DE2931092C2 - Verfahren zum kontinuierlichen Aufbringen von glasartigem, synthetischem, mit Fluor dotiertem SiO↓2↓, das frei von OH-Ionen ist, auf einen Formkörper aus glasartigem, synthetischem, von OH-Ionen freiem SiO↓2↓ - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Aufbringen von glasartigem, synthetischem, mit Fluor dotiertem SiO↓2↓, das frei von OH-Ionen ist, auf einen Formkörper aus glasartigem, synthetischem, von OH-Ionen freiem SiO↓2↓Info
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufbringen von glasartigem, synthetischem, mit
Fluor dotiertem SiO2, das frei von OH-Ionen ist, auf einen Formkörper aus glasartigem, synthetischem, von
OH-Ionen freiem SiO2, bei dem in die Flamme eines induktiven Plasmabrenners eine von Wasserstoff freie
Siliciumverbindung, die mit dem im Versorgungsgas für den Plasmabrenner enthaltenen Sauerstoff reagiert, und
eine von Wasserstoff freie Fluorverbindung eingeleitet werden und das dabei gebildete, mit Fluor dotierte SiO2
auf dem Formkörper abgeschieden wird; sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer
Vorform zum Ziehen von Lichtleitfasern, bei dem das mit Fluor dotierte SiO2 auf einer stangenförmigen
Vorform abgeschieden wird, die sowohl einer Rota- b5
tionsbewegung als auch einer quer zur Flamme verlaufenden Hin- und Herbewegung unterworfen wird.
Zur Herstellung bestimmter Arten von Faseroptiken, insbesondere Lichtleitfasern, die aus einer Seele aus
synthetischem Siliciumdioxid sehr hoher Reinheit und einem Mantel aus einem Material mit geringerem
Brechungsindex bestehen, ist es üblich, als Oberzugsmaterial synthetisches Siliciumdioxid zu verwenden, das
mit Fluor dotiert ist.
Das Aufbringen einer Schicht aus Siliciumdioxidglas,
das mit Fluor dotiert ist, auf eine Stange oder ein Rohr aus reinem geschmolzenem Siliciumdioxid kann beispielsweise
nach dem in der französischen Patentschrift 22 08 527 beschriebenen Verfahren durchgeführt werden,
wobei man gasförmiges Siliciumtetrafluorid (SiFi)
an der Stange entlangströmen läßt, die sowohl eine Rotationsbewegung als auch eine Translationsbewegung
ausführt. Beim Beheizen mit einem Knallgasgebläse reagiert das SiF4 mit dem Wasserstoff und dem
Sauerstoff oder dem Wasserdampf und bildet Siliciumdioxid, das Fluor enthält. Ein solches Verfahren hat
jedoch den Nachteil, daß es damit nicht möglich ist, kleinere Mengen an Fluor in die gebildete Siliciumdioxidschicht
einzubauen. Außerdem führt die Anwesenheit von Wasserstoff oder Wasserdampf dazu, dotiertes
Siliciumdioxid zu erzeugen, das OH-Ionen enthält, wie Absorptionsbanden bei Wellenlängen zeigen, die für
OH-Ionen charakteristisch sind.
Aus der französischen Patentschrift 23 21 459 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von glasartigem,
synthetischem Siliciumdioxid bekannt, das mit Fluor dotiert und frei von OH-Ionen ist, das durch Umsetzung
einer Siliciumverbindung, wie z. B. SiCU, mit dem Sauerstoff, der in einem wasserstofffreien Gasstrom
enthalten ist, entsteht in der Flamme eines induktiven Plasmabrenners. Dabei wird zur Dotierung des Siliciumdioxids
eine organische Fluorverbindung, nämlich Dichlordifluormethan (CCI2F2), verwendet, das in Form
eines Dampfes dem dem Plasmabrenner zugeführten Sauerstoff zugesetzt wird und das sich in der sehr heißen
Flamme des Plasmabrenners zersetzt unter Bildung von SiO2. Das auf diese Weise mit Fluor dotierte glasartige
Siliciumdioxid scheidet sich auf der Oberfläche eines sich drehenden Formkörpers (Rohlings) aus Siliciumdioxid
ab. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß organische Verbindungen vom Typ CCl2F2 im allgemeinen
wasserstoffhaltige Verunreinigungen, wie z. B. CHCIF2 und CH2ClF, enthalten, so daß die Gefahr
besteht, daß OH-Ionen in das auf den Formkörper aufgebrachte Siliciumdioxid eindringen.
