JPS581051B2 - 光伝送用素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用素材の製造方法Info
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- JPS581051B2 JPS581051B2 JP51133031A JP13303176A JPS581051B2 JP S581051 B2 JPS581051 B2 JP S581051B2 JP 51133031 A JP51133031 A JP 51133031A JP 13303176 A JP13303176 A JP 13303176A JP S581051 B2 JPS581051 B2 JP S581051B2
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- JP
- Japan
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- quartz glass
- optical transmission
- cladding
- refractive index
- doped
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱履歴による屈折率変化のきわめて少ないドー
プされたシリカ層をクラッドとする光伝送用素材の製造
方法に関する。
プされたシリカ層をクラッドとする光伝送用素材の製造
方法に関する。
現在光伝送用材料としては材料自体の吸収や散乱にする
損失、すなわち光透過損失が少ないことから、主に高純
度の石英ガラスが選ばれている。
損失、すなわち光透過損失が少ないことから、主に高純
度の石英ガラスが選ばれている。
ガラスを光伝送用材料として用いるためには、光伝送用
材料の構成単位であるガラス繊維断面の中心部（コア）
の屈折率を周辺部（クラッド）のそれにくらべて高くす
ることが必要で、この構造によってコアに閉じ込められ
た光がクラッドとの界面において全反射または屈折を繰
り返しながらガラス繊維の軸に沿って進む性質を利用す
るものである。
材料の構成単位であるガラス繊維断面の中心部（コア）
の屈折率を周辺部（クラッド）のそれにくらべて高くす
ることが必要で、この構造によってコアに閉じ込められ
た光がクラッドとの界面において全反射または屈折を繰
り返しながらガラス繊維の軸に沿って進む性質を利用す
るものである。
このような構造の光伝送用材料を作る方法としては、ロ
ッドインチューブ法と化学気相反応（ＣＶＤ）方法が知
られている。
ッドインチューブ法と化学気相反応（ＣＶＤ）方法が知
られている。
ロツドインチューブ法はコアに高純度石英ガラスを用い
る場合にはクラツドに商品名バイコールガラスとして知
られている高ケイ酸ガラス管を用いて、コアをクラツド
に挿入し溶着して光伝送用素材を得ている。
る場合にはクラツドに商品名バイコールガラスとして知
られている高ケイ酸ガラス管を用いて、コアをクラツド
に挿入し溶着して光伝送用素材を得ている。
この場合、高ケイ酸ガラスは製法上気泡を含んでおり、
コアとクラッドとの界面における散乱が大きくかつ屈折
率差も小さく、選択性がない。
コアとクラッドとの界面における散乱が大きくかつ屈折
率差も小さく、選択性がない。
ＣＶＤ法によって光伝送路を製造するには、反応生成物
の付着基本となる反応管内で、主剤のシリカを形成する
原料の揮発性ケイ素化合物もしくは前記化合物と石英ガ
ラスの屈折率を変化させるための添加剤とを反応させて
ドープされたシリカを該反応管壁に析出させ、さらにそ
の上にシリカだけまたは屈折率を高めるための添加剤を
加えたシリカを析出させ所要厚さに成長させた後、中空
部をつぶして光伝送用素材となし、次いで線引さ工程を
経てガラス繊維とする。
の付着基本となる反応管内で、主剤のシリカを形成する
原料の揮発性ケイ素化合物もしくは前記化合物と石英ガ
ラスの屈折率を変化させるための添加剤とを反応させて
ドープされたシリカを該反応管壁に析出させ、さらにそ
の上にシリカだけまたは屈折率を高めるための添加剤を
加えたシリカを析出させ所要厚さに成長させた後、中空
部をつぶして光伝送用素材となし、次いで線引さ工程を
経てガラス繊維とする。
このように、クラツドに石英ガラスを用いる場合はコア
の屈折率を高める添加剤として燐、ゲルマニウム、チタ
ン、アルミニウム等が一般に用いられる。
の屈折率を高める添加剤として燐、ゲルマニウム、チタ
