JP2003238189A - ガラスパイプの製造方法 - Google Patents
ガラスパイプの製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01838—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the deposited glass
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類元素等の添加物をガラスパイプの長手
方向及び断面内に均一に添加すること。 【解決手段】 ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成
分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質
ガラス層への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ
導入して該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液を
ガラスパイプの片端から排出させ、しかるのち該多孔質
ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中
実化させるガラス母材の製造方法において、上記溶液排
出時に、 ガラスパイプを、その中心軸と鉛直軸が挟む角度が１
０°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように
液抜速度を調整する、ことを特徴とする光ファイバ用母
材の製造方法。
方向及び断面内に均一に添加すること。 【解決手段】 ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成
分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質
ガラス層への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ
導入して該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液を
ガラスパイプの片端から排出させ、しかるのち該多孔質
ガラス層を加熱して透明ガラス化し該ガラスパイプを中
実化させるガラス母材の製造方法において、上記溶液排
出時に、 ガラスパイプを、その中心軸と鉛直軸が挟む角度が１
０°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように
液抜速度を調整する、ことを特徴とする光ファイバ用母
材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラスパイプの製造
方法に関し、添加物を長手方向及び／又は断面内に均一
に添加するガラスパイプの製造方法に関する。
方法に関し、添加物を長手方向及び／又は断面内に均一
に添加するガラスパイプの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素添加光ファイバ用母材の製法
としては、文献１〔J.E.Townsend, S.B.Poole, D.N.Pay
ne" Solution-doping technique for fabrication of r
are-earth doped optical fibres ",IEE Electronics L
etters, vol.26,No.7,pp329 〜331(1987) 〕に記載され
る、溶液含浸法を光ファイバ用母材の代表的製法である
ＭＣＶＤ法に適用したものが挙げられる。通常のＭＣＶ
Ｄ法では図１に示すように出発石英パイプの内部にガラ
ス原料（例えばＳｉＣｌ4 ，ＧｅＣｌ4 ，ＢＣｌ 3 ，Ｐ
ＯＣｌ3 など）や酸素（Ｏ2 ）ガス、不活性ガスなどの
キャリアガスを流しつつ酸水素バーナーに代表される外
部熱源により該出発石英パイプを加熱し、パイプ内でガ
ラス原料を酸化させることによりガラス微粒子を発生さ
せる。ガラス微粒子は加熱源の下流側でパイプ内面に堆
積し、多孔質ガラス層を形成する。加熱源を往復運動さ
せることにより堆積した多孔質ガラス層は、加熱され透
明なガラス膜となる。
としては、文献１〔J.E.Townsend, S.B.Poole, D.N.Pay
ne" Solution-doping technique for fabrication of r
are-earth doped optical fibres ",IEE Electronics L
etters, vol.26,No.7,pp329 〜331(1987) 〕に記載され
る、溶液含浸法を光ファイバ用母材の代表的製法である
ＭＣＶＤ法に適用したものが挙げられる。通常のＭＣＶ
Ｄ法では図１に示すように出発石英パイプの内部にガラ
ス原料（例えばＳｉＣｌ4 ，ＧｅＣｌ4 ，ＢＣｌ 3 ，Ｐ
ＯＣｌ3 など）や酸素（Ｏ2 ）ガス、不活性ガスなどの
キャリアガスを流しつつ酸水素バーナーに代表される外
部熱源により該出発石英パイプを加熱し、パイプ内でガ
