JPS5924092B2 - 光フアイバ母材の製造法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造法Info
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- JPS5924092B2 JPS5924092B2 JP53165302A JP16530278A JPS5924092B2 JP S5924092 B2 JPS5924092 B2 JP S5924092B2 JP 53165302 A JP53165302 A JP 53165302A JP 16530278 A JP16530278 A JP 16530278A JP S5924092 B2 JPS5924092 B2 JP S5924092B2
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- rod
- optical fiber
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- glass
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
- C03B37/025—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
- C03B37/027—Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/10—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/14—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron and fluorine
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英系ガラスからなる光ファイバ母材のロッド
・イン・チューブ法（以下、ＲＴ法という）による製造
法の改良に関する。
・イン・チューブ法（以下、ＲＴ法という）による製造
法の改良に関する。
光ファイバの製造においては、まず光ファイバ母材を製
造し、これを加熱線引して光ファイバを製造するという
工程を経るのが一般的であり、光ファイバの特性は線引
技術が不適切でない限り、母材の特性によつて殆んど定
まる。
造し、これを加熱線引して光ファイバを製造するという
工程を経るのが一般的であり、光ファイバの特性は線引
技術が不適切でない限り、母材の特性によつて殆んど定
まる。
光ファイバ母材の製造法としては、一般に内付ＣＶＤ（
ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）化
学的気相沈着）法とＲＴ法とが知られている。
ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）化
学的気相沈着）法とＲＴ法とが知られている。
内付ＣＶＤ法は、たとえぱ特公昭５１−２９９５３号公
報に記載されているように、石英ガラスチューブの内側
に光ファイバのクラッドとなる薄層を付着させ、さらに
そのうえに該薄層よりも高屈折率の、光フアイバのコア
となる薄層を付着させ、しかるのち、かく内付けした石
英ガラスチユーブを高温に加熱して潰し（コラプス）、
空隙の存在しない充実した母材を形成する方法であつて
、現在最も一般的な光フアイバ母材の製造法であり、か
つ低損失の光フアイバを製造しうる長所を有する。しか
し内付ＣＶＤ法では、気相沈着操作をきわめて多数回、
たとえば５０回ないし１００回も繰り返す必要があり、
製造速度が遅く、とくに光フアイバのコアとなる部分の
沈着にあたつて伝送特性の優れた安定性の高い光フアイ
バを与える母材をうるためには、１回の沈着操作あたり
の付着量を多くすることができないので、母材の大サイ
ズ化、フアイバの長尺化に限界がある。また、光フアイ
バにおいてクラツドに対してコアが偏心していたり、コ
アの真円度が低いなどの寸法精度を欠くことは光フアイ
バの接続に際し光損失が増大する原因となるが、内付Ｃ
ＶＤ法では充分に高い真円度をもちかつ偏心が少ない寸
法精度の高い母材をうることは容易でなく、製造条件の
きわめて厳しい制御が必要である。かかる理由のため内
付ＣＶＤ法では母材の量産性、歩留り、したがつて製造
コストの面で問題がある。ＲＴ法は、コアとなるガラス
ロツドをクラツドとなるガラスチユーブ内に挿入したの
ち、ガラスチユーブを高温に加熱してコラプスして両者
を融着一体化させて母材を形成する方法であつて、古く
から知られている光フアイバ母材の製造法である。
報に記載されているように、石英ガラスチューブの内側
に光ファイバのクラッドとなる薄層を付着させ、さらに
そのうえに該薄層よりも高屈折率の、光フアイバのコア
となる薄層を付着させ、しかるのち、かく内付けした石
英ガラスチユーブを高温に加熱して潰し（コラプス）、
空隙の存在しない充実した母材を形成する方法であつて
、現在最も一般的な光フアイバ母材の製造法であり、か
つ低損失の光フアイバを製造しうる長所を有する。しか
し内付ＣＶＤ法では、気相沈着操作をきわめて多数回、
たとえば５０回ないし１００回も繰り返す必要があり、
製造速度が遅く、とくに光フアイバのコアとなる部分の
沈着にあたつて伝送特性の優れた安定性の高い光フアイ
バを与える母材をうるためには、１回の沈着操作あたり
の付着量を多くすることができないので、母材の大サイ
ズ化、フアイバの長尺化に限界がある。また、光フアイ
バにおいてクラツドに対してコアが偏心していたり、コ
アの真円度が低いなどの寸法精度を欠くことは光フアイ
バの接続に際し光損失が増大する原因となるが、内付Ｃ
ＶＤ法では充分に高い真円度をもちかつ偏心が少ない寸
法精度の高い母材をうることは容易でなく、製造条件の
きわめて厳しい制御が必要である。かかる理由のため内
付ＣＶＤ法では母材の量産性、歩留り、したがつて製造
コストの面で問題がある。ＲＴ法は、コアとなるガラス
ロツドをクラツドとなるガラスチユーブ内に挿入したの
ち、ガラスチユーブを高温に加熱してコラプスして両者
を融着一体化させて母材を形成する方法であつて、古く
から知られている光フアイバ母材の製造法である。
ＲＴ法においては、寸法精度高く研磨されたロツドとチ
ユーブとを単に融着一体化して母材を製造するものであ
るから、大サイズの、しかも寸法精度の高い母材をうる
ことが比較的容易であり、内付ＣＶＤ法におけるような
コアの偏心、真円度の低下などの問題が少ない。したが
つて寸法精度の面からは、量産するばあいでも高い製品
歩留りがえられ、かつ製品間および製品ロッド間のばら
つきも少ない。しかしＲＴ法によるばあいの重大な難点
は、光の散乱損失の原因となるコアとクラツドとの界面
の異物やボードのない母材を製造するのが難しく、この
ため内付ＣＶＤ法によつてえられるような低損失の光フ
アイバをうることが困難であるということにある。もつ
とも、ＲＴ法においてもコアとクラツドの界面における
欠陥を生じないようにロツドとチユーブを一体化するた
めの研究がなされてきており、つぎに述べるごとき提案
もなされてはいるが、これら提案はいずれも満足しうる
損失の低減を実現するものとはいい難い。
ユーブとを単に融着一体化して母材を製造するものであ
るから、大サイズの、しかも寸法精度の高い母材をうる
ことが比較的容易であり、内付ＣＶＤ法におけるような
コアの偏心、真円度の低下などの問題が少ない。したが
つて寸法精度の面からは、量産するばあいでも高い製品
歩留りがえられ、かつ製品間および製品ロッド間のばら
つきも少ない。しかしＲＴ法によるばあいの重大な難点
は、光の散乱損失の原因となるコアとクラツドとの界面
の異物やボードのない母材を製造するのが難しく、この
ため内付ＣＶＤ法によつてえられるような低損失の光フ
アイバをうることが困難であるということにある。もつ
とも、ＲＴ法においてもコアとクラツドの界面における
欠陥を生じないようにロツドとチユーブを一体化するた
めの研究がなされてきており、つぎに述べるごとき提案
もなされてはいるが、これら提案はいずれも満足しうる
損失の低減を実現するものとはいい難い。