ン、アルミニウム等が一般に用いられる。
この場合でもクラッドの屈折率を石英ガラスよりも低く
できれば、開口数を大きくすることができる。
できれば、開口数を大きくすることができる。
光か通るのはコアであるので、コアは最も損失の低いガ
ラスであることが望ましく、それには高純度石英ガラス
を使用するのがよい。
ラスであることが望ましく、それには高純度石英ガラス
を使用するのがよい。
ＣＶＤ法で石英ガラスより低い屈折率のドープされた石
英ガラスを得るには酸化ホウ素を添加する方法が知られ
ているだけであるが、この酸化ホウ素をドープされた石
英ガラスは線引きの際のクエンチ等による熱履歴により
屈折率が変化する欠点がある。
英ガラスを得るには酸化ホウ素を添加する方法が知られ
ているだけであるが、この酸化ホウ素をドープされた石
英ガラスは線引きの際のクエンチ等による熱履歴により
屈折率が変化する欠点がある。
本発明者らは上記の従来方法の欠点を解決し、熱履歴に
安定な低屈折率のドープされたシリカ層をクラツドとす
る光伝送用素材の製造方法を提供すべく検討した結果、
外部加熱（間接加熱）による酸化によってシリカを生成
する四塩化ケイ素へのドーパントとして適当なフッ素化
合物を見出し、本発明に到達した。
安定な低屈折率のドープされたシリカ層をクラツドとす
る光伝送用素材の製造方法を提供すべく検討した結果、
外部加熱（間接加熱）による酸化によってシリカを生成
する四塩化ケイ素へのドーパントとして適当なフッ素化
合物を見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨とするところは、高純度石英ガ
ラスからなるコアとドープされた石英ガラスまたは高ケ
イ酸ガラスからなるクラツドの複合体を線引きすること
よりなる光伝送用素材の製造方法において、Ｃ，Ｓ，Ｃ
ｌおよびＢよりなる群の中から選ばれた少なくとも一種
を含みかつ水素を含まない室温において液体または気体
のフッ素化合物を添加した四塩化ケイ素の外部加熱によ
る酸化によって、ドープされたシリカを石英ガラスまた
は高ケイ酸ガラスの管内壁もしくは石英ガラス棒の外側
面に析出せしめ、この析出したドープされたシリカ層を
クラッドとすることを特徴とする光伝送用素材の製造方
法、にある。
ラスからなるコアとドープされた石英ガラスまたは高ケ
イ酸ガラスからなるクラツドの複合体を線引きすること
よりなる光伝送用素材の製造方法において、Ｃ，Ｓ，Ｃ
ｌおよびＢよりなる群の中から選ばれた少なくとも一種
を含みかつ水素を含まない室温において液体または気体
のフッ素化合物を添加した四塩化ケイ素の外部加熱によ
る酸化によって、ドープされたシリカを石英ガラスまた
は高ケイ酸ガラスの管内壁もしくは石英ガラス棒の外側
面に析出せしめ、この析出したドープされたシリカ層を
クラッドとすることを特徴とする光伝送用素材の製造方
法、にある。
本発明方法において、四塩化ケイ素に添加されるＣ，Ｓ
，Ｃｌ、およびＢよりなる群の中から選ばれた少なくと
も一種を含むフッ素化合物としては取扱いの便利さから
室温で液体または気体であり、かつ水素を含まない化合
物であることが必要である。
，Ｃｌ、およびＢよりなる群の中から選ばれた少なくと
も一種を含むフッ素化合物としては取扱いの便利さから
室温で液体または気体であり、かつ水素を含まない化合
物であることが必要である。
また、四塩化ケイ素に対する該フッ素化合物の混合比率
はモル比でＣ，Ｓ，Ｃｌを含む場合には０〜２０％、Ｂ
を含む場合には０〜４０％の範囲であり、これらを越え
る混合比率範囲ではドープされたシリカの析出速度が低
下し不適当である。
はモル比でＣ，Ｓ，Ｃｌを含む場合には０〜２０％、Ｂ
を含む場合には０〜４０％の範囲であり、これらを越え
る混合比率範囲ではドープされたシリカの析出速度が低
下し不適当である。
また、上記フッ素化合物を添加した四塩化ケイ素を石英
ガラス管または高ケイ酸ガラス管に導入し酸化反応を行
なわせる場合には水分の混入をさけるために、それら石
英ガラス管または高ケイ酸ガラス管を酸水素炎、高周波
炉などを用いて外部加熱（間接加熱）する。
ガラス管または高ケイ酸ガラス管に導入し酸化反応を行
なわせる場合には水分の混入をさけるために、それら石
英ガラス管または高ケイ酸ガラス管を酸水素炎、高周波
炉などを用いて外部加熱（間接加熱）する。
加熱温度は１，０００℃〜１，６００℃の範囲が望まし
い。
い。
次に、本発明方法の１例について述べる。
四塩化ケイ素を恒温槽で一定温度となし、この四塩化ケ
