DE68913924T2 - Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern durch Lösungsdotierungstechnik. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern durch Lösungsdotierungstechnik.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die industrielle Produktion von körperlichen Trägern die für optische Fernmeldetechnik und betrifft speziell ein Verfahren zum Dotieren des Kerns von Vorformen von optischen Fasern aus Siliciumdioxid durch die Lösungs-Dotierungstechnik, das im Verlauf der Herstellung der Vorformen von optischen Fasern und von optischen Fasern auszuführen ist.
  • Optische Fasern für die Fernmeldetechnik umfassen einen äußeren Teil (Mantel) aus glasartigem Siliciumdioxid und einen inneren Teil mit (Kern) mit einem höheren Brechungsindex der aus mit Metalloxiden dotiertem Siliciumdioxid besteht. Dotieren wird üblicherweise durch Ablagerungstechniken ausgeführt, wie die CVD-(chemical vapour deposition, chemische Dampfablagerung)-Technik.
  • Unter den Dotierungsstoffen sind Metalloxide von besonderem Interesse, welche selbst in begrenzter Konzentration den Brechungsindex erheblich erhöhen und, anders als Germanium, das üblicherweise für diese Art von Fasern benutzt wird, keinen Anlaß für die bei durch Ablagerungstechniken erzeugten Fasern typische zentrale Brechungsindexdepression (dip) geben. Ein Beispiel solcher Dotierungsstoffe ist Aluminiumdioxid.
  • Andere Dotierungsstoffe sind häufig erwünschterweise zu den den Brechungsindex des Kerns erhöhenden Dotierungsstoffen zugesetzt, wie z. B. die seltenen Erden, welche die Faseremissions- oder Absorptionscharakteristiken verändern, um es zu gestatten, die Fasern als Sensoren, Verstärker oder Laser in besonderen spektralen Bereichen, insbesondere in dem Infrarotbereich zu benutzen.
  • Die Anwendung von Ablagerungstechniken zum Herstellen optischer Fasern dieser Art ergibt Probleme bei der Auswahl der Reaktionsstoffe, den/die Dotierungsstoff(e) ergeben, vor allem wenn Aluminiumdioxid betroffen ist, da keine anorganischen Salze des Aluminiums existieren, welche bei Umgebungstemperatur flüssig sind und wie SiCl&sub4; oder GeCl&sub4; leicht zu handhaben sind. Es würde nötig sein, Verbindungen mit einem Schmelzpunkt über 100ºC und beheizte Strecken, welche einen gewissen Grad an Komplexität besitzen, zu benutzen. Als eine Alternative existieren organometallische Salze von Al, welche unter Normalbedingungen gasförmig oder flüssig sind, aber deren chemische Stabilität ziemlich reduziert ist. Das gleiche Problem der Nichtverfügbarkeit von Verbindungen mit den gewünschten Merkmalen tritt bei seltenen Erden auf.
  • Um diese Probleme zu lösen, wurde vorgeschlagen, Siliciumdioxid unter Verwendung von Lösungen von Verbindungen der Dotierungsstoff- Vorläufer zu dotieren. Diese Technik wurde von J. E. Townsend, S. B. Poole und D. N. Payne in dem Artikel "Solution-doping technique for fabrication of rare-earth doped optical fibres", Electronics Letters, 26. März 1987, Band 23, Nr. 7, Seiten 329 - 331 beschrieben.
  • Gemäß der in der genannten Schrift beschriebenen Technik werden eine Anzahl von Schichten von glasartigem Siliciumdioxid und anderen Oxiden in Pulverform innnerhalb eines Trägerrohrs angeordnet, und zwar in einer von der Umwelt abgeschlossenen Umgebung. Das Rohr wird anschließend von der Drehbank entfernt und die unverglasten Schichten werden mit einer wässerigen Lösung von Verbindungen (insbesondere Halogeniden) der seltenen Erden oder anderer erforderlicher Metalle imprägniert. Das Rohr mit dem imprägnierten Siliciumdioxid wird mit Azeton ausgespült, um überflüssiges Wasser zu entfernen, es wird auf die Drehbank zurückgesetzt und einer Hochtemperaturbehandlung mit Cl&sub2; unterworfen. Die Kernverglasung und das Kollabieren der Vorform finden dann auf konventionelle Weise statt.
