JP2000264671A - 合成石英ガラス部材 - Google Patents
合成石英ガラス部材Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/08—Doped silica-based glasses containing boron or halide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Electron Beam Exposure (AREA)
- Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２００ｎｍ以下の波長、特にはフッ素エキシ
マレーザ（１５７ｎｍ）を効率よく透過させ、ダメージ
を受けて透過率の低下が生じることのない、合成石英ガ
ラス部材を提供する。 【解決手段】 水酸基の含有量が１〜５０ｐｐｍ、フッ
素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍで、塩素を含まな
いとともに、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であることを特
徴とする２００ｎｍ以下の波長で用いられる合成石英ガ
ラス部材。該合成石英ガラス部材は、フォトマスク用合
成石英ガラス基板、あるいはフッ素エキシマレーザを光
源とする光学系で用いられる。
マレーザ（１５７ｎｍ）を効率よく透過させ、ダメージ
を受けて透過率の低下が生じることのない、合成石英ガ
ラス部材を提供する。 【解決手段】 水酸基の含有量が１〜５０ｐｐｍ、フッ
素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍで、塩素を含まな
いとともに、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であることを特
徴とする２００ｎｍ以下の波長で用いられる合成石英ガ
ラス部材。該合成石英ガラス部材は、フォトマスク用合
成石英ガラス基板、あるいはフッ素エキシマレーザを光
源とする光学系で用いられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばフッ素エキ
シマレーザ等のように波長が２００ｎｍ以下の領域にあ
る光源を用いたＩＣ製造用露光装置等で用いられる合成
石英ガラス部材、特にはフォトマスク用合成石英ガラス
基板に関する。
シマレーザ等のように波長が２００ｎｍ以下の領域にあ
る光源を用いたＩＣ製造用露光装置等で用いられる合成
石英ガラス部材、特にはフォトマスク用合成石英ガラス
基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体デバイスの集積度はますま
す高度化し、いわゆるフォトリソグラフィ技術による微
細加工精度は一層の向上が要求されている。パターンの
微細化は必然的に用いられる光源の短波長化、高エネル
ギー化を招き、これに伴い用いられる光学部材の短波長
の光に対する透過率や耐光性が問題となっている。
す高度化し、いわゆるフォトリソグラフィ技術による微
細加工精度は一層の向上が要求されている。パターンの
微細化は必然的に用いられる光源の短波長化、高エネル
ギー化を招き、これに伴い用いられる光学部材の短波長
の光に対する透過率や耐光性が問題となっている。
【０００３】従来、エキシマレーザ等の紫外線領域ある
いは真空紫外線領域のような短波長の光源を用いた半導
体ＩＣ製造用等の光露光機で使用されるフォトマスク、
レンズ等の光学系部材としては、合成石英ガラスまたは
螢石（ＣａＦ２）が使用されている。これは、例えば、
ＫｒＦ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマ
レーザのような波長領域の光を透過する素材は、実用レ
ベルでは合成石英ガラスおよび螢石に代表されるような
フッ化物ガラスしかないためである。
いは真空紫外線領域のような短波長の光源を用いた半導
体ＩＣ製造用等の光露光機で使用されるフォトマスク、
レンズ等の光学系部材としては、合成石英ガラスまたは
螢石（ＣａＦ２）が使用されている。これは、例えば、
ＫｒＦ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマ
レーザのような波長領域の光を透過する素材は、実用レ
ベルでは合成石英ガラスおよび螢石に代表されるような
フッ化物ガラスしかないためである。
【０００４】このうち合成石英ガラスは、その製造方法
によって得られるものに特徴があり、高い水酸基を含有
する酸水素炎からの直接法と低い水酸基を含有するシリ
カ焼結体を溶融するスート法等が挙げられる。
によって得られるものに特徴があり、高い水酸基を含有
する酸水素炎からの直接法と低い水酸基を含有するシリ
カ焼結体を溶融するスート法等が挙げられる。
【０００５】前述のように、半導体デバイスの高集積化
に伴って、使用される光源の波長がＫｒＦ（２４８ｎ
ｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマレーザ等に代表さ
れるようにより短波長化が進み、光源のもつ光子エネル
ギーが高くなっている。この高い光子エネルギーを有す
る波長の光を合成石英ガラスに照射すると、ガラス中に
構造欠陥等が生じて本質的なダメージを受けて透過率が
低下するという問題が生じることがある。そこで、高い
光子エネルギーを有する短波長の光を照射しても大幅な
透過率の低下を起こさない素材の提案がなされている
（例えば、特開平７−２９１６３５号公報参照）。
に伴って、使用される光源の波長がＫｒＦ（２４８ｎ
ｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマレーザ等に代表さ