イ素にキャリアガスとしての酸素ガスと上記フッ素化合
物の所定量を混合器で混合し石英ガラスの反応管に導入
する。
イ素にキャリアガスとしての酸素ガスと上記フッ素化合
物の所定量を混合器で混合し石英ガラスの反応管に導入
する。
この反応管は気相反応速度を早めるために、酸水素炎、
高周波炉などにより外部より加熱される。
高周波炉などにより外部より加熱される。
さらに、この反応管は以上のように得られる反応管内壁
への反応生成物の析出にともない該析出層の均質性維持
のために、適宜回転機構により定速回転させるのが好ま
しい。
への反応生成物の析出にともない該析出層の均質性維持
のために、適宜回転機構により定速回転させるのが好ま
しい。
クラツドとして所要厚さを析出させた後、上記フッ素化
合物の供給を停止し、四塩化ケイ素のみを導入して上記
クラツド上に高純度石英ガラスを析出させてコアとする
。
合物の供給を停止し、四塩化ケイ素のみを導入して上記
クラツド上に高純度石英ガラスを析出させてコアとする
。
このように、反応析出を行なった後、加熱温度を上昇さ
せ中空部をつぶし、次いで線引き工程を経て光伝送用素
材とする。
せ中空部をつぶし、次いで線引き工程を経て光伝送用素
材とする。
コアとしては高純度石英ガラス棒を上記析出したクラツ
ドの中に挿入し溶着させて形成させることもできる。
ドの中に挿入し溶着させて形成させることもできる。
本発明は以上のごとく、熱履歴による屈折率変化のきわ
めて少ないドープされたシリカ層をクラツドとする光伝
送用素材の製造方法を提供するもので、その工業的価値
は高い。
めて少ないドープされたシリカ層をクラツドとする光伝
送用素材の製造方法を提供するもので、その工業的価値
は高い。
次に、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限
定されるものではない。
が、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限
定されるものではない。
実施例 １
酸素ガスで濃度８％に希釈された四塩化ケイ素にモル比
１２％のＣＣｌ２Ｆ２を混合して得られた混合ガスを、
１，３５０℃に加熱した石英ガラスの反応管中に導入し
、ドープされたシリカを該管内壁に析出させ、次いで加
熱温度を約１，９００℃まで徐々に上昇させて該管の中
空部をつぶし、屈折率測定用試料を得た。
１２％のＣＣｌ２Ｆ２を混合して得られた混合ガスを、
１，３５０℃に加熱した石英ガラスの反応管中に導入し
、ドープされたシリカを該管内壁に析出させ、次いで加
熱温度を約１，９００℃まで徐々に上昇させて該管の中
空部をつぶし、屈折率測定用試料を得た。
ドープされた石英ガラスの屈折率は１．４５２０であっ
た。
た。
この試料を１，９００℃に加熱後急冷して屈折率を測定
したところ、１．４５２０であり、さらに、この同じ試
料を７００℃で１時間加熱後徐冷して屈折率を測定した
ところ、同じ＜１．４５２０であって、熱処理による屈
折率の変化は認められなかった。
したところ、１．４５２０であり、さらに、この同じ試
料を７００℃で１時間加熱後徐冷して屈折率を測定した
ところ、同じ＜１．４５２０であって、熱処理による屈
折率の変化は認められなかった。
実施例 ２
内壁を清浄にした石英ガラス管（内径１６ｍｍ）に高純
度合成石英ガラス棒（径６ ｍｍ ）を同軸状に挿入し
、ガラス旋盤で毎分６０回転させ、該石英ガラス管と該
高純度合成石英ガラス棒間の間隙に酸素ガスで濃度８％
に希釈した四塩化ケイ素を毎分８００ｍｌ供給した。
度合成石英ガラス棒（径６ ｍｍ ）を同軸状に挿入し
、ガラス旋盤で毎分６０回転させ、該石英ガラス管と該
高純度合成石英ガラス棒間の間隙に酸素ガスで濃度８％
に希釈した四塩化ケイ素を毎分８００ｍｌ供給した。
酸水素バーナーを該石英ガラス管に沿って酸素と四塩化
ケイ素の混合ガスの流れの方向に１分間６ｃｍの速度で
移動させながら該石英ガラス管を１．３５０゜Ｃに加熱
した。
ケイ素の混合ガスの流れの方向に１分間６ｃｍの速度で
移動させながら該石英ガラス管を１．３５０゜Ｃに加熱
した。
該バーナーの移動を２回繰り返した後、酸素ガスと四塩
化ケイ素の混合ガスにＣＣｌ２Ｆ２を四塩化ケイ素に対
するモル比で０．５％混合し、該バーナーの移動による
加熱を２回繰り返した。
化ケイ素の混合ガスにＣＣｌ２Ｆ２を四塩化ケイ素に対
するモル比で０．５％混合し、該バーナーの移動による
加熱を２回繰り返した。
ついでＣＣｌ２Ｆ２の混合量を四塩化ケイ素に対し１０
％として上述と同様の加熱を２回行ない、さらにＣＣｌ
