DE1800983A1 - Verfahren zum Herstellen duennschichtiger Membranen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen duennschichtiger Membranen

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DE1800983A1 DE19681800983 DE1800983A DE1800983A1 DE 1800983 A1 DE1800983 A1 DE 1800983A1 DE 19681800983 DE19681800983 DE 19681800983 DE 1800983 A DE1800983 A DE 1800983A DE 1800983 A1 DE1800983 A1 DE 1800983A1
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Description

Verfahren zum Herstellen dünnschichtiger Membranen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünner Membranen und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen äußerst dünner, selbsttragender Membranvorrichtungen mit einer Wandstärke in der Größenordnung zwischen 10 Millimikron und 10 Mikron.
Dünne Schichten oder Membranen haben ein großes Anwendungsgebiet, beispielsweise als Vibrationsmembranen für Tonempfänger oder -sender, druckempfindliche oder -messende Membranen, verbiegbare, lichtreflektierende oder -ablenkende Oberflächen, selektiv-permeable Membranen für gasförmige, flüssige oder biologische Strömungsmittel und dergleichen.
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Da sowohl die Empfindlichkeit als auch die Steuerung der Permeabilität eine Punktion der Membrandicke und des Materials sind, ist es von großem Vorteil, Membranen zu schaffen, deren Dicke und Materialeigenschaften über einen größtmöglichen Bereich veränderbar sind. Da die Druckempfindlichkeit umgekehrt proportional der Membranstärke ist, ist es insbesondere von Bedeutung, auf Anwendungsgebieten, wo eine hohe Druckempfindlichkeit erforderlich ist, möglichst dünne Membranen zu schaffen. Da die Permeabilität, das Reflexionsvermögen und ähnliche Eigenschaften vom Material der Membran abhängen, ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Membranen für einen großen Materialbereich zu schaffen.
Bei den bekannten Herstellungsverfahren ist die Mindest-Wandstärke der Schichten oder Membranen durch die Art der Herstellung der Schicht begrenzt. Beispielsweise werden dünne, mit einer reflektierenden Oberfläche überzogene Polymer-Schichten für Mikrophon-Bauteile verwendet. Da diese Schichten im allgemeinen mechanisch hergestellt werden, indem Material in freistehende Bänder extrudiert oder ausgewalzt wird, oder indem plastisches Material, beispielsweise eine organische Lösung eines Zellulosesters, auf Wasser aufgebracht wird, und da anschließend die reflektierende Oberfläche aufgetragen wird, ist die minimale Wandstärke dadurch begrenzt,, daß die Schicht eine ausreichende mechanische Widerstandskraft für die-Behandlung während der nachfolgenden Bearbeitung aufweisen muß. Bei den nach den bekannten Verfahren erzeugten Schichten wird eine Membrandicke von 200 Millimikron als etwa untere Grenze betrachtet. Da die reflektierende Oberfläche auf herkömmliche - 2 -
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Weise auf die Plastikschichten aufgebracht werden muß, ist der Bereich von Materialien, die entweder für die Membran oder den Überzug verwendbar sind, auf die üblichen Membranmaterialien beschränkt.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und ein Verfahren zu schaffen, mit dem dünnwandigere Membranen als bisher herstellbar sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe schafft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen dünner, am Rand abgestützter Schichten oder Membranen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine ebene, mosaikartige, aus einem Gitter und mindestens einem eingeschlossenen Kern bestehende Unterlage hergestellt und auf die Unterlage ein dünner Überzug aufgebracht wird, und daß die Kerne selektiv aus der Unterlage entfernt und somit freistehende, am Rand abgestützte, aus dem durch das Gitter getragenen Überzug bestehende Membranen hergestellt werden.
Weitere Merkmale der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet. Erfindungsgemäß wird also zunächst eine dünne Membran auf eine Tragkonstruktion aufgebracht und anschließend ein Teil der Tragkonstruktion entfernt, so daß eine am Rand abgestützte, freistehende dünne Membran entsteht und somit die Notwendigkeit, das Membranmaterial selbst mechanisch zu behandeln, entfällt.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren können weiterhin dünne
Membranen aus einem größeren Materialberelch als bisher gefertigt werden. Dies wird dadurch erreicht, daß das Membranmaterial als Überzug auf eine feste Unterlage aufgebracht und die Unterlage anschließend teilweise entfernt wird, so daß in den freigelegten Bereichen der Unterlage freistehende Membranen geschaffen werden. Durch dieses Verfahren lassen sich beispielsweise glasartige oder keramische Materialien durch Vakuumverdampfung, Zerstäubung oder ähnliche Arbeitsverfahren zwecks Herstellung der Membran übertragen.
