DE3031160A1 - Verfahren zum reinigen von glasoberflaechen - Google Patents

Verfahren zum reinigen von glasoberflaechen

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Description

  • Verfahren zum Reinigen von Glasoberflächen
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von Glasoberflächen.
  • Glasfasern für die optische Nachrichtentechnik müssen frei sein von Partikeln bzw. lokalen Konzentrationsänderungen, da derartige Störzentren, beispielsweise aufgrund der Kerbwirkung, Anlaß zum Faserbruch geben.
  • Bei einem allgemein bekannten Verfahren zur Herstellung von Glasfasern für die optische Nachrichtentechnik wird die Faser aus einem Glasstab als Vorform gezogen. Ein allgemein bekanntes Verfahren zur Herstellung der Vorform ist das CVD-Verfahren, bei dem die Vorform so hergestellt wird, daß auf einer Innenwand eines Glasrohres Glasschichten aus der Gasphase unter thermischer Reaktionseinleitung abgeschieden werden und das innenbeschichtete Rohr zum Stab kollabiert wird, welcher gegebenenfalls nach einer nochmaligen Außenbeschichtung die Vorform bildet.
  • Im allgemeinen kann das soeben geschilderte Verfahren zur Herstellung von Glasfasern für die optische Nachrichtentechnik so geführt werden, daß eine Verschmutzung während der einzelnen Verfahrensschritte vermieden wird.
  • Da jedoch das Gesamtverfahren nicht kontinuierlich abläuft, besteht die Gefahr der Verschmutzung der Oberflächen von Glaskörpern, die zwischen zwei Verfahrensschritten längere Zeit der Atmosphäre ausgesetzt sein können. Bei dem genannten Verfahren liegen kritische Verfahrens schnittstellen bei den übergängen vom Rohr zum beschichteten Rohr, vom beschichteten Rohr zum Stab, gegebenenfalls vom Stab zum verdickten Stab, vom Stab zur Faser und gegebenenfalls von der Faser zur beschichteten Faser. In jedem der genannten Übergänge sind freie zylindrische Innen- oder Außenflächen einer wenig kontrollierbaren, potentiell unsauberen Atmosphäre ausgesetzt.
  • Aber auch bei anderen Herstellungsverfahren, beispielsweise bei der Herstellung von Vorformen, bei denen auf Stirnflächen eines Stabes abgeschieden wird, bei der Faserherstellung nach dem Tiegelverfahren oder auch beispielsweise beim Faserspleißen müssen Faseroberflächen gereinigt werden.
  • Bisher wurden die freien Oberflächen durch Ätzen oder Waschen mit wäßriger Flußsäure oder einer anderen Säure gereinigt. Diese Reinigungsweise ist jedoch prinzipiell unbefriedigend, weil sie ebenfalls diskontinuierlicn verläuft und zusätzliche Verfahrensschnittstellen schafft.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches eine kontinuierliche und neue Verfahrensschnittstellen vermeidende Reinigungsweise ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die zu reinigende Glasoberfläche mit einem das Glas ätzenden Gas behandelt wird, insbesondere unmittelbar vor Beginn und/oder während einer auf die Oberfläche Einfluß nehmenden Behandlung des Glases.
  • Durch diese Lösung ist eine 'sin-situ"Reinigung, d.h.
  • eine Reinigung der Glasoberfläche an Ort und Stelle ermöglicht. Beispielsweise wird beim Beschichten eines Rohres oder beim Verschmelzen des Rohres zum Stab die Innenwand des Glashohlkörpers während der Beschichtung oder während des Verschmelzens und kurz vor Beginn des jeweiligen Verfahrens mit dem ätzenden Gas bespült, wodurch eine räumlich und zeitlich unmittelbar vor der Beschichtung oder dem Verschmelzen stattfindende Reinigung der noch nicht beschichteten bzw. noch nicht verschmolzenen Innenwand stattfindet. Das Verfahren ist jedoch nicht auf das soeben angegebene Beispiel beschränkt, sondern kann überall dort, wo Glasfaseroberflächen gereinigt werden müssen, angewandt werden.
  • In vielen Fällen wird die zu reinigende Oberfläche des Glaskörpers, insbesondere bei der Herstellung von Glasfasern aus der Vorform und bei der Herstellung einer solchen Vorform, zumindest lokal erhitzt. Insbesondere für solche Fälle ist es vorteilhaft, wenn die zu reinigende Oberfläche mit einem Gas behandelt wird, welches das Glas erst bei einer höheren Temperatur ätzt. Damit kann ein auf den heißen Bereich der zu reinigenden Oberfläche begrenzter Reinigungseffekt erzielt werden.
  • Die kühleren Partien und insbesondere die Gasleitungen werden von dem ätzenden Gas nicht angegriffen. Bei Anwendungsfällen, in denen die zu reinigenden Glaskörper nicht erhitzt werden müssen, empfiehlt sich, falls zulässig, eine Erhitzung des Glases.
  • Bevorzugterweise wird die zu reinigende Oberfläche mit einem fluorhaltigen Molekülgas bespült.
  • Als besonders geeignet haben sich dabei Schwefelfluorverbindungen, Fluorkohlenwasserstoffe und/oder Stickstofffluorverbindungen erwiesen. Insbesondere kommen hier in Frage alle Schwefel- und Stickstofffluoride, Fluorhalogenkohlenwasserstoffe und/oder Cabonylfluorid.
  • Als besonders vorteilhaft hat sich Schwefelhexafluorid erwiesen.
  • Bevorzugterweise wird die zu reinigende Glasoberfläche mit einem Gasgemisch aus Schwefelhexafluorid und Sauer- stoff bei einer Temperatur von mehr als 8000C bespült.
  • Zum Reinigen einer Innenfläche eines Glasrohres ist es in dem Fall, daß das verwendete Gas das Glas erst bei einer höheren Temperatur ätzt, wenn die Innenfläche mit dem ätzenden Gas bespült und das Rohr gleichzeitig von außen beheizt wird.