たとえば、ロツドとチユーブとを融着一体化するに先だ
つて、フツ酸水溶液、高温度のフツ化水素ガス、または
塩化水素とヘリウムの混合ガスなどでロツドとチユーブ
の表面の汚れをとり清浄にする方法が提案されているが
、これらの方法ではコアとクラツドとの界面の不整、ボ
ードにもとづく散乱損失をなくすことについては無力で
あり、しかも洗浄効果にしても、たとえばカーボン粒子
のようなものは除去できない。
つて、フツ酸水溶液、高温度のフツ化水素ガス、または
塩化水素とヘリウムの混合ガスなどでロツドとチユーブ
の表面の汚れをとり清浄にする方法が提案されているが
、これらの方法ではコアとクラツドとの界面の不整、ボ
ードにもとづく散乱損失をなくすことについては無力で
あり、しかも洗浄効果にしても、たとえばカーボン粒子
のようなものは除去できない。
さらにフツ化水素ガスなどの水素を含むガスを用いて高
温度で洗浄処理するときは、ロツドおよびチユーブ中に
フツ化水素ガスなどに含まれる水素にもとづく０Ｈ基が
種々の形態で取り込まれて吸収損失が増大するという問
題がある。また別の提案では、１５００℃程度の高温度
に保持したロツドとチユーブの間隙に酸素ガスを流して
ロツドとチユーブの表面の異物を分解酸化して除去した
のち融着一体化する方法も提案されているが、この方法
では該異物もしくはその分解酸化生成物が処理温度より
高い沸点を有するばあいには、それらが表面に残留し充
分な清浄効果がえられないだけでなく、界面の不整、ボ
ードにもとづく散乱損失をなくすことについてはやはり
無力であり、散乱損失を充分に低減することは難かしい
Ｏ前記したとおり、種々の試みにもかかわらず、ＲＴ法
は大サイズの、しかも寸法精度の高い光ファイバがえら
れるという長所はあるものの、この方法では内付ＣＶＤ
法によるような低損失の光フアイバの製造は困難である
というのがこれまでの考え方であつたといえる。
温度で洗浄処理するときは、ロツドおよびチユーブ中に
フツ化水素ガスなどに含まれる水素にもとづく０Ｈ基が
種々の形態で取り込まれて吸収損失が増大するという問
題がある。また別の提案では、１５００℃程度の高温度
に保持したロツドとチユーブの間隙に酸素ガスを流して
ロツドとチユーブの表面の異物を分解酸化して除去した
のち融着一体化する方法も提案されているが、この方法
では該異物もしくはその分解酸化生成物が処理温度より
高い沸点を有するばあいには、それらが表面に残留し充
分な清浄効果がえられないだけでなく、界面の不整、ボ
ードにもとづく散乱損失をなくすことについてはやはり
無力であり、散乱損失を充分に低減することは難かしい
Ｏ前記したとおり、種々の試みにもかかわらず、ＲＴ法
は大サイズの、しかも寸法精度の高い光ファイバがえら
れるという長所はあるものの、この方法では内付ＣＶＤ
法によるような低損失の光フアイバの製造は困難である
というのがこれまでの考え方であつたといえる。
しかるに本発明者らは、ＲＴ法の欠点であるコアとクラ
ツドの界面の欠陥を除去して、内付ＣＶＤ法による光フ
アィバに匹敵する低損失の光フアイバを与えうる母材を
ＲＴ法で製造する方法を見出すべく鋭意研究を重ねた結
果、本発明に到達した。
ツドの界面の欠陥を除去して、内付ＣＶＤ法による光フ
アィバに匹敵する低損失の光フアイバを与えうる母材を
ＲＴ法で製造する方法を見出すべく鋭意研究を重ねた結
果、本発明に到達した。
すなわち本発明は、石英系ガラスチユーブのなかに石英
系ガラスロツドを挿入設置し、チユーブとロツドを融着
一体化して光フアイバ母材を製造するにあたり、前記融
着一体化に先だつて、チューブとロツドとの間隙にガラ
ス表面変性処理剤と酸素ガスとを流すとともに高温度に
加熱してチユーブとロツドの表面を変性処理することか
らなり、かつ前記ガラス表面変性処理剤が酸素ガスの共
存下で高温度に加熱されたときに前記融着一体化するに
必要な温度より高い沸点または昇華点を有する物質を生
成せず、かつ水素含有率が１重量％以下であることを特
徴とする光フアイバ母材の製造法に関する。本発明は従
来の技術からみれば意外ともいえる新規な表面処理方法
の採用により、ＲＴ法の次点であるコアとクラツドとの
界面の欠陥、それにもとづく大きな界面散乱損失を除去
し、内付ＣＶＤ法による光フアイバに匹敵する低損失の
光フアイバをＲＴ法により製造することを初めて可能と
したものである。
系ガラスロツドを挿入設置し、チユーブとロツドを融着
一体化して光フアイバ母材を製造するにあたり、前記融
着一体化に先だつて、チューブとロツドとの間隙にガラ
ス表面変性処理剤と酸素ガスとを流すとともに高温度に
加熱してチユーブとロツドの表面を変性処理することか
らなり、かつ前記ガラス表面変性処理剤が酸素ガスの共
存下で高温度に加熱されたときに前記融着一体化するに
必要な温度より高い沸点または昇華点を有する物質を生
成せず、かつ水素含有率が１重量％以下であることを特
徴とする光フアイバ母材の製造法に関する。本発明は従
来の技術からみれば意外ともいえる新規な表面処理方法
の採用により、ＲＴ法の次点であるコアとクラツドとの
界面の欠陥、それにもとづく大きな界面散乱損失を除去
し、内付ＣＶＤ法による光フアイバに匹敵する低損失の
光フアイバをＲＴ法により製造することを初めて可能と
したものである。
そして、本発明による光フアイバ母材の製造においては
、大サイズの母材をうることが比較的容易であり、かつ
寸法精度が高いというＲＴ法の長所がそのまま生かされ
るので、本発明によれば低損失の光フアイバを効率よく
、かつ高い歩留りで比較的容易に製造することが可能と
なり、したがつて本発明の方法は低損失光フアイバの量
産技術として優れたものである。本発明においては、ロ
ツドとチユーブとを融着一体化するに先だつて、ロツド
とチユーブとの間隙に前記した特定のガラス表面変性処
理剤を酸素ガスとともに流し高温度でロツドとチユーブ
の各表面を変性処理し、かかる特定の変性処理を施した
のち引き続いてチユーブをコラプスすることによりロツ
ドとチユーブとを融着一体化して光フアイバ母材をうる
。
、大サイズの母材をうることが比較的容易であり、かつ
寸法精度が高いというＲＴ法の長所がそのまま生かされ
るので、本発明によれば低損失の光フアイバを効率よく
、かつ高い歩留りで比較的容易に製造することが可能と
なり、したがつて本発明の方法は低損失光フアイバの量
産技術として優れたものである。本発明においては、ロ
ツドとチユーブとを融着一体化するに先だつて、ロツド
とチユーブとの間隙に前記した特定のガラス表面変性処
理剤を酸素ガスとともに流し高温度でロツドとチユーブ
の各表面を変性処理し、かかる特定の変性処理を施した
のち引き続いてチユーブをコラプスすることによりロツ
ドとチユーブとを融着一体化して光フアイバ母材をうる
。
ここで変性処理とは、ロツドとチユーブとの間隙にガラ
ス表面変性処理剤を酸素ガスとともに流し、高温度に加
熱することにより、酸素ガスの共存下において高温度で
ガラス表面変性処理剤から生成した物質がロツドとチユ
ーブの各表面層内へ拡散し、チユーブとロツドの各表面
層にとりこまれることをいう。
ス表面変性処理剤を酸素ガスとともに流し、高温度に加
熱することにより、酸素ガスの共存下において高温度で
ガラス表面変性処理剤から生成した物質がロツドとチユ
ーブの各表面層内へ拡散し、チユーブとロツドの各表面
層にとりこまれることをいう。
本発明において融着一体化される石英系ガラスロツドお
よび石英系ガラスチユーブとしては、純石英ガラス、ま
たは屈折率を変化させるために公知の方法により１種ま
たは２種以上のドーパント、たとえばＧｅＯ２，Ｐ２Ｏ
５，Ｂ２Ｏ３，Ｆなどをドープした石英ガラスが用いら
れる（ドープする方法およびドーパントに関しては、た
とえば特公昭５１−２３１８５号公報、特開昭５０一１
２０３５２号公報、特開昭５２−３５６５４号公報など
を参照）。
よび石英系ガラスチユーブとしては、純石英ガラス、ま
たは屈折率を変化させるために公知の方法により１種ま
たは２種以上のドーパント、たとえばＧｅＯ２，Ｐ２Ｏ
５，Ｂ２Ｏ３，Ｆなどをドープした石英ガラスが用いら
れる（ドープする方法およびドーパントに関しては、た
とえば特公昭５１−２３１８５号公報、特開昭５０一１
２０３５２号公報、特開昭５２−３５６５４号公報など
を参照）。