２Ｆ２の量を四塩化ケイ素に対し２０％として上述と同
様の加熱を５回行なった後、温度をさらに上げて該管と
該棒間の空隙をつぶして光伝送用素材を得た。
％として上述と同様の加熱を２回行ない、さらにＣＣｌ
２Ｆ２の量を四塩化ケイ素に対し２０％として上述と同
様の加熱を５回行なった後、温度をさらに上げて該管と
該棒間の空隙をつぶして光伝送用素材を得た。
このものを線引き装置によりコア径１２０μ、外径２５
０μのファイバーとした後、光透過損失を測定し４ｄＢ
／ｋｍを得、ドープされた石英ガラス層が光伝送用ファ
イバーのクラツドとして役立つことが確められた。
０μのファイバーとした後、光透過損失を測定し４ｄＢ
／ｋｍを得、ドープされた石英ガラス層が光伝送用ファ
イバーのクラツドとして役立つことが確められた。
実施例 ３
旋盤にセットし毎分６０回転させた石英ガラス管（内径
１２ｍｍ）に、酸素で濃度８％に希釈した四塩化ケイ素
と、四塩化ケイ素に対するモル比２０％の四弗化イオウ
との混合ガスを毎分５００ｍｌ供給しておき、酸水素バ
ーナーを該石英ガラス管に沿って該混合ガスの流れの方
向に１分間７ｃｍの速度で移動しながら該石英ガラス管
を１．４５０℃に加熱してクラツドとなるドープされた
シリカを析出させた。
１２ｍｍ）に、酸素で濃度８％に希釈した四塩化ケイ素
と、四塩化ケイ素に対するモル比２０％の四弗化イオウ
との混合ガスを毎分５００ｍｌ供給しておき、酸水素バ
ーナーを該石英ガラス管に沿って該混合ガスの流れの方
向に１分間７ｃｍの速度で移動しながら該石英ガラス管
を１．４５０℃に加熱してクラツドとなるドープされた
シリカを析出させた。
酸水素バーナーによる加熱ゾーンの移動を２０回繰り返
した後、加熱ならひに四塩化ケイ素の供給を止めて、石
英ガラス管中に酸素ガスのみをわずかに流した状態で、
コアとなるべき高純度石英ガラス棒（６ｍｍ）を該石英
ガラス管の軸に合せて挿入し、再び酸水素バーナーによ
り加熱して該石英ガラス管と挿入した高純度石英ガラス
棒を溶着させ、光伝送用素材を得た。
した後、加熱ならひに四塩化ケイ素の供給を止めて、石
英ガラス管中に酸素ガスのみをわずかに流した状態で、
コアとなるべき高純度石英ガラス棒（６ｍｍ）を該石英
ガラス管の軸に合せて挿入し、再び酸水素バーナーによ
り加熱して該石英ガラス管と挿入した高純度石英ガラス
棒を溶着させ、光伝送用素材を得た。
ドープされたクラツド層の厚さは０． ４ ｍｍ、屈折
率は１．４５１３であり、このものを温度１，９５０℃
、毎分６０ｍで線引きした後のドープされたクラツド層
の屈折率は１．４５１５であった。
率は１．４５１３であり、このものを温度１，９５０℃
、毎分６０ｍで線引きした後のドープされたクラツド層
の屈折率は１．４５１５であった。
実施例 ４
旋盤にセットし毎分６０回転させた石英ガラス管（内径
１２ｍｍ）に、酸素ガスで濃度８％に希釈した四塩化ケ
イ素と四塩化ケイ素に対するモル比３４％の三フツ化ホ
ウ素とよりなる混合ガスを毎分１ｌ供給した。
１２ｍｍ）に、酸素ガスで濃度８％に希釈した四塩化ケ
イ素と四塩化ケイ素に対するモル比３４％の三フツ化ホ
ウ素とよりなる混合ガスを毎分１ｌ供給した。
酸水素バーナーを該石英ガラス管に沿って該混合ガスの
流れの方向に１分間８ｃｍの速度で移動させながら該石
英ガラス管を１，３５０℃に加熱し、クラツドとなるド
ープされたシリカを析出させた。
流れの方向に１分間８ｃｍの速度で移動させながら該石
英ガラス管を１，３５０℃に加熱し、クラツドとなるド
ープされたシリカを析出させた。
この酸水素バーナーの移動による加熱を２０回繰り返し
た後、三フツ化ホウ素の供給を止め四塩化ケイ素と酸素
の混合ガスのみを該石英ガラス管に通し、前述と同様に
酸水素バーナーの移動を４０回繰り返した後、加熱温度
を上げて、該管の中空部をつぶして光伝送用素材を得た
。
た後、三フツ化ホウ素の供給を止め四塩化ケイ素と酸素
の混合ガスのみを該石英ガラス管に通し、前述と同様に
酸水素バーナーの移動を４０回繰り返した後、加熱温度
を上げて、該管の中空部をつぶして光伝送用素材を得た
。
コア径は４． ３ ｍｍ，ドープされたクラツドの厚さ
は０．７ｍｍであった。
は０．７ｍｍであった。
イオンマイクロ分析によりクラツドにフッ素１０．３％
、ホウ素２％が検出された。
、ホウ素２％が検出された。
また、このドープされたクラツドの屈折率は１．４５３
５、コアのそれは１．４５８３であった。
５、コアのそれは１．４５８３であった。
この素材１．８５０℃、毎分４０ｍで線引きして得たフ