ラス原料を酸化させることによりガラス微粒子を発生さ
せる。ガラス微粒子は加熱源の下流側でパイプ内面に堆
積し、多孔質ガラス層を形成する。加熱源を往復運動さ
せることにより堆積した多孔質ガラス層は、加熱され透
明なガラス膜となる。
【０００３】文献１の方法ではこの際、加熱源の温度を
ガラス微粒子を発生させ得るが多孔質ガラス層の透明化
には不十分な程度に調整し、多孔質ガラス層をパイプ内
面に堆積させたのち、そのパイプ内部に希土類元素の塩
化物などを溶解させた溶液を注ぎ込み、多孔質ガラス層
に溶液を含浸せしめたのち、乾燥して溶媒を蒸発させ、
再度加熱透明化することにより、該ガラス層に希土類元
素が添加される。その後該パイプを加熱中実化する。希
土類元素は一般に光ファイバのコア領域に添加されるの
で、文献１に記載されているように出発石英パイプの内
面にクラッド層を通常のＭＣＶＤ法で堆積させたのち、
コア層として上述の手段で多孔質ガラス層を形成し溶液
含浸を行うことが一般的である。
ガラス微粒子を発生させ得るが多孔質ガラス層の透明化
には不十分な程度に調整し、多孔質ガラス層をパイプ内
面に堆積させたのち、そのパイプ内部に希土類元素の塩
化物などを溶解させた溶液を注ぎ込み、多孔質ガラス層
に溶液を含浸せしめたのち、乾燥して溶媒を蒸発させ、
再度加熱透明化することにより、該ガラス層に希土類元
素が添加される。その後該パイプを加熱中実化する。希
土類元素は一般に光ファイバのコア領域に添加されるの
で、文献１に記載されているように出発石英パイプの内
面にクラッド層を通常のＭＣＶＤ法で堆積させたのち、
コア層として上述の手段で多孔質ガラス層を形成し溶液
含浸を行うことが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、このような手法
で希土類元素添加光ファイバ用母材を作製する際、添加
元素の添加量が大きくばらつくといった問題があった。
すなわち、添加される元素が母材作製段階で、コア長手
方向に不均一に添加され、また、コア断面内においても
添加元素が不均一に分布していることが確認された。そ
して、このような添加元素添加の長手方向および／又は
断面内の不均一性には、母材液浸後の液抜工程が大きく
影響していることが確認された。
で希土類元素添加光ファイバ用母材を作製する際、添加
元素の添加量が大きくばらつくといった問題があった。
すなわち、添加される元素が母材作製段階で、コア長手
方向に不均一に添加され、また、コア断面内においても
添加元素が不均一に分布していることが確認された。そ
して、このような添加元素添加の長手方向および／又は
断面内の不均一性には、母材液浸後の液抜工程が大きく
影響していることが確認された。
【０００５】従って、本発明は、多孔質ガラス層へ添加
物を含有する溶液を浸透させその後該溶液を排出させる
ことでガラスパイプを製造する方法において、液抜工程
を改良して長手方向に特性が安定し、かつ偏波特性が良
好な光ファイバ用母材を作製するのに適したガラスパイ
プの製造方法を提供することを目的とする。
物を含有する溶液を浸透させその後該溶液を排出させる
ことでガラスパイプを製造する方法において、液抜工程
を改良して長手方向に特性が安定し、かつ偏波特性が良
好な光ファイバ用母材を作製するのに適したガラスパイ
プの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
以下の各発明及び態様によって達成される。 （１）ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする
多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層
への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ導入して
該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液をガラスパ
イプの片端から排出させ、しかるのち該多孔質ガラス層
を加熱して透明ガラス化するガラスパイプの製造方法に
おいて、上記溶液排出時に、 ガラスパイプを、その中心軸と鉛直軸が挟む角度が１
０°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように
液抜速度を調整する、ことを特徴とするガラスパイプの
製造方法。
以下の各発明及び態様によって達成される。 （１）ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成分とする
多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質ガラス層
への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ導入して
該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液をガラスパ
イプの片端から排出させ、しかるのち該多孔質ガラス層
を加熱して透明ガラス化するガラスパイプの製造方法に
おいて、上記溶液排出時に、 ガラスパイプを、その中心軸と鉛直軸が挟む角度が１
