JPH04367523A JPH04367523A JP3356424A JP35642491A JPH04367523A JP H04367523 A JPH04367523 A JP H04367523A JP 3356424 A JP3356424 A JP 3356424A JP 35642491 A JP35642491 A JP 35642491A JP H04367523 A JPH04367523 A JP H04367523A
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Classifications
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- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/901—Liquid phase reaction process
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多孔質ガラスを溶液ド−
ピング（ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｏｐｉｎｇ）によって光
ファイバ・プリフォ−ムを作成することに関する。
ピング（ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｏｐｉｎｇ）によって光
ファイバ・プリフォ−ムを作成することに関する。
【０００２】
【従来の技術】商業ベ−スとしては、光ファイバは一般
に０．７ミクロンから１．７ミクロンまでにわたるスペ
クトルの光領域の少なくとも一部分において損失が１ｄ
Ｂ／ｋｍ以下となるようにして通常作成されている。こ
のファイバはコアとクラッドよりなり、クラッドは少な
くとも一部分においてコアに関連した屈折率より低い屈
折率を有している。このような低損失光ファイバは主と
してシリカよりなるガラスで作成されている、すなわち
そのガラス組成は５０％以上のシリカを含んでいる。
に０．７ミクロンから１．７ミクロンまでにわたるスペ
クトルの光領域の少なくとも一部分において損失が１ｄ
Ｂ／ｋｍ以下となるようにして通常作成されている。こ
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くとも一部分においてコアに関連した屈折率より低い屈
折率を有している。このような低損失光ファイバは主と
してシリカよりなるガラスで作成されている、すなわち
そのガラス組成は５０％以上のシリカを含んでいる。
【０００３】光ファイバを作成するために用いられるド
−パントはゲルマニアのような主要でかつ最も広く用い
られているド−パントである屈折率増加ド−パントと、
リンのような他のマイナ−なド−パント、他の屈折率増
加ド−パント、およびフッ素や臭素のような屈折率減少
ド−パントを含む。光ファイバでの使用を考えられる他
のド−パントとしては、Ａｌ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｇａ
、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、４ｆ希土類（原子番号５７
−７１）、およびアルカリ土類Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ
、Ｓｒ、Ｃｄ、およびＢａがある。これらのうち、ある
種の希土類をド−プした光ファイバがファイバ・レ−ザ
、アテネ−タ、センサ等を含む種々の用途において関心
を持たれている。
−パントはゲルマニアのような主要でかつ最も広く用い
られているド−パントである屈折率増加ド−パントと、
リンのような他のマイナ−なド−パント、他の屈折率増
加ド−パント、およびフッ素や臭素のような屈折率減少
ド−パントを含む。光ファイバでの使用を考えられる他
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、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、４ｆ希土類（原子番号５７
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、Ｓｒ、Ｃｄ、およびＢａがある。これらのうち、ある
種の希土類をド−プした光ファイバがファイバ・レ−ザ
、アテネ−タ、センサ等を含む種々の用途において関心
を持たれている。
【０００４】光ファイバは通常金属塩化物を酸化させる
ことによって作成される。塩化物が用いられるのは、比
較的低い温度で蒸発してそれらが酸化されるホットゾ−
ンに輸送できるからである。ここで「ホットゾ−ン」（
ｈｏｔ ｚｏｎｅ）というのは、ガラス形成反応物蒸気
が酸化されるガラスプリフォ−ム作成装置の領域を意味
する。四塩化ケイ素および四塩化ゲルマニウムに対して
通常用いられる蒸発技術としては、バブリング（ｂｕｂ
ｂｌｉｎｇ）、直接蒸発、およびフラッシュ蒸発がある
。商業的に用いられている他の塩化物として、塩化臭素
および塩化リンがるが、これらも室温で液体または気体
である。しかし、光導波路に使用できる他の幾つかの金
属酸化物があり、それらは室温では固体であり、沸騰す
るのではなくて昇華するものであってもよいし、なくて
もよい。このような性質のため、これらの材料を従来の
システムで輸送するのはほとんど不可能である。
ことによって作成される。塩化物が用いられるのは、比
較的低い温度で蒸発してそれらが酸化されるホットゾ−
ンに輸送できるからである。ここで「ホットゾ−ン」（
ｈｏｔ ｚｏｎｅ）というのは、ガラス形成反応物蒸気
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する。四塩化ケイ素および四塩化ゲルマニウムに対して
通常用いられる蒸発技術としては、バブリング（ｂｕｂ
ｂｌｉｎｇ）、直接蒸発、およびフラッシュ蒸発がある
。商業的に用いられている他の塩化物として、塩化臭素
および塩化リンがるが、これらも室温で液体または気体
である。しかし、光導波路に使用できる他の幾つかの金
属酸化物があり、それらは室温では固体であり、沸騰す
るのではなくて昇華するものであってもよいし、なくて
もよい。このような性質のため、これらの材料を従来の
システムで輸送するのはほとんど不可能である。
【０００５】反応ゾ−ンに輸送するのが容易でないかあ
るいはホットゾ−ンで作成中にガラス内に導入される場
合には十分な量で混入できないド−パントをガラスプリ
フォ−ム中に混入さてるために溶液ド−ピング技法が用
いられている。例えば、米国特許第３８５９０７３号お
よびエレクトロニクス・レタ−ズ、１９８７年３月２６
日号、ｖｏｌ． ２３、Ｎｏ． ７、ｐｐ．３２９−３
３１におけるジェイ．イ−．タウンセンド外の「希土類
をド−プした光ファイバの作成のための溶液ド−ピング
技法」という刊行物を参照された。上記米国特許第３８
５９０７３号は多孔質プリフォ−ムが円筒状マンドレル
の外表面上に沈積されるいわゆる「外付け法」によって
作成されたプリフォ−ムに関するものである。上記タウ
ンセンド外の刊行物は多孔質被覆を基体チュ−ブの内表
面上に堆積させることができるいわゆる「内付け法」に