れるようにより短波長化が進み、光源のもつ光子エネル
ギーが高くなっている。この高い光子エネルギーを有す
る波長の光を合成石英ガラスに照射すると、ガラス中に
構造欠陥等が生じて本質的なダメージを受けて透過率が
低下するという問題が生じることがある。そこで、高い
光子エネルギーを有する短波長の光を照射しても大幅な
透過率の低下を起こさない素材の提案がなされている
（例えば、特開平７−２９１６３５号公報参照）。
【０００６】ところが、最近になり波長が２００ｎｍ以
下で、更に短波長である真空紫外領域の特にフッ素エキ
シマレーザ（１５７ｎｍ）用の光学部材の開発が進めら
れている。このような短波長の光源で用いられる光学部
材を合成石英ガラスで作製することができれば、現状の
光露光技術の延長線上にあり、光源の変更等わずかな工
程変更のみで実現できるため、そのメリットは著しく大
きい。すなわち、従来のフォトリソグラフィ技術の延命
化を図ることができる。
下で、更に短波長である真空紫外領域の特にフッ素エキ
シマレーザ（１５７ｎｍ）用の光学部材の開発が進めら
れている。このような短波長の光源で用いられる光学部
材を合成石英ガラスで作製することができれば、現状の
光露光技術の延長線上にあり、光源の変更等わずかな工
程変更のみで実現できるため、そのメリットは著しく大
きい。すなわち、従来のフォトリソグラフィ技術の延命
化を図ることができる。
【０００７】しかし、この波長領域では、合成石英ガラ
スの透過率の本質的吸収端に近く、原則として純粋なＳ
ｉＯ２であれば１２５ｎｍまでの領域において透明であ
るはずだが（材料テクノロジー 高機能性ガラス 東京
大学出版局参照）、実際の合成石英ガラス中には、前述
のようにその製造方法等に起因する水酸基、塩素あるい
は金属不純物等が含有されており、これらに基づく吸収
が発生して微妙に透過率に影響が与えられる。
スの透過率の本質的吸収端に近く、原則として純粋なＳ
ｉＯ２であれば１２５ｎｍまでの領域において透明であ
るはずだが（材料テクノロジー 高機能性ガラス 東京
大学出版局参照）、実際の合成石英ガラス中には、前述
のようにその製造方法等に起因する水酸基、塩素あるい
は金属不純物等が含有されており、これらに基づく吸収
が発生して微妙に透過率に影響が与えられる。
【０００８】一方、真空紫外領域において透過性の優れ
る素材として合成石英ガラス以外に螢石が挙げられる
が、これは熱膨張係数が合成石英ガラスより２桁高く、
例えばフォトマスク用基板として使用した場合に熱膨張
の影響で基板の寸法精度が狂い、パターンぼけの原因に
なるという問題が生じる。更に、螢石でできた部材を透
明に研磨加工する際に、素材のもつ潮解性により水を用
いることができないという加工の困難性を伴う。
る素材として合成石英ガラス以外に螢石が挙げられる
が、これは熱膨張係数が合成石英ガラスより２桁高く、
例えばフォトマスク用基板として使用した場合に熱膨張
の影響で基板の寸法精度が狂い、パターンぼけの原因に
なるという問題が生じる。更に、螢石でできた部材を透
明に研磨加工する際に、素材のもつ潮解性により水を用
いることができないという加工の困難性を伴う。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に鑑みて為されたもので、２００ｎｍ以下の波長、
特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）を効率よく
透過させ、ダメージを受けて透過率の低下が生じること
のない、合成石英ガラス部材を提供することを主たる目
的とする。
題点に鑑みて為されたもので、２００ｎｍ以下の波長、
特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）を効率よく
透過させ、ダメージを受けて透過率の低下が生じること
のない、合成石英ガラス部材を提供することを主たる目
的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の請求項１に記載した発明は、水酸基の含有
量が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量が１００〜１００
０ｐｐｍで、塩素を含まないことを特徴とする２００ｎ
ｍ以下の波長で用いられる合成石英ガラス部材である。
め、本発明の請求項１に記載した発明は、水酸基の含有
量が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量が１００〜１００
０ｐｐｍで、塩素を含まないことを特徴とする２００ｎ
ｍ以下の波長で用いられる合成石英ガラス部材である。
【００１１】このような濃度範囲の、水酸基含有量、フ
ッ素含有量で、塩素を含まない合成石英ガラスであれ
ば、２００ｎｍ以下の波長、特にはフッ素エキシマレー
ザ（波長１５７ｎｍ）用の光学部材として用いられた場
合に、効率よく光を透過し、長時間の使用にも耐える合
成石英ガラス部材となる。
ッ素含有量で、塩素を含まない合成石英ガラスであれ
ば、２００ｎｍ以下の波長、特にはフッ素エキシマレー
ザ（波長１５７ｎｍ）用の光学部材として用いられた場
合に、効率よく光を透過し、長時間の使用にも耐える合
成石英ガラス部材となる。
【００１２】この場合、請求項２に記載したように、本
発明の合成石英ガラス部材は、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以
下であるようにすることができる。これにより、均一に
光を透過させることができ、例えばフォトリソグラフィ
における露光において、パターンぼけが生じるようなこ
ともない。
発明の合成石英ガラス部材は、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以