Aufgabe der Erfindung war es daher, e;n Verfahren
zur Herstellung von synthetischem Siliciumdioxid anzugeben, das mit Fluor dotiert und frei von OH-Ionen
ist, das in erhöhter Ausbeute Blöcke oder Vorformen sehr großer Reinheit liefert, deren Fluorgehalt gesteuert
und gegebenenfalls innerhalb eines breiten Bereiches geändert werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß in
der Flamme eines induktiven Plasmabrenners eine von Wasserstoff freie Siliciumverbindung zersetzt und mit
dem Sauerstoff reagieren gelassen wird, der in dem Versorgungsgas für den Brenner enthalten ist, um
Siliciumdioxid zu bilden, wobei außerdem in die Flamme des Plasmabrenners eine von Wasserstoff freie Fluorverbindung
eingeleitet wird, die sich in der Wärme zersetzt, zur Herabsetzung des Brechungsindex des
synthetischen Siliciumdioxids, und daß das gebildete Siliciumdioxid in Form einer glasartigen Masse auf
einem wärmebeständigen Träger abgeschieden wird, wobei als Fluorverbindung Schwefelhexafluorid (SF6)
oder Stickstofftrifluorid (NF3) oder eine Mischung
dieser Verbindungen verwendet wird
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß als Fluorverbindung Schwefelhexafluorid oder Stickstofftrifluorid oder eine Mischung dieser Verbindungen
verwendet wird, wobei gemäß eiaer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung das mit Fluor
dotierte SiO2 auf einer stangenförmigen Vorform abgeschieden wird, die sowohl einer Rotationsbewegung
als auch einer quer zur Flamme verlaufenden Hin- und Herbewegung unterworfen wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich sowohl Blöcke mit beträchtlichen Abmessungen, die
unterschiedliche Brechungsindices und eine sehr gute Transparenz aufweisen, als auch Vorformen zum Ziehen
von Lichtleitfasern herstellen, wobei man mit höheren Auftragsgeschwindigkeiten oder Wachstumsgeschwindigkeiten
arbeiten kann als bei den derzeit angewendeten bekannten Verfahren.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »Auftragsbzw. Wachstumsgeschwindigkeit« ist hier lie Gewichtszunahme
des dotierten Siliciumdioxids zu verstehen, das pro Zeiteinheit auf den Körper aufgetragen wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird die von Wasserstoff freie Fluorverbindung
und/oder die von Wasserstoff freie Siliciumverbindung außerhalb des Plasmabrenners und quer zur Flamme in
die Flamme eingeleitet.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden sowohl die von Wasserstoff freie
Siliciumverbindung als auch die von Wasserstoff freie Fluorverbindung mittels einer oder mehrerer einstellbarer
Düsen außerhalb des Plasmabrenners und quer zur Flamme in die Flamme eingeleitet.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das Schwefelhexafluorid oder das
Stickstofftrifluorid als Trägergas für von Wasserstoff freie Siliciumverbindung verwendet, wobei als Siliciumverbindung
vorzugsweise Siliciumtetrachlorid verwendet wird.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens der Erfindung bewirkt die hohe Temperatur der Flamme
des Plasmabrenners, daß das eingeleitete NF3 oder SF6
thermisch dissoziiert, so daß Fluor frei wird, dessen gleichzeitige Anwesenheit in der Flamme mit dem
Siliciumdioxid in gasförmigem Zustand die Abscheidung von Siliciumdioxid mit kontrolliertem Fluorgehalt auf
dem Formkörper ermöglicht.