ァイバーにおけるドープされたクラツドの屈折率は１．
４５３２であって、線引き前後における屈折率変動は極
めて少なかった。
ァイバーにおけるドープされたクラツドの屈折率は１．
４５３２であって、線引き前後における屈折率変動は極
めて少なかった。
Claims (1)
- １ 高純度石英ガラスからなるコアとドープされた石英
ガラスまたは高ケイ酸ガラスからなるクラツドの複合体
を線引きすることよりなる光伝送用素材の製造方法にお
いて、Ｃ，Ｓ，ＣｌおよびＢよりなる群の中から選ばれ
た少なくとも一種を含みかつ水素を含まない室温におい
て液体または気体のフッ素化合物を添加した四塩化ケイ
素の外部加熱による酸化によって、ドープされたシリカ
を石英ガラスまたは高ケイ酸ガラスの管内壁もしくは石
英ガラス棒の外側面に析出せしめ、この析出したドーブ
されたシリカ層をクラッドとすることを特徴とする光伝
送用素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51133031A JPS581051B2 (ja) | 1976-11-05 | 1976-11-05 | 光伝送用素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51133031A JPS581051B2 (ja) | 1976-11-05 | 1976-11-05 | 光伝送用素材の製造方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58184836A Division JPS59156936A (ja) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | 光伝送用素材 |
| JP18483783A Division JPS59195549A (ja) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | 光伝送用素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5357846A JPS5357846A (en) | 1978-05-25 |
| JPS581051B2 true JPS581051B2 (ja) | 1983-01-10 |
Family
ID=15095178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51133031A Expired JPS581051B2 (ja) | 1976-11-05 | 1976-11-05 | 光伝送用素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS581051B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5510468A (en) * | 1978-07-10 | 1980-01-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of glass fiber for light communication |
| JPS57175748A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of infrared optical element |
| JPS59184740A (ja) * | 1983-04-05 | 1984-10-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光フアイバ−用石英系母材の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4976538A (ja) * | 1972-11-25 | 1974-07-24 |
-
1976
- 1976-11-05 JP JP51133031A patent/JPS581051B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4976538A (ja) * | 1972-11-25 | 1974-07-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5357846A (en) | 1978-05-25 |
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