下であるようにすることができる。これにより、均一に
光を透過させることができ、例えばフォトリソグラフィ
における露光において、パターンぼけが生じるようなこ
ともない。
【００１３】そして、本発明の合成石英ガラス部材は、
請求項３に記載したように、２００ｎｍ以下の波長で用
いられるフォトマスク用合成石英ガラス基板として用い
ればきわめて有用であり、また請求項４に記載したよう
に、フッ素エキシマレーザを光源とする光学系で用いる
ことを可能とするものである。したがって、従来のフォ
トリソグラフィ技術の延命化が図られ、実用上きわめて
価値が高い。
請求項３に記載したように、２００ｎｍ以下の波長で用
いられるフォトマスク用合成石英ガラス基板として用い
ればきわめて有用であり、また請求項４に記載したよう
に、フッ素エキシマレーザを光源とする光学系で用いる
ことを可能とするものである。したがって、従来のフォ
トリソグラフィ技術の延命化が図られ、実用上きわめて
価値が高い。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明についてさらに詳述
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、実験的研究を重ねた結果、水酸基の含有量
が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量が１００〜１０００
ｐｐｍで、塩素を含まないとともに、好ましくは複屈折
が２ｎｍ／ｃｍ以下の合成石英ガラス部材とすれば、２
００ｎｍ以下の波長、特にはフッ素エキシマレーザに対
する透過率および耐レーザ性が向上され、これらの光学
部材として使用可能となり、光露光技術の延命化が図ら
れることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させ
たものである。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、実験的研究を重ねた結果、水酸基の含有量
が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量が１００〜１０００
ｐｐｍで、塩素を含まないとともに、好ましくは複屈折
が２ｎｍ／ｃｍ以下の合成石英ガラス部材とすれば、２
００ｎｍ以下の波長、特にはフッ素エキシマレーザに対
する透過率および耐レーザ性が向上され、これらの光学
部材として使用可能となり、光露光技術の延命化が図ら
れることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させ
たものである。
【００１５】本発明の２００ｎｍ以下の波長で用いられ
る合成石英ガラス部材は、水酸基の含有量が１〜５０ｐ
ｐｍ、好ましくは１〜３０ｐｐｍである。水酸基の含有
量が５０ｐｐｍを超えると、１５７ｎｍでの透過率が１
０％以下になり実用不可能となる。そして、２００ｎｍ
以下の波長領域での透過率はガラス中の水酸基の含有量
に依存するため、極力水酸基の含有量は低くした方がよ
い。ただし、水酸基の含有量を低減させる際にガラス構
造中に≡Ｓｉ−Ｓｉ≡結合を形成させてしまうと、この
結合に起因する波長１６０ｎｍ付近に吸収を発生させて
しまい、フッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）の透過率
を著しく悪化させる。したがって、水酸基の含有量は、
１ｐｐｍより低くしないようにする。１〜３０ｐｐｍと
すれば、確実に所望の透過率を有するものとすることが
できる。
る合成石英ガラス部材は、水酸基の含有量が１〜５０ｐ
ｐｍ、好ましくは１〜３０ｐｐｍである。水酸基の含有
量が５０ｐｐｍを超えると、１５７ｎｍでの透過率が１
０％以下になり実用不可能となる。そして、２００ｎｍ
以下の波長領域での透過率はガラス中の水酸基の含有量
に依存するため、極力水酸基の含有量は低くした方がよ
い。ただし、水酸基の含有量を低減させる際にガラス構
造中に≡Ｓｉ−Ｓｉ≡結合を形成させてしまうと、この
結合に起因する波長１６０ｎｍ付近に吸収を発生させて
しまい、フッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）の透過率
を著しく悪化させる。したがって、水酸基の含有量は、
１ｐｐｍより低くしないようにする。１〜３０ｐｐｍと
すれば、確実に所望の透過率を有するものとすることが
できる。
【００１６】本発明の２００ｎｍ以下の波長で用いられ
る合成石英ガラス部材は、フッ素の含有量が１００〜１
０００ｐｐｍ、好ましくは３００〜８００ｐｐｍ、より
好ましくは４００〜６００ｐｐｍである。フッ素の含有
量が１００ｐｐｍ未満だと、耐光性が低下してフッ素エ
キシマレーザ（１５７ｎｍ）を照射中に透過率の低下を
引き起こす原因となる。一方、１０００ｐｐｍを超える
と、ガラス構造中に≡Ｓｉ−Ｓｉ≡結合が形成されやす
くなり、フッ素エキシマレーザの透過率が１０％にも満
たなくなる。３００〜８００ｐｐｍ、より好ましくは４
００〜６００ｐｐｍとすれば、確実に所望の透過率、耐
光性を有するものとすることができる。
る合成石英ガラス部材は、フッ素の含有量が１００〜１
０００ｐｐｍ、好ましくは３００〜８００ｐｐｍ、より
好ましくは４００〜６００ｐｐｍである。フッ素の含有
量が１００ｐｐｍ未満だと、耐光性が低下してフッ素エ
キシマレーザ（１５７ｎｍ）を照射中に透過率の低下を
引き起こす原因となる。一方、１０００ｐｐｍを超える
と、ガラス構造中に≡Ｓｉ−Ｓｉ≡結合が形成されやす
くなり、フッ素エキシマレーザの透過率が１０％にも満
たなくなる。３００〜８００ｐｐｍ、より好ましくは４
００〜６００ｐｐｍとすれば、確実に所望の透過率、耐
光性を有するものとすることができる。