Die Steuerung des Fluorgehaltes, der den Brechungsindex no des Blockes oder der Vorform bestimmt, erfolgt
durch Änderung des Mengenverhältnisses von NF3 zu SiCU, die in die Flamme eingeleitet werden. Die
Verwendung von N F3 und/oder SF6 als Fluorverbindung zur Dotierung des Siliciumdioxids bietet den Vorteil
gegenüber den bekannten Verfahren, daß es dadurch möglich ist, die Auftragsgeschwindigkeit des dotierten
Siliciumdioxids auf den Formkörper zu erhöhen, wodurch der Gesamtenergieverbrauch herabgesetzt
wird, ohne daß die Transparenz des fertigen Blockes dadurch beeinträchtigt wird.
Ohne daß der Mechanismus dieser Reaktion bisher genau geklärt ist, wird angenommen, daß die obengenannten
überraschenden Verbesserungen und die überraschende Erhöhung der Ausbeute zurückzuführen
sind auf die Verwendung von NF3 und/oder SF6 anstelle
einer organischen Verbindung vom Typ CCI2F2, was
wohl mit der Abwesenheit von Kohlenstoff im Molekül der zur Dotierung verwendeten Fluorverbindung
zusammenhangen dürfte, wobei aber auch die Tatsache eine Rolle zu spielen scheint, daß diese Moleküle einen
deutlich höheren Anteil an Fluor enthalten und in der Flamme besser dissoziieren.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem bekannten Verfahren, bei dem
CCl2F2 verwendet wird, besteht darin, daß bei gleicher
Auftragsgeschwindigkeit eine geringere Menge an SF6
oder NF3 als CCl2F2 verbraucht wird, um einen Block des
gleichen Brechungsindex herzustellen. Die Herabsetzung des stündlichen Durchsatzes an NF3 oder SF6
ermöglicht es andererseits, die Temperatur der Flamme des Plasmabrenners weniger abzusenken, so daß die
Auftragsgeschwindigkeit erhöht ist und die Gefahr von Unregelmäßigkeiten und lokalen Fehlern, welche die
Transparenz der Blöcke beeinträchtigen, geringer ist
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von
bevorzugten Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die in Form einer schematischen
Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
Die sich daran anschließenden speziellen Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren im Vergleich
zu herkömmlichen Verfahren, bei denen als Fluor-Dotierungsmaterial Dichlordifluormethan verwendet
wird.
Bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungs
form erkennt man einen Abzug 1, in dem der Plasmabrenner untergebracht ist, der von einem
einstellbaren Träger getragen ist, der eine Veränderung seiner Orientierung ermöglicht. Dieser Plasmabrenner
weist ein transparentes Siliciumdioxidrohr 2 auf, das von einer Induktionsspule 3 umgeben ist, welche elektrisch
an einen Hochfrequenzgenerator 4 angeschlossen ist. Das Siliciumdioxidrohr hat ein geschlossenes Ende, das
mit einem Rohransatz 5 versehen ist, durch den ein Plasma bildendes Gas eingeleitet wird, wie z. B. Luft,
Stickstoffoxid, reiner Sauerstoff oder Mischungen to dieser Substanzen. Man startet den Plasmabrenner in
herkömmlicher Weise, indem man zunächst einmal einen Argon-Gasstrom durch den Rohransatz 5 einleitet
und in das Feld der Induktionsspule 3 eine an Masse angeschlossene Metallstange einführt. Das Argongas
1)5 wird dann so rasch wie möglich durch das entsprechende.
Plasma bildende Gas ersetzt. Das im Siliciumdioxidrohr 2 entstehende Plasma 6 endet außerhalb dieses
Rohres in Form einer »Flamme« 7, weiche sehr hohe Temperaturen erreicht. Außerhalb des Plasmabrenners
sind zwei Rohransätze bzw. Düsen 8 und 9 angeordnet, vorzugsweise zu beiden Seiten des Siliciumdioxidrohres
2 und quer zu der Flamme 7, um in diese einerseits eine Siliciumverbindung, wie z. B. Siliciumletrachlorid SiCI4,
und andererseits ein Fluor-Dotierungsgas, insbesondere SF6 oder NF3 einzuleiten. Diese Düsen 8 und 9 sind
vorteilhafterweise an eine Anordnung angebracht, die es ermöglicht, sie in beliebiger Weise auszurichten, wie
es in der Zeichnung im Zusammenhang mit der Düse 8 angedeutet ist.