そのばあい、ロツドはその全体が光フアイバのコアとな
るものであつてもよく、または光フアイバのクラツドの
一部となる層を外周に備えたものであつてもよい。また
ロツドはステツプ・インデツクス形、グレーデツド・イ
ンデツクス形のいずれのコアを与えるものであつてもよ
い。一方、チユーブはその全体が光フアイバのクラツド
となるものであつてもよく、または光フアイバのクラツ
ドとなる内層の外側に光フアイバのサポート層となる外
層を有するものであつてもよい。さらにチユーブは光フ
アイバのクラツドとなる層の内側に光フアイバのコアの
一部となるステツプ・インデツクス形またはグレーデツ
ド・インデツクス形の屈折率分布を有する層を備えたも
のであつてもよい。前記において言及したチユーブの内
側に光フアイバのコアの一部となる層を備えたものを使
用して、ＲＴ法により光フアイバ母材を製造するばあい
は、光フアイバのコアの内部にロツドとチユーブとの界
面が存在するようになるので、従来のＲＴ法によるばあ
いは、コア内部に存在する界面の異物による吸収損失あ
るいは散乱損失、界面の不整、ボードにもとづく散乱損
失のため、低損失の光フアイバをうることはほとんど不
可能であつた。
るものであつてもよく、または光フアイバのクラツドの
一部となる層を外周に備えたものであつてもよい。また
ロツドはステツプ・インデツクス形、グレーデツド・イ
ンデツクス形のいずれのコアを与えるものであつてもよ
い。一方、チユーブはその全体が光フアイバのクラツド
となるものであつてもよく、または光フアイバのクラツ
ドとなる内層の外側に光フアイバのサポート層となる外
層を有するものであつてもよい。さらにチユーブは光フ
アイバのクラツドとなる層の内側に光フアイバのコアの
一部となるステツプ・インデツクス形またはグレーデツ
ド・インデツクス形の屈折率分布を有する層を備えたも
のであつてもよい。前記において言及したチユーブの内
側に光フアイバのコアの一部となる層を備えたものを使
用して、ＲＴ法により光フアイバ母材を製造するばあい
は、光フアイバのコアの内部にロツドとチユーブとの界
面が存在するようになるので、従来のＲＴ法によるばあ
いは、コア内部に存在する界面の異物による吸収損失あ
るいは散乱損失、界面の不整、ボードにもとづく散乱損
失のため、低損失の光フアイバをうることはほとんど不
可能であつた。
しかるに、本発明によるばあいはロツドとチユーブとの
界面に異物、不整、ボードがほとんど存在しないので、
前記のようにロツドとチユーブとの界面がコアの内部に
存在するようになるばあいにおいても充分に低損失の光
フアイバをうることが可能となる。このことにより、た
とえぱステツプ・インデツクス形の光フアイバにおいて
、伝送帯域を拡大するためにステツプ・インデツクス形
の屈折率プロフイルの肩部に屈折率勾配をつけた、いわ
ゆるモデイフアイド・ステツプ・インデツクス形の光フ
アイバを与えうる母材がＲＴ法により初めて実現できる
わけであり、その工業的意義は大きい。
界面に異物、不整、ボードがほとんど存在しないので、
前記のようにロツドとチユーブとの界面がコアの内部に
存在するようになるばあいにおいても充分に低損失の光
フアイバをうることが可能となる。このことにより、た
とえぱステツプ・インデツクス形の光フアイバにおいて
、伝送帯域を拡大するためにステツプ・インデツクス形
の屈折率プロフイルの肩部に屈折率勾配をつけた、いわ
ゆるモデイフアイド・ステツプ・インデツクス形の光フ
アイバを与えうる母材がＲＴ法により初めて実現できる
わけであり、その工業的意義は大きい。
本発明に用いるロツドおよびチユーブは、散乱損失の一
段と少ない光フアイバを製造するために、前もつてフツ
酸水溶液などで処理したのち純水洗浄するなどの方法に
より表面を清浄にしたものが好ましい。それら処理、洗
浄の際には超音波による洗浄を併用してもよい。本発明
においては前記のごときロツドおよびチユーブを、チユ
ーブのなかにロツドを挿入設置した状態とし、高温度に
加熱されたロツドとチユーブとの間隙にのちに詳記する
ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとを流すことにより、
ロツドとチユーブの各表面を変性処理する。
段と少ない光フアイバを製造するために、前もつてフツ
酸水溶液などで処理したのち純水洗浄するなどの方法に
より表面を清浄にしたものが好ましい。それら処理、洗
浄の際には超音波による洗浄を併用してもよい。本発明
においては前記のごときロツドおよびチユーブを、チユ
ーブのなかにロツドを挿入設置した状態とし、高温度に
加熱されたロツドとチユーブとの間隙にのちに詳記する
ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとを流すことにより、
ロツドとチユーブの各表面を変性処理する。
この変性処理は低温で行なうと変性が不充分となり、本
発明の目的が達成されないので、少なくとも１０００℃
、好ましくは少なくとも１２００℃、より好ましくは少
なくとも１４００℃の温度で行なうのがよい。ここで変
性処理温度はチユーブの外表面の温度で表わす。ロツド
およびチユーブが軟化変形しないかぎり、前記温度以上
の高温度で変性処理を行なつてもさしつかえないが、使
用するロツドまたはチユーブの種類によつてはロツドま
たはチユーブ中のドーパントの量、分布などが大きく変
化することがあるので１９００℃以下の温度で行なうの
が好ましい。ロツドとチユーブの加熱は任意の方法で行
なうことができ、たとえぱロツドとチユーブとをロツド
の中心軸のまわりに回転させながら、酸水素焔などの加
熱源を前記ロツドの中心軸と平行にゆつくり往復または
反復移動させつつ加熱する方法によつてもよい。
発明の目的が達成されないので、少なくとも１０００℃
、好ましくは少なくとも１２００℃、より好ましくは少
なくとも１４００℃の温度で行なうのがよい。ここで変
性処理温度はチユーブの外表面の温度で表わす。ロツド
およびチユーブが軟化変形しないかぎり、前記温度以上
の高温度で変性処理を行なつてもさしつかえないが、使
用するロツドまたはチユーブの種類によつてはロツドま
たはチユーブ中のドーパントの量、分布などが大きく変
化することがあるので１９００℃以下の温度で行なうの
が好ましい。ロツドとチユーブの加熱は任意の方法で行
なうことができ、たとえぱロツドとチユーブとをロツド
の中心軸のまわりに回転させながら、酸水素焔などの加
熱源を前記ロツドの中心軸と平行にゆつくり往復または
反復移動させつつ加熱する方法によつてもよい。
この加熱源を移動する加熱方式は、本発明においてはと
くに好ましいものであつて、そのばあい加熱源の移動速
度は約１０〜５００？／分、なかんづく約５０〜３００
７１１！ｌ／分程度が好ましく、加熱源の移動の間ロツ
ドおよびチユーブは、加熱源により加熱されている部分
のチユ一Ｆよびその内側のロツドが円周方向に所定温度
に均一に加熱される充分な速度、たとえば約１０〜１０
０ｒｐ１で回転させるのが好ましい。本発明に用いるガ
ラス表面変性処理剤は、酸素ガスの共存下で高温度に加
熱したとき、ロツドとチユーブを融着一体化するに必要
な温度より高い沸点または昇華点を有する物質を生成せ
ず、かつ水素含有率が１重量％以下のものである。
くに好ましいものであつて、そのばあい加熱源の移動速
度は約１０〜５００？／分、なかんづく約５０〜３００
７１１！ｌ／分程度が好ましく、加熱源の移動の間ロツ
ドおよびチユーブは、加熱源により加熱されている部分
のチユ一Ｆよびその内側のロツドが円周方向に所定温度
に均一に加熱される充分な速度、たとえば約１０〜１０
０ｒｐ１で回転させるのが好ましい。本発明に用いるガ
ラス表面変性処理剤は、酸素ガスの共存下で高温度に加
熱したとき、ロツドとチユーブを融着一体化するに必要
な温度より高い沸点または昇華点を有する物質を生成せ
ず、かつ水素含有率が１重量％以下のものである。
ガラス表面変性処理剤として水素含有率が１重量％より
高いものを用いると、変性処理の際に０Ｈ基がロツドと
チユーブの表面にとりこまれ、その０Ｈ基による吸収損
失が大きくなるので、低損失の光フアイバの製造が不可
能になる。
高いものを用いると、変性処理の際に０Ｈ基がロツドと
チユーブの表面にとりこまれ、その０Ｈ基による吸収損
