JPS6259544A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分舒） 本発明は石英系ガラスからなる光ファイバ母材のロッド
・イン・チューブ法（以下、ＲＩＩ′法という。）によ
る製造方法の改良に関する。

（発明の技術的背景およびその問題点）光ファイバの製
造においては、まず光ファイバ母材を製造し、これを加
熱線引して光ファイバ素線を製造するという工程を経る
のが一般的であり、光ファイバ素線の特性は線引技術が
不適切でない限り、母材の特性によって殆んど定まる。

光７アイバ母材の製造方法としては、一般に内付けＣＶ
Ｄ（化学気相堆積）法、ＷＡＤ（気相軸付け）法および
ＲＴ法とが知られている。

ＢＴ法は、コアとなるガラスロッドをクラッドとなるガ
ラスチューブ内に挿入した後、ガラスチューブを高温に
加熱してフラブスして両者を融着一体化させて母材を形
成する方法であって、古くから知られている光ファイバ
母材の製造方法である。ＦＬＴ法においては、寸法精度
良く研磨されたロッドとチューブとを単に融着一体化し
て母材を製造するものであるから、大サイズの、しかも
寸の低下などの問題が少ない。従って寸法精度の面から
は、最産する場合でも高い製品歩留りが得られ、かつ製
品間および製品ロフト間のばらつきも少ない。しかし、
几Ｔ法による場合の重大な難点は、光の散乱損失の原因
となるコアとクラッドとの界面の異物やボウドのない母
材を製造するのが璧かしく、このため低損失の光ファイ
バ素線を得ることが困髪であるということにある。

もつとも、ＲＴ法においてもコアとクラッドの界面にお
ける欠陥を生じないようにロッドとチューブを一体化す
るための研究がなされてきており、次に述べる提案もな
されてはいるが、これらの提案はいずれも満足しつる損
失の低減を実現するものとはいい離い。

例えば、ロッドとチューブとを融着一体化するに先だっ
て、フッ酸水溶液、高温度のＨＦ、ｔたはＨｅ７とＨｅ
の混合ガスなどでロッドとチューブの表面の汚れをとり
清浄にする方法が提案されているが、これらの方法では
コアとクラフトとの界面の不整、ボイドにもとづく数品
損失をなくすことについては無力であり、しかも清浄効
果にしても、例えばカーボン粒子のようなものは除去で
きない。さらにＨＦなどのＨを含むガスを用いて高温度
で洗浄処理するときは、ロッドおよびチューブ中にＨＦ
などに含まれるＨにもとづ＜ＯＨ基が種々の形態で取り
込まれて吸収損失が増大するという問題がある。

また別の提案では、１５００℃程度の高温度に保持した
ロッドとチューブの間隙にＯｔを流して、ロッドとチュ
ーブの表面の異物を分解酸化して除去したのち融着一体
化する方法も提案されているが、この方法では該異物も
しくはその分解酸化生成物が処理温度より高い沸点を有
する場合には、それらが表面に残留し充分な清浄効果が
得られないだけでなく、界面の不整、ボイドにもとづく
散乱損失をなくすことについてはやはり無力であり、散
乱損失を充分に低減することは賭しい。

ざらに別の提案では、高温度に保持したロッド＝ｖ−） とチューブの間隙にガラス表面変性処理剤Ｏｔを流して
、ロッドとチューブの表面を変性処理する方法があるが
（特公昭５９−２４０９２号公報）、効率が小さく、充
分な清浄効果が得られない。

（発明の目的） 本発明は以上の点に看貫してなされたもので、ＲＴ法の
欠点であるコアとクラッドの界面の欠陥を除去した母材
を製造する方法を提供することをその目的とするもので
、低損失の光ファイバをＲＴ法で製造する方法を可能に
したものである。

（発明の概要） 本発明は即ち、石英系ガラスチューブの内部に石英系ガ
ラスロッドを挿入配置し、このチューブとロッドとを融
着一体化して光ファイバ母材を製造するにあたり、前記
融着一体化に先だって、前記チューブと前記ロッドとの
間隙に高温度下でＢＢｒ３とＣＯ７とを流すことにより
前記チューブの内表面および前記ロッドの外表面を処理
することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である
。

本発明は、新規な表面処理方法の採用により、ＲＴ法の
欠点であるコアとクラッドとの界面の欠陥、それに基づ
く大きな界面散乱損失を除去し、低損失の光ファイバを
ＲＴ法により製造することを初めて可能とし、たもので
ある。そして、本発明による光ファイバ母材の製造にお
いては、大サイズの母材を得ることが比較的容易であり
、かつ寸法精度が高いというＲＴ法の長所がそのまま生
かされるので、本発明によれば低損失の光７アイ／＜を
効率よく、かつ高い歩留りで比較的容易に製造すること
が可能となり、従って本発明の方法は低損失光ファイバ
の量産技術として優れたものである０ 本発明においては、ロフトとチューブとを融着一体化す
るに先だって、ロッドとチューブとの間隙に前記したＢ
　Ｂ　ｒ　ｓをＣＯｔとともに流し高温度でロッドとチ
ューブの各表面を変性処理し、かかる変性処理を施した
のち引き続いてチューブをコラプスすることによりロッ
ドとチューブとを融着一体化して光ファイバ母材を得る
。