関するものである。
るいはホットゾ−ンで作成中にガラス内に導入される場
合には十分な量で混入できないド−パントをガラスプリ
フォ−ム中に混入さてるために溶液ド−ピング技法が用
いられている。例えば、米国特許第３８５９０７３号お
よびエレクトロニクス・レタ−ズ、１９８７年３月２６
日号、ｖｏｌ． ２３、Ｎｏ． ７、ｐｐ．３２９−３
３１におけるジェイ．イ−．タウンセンド外の「希土類
をド−プした光ファイバの作成のための溶液ド−ピング
技法」という刊行物を参照された。上記米国特許第３８
５９０７３号は多孔質プリフォ−ムが円筒状マンドレル
の外表面上に沈積されるいわゆる「外付け法」によって
作成されたプリフォ−ムに関するものである。上記タウ
ンセンド外の刊行物は多孔質被覆を基体チュ−ブの内表
面上に堆積させることができるいわゆる「内付け法」に
関するものである。
【０００６】上記米国特許第３８５９０７３号によれば
、１種類以上の反応化合物が蒸気の形でバ−ナに輸送さ
れ、そして炎内で反応して全体にわたって連続した開放
微細孔の網状組織を有する多孔質プリフォ−ム形成する
ために沈積されるガラス粒子を生成する。このプリフォ
−ム内の粒子は、液体と接触しても分離したりあるいは
そのプリフォ−ムを崩壊させたりしないのに十分な程度
に互いに付着していなければならない。同時に、ド−パ
ント溶液を効果的に含浸させるためには連続した微細孔
の網状組織が必要とされる。従って、含浸時におけるプ
リフォ−ム内への液体の浸入を阻止するように粒子を稠
密にすることはできない。上記米国特許第３８５９０７
３号では、最適処理のための多孔率は約７５％であり、
かつ６０〜９０％の範囲内の多孔率を有するプリフォ−
ムが有用であることを教示している。一般的なル−ルと
しては、微細孔の直径は１０．０ミクロンと０．００１
ミクロンの範囲内であると言われている。多孔質プリフ
ォ−ムは冷却されそしてド−パントを含んだ溶液に浸漬
され、それによって微細孔の少なくとも一部分がそれら
の微細孔内に固体として沈積するド−パント材料で充填
される。このようにして得られたガラス物品が光ファイ
バのコアまたは中心部分を形成すべきものである場合に
は、このガラス物品はクラッド材料を与えられ、そして
延伸されてファイバとなされる。そのクラッドはド−プ
されたガラス物品をクラッドガラスチュ−ブに挿入する
ことによってあるいはド−プされたガラス物品の外表面
上に付加的なクラッドガラス粒子を沈積させることによ
って付加することができる。
、１種類以上の反応化合物が蒸気の形でバ−ナに輸送さ
れ、そして炎内で反応して全体にわたって連続した開放
微細孔の網状組織を有する多孔質プリフォ−ム形成する
ために沈積されるガラス粒子を生成する。このプリフォ
−ム内の粒子は、液体と接触しても分離したりあるいは
そのプリフォ−ムを崩壊させたりしないのに十分な程度
に互いに付着していなければならない。同時に、ド−パ
ント溶液を効果的に含浸させるためには連続した微細孔
の網状組織が必要とされる。従って、含浸時におけるプ
リフォ−ム内への液体の浸入を阻止するように粒子を稠
密にすることはできない。上記米国特許第３８５９０７
３号では、最適処理のための多孔率は約７５％であり、
かつ６０〜９０％の範囲内の多孔率を有するプリフォ−
ムが有用であることを教示している。一般的なル−ルと
しては、微細孔の直径は１０．０ミクロンと０．００１
ミクロンの範囲内であると言われている。多孔質プリフ
ォ−ムは冷却されそしてド−パントを含んだ溶液に浸漬
され、それによって微細孔の少なくとも一部分がそれら
の微細孔内に固体として沈積するド−パント材料で充填
される。このようにして得られたガラス物品が光ファイ
バのコアまたは中心部分を形成すべきものである場合に
は、このガラス物品はクラッド材料を与えられ、そして
延伸されてファイバとなされる。そのクラッドはド−プ
されたガラス物品をクラッドガラスチュ−ブに挿入する
ことによってあるいはド−プされたガラス物品の外表面
上に付加的なクラッドガラス粒子を沈積させることによ
って付加することができる。
【０００７】溶液ド−ピング技法ではド−パント成分の
水溶液またはアルコ−ル溶液を一般に用いている。おそ
らく内付け法で形成された多孔質被覆は多孔質領域が外
側シリカ壁で支持されているからこのような溶液の作用
に耐えることができる。しかし、光ファイバプリフォ−
ムが水溶液またはアルコ−ル溶液に多孔質プリフォ−ム
を浸漬することを含む方法によって作成されたものであ
る場合には、溶剤に浸漬中に崩壊したりあるいは乾燥時
プリフォ−ムの外側層に亀裂が生じたりして、プリフォ
−ムが使い物にならなくなることが多い。商業用として
はより大きいプリフォ−ムが好まれるが、このような大
きいプリフォ−ムは水またはアルコ−ルに浸漬中に破壊
する危険性がそれだけ大きくなる。このような破損は多
孔質光ファイバプリフォ−ムにおいて極めて大きい領域
を占めているシリカ表面に対する溶剤の水素結合から生
ずる応力によって生じうる。
水溶液またはアルコ−ル溶液を一般に用いている。おそ
らく内付け法で形成された多孔質被覆は多孔質領域が外
側シリカ壁で支持されているからこのような溶液の作用
に耐えることができる。しかし、光ファイバプリフォ−
ムが水溶液またはアルコ−ル溶液に多孔質プリフォ−ム
を浸漬することを含む方法によって作成されたものであ
る場合には、溶剤に浸漬中に崩壊したりあるいは乾燥時
プリフォ−ムの外側層に亀裂が生じたりして、プリフォ
−ムが使い物にならなくなることが多い。商業用として
はより大きいプリフォ−ムが好まれるが、このような大
きいプリフォ−ムは水またはアルコ−ルに浸漬中に破壊
する危険性がそれだけ大きくなる。このような破損は多
孔質光ファイバプリフォ−ムにおいて極めて大きい領域
を占めているシリカ表面に対する溶剤の水素結合から生
ずる応力によって生じうる。
【０００８】
【本発明が解決しようとする課題】従って、本発明のひ
とつの目的はド−ピングされつつある多孔質ガラスプリ
フォ−ムに悪影響を与えない溶液ド−ピング技法を提供
することである。他の目的はガラスの初期生成じそのガ
ラス中に容易に混入されない希土類酸化物のようなある
種のド−パントを痕跡量より多く含んだ高シリカ含有光
ファイバを作成する方法を提供することである。
とつの目的はド−ピングされつつある多孔質ガラスプリ
フォ−ムに悪影響を与えない溶液ド−ピング技法を提供
することである。他の目的はガラスの初期生成じそのガ
ラス中に容易に混入されない希土類酸化物のようなある
種のド−パントを痕跡量より多く含んだ高シリカ含有光
ファイバを作成する方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、少なく
とも一部分が相互連結微細孔を有しているガラスプリフ
ォ−ムにド−パントを添加することによってガラス体が
作成される。この多孔質プリフォ−ムはＯＨ基を有して
いない溶剤より主としてなる有機溶剤に溶解されたド−
パントの塩の溶液中に浸漬される。好ましい溶剤として
はＯＨのないものであり、コストおよび利用度の点でア
セトンが特に適している。この溶剤が除去され、そして
多孔質ガラスプリフォ−ムが熱処理によってコンソリデ
