DE2463097C2 - Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern

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DE2463097C2 DE2463097A DE2463097A DE2463097C2 DE 2463097 C2 DE2463097 C2 DE 2463097C2 DE 2463097 A DE2463097 A DE 2463097A DE 2463097 A DE2463097 A DE 2463097A DE 2463097 C2 DE2463097 C2 DE 2463097C2
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John Bishop's Stortford Hertfordshire Irven
Paul Elliott Sawbridgewortth Hertfordshire Lighty
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters mit einem Kern und einem Mantel, dessen Brechungsindex niedriger ist als der maximale Brechnungsindex im Kern, bei dem das Kernglasmaterial durch Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion auf der Innenwand eines Quarzglasrohres aufgebracht und das innenbeschichtete
Quarzglasrohr zur Glasfaser weiterverarbeitet wird.
Ein solches Verfahren ist bekannt aus der US-PS 37 11 262, jedoch sind dort keine weiteren Angaben über die Ausgangsmaterialien und über eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Anordnung gemacht
Ausführlich beschrieben ist in der US-PS 37 11 262 allein die Innenbeschichtung mittels eines Flammhydrolyseverfahrens, bei dem eine chemische Reaktion außerhalb des Glasrohres stattfindet Die dabei entstehenden Glasteilchen werden in das offene Rohrende geleitet und scheiden sich an der Rohrinnenwand ab. Mit diesem Verfahren läßt sich keine gleichmäßige Innenbeschichtung erreichen.
Die Innenbeschichtung von Rohren mittels der Abscheidung aus der Dampfphase, wobei im Rohr eine chemische Reaktion stattfindet und eine Erhitzungszone entlang der Außenseite des Rohres bewegt wird, ist an sich bekannt aus der Seite 263 des Buches »Vapor Deposition« von C. F. Powell, J. H. Oxley und J. M. BIoeher, Verlag John Wiley & Sons, Inc. New York, London, Sydney, 1966.
Diese Innenbeschichtung dient jedoch nicht zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters sondern zum Aufbringen von Metallschichten und gibt daher keinen Hinweis, wie bei der Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters zu verfahren isi.
Ein Verfahren zur Herstellung eines GlasfaserLichtleiters der genannten Art, (bei dem ein Quarzglasrohr durch Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion mit Kernglasmaterial innenbeschichtet wird) ist in der DE-PS 23 28 930 vorgeschlagen. Dort soll als Dotiermittel TiO2 und als dessen Ausgangsmaterial TiCU verwendet werden, indem TiCU neben SiCU dampfförmig in das Quairzglasrohr eingeleitet und dort zu TiO2 und SiO2 oxidiert wird.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, anzugeben, wie im Zusammenhang mit dem zuerst genannten, bekannten Verfahren die Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion im einzelnen durchgeführt werden kann, wobei ein anderers Dotiermittel als das beim in der DE-OS 23 28 930 vorgeschlagenen Verfahren verwendet werden soll. Daher wird auf die Verwendung von TiO2 als einziges Dotiermittel mit dem vorliegenden Patent kein Schutz begehrt.
se Die Aufgabe wird wie im Patentanspruch 1 angegeben gelöst. Weiterbildungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Das betroffene Rohr muß nicht eine selbsttragende Struktur besitzen, sondern kann die Form einer abgeschiedenen Schicht aufweisen, die das Innere eines anderen Rohres auskleidet. Geeignete Beschichtungsverfahren sind:Thermisch induzierte Dampfphasenreaktionen, Verdampfungen, Hochfrequenzzerstäubungen und durch Hochfrequenz angeregte Dampfphasenreaktio-
nen.
Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 ein mit einer einzigen Schicht innenbeschichteten Glasrohr vor seiner Kollabierung zur Glasfaser-Vorform,
Fig. 2 ein mit zwei Schichten innenbeschichtetes Glasrohr vor seiner Kollabrierung zur Glasfaser-Vorform,
F i g. 3 eine Vorrichtung zur Innenbeschichtung eines Glasrohres und
Fig.4 die Kollabrierung der Längsbohrung eines Glasrohres zur Herstellung einer Gasfaser-Vorform.
