JPH0662311B2 - シリカを基材としたファイバープリフォームのコアをドープする方法 - Google Patents
シリカを基材としたファイバープリフォームのコアをドープする方法Info
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- JPH0662311B2 JPH0662311B2 JP1313551A JP31355189A JPH0662311B2 JP H0662311 B2 JPH0662311 B2 JP H0662311B2 JP 1313551 A JP1313551 A JP 1313551A JP 31355189 A JP31355189 A JP 31355189A JP H0662311 B2 JPH0662311 B2 JP H0662311B2
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光学的遠隔通信用の物理的キャリヤの工業的
製造に関するものであり、特に溶液ドーピング技法を用
いてシリカ製光ファイバープリフォームのコアをドープ
する方法に関する。
製造に関するものであり、特に溶液ドーピング技法を用
いてシリカ製光ファイバープリフォームのコアをドープ
する方法に関する。
従来の技術 遠隔通信用の光ファイバーは、ガラス質シリカの外方部
分（クラッディング）及び金属酸化物でドープされかつ
高屈折率を有するシリカの内方部分（コア）からなる。
ドーピングは、一般に蒸着技法例えばＣＶＤ（化学的気
相蒸着）技法により行われる。
分（クラッディング）及び金属酸化物でドープされかつ
高屈折率を有するシリカの内方部分（コア）からなる。
ドーピングは、一般に蒸着技法例えばＣＶＤ（化学的気
相蒸着）技法により行われる。
ドーパントの中で金属酸化物が特に有益であり、しかし
て金属酸化物は限られた濃度においてさえ屈折率をかな
り高め、またこの種のファイバーに一般に用いられるゲ
ルマニアと異なり、蒸着技法で製作されるファイバーに
典型的な中央の屈折率の低下（垂下）を生じない。かか
るドーパントの例は、アルミナである。
て金属酸化物は限られた濃度においてさえ屈折率をかな
り高め、またこの種のファイバーに一般に用いられるゲ
ルマニアと異なり、蒸着技法で製作されるファイバーに
典型的な中央の屈折率の低下（垂下）を生じない。かか
るドーパントの例は、アルミナである。
所与のスペクトル領域特に赤外領域においてセンサー、
増幅器又はレーザーとしてファイバーが用いられ得るよ
うにファイバーの放出特性又は吸収特性を変性させる希
土類の如き他のドーパントが、コアの屈折率を増大させ
るドーパントにしばしば所望的に添加される。
増幅器又はレーザーとしてファイバーが用いられ得るよ
うにファイバーの放出特性又は吸収特性を変性させる希
土類の如き他のドーパントが、コアの屈折率を増大させ
るドーパントにしばしば所望的に添加される。
この種の光ファイバーを製造するために蒸着技法を用い
ることに関して、ドーパントをもたらす反応体を選択す
る際主にアルミナが取り扱われる場合問題が生じ、何故
なら周囲温度において液状でありかつ SiCl ４又は GeC
l ４のように取り扱いが容易であるアルミニウムの無機
塩は存在しないからである。１００℃より高い融点を有
する化合物並びに或る複雑度を示す加熱管路を用いるこ
とが必要であろう。その代わり、常態でガス状又は液状
であるアルミニウム有機金属塩が存在するが、それらの
化学的安定性はかなり低い。希土類が取り扱われる場
合、所望の特性を有する化合物が入手できないという同
じ問題に遭遇する。
ることに関して、ドーパントをもたらす反応体を選択す
る際主にアルミナが取り扱われる場合問題が生じ、何故
なら周囲温度において液状でありかつ SiCl ４又は GeC
l ４のように取り扱いが容易であるアルミニウムの無機
塩は存在しないからである。１００℃より高い融点を有
する化合物並びに或る複雑度を示す加熱管路を用いるこ
とが必要であろう。その代わり、常態でガス状又は液状
であるアルミニウム有機金属塩が存在するが、それらの
化学的安定性はかなり低い。希土類が取り扱われる場
合、所望の特性を有する化合物が入手できないという同
じ問題に遭遇する。
かかる問題を解決するために、ドーパント先駆物質の化
合物の溶液を用いてシリカをドープすることが提案され
ている。この技法は、「“希土類でドープされた光ファ
イバーの製作のための溶液ドーピング技法(Solution-do
ping technique for fabrication of rare-earth doped
optical fibres)”という題目の記事，エレクトロニッ
クス・レターズ(Electronics Letters),1987年３月26
日,Vol.23,No.７，第329 〜331 頁」にジェイ・イー・
ダウンゼンド(J.E.Townsend)、エス・ビーポーレ(S.B.P
oole)及びディー・エヌ・パイネ(D.N.Payne)により記載
されている。
合物の溶液を用いてシリカをドープすることが提案され
ている。この技法は、「“希土類でドープされた光ファ
イバーの製作のための溶液ドーピング技法(Solution-do
ping technique for fabrication of rare-earth doped