失が大きくなるので、低損失の光フアイバの製造が不可
能になる。
用いるガラス表面変性処理剤の水素含有率が低いほど前
記０Ｈ基による吸収損失が少ないので、本発明で用いる
ガラス表面変性処理剤としては水素含有率ができるだけ
低いもの、とくに０．１重量％以下のものが好ましい。
本発明に用いるガラス表面変性処理剤が、酸素ガスの共
存下で高温度に加熱したときにロツドとチユーブとを融
着一体化するに必要な温度より高い沸点または昇華点を
有する物質を生成してはならない理由は、ロツドとチユ
ーブとを融着一体化したときに、ロツドとチユーブとの
表面に付着堆積した生成物が界面に残存することを避け
るためである。
記０Ｈ基による吸収損失が少ないので、本発明で用いる
ガラス表面変性処理剤としては水素含有率ができるだけ
低いもの、とくに０．１重量％以下のものが好ましい。
本発明に用いるガラス表面変性処理剤が、酸素ガスの共
存下で高温度に加熱したときにロツドとチユーブとを融
着一体化するに必要な温度より高い沸点または昇華点を
有する物質を生成してはならない理由は、ロツドとチユ
ーブとを融着一体化したときに、ロツドとチユーブとの
表面に付着堆積した生成物が界面に残存することを避け
るためである。
かかる残存生成物は界面の不整、屈折率異常点などをも
たらし、散乱損失を増大させる。したがつて、少なくと
もロツドとチユーブとの融着一体化の際に生成物がほぼ
完全に揮散される必要があり、ガラス表面変性処理剤に
前記の条件が要求されるのである。ガラス表面変性処理
剤からの生成物がたとえ変性処理の際には固体もしくは
液体であつても融着一体化の際の高温度で揮散するもの
であるばあいは、該生成物の一部が変性処理の終了時に
ロツドまたはチユーブの表面上に残存していたとしても
、それはロツドとチユーブとが融着一体化しうる高温度
に加熱されると直ちに揮散し、最終的にはロツドとチユ
ーブとの間隙から除去されるので、ロツドとチユーブの
接合界面に不均一な層を形成したり、異物となつて残存
することはない。ここでロツドとチユーブとを融着一体
化するに必要な温度とは、ロツドとチユーブとを融着一
体化させる際におけるチユーブの潰し温度（コラプス温
度、チユーブ外表面の温度）をいい、たとえば石英ガラ
スのばあいは約１９００〜２３００℃である。
たらし、散乱損失を増大させる。したがつて、少なくと
もロツドとチユーブとの融着一体化の際に生成物がほぼ
完全に揮散される必要があり、ガラス表面変性処理剤に
前記の条件が要求されるのである。ガラス表面変性処理
剤からの生成物がたとえ変性処理の際には固体もしくは
液体であつても融着一体化の際の高温度で揮散するもの
であるばあいは、該生成物の一部が変性処理の終了時に
ロツドまたはチユーブの表面上に残存していたとしても
、それはロツドとチユーブとが融着一体化しうる高温度
に加熱されると直ちに揮散し、最終的にはロツドとチユ
ーブとの間隙から除去されるので、ロツドとチユーブの
接合界面に不均一な層を形成したり、異物となつて残存
することはない。ここでロツドとチユーブとを融着一体
化するに必要な温度とは、ロツドとチユーブとを融着一
体化させる際におけるチユーブの潰し温度（コラプス温
度、チユーブ外表面の温度）をいい、たとえば石英ガラ
スのばあいは約１９００〜２３００℃である。
なお、前記の生成物の完全な揮散のためには、前記の温
度よりもある程度以上低い、たとえば２００℃以上低い
沸点または昇華点を有する生成物を生じるようなガラス
表面変性処理剤を使用すると安全である。
度よりもある程度以上低い、たとえば２００℃以上低い
沸点または昇華点を有する生成物を生じるようなガラス
表面変性処理剤を使用すると安全である。
本発明における変性処理によりなぜロツドとチユーブと
の界面に欠陥が生じないかについては目下のところ定か
ではないが、本発明者らが行なつた研究からはつぎのご
とく推定される。
の界面に欠陥が生じないかについては目下のところ定か
ではないが、本発明者らが行なつた研究からはつぎのご
とく推定される。
ガラス表面変性処理剤をガス状として酸素ガスと共に高
温度に加熱されたロツドとチユーブとの間隙に流すと、
酸素と高温度の作用で新たに生成した物質がロツドおよ
びチユーブの各表面層内に拡散して均一にとりこま礼ロ
ツドおよびチユーブのごく薄い表面層には共通した物質
．（生成物）を含むガラス層が形成される。
温度に加熱されたロツドとチユーブとの間隙に流すと、
酸素と高温度の作用で新たに生成した物質がロツドおよ
びチユーブの各表面層内に拡散して均一にとりこま礼ロ
ツドおよびチユーブのごく薄い表面層には共通した物質
．（生成物）を含むガラス層が形成される。
その結果、ロツドとチユーブの各表面層相互の化学的親
和性が増大し、あるいはロツドおよびチユーブ表面のガ
ラスの粘度が低下して、変性処理のあとの融着一体化に
際して良好な界面が形成され、散乱損失の原因となる欠
陥が生じないものと考えられる。さら゛に本発明の変性
処理の効果の一つとしてロツドおよびチユーブの表面上
に存在する異物がたとえば下記のメカニズムによつて除
去されうることが推定される。
和性が増大し、あるいはロツドおよびチユーブ表面のガ
ラスの粘度が低下して、変性処理のあとの融着一体化に
際して良好な界面が形成され、散乱損失の原因となる欠
陥が生じないものと考えられる。さら゛に本発明の変性
処理の効果の一つとしてロツドおよびチユーブの表面上
に存在する異物がたとえば下記のメカニズムによつて除
去されうることが推定される。
ガラス表面変性処理剤からの生成物が変性処理温度にお
いてすでにガス状であるばあいについて述べると、前述
のごとくロツドとチユーブとの間隙にガラス表面変性処
理剤を酸素ガスとともに流しながら加熱源を移動して加
熱すると、加熱部でガラス表面変性処理剤から生成した
物質は加熱部には沈着せず、下流の低温部に流れその部
分のガラス表面に沈着する。
いてすでにガス状であるばあいについて述べると、前述
のごとくロツドとチユーブとの間隙にガラス表面変性処
理剤を酸素ガスとともに流しながら加熱源を移動して加
熱すると、加熱部でガラス表面変性処理剤から生成した
物質は加熱部には沈着せず、下流の低温部に流れその部
分のガラス表面に沈着する。
そのときガラス表面に異物が存在すれば前記生成物がこ
の異物をとりこんだ状態で沈着するが、加熱源が移動し
て低温部にくるとガラス表面に沈着していた前記生成物
は高温にさらされて揮散し、そのとき生成物の気化圧に
よつて異物もガラス表面より引きはがされて下流に流さ
れてしまう。加熱源の移動にしたがつて前記現象が繰り
返されて異物はだんだん下流に移動し、最終的にはロツ
ドおよびチユーブの表面から異物が除去される。本発明
において用いるガラス表面変性処理剤は、変性処理のた
めに酸素ガスとともにガス状で流されるものである以上
、ガス状で流しうる、換言すれば変性処理温度において
少なくとも後述する混合比率で酸素ガスと混合しうる程
度の蒸気圧を有するものであることが好ましい。
の異物をとりこんだ状態で沈着するが、加熱源が移動し
て低温部にくるとガラス表面に沈着していた前記生成物
は高温にさらされて揮散し、そのとき生成物の気化圧に
よつて異物もガラス表面より引きはがされて下流に流さ
れてしまう。加熱源の移動にしたがつて前記現象が繰り
返されて異物はだんだん下流に移動し、最終的にはロツ
ドおよびチユーブの表面から異物が除去される。本発明
において用いるガラス表面変性処理剤は、変性処理のた
めに酸素ガスとともにガス状で流されるものである以上
、ガス状で流しうる、換言すれば変性処理温度において
少なくとも後述する混合比率で酸素ガスと混合しうる程
度の蒸気圧を有するものであることが好ましい。
さらにガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混合ガスを
低温で移送しうると、混合ガスの移送管の保温が容易と
なるので、かかる観点からは低温度で充分な蒸気圧を有
するもの、具体的には３００℃で少なくとも１０１１１
１Ｈｔの蒸気圧を有するガラス表面変性処理剤が好まし
い。なお本発明における変性処理においてはガラス表面
変性処理剤から生成する物質がロツドおよびチユーブに
とりこまれるのであるから、えられる光フアイバで伝送
せんとする光の波長が、たとえば１μｍであるとすると
