DE3830364C1 - - Google Patents

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Ulrich Dr. 6500 Mainz De Ackermann
Heinz-Werner Dr. 6392 Neu-Ansbach De Etzkorn
Ralf Th. Prof. Dr. 6239 Bremthal De Kersten
Volker Paquet
Uwe 6500 Mainz De Ruetze
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/02Re-forming glass sheets
    • C03B23/037Re-forming glass sheets by drawing
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Optical Filters (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung eines mit einem reflektierenden, entspiegelnden, polarisierenden, als Interferenz-Filter oder als Strahlteiler wirkenden dielektrischen Schichtsystem belegten planaren Glassubstrats, wobei die Schichten mittels eines CVD-Beschichtungsverfahrens erzeugt werden.
Mit dielektrischen Schichtsystemen belegte Glassubstrate werden als reflek­ tierende, entspiegelnde oder polarisierende Optiken sowie als Interferenz- Filter und Strahlteiler eingesetzt. Üblicherweise werden für die Erzeugung der Schichten Aufdampf- und Sputtertechniken eingesetzt, so z.B. Elektronen­ strahlverdampfen, Ionplating, Sputtering, Ionbeam-Sputtering, Ion Beam as­ sisted Depostion. Auch Tauchverfahren zum Aufbringen der Schichten sind bekannt. Nachteilig bei diesen Verfahren ist jedoch, daß die Eigenschaften des aufgebrachten Materials nicht denen des Massivmaterials entsprechen. Verunreinigungen, z. B. Tiegelmaterial, Fehler in der Grenzstruktur und inhomogene Flächenbeschichtung bewirken Absorption, Streuung und Depolari­ sation.
Es ist bekannt, daß sich mittels CVD-Verfahren dielektrische Schichten höch­ ster Qualität abscheiden lassen. Diese Verfahren sind dem Fachmann wohl bekannt und z.B. beschrieben in: Pure & Appl. Chem., Vol. 57, No. 9 pp. 1299 bis 1310, 1985; Journal of the Electrochemical Society, Band 123, Nr. 7, Juli 1976, Seiten 1079 bis 1083; Tingye Li, Optical Fiber Communication Vol. 1, Fiber Fabrication, Academic Press FNC (1985) sowie in EP-OS 5 963, GB-OS 20 79 267, US-PS 42 62 035 oder US-PS 43 49 582. Es sind auch Ver­ fahren zur Herstellung von Lichtleitfasern bekannt, z.B. DE-PS 2 33 203 oder DE-PS 23 28 930, bei dem das Innere eines Glasrohres oder ein Stab auf seiner Außenseite mit einer oder mehreren Schichten eines Glases mit unterschiedlichem Brechungsindex belegt wird. Das Glasrohr wird zu einem Stab kollabiert und wie der außen beschichtete Stab dann zu einer Faser ausgezogen. Ein Hinweis auf planare Schichtsysteme wird nicht gegeben.
Der Aufbau von dielektrischen Schichten zur Herstellung von reflektierenden, antireflektierenden, polarisierenden usw. optischen Elementen ist Stand der Technik und z.B. in dem Standardwerk: Anders, Dünne Schichten für die Optik, Wissenschaftl. Verlags-GmbH, Stuttgart, 1965 erschöpfend beschrieben.
Die optischen Eigenschaften des mit den Schichten belegten Substrats sind von der Schichtdicke der einzelnen Schichten abhängig. Für Wellenlängen im Bereich von 0,4 bis 1,6 µm sind die nach diesen bekannten Verfahren erzeugbaren Schichten im allgemeinen zu dick. Da die optischen Eigen­ schaften von der Dicke der einzelnen Schichten abhängen, ist es erforder­ lich, für unterschiedliche Anwendungszwecke auch Substrate mit unter­ schiedlichen Schichtdicken der dielektrischen Schichten herzustellen. Diese Herstellung ist aber verhältnismäßig aufwendig, da der Übergang auf eine andere Schichtdicke mit erheblichen Justierungsarbeiten an der Apparatur verbunden ist.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, ein Verfahren zu finden, mit dem sich ein mit einem dielektrischen Schichtsystem belegtes Glas­ substrat erzeugen läßt, bei dem die einzelnen Schichten so dünn sein kön­ nen, daß sie auch in einem Wellenbereich von 0,4 bis 1,6 µm aktiv sind und bei dem sich ferner die Schichtdicke der einzelnen Schicht sehr leicht auf eine gewünschtes Maß einstellen läßt, ohne daß die Eigenschaften der Schichtmaterialien im Vergleich zum entsprechenden Massivmaterial verändert werden.