optical fibres)”という題目の記事，エレクトロニッ
クス・レターズ(Electronics Letters),1987年３月26
日,Vol.23,No.７，第329 〜331 頁」にジェイ・イー・
ダウンゼンド(J.E.Townsend)、エス・ビーポーレ(S.B.P
oole)及びディー・エヌ・パイネ(D.N.Payne)により記載
されている。
この論文に記載の技法によれば、外部から隔離された環
境においてガラス質のシリカ及び他の酸化物の多数の層
が支持管内に煤の形態にて堆積される。次いで、該管は
旋盤から除去され、そしてガラス化されていない層が希
土類又は他の所要金属の化合物（特に、ハロゲン化物）
の水溶液で含浸される。含浸されたシリカを有する該管
は、アセトンで洗浄されて過剰の水が除去され、再び旋
盤に置かれ、そして Cl ２で高温処理に付される。次い
で、コアのガラス化及びプリフォームのコラプスが慣用
のやり方で行われる。
境においてガラス質のシリカ及び他の酸化物の多数の層
が支持管内に煤の形態にて堆積される。次いで、該管は
旋盤から除去され、そしてガラス化されていない層が希
土類又は他の所要金属の化合物（特に、ハロゲン化物）
の水溶液で含浸される。含浸されたシリカを有する該管
は、アセトンで洗浄されて過剰の水が除去され、再び旋
盤に置かれ、そして Cl ２で高温処理に付される。次い
で、コアのガラス化及びプリフォームのコラプスが慣用
のやり方で行われる。
この技法は、水溶液の使用及び旋盤からの管の除去に起
因して多数の問題が生じる。
因して多数の問題が生じる。
水溶液の使用によりガラス質マトリックスはOH基で高度
に汚染されるようになり（OH基は、過剰の水の除去及び
Cl ２での脱水により完全には除去されない。）、これ
らのOH基の存在に因りファイバーは高減衰性を有する。
その外に、水溶液はまた、ドープ金属が加水分解して対
応するオキシ酸又は水酸化物を生じる場合不適当であ
る。これはアルミニウムの場合に当てはまり、しかして
アルミニウムは遠隔通信用のシリカ製光ファイバーのコ
アにとって非常に適したドーパントであるがドーパント
先駆物質として一般に用いられるその化合物（例えば、
Al Cl 3)はH2O 中で激しく反応する。
に汚染されるようになり（OH基は、過剰の水の除去及び
Cl ２での脱水により完全には除去されない。）、これ
らのOH基の存在に因りファイバーは高減衰性を有する。
その外に、水溶液はまた、ドープ金属が加水分解して対
応するオキシ酸又は水酸化物を生じる場合不適当であ
る。これはアルミニウムの場合に当てはまり、しかして
アルミニウムは遠隔通信用のシリカ製光ファイバーのコ
アにとって非常に適したドーパントであるがドーパント
先駆物質として一般に用いられるその化合物（例えば、
Al Cl 3)はH2O 中で激しく反応する。
旋盤からの管の除去は製造環境の雰囲気との接触に因り
堆積物質の汚染を起こし、このことは閉鎖環境中での蒸
着の利点を減じあるいは無くしされする。更に、旋盤か
らの管の除去並びにその後の旋盤上への管の再設置は或
る複雑性を有する操作であり、何故ならそれらはガラス
管を切断しそして再びハンダ付けすることを必要とする
からである。更に、これらの操作は、更なる汚染を伴い
かつ全く手間がかかり、かくして製造コストを増大させ
る。
堆積物質の汚染を起こし、このことは閉鎖環境中での蒸
着の利点を減じあるいは無くしされする。更に、旋盤か
らの管の除去並びにその後の旋盤上への管の再設置は或
る複雑性を有する操作であり、何故ならそれらはガラス
管を切断しそして再びハンダ付けすることを必要とする
からである。更に、これらの操作は、更なる汚染を伴い
かつ全く手間がかかり、かくして製造コストを増大させ
る。
発明が解決しようとする課題 本発明は、ドーパント先駆物質の水溶液を用いず、従っ
てヒドロキシル基の存在及び使用化合物の加水分解から
生じる問題を解決し、また旋盤からの管の除去を必要と
しない溶液ドーピング法を提供することを目的としてい
る。
てヒドロキシル基の存在及び使用化合物の加水分解から
生じる問題を解決し、また旋盤からの管の除去を必要と
しない溶液ドーピング法を提供することを目的としてい
る。
課題を解決するための手段 本発明は、旋盤によって支持されかつ少なくとも１つの
堆積反応体用導入導管及び少なくとも１つの排出導管に
連結された反応管内に、シリカを基材とした光ファイバ
ープリフォームのコアを形成する煤層を堆積させ、そし
て次いで該旋盤によって支持された該反応管内に含まれ
た堆積したコア用煤層を、該層の屈折率の中央の垂下を
生じることなく該層の屈折率を高める第１のドーパント
の先駆物質と吸収性及び放出性を変性させる第２のドー
パントの先駆物質とを無水の有機溶媒中に溶解した溶液
で含浸することからなるシリカを基材としたファイバー
プリフォームのコアをドープする方法において、上記の
層の堆積後、 (a) 該反応管を該少なくとも１つの堆積反応体用導入導
管並びに堆積反応の揮発性生成物用の該少なくとも１つ
の排出導管から切り離し、 (b) 該反応管の少なくとも反応生成物排出端を封鎖操作
で封鎖する一方、この封鎖操作中該反応管中に不活性か
つ無水のガスの流れを維持し、 (c) 該旋盤から該反応管を除去することなく該溶液を該