、その波長およびその近傍に特性吸収を示す元素を含む
物質をガラス表面変性処理剤として用いることが好まし
くないのは当然である。
低温で移送しうると、混合ガスの移送管の保温が容易と
なるので、かかる観点からは低温度で充分な蒸気圧を有
するもの、具体的には３００℃で少なくとも１０１１１
１Ｈｔの蒸気圧を有するガラス表面変性処理剤が好まし
い。なお本発明における変性処理においてはガラス表面
変性処理剤から生成する物質がロツドおよびチユーブに
とりこまれるのであるから、えられる光フアイバで伝送
せんとする光の波長が、たとえば１μｍであるとすると
、その波長およびその近傍に特性吸収を示す元素を含む
物質をガラス表面変性処理剤として用いることが好まし
くないのは当然である。
本発明で用いうるガラス表面変性処理剤は前記で詳述し
たごとき諸条件を満足するかぎり、その構成元素および
化学構造はとくに制限されない。
たごとき諸条件を満足するかぎり、その構成元素および
化学構造はとくに制限されない。
本発明に用いるガラス表面変性処理剤として好ましいも
のは、変性処理時に生じた生成物がロツドおよびチユー
ブのガラス中にとりこまれた際にできるだけ安定に存在
しうる元素を含むものである。かかる元素としては安定
なガラスネツトワークを単独で形成する酸化物、いわゆ
るガラス形成酸化物を生成するもの、たとえばホウ素、
リン、セレンなどがあげられ、さらにガラス形成能はも
たないが、ガラスネツトワーク中にとりこまれて安定に
存在しうる酸化物、いわゆるガラス修飾酸化物を生成す
るもの、たとえばヒ素、アンチモンなどがあげられる。
これら元素のうちとくにホウ素、リンが好ましい。ハロ
ゲンおよび硫黄はガラス形成酸化物またはガラス修飾酸
化物を生成する元素とは一般に考えられていないが、本
発明において用いるガラス表面変性処理剤を構成する元
素としては好ましいものであり、とくにフツ素および塩
素、なかんづくフツ素が好ましい。前記のごとき元素を
含む具体的なガラス表面変性処理剤としては、たとえば
ＢＦ３，ＢＣｔ３，ＢＢｒ３，Ｂｌ３，ＢＨＦ２，ＢＨ
Ｃ４，Ｂ（ＣＨ３Ｏ）３などのホウ素化合物類、ＰＣ４
，ＰＢｒ２，Ｐｌ２，ｐＦ３，ＰＣｔ３，ＰＢｒ３，ｐ
ｌ３，ｐＦ５，ＰＣ４，ｐＢｒ５，ｐｌ５などのリンハ
ロゲン化物類、ＰＯＣ４などのオキシ塩化リン類、（Ｐ
ＮＣ４）３，（ＰＮＣ４）４，（ＰＮＣ４）５，（ＰＮ
ＣＩ！．２）６，（ＰＮＣ４）７などの塩化ホスホニト
リル類、ＡＳＦ３，ＡＳｃｔ３，ＡＳＢｒ３，ＡＳＦ５
などのヒ素ハロゲン化物類、ＳｂＦ３，ＳｂＣ！１３，
ＳｂＢｒ３，ＳｂＦ５，ＳｂＣｔ５などのアンチモンハ
ロゲン化物類、Ｓ２Ｆ２，Ｓ２Ｃ４，Ｓ２Ｂｒ２，ｓＦ
２，ＳＣ４，ＳＦ４，ＳＦ６などの硫黄ハロゲン化物類
、ＳＯ２などの硫黄酸化物類、ＳＯＦ２，ＳＯＣ４，Ｂ
ＯＢｒ２，ＳＯ２Ｆ２，ＳＯ２Ｃ４，ＳＯ２（０Ｈ）Ｆ
，Ｓ２Ｏ５Ｃ！，ＳＯ２（０Ｈ）Ｃｌ，ＳＯ（０Ｈ）Ｆ
などの硫黄の酸ハロゲン化物類、ＳｅＦ４，ＳｅＦ６，
Ｓｅ２Ｃ４，ＳｅＣｌ４，Ｓｅ２Ｂｒ２，ＳｅＢｒ４な
どのセレンハロゲン化物類、ＣＣ４Ｆ２，ＣＣｌ３Ｆ，
ＣＣＩ！．Ｆ３などのクロロフルオロカーボン類、ＣＦ
４，ＣＣｔ４，ＣＢｒ４などの四ハロゲン化炭素類、０
Ｆ２，Ｃ４０，Ｃｔ０２などのハロゲン化酸素類、Ｃｔ
Ｆ，ＣｔＦ３，ＢｒＦ，ＢｒＦ４などのハロゲン相互の
化合物類、Ｆ２，Ｃ！，Ｂｒ２などの単体ハロゲン類な
どがあげられ゛る。
のは、変性処理時に生じた生成物がロツドおよびチユー
ブのガラス中にとりこまれた際にできるだけ安定に存在
しうる元素を含むものである。かかる元素としては安定
なガラスネツトワークを単独で形成する酸化物、いわゆ
るガラス形成酸化物を生成するもの、たとえばホウ素、
リン、セレンなどがあげられ、さらにガラス形成能はも
たないが、ガラスネツトワーク中にとりこまれて安定に
存在しうる酸化物、いわゆるガラス修飾酸化物を生成す
るもの、たとえばヒ素、アンチモンなどがあげられる。
これら元素のうちとくにホウ素、リンが好ましい。ハロ
ゲンおよび硫黄はガラス形成酸化物またはガラス修飾酸
化物を生成する元素とは一般に考えられていないが、本
発明において用いるガラス表面変性処理剤を構成する元
素としては好ましいものであり、とくにフツ素および塩
素、なかんづくフツ素が好ましい。前記のごとき元素を
含む具体的なガラス表面変性処理剤としては、たとえば
ＢＦ３，ＢＣｔ３，ＢＢｒ３，Ｂｌ３，ＢＨＦ２，ＢＨ
Ｃ４，Ｂ（ＣＨ３Ｏ）３などのホウ素化合物類、ＰＣ４
，ＰＢｒ２，Ｐｌ２，ｐＦ３，ＰＣｔ３，ＰＢｒ３，ｐ
ｌ３，ｐＦ５，ＰＣ４，ｐＢｒ５，ｐｌ５などのリンハ
ロゲン化物類、ＰＯＣ４などのオキシ塩化リン類、（Ｐ
ＮＣ４）３，（ＰＮＣ４）４，（ＰＮＣ４）５，（ＰＮ
ＣＩ！．２）６，（ＰＮＣ４）７などの塩化ホスホニト
リル類、ＡＳＦ３，ＡＳｃｔ３，ＡＳＢｒ３，ＡＳＦ５
などのヒ素ハロゲン化物類、ＳｂＦ３，ＳｂＣ！１３，
ＳｂＢｒ３，ＳｂＦ５，ＳｂＣｔ５などのアンチモンハ
ロゲン化物類、Ｓ２Ｆ２，Ｓ２Ｃ４，Ｓ２Ｂｒ２，ｓＦ
２，ＳＣ４，ＳＦ４，ＳＦ６などの硫黄ハロゲン化物類
、ＳＯ２などの硫黄酸化物類、ＳＯＦ２，ＳＯＣ４，Ｂ
ＯＢｒ２，ＳＯ２Ｆ２，ＳＯ２Ｃ４，ＳＯ２（０Ｈ）Ｆ
，Ｓ２Ｏ５Ｃ！，ＳＯ２（０Ｈ）Ｃｌ，ＳＯ（０Ｈ）Ｆ
などの硫黄の酸ハロゲン化物類、ＳｅＦ４，ＳｅＦ６，
Ｓｅ２Ｃ４，ＳｅＣｌ４，Ｓｅ２Ｂｒ２，ＳｅＢｒ４な
どのセレンハロゲン化物類、ＣＣ４Ｆ２，ＣＣｌ３Ｆ，
ＣＣＩ！．Ｆ３などのクロロフルオロカーボン類、ＣＦ
４，ＣＣｔ４，ＣＢｒ４などの四ハロゲン化炭素類、０
Ｆ２，Ｃ４０，Ｃｔ０２などのハロゲン化酸素類、Ｃｔ
Ｆ，ＣｔＦ３，ＢｒＦ，ＢｒＦ４などのハロゲン相互の
化合物類、Ｆ２，Ｃ！，Ｂｒ２などの単体ハロゲン類な
どがあげられ゛る。
これら物質は単独で用いてもよくまた２種以上を混合し
て用いてもよい。ただし水素含有率が１重量％より高い
物質のばあいは、他の物質と混合してその混合物の水素
含有率が１重量％以下になるようにして用いる必要があ
る。ガラス表面変性処理剤としてとくに好ましい具体的
化合物は、ＢＣｔ３，ＢＦ３，ＢＢｒ３，ＰＣｔ３，Ｂ
Ｆ３，ＰＯｃｌ３，ＣＣ４Ｆ２，ＣＣｌＦ３，Ｆ２，Ｓ
Ｆ６などである。ガラス表面変性処理剤は、ガス状で酸
素ガスと混合してロツドとチユーブとの間隙に供給され
るが、その際の酸素ガスとガラス表面変性処理剤との割
合は、通常酸素ガス１００部（体積部、以下同様）に対
してガラス表面変性処理剤約０．１〜２００部の範囲で
あり、好ましくは約０．５〜１００部、とくに好ましく
は約１〜５０部である。本発明においては、ロツドおよ
びチユーブのごく表面層を変性するのみで充分効果があ
る。変性処理に要する時間はガラス表面変性処理剤と酸
素ガスとの混合ガスの全圧、流量、混合ガス中のガラス
表面変性処理剤の濃度などによつて変化し、全圧、流量
が大きいほどおよび処理剤濃度が高いほど短時間ですむ
傾向にあるが、ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混
合ガスの全圧が５００〜１０００？Ｈ７、その流量が５
０〜２０００ｍｅ／分、酸素ガスに対するガラス表面変
性処理剤の割合が前者１００部に対して後者約０．５〜
１００部のばあいにおいて、かつ前述の加熱源を移動さ
せる加熱方式のばあいは、前述した移動速度範囲で加熱
源を必要回数反復または往復移動させればよい。その反
復または往復回数は通常１〜２０回程度である。前記の
ごとくして変性処理したロツドとチユーブは引き続き融
着一体化される。
て用いてもよい。ただし水素含有率が１重量％より高い
物質のばあいは、他の物質と混合してその混合物の水素
含有率が１重量％以下になるようにして用いる必要があ
る。ガラス表面変性処理剤としてとくに好ましい具体的
化合物は、ＢＣｔ３，ＢＦ３，ＢＢｒ３，ＰＣｔ３，Ｂ
Ｆ３，ＰＯｃｌ３，ＣＣ４Ｆ２，ＣＣｌＦ３，Ｆ２，Ｓ
Ｆ６などである。ガラス表面変性処理剤は、ガス状で酸
素ガスと混合してロツドとチユーブとの間隙に供給され
るが、その際の酸素ガスとガラス表面変性処理剤との割
合は、通常酸素ガス１００部（体積部、以下同様）に対
してガラス表面変性処理剤約０．１〜２００部の範囲で
あり、好ましくは約０．５〜１００部、とくに好ましく