  • Diese Technik gibt aufgrund der Benutzung von wässerigen Lösungen und der Abnahme des Rohrs von der Drehbank Anlaß zu einer Vielzahl von Problemen.
  • Die Benutzung von wässerigen Lösungen verunreinigt die glasartige Matrix hoch mit OH-Gruppen, welche bei der Entfernung von überschüssigem Wasser und der Dehydration mit Cl&sub2; nicht vollständig entfernt werden: durch das Vorhandensein dieser OH-Gruppen haben die Fasern eine hohe Dämpfung. Außerdem sind wässerige Lösungen auch ungeeignet, wenn das Dotierungsmetall Ausbeuten entsprechend Oxisäuren oder Hydroxide hydrolysiert. Das ist bei Aluminium der Fall, welches ein sehr geeigneter Dotierungsstoff für den Kern von optischen Siliciumdioxid-Fasern für die Fernmeldetechnik ist, aber dessen Verbindungen, die überlicherweise als Dotierungsstoff- Vorläufer (z. B. AlCl&sub3;) benutzt werden, in H&sub2; stark reagieren.
  • Das Entfernen des Rohres von der Drehbank ruft eine Kontamination des niedergeschlagenen Materials durch den Kontakt mit der Atmosphäre der Produktionsumgebung hervor, und dies reduziert die Vorteile der Niederschlagung in einer abgeschlossenen Umgebung oder hebt sie ganz auf. Außerdem sind das Entfernen des Rohrs von der Drehbank und seine nachfolgende Zurücksetzung Operationen einer gewissen Komplexität, weil sie das Schneiden und Wieder-Verlöten des Glasrohres erfordern; weiterhin bringen diese Operationen weitere Verunreinigungen mit sich und sind ziemlich zeitintensiv, was die Herstellungskosten erhöht.
  • Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, ein Lösungs-Dotierungsverfahren zur Verfügung zu stellen, welches keine wässerigen Lösungen der (des) Dotiermaterial-Vorläufer(s) benutzt und dadurch die Probleme löst, die sich aus dem Vorhandensein von Hydroxylgruppen und aus der Hydrolyse der eingesetzten Verbindungen ableiten, und welches kein Entfernen des Rohrs von der Drehbank erfordert.
  • Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zum Dotieren des Kerns von Vorformen optischer Fasern auf Siliciumdioxidbasis, Verfahren zum Dotieren des Kerns von Vorformen optischer Fasern auf Siltiumdioxidbasis, bei dem Lagen von Pulver, die den Vorformkern bilden sollen und in einem Reaktionsrohr, daß von einer Drehbank getragen wird, enthalten sind, zuerst durch chemische Dampfablagerung innerhalb des Reaktionsrohrs abgelagert werden, und zwar durch das Einführen von entsprechenden Reaktionsstoffen über einen Einlaßkanal, wobei flüchtige Reaktionprodukte durch ein Auslaßende des Reaktionsrohres und einen Auslaßkanal ausgestoßen werden, und dann mit einer Lösung eines Vorläufers von wenigstens einem ersten Dotierungsstoff, durch den der Brechungsindex dieser Lagen angehoben werden soll, imprägniert werden, ohne Anlaß zur zentralen Depression dieses Index zu geben, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Vorläufers des ersten Dotierungsstoffs eine Lösung in einem anhydrischen organischen Lösungsmittel ist, und daß nach der Lagen-Niederschlagung das Reaktionsrohr vom Einlaßkanal der Reaktionsstoffe sowie vom den Auslaßkanal für die flüchtigen Reaktionsprodukte getrennt wird; daß wenigstens das Reaktionsprodukt-Auslaßende des Reaktionsrohres dicht verschlossen wird, während ein Strom eines inerten und anhydrischen Gases während des Verschließvorgangs in dem Reaktionsrohr aufrechterhalten wird; daß die Lösung in das Reaktionsrohr eingeführt wird, ohne daß die von der Drehbank abgenommen wird, so daß die Lösung die gesamte Oberfläche der niedergeschlagenen Lagen bedeckt; und daß nach abgeschlossenr Imprägnierung die Lösung langsam und mit gleichförmiger Geschwindigkeit aus dem Reaktionsrohr abgeleitet wird, das noch auf der Drehbank montiert ist.