−ト（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）され、少なくとも一部
分に上記ド−パントが分散された非多孔質のガラス体と
なされる。
とも一部分が相互連結微細孔を有しているガラスプリフ
ォ−ムにド−パントを添加することによってガラス体が
作成される。この多孔質プリフォ−ムはＯＨ基を有して
いない溶剤より主としてなる有機溶剤に溶解されたド−
パントの塩の溶液中に浸漬される。好ましい溶剤として
はＯＨのないものであり、コストおよび利用度の点でア
セトンが特に適している。この溶剤が除去され、そして
多孔質ガラスプリフォ−ムが熱処理によってコンソリデ
−ト（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）され、少なくとも一部
分に上記ド−パントが分散された非多孔質のガラス体と
なされる。
【００１０】上記ド−パントの塩がＯＨを含まない溶剤
に溶解しな場合には、その塩がまずそれを溶解して予備
溶液を作成するのに必要なだけの少量のＯＨ含有溶剤に
溶解される。次にＯＨを含有しない溶剤が加えられて所
望の量の最終溶液が得られ、それに多孔質プリフォ−ム
が浸漬され得る。
に溶解しな場合には、その塩がまずそれを溶解して予備
溶液を作成するのに必要なだけの少量のＯＨ含有溶剤に
溶解される。次にＯＨを含有しない溶剤が加えられて所
望の量の最終溶液が得られ、それに多孔質プリフォ−ム
が浸漬され得る。
【００１１】本発明の方法は主としてシリカよりなるガ
ラスで形成される光ファイバを作成するのに特に適して
いる。好ましい実施例では、１種以上の反応化合物が炎
中に導入され、そこで酸化されてガラス粒子を生成し、
そしてその粒子が支持体上に沈積され、そこで互いに付
着して多孔質のガラスプリフォ−ムを形成する。この多
孔質ガラスプリフォ−ムを上述のようにド−パントの塩
の溶液に浸漬することによってこのプリフォ−ムにド−
パントが添加される。溶剤が除去されそして多孔質ガラ
スプリフォ−ムがコンソリデ−トされてそれの少なくと
も一部分にそのド−パントが分散された非多孔質のガラ
ス体となされた後で、そのガラス体から光ファイバが作
成される。
ラスで形成される光ファイバを作成するのに特に適して
いる。好ましい実施例では、１種以上の反応化合物が炎
中に導入され、そこで酸化されてガラス粒子を生成し、
そしてその粒子が支持体上に沈積され、そこで互いに付
着して多孔質のガラスプリフォ−ムを形成する。この多
孔質ガラスプリフォ−ムを上述のようにド−パントの塩
の溶液に浸漬することによってこのプリフォ−ムにド−
パントが添加される。溶剤が除去されそして多孔質ガラ
スプリフォ−ムがコンソリデ−トされてそれの少なくと
も一部分にそのド−パントが分散された非多孔質のガラ
ス体となされた後で、そのガラス体から光ファイバが作
成される。
【００１２】ファイバ延伸工程に先立って、ガラス体に
付加的なクラッドガラスを設けることができる。これは
例えばガラス体上にクラッドガラス粒子を沈積させるこ
とによって行うことができる。ガラス体上にクラッドガ
ラス粒子を沈積させる前に、そのガラス体を延伸してそ
れの直径を減少させてもよい。
付加的なクラッドガラスを設けることができる。これは
例えばガラス体上にクラッドガラス粒子を沈積させるこ
とによって行うことができる。ガラス体上にクラッドガ
ラス粒子を沈積させる前に、そのガラス体を延伸してそ
れの直径を減少させてもよい。
【００１３】
【実施例】本発明は基本的に、（ａ）粒子沈積、（ｂ）
含浸、（ｃ）溶剤除去、および（ｄ）コンソリデ−ショ
ンの工程を含む。これらの工程で、含浸工程で供給され
たド−パントを少なくとも一部分含んだ非多孔質のガラ
ス体が得られる。このガラス体は通常円筒体の形をして
おり、この円筒体を直接延伸して光ファイバとすること
のできるし、あるいはそれに延伸母材を形成するための
付加的な材料を与えて、その延伸母材を延伸してファイ
バ］とすることもできる。上記円筒体はクラッドガラス
チュ−ブに挿入されるロッドであってもよく、あるいは
コアガラスのロッドが挿入されるチュ−ブであってもよ
い。他の実施例では、工程（ａ）はコアガラスのロッド
の表面上に粒子を沈積させることよりなる。工程（ｂ）
、（ｃ）および（ｄ）が実施れた後に得られるプリフォ
−ムはド−パントを含有したガラスの付着層によって包
囲されたコアガラスロッドよりなる。このプリフォ−ム
を直接延伸してファイバにしてもよいし、あるいは延伸
工程の前に付加層を沈積してもよい。
含浸、（ｃ）溶剤除去、および（ｄ）コンソリデ−ショ
ンの工程を含む。これらの工程で、含浸工程で供給され
たド−パントを少なくとも一部分含んだ非多孔質のガラ
ス体が得られる。このガラス体は通常円筒体の形をして
おり、この円筒体を直接延伸して光ファイバとすること
のできるし、あるいはそれに延伸母材を形成するための
付加的な材料を与えて、その延伸母材を延伸してファイ
バ］とすることもできる。上記円筒体はクラッドガラス
チュ−ブに挿入されるロッドであってもよく、あるいは
コアガラスのロッドが挿入されるチュ−ブであってもよ
い。他の実施例では、工程（ａ）はコアガラスのロッド
の表面上に粒子を沈積させることよりなる。工程（ｂ）
、（ｃ）および（ｄ）が実施れた後に得られるプリフォ
−ムはド−パントを含有したガラスの付着層によって包
囲されたコアガラスロッドよりなる。このプリフォ−ム
を直接延伸してファイバにしてもよいし、あるいは延伸
工程の前に付加層を沈積してもよい。
【００１４】粒子沈積工程は任意の処理形式であってよ
く、それによって加熱されたガラス粒子が沈積されて、
互いに付着して相互連結微細孔を有する多孔質ガラス被
覆を形成する粒子の集合（ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ）ま
たは堆積（ｄｅｐｏｓｉｔ）を形成する。この堆積は通
常処理のあとで光ファイバの少なくとも一部分を形成す
るようになされる。粒子沈積工程は通常前述した外付け
法または内付け法によって、あるいは米国特許第４２２
４４０４６号に開示されている形式の軸付け法（ａｘｉ
ａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）によって行われる。
く、それによって加熱されたガラス粒子が沈積されて、
互いに付着して相互連結微細孔を有する多孔質ガラス被
覆を形成する粒子の集合（ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ）ま
たは堆積（ｄｅｐｏｓｉｔ）を形成する。この堆積は通
常処理のあとで光ファイバの少なくとも一部分を形成す
るようになされる。粒子沈積工程は通常前述した外付け
法または内付け法によって、あるいは米国特許第４２２
４４０４６号に開示されている形式の軸付け法（ａｘｉ
ａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）によって行われる。
【００１５】本発明の好ましい実施例によれば、含浸工
程はＯＨ基を含まない有機溶剤に溶解されたド−パント
の塩を含んだ溶液に多孔質プリフォ−ムを浸漬すること
よりなる。このような溶剤の例としては、アセトン、メ
チルエチルケトン、３−ペンタノンおよび２−ペンタノ
ン、ならびにアセトアルデヒドおよびプロピオンアルデ