F i g. 1 zeigt eine Struktur, die ein einfaches Herstellungsverfahren durch Abscheidung von nur einer Schicht 10 im Inneren eines Rohres 11 hergestellt wird. Der Kern der fertigen Faser wird zumindest teilweise durch das Material der abgeschiedenen Schicht 10 gebildet, während der Mantel aus dem Material des Rohres 11 besteht
Bei einer Monomode-Faser pflanzt sich ein wesentlicher Teil des optischen Signals im Mantel fort Die Durchlässigkeit des Mantels stellt deshalb einen wesentlichen Faktor hinsichtlich des optischen Verlustes der Faser dar. Aus mechanischen Gründen macht man normalerweise die Dicke des Mantels viel größer als die Tiefe, bis zu der ein wesentlicher Teil der optischen Energie eindringt Deshalb muß tatsächlich nur der Bereich des Mantels unmittelbar am Kern eine hohe Durchlässigkeit besitzen.
Der Vorteil, der sich aus dem obigen Factor ergibt, wird bei dem Herstellungsverfahren zur Erzeugung von Strukturen nach F i g. 2 berücksichtigt Das Innere eines Glasrohres 20 ist mit einer Glasschicht 21 und einer weiteren Schicht 22 überzogen. Der Kern der fertigen Faser wird wenigstens zum Teil durch das Material der zweiten abgeschiedenen Schicht 22 gebildet, während der innere Bereich des Mantels aus dem Mpterial der ersten abgeschiedenen Schicht 21 und der äußere Bereich des Mantels aus dem Material des Rohres 20 besteht.
Der äußere Bereich des Mantels kann ohne weiteres verlustbringender gemacht werden als der Rest der Faser, aber Energie sollte aus dem Kern nicht in diesen Bereich eingekoppelt werden. Um dieser Bedingung zu genügen, darf der Brechungsindex des äußeren Bereichs des Mantels nicht größer sein als der des inneren Bereichs des Mantels. Der Brechungsindex des inneren Mantelbere.chs muß wiederum geringer sein als der des Kerns. Es muß gesagt werden, daß der Brechungsindex eines absorbierenden Mediums genau genommen eine komplexe Größer ist und daß es der Realteil des Brechungsindexes des Rohres 20 ist, der nicht größer sein darf als der Brechnungsindex der Schicht 21.
In typischer Weise besitzt eine teonomode-Faser einen Kern von 3 bis 4 μπι Durchmesser, während der Kern eines Multimode-Faser einen Durchmesser bis zu 60 μπι besitzen kann. Der Durchmesser des Materials beträgt bis zu 150 μίτι u./d das Brechungsindexverhältnis von Kern zu Mantel beträgt 1,01.
Bei eintm typischen Herstellungsverfahren für eine optische Faser, die Strahlung im Bereich von 800 bis 875 nm überträgt, verwendet man ein Siliziumdioxidrohr 30 (F i g. 3) mit 7 mm Außendurchmesser, 1 mm Wandstärke und 33 cm Länge. Das Innere des Rohres wird flammenpoliert und dann vakuumgetrocknet, um jegliche Spuren von Feuchtigkeit zu entfernen. Die Anwesenheit von Feuchtigkeit kann in der fertigen Faser OH-Gruppen erzeugen mit der Möglichkeit, daß eine unerwünschte Absorption im Bereich von 0,9 μπι entsteht.
Nach dem Trocknen des Rohres wird dieses in die Mitte eines Widerstandsofens 31 gebracht, wobei die Rohrenden in zwei Adaptern 32a und 32£> angeordnet werden, die z. B. aus Polytetrafluoräthylen sein können.
Der Adapter 32a ist an ein Einlaßrohr 33 angeschlossen, das eine erste Einlaßöffnung 34 für Sauerstoff und eine zweite Einlaßöffnung 35 für Germaniumhydrid oder z. B. Germaniumtetrachlorid aufweist, das in einem Trägergas enthalten ist, und eine dritte Einlaßöffnung 36 zur Einleitung eines geeigneten Materials zum Abscheiden von Siliziumdioxid, wie noch später beschrieben wird.