反応管中に導入して、該堆積した層の全表面を該溶液が
覆いそして該堆積した層の含浸が起こるようにし、そし
て (d) 含浸が終わった後、該旋盤に依然設置されている該
反応管から該溶液を均一な速度でゆっくり流出させる ことを特徴とする上記方法を提供する。
堆積反応体用導入導管及び少なくとも１つの排出導管に
連結された反応管内に、シリカを基材とした光ファイバ
ープリフォームのコアを形成する煤層を堆積させ、そし
て次いで該旋盤によって支持された該反応管内に含まれ
た堆積したコア用煤層を、該層の屈折率の中央の垂下を
生じることなく該層の屈折率を高める第１のドーパント
の先駆物質と吸収性及び放出性を変性させる第２のドー
パントの先駆物質とを無水の有機溶媒中に溶解した溶液
で含浸することからなるシリカを基材としたファイバー
プリフォームのコアをドープする方法において、上記の
層の堆積後、 (a) 該反応管を該少なくとも１つの堆積反応体用導入導
管並びに堆積反応の揮発性生成物用の該少なくとも１つ
の排出導管から切り離し、 (b) 該反応管の少なくとも反応生成物排出端を封鎖操作
で封鎖する一方、この封鎖操作中該反応管中に不活性か
つ無水のガスの流れを維持し、 (c) 該旋盤から該反応管を除去することなく該溶液を該
反応管中に導入して、該堆積した層の全表面を該溶液が
覆いそして該堆積した層の含浸が起こるようにし、そし
て (d) 含浸が終わった後、該旋盤に依然設置されている該
反応管から該溶液を均一な速度でゆっくり流出させる ことを特徴とする上記方法を提供する。
図面を参照して、本発明を説明する。
第１図は、光ファイバープリフォームを形成させるため
の物質の化学的気相蒸着を行うための慣用のガラス質シ
リカ製の管即ち反応管１を示す。該管は化学的気相蒸着
装置の慣用の旋盤上に設置され、そのチャック装置はマ
ンドレル３により図示されている。反応管１はその排出
端において、該反応管がその軸線の回りを回転すること
ができるようにするため、大きい直径を有する管部材２
に接合されている。揮発性反応生成物用排出導管は、管
部材２の所で終端している。反応体用導入導管は、反応
管１の反対側の端の所で終端している。これらの導管は
図面の簡潔のために図示されておらず、かかる導入及び
排出がそれぞれ矢印Ｅ及びＵにより示されている。熱源
４は反応管の軸線に沿って移動され得る一方、シリカの
煤の層の堆積を起こすのに充分高いがそのガラス化を起
こさない温度にある領域５を生じるように該反応管は回
転する。反応管１は、両端に封鎖装置６を備え、また堆
積領域５の両端に設置されかつそれぞれ封鎖手段９，１
０を備えた一対のラジアル枝路７，８を有している。枝
路７は、ドーパント先駆物質の溶液を反応管１中に導入
したり、反応管１から除去したりするために働く。枝路
８は、該反応管の乾燥のために真空ポンプに連結するた
めに働く。
の物質の化学的気相蒸着を行うための慣用のガラス質シ
リカ製の管即ち反応管１を示す。該管は化学的気相蒸着
装置の慣用の旋盤上に設置され、そのチャック装置はマ
ンドレル３により図示されている。反応管１はその排出
端において、該反応管がその軸線の回りを回転すること
ができるようにするため、大きい直径を有する管部材２
に接合されている。揮発性反応生成物用排出導管は、管
部材２の所で終端している。反応体用導入導管は、反応
管１の反対側の端の所で終端している。これらの導管は
図面の簡潔のために図示されておらず、かかる導入及び
排出がそれぞれ矢印Ｅ及びＵにより示されている。熱源
４は反応管の軸線に沿って移動され得る一方、シリカの
煤の層の堆積を起こすのに充分高いがそのガラス化を起
こさない温度にある領域５を生じるように該反応管は回
転する。反応管１は、両端に封鎖装置６を備え、また堆
積領域５の両端に設置されかつそれぞれ封鎖手段９，１
０を備えた一対のラジアル枝路７，８を有している。枝
路７は、ドーパント先駆物質の溶液を反応管１中に導入
したり、反応管１から除去したりするために働く。枝路
８は、該反応管の乾燥のために真空ポンプに連結するた
めに働く。
封鎖装置６は、剛性の装置であり得、第１図に示されて
いるように棒６ａと協働して反応管の端部の内壁と接触
したり、離れたりするようにされる。その代わり、各封
鎖装置は、第２図に示されているように、圧縮空気源
（図示されていない。）に連結された管１２の端に設置
された膨張可能な弾性の膜１１からなり得る。膜１１は
スリーブ１３に留められており、そしてスリーブ１３
は、該管に固着されている第２のスリーブ１４の対応す
るネジ切り部に係合するネジ切り部を有する。ガスケッ
ト１５は、これらの２つのスリーブ間の密封を確実にす
る。管１２の使用に関して、管１２は反応管１の端
（Ｅ，Ｕ）に差し込まれ、そしてそれらの内部に或る過
圧が生じせしめらて膜１１を膨張させて反応管１の封鎖
を達成する。
いるように棒６ａと協働して反応管の端部の内壁と接触
したり、離れたりするようにされる。その代わり、各封
鎖装置は、第２図に示されているように、圧縮空気源
（図示されていない。）に連結された管１２の端に設置
された膨張可能な弾性の膜１１からなり得る。膜１１は
スリーブ１３に留められており、そしてスリーブ１３
は、該管に固着されている第２のスリーブ１４の対応す
るネジ切り部に係合するネジ切り部を有する。ガスケッ