０°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように
液抜速度を調整する、ことを特徴とするガラスパイプの
製造方法。
【０００７】（２）上記の液面降下速度が１００ｍｍ／
分以下であることを特徴とする上記（１）に記載のガラ
スパイプの製造方法。 （３）上記多孔質ガラス層への添加物がＥｒ、Ｎｄ、Ｙ
ｂ、Ｔｍ、Ｐｒ、Ｌａ、Ａｌ、Ｐから選ばれる元素の化
合物の１種類以上であることを特徴とする、上記（１）
または（２）に記載のガラスパイプの製造方法。
分以下であることを特徴とする上記（１）に記載のガラ
スパイプの製造方法。 （３）上記多孔質ガラス層への添加物がＥｒ、Ｎｄ、Ｙ
ｂ、Ｔｍ、Ｐｒ、Ｌａ、Ａｌ、Ｐから選ばれる元素の化
合物の１種類以上であることを特徴とする、上記（１）
または（２）に記載のガラスパイプの製造方法。
【０００８】（４）上記多孔質層への添加物を含有する
溶液は、その溶媒が水またはアルコールまたはその混合
体であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
かに記載のガラスパイプの製造方法。 （５）上記多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し得
られたガラスパイプを中実化又はロッドインコラップス
させることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか
に記載されたガラス母材の製造方法。
溶液は、その溶媒が水またはアルコールまたはその混合
体であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
かに記載のガラスパイプの製造方法。 （５）上記多孔質ガラス層を加熱して透明ガラス化し得
られたガラスパイプを中実化又はロッドインコラップス
させることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか
に記載されたガラス母材の製造方法。
【０００９】本発明者らは、上記の発明（１）におい
て、課題と製造工程の各種要因との関連性について鋭意
研究を重ね、添加物を含有する溶液排出時に、 ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸が挟む角度が１０
°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下、好ましく
は、１００ｍｍ／分以下となるように液抜速度を調整す
ること（以下条件などという）、が非常に重要であ
り、これにより液抜き時に添加物を含有する溶液の残滴
がパイプ断面内壁の片側に寄って残留する傾向が解消さ
れるとともに、残留する液滴量が劇的に減少するという
知見を得、本発明に到達した。それに伴って、当該ガラ
スパイプを使った光ファイバ母材から製造された光ファ
イバの偏光特性が格段に解消され、また該光ファイバの
長手方向の特性の安定性が極めて良好となった。
て、課題と製造工程の各種要因との関連性について鋭意
研究を重ね、添加物を含有する溶液排出時に、 ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸が挟む角度が１０
°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下、好ましく
は、１００ｍｍ／分以下となるように液抜速度を調整す
ること（以下条件などという）、が非常に重要であ
り、これにより液抜き時に添加物を含有する溶液の残滴
がパイプ断面内壁の片側に寄って残留する傾向が解消さ
れるとともに、残留する液滴量が劇的に減少するという
知見を得、本発明に到達した。それに伴って、当該ガラ
スパイプを使った光ファイバ母材から製造された光ファ
イバの偏光特性が格段に解消され、また該光ファイバの
長手方向の特性の安定性が極めて良好となった。
【００１０】液抜時にパイプが傾いていると、そのパイ
プ内壁のうちの片側（下面側）により多くの液滴が残留
する傾向があり、この液滴の残留の偏りが添加物分布の
偏りとなり、最終的にこのパイプから製造されたファイ
バの偏波特性等へ悪影響を及ぼすこととなる。また、液
抜時の液抜速度（液面降下速度）が速いと、多孔質ガラ
ス層表面にＥｒ等の添加物の溶質を含有する液滴が不規
則に残留してしまう。その液滴が残留した箇所が最終的
に局所的に添加物が高濃度となるため、母材長手で添加
物の濃度が大きく変動する結果となる。
プ内壁のうちの片側（下面側）により多くの液滴が残留
する傾向があり、この液滴の残留の偏りが添加物分布の
偏りとなり、最終的にこのパイプから製造されたファイ
バの偏波特性等へ悪影響を及ぼすこととなる。また、液
抜時の液抜速度（液面降下速度）が速いと、多孔質ガラ
ス層表面にＥｒ等の添加物の溶質を含有する液滴が不規
則に残留してしまう。その液滴が残留した箇所が最終的
に局所的に添加物が高濃度となるため、母材長手で添加
物の濃度が大きく変動する結果となる。
【００１１】上記ガラスパイプとしては気相合成法によ
り得られた棒状ガラス母材を穿孔加工してパイプ状とし