ヒドのようなアルデヒデド類がある。上記の方法で作成
される種類の微細孔質シリカは表面積が大きいため非常
に反応性が強い。水またはアルコ−ルのような溶剤中の
ＯＨ基がこのよのうなシリカを含んだプリフォ−ムの微
細孔内の表面に結合し、かつド−プしたプリフォ−ムが
乾燥するときに生ずる応力がプリフォ−ム破損の原因と
なると考えられる。希土類の硝酸塩がこのような溶剤に
溶解して溶液を作成することができることが認められた
。このような有機溶剤中のイオン物質の溶解度は予想で
きなかった。溶液中に１種類以上のド−パント化合物を
用いてコド−ピング（ｃｏｄｏｐｉｎｇ）を実施できる
。プリフォ−ム、従って最終製品に沈積されるド−パン
トのレベルは溶液中のド−パント化合物の濃度によって
信頼可能に決定され得る。
程はＯＨ基を含まない有機溶剤に溶解されたド−パント
の塩を含んだ溶液に多孔質プリフォ−ムを浸漬すること
よりなる。このような溶剤の例としては、アセトン、メ
チルエチルケトン、３−ペンタノンおよび２−ペンタノ
ン、ならびにアセトアルデヒドおよびプロピオンアルデ
ヒドのようなアルデヒデド類がある。上記の方法で作成
される種類の微細孔質シリカは表面積が大きいため非常
に反応性が強い。水またはアルコ−ルのような溶剤中の
ＯＨ基がこのよのうなシリカを含んだプリフォ−ムの微
細孔内の表面に結合し、かつド−プしたプリフォ−ムが
乾燥するときに生ずる応力がプリフォ−ム破損の原因と
なると考えられる。希土類の硝酸塩がこのような溶剤に
溶解して溶液を作成することができることが認められた
。このような有機溶剤中のイオン物質の溶解度は予想で
きなかった。溶液中に１種類以上のド−パント化合物を
用いてコド−ピング（ｃｏｄｏｐｉｎｇ）を実施できる
。プリフォ−ム、従って最終製品に沈積されるド−パン
トのレベルは溶液中のド−パント化合物の濃度によって
信頼可能に決定され得る。
【００１６】硝酸アルミニウム、塩化エルビウム、塩化
アルミニウムのようなある種の塩はＯＨを含まない溶剤
には直接溶解しない。しかし、この種の塩はアルコ−ル
や水のようなＯＨを含んだ溶剤には溶解する。そのよう
な塩を溶解させるのに必要な程度に少量のＯＨ含有溶剤
中にその塩を溶解させることによって適当な溶液が作成
され、そしてその後で所望の量にするためにＯＨを含ま
ない溶剤が添加される。本発明の目的のためには、ＯＨ
を含んだ溶剤が混合溶剤溶液の３０容積％いかである。 このような混合溶剤溶液は乾燥時にプリフォ−ムを破損
することなしに多孔質ガラスプリフォ−ムにド−プする
ために用いることができた。
アルミニウムのようなある種の塩はＯＨを含まない溶剤
には直接溶解しない。しかし、この種の塩はアルコ−ル
や水のようなＯＨを含んだ溶剤には溶解する。そのよう
な塩を溶解させるのに必要な程度に少量のＯＨ含有溶剤
中にその塩を溶解させることによって適当な溶液が作成
され、そしてその後で所望の量にするためにＯＨを含ま
ない溶剤が添加される。本発明の目的のためには、ＯＨ
を含んだ溶剤が混合溶剤溶液の３０容積％いかである。 このような混合溶剤溶液は乾燥時にプリフォ−ムを破損
することなしに多孔質ガラスプリフォ−ムにド−プする
ために用いることができた。
【００１７】多孔質プリフォ−ム中にド−パント溶液が
導入された後で、その溶剤は除去、プリフォ−ムの微細
孔内にド−パント化合物の沈積物が残る。溶剤は十分に
揮発性であるかＲ、含浸されたプリフォ−ムを溶液から
取り出してそれを溶剤を蒸発させるのに十分な時間のあ
いだ大気中に保持するだけで乾燥が生ずる。この処理を
速くするためには、プリフォ−ムの表面に空気、好まし
くは熱風を吹掛ければよい。しかし、不均一な加熱を避
けるように注意しなければならない。この工程によって
プリフォ−ムの微細孔内にド−パント化合物が残される
。
導入された後で、その溶剤は除去、プリフォ−ムの微細
孔内にド−パント化合物の沈積物が残る。溶剤は十分に
揮発性であるかＲ、含浸されたプリフォ−ムを溶液から
取り出してそれを溶剤を蒸発させるのに十分な時間のあ
いだ大気中に保持するだけで乾燥が生ずる。この処理を
速くするためには、プリフォ−ムの表面に空気、好まし
くは熱風を吹掛ければよい。しかし、不均一な加熱を避
けるように注意しなければならない。この工程によって
プリフォ−ムの微細孔内にド−パント化合物が残される
。
【００１８】コンソリデ−ション工程は含浸した多孔質
ガラスプリフォ−ムを溶融させあうりはコンソリデ−ト
させて非多孔質のガラス体とするための熱処理を含む。 この工程はガラス粒子が完全にコンソリデ−トする前に
その粒子を脱水するためにプリフォ−ムの微細孔に乾燥
ガスを流すことを含むのが有利である。
ガラスプリフォ−ムを溶融させあうりはコンソリデ−ト
させて非多孔質のガラス体とするための熱処理を含む。 この工程はガラス粒子が完全にコンソリデ−トする前に
その粒子を脱水するためにプリフォ−ムの微細孔に乾燥
ガスを流すことを含むのが有利である。
【００１９】本発明は多孔質のシリカを含有したプリフ
ォ−ムが外付け法で作成される特定の実施例に関しても
説明される。
ォ−ムが外付け法で作成される特定の実施例に関しても
説明される。
【００２０】光ファイバのコア用母材が米国特許第４４
８６２１２号に開示されているのに類似した方法で作成
される。図１を参照すると、テ−パ付きマンドレルの大
径端部が隆起部１２を有するガラスチュ−ブ１１に挿入
されている。マンドレル１０は米国特許第４１６５２２
３号に開示された形式のバ−ナに関して回転運動を直線
往復運動を行なわされる。反応化合物がバ−ナから放出
されるが、その反応化合物はバ−ナの炎内で酸化されて
ガラス粒子の流れ２２を形成し、この流れがマンドレル
１０に向けて送られる。補助バ−ナ２３は沈積時に多孔
質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎を送る。このよ
うな補助バ−ナを使用することが米国特許第４８１０２
７６号に教示されている。
８６２１２号に開示されているのに類似した方法で作成
される。図１を参照すると、テ−パ付きマンドレルの大
径端部が隆起部１２を有するガラスチュ−ブ１１に挿入
されている。マンドレル１０は米国特許第４１６５２２
３号に開示された形式のバ−ナに関して回転運動を直線
往復運動を行なわされる。反応化合物がバ−ナから放出
されるが、その反応化合物はバ−ナの炎内で酸化されて
ガラス粒子の流れ２２を形成し、この流れがマンドレル
１０に向けて送られる。補助バ−ナ２３は沈積時に多孔
質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎を送る。このよ
うな補助バ−ナを使用することが米国特許第４８１０２
７６号に教示されている。
【００２１】コアガラス粒子の被覆２８をマンドレル１
０上に沈積させるだけで多孔質コアプリフォ−ムを作成
することができる。しかし、図２示されているように被
覆２８の表面上にクラッドガラス粒子の薄い被覆２９を
沈積させることも有益である。各被覆２８および２９は
バ−ナ１３に対してマンドレルを多数回移動させてガラ
ス粒子の複数の層を堆積させることによって形成される
。チュ−ブとプリフォ−ムとの間の結合を強めるために
隆起部１２の近傍で付加的なバ−ナ通過を行うことがで