  • Beim Reinigen einer Außenfläche eines Glaskörpers wird in dem FEll, daß das verwendete Gas das Glas erst bei einer höheren Temperatur ätzt, zweckmäßigerweise so vorgegangen, daß der Glaskörper in einem Glasrohr angeordnet wird, die Außenfläche des Körpers mit dem Gas bespült und das Glasrohr gleichzeitig von außen beheizt wird.
  • Generell ist es zweckmäßig, wenn das ätzende Gas in einem gerichteten Gasstrom auf die zu reinigende Glasoberfläche transportiert wird. Das ätzende Gas kann auch in einer Flamme auf die zu ätzende Oberfläche transportiert werden.
  • Bevorzugterweise wird ein vorgeschlagenes Verfahren zum Reinigen von Glasoberflächen angewendet, auf denen eine Glasschicht abzuscheiden ist, wobei eine Bespülung mit dem ätzenden Gas unmittelbar vor, aber auch während des Abscheidungsvorgangs vorgenommen wird.
  • Bevorzugterweise wird ein vorgeschlagenes Verfahren zum Reinigen der Innenfläche eines zum Stab zu kollabierenden Glasrohres angewendet, wobei die Innenfläche zumindest während des Kollabierungsvorgangs mit dem ätzenden Gas bespült wird.
  • Weitere Vorteile der Erfindung liegen darin, daß beispielsweise während des Kollabierungsprozesses auch unregelmäßig dotierte Oberflächenschichten abgeätzt werden bzw. sich nicht ausbilden können und daß fluorhaltige Molekülgase im Unterschied beispielsweise zu Wasserstoff und anderen Halogeniden auch in Sauerstoffatmosphäre durchgefuhrt werden können. Gerade letztgenanntes wirkt sich günstig auf das Dämpfungsverhalten der Lichtleitfasern aus.
  • Die Erfindung wird anhand eines konkreten Ausführungsbeispiels in der nun folgenden Beschreibung, aus der sich weitere Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens ergeben werden, näher erläutert.
  • Das Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines innen beschichteten Glasrohres für eine stabförmige Vorform zu Ziehen einer Glasfaser.
  • Ein sauberes, blasen- und einschlußfreies Quarzglasrohr von 1 m Länge, 20 mm Außendurchmesser und etwa 1,5 mm Wandstärke wird nach dem Einbau in eine Glas-0 drehbank bei etwa 1700 C mittels eines Getrenntgasbrenners mit zwei wassergekühlten Köpfen mit je 20 Düsen auf der Außenseite flammenpoliert. Dadurch werden Rückstände auf der Rohroberfläche weitgehend verbrannt oder verdampft. Außerdem uerschmelzen etwa vorhandene mechanische Oberflächenverletzungen zumindest teilweise.
  • Während des Flammenpolierens werden durch das Rohr 1100 Nml/min Sauerstoff und damit vermischt 15 Nml/min Schwefelhexafluorid (SF6) geleitet. Bei der hohen Temperatur von etwa 176O0C in der Heizzone wird die Innenfläche des Rohres in dieser Heizzone durch chemische Reaktion des Schwefelhexafluorid mit dem Quarzglas geätzt, wobei flüchtiges Siliziumtetrafluorid entsteht.
  • Dieses wird von dem Sauerstoffstrom fortgespült. Außerdem werden schwer flüchtige oxidische Verunreinigungen in gasförmige und damit im Gasstrom transportable Verbindungen überführt. Selbst hochschmelzende stabile Oxide können quantitativ entfernt werden. Darüber hinaus wird der Wassergehalt der Oberfläche durch chemische Reaktion, bei welcher flüchtiges Fluorwasserstoffgas entsteht, entfernt, was von besonderer Bedeutung für die Reinheit des Glases ist.
  • Auf die so gereinigte Innenfläche werden Glas schichten beispielsweise nach dem CVD-Verfahren abgeschieden.
  • Dabei wird zumindest vor Jedem neuen Abscheidungsvorgang eine beschriebene Gasphasenätzung vorgenommen.
  • Nachdem eine ausreichende Anzahl von Glasschichten, deren Zusammensetzung geeignet gewählt worden ist, abgeschieden worden ist, wird das Rohr zum Stab kollabiert oder zusammengeschmolzen. Dies wird bei erhöhter Temperatur von 19600C bis 20000C mit einem wassergekühlten Knallgasbrenner durchgeführt. Dabei wird die Brennergeschwindigkeit schrittweise vermindert, während die Brenngaszufuhr und der Düsenabstand zum Rohr konstant gehalten werden. Während dieses Vorgangs wird durch das Rohr wiederum ein Gasgemisch aus Sauerstoff und Schwefelhexafluorid geleitet, wobei der Schwefelhexafluoridfluß jetzt etwa 1,5 Nml/min beträgt.
  • Dieser geringere Schwefelhexafluoridfluß bewirkt eine geringfügige Ätzung und damit wiederum Reinigung der Innenfläche des Rohres. Dabei werden aufgrund der chemischen Reaktion zu Fluorwasserstoff der Wassergehalt der Gasatmosphäre - es wird hier reiner Sauerstoff mit einem Restwassergehalt von 1 - 2 ppm eingesetzt - deutlich erniedrigt und außerdem OH-Gruppen, die auf der Innenfläche des Rohres oberflächlich vorhanden sein können, abgeätzt. Auch Metallverunreinigungen im Gasstrom oder der Innenfläche werden in flüchtige Fluoride umgewandelt.
  • Nach etwa fünf Brennerdurchläufen wird der Gasdurchfluß unterbunden und das entstandene Kapillarrohr in einem letzten Brennerdurchlauf lückenlos zum Stab verschmolzen.
  • Ein auf vorstehend beschriebene Weise hergestellter Stab zeichnet sich durch eine gute Homogenität des Glases und durch eine äußerst schmale Dotierstoff-Konzentrationssenke im Zentrum des Stabes, wenn dotierte Schichten abgeschieden worden sind, aus.- Bei Quarzglasschichten, die mit Germanium dotiert worden sind, können Halbwertsbreiten für die GeO2-Konzentrationssenke von nur 60/um erreicht werden.
  • 14 Patentansprüche