たものを用いることが、光の伝送を妨げるＯＨや不純物
の汚染が極めて少ないこと、気相合成法によれば大型母
材を得られるので種々の肉厚のガラスパイプが使用でき
ること等から望ましい。
り得られた棒状ガラス母材を穿孔加工してパイプ状とし
たものを用いることが、光の伝送を妨げるＯＨや不純物
の汚染が極めて少ないこと、気相合成法によれば大型母
材を得られるので種々の肉厚のガラスパイプが使用でき
ること等から望ましい。
【００１２】上記発明（３）において、上記多孔質層へ
の添加物としては添加したい元素の化合物、例えば塩化
物や酸化物等、具体的には例えばＥｒ（ＥｒＣｌ3 な
ど），Ｎｄ（ＮｄＣｌ3 など），Ｙｂ（ＹｂＣｌ3 な
ど），Ｔｍ（ＴｍＣｌ3 など），Ｐｒ（ＰｒＣｌ3 な
ど），Ｌａ（ＬａＣｌ3 など），Ａｌ〔Ａｌ（ＮＯ3 ）
3 など〕，Ｐ（Ｐ2 Ｏ5 ，Ｈ3 ＰＯ4 など）等の希土類
元素やその他の元素の化合物を挙げることができる。こ
れらの添加物は、従来法の気相による導入よりも所望の
元素を溶解させた溶液を含浸させた後に乾燥する方法に
よる方が容易である。なお、Ａｌ，Ｐを添加するのは増
幅特性の波長依存性を調整するためである。
の添加物としては添加したい元素の化合物、例えば塩化
物や酸化物等、具体的には例えばＥｒ（ＥｒＣｌ3 な
ど），Ｎｄ（ＮｄＣｌ3 など），Ｙｂ（ＹｂＣｌ3 な
ど），Ｔｍ（ＴｍＣｌ3 など），Ｐｒ（ＰｒＣｌ3 な
ど），Ｌａ（ＬａＣｌ3 など），Ａｌ〔Ａｌ（ＮＯ3 ）
3 など〕，Ｐ（Ｐ2 Ｏ5 ，Ｈ3 ＰＯ4 など）等の希土類
元素やその他の元素の化合物を挙げることができる。こ
れらの添加物は、従来法の気相による導入よりも所望の
元素を溶解させた溶液を含浸させた後に乾燥する方法に
よる方が容易である。なお、Ａｌ，Ｐを添加するのは増
幅特性の波長依存性を調整するためである。
【００１３】上記の発明（４）では、溶液の溶媒とし
て、水、アルコール、もしくはその混合体を用いるとき
に、内壁への液滴の残留の傾向が顕著であることから、
特に、上記の方法の採用が有効となる。これらの溶媒
は、塩化物、塩等の添加元素含有化合物を十分に溶解で
き、しかも自然乾燥により殆ど揮散するのに加え、Ｃｌ
2 などの反応性ガスにより容易かつ徹底的に除去できる
ので簡便である。
て、水、アルコール、もしくはその混合体を用いるとき
に、内壁への液滴の残留の傾向が顕著であることから、
特に、上記の方法の採用が有効となる。これらの溶媒
は、塩化物、塩等の添加元素含有化合物を十分に溶解で
き、しかも自然乾燥により殆ど揮散するのに加え、Ｃｌ
2 などの反応性ガスにより容易かつ徹底的に除去できる
ので簡便である。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付の図面に従っ
て具体的に説明する。本発明における多孔質ガラス層の
堆積法を具体的に説明すると、図１に示すようにガラス
パイプを回転させながら片端より、不活性ガス、Ｏ2 ガ
スなどキャリアガスと共に、多孔質ガラス層の原料とな
るＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3、ＰＯＣｌ3 など
を導入し、ガラスパイプ表面を酸水素バーナーで加熱し
ながらバーナーをガラスパイプの長手方向に一定速度で
移動させ、ガラスパイプの内面に多孔質ガラス層を堆積
させる。多孔質ガラス層のカサ密度は、原料投入量（Ｓ
ｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ3 などの蒸気圧及びキャリアガスの
流量）、酸水素バーナーの火力、及びその移動速度に依
存しており、これらの条件を変えることにより、カサ密
度を調整した多孔質ガラス層を堆積させることができ
る。ここで、カサ密度は一般に０．２〜１．１ｇ／ｃｍ
3 とするのが好ましい。０．２ｇ／ｃｍ3 未満だと、多
孔質ガラス層は破損し易くなり、一方１．１ｇ／ｃｍ3
を超えると多孔質ガラス層がち密過ぎて所望の元素が十
分に層中に含浸されないという問題が生じる。
て具体的に説明する。本発明における多孔質ガラス層の
堆積法を具体的に説明すると、図１に示すようにガラス
パイプを回転させながら片端より、不活性ガス、Ｏ2 ガ
スなどキャリアガスと共に、多孔質ガラス層の原料とな
るＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3、ＰＯＣｌ3 など
を導入し、ガラスパイプ表面を酸水素バーナーで加熱し
ながらバーナーをガラスパイプの長手方向に一定速度で
移動させ、ガラスパイプの内面に多孔質ガラス層を堆積
させる。多孔質ガラス層のカサ密度は、原料投入量（Ｓ
ｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ3 などの蒸気圧及びキャリアガスの
流量）、酸水素バーナーの火力、及びその移動速度に依
存しており、これらの条件を変えることにより、カサ密
度を調整した多孔質ガラス層を堆積させることができ
る。ここで、カサ密度は一般に０．２〜１．１ｇ／ｃｍ
3 とするのが好ましい。０．２ｇ／ｃｍ3 未満だと、多
孔質ガラス層は破損し易くなり、一方１．１ｇ／ｃｍ3