きる。
０上に沈積させるだけで多孔質コアプリフォ−ムを作成
することができる。しかし、図２示されているように被
覆２８の表面上にクラッドガラス粒子の薄い被覆２９を
沈積させることも有益である。各被覆２８および２９は
バ−ナ１３に対してマンドレルを多数回移動させてガラ
ス粒子の複数の層を堆積させることによって形成される
。チュ−ブとプリフォ−ムとの間の結合を強めるために
隆起部１２の近傍で付加的なバ−ナ通過を行うことがで
きる。
【００２２】プリフォ−ム３２が旋盤から取外され、そ
してマンドレルがチュ−ブ１１から除去され、それによ
って多孔質プリフォ−ムに長手方向の孔３１が残る。隆
起部１２はチュ−ブ１１をプリフォ−ムに付着させる。 そのチュ−ブがプリフォ−ムの一端部に残って爾後の処
理に対する支持を与える。
してマンドレルがチュ−ブ１１から除去され、それによ
って多孔質プリフォ−ムに長手方向の孔３１が残る。隆
起部１２はチュ−ブ１１をプリフォ−ムに付着させる。 そのチュ−ブがプリフォ−ムの一端部に残って爾後の処
理に対する支持を与える。
【００２３】プリフォ−ム３２は溶液をプリフォ−ムの
微細孔内に十分に浸透させるのに十分な時間のあいだ図
３に示されている態様で溶液３３に浸漬される。プリフ
ォ−ム内に最大ド−パント濃度を得るために必要な浸漬
時間はプリフォ−ムのサイズおよび種類とそれの密度に
依存する。プリフォ−ムが軸線方向の孔３１を有する場
合にはその孔とプリフォ−ムの外表面からプリフォ−ム
内に溶液が流れるので、浸漬時間が短縮される。５．５
ｍｍと６．２ｍｍの間でテ−パした内径を有し、外径が
４３．１８ｍｍ、密度が約０．４３ｇ／ｃｃのプリフォ
−ムでは、最少浸漬時間は５時間であった。
微細孔内に十分に浸透させるのに十分な時間のあいだ図
３に示されている態様で溶液３３に浸漬される。プリフ
ォ−ム内に最大ド−パント濃度を得るために必要な浸漬
時間はプリフォ−ムのサイズおよび種類とそれの密度に
依存する。プリフォ−ムが軸線方向の孔３１を有する場
合にはその孔とプリフォ−ムの外表面からプリフォ−ム
内に溶液が流れるので、浸漬時間が短縮される。５．５
ｍｍと６．２ｍｍの間でテ−パした内径を有し、外径が
４３．１８ｍｍ、密度が約０．４３ｇ／ｃｃのプリフォ
−ムでは、最少浸漬時間は５時間であった。
【００２４】図４の実施例では、溶液（矢印４１）はチ
ュ−ブ１１を通って孔３１に流入する。この孔の端部は
プラグ４３で塞がれているから、その溶液は矢印４２に
よって示されているように多孔質プリフォ−ム中を流れ
る。この方法は半径方向に増大するド−パント濃度を生
ずる。
ュ−ブ１１を通って孔３１に流入する。この孔の端部は
プラグ４３で塞がれているから、その溶液は矢印４２に
よって示されているように多孔質プリフォ−ム中を流れ
る。この方法は半径方向に増大するド−パント濃度を生
ずる。
【００２５】多孔質プリフォ−ムから溶剤が除去され、
そしてそのプリフォ−ムが脱水されかつコンソリデ−ト
されて図５の非多孔質ガラス体５５を形成する。コンソ
リデ−ションは米国特許第４１２５３８８号の教示に従
って行われうる。多孔質プリフォ−ム３２がコンソリデ
−ション用炉マッフル内にある間に、塩素を含んだガス
のような脱水ガスがチュ−ブ１１を通ってプリフォ−ム
の孔３１内に流入され、そしてマッフＲ中をフラッシン
グガス（ｆｌｕｓｈｉｎｇ ｇａｓ）が上方に流れる。
そしてそのプリフォ−ムが脱水されかつコンソリデ−ト
されて図５の非多孔質ガラス体５５を形成する。コンソ
リデ−ションは米国特許第４１２５３８８号の教示に従
って行われうる。多孔質プリフォ−ム３２がコンソリデ
−ション用炉マッフル内にある間に、塩素を含んだガス
のような脱水ガスがチュ−ブ１１を通ってプリフォ−ム
の孔３１内に流入され、そしてマッフＲ中をフラッシン
グガス（ｆｌｕｓｈｉｎｇ ｇａｓ）が上方に流れる。
【００２６】コアガラス領域の半径と全体の半径との比
が所望のファイバコア直径を与えるのに十分であれば、
コンソリデ−トしたプリフォ−ム５５を延伸して直接光
ファイバにすることができる。あるいは、光ファイバを
延伸する前にプリフォ−ム５５に付加的なクラッド材料
を与えてもよい。例えば、コンソリデ−トしたプリフォ
−ムをクラッドガラスのチュ−ブに挿入し、その複合体
を延伸して光ファイバを作成してもよい。
が所望のファイバコア直径を与えるのに十分であれば、
コンソリデ−トしたプリフォ−ム５５を延伸して直接光
ファイバにすることができる。あるいは、光ファイバを
延伸する前にプリフォ−ム５５に付加的なクラッド材料
を与えてもよい。例えば、コンソリデ−トしたプリフォ
−ムをクラッドガラスのチュ−ブに挿入し、その複合体
を延伸して光ファイバを作成してもよい。
【００２７】好ましい実施例では、プリフォ−ム５５が
図５の装置に挿入され、そこでシリカロッド５８の一端
部がプリフォ−ムの下端部に融着され、かつそのロッド
の他端部はモ−タで駆動されるトラクタ５９によって係
合される。プリフォ−ムの下端部が下方に引張られるに
つれて、それの直径が減少し、脱気された孔５６がコラ
ップス（ｃｏｌｌａｐｓｅ）し、そしてロッド６０が延
伸される。 ロッド６０から複数のセクション６３が切断され、そし
て各セクション６３が旋盤に装着され、そこでそのセク
ションは複合プリフォ−ム６５を作成するために付加的
なクラッドガラス粒子６４（図６）を沈積するためのマ
ンドレルとして機能する。各複合プリフォ−ムはコンソ
リデ−ション用炉マッフルに挿入され、そこで脱水され
そしてコンソリデ−トされて延伸用母材を形成し、その
母材が延伸されて光ファイバが作成される。
図５の装置に挿入され、そこでシリカロッド５８の一端
部がプリフォ−ムの下端部に融着され、かつそのロッド
の他端部はモ−タで駆動されるトラクタ５９によって係
合される。プリフォ−ムの下端部が下方に引張られるに
つれて、それの直径が減少し、脱気された孔５６がコラ
ップス（ｃｏｌｌａｐｓｅ）し、そしてロッド６０が延
伸される。 ロッド６０から複数のセクション６３が切断され、そし
て各セクション６３が旋盤に装着され、そこでそのセク
ションは複合プリフォ−ム６５を作成するために付加的
なクラッドガラス粒子６４（図６）を沈積するためのマ
ンドレルとして機能する。各複合プリフォ−ムはコンソ
リデ−ション用炉マッフルに挿入され、そこで脱水され
そしてコンソリデ−トされて延伸用母材を形成し、その
母材が延伸されて光ファイバが作成される。
【００２８】下記の実施例は光ファイバのコアに希土類
酸化物を混入させるために本発明の方法が用いられ得る
態様を示している。
酸化物を混入させるために本発明の方法が用いられ得る
態様を示している。
【００２９】アルミナマンドレル１０（図１）がガラス
チュ−ブ１１に挿入された。このマンドレルの外径はそ
れの１０７ｃｍの長さにわたって５．５ｍｍから６．５
ｍｍまでテ−パしていた。マンドレル１０の端部が旋盤
に取り付けられ、そこで回転運動と直線往復運動を与え
られた。バ−ナ１３がマンドレル１０から１１．５ｃｍ
のところに配置された。補助バ−ナ２３が沈積時に多孔
質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎を送った。
チュ−ブ１１に挿入された。このマンドレルの外径はそ