  • Um die Erfindung zu verdeutlichen, wird Bezug auf die angefügten Zeichnungen genommen, in welchen:
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Ablagerungsrohrs, das zum Ausführen der vorliegenden Erfindung benutzt wird, ist;
  • Fig. 2 eine Schnittansicht eines Rohrabdichtsystems ist;
  • Fig.n 3 u. 4 schematische Darstellungen einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, in zwei verschiedenen Betriebszuständen sind;
  • Fig. 5 eine Teilansicht einer Variante der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist; und
  • Fig. 6 das Absorptionsspektrum einer erfindungsgemäß hergestellten Faser zeigt.
  • Fig. 1 zeigt ein konventionelles gläsernes Siliciumdioxidrohr 1 zur chemischen Dampfablagerung der Materialien, die für die Bildung der Vorform einer optischen Faser bestimmt sind. Dieses Rohr ist auf eine gewöhnliche Drehbank eines Geräts zur chemischen Dampfablagerung montiert, deren Klemmfuttersystem durch die Spindeln 3 schematisiert ist. An dem Ausströmende ist das Reaktionsrohr 1 an ein Rohrelement 2 von größerem Durchmesser angeschlossen, um eine Reaktionsrohrdrehung um seine Achse zu gestatten. Ein Ausströmkanal für flüchtige Reaktionsprodukte endet in diesem Element 2. Ein Kanal für die Zuführung der Reaktionsstoffe endet am entgegengesetzten Ende des Reaktionsrohres 1. Diese Kanäle sind um der Einfachheit der Zeichnungen halber nicht dargestellt, und die Pfeile E, U schematisieren diesen Einlaß bzw. diesen Auslaß. Eine Wärmequelle 4 kann entlang der Achse des Rohrs bewegt werden, während dieses rotiert, um einen Bereich 5 zu erzeugen, in dem die Temperatur hoch genug ist, um die Ablagerung einer Siliciumdiocid- Pulverschicht hervorzurufen, aber nicht ihre Verglasung. Das Rohr 1 ist mit einem Dichtverschlußsystem 6 an beiden Enden ausgestattet und hat zwei radiale Abzweige 7, 8, die an gegenüberliegenden Enden des Ablagerungsbereichs 5 angeordnet sind und mit entsprechenden Dichtelementen 9, 10 ausgestattet sind. Der Abzweig 7 dient dem Einlassen in und dem Wieder-Entfernen aus dem Rohr 1 der Dotierungsstoff-Vorläuferlösung; der Abzweig 8 dient der Verbindung mit einer Vakuumpumpe zum Trocknen des Rohres.
  • Die Dichtverschlußsysteme 6 können starre Systeme sein, wie in Fig. 1 gezeigt, die mit Stangen 6A verbunden sind, die es ihnen gestatten, in Kontakt mit den inneren Wänden der Rohrendbereiche gebracht zu werden oder von diesen entfernt zu werden. Als eine Alternative kann jedes Dichtverschlußsystem, wie in Fig. 2 gezeigt, aus einer aufpumpbaren elastomeren Membran 11 bestehen, die an das Ende eines Rohres 12 montiert ist, welches an eine Druckluftquelle angeschlossen ist (nicht gezeigt). Die Membran 11 ist an einer Hülse 13 befestigt, welche einen Gewindebereich zum Eingreifen in einen entsprechenden Gewindebereich einer zweiten Hülse 14, die fest auf dem Rohr sitzt, aufweist. Eine Dichtung 15 sorgt für das Abdichten zwischen den zwei Hülsen. Während des Betriebs werden die Rohre 12 durch die Enden E, U des Reaktionsrohrs 1 eingeführt und ein bestimmter Überdruck wird in ihnen erzeugt, um die Membranen 11 aufzupumpen und das Abdichten des Rohres 1 zu erzielen.