を超えると多孔質ガラス層がち密過ぎて所望の元素が十
分に層中に含浸されないという問題が生じる。
【００１５】添加物を含有する溶液を多孔質ガラス層へ
浸透させるのには、例えば該パイプ内に注ぎ込んだ後、
余剰の溶液を捨てる等の手段（以下、液浸法という）が
採用できる。
浸透させるのには、例えば該パイプ内に注ぎ込んだ後、
余剰の溶液を捨てる等の手段（以下、液浸法という）が
採用できる。
【００１６】図５は、ＭＣＶＤ法へ液浸法（solution d
oping ）を適用したフローを示すもので、多孔質ガラス
層を形成する工程（ａ）、上記のような添加物を含有す
る溶液を多孔質ガラス層に浸透させる液浸工程（ｂ）、
ガラスパイプから溶液を排出する液抜工程（ｃ）、含浸
された多孔質層を乾燥する工程（ｄ）及び多孔質層を溶
融しパイプを固形のロッドプリフォームにコラップス工
程（ｅ）からなる。
oping ）を適用したフローを示すもので、多孔質ガラス
層を形成する工程（ａ）、上記のような添加物を含有す
る溶液を多孔質ガラス層に浸透させる液浸工程（ｂ）、
ガラスパイプから溶液を排出する液抜工程（ｃ）、含浸
された多孔質層を乾燥する工程（ｄ）及び多孔質層を溶
融しパイプを固形のロッドプリフォームにコラップス工
程（ｅ）からなる。
【００１７】本発明の特徴とするところは、例えば、図
５に示されるような液抜工程を、例えば図２に示される
ように、ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸とが形成す
る角度を１０°以下として液抜きを行い（条件）、か
つ添加物を含有する溶液の液抜き速度（液面降下速度）
を３００ｍｍ／分以下（条件）、好ましくは１００ｍ
ｍ／分以下に保持して行うものである。ここで工程
（ｄ）及び（ｅ）は公知の方法から適宜に選択して適用
することができる。また、液面降下速度は、ガラスパイ
プ上の離れた２点に印をつけ（その間のパイプ径は一定
とする）、その印の間を液面が通過する時間（ｔ）を計
測して２点間の距離（ｌ）より液抜速度ｌ／ｔが求めら
れる。
５に示されるような液抜工程を、例えば図２に示される
ように、ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸とが形成す
る角度を１０°以下として液抜きを行い（条件）、か
つ添加物を含有する溶液の液抜き速度（液面降下速度）
を３００ｍｍ／分以下（条件）、好ましくは１００ｍ
ｍ／分以下に保持して行うものである。ここで工程
（ｄ）及び（ｅ）は公知の方法から適宜に選択して適用
することができる。また、液面降下速度は、ガラスパイ
プ上の離れた２点に印をつけ（その間のパイプ径は一定
とする）、その印の間を液面が通過する時間（ｔ）を計
測して２点間の距離（ｌ）より液抜速度ｌ／ｔが求めら
れる。
【００１８】
【実施例】以下本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが限定を意図するものではない。なお以下の実施例で
はＥｒ（エルビウム）を添加した光増幅用光ファイバ母
材の調製の例を示す。 （実施例１）ＶＡＤ法により得られたガラスを加工し
て、外径φ２５ｍｍ、内径φ１２ｍｍ、長さ３００ｍｍ
のガラスパイプを準備した。これを図１に示されるよう
に、ガラスパイプを回転させながら、片端より、不活性
ガスとしてＮ2 ガス、Ｏ2 ガス、多孔質ガラスの原料と
してＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 ガスを導入し、必要に応じ
てＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 ガス等を流入させてパイプ表面
を酸水素バーナーで加熱しながらバーナーをパイプの長
手方向に一定速度で移動させ、パイプの内面に多孔質ガ
ラス層を堆積させたものを７本用意した。いずれも同一
条件で作製し、ほぼ同等の組成及び例えば０．５ｇ／ｃ
ｍ3 のカサ密度を有する多孔質ガラス層とした。
るが限定を意図するものではない。なお以下の実施例で
はＥｒ（エルビウム）を添加した光増幅用光ファイバ母
材の調製の例を示す。 （実施例１）ＶＡＤ法により得られたガラスを加工し
て、外径φ２５ｍｍ、内径φ１２ｍｍ、長さ３００ｍｍ
のガラスパイプを準備した。これを図１に示されるよう
に、ガラスパイプを回転させながら、片端より、不活性
ガスとしてＮ2 ガス、Ｏ2 ガス、多孔質ガラスの原料と
してＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 ガスを導入し、必要に応じ
てＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 ガス等を流入させてパイプ表面
を酸水素バーナーで加熱しながらバーナーをパイプの長
手方向に一定速度で移動させ、パイプの内面に多孔質ガ
ラス層を堆積させたものを７本用意した。いずれも同一
条件で作製し、ほぼ同等の組成及び例えば０．５ｇ／ｃ
ｍ3 のカサ密度を有する多孔質ガラス層とした。
【００１９】このガラスパイプを、いずれも片端を封止
して下側とし、逆端の上側からパイプ中に、Ｅｒ及びＡ