は約１〜５０部である。本発明においては、ロツドおよ
びチユーブのごく表面層を変性するのみで充分効果があ
る。変性処理に要する時間はガラス表面変性処理剤と酸
素ガスとの混合ガスの全圧、流量、混合ガス中のガラス
表面変性処理剤の濃度などによつて変化し、全圧、流量
が大きいほどおよび処理剤濃度が高いほど短時間ですむ
傾向にあるが、ガラス表面変性処理剤と酸素ガスとの混
合ガスの全圧が５００〜１０００？Ｈ７、その流量が５
０〜２０００ｍｅ／分、酸素ガスに対するガラス表面変
性処理剤の割合が前者１００部に対して後者約０．５〜
１００部のばあいにおいて、かつ前述の加熱源を移動さ
せる加熱方式のばあいは、前述した移動速度範囲で加熱
源を必要回数反復または往復移動させればよい。その反
復または往復回数は通常１〜２０回程度である。前記の
ごとくして変性処理したロツドとチユーブは引き続き融
着一体化される。
この融着−体化は常法にしたがつて行なえばよく、たと
えばロツドとチユーブを両者の中心軸が一致するように
配置して同期回転させながら、酸水素焔などの加熱源で
チユーブを１９００〜２３００℃程度に加熱し、熱と焔
圧でチユーブを潰し、両者を融合密着せしめる。かくし
て本発明における光フアイバ母材がえられる。本発明の
方法により製造された光フアイバ母材からの光フアイバ
の製造は常法にしたがつて行なえばよく、たとえば母材
を電気炉などで２０００℃程度に加熱しながら、１０〜
１００ｍ／分程度の速度で線引きし、外径１００〜２０
０μｍ程度のフアイバとする。
えばロツドとチユーブを両者の中心軸が一致するように
配置して同期回転させながら、酸水素焔などの加熱源で
チユーブを１９００〜２３００℃程度に加熱し、熱と焔
圧でチユーブを潰し、両者を融合密着せしめる。かくし
て本発明における光フアイバ母材がえられる。本発明の
方法により製造された光フアイバ母材からの光フアイバ
の製造は常法にしたがつて行なえばよく、たとえば母材
を電気炉などで２０００℃程度に加熱しながら、１０〜
１００ｍ／分程度の速度で線引きし、外径１００〜２０
０μｍ程度のフアイバとする。
本発明によるときは、前記特定の変性処理によリロツド
とチユーブとの接合が良好に行なわれるため、従来のＲ
Ｔ法に比してロツドとチユーブの接合界面における欠陥
がきわめて少ない光フアイバ母材がえられ、そのため本
発明の方法により製造された光フアイバ母材からは内付
ＣＶＤ法による光フアイバに匹敵する低損失の光フアィ
バがえられるのである。
とチユーブとの接合が良好に行なわれるため、従来のＲ
Ｔ法に比してロツドとチユーブの接合界面における欠陥
がきわめて少ない光フアイバ母材がえられ、そのため本
発明の方法により製造された光フアイバ母材からは内付
ＣＶＤ法による光フアイバに匹敵する低損失の光フアィ
バがえられるのである。
このように本発明により初めてＲＴ法による低損失の光
フアイバの量産化が可能になつたのである。つぎに実施
例および比較例をあげて本発明の方法を説明する。
フアイバの量産化が可能になつたのである。つぎに実施
例および比較例をあげて本発明の方法を説明する。
実施例 １
ｎ２０が１．４５８５の石英ガラスからなる外径Ｄ２Ｏ
７！ｌ！１．、厚さ１．５ＨＲのサポートチユーブの内
側に、ホウ素とフツ素でドープされたＮ２が１．４４８
５の石英ガラスからなる厚さ０．８Ｗ１のクラツドとな
る層を有する長さ８０ＣＴｆＬ１内径１５．４？のチユ
ーブを特開昭５０−１２０３５２号公報に記載されてい
る化学的気相沈着法により製造し、製造後直ちに本実施
例に供した。
７！ｌ！１．、厚さ１．５ＨＲのサポートチユーブの内
側に、ホウ素とフツ素でドープされたＮ２が１．４４８
５の石英ガラスからなる厚さ０．８Ｗ１のクラツドとな
る層を有する長さ８０ＣＴｆＬ１内径１５．４？のチユ
ーブを特開昭５０−１２０３５２号公報に記載されてい
る化学的気相沈着法により製造し、製造後直ちに本実施
例に供した。
Ｎ２Ｏが１．４５８５の高純度石英ガラスからなるＤ外
径８Ｅ１１のロツドを、その表面を３０重量％のフツ酸
水溶液で洗浄し、ついで超音波をかけながら純水中で充
分に洗浄したのち、該ロツドを前記のチユーブ内に同心
的に挿入設置した。
径８Ｅ１１のロツドを、その表面を３０重量％のフツ酸
水溶液で洗浄し、ついで超音波をかけながら純水中で充
分に洗浄したのち、該ロツドを前記のチユーブ内に同心
的に挿入設置した。
ロツドとチユーブを中心軸のまわりに６０ｒｐ？で同期
回転させながら、酸素ガスとＢｃｔ３ガスとの混合ガス
〔酸素ガス／ＢＣｔ３−８００／２０（体積比、以下同
様）、全圧：室温で７６０７！ＩＲＨｔ〕を８００ｍｅ
／分の流量でロツドとチユーブとの間隙に連続供給する
とともに、酸水素焔を１００７Ｓ１／分の速度でチユー
ブに平行に１０回反復移動させてロツドとチユーブを加
熱して変性処理を行なつた。酸水素焔で加熱されている
部分のチユーブ外表面の温度は赤外線温度計で測定して
約１５００℃であつた。前記変性処理ののち直ちにロツ
ドとチユーブを引き続き中心軸のまわりに６０ｒｐ？の
速度で同期回転させながら、酸水素焔でチユーブを２０
００℃に加熱して潰し、ロツドど升トブとを融着一体化
させて外径１７ＨＲの中間母材をえた。外径調整のため
に、この中間母材に外径２５７ｇ．、厚さ１．５７１Ｉ
！ｌの石英ガラスチユーブを被せ、前記と同様にして該
チユーブを潰して中間母材と融着一体化させて、外径２
０．５？の光フアイバ母材をえた。
回転させながら、酸素ガスとＢｃｔ３ガスとの混合ガス
〔酸素ガス／ＢＣｔ３−８００／２０（体積比、以下同
様）、全圧：室温で７６０７！ＩＲＨｔ〕を８００ｍｅ
／分の流量でロツドとチユーブとの間隙に連続供給する
とともに、酸水素焔を１００７Ｓ１／分の速度でチユー
ブに平行に１０回反復移動させてロツドとチユーブを加
熱して変性処理を行なつた。酸水素焔で加熱されている
部分のチユーブ外表面の温度は赤外線温度計で測定して
約１５００℃であつた。前記変性処理ののち直ちにロツ
ドとチユーブを引き続き中心軸のまわりに６０ｒｐ？の
速度で同期回転させながら、酸水素焔でチユーブを２０
００℃に加熱して潰し、ロツドど升トブとを融着一体化
させて外径１７ＨＲの中間母材をえた。外径調整のため
に、この中間母材に外径２５７ｇ．、厚さ１．５７１Ｉ
！ｌの石英ガラスチユーブを被せ、前記と同様にして該
チユーブを潰して中間母材と融着一体化させて、外径２
０．５？の光フアイバ母材をえた。
さらにこの母材に外径微調整のために酸水素焔によるフ
アイヤーポリツシユを施し、外径２０？に調整した。前
記のごとくしてえた光フアイバ母材をカーボン抵抗炉に
より２０００℃に加熱しながら３０ｍ５／分の速度で線
引きし、コア径６０ｔｔｍ１クラツド厚１５μｍ１フア
イバ外径１５０μｍの光フアイバとした。
アイヤーポリツシユを施し、外径２０？に調整した。前
記のごとくしてえた光フアイバ母材をカーボン抵抗炉に
より２０００℃に加熱しながら３０ｍ５／分の速度で線
引きし、コア径６０ｔｔｍ１クラツド厚１５μｍ１フア
イバ外径１５０μｍの光フアイバとした。
線引きと同一工程で、このフアイバトにウレタン樹脂の
プリコート層を施し、しかるのちさらにそのうえにナイ
ロンジャケットを施した。その仕上り外径は０．９７！
１Ｉ１であつた。この光フアイバの損失特性は第１表に
示すとおりで、きわめて低損失であつた。なお同表に示
す散乱損失は、λ−４表示法（横軸に波長λの４乗の逆
数をとり、縦軸に光フアイバの全損失（ＤＢ／Ｋｍ）を
とる）による損失特性曲線から波長０．６５〜０．８５
μｍ間の直線領域を波長無限大にまで直線外挿してえた
損失値であり、これは波長に依存しない損失項となり、
散乱損失を示すものであるとして一般に認められている
。実施例２〜８および比較例１〜３ ガラス表面変性処理剤およびそれと酸素ガスとの混合割
合を第１表に示すごとく変更したほかは実施例１と同様
にして光フアイバ母材の製造および光フアイバの製造を
行なつた（ただし比較例１では変性処理を行なわなかつ
た）。
プリコート層を施し、しかるのちさらにそのうえにナイ
ロンジャケットを施した。その仕上り外径は０．９７！
１Ｉ１であつた。この光フアイバの損失特性は第１表に
示すとおりで、きわめて低損失であつた。なお同表に示
す散乱損失は、λ−４表示法（横軸に波長λの４乗の逆