  • Die gemäß der Erfindung benutzte Dotierungsstofflösung ist eine Lösung in einem anhydrischen organischen Lösungsmittel eines Vorläufers wenigstens eines ersten Dotierungsstoffs, der geeignet ist, den Brechungsindex des Kerns zu erhöhen, ohne Erzeugung der zentralen dip in dem Brechungsindexprofil. Vorteilhafterweise ist auch ein Vorläufer eines zweiten Dotierungsstoffs, der die Emissions- und Absorptionscharakteristiken des Materials beeinflußt, in diesem anhydrischen organischen Lösungsmittel gelöst.
  • Vorzugsweise ist der erste Dotierungsstoff Aluminiumdioxid und der zweite Dotierungsstoff ein Oxid einer seltenen Erde oder eine Mischung von Oxiden von seltenen Erden. In diesem Fall kann der (können die) Dotierungsstoffvorläufer aus Chloriden, Bromiden, Jodiden oder Nitraten des Aluminiums oder der seltenen Erden ausgewählt werden.
  • Die Lösungsmittelwahl hängt offensichtlich von dem benutzten Dotierungsstoffvorläufer ab. Insbesondere besitzen alle oben genannten Salze des Aluminiums und der seltenen Erden einen bestimmten Grad der Löslichkeit in einem oder mehreren der folgenden organischen Lösungsmittel: anhydrische Alkohole, Ketone, Äther.
  • Die folgende Tabelle gibt die Löslichkeitsdaten einer Anzahl von diesen Salzen in einem Lösungsmittel von jeder der genannten Gruppen an. Quantitative Daten sind in g/100 cm³ des Lösungsmittels ausgedrückt. Hingegen bezeichnen die qualitativen Daten "sehr löslich" Werte in der Größenordnung von 50 g/100 cm³ oder mehr; "schwach löslich" bezeichnet Werte in der Größenordnung von 5 g/100 cm³ oder weniger; und "löslich" bezeichnet dazwischenliegende Werte. Tabelle 1 Verbindung Lösungsmittel absolutes Äthanol Äthyläther Azeton löslich sehr löslich schwach löslich sehr löslich löslich
  • Um eine zufriedenstellende Brechungsindexdifferenz zwischen dem Kern und dem Mantel (insbesondere eine Differenz höher als 6 10&supmin;³) zu erzielen, sollte die erste Dotierungsstoffvorläufer-Konzentration in einem bereich von 0,8N bis zur Löslichkeitsgrenze in dem ausgewählten Lösungsmittel liegen und vorzugsweise nicht kleiner als 1N sein.
  • Die Konzentration des möglichen zweiten Dotierungsstoffvorläufers sollte wenigstens um eine Größenordnung kleiner als die des ersten Dotierungsstoffvorläufters sein.
  • Wenn nur mit Aluminiumdioxid dotierte Vorformen hergestellt werden und AlCl&sub3; als Dotierungsstoffvorläufer benutzt wird, sind geeignete Lösungsmittel auch Kohlenstofftetrachlorid und -Alkyl und Acylhalogenide. Diese Halogenide reagieren mit AlCl&sub3; unter Entstehung von Lösungen, in denen der Komplex AlCl&sub4;&supmin; vorhanden ist. Ein Beispiel dieser Reaktionen ist das folgende:
  • RCOCl + AlCl&sub3; T RCO&spplus; + AlCl&sub4;&supmin;
  • Wenn AlBr&sub3; als Dotierungsstoffvorläufer zum Herstellen der nur mit Aluminiumdioxid dotierten Vorformen benutzt wird, kann auch CS&sub2; als Lösungsmittel benutzt werden.