ｌを含む溶液を導入した。この溶液は、水（Ｈ2 Ｏ）に
ＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ及びＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ
を溶解させて調製したものである。（濃度はＥｒＣｌ3
・６Ｈ2 Ｏ ５×１０-3モル／ｌ，Ａｌ（ＮＯ3 ）3・
９Ｈ2 Ｏ ０．３５モル／ｌ）。ガラスパイプ内に上記
溶液を封入して１時間静止して多孔質ガラス層に十分に
溶液を含浸させた後に、封止していた下端を開放し、内
部の溶液を抜いた。このときの液抜きは、液面が１００
ｍｍ／分で降下するように調整して行った（条件に相
当）。またこの液抜き時のガラスパイプの姿勢を鉛直軸
に対して０〜２０°の７水準とした（０〜１０°が条件
に相当）。液抜き後、各ガラスパイプの内部にＯ2 や
Ｃｌ2 などのガスを導入しながら多孔質ガラス層を加熱
透明化して、更には該ガラスパイプを中実化して光ファ
イバ母材とした。このファイバ母材を線引きして、各々
の母材から光ファイバを調製した。
して下側とし、逆端の上側からパイプ中に、Ｅｒ及びＡ
ｌを含む溶液を導入した。この溶液は、水（Ｈ2 Ｏ）に
ＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ及びＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ
を溶解させて調製したものである。（濃度はＥｒＣｌ3
・６Ｈ2 Ｏ ５×１０-3モル／ｌ，Ａｌ（ＮＯ3 ）3・
９Ｈ2 Ｏ ０．３５モル／ｌ）。ガラスパイプ内に上記
溶液を封入して１時間静止して多孔質ガラス層に十分に
溶液を含浸させた後に、封止していた下端を開放し、内
部の溶液を抜いた。このときの液抜きは、液面が１００
ｍｍ／分で降下するように調整して行った（条件に相
当）。またこの液抜き時のガラスパイプの姿勢を鉛直軸
に対して０〜２０°の７水準とした（０〜１０°が条件
に相当）。液抜き後、各ガラスパイプの内部にＯ2 や
Ｃｌ2 などのガスを導入しながら多孔質ガラス層を加熱
透明化して、更には該ガラスパイプを中実化して光ファ
イバ母材とした。このファイバ母材を線引きして、各々
の母材から光ファイバを調製した。
【００２０】これら光ファイバの波長１．５３μｍにお
ける偏波依存損失を測定した。「液抜時のガラスパイプ
の対鉛直軸の傾斜角」と「パイプ傾斜角が０°の時の偏
波依存損失を１として規格化したときの偏波依存損失
値」の対応関係を表したグラフを図３に示す。このグラ
フより、液抜時のガラスパイプの傾斜角を１０°以下と
することにより、偏波依存性の小さい、良好な光ファイ
バを得られることが確認された。ここで、偏波依存損失
は入射光を直線偏波状態としてその偏波面を順次変えな
がらファイバ損失を測定する。このときの最大損失値と
最小損失値の差分を偏波依存損失とするものである。
ける偏波依存損失を測定した。「液抜時のガラスパイプ
の対鉛直軸の傾斜角」と「パイプ傾斜角が０°の時の偏
波依存損失を１として規格化したときの偏波依存損失
値」の対応関係を表したグラフを図３に示す。このグラ
フより、液抜時のガラスパイプの傾斜角を１０°以下と
することにより、偏波依存性の小さい、良好な光ファイ
バを得られることが確認された。ここで、偏波依存損失
は入射光を直線偏波状態としてその偏波面を順次変えな
がらファイバ損失を測定する。このときの最大損失値と
最小損失値の差分を偏波依存損失とするものである。
【００２１】（実施例２）実施例１と同じく、同等の組
成及びカサ密度の多孔質ガラス層をその内壁に形成させ
た、ガラスパイプを用意した。そして、同様に、それぞ
れに対して実施例１と同じように調製した溶液を封入し
て１時間静止させて、多孔質ガラス層へ溶液を含浸させ
た。上記、含浸後、それぞれガラスパイプを鉛直軸方向
にセットし（傾斜角＝０°）、２０〜６００ｍｍ／分の
７水準の液面降下速度で、液抜きを実施した。液抜きを
行ったガラスパイプは、実施例１と同様な処理を実施し
て光ファイバ母材を調製し、更に線引きして光ファイバ
を調製した。
成及びカサ密度の多孔質ガラス層をその内壁に形成させ
た、ガラスパイプを用意した。そして、同様に、それぞ
れに対して実施例１と同じように調製した溶液を封入し
て１時間静止させて、多孔質ガラス層へ溶液を含浸させ
た。上記、含浸後、それぞれガラスパイプを鉛直軸方向
にセットし（傾斜角＝０°）、２０〜６００ｍｍ／分の
７水準の液面降下速度で、液抜きを実施した。液抜きを
行ったガラスパイプは、実施例１と同様な処理を実施し
て光ファイバ母材を調製し、更に線引きして光ファイバ
を調製した。
【００２２】得られた光ファイバについて、長手方向に
（５ｋｍの区間に５００ｍｍの間隔）、波長１．５３μ
ｍにおける光伝送損失値を測定した。そして、それぞれ
のファイバにおける測定損失値について、「（損失最大
値−損失最小値）／損失平均値」を算出し、損失値の長
手変動指数とした。図４に、「液抜速度」と「損失値の
長手変動指数」の対応関係を表したグラフを示す。液面
降下速度が３００ｍｍ／分以下で液抜きを実施すること