Die Düse 9 ist über eine Leitung 10 an einen Verdampfer 11 angeschlossen, der Siliciumtetrachlorid
in flüssigem Zustand enthält, das mit Hilfe einer Heizeinrichtung 12 beheizt wird. An der Leitung 10, die
vorzugsweise von einem Heizwiderstand 13 umgeben ist, um eine spätere Kondensation des Siliciumtetrachlorids
zu vermeiden, ist ein Durchflußmeßgerät 14 vorgesehen. Die SiCU-Dämpfe werden in die Flamme
des Plasmabrenners mit einem trockenen Trägergas
mitgenommen, das über eine Leitung 15 in den Verdampfer 11 eintritt. Bei diesem Trägergas handelt es
sich vorzugsweise um Sauerstoff, es kann jedoch auch Stickstoff oder Argon sein, wenn das Plasma bildende
Gas sehr reich an Sauerstoff ist, oder aber eine '> Mischung aus Sauerstoff oder Luft mit einem Inertgas.
Bevor das Trägergas in den Verdampfer für SiCU eingeleitet wird, wird es erforderlichenfalls durch ein
wirksames Trocknungsmittel geleitel. Das Fluor-Dotierungsgas, das außen durch die Düse 8 in die Flamme des i<
> Plasmas eingeleitet wird, wird über die Leitung 16 zugeführt, die an einen unter Druck stehenden Behälter
17 für NFi oder SF1, angeschlossen ist, wobei diese
Leitung 16 mit einem Druckminderer 18 und einem Durchflußmeßgerät 19 ausgerüstet ist. Die Vorrichtung is
weist ferner einen Rohling 20 aus glasartigem, sehr reinem Siliciumdioxid auf, auf den das dotierte
Siliciumdioxid aufgebracht wird. Dieser Rohling ist von einem beweglichen Träger 21 getragen, der mit
Einrichtungen versehen ist, die seine Positionierung vor der Flamme und eine Verschiebung gegenüber dieser
ermöglichen. Außerdem wird dieser Rohling während des gesamten Arbeitsvorganges mit einer an sich
bekannten mechanischen Anordnung mit einem Dorn (22) in Drehbewegung versetzt. Diese Drehung ist
erforderlich, um einen zylindrischen Block mit gleichmäßigem Durchmesser zu erhalten.
Bei einer anderen Ausführungsform besteht das Trägergas, welches die SiCU-Dämpfe in das Plasma
mitnimmt, vollständig aus dem Fluor-Dotierungsgas selbst oder enthält davon einen bestimmten Anteil. Die
Leitung 16, in der das Stickstofftrifluorid oder Schwefelhexafluorid strömt, ist mit einer Zweigleitung
23 versehen, die sie mit der Leitung 15 stromaufwärts vom Verdampfer für das SiCU verbindet. Es ist auch
möglich, das Dotierungsgas in die Flamme nicht nur über die Düse 8, sondern auch über die Düse 9 in Form
einer Mischung mit SiCU einzuleiten. Darüber hinaus ermöglicht eine weitere Zweigleitung 24, weiche die
Leitung 16 stromaufwärts vom Verdampfer ti mit der Leitung 10 verbindet, ein gleichzeitiges Einleiten von
Mischungen aus Fluor-Dotierungsgas und SiCU durch die Düsen 8 und 9. Weiterhin darf darauf hingewiesen
werden, daß die Düsen einen Ring um die Flamme des Plasmas bilden können, um eine gute Verteilung bei der
äußeren Einleitung der Substanzen zu erzielen.