  • Um die Erfindung besser zu veranschaulichen, wird die Produktion einer mit Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; dotierten Faser unter Benutzen des Rohres von Fig. 1 in Form eines Beispiels beschrieben. Die Materialien für den Vorformkern werden auf üblichem Wege durch Einführen der Reaktionsstoffe (speziell SiCl&sub4; und O&sub2;) in das Rohr 1, das durch einen Brenner 4 auf eine Temperatur von etwa 1500 bis 1600ºC aufgeheizt ist, abgelagert, um so eine einige zehn Mikrometer dicke unverglaste Siliciumdioxidschicht zu erhalten. Ist die Ablagerung beendet, so wird das Rohr von den Kanälen für den Reaktionsstoffeinlaß und für den Ausstoß des gasförmigen Reaktionsprodukts abgetrennt, und die Enden des Rohres 1 werden durch die Dichtverschlußsysteme 6 oder durch die aufgepumpten Membranen 11 verschlossen, während ein inertes und dehydriertes Gas (z. B. N&sub2; oder Ar) zum Fließen durch das Rohr gebracht wird. Zu diesem Ziel wird der Abzweig 7 geöffnet und das Gas wird durch den Reaktions stoffeinlaß eingeführt, während das gegenüberliegende Rohrende verschlossen ist; dann wird der Abzweig 8 geöffnet und das Gas wird durch den Abzweig 7 eingeführt, was einen Strom zwischen den Abzweigen 7 und 8 bewirkt. Das Reaktionsstoffeinlaßende ist dann geschlossen.
  • Nachfolgend wird die nichtwässerige Lösung des Dotierungsstoffvorläufers langsam eingeführt, z. B. eine Lösung von AlCl&sub3; und ErCl&sub3; in Äthylalkohol. Die Menge der eingeführten Lösung ist ausreichend, um das gesamte Rohr zu füllen. In einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung waren die Konzentrationen der beiden Dotierngsstoffvorläufer 1N bzw. 0,1N. Die Lösung wird für etwa eine Stunde in dem Rohr belassen, um das Pulver zu imprägnieren, danach läßt man sie z. B. durch die Gravitation durch den selben Abzweig 7, durch welchen sie eingeführt wurde ausfließen. Nach dem möglichen Ausspülen mit geeigneten Lösungsmitteln (Azeton) wird der Abzweig 8 des Rohres 1 an eine Vakuumpumpe angeschlossen und das restliche Lösungsmittel in dem Rohr wird verdunstet, um ein trockenes imprägniertes Pulver zu erhalten. Die Abzweige 7, 8 werden dann geschlossen, die Dichtungssysteme 6 werden entfernt und das Pulver wird mit einer Mischung aus O&sub2; und Cl&sub2; bei etwa 700ºC gewaschen, um eine bessere Dehydrierung des Pulvers und die Bildung von Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; zu erhalten. Die Verglasung und das Kollabieren des Rohres finden dann gemäß den üblichen Techniken der Vorformher Stellung statt und die Vorform wird dann in üblicher Weise in eine Faser gezogen.
  • Eine durch das beschriebene Verfahren erhaltene Faser zeigte eine Brechungsindexdifferenz zwischen dem Kern und dem Mantel von 7,5 10&supmin;³. Eine auf ähnlichem Wege hergestellte Faser, unter Benutzen einer alkoholischen Lösung von ausschließlich AlCl&sub3; mit einer Konzentration von 1N, zeigte eine Brechungsindexdifferenz von 6,5 10&supmin;³. Unter Verwendung von AlCl&sub3;-Lösungen mit Konzentrationen von 0,2N und 0,05N hergestellte Fasern zeigten eine Indexdifferenz von 2,2 10&supmin;³ bzw. 1,6 10&supmin;³ : diese Daten gestatten die Auswertung des Einflusses der Aluminiumkonzentration beim Erreichen von guten Ergebnissen.