Diese Aufgebe wird durch das in Patentanspruch 1 beschriebene Verfahren gelöst.
Es ist bekannt, deß sich die Wandstärke oder die Dicke eines Glases durch Ausziehen vermindern läßt. Zieht man ein mit einem dielektrischen Schicht­ system belegtes Glassubstrat aus, so nimmt die Schichtdicke der einzelnen Schichten im gleichen Verhältnis wie die Dicke das Glassubstrates ab. Die mittels dar CVD-Beschichtungsverfahren erzeugten Schichten sind dabei so gut, daß auch nach dem Ausziehen, d.h. nach der Dickenreduktion der Schichten, für optische Zwecke geeignete dielektrische Schichtsysteme vorhanden sind.
Dielektrische Schichtsysteme können aus einer Anzahl von weniger 10 bis weit über 1000 einzelnen Schichten bestehen. Wie weit sich ein mit einem dielektrischen Schichtsystem belegtes Glassubstrat ausziehen läßt, hängt einmal von der Stärke bzw. Dicke des Glassubstrats ab, zum anderen von der Stärke einer einzelnen dielektrischen Schicht und ist zweckmäßigerweise für ein vorhandenes Glassubstrat mit einem vorhandenen Schichtsystem ein­ mal experimentell festzustellen. Normalerweise wird man bei den üblicher­ weise verwendeten Dicken für das Glassubstrat von 1 bis 10 mm und Schicht­ dicken für eine einzelne Schicht von 1 bis 10 µm nicht weiter als auf das bis zu 20-fache der ursprünglichen Oberfläche des Glassubstrats aus­ ziehen. In der Praxis ist es kaum lohnend, Substrate auf weniger als das 2-fache ihrer ursprünglichen Oberfläche auszuziehen, da die doch nur ver­ hältnismäßig geringe Schichtdickenabnahme den Aufwand für das Ausziehen nur in Ausnahmefällen noch rechtfertigt. Es wird ferner bevorzugt, daß man das Substrat nur soweit auszieht, daß eine Schichtdicke einer einzelnen dielektrischen Schicht von 0,05 bis 1 µm nicht unterschritten wird. Zieht man weiter aus, so besteht die Gefahr, daß Fehler in den dielektrischen Schichten auftreten.
Das Ausziehen des Glassubstrats erfolgt nach den an sich bekannten, der äußeren Form des Glassubstrates angepaßten Techniken. Geht man von einem planaren Glassubstrat, z.B. einer beschichteten Scheibe, aus, so kann das Ausziehen durch Walzen des erweichten Glassubstrats zwischen polierten Walzen, durch Pressen zwischen polierten Platten oder durch "Bügeln" des Glassubstrats erfolgen. Geht man von einem beschichteten Rohr aus, wobei das Rohr die Schichten sowohl auf der Innenseite als auch auf der Außen­ seite tragen kann, so kann das Ausziehen durch Aufblasen des Rohres, unter Vergrößerung der Querschnittsfläche erfolgen, oder durch Ausziehen unter Beibehaltung der Querschnittsfläche, wobei das beschichtete Rohr dann entsprechend länger wird. Um eine ggfls. auftretende Kollabiertendenz zu unterbinden, kann es zweckmäßig sein, innerhalb des Rohres einen ge­ ringen Überdruck aufrecht zu erhalten, um dem Kollabieren entgegenzuwirken.