Nachdem der Plasmabrenner in der oben angegebenen Weise gezündet worden ist, beheizt man den
Rohling aus synthetischem Siliciumdioxid, der sich im Inneren des Abzugs 1 dreht, mit der Flamme des ίο
Plasmas, bis er eine sehr hohe Oberflächentemperatur in der Größenordnung von 2400cC erreicht hat Die vom
Trägergas transportierten SiCU-Dämpfe werden dann über die Düse 9 in die Flamme eingeleitet, während NF3
oder SF6 in gasförmigem Zustand durch die Düse 8 »
entweder allein oder in einer Mischung mit SiCU eingeleitet werden. In Anwesenheit des Plasma
bildenden Gases, das vorzugsweise lediglich Sauerstoff enthält wird das Siliciumtetrachlorid aufgrund der sehr
hohen Temperaturen versetzt und reagiert mit dem ^n Sauerstoff unter Bildung von Siliciumdioxid. Unter
Berücksichtigung dieser Temperaturen wird die Fluorverbindung gleichzeitig mit der Bildung von SiCb
zersetzt und es dringt somit Fluor in das synthetische Siliciumdioxid ein, das sich gleichförmig auf dem "'
Rohling ablagert und zwar in Form eines transparenten Glases, das insbesondere frei von Blasen ist
Um eine regelmäßige und gleichförmige Ablagerung zu erhalten, ist es wichtig, stabile und unveränderliche
Bedingungen aufrechtzuerhalten. Infolgedessen ist es erforderlich, die »Auftragsfront« des Blockes in einem
konstanten Abstand von der Flamme des Plasmas zu halten, um eine konstante Temperatur aufrechtzuerhalten,
was sich dadurch bewerkstelligen läßt, daß man den beweglichen Träger 21 bei zunehmender Länge des
Blockes nach und nach zurückfahren läßt. Zu diesem Zweck wird bei der vorstehend beschriebenen Vorrichtung
eine Abtasteinrichtung für die Position des Blockes gegenüber dem Plasma vorgesehen, um die Verschiebung
des beweglichen Trägers 21 zu steuern. Diese Abtasteinrichtung bekannter Bauart ist in der schematischen
Darstellung nicht wiedergegeben und ist beispielsweise mit einer photoelektrischen Zelle ausgerüstet.
Die Geschwindigkeiten für die Translations- und Rotationsbewegung des Rohlings werden in Abhängigkeit
vom Durchmesser des Blockes, des Homogenitätsgrades oder der Transparenz, die man beim fertigen
Produkt erhalten will, gesteuert und hängen außerdem vom stündlichen Durchsatz an SiCU und dem an
Fluor-Dotierungsgas ab. Ein zu hoher stündlicher Durchsatz an SiCI4 birgt häufig die Gefahr, daß der
Block Fehler aufweist, die beispielsweise auf einer Ablagerung von Siliciumdioxid mit sehr feinen Bläschen
beruhen. Durch eine übermäßige Zufuhr an Fluor-Dotierungsgas besteht die Gefahr, daß die Auftragsgeschwindigkeit
verringert wird.
Die Auftragsgeschwindigkeit, der Brechungsindex und die wesentlichen Parameter, welche die Bildung
eines Blockes oder eines Vorformlings aus mit Fluor dotiertem Siliciumdioxid beeinflussen, sind in den
nachstehenden Beispielen näher erläutert.
In der oben beschriebenen Vorrichtung beheizt man nach der Zündung des mit reinem Sauerstoff versorgten
Plasmabrenners den Rohling, der sich mit einer Geschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute
dreht. Die vom Sauerstoff mitgenommenen SiCU-Dämpfe werden in die Flamme durch die Düse 9 mit
einem Durchsatz von 1800 g an SiCL pro Stunde eingeleitet. Das in dem unter Druck stehenden Behälter
17 gelagerte Schwefelhexafluorid SF6 wird gleichzeitig
durch die Düse 8 mit einem Durchsatz von 300 g pro Stunde zugeführt Man erhält unter diesen Bedingungen
einen Block mit sehr regelmäßiger Form, der einen Durchmesser von 90 mm und ein Gewicht von 20 kg bei
einer Wachstumsgeschwindigkeit aufweist, die einen Wert von 150 g pro Stunde an S1O2 hat. Der Auftrag ist
sehr stabil und der Block, der frei von Blasen und OH-Ionen ist, hat einen Brechungsindex von 1,453 für
die Natrium-D-Linie. Der Gehalt an OH-Ionen liegt unterhalb von 5 ppm.