  • Fig. 6 zeigt das Absorptionsspektrum der durch Ziehen der Al&sub2;O&sub3;- Er&sub2;O&sub3; dotierten Vorform erhaltenen Faser im sichtbaren und im nahen infraroten Bereich. Sehr kleine Dämpfungen in Übereinstimmung mit den übertragungsfenstern und die kleine Amplitude der Absorptionsspitze der Hydroxylgruppen bei 1380 nm können deutlich erkannt werden.
  • Das Verfahren nach der Erfindung kann auch unter Verwendung eines vollständig bekannten CVD-Rohres ausgeführt werden, welches jedoch auf eine Drehbank zu montieren ist, bei der die Spindelsupportzone in der Art beweglich ist, daß das Rohr entweder horizontal oder um einen Winkel geneigt, der 90º erreichen kann, angeordnet werden kann. Diese Ausführungsform ist in den Fig.n 3 und 4 dargestellt, in denen die den Elementen von Fig. 1 entsprechenden Elemente durch die gleichen Bezugszeichen bezeichnet werden. Das Reaktionsrohr 16 ist wie gesagt ein übliches CVD-Rohr, d. h. ein Rohr ohne Abzweige 7, 8, und ist auf eine Drehbank montiert, die einen oberen Teil 17 mit Spindeln 3 aufweist, der an einem Basisteil 18 scharnierartig um eine horizontale Achse 19, die senkrecht zur Achse des Rohres 16 liegt, verschwenkbar montiert ist. Das Membran-Dichtverschlußsystem von Fig. 2 ist mit dem Rohrauslaßende verbunden.
  • Unter erneuter Bezugnahme auf die Herstellung einer wie oben beschriebenen Faser findet die Ablagerung der zu imprägnierenden Schichten auch in diesem Fall in einer üblichen Weise statt, mit einem wie in Fig. 3 gezeigten horizontalen Rohr. Sodann wird der Teil 17 der Drehbank um die Achse 19 verschwenkt, um so das Rohr geneigt (insbesondere vertikal, Fig. 4) mit dem Auslaßende unten anzuordnen; dann werden die Reaktionsstoffeinlaß- und Gasauslaßkanäle abgetrennt und das Auslaßende wird durch die Membran 11 verschlossen, während ein Strom eines anhydrischen und inerten Gases im Rohr 16 aufrechterhalten wird. Die Imprägnierlösung wird dann durch das obere Ende des Rohres 16 eingeführt, und zwar mit Hilfe eines anderen Rohres 20, welches in das Rohr 16 eindringt und so angeordnet ist, daß der Imprägnierlösungspegel langsam vom Boden aus ansteigt. Nach der Imprägnierung wird der Druck in der Membran 11 reduziert, um so das Auslaßende des Rohres wieder zu öffnen und der Lösung das Auslaufen zu gestatten. Die Auslaßöffnung muß sicherstellen, daß das Rohr langsam mit gleichmäßiger Geschwindigkeit entleert wird, um das Beschädigen der imprägnierten Pulverschicht zu vermeiden. Als eine Alternative kann die Lösung durch das Zuführrohr 20 abgesaugt werden. Das Rohr wird dann leicht erwärmt (auf 50 bis 70ºC), während ein Strom von N&sub2; oder Ar aufrechterhalten wird, um die Lösung von dem imprägnierten Material zu verdunsten, und eine Mischung aus O&sub2; und Cl&sub2; bei etwa 700ºC wird in das Rohr eingeleitet, um eine vollständige Dehydration des Pulvers und die Formierung von Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; zu erhalten. Die Verglasung und das Kollabieren des Rohres finden dann gemäß den üblichen Techniken der Vorformherstellung statt, und die Vorform wird dann in üblicher Weise zu einer Faser gezogen.
  • In der in Fig. 5 gezeigten Variante, die sich auf die Benutzung einer schwenkbaren Drehbank wie der in den Fig.n 3, 4 bezieht, finden das Einleiten und das Entfernen der Dotierungsstoff- Vorläuferlösung durch ein Rohr 21 statt, welches in das Rohr 16 vom Gasauslaßende U eingeführt ist. Zum Abdichten des Endes U des Rohrs 16 ist ein toroidales Element 22 vorhanden, welches das Ende des Rohres 21 umringt, aus einem Elastomer hergestellt ist (z. B. einem Silikon-oder Polyurethanelastomer) und durch eine Leitung 23 an eine (nicht gezeigte) Druckluftquelle angeschlossen ist.