ト１５は、これらの２つのスリーブ間の密封を確実にす
る。管１２の使用に関して、管１２は反応管１の端
（Ｅ，Ｕ）に差し込まれ、そしてそれらの内部に或る過
圧が生じせしめらて膜１１を膨張させて反応管１の封鎖
を達成する。
本発明に従って用いられるドーパント溶液は、コアの屈
折率分布の中央の垂下を生じることなくコアの屈折率を
高めるために適した少なくとも第１のドーパントの先駆
物質の無水の有機溶媒中の溶液である。材料の放出特性
及び吸収特性に影響を与えるための第２のドーパントの
先駆物質もまた、該無水の有機溶媒中に溶解される。
折率分布の中央の垂下を生じることなくコアの屈折率を
高めるために適した少なくとも第１のドーパントの先駆
物質の無水の有機溶媒中の溶液である。材料の放出特性
及び吸収特性に影響を与えるための第２のドーパントの
先駆物質もまた、該無水の有機溶媒中に溶解される。
好ましくは、第１のドーパントはアルミナであり、第２
のドーパントは希土類酸化物又は希土類酸化物の混合物
である。この場合、ドーパント先駆物質は、アルミニウ
ム又は希土類の塩化物、臭化物、ヨウ化物又は硝酸塩か
ら選択され得る。
のドーパントは希土類酸化物又は希土類酸化物の混合物
である。この場合、ドーパント先駆物質は、アルミニウ
ム又は希土類の塩化物、臭化物、ヨウ化物又は硝酸塩か
ら選択され得る。
溶媒の選択は、明らかに使用ドーパント先駆物質に依存
する。特に、上記のアルミニウム及び希土類の塩はすべ
て、次の有機溶媒即ち無水のアルコール、ケトン及びエ
ーテルの１種又はそれ以上において或る程度の溶解性を
示す。
する。特に、上記のアルミニウム及び希土類の塩はすべ
て、次の有機溶媒即ち無水のアルコール、ケトン及びエ
ーテルの１種又はそれ以上において或る程度の溶解性を
示す。
下記の表には、かかる特定の基を有する溶媒における多
数の該塩についての溶解性のデータが記載されている。
量的データは、溶媒１００cc当たりのグラム数にて表さ
れている。質的データについては、「非常に可溶」は５
０ｇ／１００cc又はそれ以上の値を示し、「わずかに可
溶」は５ｇ／１００cc又はそれ以下の値を示し、「可
溶」は中間の値を示す。
数の該塩についての溶解性のデータが記載されている。
量的データは、溶媒１００cc当たりのグラム数にて表さ
れている。質的データについては、「非常に可溶」は５
０ｇ／１００cc又はそれ以上の値を示し、「わずかに可
溶」は５ｇ／１００cc又はそれ以下の値を示し、「可
溶」は中間の値を示す。
コアとクラッディングの間の満足な屈折率の差（特に、
６×１０-3より大きい差）を達成するために、第１のド
ーパント先駆物質の濃度は、０．８Ｎから選択溶媒にお
ける溶解性の限界値までの範囲にあるべきであり、好ま
しくは１Ｎより低くあるべきではない。
６×１０-3より大きい差）を達成するために、第１のド
ーパント先駆物質の濃度は、０．８Ｎから選択溶媒にお
ける溶解性の限界値までの範囲にあるべきであり、好ま
しくは１Ｎより低くあるべきではない。
用いられ得る第２のドーパント先駆物質の濃度は、第１
のドーパント先駆物質の濃度より少なくとも１オーダー
低くあるべきである。
のドーパント先駆物質の濃度より少なくとも１オーダー
低くあるべきである。
アルミナのみでドープされたプリフォームを製作する場
合、ドーパント先駆物質としてAl Cl ３が用いられるな
らば、四塩化炭素並びにアルキルハライド及びアシルハ
ライドも適当な溶媒である。かかるハライドはAl Cl 3
と反応して、錯体Al Cl 4 -が存在する溶液をもたらす。
かかる反応の例は次の通りである： RCOCl ＋ Al Cl 3 → RCO+ ＋ Al Cl 4 - アルミナのみでドープされたプリフォームを製造するた
めにドーパント先駆物質として Al Br３が用いられる場
合、溶媒としてCS２も用いられ得る。
合、ドーパント先駆物質としてAl Cl ３が用いられるな
らば、四塩化炭素並びにアルキルハライド及びアシルハ
ライドも適当な溶媒である。かかるハライドはAl Cl 3
と反応して、錯体Al Cl 4 -が存在する溶液をもたらす。
かかる反応の例は次の通りである： RCOCl ＋ Al Cl 3 → RCO+ ＋ Al Cl 4 - アルミナのみでドープされたプリフォームを製造するた
めにドーパント先駆物質として Al Br３が用いられる場
合、溶媒としてCS２も用いられ得る。
具体例 本発明を一層良好に例示するために、第１図の反応管を
用いて Al 2O3 及びEr2O3 でドープされたファイバーを
製造する例を示す。約１０ミクロメートルの厚さのガラ
ス化されていないシリカ層が得られるようにバーナー即
ち熱源４によって納1500〜1600℃の温度に加熱された反
応管１中に反応体（特に、 SiCl ４及びＯ２）を導入す
ることにより、プリフォームのコア用の物質を全く慣用
のやり方で堆積させる。堆積が終わると、該管を反応体
用導入導管及びガス状反応生成物用排出導管から切り離
し、そして不活性でかつ脱水されたガス（例えば、Ｎ２
又はAr）を該反応管に流しながら、該反応管１の両端を
封鎖装置６又は膨張された膜１１により閉じる。この目
的のため、枝路７を開き、そして該ガスを反応体導入口
を通じて導入する一方、反対側の管端を閉じる。次い
で、枝路８を開きそして該ガスを枝路７を通じて導入