Gemäß einer bevorzugten Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich Membranen herstellen, die von selbst eine glattere Oberflächenbeschaffenheit als bisher aufweisen. Dies wird dadurch erreicht, daß die Membran als Niederschlag auf einer polierten Glasunterlage hergestellt wird, wobei die
glatte Beschaffenheit der Unterlage notwendigerweise an den die Membran bildenden Überzug derart übertragen wird, daß die Membranstruktur durch die Beschaffenheit der polierten Oberfläche, auf die die Membran aufgebracht wird, bis zur Anordnung der Moleküle beeinflußt wird.
Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung abgestützter
dünner Membranen geschaffen, die während der Herstellung der Tragkonstruktion keinen Belastungen ausgesetzt werden, indem vor der Herstellung der Membran ein gefügeartig aufgebauter · Träger hergestellt, die Membran durch unmittelbares ÜberT
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ziehen des Trägers auf den Träger aufgebracht und anschließend ein Teil des Trägers auf chemische Weise entfernt wird, so daß an den aus dem Gefüge entfernten Abschnitten des Trägers freistehende Membranen erhalten werden.
Vorzugsweise läßt sich die dünnwandige Membran mit der Tragunterlage dadurch äußerst fest verbinden, daß gemäß einer bevorzugten Form des erfindungsgemäßen Verfahrens die hochwertige Haftung, die beim Überziehen einer Unterlage mittels Plasmazerstäubung erzielt wird, mit der verhältnismäßig sanften Behandlung, die sich beim Entfernen der Kerne mittels Ätzens ergibt, vereinigt wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dies durch Herstellung einer mosaikartigen Unterlage erreicht, die aus ausgewählten Glasanteilen hergestellt wird und aus einem oder mehreren Kernen und einem die Kerne ummantelnden und verbindenden Gitter besteht. Der die Kerne bildende Glasanteil wird derart gewählt, daß er gegenüber dem das Gitter bildende Glasanteil unterschiedliche Ätzeigenschaften aufweist. Die Membran wird durch Auftragen einer dünnen Materialschicht auf eine ebene Oberfläche der mosaikartigen Unterlage beispielsweise durch Plasmazerstäubung hergestellt. Anschließend werden der oder die Kerne durch selektives Ausätzen aus der Unterlage entfernt, so daß ein Restgitter erhalten wird, das die dünnwandige(n) Membran(en) abstützt,wobei jede Membran aus dem Überzug an Stellen, von denen der Kern entfernt wurde, besteht.
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Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen beispielsweise näher erläutert wird. Es zeigt:
Pig. 1 ein Schema, das die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte veranschaulicht,
Pig. 2 eine schematische Aufsicht einer erfindungsgemäß hergestellten, mosaikartigen Unterlage,
Fig. 3 einen teilweise gebrochenen, vergrößerten Schnitt eines Teils der Unterlage gemäß Pig. 2 (in der Bildebene der Fig. 2),
Fig. 4 einen Teilschnitt der Unterlage gemäß Fig. 3 längs der Linie 4-4, nachdem die Unterlage gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem Überzug versehen ist, und
Fig. 5 eine der Fig. 4 ähnliche Darstellung, in der das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Erzeugnis im fertigen Zustand dargestellt ist.
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Gemäß Pig. 1 umfaßt das Verfahren folgende Schritte:
1. Herstellen der Unterlage;
2. Herstellen eines dünnen Überzuges auf der Unterlage; und
5. Bearbeiten der Unterlage zwecks Herstellung des PertigerZeugnisses.
Wie Fig. 2 zeigt, führt der erste Verfahrensschritt zu einer mosaikartigen, gefügeartig aufgebauten Unterlage 10, die aus mehreren parallelen, in ein Gitter 14 eingebetteten Kernen 12 besteht, wobei die Unterlage durch Ausbilden einer Oberfläche 18 fertiggestellt wird.
Wie insbesondere Fig. 5 zeigt, sind die Kerne 12a, 12b usw. aus hexagonalen Stäben hergestellt, die senkrecht zur Zeichenebene verlaufen, während das Gefüge 14 aus benachbarten Wänden einer rohrförmigen Glasummantelung l6a, l6b der entsprechenden Kerne 12a und 12b besteht. Die Ummantelung 16 ist unter Einwirkung von Hitze und Druck verschmolzen, so daß eine feste Unterlage gebildet wird. Die Hexagonalausblldung der Bauteile veranschaulicht das Ergebnis, das bei Herstellung dieser mosaikartigen Unterlage durch Verschmelzung eines Bündels zylindrischer Stäbe mittels Hitze und radialer Druckkraft erhalten wird.