【００１７】次に、本発明の合成石英ガラス部材は、複
屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であるものとするのが好まし
い。これは、合成石英ガラス部材の厚さにもよるが、複
屈折が２ｎｍ／ｃｍを超えると、例えば露光時に均一な
露光ができなくなり、パターンぼけが生じることがある
からである。２ｎｍ／ｃｍ以下とすれば、このような問
題が生じるようなこともない。
屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であるものとするのが好まし
い。これは、合成石英ガラス部材の厚さにもよるが、複
屈折が２ｎｍ／ｃｍを超えると、例えば露光時に均一な
露光ができなくなり、パターンぼけが生じることがある
からである。２ｎｍ／ｃｍ以下とすれば、このような問
題が生じるようなこともない。
【００１８】また、本発明の合成石英ガラス部材は、塩
素を含まないことも特徴の一つである。合成石英ガラス
中に塩素が含有されると、Ｓｉ−Ｃｌ結合に起因する１
６０ｎｍ付近の吸収が発生し、フッ素エキシマレーザ
（１５７ｎｍ）の透過率を低下させるからである。した
がって、塩素の含有量は極力下げた方がよく、例えば、
放射化分析をした場合に、検出下限（０．１ｐｐｍ）以
下となっていることが望ましい。
素を含まないことも特徴の一つである。合成石英ガラス
中に塩素が含有されると、Ｓｉ−Ｃｌ結合に起因する１
６０ｎｍ付近の吸収が発生し、フッ素エキシマレーザ
（１５７ｎｍ）の透過率を低下させるからである。した
がって、塩素の含有量は極力下げた方がよく、例えば、
放射化分析をした場合に、検出下限（０．１ｐｐｍ）以
下となっていることが望ましい。
【００１９】以上のような本発明の所望水酸基含有量お
よび所望フッ素含有量で、塩素を含まない合成石英ガラ
ス部材は、例えば以下のように製造することが出来る。
すなわち、塩素を含まないシラン化合物と塩素を含まな
いフッ素化合物の混合物を酸水素火炎中に導入して多孔
質シリカ焼結体を形成する。次にこの多孔質シリカ焼結
体を真空中または不活性ガス雰囲気中で加熱溶融して透
明ガラス化することによって合成石英ガラスを得る。こ
れに機械的加工を施して所望形状とすることによって、
合成石英ガラス部材とすればよい。
よび所望フッ素含有量で、塩素を含まない合成石英ガラ
ス部材は、例えば以下のように製造することが出来る。
すなわち、塩素を含まないシラン化合物と塩素を含まな
いフッ素化合物の混合物を酸水素火炎中に導入して多孔
質シリカ焼結体を形成する。次にこの多孔質シリカ焼結
体を真空中または不活性ガス雰囲気中で加熱溶融して透
明ガラス化することによって合成石英ガラスを得る。こ
れに機械的加工を施して所望形状とすることによって、
合成石英ガラス部材とすればよい。
【００２０】この際、供給するシラン化合物とフッ素化
合物との混合比および多孔質シリカ焼結体の嵩密度等を
調整することにより、水酸基とフッ素の含有量を調整す
ることが出来る。また、原料であるシラン化合物とフッ
素化合物に塩素を含まないものを用いるため、製造され
る合成石英ガラス中にも塩素は含まれない。
合物との混合比および多孔質シリカ焼結体の嵩密度等を
調整することにより、水酸基とフッ素の含有量を調整す
ることが出来る。また、原料であるシラン化合物とフッ
素化合物に塩素を含まないものを用いるため、製造され
る合成石英ガラス中にも塩素は含まれない。
【００２１】本発明で塩素を含まないシラン化合物とし
ては、下記一般式（１）で示されるものを用いることが
出来る。 Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４−ｎ … （１） （式中、Ｒ１、Ｒ２は、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基を示し、ｎは、０〜４の整数を示す。） 具体的には、例えばテトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン、メチルトリメトキシシラン等が挙げられ
る。
ては、下記一般式（１）で示されるものを用いることが
出来る。 Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４−ｎ … （１） （式中、Ｒ１、Ｒ２は、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基を示し、ｎは、０〜４の整数を示す。） 具体的には、例えばテトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン、メチルトリメトキシシラン等が挙げられ
る。
【００２２】また、本発明で塩素を含まないフッ素化合
物としては、下記一般式（２）で示されるもののほか、
ＳｉＦ４，ＳＦ６を用いることが出来る。 ＣｐＨｑＦｒ … （２） （式中、ｐ、ｑ、ｒは、１≦ｐ≦３、０≦ｑ≦７、１≦
ｒ≦８を満たす数を示す。） 具体的には、例えばＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３
Ｆ８等が挙げられる。
物としては、下記一般式（２）で示されるもののほか、
ＳｉＦ４，ＳＦ６を用いることが出来る。 ＣｐＨｑＦｒ … （２） （式中、ｐ、ｑ、ｒは、１≦ｐ≦３、０≦ｑ≦７、１≦
ｒ≦８を満たす数を示す。） 具体的には、例えばＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３
Ｆ８等が挙げられる。
【００２３】そして、上記のような塩素を含まないシラ
ン化合物と、塩素を含まないフッ素化合物は予め混合さ
れ、酸水素火炎中にこの混合物を供給して、火炎加水分
解または酸化分解で発生したフッ素を含有するシリカ微