し、かくして枝路７と枝路８の間で流れが確立される。
次いで、反応体導入端を閉じる。
用いて Al 2O3 及びEr2O3 でドープされたファイバーを
製造する例を示す。約１０ミクロメートルの厚さのガラ
ス化されていないシリカ層が得られるようにバーナー即
ち熱源４によって納1500〜1600℃の温度に加熱された反
応管１中に反応体（特に、 SiCl ４及びＯ２）を導入す
ることにより、プリフォームのコア用の物質を全く慣用
のやり方で堆積させる。堆積が終わると、該管を反応体
用導入導管及びガス状反応生成物用排出導管から切り離
し、そして不活性でかつ脱水されたガス（例えば、Ｎ２
又はAr）を該反応管に流しながら、該反応管１の両端を
封鎖装置６又は膨張された膜１１により閉じる。この目
的のため、枝路７を開き、そして該ガスを反応体導入口
を通じて導入する一方、反対側の管端を閉じる。次い
で、枝路８を開きそして該ガスを枝路７を通じて導入
し、かくして枝路７と枝路８の間で流れが確立される。
次いで、反応体導入端を閉じる。
次いで、ドーパント先駆物質の非水性溶液例えば Al Cl
3 及びErCl ３のエチルアルコール中の溶液をゆっくり
導入する。導入される溶液の量は、反応管全体を満たす
ような量である。本発明の例示的態様では、それらの２
種のドーパント先駆物質の濃度はそれぞれ１Ｎ及び０．
１Ｎであった。該溶液を当該煤に約１時間含浸せしめ、
その後該溶液が導入された同じ枝路７を通じて該溶液を
例えば重力により流出させる。適当な溶媒（例えば、ア
セトン）で随意に洗浄した後、反応管１の枝路８を真空
ポンプに連結しそして該反応管中の残留溶媒を蒸発させ
て乾いた含浸済み煤を得る。次いで、枝路７，８を閉
じ、封鎖装置６を除去し、そして該煤を約７００℃にて
Ｏ２と Cl ２の混合物で洗浄してAl 2O３及びEr2O3 の
生成と煤の一層完全な脱水を達成させる。次いで、ガラ
ス化及び管のコラプスをプリフォームの製造の慣用技法
に従って行いそしてそのプリフォームを慣用のやり方で
線引きしてファイバーにする。
3 及びErCl ３のエチルアルコール中の溶液をゆっくり
導入する。導入される溶液の量は、反応管全体を満たす
ような量である。本発明の例示的態様では、それらの２
種のドーパント先駆物質の濃度はそれぞれ１Ｎ及び０．
１Ｎであった。該溶液を当該煤に約１時間含浸せしめ、
その後該溶液が導入された同じ枝路７を通じて該溶液を
例えば重力により流出させる。適当な溶媒（例えば、ア
セトン）で随意に洗浄した後、反応管１の枝路８を真空
ポンプに連結しそして該反応管中の残留溶媒を蒸発させ
て乾いた含浸済み煤を得る。次いで、枝路７，８を閉
じ、封鎖装置６を除去し、そして該煤を約７００℃にて
Ｏ２と Cl ２の混合物で洗浄してAl 2O３及びEr2O3 の
生成と煤の一層完全な脱水を達成させる。次いで、ガラ
ス化及び管のコラプスをプリフォームの製造の慣用技法
に従って行いそしてそのプリフォームを慣用のやり方で
線引きしてファイバーにする。
上述した方法によって得られたファイバーは、７．５×
１０-3のコアとクラッディングとの間の屈折率の差を示
した。 Al Cl 3 のみのアルコール溶液しかしやはり１
Ｎの濃度で用いて同じようにして製作したファイバー
は、６．５×１０-3の屈折率の差を示した。０．２Ｎ及
び０．０５Ｎの濃度の Al Cl 3 溶液を用いて製作した
ファイバーは、それぞれ２．２×１０-3及び１．６×１
０-3の屈折率の差を示した。これらのデータにより、良
好な結果の達成に対するアルミニウム濃度の影響が評価
され得る。
１０-3のコアとクラッディングとの間の屈折率の差を示
した。 Al Cl 3 のみのアルコール溶液しかしやはり１
Ｎの濃度で用いて同じようにして製作したファイバー
は、６．５×１０-3の屈折率の差を示した。０．２Ｎ及
び０．０５Ｎの濃度の Al Cl 3 溶液を用いて製作した
ファイバーは、それぞれ２．２×１０-3及び１．６×１
０-3の屈折率の差を示した。これらのデータにより、良
好な結果の達成に対するアルミニウム濃度の影響が評価
され得る。
第６図は、 Al 2O3 −Er2O３でドープされたプリフォー
ムを線引きすることによって得られたファイバーの可視
及び近赤外における吸収スペクトルを示す。透過窓に対
応して非常に低い減衰並びに1380nmにおけるヒドロキシ
ル基の吸収ピークの低い振幅が、明らかに認められ得
る。
ムを線引きすることによって得られたファイバーの可視
及び近赤外における吸収スペクトルを示す。透過窓に対
応して非常に低い減衰並びに1380nmにおけるヒドロキシ
ル基の吸収ピークの低い振幅が、明らかに認められ得
る。
本発明の方法は、全く慣用のＣＶＤ管を用いてしかし該
管が水平に又はある角度（９０゜に達し得る。）傾いて
配置され得るようにマンドレルの支持帯域が移動可能で
ある旋盤上に設置して行われ得る。この態様は第３図及
び第４図に示されており、しかしてこれらの図において
第１図の機素に相当する機素は同じ参照符号で示されて
いる。反応管１６は、上記したように慣用のＣＶＤ管即
ち枝路７，８を有さない管であり、そしてマンドレル３
を備えかつ上部１７を有する旋盤上に設置され、しかし
て該旋盤は、反応管１６の軸線に垂直な水平軸１９によ
りベース部材１８上に蝶番付けされている。第２図の膜