で、損失特性の長手変動を抑制できることが確認され
た。また、液抜速度を１００ｍｍ／分以下とすることに
より、更に長手方向に光学特性が優れた光ファイバを製
造できることが確認された。４０ｍｍ／分以下なら、特
に光学特性が優れた光ファイバを製造できることが確認
された。
（５ｋｍの区間に５００ｍｍの間隔）、波長１．５３μ
ｍにおける光伝送損失値を測定した。そして、それぞれ
のファイバにおける測定損失値について、「（損失最大
値−損失最小値）／損失平均値」を算出し、損失値の長
手変動指数とした。図４に、「液抜速度」と「損失値の
長手変動指数」の対応関係を表したグラフを示す。液面
降下速度が３００ｍｍ／分以下で液抜きを実施すること
で、損失特性の長手変動を抑制できることが確認され
た。また、液抜速度を１００ｍｍ／分以下とすることに
より、更に長手方向に光学特性が優れた光ファイバを製
造できることが確認された。４０ｍｍ／分以下なら、特
に光学特性が優れた光ファイバを製造できることが確認
された。
【００２３】
【発明の効果】本発明によると、ガラスパイプ内壁に多
孔質ガラス層を形成し、その多孔質ガラス体に所望の元
素を溶解させた溶液を含浸させた後に乾燥させること
で、最終的にその元素を含有する光ファイバ母材を作製
する方法において、本発明により特定された条件及び
で液抜きを実施することにより、長手方向に光学特性
の変動がなく、また偏波特性も良好な光ファイバ母材を
作製することが出来る。
孔質ガラス層を形成し、その多孔質ガラス体に所望の元
素を溶解させた溶液を含浸させた後に乾燥させること
で、最終的にその元素を含有する光ファイバ母材を作製
する方法において、本発明により特定された条件及び
で液抜きを実施することにより、長手方向に光学特性
の変動がなく、また偏波特性も良好な光ファイバ母材を
作製することが出来る。
【図１】本発明に係るＭＣＶＤ法の概略説明図。
【図２】本発明に係る液抜工程を実施する具体化例の概
念図。
念図。
【図３】液抜き時のガラスパイプの対鉛直軸の傾斜角と
該傾斜角が０°の時の偏波依存損失を１として規格化し
たときの偏波依存損失値との対応関係を示すグラフ。
該傾斜角が０°の時の偏波依存損失を１として規格化し
たときの偏波依存損失値との対応関係を示すグラフ。
【図４】液抜き速度と損失値の長手変動指数の対応関係
を表したグラフ。
を表したグラフ。
【図５】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｅ）は
ＭＣＶＤ法と液浸法を適用した場合のコラップス法を示
すフロー。
ＭＣＶＤ法と液浸法を適用した場合のコラップス法を示
すフロー。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年２月２６日（２００２．２．２
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】（４）上記多孔質層への添加物を含有する
溶液は、その溶媒が水またはアルコールまたはその混合
体であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
かに記載のガラスパイプの製造方法。 （５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載のガラスパ
イプを中実化又はロッドインコラップスさせることを特
徴とするガラス母材の製造方法。
溶液は、その溶媒が水またはアルコールまたはその混合
体であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれ
かに記載のガラスパイプの製造方法。 （５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載のガラスパ
イプを中実化又はロッドインコラップスさせることを特
徴とするガラス母材の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】本発明の特徴とするところは、例えば、図
５における液抜工程を、例えば図２に示されるように、
ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸とが形成する角度を
１０°以下として液抜きを行い（条件）、かつ添加物
を含有する溶液の液抜き速度（液面降下速度）を３００
ｍｍ／分以下（条件）、好ましくは１００ｍｍ／分以
下に保持して行うものである。ここで工程（ｄ）及び
（ｅ）は公知の方法から適宜に選択して適用することが
できる。また、液面降下速度は、ガラスパイプ上の離れ
た２点に印をつけ（その間のパイプ径は一定とする）、
その印の間を液面が通過する時間（ｔ）を計測して２点
間の距離（ｌ）より液抜速度ｌ／ｔが求められる。
５における液抜工程を、例えば図２に示されるように、
ガラスパイプをその中心軸と鉛直軸とが形成する角度を
１０°以下として液抜きを行い（条件）、かつ添加物
を含有する溶液の液抜き速度（液面降下速度）を３００
ｍｍ／分以下（条件）、好ましくは１００ｍｍ／分以
下に保持して行うものである。ここで工程（ｄ）及び
（ｅ）は公知の方法から適宜に選択して適用することが