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Wie Pig. 5 zeigt, ist das Gitter 14 beispielsweise zwischen l6a und l6b durch eine Mittellinie getrennt, die den Rand der ursprünglichen Ummantelung darstellt; diese Schnittlinien sind jedoch lediglich aus Gründen der Verständlichkeit dargestellt, und das in Fig. J5 gezeigte Gitter hat einen kontinuierlichen, einstückig verschmolzenen Glasaufbau. Die mosaikartige Unterlage läßt sich durch ein bekanntes Verfahren herstellen, und insbesondere durch ein vom Gebiet der Glasfaseroptik her bekanntes Verfahren. Beispielsweise hat sich bei der Herstellung der Unterlage 10 das Verfahren gemäß der USA Patentschrift 5.294.504 als besonders geeignet erwiesen.
Gemäß diesem Verfahren wird ein stark ätzfähiger Glasstab mit einem Glasrohr, das eine geringere Ätzempfindlichkeit aufweist, ummantelt, indem der Stab und das Rohr fortschreitend durch eine erhitzte Zone gezogen werden, so daß eine gefügeartig aufgebaute Paser entsteht, die anschließend auseinandergeschnitten, aufgeschichtet und, falls Pasern geringeren Durchmessers benötigt werden, erneut durch erhitzte Bereiche gezogen wird, so daß ein vielfasriges Gebilde der erwünschten Paserdichte geschaffen wird. Das nochmals gezogene, vielfasrige Gebilde wird dann in vorgegebene Längen geschnitten und übereinander aufgeschichtet und die aufgeschichteten, vielfasrigen Abschnitte werden dann beispielsweise in eine Metallform mit einer beweglichen Metallfläche eingebracht, auf Schmelztemperatur er-, hitzt und zu einem gefügeartig aufgebauten Bauteil verpreßt. Diese schichtartig aufgebaute, verschmolzene, vielfasrige Einheit wird anschließend in Querrichtung der Fasern in Einzel-
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platten zerlegt. Die auf diese Weise hergestellte Platte ergibt die erfindungsgemäß verwendete Unterlage, wobei die Pasern die Kerne 12 und die verschmolzenen Rohre das Gitter 14 bilden. Anschließend wird eine Oberfläche dieser Unterlage vorzugsweise durch auf dem Gebiet der Optik bekannte Einrichtungen zu einer hochwertigen Oberfläche verschliffen, wie weiter unten im einzelnen beschrieben wird.
Die Glasbestandteile, die die Kerne 12 und die Ummantelung 16 bilden, sind aus Gläsern ausgewählt, die unterschiedliche Ätzeigenschaften aufweisen, so daß Teile der Unterlage durch selektives Ausätzen entfernt werden können. Beispielsweise können die die Kerne 12 bildenden Pasern aus einem Lanthan-Silikatglas bestehen, das auf einfache Weise mit Salpetersäure chemisch geätzt werden kann. Ein dafür geeignetes Lanthan-Silikatglas kann (in Gewichtsprozenten) aus 12 % SiO2; 47 % BaO; l8 % B2O5; 10 % ThO2; 10 % LaO, und 3 % Eisen- und Aluminiumoxyden bestehen. Ein für die Ummantelung geeignetes, gegen Salpetersäure unempfindliches Glas kann aus 80,6 % SiO2; 15 % B2O3; 3,8 % NaO; 0,4 % KgO und 2,2 % Al3O3 bestehen.
Obwohl hier insbesondere Glas als das die Bestandteile der Unterlage bildende Material beschrieben wird, können gewünschtenfalls auch verschiedene andere Materialien mit unterschiedlichen Ätzeigenschaften verwendet werden. Bei bestimmten Anwendungsgebieten ist es jedoch wesentlich, daß die Bestandteile der Unterlage die Eigenschaften polierten Glases aufweisen,
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d.h. eine äußerst glatte Fertigoberfläche, die sowohl in mikroskopischer als auch in makroskopischer Hinsicht eben ist. Pur die fertiggestellte Oberfläche können daher optische Flaehheits-Bedingungen, beispielsweise die Streifenzählung usw. zutreffen. Zusätzlich dazu hat die Oberflächenglätte im mikroskopischen und submikroskopischen Bereich bei Glas eine weit höhere Güte als dies bei metallischen, plastischen oder anderen nicht-glasartigen Substanzen möglich wäre. Mit dem Ausdruck "Glas" sind sowohl in der Beschreibung als auch in den Ansprüchen sämtliche anorganischen, glasartigen Gemische geraeint.