  • Bei dieser Anordnung wird nach der Siliciumdioxidpulver-Ablagerung das Element 22 aufgeblasen, so daß es an der inneren Fläche des Reaktionsrohres 16 anhaftet, wodurch das Auslaßende U dicht abgeschlossen wird. Während des Abdichtens wird der Inertgasstrom in der vorbeschriebenen Weise aufrechterhalten. Dann wird das Reaktionsrohr 16 langsam verschwenkt und die Lösung wird durch das Rohr 21 eingeführt. Nach der Imprägnierung wird die Lösung durch die Gravitation ausfließen oder durch das gleiche Rohr 21 abgesaugt werden.
  • Es ist klar, daß trotz des in dem Beispiel genommenen Bezugs auf eine Lösung von AlCl&sub3; als Vorläufer des ersten Dotierungsstoffes, der Vorläufer aus einem Salz eines anderen Elements, wie Zr, Mg und ähnliche, bestehen könnte, das der Faser die gewünschten Eigenschaften geben kann, wobei dieses Salz eine genügende Löslichkeit bei Umgebungstemperatur in anhydrischen organischen Lösungsmitteln wie in Äthanol oder anderen anhydrischen Alkoholen, in Ketonen, Äthern, Alkylen oder Acyhalogeniden, Kohlenstofftetrachlorid oder Karbonsulfid besitzt.

Claims (19)

1. Verfahren zum Dotieren des Kerns von Vorformen optischer Fasern auf Silciumdioxidbasis, bei dem Lagen von Pulver, die den Vorformkern bilden sollen und in einem Reaktionsrohr (1; 16), daß von einer Drehbank (3, 17, 18) getragen wird, enthalten sind, zuerst durch chemische Dampfablagerung innerhalb des Reaktionsrohrs (1; 16) abgelagert werden, und zwar durch das Einführen von entsprechenden Reaktionsstoffen über einen Einlaßkanal, wobei flüchtige Reaktionprodukte durch ein Auslaßende (U) des Reaktionsrohres und einen Auslaßkanal ausgestoßen werden, und dann mit einer Lösung eines Vorläufers von wenigstens einem ersten Dotierungsstoff, durch den der Brechungsindex dieser Lagen angehoben werden soll, imprägniert werden, ohne Anlaß zur zentralen Depression dieses Index zu geben, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Vorläufers des ersten Dotierungsstoffs eine Lösung in einem anhydrischen organischen Lösungsmittel ist, und daß nach der Lagen- Niederschlagung das Reaktionsrohr (1; 16) vom Einlaßkanal der Reaktionsstoffe sowie vom Auslaßkanal für die flüchtigen Reaktionsprodukte getrennt wird; daß wenigstens das Reaktionsprodukt- Auslaßende (U) des Reaktionsrohres (1; 16) dicht verschlossen wird, während ein Strom eines inerten und anhydrischen Gases während des Verschließvorgangs in dem Reaktionsrohr (1; 16) aufrechterhalten wird; daß die Lösung in das Reaktionsrohr (1; 16) eingeführt wird, ohne daß dieses von der Drehbank (3, 17, 18) abgenommen wird, so daß die Lösung die gesamte Oberfläche der niedergeschlagenen Lagen bedeckt; und daß nach abgeschlossenr Imprägnierung die Lösung langsam und mit gleichförmiger Geschwindigkeit aus dem Reaktionsrohr (1; 16) abgeleitet wird, das noch auf der Drehbank (3, 17, 18) montiert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch ein Vorläufer eines zweiten Dotierungsstoffs, der die Absorbtions- und Emissionscharakteristiken des Materials verändern kann, in dem anhydrischen organischen Lösungsmittel aufgelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Dotierungsstoff Aluminiumoxid und der zweite Dotierungsstoff ein Oxid einer seltenen Erde oder eine Mischung aus Oxiden seltener Erden ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotierungsstoff-Vorläufer Chloride, Bromide, Jodide oder Nitrate der Elemente sind, deren Oxide den Dotierungsstoff bilden sollen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das anhydrische organische Lösungsmittel aus anhydrischen Alkoholen, Ketonen, Äthern, Kohlenstofftetrachlorid, Kohlenstoffsulfid, Alkylhalogeniden oder Acylhalogeniden besteht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Dotierungsstoff-Vorläufer in der Lösung in einer Konzentration vorhanden ist, deren Normalität einen Wert im Bereich von 0,8 bis zur Löslichkeitsgrenze im betreffenden Lösungsmittel hat.