Man verwendet die gleichen Substanzen wie beim Beispiel 1, jedoch betragen die Durchsätze für SiCU und
SF6 ISOOg pro Stunde bzw. 600 g pro Stunde. Die
Rotationsgeschwindigkeit des Rohlings wird geändert und auf 100 Umdrehungen pro Minute festgelegt um
einen Block mit sehr großem Durchmesser herzustellen. Man erhält dann einen Block mit 20 kg, der einen
Durchmesser von 105 mm, eine gute Transparenz und regelmäßige Gestalt aufweist, obwohl die Auftragsoder Wachstumsgeschwindigkeit deutlich höher liegt
und einen Wert von 170 g pro Stunde erreicht Der Brechungsindex des auf diese Weise dotierten Silicium-
dioxids liegt bei 1,451, und der Gehalt an OH-Ionen beträgt weniger als 5 ppm.
Zum Vergleich stellt man mit derselben Vorrichtung einen mit Fluor dotierten Siliciumdioxidblock her,
verwendet jedoch als Dotierungsmaterial Dichlordifluormethan CCI2F2. Bei einer Rotationsgeschwindigkeit
des Rohlings von 100 Umdrehungen pro Minute und einem Durchsatz an CCI2F2 von 450 g pro Stunde |0
kann das SiCU mit einem Durchsatz von 1500 g pro Stunde in die Flamme eingeleitet werden. Diese
Betriebsbedingungen ermöglichen es, bei einer Auftragsgeschwindigkeit von 145 g S1O2 pro Stunde einen
Block mit 20kg, einem Brechungsindex /7/3=1,453 >r>
herzustellen, der jedoch einige Blasen enthält. Wenn man versucht, im Hinblick auf SiCU bei höheren
Durchsatzwerten als 1500 g pro Stunde zu arbeiten, während die übrigen Parameter konstant gehalten
werden, so nimmt die Auftragsgeschwindigkeit oder Wachstumsgeschwindigkeit ab und das Siliciumdioxid
lagert sich auf dem Rohling nicht mehr kontinuierlich in Form eines transparenten Glases ab, so daß der Block
infolgedessen Fehler aufweist.
25
Mit derselben Vorrichtung wie beim Beispiel 1 werden die vom Sauerstoff mitgenommenen SiCU-Dämpfe
in die Flamme des Plasmas aus reinem Sauerstoff mit 1800 g pro Stunde eingeleitet. Durch die i"
Düse 8 leitet man gasförmiges Stickstofftrifluorid mit einem Durchsatz von 570 g pro Stunde ein. Bei einer
Rotationsgesch ..indigkeit des Rohlings von 100 Umdrehungen
pro Minute beträgt die Auftrags- oder Wachstumsgeschwindigkeit des Blockes 195 g pro J>
Stunde, was es ermöglicht, in einer Woche einen Block sehr guter Qualität von mehr als 20 kg zu erhalten, der
einen Durchmesser von 110 mm und einen Gehalt an OH-Ionen von weniger als 1 ppm aufweist. Sein
Brechungsindex beträgt/7d = 1,450.
Wie vorher verwendet man ein Plasma aus reinem Sauerstoff, jedoch wird das SiCU in die Flamme vom
Stickstofftrifluorid NF3 als Trägergas mitgenommen. Die Düsen 8 und 9 dienen beide zur Einleitung einer
Mischung aus NF3 und SiCU in die Flamme, wobei die Mischung über die Zweigleitung 24 auf die beiden
40 Düsen verteilt wird, so daß die Gesamtmengen an SiCU und NF3 1800g bzw. 370g pro Stunde betragen. Bei
einer Rotationsgeschwindigkeit des Rohlings von 105 Umdrehungen pro Minute stellt man einen Block mit
120 mm Durchmesser und 25 kg bei einer Auftragsoder Wachstumsgeschwindigkeit von 210 g pro Stunde
her. Der Brechungsindex und der OH-Gehalt haben dabei dieselben Werte wie beim vorhergehenden
Beispiel, und obwohl die Auftragsgeschwindigkeit höher ist, weist der Block eine ausgezeichnete Transparenz
auf.