Nach Herstellung der Unterlage 10 und der Oberfläche 18 wird die Oberfläche mit einer Schicht 20 überzogen. Der Überzug kann mittels eines bekannten Verfahrens* beispielsweise durch Vakuumaufdampfung eines verdampften Materials, Zerstäubung oder Beschüß mit einem Elektronen- oder Ionenstrahl, hergestellt werden. Zusätzlich lassen sich auch chemische Auftragungsverfahren zur Herstellung dieses Überzuges unter Verwendung von Molekular- oder Spin-Auftragungsverfahren verwenden. Zur Herstellung der Schicht 20 hat sich insbesondere ein neuerlich verbessertes Zerstäubungsverfahren als geeignet erwiesen, bei dem Material von einer ebenen Elektrode durch einen engen Spalt auf eine Unterlage übertragen wird. Durch Verwendung einer Zerstäubungsvorrichtung für Hochfrequenzplasma ist es beispielsweise möglich, äußerst glasige Schichten, beispielsweise chemisches Hartglas, Schmelzsilikatglas und eine Vielzahl weiterer glasartiger und keramischer, optischer Substanzen
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zu übertragen. Dieses Verfahren ist weiterhin insbesondere deshalb von Vorteil, weil, obwohl es etwa bei Raumtemperatur vorgenommen wird und die Materialübertragung mit äußerst geringen Massen vor sich geht (beispielsweise mit Masseneinheiten, die durch ein geladenes Einzelgasion transportiert werden können), es sich gezeigt hat, daß der am Spalt aufgebaute Überzug sämtliche erforderlichen Materialeigenschaften einer festen, aus ge schmolzenem Glas oder einem anderen keramischen Material hergestellten Oberfläche aufweist. Durch Verwendung dieses Arbeitsverfahrens lassen sich überzüge von einer im wesentlichen monomolekularen Beschichtung bis zu größeren Schichtdicken aufbauen wobei die Überzüge wertvolle ehemische, mechanische und elektrische Eigenschaften aufweisen, insbesondere wenn sie als frei· stehende Membranen und nicht als flächenbegrenzte Überzüge geschaffen werden.
Das Material für den Überzug 20 wird in Übereinstimmung mit dem Verwendungszweck des Endproduktes ausgewählt. Wenn die Membran beispielsweise bei einem ultrasensitiven Luft- oder Unterwasserschallapparat, der beispielsweise nach einem Laser-Interferenzverfahren arbeitet, verwendet werden soll, kann der Überzug aus Silikat in jeder seiner verschiedenen Modifikationen (geschmolzenes Silikat, Kristallsilikat usw.) bestehen. Bei anderen Anwendungen kann die Membran aus Glas, beispielsweise Natronkalkglas der folgenden Zusammensetzung, bestehen:
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SiO2 71,5 Gew.-Anteile
Al2O, 1,5 Gew.-Anteile
Na2O 14,0 Gew.-Anteile
CaO 13,0 Gew.-Anteile
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich also Materialien, wie Glas gemäß der obigen Beschreibung und andere ungebräuchliche Substanzen, wie hitzefeste Metalle, die bisher nicht für dünnschichtige Membranen verwendbar waren, verwenden, falls deren Eigenschaften für ein besonderes Anwendungsgebiet von Vorteil sind.