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Dotierungsstoff-Vorläufer in der Lösung in einer Konzentration vorhanden ist, deren Normalität nicht unter 1 beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Dotierungsstoff-Vorläufer in einer Konzentration vorhanden ist, deren Normalität um wenigstens eine Größenordnung niedriger ist als die des ersten Dotierungsstoff-Vorläufers.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung durch das selbe Ende (E) des Reaktionsrohrs (16), durch das die Reaktionsstoffe eingeführt werden, eingeführt wird, nachdem das Reaktionsrohr (16) in eine geneigte Stellung mit nach unten gerichtetem Ausstoßende (U) verbracht worden ist und das Ausstoßende dicht verschlossen worden ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung durch ein zweites Rohr (20) eingeführt wird, das in das Reaktionsrohr (16) eindringt und nahe dem Ausstoßende (U) des Reaktionsrohrs (16) endet.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung durch Schwerkraft durch das Ausstoßende (U) ausfließen läßt.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung dadurch entfernt, daß man sie durch das zweite Rohr (20) absaugt.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausstoßende (U) des Reaktionsrohrs (16) durch eine nachgiebige Membran (11) dicht verschließt, die an einem Kanal (13) montiert ist, der koaxial zum Reaktionsrohr angeordnet ist und in dem ein Überdruck aufgebaut wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eingeführt wird, nachdem das Reaktionsrohr (16) in eine geneigte Stellung mit nach unten gerichtetem Ausstoßende (U) verbracht worden ist, und zwar über ein weiteres Rohr (21), das in das Reaktionsrohr (16) durch das Ausstoßende (U) eindringt, und daß sie durch das weitere Rohr (21) durch Schwerkraft oder Absaugung entfernt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausstoßende (U) des Reaktionsrohrs (16) mit Hilfe eines aufblasbaren elastomeren toroidalen Glieds (22) dicht verschlossen wird, das zwischen der Innenfläche des Reaktionsrohrs (16) und der Außenfläche des weiteren Rohrs (21) angeordnet ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung nach dem dichten Verschließen beider Enden des Reaktionsrohrs (1) durch einen ersten radialen Abzweig (7) des Reaktionsrohrs (1), der nahe einem Ende einer Niederschlagungszone (5) der zu imprägnierenden Lagen endet, einführt und entfernt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fluß des anhydrischen und inerten Gases während des dichten Verschließens der beiden Enden (E, U) des Reaktionsrohrs (1) aufrechterhält.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gasstrom zwischen dem Einlaßende (E) und dem ersten Abzweig (7) aufrechterhält, solange das Ausstoßende (U) dicht verschlossen wird, und man ihn zwischen dem ersten Abzweig (7) und einem zweiten Abzweig (8), der im Reaktionsrohr nahe dem gegenüberliegenden Ende der Niederschlagungszone (5) endet, aufrechterhält, solange das Einlaßende (E) dicht verschlossen wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohrenden durch jeweilige nachgiebige Membranen (11) dicht verschließt, die an einem Kanal (13) montiert sind, der koaxial zum Reaktionsrohr angeordnet ist und in dem ein Überdruck aufgebaut wird.
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