粒子が耐熱性担体上に堆積されて多孔質シリカ焼結体と
なる。
ン化合物と、塩素を含まないフッ素化合物は予め混合さ
れ、酸水素火炎中にこの混合物を供給して、火炎加水分
解または酸化分解で発生したフッ素を含有するシリカ微
粒子が耐熱性担体上に堆積されて多孔質シリカ焼結体と
なる。
【００２４】ここで、シラン化合物とフッ素化合物との
混合比は、フッ素原子／（ケイ素原子＋フッ素原子）比
で５〜７０ａｔｏｍｉｃ％、好ましくは５〜６０ａｔｏ
ｍｉｃ％、より好ましくは１０〜５０ａｔｏｍｉｃ％で
ある。このフッ素原子／（ケイ素原子＋フッ素原子）比
が５ａｔｏｍｉｃ％未満だと、ガラス中に含有されるフ
ッ素量が１００ｐｐｍ以下となりやすく、７０ａｔｏｍ
ｉｃ％を超えると、フッ素が１０００ｐｐｍを超えて含
有されるようになり、フッ素の脱水効果によって水酸基
の含有量が極端に低下して、ガラス構造中に≡Ｓｉ−Ｓ
ｉ≡結合が生じ、これに起因する１６０ｎｍの吸収が発
生して透過率が低下する。
混合比は、フッ素原子／（ケイ素原子＋フッ素原子）比
で５〜７０ａｔｏｍｉｃ％、好ましくは５〜６０ａｔｏ
ｍｉｃ％、より好ましくは１０〜５０ａｔｏｍｉｃ％で
ある。このフッ素原子／（ケイ素原子＋フッ素原子）比
が５ａｔｏｍｉｃ％未満だと、ガラス中に含有されるフ
ッ素量が１００ｐｐｍ以下となりやすく、７０ａｔｏｍ
ｉｃ％を超えると、フッ素が１０００ｐｐｍを超えて含
有されるようになり、フッ素の脱水効果によって水酸基
の含有量が極端に低下して、ガラス構造中に≡Ｓｉ−Ｓ
ｉ≡結合が生じ、これに起因する１６０ｎｍの吸収が発
生して透過率が低下する。
【００２５】また、多孔質シリカ焼結体の嵩密度は０．
３〜０．６ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．４〜０．５ｇ／
ｃｍ３の範囲であり、この範囲を外れるとガラス化する
際に水酸基が抜けきらず、５０ｐｐｍを超えてしまうこ
とがある。
３〜０．６ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．４〜０．５ｇ／
ｃｍ３の範囲であり、この範囲を外れるとガラス化する
際に水酸基が抜けきらず、５０ｐｐｍを超えてしまうこ
とがある。
【００２６】こうして得られた所望量の水酸基とフッ素
を含有し、塩素を含まない合成石英ガラスから、例えば
フォトマスク用合成石英ガラス基板を作製するには次の
ようにすればよい。まず、合成石英ガラスをカーボン等
の耐熱性の型中に据え、真空または不活性ガス雰囲気中
で１７００℃〜１８００℃の範囲内で加熱溶融して、例
えば５〜６インチ角、あるいはそれ以上の所望のサイズ
に熱間成型処理する。この成型されたガラスインゴット
に１０００℃〜１２００℃の温度範囲で１時間以上保持
するアニールを施し、その後９００℃〜１０００℃の温
度まで例えば１５℃／ｈｒ以下のゆっくりした降温速度
で冷却して、ガラス中の熱歪を除去する。このようなア
ニール処理を施すことによって、ガラス中に残存する歪
が除去され、複屈折を２ｎｍ／ｃｍ以下とすることが出
来る。最後に、これをスライス加工および研磨加工する
ことによってフォトマスク用合成石英ガラス基板を得る
ことが出来る。
を含有し、塩素を含まない合成石英ガラスから、例えば
フォトマスク用合成石英ガラス基板を作製するには次の
ようにすればよい。まず、合成石英ガラスをカーボン等
の耐熱性の型中に据え、真空または不活性ガス雰囲気中
で１７００℃〜１８００℃の範囲内で加熱溶融して、例
えば５〜６インチ角、あるいはそれ以上の所望のサイズ
に熱間成型処理する。この成型されたガラスインゴット
に１０００℃〜１２００℃の温度範囲で１時間以上保持
するアニールを施し、その後９００℃〜１０００℃の温
度まで例えば１５℃／ｈｒ以下のゆっくりした降温速度
で冷却して、ガラス中の熱歪を除去する。このようなア
ニール処理を施すことによって、ガラス中に残存する歪
が除去され、複屈折を２ｎｍ／ｃｍ以下とすることが出
来る。最後に、これをスライス加工および研磨加工する
ことによってフォトマスク用合成石英ガラス基板を得る
ことが出来る。
【００２７】このフォトマスク用合成石英ガラス基板
は、水酸基の含有量が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量
が１００〜１０００ｐｐｍで、塩素を含まないととも
に、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であるので、２００ｎｍ
以下の波長、特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎ
ｍ）を効率よく透過し、長時間の使用にも耐え、しかも
均一に光を透過させることができ、露光時にパターンぼ
けが生じることもないという、きわめて有用なフォトマ
スク用合成石英ガラス基板となる。
は、水酸基の含有量が１〜５０ｐｐｍ、フッ素の含有量
が１００〜１０００ｐｐｍで、塩素を含まないととも
に、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下であるので、２００ｎｍ
以下の波長、特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎ
ｍ）を効率よく透過し、長時間の使用にも耐え、しかも
均一に光を透過させることができ、露光時にパターンぼ
けが生じることもないという、きわめて有用なフォトマ
スク用合成石英ガラス基板となる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明の実施例および比較例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 （実施例、比較例）原料のシラン化合物としてテトラメ
トキシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ３）４）１０００ｇ／ｈｒ
に、種々の割合でフッ素化合物としてフロン２３（昭和
電工（株）製商品名）を混合し（５〜７０ａｔｏｍｉｃ
％）、これを水素ガス５Ｎｍ３／ｈｒ、酸素ガス６Ｎｍ
３／ｈｒで石英製多重管バーナに導入して形成した酸水
素火炎中に供給し、フッ素を含有するシリカ微粒子を生
成させた。これを２０ｒｐｍで回転している石英製担体
上に吹き付けて堆積させ、担体を軸方向に一定速度で取
り上げたところ、直径３００ｍｍで長さ５００ｍｍの多
孔質シリカ焼結体が得られた。このときの多孔質シリカ
焼結体の嵩密度は、０．３〜０．６ｇ／ｃｍ３であっ
た。
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 （実施例、比較例）原料のシラン化合物としてテトラメ
トキシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ３）４）１０００ｇ／ｈｒ
に、種々の割合でフッ素化合物としてフロン２３（昭和
電工（株）製商品名）を混合し（５〜７０ａｔｏｍｉｃ
％）、これを水素ガス５Ｎｍ３／ｈｒ、酸素ガス６Ｎｍ
３／ｈｒで石英製多重管バーナに導入して形成した酸水
素火炎中に供給し、フッ素を含有するシリカ微粒子を生
成させた。これを２０ｒｐｍで回転している石英製担体
上に吹き付けて堆積させ、担体を軸方向に一定速度で取
り上げたところ、直径３００ｍｍで長さ５００ｍｍの多
孔質シリカ焼結体が得られた。このときの多孔質シリカ
焼結体の嵩密度は、０．３〜０．６ｇ／ｃｍ３であっ
た。
【００２９】次いで、この多孔質シリカ焼結体を真空炉
中に設置し、炉内をＨｅ大気圧下として室温から１２５
０℃まで１０℃／ｈｒの昇温速度で昇温して１０時間保
持してから、１５００℃まで３℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温して透明ガラス化したところ、直径１５０ｍｍで長
さ３００ｍｍ、重さ１１．６ｋｇの透明石英ガラスイン
ゴットが得られた。
中に設置し、炉内をＨｅ大気圧下として室温から１２５
０℃まで１０℃／ｈｒの昇温速度で昇温して１０時間保
持してから、１５００℃まで３℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温して透明ガラス化したところ、直径１５０ｍｍで長
さ３００ｍｍ、重さ１１．６ｋｇの透明石英ガラスイン
ゴットが得られた。
【００３０】このインゴットを真空溶融炉にてカーボン
製の型材の内側サイズ６．７インチ角柱に仕込み、不活
性ガス雰囲気下で室温から１７００〜１８００℃まで約
２時間で昇温後、その温度で約１時間保持し、その後電
源を落として室温まで冷却した。取り出したインゴット
は１７０ｍｍ角で厚さ１８０ｍｍであった。
製の型材の内側サイズ６．７インチ角柱に仕込み、不活
性ガス雰囲気下で室温から１７００〜１８００℃まで約
２時間で昇温後、その温度で約１時間保持し、その後電
源を落として室温まで冷却した。取り出したインゴット
は１７０ｍｍ角で厚さ１８０ｍｍであった。
【００３１】これを残留する熱歪を除去するために、大
気炉にて室温から１１００℃まで３時間で昇温した後に
１０時間保持した。その後１℃／ｈｒの降温速度にて９
５０℃まで冷却し、電源を落として大気中で放冷した。
気炉にて室温から１１００℃まで３時間で昇温した後に
１０時間保持した。その後１℃／ｈｒの降温速度にて９
５０℃まで冷却し、電源を落として大気中で放冷した。
【００３２】更に、これに外周面の直角度を出すため平
面研削にて仕上げた。得られた合成石英ガラスブロック
の複屈折を、精変複屈折計（オーク製作所製 型式ＡＤ
Ｒ２００Ｂ）で測定したところ、いずれもおおよそ１ｎ
ｍ／ｃｍであり、アニールにより歪が除去されているこ
とを確認した。そして、この合成石英ガラスブロック
を、厚さ６．５ｍｍにスライスし、基板面を透明に研磨
して１５２ｍｍ角で、厚さ６．４ｍｍの合成石英ガラス
基板を得た。
面研削にて仕上げた。得られた合成石英ガラスブロック
の複屈折を、精変複屈折計（オーク製作所製 型式ＡＤ
Ｒ２００Ｂ）で測定したところ、いずれもおおよそ１ｎ
ｍ／ｃｍであり、アニールにより歪が除去されているこ
とを確認した。そして、この合成石英ガラスブロック
を、厚さ６．５ｍｍにスライスし、基板面を透明に研磨
して１５２ｍｍ角で、厚さ６．４ｍｍの合成石英ガラス
基板を得た。
【００３３】こうして得られたフォトマスク用合成石英
ガラス基板の水酸基含有量を、波長２．７ミクロンの吸
収ピークから求めた。一方、フッ素含有量は、基板を切
断、粉砕後、放射化分析（原子炉：ＴＲＩＧＡ−１１
型）により熱中性子を２分間照射してＧｅ検出器により
定量した。また、フッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）
の透過率を、真空紫外分光光度計（日本分光（株）社製
型式ＶＵＶ−２００）で測定した。これらの結果を、
表１に示す。
ガラス基板の水酸基含有量を、波長２．７ミクロンの吸
収ピークから求めた。一方、フッ素含有量は、基板を切
断、粉砕後、放射化分析（原子炉：ＴＲＩＧＡ−１１
型）により熱中性子を２分間照射してＧｅ検出器により
定量した。また、フッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）
の透過率を、真空紫外分光光度計（日本分光（株）社製
型式ＶＵＶ−２００）で測定した。これらの結果を、
表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１から、塩素を含まない化合物から合成
され、水酸基、フッ素の含有量が本発明の範囲にある実