れの１０７ｃｍの長さにわたって５．５ｍｍから６．５
ｍｍまでテ−パしていた。マンドレル１０の端部が旋盤
に取り付けられ、そこで回転運動と直線往復運動を与え
られた。バ−ナ１３がマンドレル１０から１１．５ｃｍ
のところに配置された。補助バ−ナ２３が沈積時に多孔
質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎を送った。
【００３０】バ−ナにガス・蒸気混合物を輸送するシス
テムは米国特許第４３１４８３７号に開示されているも
のと類似していた。第１の容器内では液体ＳｉＣｌ４が
４０℃に維持され、そして第２の容器内ではＧｅＣｌ４
が３７℃に維持され、約２０ ｐｓｉの蒸気を発生した
。被覆２８および２９（図１および図２）の沈積時に、
第１および第２の容器から蒸気が計量され、そしてバ−
ナオフリフィス１６に供給される前に酸素と予備混合さ
れた。バ−ナは２５秒でマンドレルの２９ｃｍのセクシ
ョンを移動した。
テムは米国特許第４３１４８３７号に開示されているも
のと類似していた。第１の容器内では液体ＳｉＣｌ４が
４０℃に維持され、そして第２の容器内ではＧｅＣｌ４
が３７℃に維持され、約２０ ｐｓｉの蒸気を発生した
。被覆２８および２９（図１および図２）の沈積時に、
第１および第２の容器から蒸気が計量され、そしてバ−
ナオフリフィス１６に供給される前に酸素と予備混合さ
れた。バ−ナは２５秒でマンドレルの２９ｃｍのセクシ
ョンを移動した。
【００３１】多孔質プリフォ−ムの除去を容易にするよ
うにバ−ナが１回通過するあいだにマンドレル上にカ−
ボン粒子を沈積させるために、バ−ナに支持されたアセ
チレント−チが最初に用いられた。バ−ナ１３に０．６
５ ｓｌｐｍ（ｓｔａｎｄａｒｄ ｌｉｔｅｒｓ ｐｅ
ｒ ｍｉｎｕｔｅ）の流量でＧｅＣｌ４が流れている状
態で、そのバ−ナに１．０ ｓｌｐｍの流量で２４５分
のあいだＳｉＣｌ４を流すことによって、ＧｅＯ２を１
６．８重量％ド−プされたシリカガラス粒子の被覆２８
が沈積された。 この操作の最後の１０分間バ−ナにわずかに１．０ｓｌ
ｐｍのＳｉＣｌ４を流すことによって被覆２９が形成さ
れた。このようにして得られたプリフォ−ムは長さが２
９ｃｍ、直径が４３．２ｃｍであり、そして平均密度は
約０．４３ｇ／ｃｍ３であった。プリフォ−ムが冷却さ
れ、そしてマンドレルがチュ−ブ１１を通じて除去され
た。エルビウム・ナイトレ−ト・ペンタハイドレ−ト（
ｅｒｂｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ ｐｅｎｔａｈｙｄｒａ
ｔｅ）を０．５８９グラム溶解したアセトンの溶液１０
００ ｍｌを含んだビ−カにプリフォ−ム３２が浸漬さ
れた。Ｅｒをド−プした多孔質プリフォ−ムを１日間フ
ュ−ム・フ−ド（ｆｕｍｅ ｈｏｏｄ）内に配置し、そ
してその後で約９０℃で約１６時間加熱することによっ
て、そのプリフォ−ムから溶剤が蒸発された。さらに、
米国特許第４１２５３８８号の教示に従って脱水され、
そしてコンソリデ−トされた。マッフルの中央長手方向
領域で約１４９０℃の最高温度が生じた。コンソリデ−
ション処理時、塩素 ２６．５ ｓｃｃｍ （ｓｔａｎ
ｄａｒｄ ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒｓ ｐｅ
ｒ ｍｉｎｕｔｅ）、ヘリウム ５００ ｓｃｃｍ お
よび酸素 ５０ ｓｌｐｍ を含んだガス混合物が、マ
ンドレルを除去した後の中心孔内に流入された。ヘリウ
ム・フラッシング・ガスが ４０ ｓｌｐｍの流量でマ
ッフルの底から上方に流された。プリフォ−ムがコンソ
リデ−ション用炉マッフル内に徐々に下降され、それに
よってコンソリデ−トしたプリフォ−ム５５が形成され
た。
うにバ−ナが１回通過するあいだにマンドレル上にカ−
ボン粒子を沈積させるために、バ−ナに支持されたアセ
チレント−チが最初に用いられた。バ−ナ１３に０．６
５ ｓｌｐｍ（ｓｔａｎｄａｒｄ ｌｉｔｅｒｓ ｐｅ
ｒ ｍｉｎｕｔｅ）の流量でＧｅＣｌ４が流れている状
態で、そのバ−ナに１．０ ｓｌｐｍの流量で２４５分
のあいだＳｉＣｌ４を流すことによって、ＧｅＯ２を１
６．８重量％ド−プされたシリカガラス粒子の被覆２８
が沈積された。 この操作の最後の１０分間バ−ナにわずかに１．０ｓｌ
ｐｍのＳｉＣｌ４を流すことによって被覆２９が形成さ
れた。このようにして得られたプリフォ−ムは長さが２
９ｃｍ、直径が４３．２ｃｍであり、そして平均密度は
約０．４３ｇ／ｃｍ３であった。プリフォ−ムが冷却さ
れ、そしてマンドレルがチュ−ブ１１を通じて除去され
た。エルビウム・ナイトレ−ト・ペンタハイドレ−ト（
ｅｒｂｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ ｐｅｎｔａｈｙｄｒａ
ｔｅ）を０．５８９グラム溶解したアセトンの溶液１０
００ ｍｌを含んだビ−カにプリフォ−ム３２が浸漬さ
れた。Ｅｒをド−プした多孔質プリフォ−ムを１日間フ
ュ−ム・フ−ド（ｆｕｍｅ ｈｏｏｄ）内に配置し、そ
してその後で約９０℃で約１６時間加熱することによっ
て、そのプリフォ−ムから溶剤が蒸発された。さらに、
米国特許第４１２５３８８号の教示に従って脱水され、
そしてコンソリデ−トされた。マッフルの中央長手方向
領域で約１４９０℃の最高温度が生じた。コンソリデ−
ション処理時、塩素 ２６．５ ｓｃｃｍ （ｓｔａｎ
ｄａｒｄ ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒｓ ｐｅ
ｒ ｍｉｎｕｔｅ）、ヘリウム ５００ ｓｃｃｍ お
よび酸素 ５０ ｓｌｐｍ を含んだガス混合物が、マ
ンドレルを除去した後の中心孔内に流入された。ヘリウ
ム・フラッシング・ガスが ４０ ｓｌｐｍの流量でマ
ッフルの底から上方に流された。プリフォ−ムがコンソ
リデ−ション用炉マッフル内に徐々に下降され、それに
よってコンソリデ−トしたプリフォ−ム５５が形成され
た。
【００３２】コンソリデ−トしたプリフォ−ムが延伸用
炉内に入れられ、そこでそれの孔が脱気された。管状体
の下端部が１９００℃に加熱され、そして約１５ ｃｍ
／ｍｉｎ の速度で延伸されて５ ｍｍ の中実ガラス
コア・ロッドとなされ、このロッドが切断されてセクシ
ョンとなされた。これらのセクションのうちの１つが旋
盤に装着され、そこでこのセクションがマンドレルとし
て機能し、このマンドレル上にＳｉＯ２クラッドス−ト
が４３．２４ ｍｍ の外径となるまで沈積された。こ
のようにして得られた最終の多孔質プリフォ−ムが、１
４９０℃の最高温度を有するコンソリデ−ション用炉マ
ッフル内に徐々に挿入され、そこでコンソリデ−トされ
て延伸用母材となされた。コンソリデ−ション処理時に
、ヘリウム ４０ ｓｌｐｍ、塩素 ０．５ ｓｌｐｍ
および酸素 ０．５５０ ｓｌｐｍ を含んだガス混
合物がマッフル中を流された。その延伸用母材は延伸炉
内に入れられ、そこでそれの先端部を約２１００℃に加
熱され、そして１２５μｍの外径を有するファイバが延
伸された。このファイバは延伸時に直径２５０μｍのウ
レタン・アクリレ−ト被覆をコ−ティングされた。この
ファイバのコアの実効ステップインデックス半径は３．
２μｍであった。このファイバのＥｒをド−プされた領
域におけるＥｒ２Ｏ３平均濃度は３１０ ｐｐｍ（１０