Wenn das erfindungsgemäß hergestellte Erzeugnis als selektivpermeable Membran für gasförmige, flüssige oder biologische Strömungsmittel verwendet werden soll, wird das Material in Übereinstimmung mit dem gegebenen Strömungsmittel, für das die Membran durchlässig sein soll, ausgewählt. Wenn eine Membran beispielsweise für Heliumgas selektiv durchlässig sein soll, kann das die Schicht 20 bildende Material geschmolzenes Silikat sein. Wenn andererseits die Filtration eines biologischen Strömungsmittels und eine geringe Porengröße (zwischen 10 und 1000 Angström) gefordert wird, um verschiedene Filtrationsforderungen zu erfüllen, kann eine derartige Membran durch Auswahl geeigneter glasartiger und keramischer Materia-" lien und durch schichtweises Ablagern derselben hergestellt werden. Die derart hergestellten Vorrichtungen verfügen über einen großen Durchsatz und lassen sich bei hohen Temperaturen ausheizen und durch Ausbrennen sterilisieren. - 12 -
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Wie Pig. 5 zeigt, sind die Kerne 12 (Pign. 2 bis 4) entfernt. Falls gemäß dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel ein gegen Salpetersäure beständiges Gitter zur Ummantelung der durch Salpetersäure ätzbaren Kerne verwendet wird, können die Kerne 12 durch Behandlung der Unterlage 10 mit Salpetersäure entfernt werden, wodurch das Gitter 14 übrigbleibt, das durch benachbarte Wände der Ummantelung 16 gebildet wird, um frei am Rand abgestützte Membranen 20a, 20b usw. zu schaffen. Während des ÄtzVorganges wird die Schicht 20 nicht oder nur unwesentlich mechanisch beansprucht, wodurch es möglich wird, eine dünnwandige Membran mit einer geringstmöglichen Wandstärke herzustellen, wobei die untere Grenze der Wandstärke allein durch die Eigenschaften des den Überzug bildenden Materials bestimmt wird. Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich daher Wandstärken bis herab zu 10 Millimikron erzielen. Innerhalb der Grenzen der Verträglichkeit mit dem die Schicht 20 bildenden Material können eine Vielzahl von Kombinationen von Glasbestandteilen und Ätzkomponenten verwendet werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Vorrichtungen lassen sich auch für neuartige faseroptische Schirme verwenden, beispielsweise einen Schirm mit einer hohen Ultraviolett-Übertragungsfähigkeit. Ein derartiger Schirm läßt sich dadurch erhalten, daß die Unterlage auf die oben beschriebene Weise aus einer Schmelzglas-Kapillar-Anordnung hergestellt und anschließend zwecks Bildung der Membran mit einer dünnen Glässchicht in
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der Größenordnung von 15 bis 100 Mikron überzogen wird. Anschließend wird Phosphor auf die Kapillar- oder abgestützte Seite jeder Membran eingebracht und Licht mittels eines auf der nicht-vakuum (nicht abgestützten) Membranseite angeordneten Detektors über einen sehr großen Raumwinkel auf diese Anordnung gerichtet.
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Claims (12)

Pa tentans prüche
1. Verfahren zum Herstellen dünnwandiger, am Rand abgestützter Schichten oder Membranen, dadurch gekennzeichnet, daß eine ebene, mosaikartige, aus einem Gitter und mindestens einem ummantelten Kern bestehende Unterlage hergestellt und auf die Unterlage ein dünner Überzug aufgebracht wird, und daß die Kerne selektiv aus der Unterlage entfernt und somit freistehende, am Rand abgestützte, aus dem durch das Gitter getragenen Überzug bestehende Membranen hergestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage aus einer Schmelzglas-Kapillarreihe hergestellt wird, wobei die Kerne durch ein einstückiges Gitter, das gegenüber den Kernen unterschiedliche Ätzeigenschaften aufweist, ummantelt werden, und daß die Kerne durch selektives Ausätzen aus der Unterlage entfernt werden.
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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet., daß zur Herstellung der Kapillar-Reihe mehrere ummantelte Kerne parallel zueinander und in gegenseitiger Anlage zu einem Gefüge angeordnet werden, wobei die Ummantelung gegenüber den KerJ nen unterschiedliche Ätzeigenschaften aufweist, und daß das Gefüge durch gleichzeitige Hitze- und Druckeinwirkung unter Verschmelzung der Ummantelung zwecks Bildung eines einstückigen Gitters vereinigt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kerne und die Ummantelung aus Glas hergestellt werden, und daß die Unterlage mit einer glatten, optisch ebenen, polierten Oberfläche versehen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
. Kerne aus länglichen Glasfasern gebildet werden und das Gefüge durch Erhitzen und Ziehen eines Paserbündels vereinigt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß das Faserbündel nach dem Ziehen in Quersegmente geschnitten wird und mindestens eine Stirnfläche jedes Segments mit einer glatten, optisch ebenen, polierten Endfläche versehen wird.
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INSPECTED
7· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug durch Niederschlagen von Material auf die Unterlage aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch "J, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag durch Vakuum-Zerstäubung aufgebracht wird.
9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuum-Zerstäubung durch Plasmabeschuß der Unterlage durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß als Plasma Hochfrequenzplasma verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Material eine glasartige Substanz verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Material ein hitzebeständiges Metall verwendet wird.
1^. Membranvorrichtung, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus mindestens einem rohrförmigen Träger (l4,l6a,l6b) und einer ein offenes Ende des Trägers überbrückenden, mit diesem verschmolzenen, dünnwandigen
Membran (20) besteht.
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