施例では、フッ素エキシマレーザの透過率が実用に耐え
得るものとなっていることがわかる。一方、水酸基また
はフッ素の含有量が本発明の範囲にない比較例では、フ
ッ素エキシマレーザをほとんど透過しないことがわか
る。なお、塩素については、放射化分析の結果、いずれ
も検出下限以下であった。
され、水酸基、フッ素の含有量が本発明の範囲にある実
施例では、フッ素エキシマレーザの透過率が実用に耐え
得るものとなっていることがわかる。一方、水酸基また
はフッ素の含有量が本発明の範囲にない比較例では、フ
ッ素エキシマレーザをほとんど透過しないことがわか
る。なお、塩素については、放射化分析の結果、いずれ
も検出下限以下であった。
【００３６】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３７】例えば、上記実施形態では塩素を含まない
合成石英ガラスを製造するのに、塩素を含まないシラン
化合物と塩素を含まないフッ素化合物から合成する場合
につき例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、例えば四塩化ケイ素等の塩素を含むシ
ラン化合物、フッ素化合物を用いて合成石英ガラスを合
成し、これに塩素脱水処理を施して塩素を除去するよう
にすることによって、所望の合成石英ガラス部材を得る
ようにしてもよい。
合成石英ガラスを製造するのに、塩素を含まないシラン
化合物と塩素を含まないフッ素化合物から合成する場合
につき例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、例えば四塩化ケイ素等の塩素を含むシ
ラン化合物、フッ素化合物を用いて合成石英ガラスを合
成し、これに塩素脱水処理を施して塩素を除去するよう
にすることによって、所望の合成石英ガラス部材を得る
ようにしてもよい。
【００３８】
【発明の効果】本発明では、合成石英ガラス部材の水酸
基含有量およびフッ素含有量を所望含有量とするととも
に、塩素を含まないものとしたので、２００ｎｍ以下の
波長、特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）を効
率よく透過し、長時間の使用にも耐える光学部材とする
ことが出来る。また、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下とする
ことが出来るので、光が均一に透過し、例えばフォトリ
ソグラフィにおいてパターンぼけが生じるようなことも
ない。したがって、フッ素エキシマレーザを光源とした
フォトリソグラフィ等の技術を、従来の方法と大きな変
更をすることなく実行することが可能となり、技術の延
命化による実用上の価値は極めて高い。
基含有量およびフッ素含有量を所望含有量とするととも
に、塩素を含まないものとしたので、２００ｎｍ以下の
波長、特にはフッ素エキシマレーザ（１５７ｎｍ）を効
率よく透過し、長時間の使用にも耐える光学部材とする
ことが出来る。また、複屈折が２ｎｍ／ｃｍ以下とする
ことが出来るので、光が均一に透過し、例えばフォトリ
ソグラフィにおいてパターンぼけが生じるようなことも
ない。したがって、フッ素エキシマレーザを光源とした
フォトリソグラフィ等の技術を、従来の方法と大きな変
更をすることなく実行することが可能となり、技術の延
命化による実用上の価値は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｓ 3/225 Ｈ０１Ｌ 21/30 ５４１Ｚ Ｈ０１Ｓ 3/223 Ｅ (72)発明者 熊倉 一広 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内 Ｆターム(参考） 2H095 BA07 BC27 4G014 AH00 4G062 AA04 BB02 DA08 DB01 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GB01 GC01 GD01 GE02 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM02 MM04 NN35 5F071 AA06 JJ05 5F072 AA06 JJ05 RR05 YY09
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸基の含有量が１〜５０ｐｐｍ、フッ
素の含有量が１００〜１０００ｐｐｍで、塩素を含まな
いことを特徴とする２００ｎｍ以下の波長で用いられる
合成石英ガラス部材。 - 【請求項２】 前記合成石英ガラス部材の複屈折が２ｎ
ｍ／ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載し
た２００ｎｍ以下の波長で用いられる合成石英ガラス部
材。 - 【請求項３】 前記合成石英ガラス部材が、フォトマス
ク用合成石英ガラス基板であることを特徴とする請求項
１または請求項２に記載した２００ｎｍ以下の波長で用
いられる合成石英ガラス部材。 - 【請求項４】 前記合成石英ガラス部材は、フッ素エキ
シマレーザを光源とする光学系で用いられることを特徴
とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載し
た合成石英ガラス部材。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6752099A JP2000264671A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 合成石英ガラス部材 |
| US09/520,442 US6333284B1 (en) | 1999-03-12 | 2000-03-07 | Synthetic fused silica member |