ここで変性処理とは、ロッドとチューブとの間隙にＥＢ
ｒ、を００．とともに流し、高湿度に加熱することによ
り、ＯＯｔの共存下において高温度のＢＢｒｓから生成
した物質がロッドとチューブの各表面Ｍ内へ拡散し、チ
ューブとロフトの各表面層にとり込まれることをいう。

本発明において融着一体化される石英系ガラスロッドお
よび石英系ガラスチューブとしては、純石英ガラス、ま
たは屈折率を変化させるために公知の方法により１種ま
たは２種以上のドーパント、例えばＱｅｏ、　、Ｐｔ０
５　、Ｂ！　Ｏ３，１２などをドープした石英ガラスが
用いられる（ドープする方法およびドーパントに関して
は、例えば特公昭５１−２３１８５号公報、特開昭５０
−１２０３５２号公報、特開昭５２−３５６５４号公報
参照）。

その場合、ロッドはその全体が光ファイバ素線のコアと
なるものであってもよく、または光ファイバ素線のクラ
ッドの一部となるＭを外周に備えたものであってもよい
。また、ロッドはステップインデックス型、グレーデッ
ドインデックス型のいずれのコアであってもよい。一方
、チューブはその全体が光ファイバ素線のクラッドとな
るものであってもよく、または光ファイバ素線のクラッ
ドとなる内層の外側に光ファイバのサポート層となる外
層を有するものであってもよい。さらに、チューブは光
ファイバ素線のクラフトとなる層の内側に光ファイバー
ｔ＝のコアの一部となるステップインデックス型または
グレーデッドインデックス型の屈折率分布を有する層を
備えたものであってもよい。

前記において言及したチューブの内側に光ファイバ素線
のコアの一部となる層を備えたものを使用して、ＲＴ法
により光ファイバ母材を製造する場合は、光ファイバの
コアの内部にロッドとチューブとの界面が存在するよう
になるので、従来のＲＴ法による場合は、コア内部に存
在する界面の異物による吸収損失あるいは散乱損失、界
面の不整、ボイドに基づく散乱損失のため、低損失の光
ファイバを得ることはほとんど不可能であった。

しかるに本発明による場合はロフトとチューブとの界面
に異物、不整、ボイドがほとんど存在しないので、前記
のようにロッドとチューブとの界面がコアの内部に存在
するようになる場合においても充分に低損失の光ファイ
バを得ることが可能である。

このことにより、例えばステップインデックス型の光フ
ァイバにおいて、伝送帯域を拡大するためにステップイ
ンデックス型の屈折率プロファイルの肩部に屈折率勾配
をつけた、いわゆるモディファイドステップインデック
ス型の光７了イノくを得られる母材がＲＴ法により実現
できるので、その工業的意義は大きい。

本発明に用いるロッドおよびチューブは、散乱損失の一
段と少ない光ファイバを製造するために、前もって７７
酸水溶液などで処理したのち純水洗浄するなどの方法に
より表面を清浄にしたものが好ましい。それらの処理、
洗浄の際には超音波による洗浄を併用してもよい。

本発明においては…（記の如きロッドおよびチューブを
、チューブのなかにロッドを挿入配設した状態とし、高
温度に加熱されたロフトとチューブとの間隙にＢＢ　ｒ
３　とＣＯｌを流すことにより、ロッドとチューブの各
表面を変性処理する。この変性処理は低温で行なうと変
性が不充分となり、本発明の目的が達成されないので、
少なくとも１０００℃、好ましくは少なくとも１２００
℃、より好ましくは少なくとも１４００’Ｃの温度で行
なうのがよい。ここで変性処理温度はチューブの外表面
の温度で表わす。ロッドおよびチューブが軟化変形しな
い限り、前記温度以上の高温度で変性処理を行なっても
さしつかえないが、使用する〈変化することがあるので
１９００℃以下の温度で行なうのが好ましい。