５ ｐｐｍ Ｅｒ３＋）であった。
炉内に入れられ、そこでそれの孔が脱気された。管状体
の下端部が１９００℃に加熱され、そして約１５ ｃｍ
／ｍｉｎ の速度で延伸されて５ ｍｍ の中実ガラス
コア・ロッドとなされ、このロッドが切断されてセクシ
ョンとなされた。これらのセクションのうちの１つが旋
盤に装着され、そこでこのセクションがマンドレルとし
て機能し、このマンドレル上にＳｉＯ２クラッドス−ト
が４３．２４ ｍｍ の外径となるまで沈積された。こ
のようにして得られた最終の多孔質プリフォ−ムが、１
４９０℃の最高温度を有するコンソリデ−ション用炉マ
ッフル内に徐々に挿入され、そこでコンソリデ−トされ
て延伸用母材となされた。コンソリデ−ション処理時に
、ヘリウム ４０ ｓｌｐｍ、塩素 ０．５ ｓｌｐｍ
および酸素 ０．５５０ ｓｌｐｍ を含んだガス混
合物がマッフル中を流された。その延伸用母材は延伸炉
内に入れられ、そこでそれの先端部を約２１００℃に加
熱され、そして１２５μｍの外径を有するファイバが延
伸された。このファイバは延伸時に直径２５０μｍのウ
レタン・アクリレ−ト被覆をコ−ティングされた。この
ファイバのコアの実効ステップインデックス半径は３．
２μｍであった。このファイバのＥｒをド−プされた領
域におけるＥｒ２Ｏ３平均濃度は３１０ ｐｐｍ（１０
５ ｐｐｍ Ｅｒ３＋）であった。
【００３３】下記の相違点を除けば、Ｅｒをド−プした
ファイバを作成するために用いられた方法と類似した方
法が、エルビウムをド−プしたファイバ増幅器について
使用するのに適したＹｂをド−プした吸光ファイバを作
成するために用いられた。
ファイバを作成するために用いられた方法と類似した方
法が、エルビウムをド−プしたファイバ増幅器について
使用するのに適したＹｂをド−プした吸光ファイバを作
成するために用いられた。
【００３４】長さ約７０ｃｍ、外径６３．２２ｍｍおよ
び平均密度約０．４１ｇ／ｃｃの多孔質プリフォ−ムが
下記のようにして沈積された。バ−ナへのＳｉＣｌ４の
流れは２６３分の期間に２．７ ｓｌｐｍと４．１５
ｓｌｐｍとの間で傾斜をつけられた。その期間のうち最
初の２６１分の間は、バ−ナへのＧｅＣｌ４の流れは、
ＧｅＯ２を９．７重量％ド−プされたＳｉＯ２よりなる
被覆２８を形成するために０．２４ ｓｌｐｍと０．３
６ ｓｌｐｍの間で傾斜を付けられた。この操作の最後
の２分間に薄いＳｉＯ２被覆２９が沈積された。多孔質
プリフォ−ムが冷却され、マンドレルから取外され、そ
して硝化イッテリビウムを１グラム溶解したアセトンよ
りなる溶液を１０００ ｍｌ含んだビ−カ内に浸漬され
た。Ｙｂをド−プされた多孔質プリフォ−ムをフュ−ム
・フ−ド内に４日間配置し、そしてその後でこのプリフ
ォ−ムを約９０℃で約１６分間加熱するすることによっ
てこのプリフォ−ムから溶剤が除去された。次に、この
プリフォ−ムがコンソリデ−ション用炉マッフル内に徐
々に挿入され、そこで脱水され、そしてコンソリデ−ト
された。このマッフルの長手方向の中央領域で約１４９
０℃の最高温度が生じた。この処理時に、塩素７０ ｓ
ｃｃｍおよびヘリウム １２００ ｓｃｃｍを含んだガ
ス混合物が中心孔内にながされ、その間マッフルの底か
ら上方に４０ ｌｐｍヘリウム・フラッシング・ガスが
流された。
び平均密度約０．４１ｇ／ｃｃの多孔質プリフォ−ムが
下記のようにして沈積された。バ−ナへのＳｉＣｌ４の
流れは２６３分の期間に２．７ ｓｌｐｍと４．１５
ｓｌｐｍとの間で傾斜をつけられた。その期間のうち最
初の２６１分の間は、バ−ナへのＧｅＣｌ４の流れは、
ＧｅＯ２を９．７重量％ド−プされたＳｉＯ２よりなる
被覆２８を形成するために０．２４ ｓｌｐｍと０．３
６ ｓｌｐｍの間で傾斜を付けられた。この操作の最後
の２分間に薄いＳｉＯ２被覆２９が沈積された。多孔質
プリフォ−ムが冷却され、マンドレルから取外され、そ
して硝化イッテリビウムを１グラム溶解したアセトンよ
りなる溶液を１０００ ｍｌ含んだビ−カ内に浸漬され
た。Ｙｂをド−プされた多孔質プリフォ−ムをフュ−ム
・フ−ド内に４日間配置し、そしてその後でこのプリフ
ォ−ムを約９０℃で約１６分間加熱するすることによっ
てこのプリフォ−ムから溶剤が除去された。次に、この
プリフォ−ムがコンソリデ−ション用炉マッフル内に徐
々に挿入され、そこで脱水され、そしてコンソリデ−ト
された。このマッフルの長手方向の中央領域で約１４９
０℃の最高温度が生じた。この処理時に、塩素７０ ｓ
ｃｃｍおよびヘリウム １２００ ｓｃｃｍを含んだガ
ス混合物が中心孔内にながされ、その間マッフルの底か
ら上方に４０ ｌｐｍヘリウム・フラッシング・ガスが
流された。
【００３５】コンソリデ−トしたプリフォ−ムが延伸用
炉内に配置され、そこでそれの孔が脱気された。管状体
の下端部が約１９００℃に加熱され、そして延伸されて
５ ｍｍの中実ガラスコア・ロッドが形成され、このロ
ッドがセクションを形成するために切断された。これら
のセクションのうちの１つが旋盤に装着され、そこでそ
れがマンドレルとしれ機能し、このマンドレル上にＳｉ
Ｏ２クラッドス−トの被覆が５３．５ ｍｍの外径まで
沈積された。このようにして得られた最終の多孔質プリ
フォ−ムが、約１４９０℃の最高温度を有するコンソリ
デ−ション用炉マッフル内に徐々に挿入され、そこでコ
ンソリデ−トされて延伸用母材となされた。このコンソ
リデ−ション処理時に、ヘリウム２０ ｓｌｐｍおよび
塩素２００ ｓｃｃｍを含んだガス混合物がマッフルに
流された。この延伸用母材が延伸されて１２５μｍの外
径を有するファイバを形成し、このファイバに直径２５
０μｍのウレタン・アクリレ−ト被覆が設けられた。こ
のファイバのコアの実効ステップインデックス半径は８
．２μｍであった。このファイバのＹｂをド−プされた
領域におけるＹｂ２Ｏ３の平均濃度は８７０ ｐｐｍ（
２９０ｐｐｍ Ｙｂ３＋）であった。
炉内に配置され、そこでそれの孔が脱気された。管状体
の下端部が約１９００℃に加熱され、そして延伸されて
５ ｍｍの中実ガラスコア・ロッドが形成され、このロ
ッドがセクションを形成するために切断された。これら
のセクションのうちの１つが旋盤に装着され、そこでそ
れがマンドレルとしれ機能し、このマンドレル上にＳｉ
Ｏ２クラッドス−トの被覆が５３．５ ｍｍの外径まで
沈積された。このようにして得られた最終の多孔質プリ
フォ−ムが、約１４９０℃の最高温度を有するコンソリ
デ−ション用炉マッフル内に徐々に挿入され、そこでコ
ンソリデ−トされて延伸用母材となされた。このコンソ
リデ−ション処理時に、ヘリウム２０ ｓｌｐｍおよび
塩素２００ ｓｃｃｍを含んだガス混合物がマッフルに
流された。この延伸用母材が延伸されて１２５μｍの外
径を有するファイバを形成し、このファイバに直径２５
０μｍのウレタン・アクリレ−ト被覆が設けられた。こ
のファイバのコアの実効ステップインデックス半径は８
．２μｍであった。このファイバのＹｂをド−プされた
領域におけるＹｂ２Ｏ３の平均濃度は８７０ ｐｐｍ（
２９０ｐｐｍ Ｙｂ３＋）であった。
【図１】マンドレルにガラス粒子の一連の被覆を添着さ
せる状態を示している。
せる状態を示している。
【図２】マンドレルにガラス粒子の一連の被覆を添着さ
せる状態を示している。
せる状態を示している。