型封鎖装置が、該反応管の排出端に結合される。
管が水平に又はある角度（９０゜に達し得る。）傾いて
配置され得るようにマンドレルの支持帯域が移動可能で
ある旋盤上に設置して行われ得る。この態様は第３図及
び第４図に示されており、しかしてこれらの図において
第１図の機素に相当する機素は同じ参照符号で示されて
いる。反応管１６は、上記したように慣用のＣＶＤ管即
ち枝路７，８を有さない管であり、そしてマンドレル３
を備えかつ上部１７を有する旋盤上に設置され、しかし
て該旋盤は、反応管１６の軸線に垂直な水平軸１９によ
りベース部材１８上に蝶番付けされている。第２図の膜
型封鎖装置が、該反応管の排出端に結合される。
前記のファイバーと同様なファイバー製作について再び
述べると、含浸されるべき層の堆積は、第３図に示され
ているような水平管を用いて、この場合もまた全く慣用
のやり方で行われる。この時点で、旋盤の上部１７を水
平軸１９の回りを回転させて、排出端が低くなるように
該反応管を傾ける（特に、第４図のように垂直に）。次
いで、反応体導入用導管及びガス排出用導管を切り離
し、そして無水かつ不活性なガスの流れを反応管１６中
において維持しながら排出端を膜１１によって閉じる。
次いで、反応管１６中を貫通しかつ含浸溶液の液面が底
からゆっくり上昇するように配置される別の管２０を用
いて、含浸溶液を反応管１６の上端を通じて導入する。
含浸後、該反応管の排出端を再び開きそして該溶液が流
出するようになるように膜１１の圧力を減じる。その出
口オリフィスは、含浸された煤の層の損傷を避けるよう
に該反応管が均一な速度でゆっくり空にされることを確
実にしなければならない。その代わり、該溶液を供給管
２０を通じて吸引してもよい。次いで、含浸された物質
から溶媒を蒸発させるためにＮ２又はArの流れを維持し
ながら該反応管をわずかに加熱し（５０〜７０℃に
て）、そしてAl 2O3及びEr2O３の生成と煤の一層完全な
脱水を達成させるためにＯ２とＣｌ２の混合物を約７０
０℃にて該反応管中に通す。次いで、ガラス化及び管の
コラプスをプリフォームの製造の慣用技法に従って行い
そしてそのプリフォームを慣用のやり方で線引きしてフ
ァイバーにする。
述べると、含浸されるべき層の堆積は、第３図に示され
ているような水平管を用いて、この場合もまた全く慣用
のやり方で行われる。この時点で、旋盤の上部１７を水
平軸１９の回りを回転させて、排出端が低くなるように
該反応管を傾ける（特に、第４図のように垂直に）。次
いで、反応体導入用導管及びガス排出用導管を切り離
し、そして無水かつ不活性なガスの流れを反応管１６中
において維持しながら排出端を膜１１によって閉じる。
次いで、反応管１６中を貫通しかつ含浸溶液の液面が底
からゆっくり上昇するように配置される別の管２０を用
いて、含浸溶液を反応管１６の上端を通じて導入する。
含浸後、該反応管の排出端を再び開きそして該溶液が流
出するようになるように膜１１の圧力を減じる。その出
口オリフィスは、含浸された煤の層の損傷を避けるよう
に該反応管が均一な速度でゆっくり空にされることを確
実にしなければならない。その代わり、該溶液を供給管
２０を通じて吸引してもよい。次いで、含浸された物質
から溶媒を蒸発させるためにＮ２又はArの流れを維持し
ながら該反応管をわずかに加熱し（５０〜７０℃に
て）、そしてAl 2O3及びEr2O３の生成と煤の一層完全な
脱水を達成させるためにＯ２とＣｌ２の混合物を約７０
０℃にて該反応管中に通す。次いで、ガラス化及び管の
コラプスをプリフォームの製造の慣用技法に従って行い
そしてそのプリフォームを慣用のやり方で線引きしてフ
ァイバーにする。
第３図及び第４図の旋盤のような可傾式旋盤の使用に関
連して、第５図に示された変形では、ドーパント先駆物
質の溶液の導入及び除去は、ガス排出端(U) から反応管
１６中に導入される管２１を通じて行われる。反応管１
６の端(U) を封鎖するため、管２１の一端を取り囲むド
ーナツ状部材２２が設けられ、しかして該ドーナツ状部
材はエラストマー（例えば、シリコーンエラストマー又
はポリウレタンエラストマー）から作られそしてパイプ
２３を介して圧縮空気源（図示されていない。）に連結
される。
連して、第５図に示された変形では、ドーパント先駆物
質の溶液の導入及び除去は、ガス排出端(U) から反応管
１６中に導入される管２１を通じて行われる。反応管１
６の端(U) を封鎖するため、管２１の一端を取り囲むド
ーナツ状部材２２が設けられ、しかして該ドーナツ状部
材はエラストマー（例えば、シリコーンエラストマー又
はポリウレタンエラストマー）から作られそしてパイプ
２３を介して圧縮空気源（図示されていない。）に連結
される。
このようにすることにより、シリカの煤の堆積後、反応
管１６の内面にくっ付くようにドーナツ状部材２２は膨
張され、かくして排出端(U) を封鎖する。封鎖中、先に
述べた場合のように不活性ガスの流れが維持される。次
いで、反応管１６をわずかに傾け、そして当該溶液を管
２１に導入する。含浸後、該溶液を重力により流出させ
るかあるいは同じ管２１を通じて吸引する。
管１６の内面にくっ付くようにドーナツ状部材２２は膨
張され、かくして排出端(U) を封鎖する。封鎖中、先に
述べた場合のように不活性ガスの流れが維持される。次
いで、反応管１６をわずかに傾け、そして当該溶液を管