Die Verwendung von Rohren, insbesondere von Rohren mit viereckigem Quer­ schnitt, wird bevorzugt, da sich Rohre allgemein besonders gut mit CVD- Beschichtungsverfahren beschichten lassen und da sich aus einem Rohr mit rechteckigem oder quadratischem Querschnitt ganz besonders einfach planare Substrate herstellen lassen. Ein Rohr mit einem rechteckigen oder quadrati­ schen Querschnitt muß lediglich an den Kanten aufgetrennt werden und ergibt so vier planare Glassubstrate. Das Auftrennen der Rohre erfolgt zweckmäßigerweise erst nach dem Ausziehen. Verwendet man runde Rohre und will man diese in planare Glassubstrate überführen, so kann man z.B. die Rohre erweichen und platt quetschen oder das Rohr, entsprechend den alten Techniken der Fensterglasherstellung, längs aufschneiden und in ein plana­ res Substrat überführen ("Bügeln"). Da man normalerweise daran interessiert ist, möglichst große Glassubstrate mit dielektrischen Schichtsystemen herzustellen, ist es im Falle der Verwendung von Rohren vorteilhaft, die Querschnittsfläche der Rohre bei der Beschichtung bereits möglichst groß zu wählen. Der Durchmesser der in den üblichen Rohr-CVD-Beschichtungs­ anlagen beschichteten Rohre liegt üblicherweise bei 15 bis 50 mm. Es besteht jedoch nicht das geringste Vorurteil dagegen, mit entsprechen­ den größeren Beschichtungsanlagen auch Rohre mit größeren Durchmessern bzw. querschnittsflächen zu beschichten. Das Verfahren ist besonders ge­ eignet zum Ausziehen von Substraten, die mit den üblichen CVD-, insbesondere mit dem MCVD-Verfahren beschichtet wurden, da mit diesen Verfahren nur verhältnismäßig dicke Schichten abscheidbar sind.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile liegen zum einen darin, daß Substrate (mit den üblichen CVD-Verfahren, insbesondere MCVD-Verfahren beschichtet) mit bis dahin nicht erreichbar dünnen dielektrischen Schichten erzeugt werden können und zum anderen darin, daß die Erzeugung von mit dielektrischen Schichtsystemen belegten Glassubstraten erheblich verein­ facht wird. Es ist nämlich möglich, lediglich Rohlinge, d.h. mit dielektri­ schen Schichtsystemen belegte Glassubstrate auf Lager zu halten, und diese Glassubstrate dann gewünschtenfalls durch Ausziehen auf die erforderliche Schichtdicke für die dielektrischen Schichtsysteme zu bringen. Da durch das Ausziehen, ausgehend von dem vorhandenen beschichteten Glassubstrat, praktisch jede beliebige kleinere Schichtdicke sehr einfach erzeugt wer­ den kann, kann das aufwendige Beschichten bzw. Erzeugen von Schichten mit unterschiedlichen Dicken wegfallen und durch das einfachere Ausziehen ersetzt werden. Darüber hinaus ergeben sich noch Vorteile in der Lager­ haltung, da nicht mehr Glassubstrate mit vielen, verschieden starken dielektrischen Schichtsystemen vorgehalten werden müssen, sondern da sich im Bedarfsfall das entsprechende Schichtsystem sehr einfach aus einem vorhandenen Standardsystem durch Ausziehen herstellen läßt. Der Faktor des Ausziehens läßt sich dadurch kontrollieren, daß während des Ziehens die gewünschten optischen Eigenschaften, z.B. Reflexion oder Filtereigen­ schaften, gemessen und als Regelgröße verwendet werden. So kann man z.B. die Reflexion der Schicht für die gewünschte Wellenlänge messen und bei Erreichen des gewünschten Reflexionsgrades den Ausziehvorgang beenden.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung eines mit einem reflektierenden, entspie­ gelnden, polarisierenden, als Interferenz-Filter oder als Strahlteiler wirkenden dielektrischen Schichtsystem belegten planaren Glassubstrats, wobei die Schichten mittels eines CVD-Beschichtungsverfahrens erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Glassubstrat nach der Erzeugung der Schichten bis zur Errei­ chung der gewünschten Schichtdicke der dielektrischen Schichten aus­ gezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten mittels eines MCVD-Verfahrens erzeugt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat auf das 2- bis 20-fache seiner ursprünglichen Ober­ fläche ausgezogen wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat auf eine Schichtdicke einer einzelnen dielektrischen Schicht von 0,05 bis 1 µm ausgezogen wird.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat ein Rohr verwendet wird.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß während des Ausziehens die gewünschte optische Eigenschaft der Beschichtung gemessen wird.
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