【図３】溶液ド−ピング工程を概略的に示している。
【図４】溶液ド−ピング工程を概略的に示している。
【図５】コンソリデ−トしたプリフォ−ムからロッドを
延伸する状態を示す概略図である。
延伸する状態を示す概略図である。
【図６】図５の方法で作成されたロッドにクラッドガラ
ス粒子の被覆を添着する状態を示している。
ス粒子の被覆を添着する状態を示している。
１０ マンドレル
１１ ガラスチュ−ブ
１２ 隆起部
２２ ガラス粒子の流れ
２３ 補助バ−ナ
３２ プリフォ−ム
３１ 長手方向の孔
４３ プラグ
５５ 非多孔質ガラス体
６０ ロッド
６３ セクション
６５ 複合プリフォ−ム
Claims (20)
- 【請求項１】 ガラス体を作成する方法において、相
互連結微細孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ムを、Ｏ
Ｈ基を有しない溶剤より主としてなる有機溶剤に溶解さ
れたド−パントの塩の溶液に浸漬することによって上記
プリフォ−ムにド−パントを添加し、前記溶剤を除去し
、そして前記多孔性ガラスプリフォ−ムを熱処理してコ
ンソリデ−トさせ、少なくとも一部分に前記ド−パント
を分散した非多孔質ガラス体とすることよりなるガラス
体を作成する方法。 - 【請求項２】 前記溶液が前記溶剤に希土類塩を溶解
したものよりなる請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記溶液が前記溶剤に前記ド−パント
の硝酸塩を溶解したものよりなる請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記溶剤がケトンである請求項１の方
法。 - 【請求項５】 前記溶剤がアセトンである請求項１の
方法。 - 【請求項６】 前記溶剤がＯＨ基を有しない有機溶剤
である請求項１の方法。 - 【請求項７】 前記添加する工程が、初期溶液を作成
するのにちょうど十分な量のＯＨ含有有機溶剤に前記ド
−パントを溶解し、その後で前記多孔質プリフォ−ムを
浸漬する溶液を作成するのに十分な量のＯＨを含まない
溶剤を前記初期溶液に加えることよりなる請求項１の方
法。 - 【請求項８】 前記添加する工程が、加熱されたガラ
ス粒子を支持体上に沈積させることよりなり、その支持
体上で前記粒子が互いに付着して前記多孔質ガラスプリ
フォ−ムを形成し、前記粒子は主としてシリカよりなる
請求項１の方法。 - 【請求項９】 前記沈積させる工程が、１以上のの反
応化合物を炎内に導入し、その炎内で前記反応化合物が
酸化されてガラス粒子を形成し、このガラス粒子が前記
支持体上に沈積されて前記多孔質ガラスプリフォ−ムを
形成する請求項８の方法。 - 【請求項１０】 前記非多孔質ガラス体から光ファイ
バを形成する工程をさらに含む請求項９の方法。 - 【請求項１１】 ガラス物品を作成する方法において
、加熱されたガラス粒子を支持体上に沈積させ、この支
持体上で前記ガラス粒子が互いに付着して相互連結微細
孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ムを形成し、ＯＨ基
を有しない有機溶剤にド−パントの塩を溶解したものよ
りなる溶液に前記多孔質ガラスプリフォ−ムを浸漬する
ことによって前記ド−パントを前記プリフォ−ムに添加
し、前記溶剤を除去し、前記多孔質ガラスプリフォ−ム
を熱処理してコンソリデ−トさせ、少なくとも一部分に
前記ド−パントを分散された非多孔質のガラス体を形成
し、前記ガラス体から物品を形成することよりなるガラ
ス物品を作成する方法。 - 【請求項１２】 前記溶液が溶剤に希土類塩を溶解し
たものよりなる請求項１１の方法。 - 【請求項１３】 前記溶剤がケトンである請求項１１
の方法。 - 【請求項１４】 前記溶剤がアセトンである請求項１
１の方法。 - 【請求項１５】 前記沈積させる工程が、１以上のの
反応化合物を炎内に導入し、その炎内で前記反応化合物
が酸化されてガラス粒子を形成し、このガラス粒子が前
記支持体上に沈積されて前記多孔質ガラスプリフォ−ム
を形成する請求項１１の方法。 - 【請求項１６】 前記形成する工程が光ファイバを延
伸することよりなる請求項１１の方法。 - 【請求項１７】 シリカを含有したガラス光ファイバ
を作成する方法において、１以上の反応化合物を炎内に
導入し、その炎内で前記反応化合物を酸化させてガラス
粒子を生成させ、このガラス粒子Ｗこ支持体上に沈積さ
せて相互連結微細孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ム
を形成し、ＯＨ基を有しない有機溶剤にド−パントの塩
を溶解したものよりなる溶液に前記多孔質ガラスプリフ
ォ−ムを浸漬してそれに前記ド−パントを添加し、前記
溶剤を除去し、前記多孔質ガラスプリフォ−ムを熱処理
してコンソリデ−トさせ、少なくとも一部分に前記ド−
パントを分散された非多孔質ガラス体を形成し、前記ガ
ラス体から光ファイバを形成することよりなるシリカを
含有したガラス光ファイバを作成する方法。 - 【請求項１８】 前記形成する工程が、前記ガラス体
にクラッドガラスを与えかつそのようにして得られた複
合体を延伸してファイバを形成することよりなる請求項
１７の方法。 - 【請求項１９】 前記与える工程が、前記ガラス体上
にクラッドガラス粒子を沈積させることよりなる請求項
１８の方法。 - 【請求項２０】 前記与える工程が、前記ガラス体上
に前記クラッドガラス粒子を沈積させる前に、前記ガラ
ス体を延伸してそれの直径を減少させことを含む請求項
１９の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/715,348 US5151117A (en) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | Solution doping of porous preforms |
| US715348 | 1991-06-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04367523A true JPH04367523A (ja) | 1992-12-18 |
Family
ID=24873672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3356424A Pending JPH04367523A (ja) | 1991-06-14 | 1991-12-25 | ガラス体を作成する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5151117A (ja) |
| EP (1) | EP0517955A1 (ja) |
| JP (1) | JPH04367523A (ja) |
| KR (1) | KR930000405A (ja) |
| AU (1) | AU8834091A (ja) |
| CA (1) | CA2057515A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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