Der Adapter 326 ist an ein Absaugrohr 37 angeschlossen.
Soll die auf der innenwand des Rohres 30 aufzubringende Schicht aus Germaniumdioxid bestehen, so wird das Germaniumdioxid als Produkt einer thermisch induzierten chemischen Dampfphasenreaktion au? der Innenfläche des Rohres abgeschieden. Die chemischen Reagenzien für diesen Prozeß können Germaniumhydrid und Sauerstoff sein. Da aber eines der Reaktionsprodukte Wasser ist, besteht die Gefahr, daß in dem Endprodukt unerwünschte OH-Gruppen gebildet werden. Dieses Problem vermeidet man dadurch, daß man Verbindungen verwendet die keinen Wasserstoff enthalten, wie Halogenide, z. B. Gerr^aniumtetrachlorid anstelle des Hydrids. Germaniumhyend kann als Gas in die Reaktionszone eingebracht werden, aber Germaniumtetrachlorid ist bei Raumtemperatur eine Flüsigkeit und wird daher als Dampf in einem Trägergas eingeführt.
Die Reaktion geht nicht spontan bei Raumtemperatur vonstatten; sie wird jedoch in der festgelegten Heizzone in dem Ofen gefördert
Eine einheitliche Beschichtung über die ganze Länge des Rohrinneren erreicht man durch sorgfältige Steuerung der Reaktionsparameter wie Durchflußgeschwindigkeiten, Temperatur, Dampfdrücke usw. Für größere Längen ist eine bewegliche Heizzone vorzuziehen; die Abscheidung folgt der Heizzone entsprechend ihrem Vorrücken entlang dem Rohr.
Je nach Temperatur und den Strömungsbedingungen der Abscheidung kann das Germaniumdioxid als pulvrige Schicht oder als glasige Schicht abgeschieden werden. Beide Formen eignen sich zur Herstellung einer typischen Faser.
^in typisches Abscheidungsverfahren verwendet Sauerstoff als Trägergas für das Germaniumtetrachlorid. Dabei läßt man Sauerstoff mit ca. 200 ccm/min durch Germananiumtetrachlorid durchperlen, das bei konstanter Temperatur von ca. —400C gehalten wird. Diese Dampf- und Gasmischung passiert das Rohr 30, während der Ofen auf einer Temperatur von ca. 10000C gehalten wird. Die Abscheidungsgeschwindigkeit wird so gesteuert, daß im Verlauf von etwa einer Stunde eine Schicht von einigen Mikrometern Dicke entsteht. Dieses Abscheidungsverfahren kann dadurch modifiziert werden, daß man Gerrnaniumtetrajodid an Stelle von Germaniumtetrachlorid verwendet. Das Jodid ist bei Raumtemperatur fest, und sein Dampf kommt in das Sauerstoffträgergfs, indem man das Jodid auf eine Temperatur von ca. 140°C erhitzt.
Die Verwendung von Jodid ist vorzuziehen, wenn eine gleichzeitige Abscheidung von Germaniumdioxid und Siliziumdioxhl durchgeführt werden soll, da Jodide
to von Silizium bei einer tieferen Temperatur reagieren als die Chloride.
Das beschichtete Rohr wird aus der Innenbeschichtungsvorrichtung herausgenommen und in einer Vorrichtung befestigt, um dort das Rohrinnere zusammenfallen zu lassen. In dieser Vorrichtung wird das Rohr an beiden Enden gehalten und rotiert um seine Längsachse, während eine Knallgasflamme die gesamte Rohrlänge entlangstreicht Aufgrund der äußeren Erhitzung des
Rohres durch die Knallgasflamme steigt die Temperatur an der Innenwand so weit an, daß die abgeschiedene pulvrige Germaniumdioxidschicht 40 mit dem Siliziumdioxid des Rohres 41 reagiert und eine transparente, glasige Schicht 42 von gemischter Zusammensetzung bildet. Das geschieht in charakteristischer Weise bei ca. 14000C. Wenn dann die Flamme noch näher herankommt, steigt die Temperatur noch weiter an auf ca. 1700° C, wo dann das Rohr so weich wird, daß das Innere zusammenfällt. Dabei fällt die Schicht 42 mit der Erweichung des Rohres am Kollabrierungspunkt 44 zusammen, so daß sich aus der Schicht 42 der Kern 45 der Faser-Vorform 46 bildet. Der resultierende Unterschied des Scheitelwertes des Brechungsindex zwischen Kern und Mantel liegt im Bereich von 0,02 bis 0,03, was anzeigt, daß das Germaniumdioxid kräftig mit der Rohrwand reagiert.