Claims (14)

  1. Patent anstrüche 1. Verfahren zum Reinigen von Glasoberflächen, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die zu reinigende Oberfläche mit einem das Glas ätzenden G behandelt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h fl e t , daß die zu reinigende Oberfläche unmittelbar vor Beginn und/oder während einer auf die Oberfläche Einfluß nehmenden Behandlung des Glases mit dem Gas behandelt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die zu reinigende Oberfläche mit einem Gas behandelt wird, welches das Glas erst bei einer höheren Temperatur ätzt.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anspruche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die zu reinigende Oberfläche mit einem fluorhaltigen Molekulgas bespült wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h ge -k e n n z e i c h n e t , daß das fluorhaltige Molekülgas ein oder mehrere Schwefelfluorverbindungen, Fluorkohlenwasserstoffe und/oder Stickstofffluorverbindungen enthält.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch- 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das fluorhaltige Molekülgas ein oder mehrere Schwefelfluoride, Stickstofffluoride, Fluorhalogenwasserstoffe und/oder Carbonylfluorid enthält.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß als fluorhaltiges Molekülgas Schwefelhexafluorid verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die zu reinigende lasoberfläche mit einem Gas gemisch aus Hexafluorid und Sauerstoff bei einer Temperatur von mehr als 9000C bespült wird.
  9. 9. Verfahren zum Reinigen einer Innenfläche eines Glasrohres unter Anwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 4 bis 8, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Innenfläche mit dem ätzenden Gas bespült wird und das Rohr gleichzeitig von außen beheizt wird.
  10. 10. Verfahren zum Reinigen einer Außenfläche eines Glaskörpers unter Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 4 bis 8, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Glaskörper in einem Glasrohr angeordnet ist, die Außenfläche des Körpers mit dem Gas bespült und das Glasrohr gleichzeitig von außen beheizt wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das ätzende Gas in einem gerichteten Gasstrom auf die zu reinigende Glasoberfläche transportiert wird.
  12. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das ätzende Gas in einer Flamme auf die zu ätzende Oberfläche transportiert wird.
  13. 13. Anwendung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Reinigen von Glasoberflächen, auf denen eine Glasschicht abzuscheiden ist, wobei eine Bespülung mit dem ätzenden Gas unmittelbar vor, aber auch während des Abscheidungsvorgangs vorgenommen wird.
  14. 14. Anwendung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Reinigen der Innenfläche eines zum Stab zu kollabierenden Glasrohres, wobei die Innenfläche zumindest während des Kollabierungsvorgangs mit dem ätzenden Gas bespült wird.
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