| EP00105107A EP1035084B1 (en) | 1999-03-12 | 2000-03-10 | Synthetic fused silica glass member |
| DE60042712T DE60042712D1 (de) | 1999-03-12 | 2000-03-10 | Element aus synthetischem geschmolzenem Quarzglas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6752099A JP2000264671A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 合成石英ガラス部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000264671A true JP2000264671A (ja) | 2000-09-26 |
Family
ID=13347347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6752099A Pending JP2000264671A (ja) | 1999-03-12 | 1999-03-12 | 合成石英ガラス部材 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6333284B1 (ja) |
| EP (1) | EP1035084B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000264671A (ja) |
| DE (1) | DE60042712D1 (ja) |
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| JP2006267997A (ja) * | 2005-02-25 | 2006-10-05 | Nikon Corp | マスク基板、フォトマスク、露光方法、露光装置の管理方法、及びデバイス製造方法 |
| US7604904B2 (en) | 2003-08-27 | 2009-10-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pellicle for lithography |
| KR101153677B1 (ko) * | 2005-02-09 | 2012-06-18 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 마스크 블랭크 |
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| US6242136B1 (en) | 1999-02-12 | 2001-06-05 | Corning Incorporated | Vacuum ultraviolet transmitting silicon oxyfluoride lithography glass |
| US6783898B2 (en) | 1999-02-12 | 2004-08-31 | Corning Incorporated | Projection lithography photomask blanks, preforms and method of making |
| KR100694554B1 (ko) * | 1999-03-25 | 2007-03-13 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 광학부재용 합성석영유리와 그 제조방법 및 사용방법 |
| KR100667636B1 (ko) * | 1999-06-10 | 2007-01-12 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 합성석영유리와 그의 제조방법 |
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| FR2476058A1 (fr) * | 1980-02-15 | 1981-08-21 | Quartz Silice Sa | Semi-produit pour la production de fibres optiques, procede de preparation du semi-produit et fibres optiques obtenues a partir du semi-produit |
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1999
- 1999-03-12 JP JP6752099A patent/JP2000264671A/ja active Pending
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2000
- 2000-03-07 US US09/520,442 patent/US6333284B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-10 DE DE60042712T patent/DE60042712D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-10 EP EP00105107A patent/EP1035084B1/en not_active Expired - Lifetime
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