Bevorzugte Stoffe für solche Beschichtungen, die mit
uCiTi inneren u€5 i\Giii*03 üntCr r*iUSuiiuUng cificS vjiääcS von höherem Brechungsindex als dem des Rohres reagieren, schließen die Oxide von Germanium, Aluminium, Titan, Arsen, Gallium, Phosphor, Antimon, Tantal, Zinn, Niob, indium und Zirkonium ein.
Nachdem die in Form eines eingefallenen Rohres vorliegende Vorform einer optischen Faser aus der Kollabriervorrichtung entfernt wurde, wird sie zum Ausziehen in eine optische Faser in einer herkömmlichen Faserziehvorrichtung befestigt. Dieser Vorgang benötigt eine kurze Heizzone zur Erzeugung einer Temperatur von ca. 1700 bis 1800° C, bei der das Ziehen möglich ist.
Wenn die Qualität des ursprünglichen Siliziumdioxidrohres so ist, daß es keine ausreichend geringen Verluste besitzt, kann die Innenbeschichtungsvorrichtung dazu benutzt werden, vor der Abscheidung des Germaniumdioxids zunächst eine Schicht aus reinem Siliziumdioxid abzuscheiden. Ist das Siliziumdioxid als pulvrige Schicht abgeschieden worden, so wird es zur Umwandlung in eine glasige Schicht vor der Abscheidung des Germaniumdioxides erhitzt. Ein Weg zur Abscheidung von Siliziumdioxid besteht in der Reaktion von Siliziumtetrachlorid mit Sauerstoff.
Siliziumdioxid kann auch gleichzeitig mit Germaniumdioxid abgeschieden werden, so daß eine Schicht entsteht, die vorwiegend aus Siliziumdioxid besteht und Germaniumdioxid enthält, wobei diese Schicht einen höheren Brechnungsindex als das Rohr hat.
Das Konzentrationsprofil des Germaniumdioxids in der Vorform der optischen Faser hängt zum großen Teil vom Temperaturzyklus ab, der während der Herstellung stattgefunden hat. Ein Effekt der hohen Temperatür besteht darin, du3 das Germaniumdioxid in das Glas des Rohres eindiffundiert. Doch es besteht die Gefahr, daß vor dem KoHabrieren des Rohrinnenren noch ein weiterer Effekt auftritt, nämlich daß das Geermaniumdioxid durch Verdampfung von der Innenfläche schwindet. Durch entsprechende Steuerung des Heizvorgangs läßt sich ein überlegt abgestuftes Brechungsindexprofil in der Vorform erreichen, so daß man diese Vorform in eine selbstfokussierende optische Faser ausziehen kann.
Insbesondere wenn die abgeschiedene Schicht aus reinem Germaniumdioxid besteht und weniger aus einer gemeinsam abgeschiedenen Schicht aus Germaniumdioxid und Siliziumdioxid, besteht bei der Verwendung einer scharf lokalisierten Heizquelle zum KoIIabrieren des Rohrinneren die Gefahr, daß eine so starke Verdampfung des Germaniumdioxids auftritt, daß der Zentralbereich des Kerns der resultierenden Vorform im wesentlichen frei von Germaniumdioxid ist. Der dadurch verursachte Abfall des Brechungsindexes im Zentrum des Kerns ist für viele Anwendungen nicht erwünscht. Wenn jedoch das Rohr einer ersttn Hitzebehandlung vor dem Kollabieren unterzogen wird, kann der Abfall des Brechungsindexes merklich verringert oder im wesentlichen beseitigt werden. Die erste Hitzebehandlung besteht darin, daß das Rohr auf eine Temperatur von ca. 14000C gebracht wird, im Gegensatz zu der Temperatur von 17000C, die für das Kollabieren erforderlich ist. Jeder Teil des Rohres wird der tieferen Temperatur für eine Zeit von mehreren Sekunden bis mehreren Minuten unterworfen. Bei dieser Art der ersten Hitzebehandlung können optische Fasern erzeugt werden, bei denen die Konzentration des Germaniumdioxids im Zentrum des Kerns größer als 7 Mol.-% ist.