数をとり、縦軸に光フアイバの全損失（ＤＢ／Ｋｍ）を
とる）による損失特性曲線から波長０．６５〜０．８５
μｍ間の直線領域を波長無限大にまで直線外挿してえた
損失値であり、これは波長に依存しない損失項となり、
散乱損失を示すものであるとして一般に認められている
。実施例２〜８および比較例１〜３ ガラス表面変性処理剤およびそれと酸素ガスとの混合割
合を第１表に示すごとく変更したほかは実施例１と同様
にして光フアイバ母材の製造および光フアイバの製造を
行なつた（ただし比較例１では変性処理を行なわなかつ
た）。
なお用いたロツドおよびサポートチユーブは実施例１で
用いたロツドおよびサポートチユーブと同一製造ロッド
のものである。したがつて用いたロツドおよびサポート
チユーブの寸法および屈折率は実施例１に記載されたも
のと同一である。なお比較例２においては、変性処理の
際に生成した物質がロツドとチユーブとの融着一体化の
際にも揮散せず、ロツドとチユーブとの接合界面に残留
しているのが観察された。
用いたロツドおよびサポートチユーブと同一製造ロッド
のものである。したがつて用いたロツドおよびサポート
チユーブの寸法および屈折率は実施例１に記載されたも
のと同一である。なお比較例２においては、変性処理の
際に生成した物質がロツドとチユーブとの融着一体化の
際にも揮散せず、ロツドとチユーブとの接合界面に残留
しているのが観察された。
えられた各光フアイバの損失特性を第１表に示す。
実施例９〜１４および比較例４〜６
サポートチユーブの内側に化学的気相沈着法により設け
た厚さ０．８？のクラツドとなる層を、ホウ素でドーブ
されたＮ２Ｏが１．４５１０の石英ガラＤ゜スに変更し
、かつガラス表面変性処理剤およびそれと酸素ガスとの
混合割合を第１表に示すごとく変更したほかは実施例１
と同様にして光フアイバ母材および光フアイバの製造を
行なつた。
た厚さ０．８？のクラツドとなる層を、ホウ素でドーブ
されたＮ２Ｏが１．４５１０の石英ガラＤ゜スに変更し
、かつガラス表面変性処理剤およびそれと酸素ガスとの
混合割合を第１表に示すごとく変更したほかは実施例１
と同様にして光フアイバ母材および光フアイバの製造を
行なつた。
なお比較例５においては、変性処理の際に生成した物質
が比較例２のばあいと同じくロツドとチユーブとの接合
界面に残留するのが観察された。
が比較例２のばあいと同じくロツドとチユーブとの接合
界面に残留するのが観察された。
また比較例６においては、沈着したＳｎＯ２層が障害と
なつて融着一体化がうまく行なえなかつた。えられた各
光フアイバの損失特性を第１表に示す。前記実施例１〜
１４および比較例１〜６では前述のごとくロツドおよび
サポートチユーブは同一製造ロッドのものを使用してい
るから、それら実施例および比較例で製造された各光フ
アイバにおける散乱損失の差は主としてロツドとチユー
ブの接合岑面に生じた欠陥に起因するものと考えられる
。
なつて融着一体化がうまく行なえなかつた。えられた各
光フアイバの損失特性を第１表に示す。前記実施例１〜
１４および比較例１〜６では前述のごとくロツドおよび
サポートチユーブは同一製造ロッドのものを使用してい
るから、それら実施例および比較例で製造された各光フ
アイバにおける散乱損失の差は主としてロツドとチユー
ブの接合岑面に生じた欠陥に起因するものと考えられる
。
第１表から、実施例１〜１４で製造された光フアイバは
散乱損失が比較例１〜６のものにくらべて小さく、した
がつて本発明の方法によるときはロツドとチユーブとが
きわめて良好に接合されることがわかる。
散乱損失が比較例１〜６のものにくらべて小さく、した
がつて本発明の方法によるときはロツドとチユーブとが
きわめて良好に接合されることがわかる。
実施例 １５〜１６
ロツドとして中心のｎが１．４６０５であり、表面のＮ
２Ｏが１．４８８５であるクレーゼット・イＤンデツク
ス形の石英ガラスロツドを用いたほかはそれぞれ実施例
１５のばあいは実施例３と、また実施例１６のばあいは
実施例５と同様にして光フアイバ母材の製造および光フ
アイバの製造を行なつた。
２Ｏが１．４８８５であるクレーゼット・イＤンデツク
ス形の石英ガラスロツドを用いたほかはそれぞれ実施例
１５のばあいは実施例３と、また実施例１６のばあいは
実施例５と同様にして光フアイバ母材の製造および光フ
アイバの製造を行なつた。
実施例１５および実施例１６で製造された光フアイバの
波長０．８５μｍにおける損失（ＤＢ／１ｃｍ）はそれ
ぞれ３．３および３，５であり、散乱損失（ＤＢ／！Ａ
ｎ）はそれぞれ０．８および１。２であつた。
波長０．８５μｍにおける損失（ＤＢ／１ｃｍ）はそれ
ぞれ３．３および３，５であり、散乱損失（ＤＢ／！Ａ
ｎ）はそれぞれ０．８および１。２であつた。
実施例 １７
ｎ２が１．４５８５の石英ガラスからなる外径２０顧、
厚さ１．５１１１１のサポートチユーブの内側にホウ素
でドープされたＮ２Ｏが１．４５５０の石英ガＤラスか
らなる厚さ０．８７！ＩＲのクラツドとなる層を有する
長さ５０ＣＷＬ１内径１５．４７１ｍのチユーブを化学
的気相沈着法により製造後直ちに本実施例に供した。
厚さ１．５１１１１のサポートチユーブの内側にホウ素
でドープされたＮ２Ｏが１．４５５０の石英ガＤラスか
らなる厚さ０．８７！ＩＲのクラツドとなる層を有する
長さ５０ＣＷＬ１内径１５．４７１ｍのチユーブを化学
的気相沈着法により製造後直ちに本実施例に供した。
Ｎ２Ｏが１．４５８５の高純度石英ガラスからなるＤ゜
外径１７！ｍのロツドを用い、実施例１と同様の洗浄を
施した。
外径１７！ｍのロツドを用い、実施例１と同様の洗浄を
施した。
そのあとチユーブとロツドとを実施例１と同じ方法、条
件で変性処理、融着一体化して中間母材をえた。
件で変性処理、融着一体化して中間母材をえた。
外径調整のためにこの中間母材に外径２５７１１１１１
厚さ２．５７！ＩＲの石英ガラスチユーブを被せ、実施
例１と同様に融着一体化および外径微調整を行なつて外
径２１．５？の光フアイバ母材をえた。このようにして
えた光フアイバ母材をカーボン抵抗炉により２０００℃
に加熱しながら３０ｍ／分の速度で線引きして、コア径
７μｍ１クラツド厚３５μｍ１フアイバ径１５０μｍの
光フアイバとし、実施例１のばあいと同じくプリコート
層およびジヤケツト層を施した。えられた光ファイバの
波長０．８５μｍにおける損失（ＤＢ／Ｉｃｆｎ）は２
．４であり、散乱損失（ＤＢ／ＩＣＩＩ）は０．２であ
つた。
厚さ２．５７！ＩＲの石英ガラスチユーブを被せ、実施
例１と同様に融着一体化および外径微調整を行なつて外
径２１．５？の光フアイバ母材をえた。このようにして
えた光フアイバ母材をカーボン抵抗炉により２０００℃
に加熱しながら３０ｍ／分の速度で線引きして、コア径
７μｍ１クラツド厚３５μｍ１フアイバ径１５０μｍの
光フアイバとし、実施例１のばあいと同じくプリコート
層およびジヤケツト層を施した。えられた光ファイバの
波長０．８５μｍにおける損失（ＤＢ／Ｉｃｆｎ）は２
．４であり、散乱損失（ＤＢ／ＩＣＩＩ）は０．２であ
つた。
実施例 １８
チユーブとして、実施例１で用いたと同じサポートチユ
ーブの内側に化学的気相沈着法によつてホウ素とフツ素
でドープされたＮ２Ｏが１．４４８５Ｄの石英ガラスか
らなる、クラツドとなる厚さ０．４？の第１の層を形成
し、ついでこの第１の層のうえに同じく化学的気相沈着
法によつてコアの一部となる厚さ０．８７７ｉ１１の第
２のドープド石英ガラス層を、その層の屈折率が第１の
層と接する側においては第１の層の屈折率と等しく、第
１の層の反対側においては純石英ガラスの屈折率１．４
５８５と等しくなるように屈折率勾配をもたせて形成し
たものを用い、かつロツドの外径を５？に変更したはか
は実施例１と同様にして光Ｔγイバ母材の製造および光
フアイバの製造を行なつた。
ーブの内側に化学的気相沈着法によつてホウ素とフツ素
でドープされたＮ２Ｏが１．４４８５Ｄの石英ガラスか
らなる、クラツドとなる厚さ０．４？の第１の層を形成
し、ついでこの第１の層のうえに同じく化学的気相沈着
法によつてコアの一部となる厚さ０．８７７ｉ１１の第
２のドープド石英ガラス層を、その層の屈折率が第１の
層と接する側においては第１の層の屈折率と等しく、第
１の層の反対側においては純石英ガラスの屈折率１．４