ロッドとチューブの加熱は任意の方法で行なうことがで
き、例えばロッドとチューブとをロッドの中心軸のまわ
りに回転させながら、酸水素炎などの加熱源を前記ロッ
ドの中心軸と平行にゆっくり往復または反復させつつ加
熱する方法によってもよい。この加熱源を移動する加熱
方式は、本発明においては特に好ましいものであって、
その場合加熱源の移動速度は約１０〜５００■／分、好
ましくは約５０〜３００ｆｉ／分程度がよく、加熱源の
移動の間のロッドおよびチューブは、加熱源により加熱
されている部分のチューブおよびその内側のロッドが円
周方向に所定温度に均一に加熱される充分な速度、例え
ば約１０〜１００　ｒｐｍで回転させるのが好ましい。

また、ロッドとチューブとを融着一体化するに必要な温
度とは、ロッドとチューブとを融着一体化させる際にお
けるチューブの潰し温度（コラプス温度、チューブ外表
面温度）をいい、例えば石英系ガラスの場合は約１９０
０〜２３００℃である。

本発明における変性処理のメカニズムは、ＢＢｒ３をＣ
Ｏ８とともに高温度に加熱されたロッドとチューブとの
間隙に流すと、ＣＯｔと高温度の作用で新たに生成した
物質がロッドおよびチューブの各表面層内に拡散して均
一により込まれ、ロッドおよびチューブのごく薄い表面
層には共通した物質（生成物）を含むガラス層が形成さ
れる。その結果、ロッドとチューブの各表面層相互の化
学的親和性が増大し、あるいはロッドおよびチューブ表
面のガラスの粘度が低下して、変性処理のあとの融着一
体化に際して良好な界面が形成され、散乱損失の原因と
なる欠陥が生じないものと考えられる。さらに、ロッド
とチューブとの間隙にＢＢｒ。

をＣＯ！とともに流しながら加熱源を移動して加熱する
と、加熱部でＢＢｒｓから生成した物質は加熱部には沈
着せず、下流の低温部に流れその部分のガラス表面に沈
着する。そのときガラス表面に異物が存在すれば前記生
成物がこの異物をとり込んだ状態で沈着するが、加熱源
が移動して低温部にくるとガラス表面に沈着していた前
記生成物は高温にさらされて揮散し、そのとき生成物の
気化圧によって異物もガラス表面より引きはがされて下
流に流されてしまう。加熱源の移動に従って前記現象が
繰り返されて異物はだんだん下流に移動し、最終的には
ロッドおよびチューブの表面から異物が除去される。

ＢＢｒｓは、ＣＯ，と混合してロッドとチューブとの間
隙に供給されるが、その際のＣＯｌとＢＢｒｌとの割合
は、通常Ｃｏ、１００部（体積部、以下同様）に対して
ＢＢｒ３約０．１〜２００部の範囲であり、好ましくは
約０．５〜１００部、特に好ましくは約１〜５０部であ
る。

本発明においては、ロッドおよびチューブのごく表面層
を変性するのみで充分効果がある。変性処理に要する時
間はＢＢｒｓ　とＣＯｔガスとの混合ガスの圧力、流量
、混合ガス中のＢＢｒｓの濃度等によって変化し、圧力
、流量が大きいほど、およびＢＢｒ、濃度が高い程短時
間で済む傾向にあるが、ＢＢｒ、とＯＯｔとの混合ガス
の圧力が５００〜１０００■Ｈ９、その流量が５０〜２
０００ｍｔ／分、ＢＢｒ３約００部に対してＣＯ３約０
．５〜１００部の場合において、かつ前述の加熱源を移
動させる加熱方式の場合は、前述した移動速度範囲で加
熱源を必要回数反復または往復移動させればよい。その
反復または往復回数は通常１〜２０回程度である。

前記の如くして変性処理したロッドとチューブは引き続
き融着一体化される。この融着一体化は常法に従って行
なえばよく、例えばロッドとチューブの両者の中心軸が
一致するように配置して同期回転させながら、酸水素炎
等の加熱源でチューブを１９００〜２３００℃程度に加
熱し、熱と突圧でチューブを潰し、両者を融合密着させ
る。かくして本発明における光ファイバ母材が得られる
。

本発明の方法により製造された光ファイバ母材からの光
ファイバの製造は、常法に従って行なえばよく、例えば
母材を電気炉等で２０００℃程度に加熱しながら、１０
〜１００　ｆｉ／分程度の速度で線引きし、外径１００
〜２００μｍ程度の光ファイバ緊線とする。

（発明の実施例） 次に実施例およげ比較例を挙げて本発明の詳細な説明す
る。

実施例１ 屈折率が１．４５８５の石英系ガラスからなる外径２０
ＩＩＩｌｌ１１厚さ１．５■のサポートチューブの内側
に、ＢとＦでドープされた屈折率が１．４４８５の石英
系ガラスからなる厚さ０．８１１１１のクラッドとなる
層を有する長さ８０ｅｌｌ、内径１５．４１１ｍのチュ
ーブを、特開昭５０−１２０３５２号公報に記載されて
いる内付けＣＶＤ法により製造し、製造後直ちに本実施
例に供した。