Bei der Steuerung des Brechungsindexes, abgestuft zwischen Kern und Mantelbereich, kann man mehr als ein Dotiermittel einsetzen, um den Vorteil von unterschiedlichen DinuMunseigeMSciiaiieri auszunützen. So läßt sich z. B. Germaniumdioxid zusammen mit Aluminiumoxid abscheiden. Bei der nachfolgenden Hitzebehandlung zur Förderung der Diffusion des Germaniumdioxids verkleinert oder eliminiert das Aluminiumoxid den Abfall des Brechungsindexes im Zentrum des Kerns, der in Abwesenheit von Aluminium eintreten kann. Wenn gewünscht, kann das Aluminiumoxid auch nach dem Germaniumdioxid niedergeschlagen werden anstatt gleichzeitig mit diesem.
Obwohl zuvor auf die Verwendung einer Knallgasflamme als Heizquelle Bezug genommen wurde, ist diese nicht die bevorzugte Heizquelle, da sie als Quelle der Verunreinigung der fertigen Faser mit OH-Gruppen angesehen werden kann. Aus diesem Grund zieht man für alle Heizstufen der Herstellung, einschließlich der Endstufe des Ziehens der Vorform in eine optische Faser, Heizquellen vor, die keinen Wasserstoff verwenden, wie z. B. einen Ofen mit einer Widerstandsheizung oder eine Hochfrequenzheizung.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters mit einem Kern und einem Mantel, wobei der Brechnungsindex des Mantels niedriger ist als der maximale Brechungsindex im Kern, bei dem das Kernglasmaterial durch Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion auf der Innenwand eines Quarzglasrohres aufgebracht und das innenbeschichtete Quarzglasrohr zur Glasfaser weiterverarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung der chemischen Dampfphasenreaktion SiCU und mindestens ein Dotiermittel in Form einer oxydierbaren Verbindung mittels eines Trägergases dampfförmig vermischt mit Sauerstoff durch das Quarzglasrohr geleitet werden, wobei Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind, daß die chemische Dampfnhasenreaktion durch eine an der Außenseite des Quarzglasrohres befindliche energieerzeugende Vorrichtung angeregt wird und daß zwischen dem Quarzglasrohr und der Vorrichtung eine Relativbewegung stattfindet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen des Kernglasmaterials eine undotierte Quarzgliisschicht auf die Rohrinnenwand aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas trockener Sauerstoff verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß tls energieerzeugende Vorrichtung eine Wärmequelle verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch ', dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmequelle eine Hochfrequenzquelle verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmequelle ein Widerstandsofen verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglasrohr nach seiner Innenbeschichtung einer Wärmebehandlung bei einer gegenüber der bei der chemischen Dampfphasenreaktion vorhandenen Temperatur erhöhten Temperatur unterzogen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotiermittel eines oder mehrere der Oxide von Germanium, Aluminium, Arsen, Gallium, Phosphor, Antimon, Tantal, Zinn, Niob, Indium und Zirkonium verwendet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß als Dotiermittel GeCh verwendet und in Form von GeCU oder Ge^ in das Quarzglasrohr eingeleitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als weitere Dotiermittel eines oder mehrere der Oxide von Aluminium, Titan, Arsen, Gallium, Phosphor, Antimon, Tantal, Zinn, Niob, Indium und Zirkonium verwendet werden.
DE2463097A 1973-08-21 1974-07-18 Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern Expired DE2463097C2 (de)

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