Der Vergleich des Beispiels 3 mit den Beispielen 1, 2, 4 und 5 gemäß der Erfindung macht die Zunahme der
Auftrags- oder Wachstumsgeschwindigkeit und die wirtschaftliche Energieausnutzung deutlich, die dabei
auftritt, da die Versuche durchgeführt worden sind, ohne die Leistung des Hochfrequenzgeneiaiors zu andern.
Darüber hinaus ist festzustellen, daß trotz der höheren Auftragsgeschwindigkeiten die mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Blöcke sehr große Abmessungen besitzen und frei von Bläschen oder
Unregelmäßigkeiten sind.
Die vorstehend angegebenen Beispiele beziehen sich auf die Herstellung von Blöcken mit großem Durchmesser;
für Blöcke mit geringerem Durchmesser ist die axiale Wachsturnsgeschwindigkeit, ausgedrückt in
mm/h, selbstverständlich höher und die Gefahr von Unregelmäßigkeiten hinsichtlich der Ablagerung oder
der Transparenz sind geringer. Anstatt mit einem axialen Wachstum der Blöcke aus synthetischem
Siliciumdioxid zu arbeiten, wobei ein Zurückfahren gegenüber der Flamme des Plasmabrenners erfolgt, ist
es auch möglich, in an sich bekannter Weise mit einem radialen Wachstum zu arbeiten, indem man den Rohling
durch eine zylindrische Stange ersetzt, die man einer Rotationsbewegung und einer Hin- und Herbewegung
quer zur Flanvne des Plasmas unterwirft. In diesem Falle bildet man um diese zentrale Stange, die aus
reinem synthetischem Siliciumdioxid, das vorher mit Metallionen zur Erhöhung des Brechungsindex dotiert
worden ist, einen Überzug aus synthetischem Siliciumdioxid, das mit Hilfe von NF3 oder SFb mit Fluor dotiert
worden ist. Diese Ausführungsform gemäß der Erfindung ermöglicht die direkte Herstellung eines Produktes,
dessen Kern oder Seele einen höheren Brechungsindex als die Umhüllung besitzt und das zur Herstellung
von Faseroptiken verstreckt werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufbringen von glasartigem, synthetischem, mit Fluor dotiertem
SiO2, das frei von OH-Ionen ist, auf einen
Formkörper aus glasartigem, synthetischem, von OH-Ionen freiem SiOi bei dem in die Flamme eines
induktiven Plasmabrenners eine von Wasserstoff freie Siliciumverbindung, die mit dem im Versorgungsgas
für den Plasmabrenner enthaltenen Sauerstoff reagiert, und eine von Wasserstoff freie
Fluorverbindung eingeleitet werden und das dabei gebildete, mit Fluor dotierte SiO2 auf dem Formkörper
abgeschieden wird, dadurch gekenn-15 zeichnet, daß als Fluorverbindung Schwefelhexafluorid
oder Stickstofftrifluorid oder eine Mischung dieser Verbindungen verwendet wird.
Z Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Vorform zum Ziehen von Lichtleitfasern,
dadurch gekennzeichnet, daß das mit Fluor dotierte SiO2 auf einer stangenförmigen Vorform abgeschieden
wird, die sowohl einer Rotationsbewegung als auch einer quer zur Flamme verlaufenden Hin- und
Herbewegung unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von Wasserstoff freie
Fluorverbindung und/oder die von Wasserstoff freie Siliciumverbindung außerhalb des Plasmabrenners
und quer zur Flamme in die Flamme eingeleitet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die von Wasserstoff freie
Siliciumverbindung als auch die von Wasserstoff freie Fluorverbindung mittels einer oder mehrerer
einstellbarer Düsen außerhalb des Plasmabrenners und quer zur Flamme in die Flamme eingeleitet
werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwefelhexafluorid oder
das Stickstofftrifluorid als Trägergas für die von Wasserstoff freie Siliciumverbindung verwendet
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliciumverbindung Siliciumtetrachlorid
verwendet wird.
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