５８５と等しくなるように屈折率勾配をもたせて形成し
たものを用い、かつロツドの外径を５？に変更したはか
は実施例１と同様にして光Ｔγイバ母材の製造および光
フアイバの製造を行なつた。
えられた光フアイバの波長０．８５μｍにおける損失（
ＤＢ／ＩＣｆＬ）は３．０であり、散乱損失（ＤＢ／１
ｒ１ｎ）は０．７であつた。
ＤＢ／ＩＣｆＬ）は３．０であり、散乱損失（ＤＢ／１
ｒ１ｎ）は０．７であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石英系ガラスチューブのなかに石英系ガラスロッド
を挿入設置し、チューブとロッドを融着一体化して光フ
ァイバ母材を製造するにあたり、前記融着一体化に先だ
つて、チューブとロッドとの間隙にガラス表面変性処理
剤と酸素ガスとを流すとともに高温度に加熱してチュー
ブとロッドの表面を変性処理することからなり、かつ前
記ガラス表面変性処理剤が酸素ガスの共存下で高温度に
加熱されたときに前記融着一体化するに必要な温度より
高い沸点または昇華点を有する物質を生成せず、かつ水
素含有率が１重量％以下であることを特徴とする光ファ
イバ母材の製造法。 ２ 変性処理をチューブの外表面が１０００℃以上にな
るように加熱して行なう特許請求の範囲第１項記載の製
造法。 ３ ガラス表面変性処理剤の水素含有率が０．１重量％
以下である特許請求の範囲第１項または第２項記載の製
造法。 ４ ガラス表面変性処理剤がガラス形成酸化物を生成す
る元素、ガラス修飾酸化物を生成する元素、ハロゲンお
よび硫黄よりなる群から選ばれた１種または２以上の元
素を含むものである特許請求の範囲第１項、第２項また
は第３項記載の製造法。 ５ ガラス表面変性処理剤がホウ素およびリンよりなる
群から選ばれた１種または２種の元素を含む化合物であ
る特許請求の範囲第４項記載の製造法。 ６ ガラス表面変性処理剤がハロゲンおよび硫黄よりな
る群から選ばれた１種または２種以上の元素を含む化合
物である特許請求の範囲第４項記載の製造法。 ７ ガラス表面変性処理剤がフッ素を含む化合物である
特許請求の範囲第６項記載の製造法。
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53165302A JPS5924092B2 (ja) | 1978-12-29 | 1978-12-29 | 光フアイバ母材の製造法 |
| CA339,909A CA1131029A (en) | 1978-12-29 | 1979-11-15 | Method of fabricating optical fiber preforms |
| US06/094,499 US4264347A (en) | 1978-12-29 | 1979-11-15 | Method of fabricating optical fiber preforms |
| GB7940251A GB2038311B (en) | 1978-12-29 | 1979-11-21 | Method of fabricating optical fibre preforms |
| DE19792947074 DE2947074A1 (de) | 1978-12-29 | 1979-11-22 | Verfahren zur herstellung von vorformen fuer optische fasern |
| IT27477/79A IT1126375B (it) | 1978-12-29 | 1979-11-22 | Metodo di fabbricazione di preforme di fibre ottiche |
| SE7909684A SE438311B (sv) | 1978-12-29 | 1979-11-23 | Sett vid framstellning av en optisk fiberforform |
| FR7929085A FR2445301B1 (fr) | 1978-12-29 | 1979-11-26 | Procede de preparation d'ebauches pour l'etirage de fibres optiques |
| SU792852304A SU1145923A3 (ru) | 1978-12-29 | 1979-11-26 | Способ изготовлени заготовки оптического волокна |
| BR7907675A BR7907675A (pt) | 1978-12-29 | 1979-11-27 | Aperfeicoamento no processo de fabricacao de forma preliminar de fibras oticas |
| AU53234/79A AU536941B2 (en) | 1978-12-29 | 1979-11-27 | Fabricating optical fiber preforms |
| NLAANVRAGE7908604,A NL182308C (nl) | 1978-12-29 | 1979-11-27 | Werkwijze voor het vervaardigen van een optische vezelvorm. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53165302A JPS5924092B2 (ja) | 1978-12-29 | 1978-12-29 | 光フアイバ母材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5590434A JPS5590434A (en) | 1980-07-09 |
| JPS5924092B2 true JPS5924092B2 (ja) | 1984-06-07 |
Family
ID=15809742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53165302A Expired JPS5924092B2 (ja) | 1978-12-29 | 1978-12-29 | 光フアイバ母材の製造法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4264347A (ja) |
| JP (1) | JPS5924092B2 (ja) |
| AU (1) | AU536941B2 (ja) |
| BR (1) | BR7907675A (ja) |
| CA (1) | CA1131029A (ja) |
| DE (1) | DE2947074A1 (ja) |
| FR (1) | FR2445301B1 (ja) |
| GB (1) | GB2038311B (ja) |
| IT (1) | IT1126375B (ja) |
| NL (1) | NL182308C (ja) |
| SE (1) | SE438311B (ja) |
| SU (1) | SU1145923A3 (ja) |
Families Citing this family (41)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3031160A1 (de) * | 1980-08-18 | 1982-04-01 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum reinigen von glasoberflaechen |
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| JPS60260434A (ja) * | 1984-06-04 | 1985-12-23 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光伝送用無水ガラス素材の製造方法 |
| JPS6163538A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | フッ化物ガラスの精製法 |
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