２１に導入する。含浸後、該溶液を重力により流出させ
るかあるいは同じ管２１を通じて吸引する。
上述した例では第１のドーパントの先駆物質として Al
Cl ３の溶液が挙げられているけれども、該先駆物質
は、ファイバーに所望の性質を付与するのに適した他の
元素例えばZr、Mg等の塩、即ち周囲温度において無水の
有機溶媒例えばエタノール又は他の無水のアルコール、
ケトン、エーテル、アルキル又はアシルハライド、四塩
化炭素又は硫化炭素中における充分な溶解性を示す塩か
らなり得る、ということは明らかである。
Cl ３の溶液が挙げられているけれども、該先駆物質
は、ファイバーに所望の性質を付与するのに適した他の
元素例えばZr、Mg等の塩、即ち周囲温度において無水の
有機溶媒例えばエタノール又は他の無水のアルコール、
ケトン、エーテル、アルキル又はアシルハライド、四塩
化炭素又は硫化炭素中における充分な溶解性を示す塩か
らなり得る、ということは明らかである。
第１図は、本発明を実施するために用いられるべき堆積
管を概略的に示す。第２図は、管を封鎖する封鎖装置の
断面図である。第３図及び第４図は、２つの異なる実施
状態下の本発明の第２の実施態様を概略的に示す。第５
図は、本発明の第２の実施態様の変形の部分図である。
第６図は、本発明に従って製造されたファイバーの吸収
スペクトルを示す。 １……反応管、２……管部材、３……マンドレル、４…
…熱源、５……領域、６……封鎖装置、７……枝路、８
……枝路、９……封鎖手段、１０……封鎖手段、１１…
…膜、１２……管、１３……スリーブ、１４……スリー
ブ、１５……ガスケット、１６……反応管、１７……上
部、１８……ベース部材、２０……管、２１……管、２
２……ドーナツ状部材、２３……パイプ、Ｅ……導入、
Ｕ……排出。
管を概略的に示す。第２図は、管を封鎖する封鎖装置の
断面図である。第３図及び第４図は、２つの異なる実施
状態下の本発明の第２の実施態様を概略的に示す。第５
図は、本発明の第２の実施態様の変形の部分図である。
第６図は、本発明に従って製造されたファイバーの吸収
スペクトルを示す。 １……反応管、２……管部材、３……マンドレル、４…
…熱源、５……領域、６……封鎖装置、７……枝路、８
……枝路、９……封鎖手段、１０……封鎖手段、１１…
…膜、１２……管、１３……スリーブ、１４……スリー
ブ、１５……ガスケット、１６……反応管、１７……上
部、１８……ベース部材、２０……管、２１……管、２
２……ドーナツ状部材、２３……パイプ、Ｅ……導入、
Ｕ……排出。
Claims (6)
- 【請求項１】旋盤によって支持されかつ少なくとも１つ
の堆積反応体用導入導管及び少なくとも１つの排出導管
に連結された反応管内に、シリカを基材とした光ファイ
バープリフォームのコアを形成する煤層を堆積させ、そ
して次いで該旋盤によって支持された該反応管内に含ま
れた堆積したコア用煤層を、該層の屈折率の中央の垂下
を生じることなく該層の屈折率を高める第１のドーパン
トの先駆物質と吸収性及び放出性を変性させる第２のド
ーパントの先駆物質とを無水の有機溶媒中に溶解した溶
液で含浸することからなるシリカを基材としたファイバ
ープリフォームのコアをドープする方法において、上記
の層の堆積後、 (a) 該反応管を該少なくとも１つの堆積反応体用導入導
管並びに堆積反応の揮発性生成物用の該少なくとも１つ
の排出導管から切り離し、 (b) 該反応管の少なくとも反応生成物排出端を封鎖操作
で封鎖する一方、この封鎖操作中該反応管中に不活性か
つ無水のガスの流れを維持し、 (c) 該旋盤から該反応管を除去することなく該溶液を該
反応管中に導入して、該堆積した層の全表面を該溶液が
覆いそして該堆積した層の含浸が起こるようにし、そし
て (d) 含浸が終わった後、該旋盤に依然設置されている該
反応管から該溶液を均一な速度でゆっくり流出させる ことを特徴とする上記方法。 - 【請求項２】第１のドーパントの先駆物質が、その規定
度が０．８から使用溶媒における溶解性の限界値までの
範囲にある値好ましくは１より小さくない値を有する濃
度の溶液にて存在し、そして第２のドーパントの先駆物
質が、その規定度が第１のドーパントの先駆物質の規定
度より少なくとも１オーダー低い濃度にて存在する、こ
とを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】該反応管をその排出端が低くなるように傾
けそしてこの排出端を封鎖した後、反応体が導入される
該反応管の端と同じ端を通じて該溶液を導入し、そして
該排出端を通じて重力により流出させる、ことを特徴と
する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】該反応管をその排出端が低くなるように傾
けそしてこの排出端を封鎖した後、反応体が導入される
該反応管の端と同じ端を通じて該反応管中を貫通しかつ
その排出端の近くで終端する第２の管を介して該溶液を
該反応管中に導入し、そして重力によりあるいは該第２
の管を通じて吸引することにより除去する、ことを特徴
とする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項５】該反応管をその排出端が低くなるように傾
けた後、該反応管内をその排出端を通じて貫通する別の