屈折率がＸ、４５８５の高純度石英系ガラスからなる外
径８１１１１のロッドを、その表面を３０重ｉ％のフッ
酸水溶液で洗浄したのち、該ロ７ドヲ前記のチューブ内
に同心的に挿入設置した。ロッドとチューブを中心軸の
まわりに６Ｏｒｐｍで同期回転させながら、ＣＯ２とＢ
Ｂｒ３との混合ガスｃｃｏｔ　：ＢＢｒ３−８０：２（
体積比、以下同様）、圧力は室温で７６０ｍ１ｌＨり）
を８００ＩＩｌｌ／分の流量でロッドとチューブとの間
隙に連続供給するとともに、酸水素炎を１００ＩＩＢ／
分の速度でチューブに平行に１０回反復移動させてロッ
ドとチューブを加熱して変性処理を行なった。酸水素炎
で加熱されている部分のチューブ外表面の温度は赤外線
温度計で測定して約１５００℃であったＯ 前記変性処理ののち、直ちにロッドとチューブを引き続
き中心軸のまわりに６Ｏｒｐｍの速度で同期回転させな
がら、酸水素炎でチューブを２０００°Ｃに加熱して潰
し、ロッドとチューブとを融着一体化させて外径１７瓢
の中間母材を得た。

外径調整のために、この中間母材に外径２５１１１Ｂ。

厚さ１．５露の石英ガラスチューブを被せ、前記と同様
にして該チューブを潰して中間母材と融着一体化させて
、外径２０．５■の光ファイバ母材を得た。さらにこの
母材に外径微調整のために酸水素炎により火炎研磨を施
こし、外径２０１１ｍ＆：調整した。

前記の如くして得た光ファイバ母材をカーボン抵抗炉に
より２０００℃に加熱しながら３０ｍ／分の速度で線引
きし、コア径５０μｍ、クラツド径１２５μ諺の光７ア
イパ素線とした。線引きと同一工程で、この光ファイバ
素線上にシリコン樹脂の一次被覆層を施こし、しかるの
ちさらにその上ニナイロンの二次被覆層を施こした。°
その仕上り外径は０．９１１１１であった。この光ファ
イバ心線の損失特性は第１表に示す通りで、極めて低損
失であった。なお、同表に示す散乱損失は、λ′″４表
示法（横軸に波長λの４乗の逆数をとり、縦軸に光ファ
イバ心線の全損失（ｄ　Ｂ　／　Ｋ　＊　）をとる）に
よる損失特性曲線から波長０．６５〜０．８５μ諷間の
直線領域を波長無限大にまで直線を延ばして得た損失値
であり、これは波長に依存しない損失環となり、散乱損
失を示すものであるとして一般にｊ３められている。

実施Ｍ２．３および比較例１〜３ ＢＢｒｌとＣＯｌとの混合割合を第１表に示す如く変更
した他は実施例１と同様にして、光ファイバ母材の製造
および光ファイバ素線の製造を行なった（ただし比較例
１では変性処理を行なわなかった）。なお、用いたロッ
ドおよびサポートチューブは実施ｆｆｆｌで用いたロッ
ドおよびサポートチューブと同一製造ロフトのものであ
る。従って寸法および屈折率は、実施例１に記載された
ものと同一である。

また、比較例２においては、変性処理の際に生成した物
質がロッドとチューブとの融着一体化の際にも揮散せず
、ロッドとチューブとの接合界面に残留しているのが観
察された。

得られた各光ファイバの損失特性を第１表に示す。

第　　　　１　　　　表 第１表から、実施Ｍｌ〜３で製造された光ファイバは、
散乱損失が比較［１〜３のものに比べて小さく、従って
本発明の方法はロッドとチューブとが極めて良好に接合
されることがわかる。

（発明の効果） 以上説明した本発明の光ファイバ母材の製造方法によれ
ば、前記の変性処理によりロッドとチューブの接合が良
好に行なわれるため、従来のＲＴ法に比較してロッドと
チューブの接合界面における欠陥がきわめて少ない光フ
ァイバ母材を効率よく得られ、そのため本発明の方法に
より製造された光ファイバ母材からは低損失の光ファイ
バが得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 石英系ガラスチューブの内部に石英系ガラスロッドを挿
   入配置し、このチューブとロッドとを融着一体化して光
   ファイバ母材を製造するにあたり、前記融着一体化に先
   だつて、前記チューブと前記ロッドとの間隙に高温度下
   でＢＢｒ＿３とＣＯ＿２とを流すことにより前記チュー
   ブの内表面および前記ロッドの外表面を処理することを
   特徴とする光ファイバ母材の製造方法。