できる。また、液面降下速度は、ガラスパイプ上の離れ
た２点に印をつけ（その間のパイプ径は一定とする）、
その印の間を液面が通過する時間（ｔ）を計測して２点
間の距離（ｌ）より液抜速度ｌ／ｔが求められる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 横川 知行
神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電
気工業株式会社横浜製作所内
Ｆターム(参考） 4G021 CA15 EA02 EB21 EB24
Claims (5)
- 【請求項１】 ガラスパイプの内面に石英ガラスを主成
分とする多孔質ガラス層を堆積させたのちに、該多孔質
ガラス層への添加物を含有する溶液をガラスパイプ内へ
導入して該多孔質ガラスに浸透させ、その後、該溶液を
ガラスパイプの片端から排出させ、しかるのち該多孔質
ガラス層を加熱して透明ガラス化するガラスパイプの製
造方法において、 上記溶液排出時に、 ガラスパイプを、その中心軸と鉛直軸が挟む角度が１
０°以下となるように保持するとともに、 その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように
液抜速度を調整する、ことを特徴とするガラスパイプの
製造方法。 - 【請求項２】 上記の液面降下速度が１００ｍｍ／分以
下であることを特徴とする請求項１に記載のガラスパイ
プの製造方法。 - 【請求項３】 上記多孔質ガラス層への添加物がＥｒ、
Ｎｄ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｐｒ、Ｌａ、Ａｌ、Ｐから選ばれる
元素の化合物の１種類以上であることを特徴とする、請
求項１または２に記載のガラスパイプの製造方法。 - 【請求項４】 上記多孔質層への添加物を含有する溶液
は、その溶媒が水またはアルコールまたはその混合体で
あることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の
ガラスパイプの製造方法。 - 【請求項５】 上記多孔質ガラス層を加熱して透明ガラ
ス化し得られたガラスパイプを中実化又はロッドインコ
ラップスさせることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載されたガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002036709A JP2003238189A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | ガラスパイプの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002036709A JP2003238189A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | ガラスパイプの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238189A true JP2003238189A (ja) | 2003-08-27 |
Family
ID=27778523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002036709A Pending JP2003238189A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | ガラスパイプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003238189A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010109893A1 (ja) * | 2009-03-26 | 2010-09-30 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ |
-
2002
- 2002-02-14 JP JP2002036709A patent/JP2003238189A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010109893A1 (ja) * | 2009-03-26 | 2010-09-30 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ |
| JP2010228933A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ |
| US8693833B2 (en) | 2009-03-26 | 2014-04-08 | Fujikura Ltd. | Manufacturing method for optical fiber preform and optical fiber |
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