管を介して該溶液を導入し、そして重力によりあるいは
吸引により該別の管を通じて除去すること、かつ該反応
管の内面と該別の管の外面との間に設置された膨張可能
な弾性のドーナツ状部材により該反応管の排出端を封鎖
すること、を特徴とする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項６】該反応管の両端を封鎖した後、含浸される
べき層の堆積領域の一端近くで終端する該反応管の第１
のラジアル枝路を通じて該溶液の導入及び除去を行うこ
と、かつ無水で不活性なガスの流れを該反応管の両端の
封鎖中維持し、しかしてこの流れは、排出端が封鎖され
つつある間は導入端と該第１の枝路との間でそして導入
端が封鎖されつつある間は該第１の枝路と該反応管にお
ける該堆積領域の他端近くで終端する第２の枝路との間
で維持されること、を特徴とする請求項１又は２記載の
方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT68096-A/88 | 1988-12-07 | ||
| IT68096/88A IT1223980B (it) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | Procedimento per il drogaggio in soluzione del nucleo di preforme per fibre ottiche in silice |
| IT8967715A IT1232526B (it) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | Procedimento per la fabbricazione di fibre ottiche con la tecnica di drogaggio in soluzione |
| IT67715-A/89 | 1989-08-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258644A JPH02258644A (ja) | 1990-10-19 |
| JPH0662311B2 true JPH0662311B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=26329821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1313551A Expired - Lifetime JPH0662311B2 (ja) | 1988-12-07 | 1989-12-04 | シリカを基材としたファイバープリフォームのコアをドープする方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5047076A (ja) |
| EP (1) | EP0372550B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0662311B2 (ja) |
| CA (1) | CA2004806C (ja) |
| DE (2) | DE372550T1 (ja) |
| DK (1) | DK612289A (ja) |
| ES (1) | ES2016073T3 (ja) |
| GR (1) | GR900300110T1 (ja) |
| IE (1) | IE62286B1 (ja) |
| PT (1) | PT92508B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5284500A (en) * | 1989-10-31 | 1994-02-08 | Fujitsu Limited | Process for fabricating an optical fiber preform |
| JPH085684B2 (ja) * | 1990-02-28 | 1996-01-24 | 株式会社フジクラ | 石英ガラスの製法 |
| JP2599511B2 (ja) * | 1991-03-28 | 1997-04-09 | 国際電信電話株式会社 | 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法 |
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| IT1250320B (it) * | 1991-10-15 | 1995-04-07 | Sip | Procedimento per la fabbricazione di guide ottiche attive a striscia monomodali per telecomunicazioni ottiche |
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| KR0167132B1 (ko) * | 1996-03-30 | 1999-01-15 | 윤종용 | 어븀 첨가 광섬유의 제조 방법 및 장치 |
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