DE3031160C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Glas nach dem Oberbegriff des Patent­ anspruchs 1.
Ein Verfahren der genannten Art ist aus der DE-OS 25 21 270 bekannt. Besonders wenn bei diesem bekannten Verfahren die abgeschiedene Schicht aus reinem Arsenoxid oder Antimon­ oxid anstelle einer gemeinsam abgeschiedenen Schicht mit weniger flüchtigen Bestandteilen besteht, wird wahrschein­ lich die Verwendung einer scharf gebündelten Heizquelle zum Schrumpfen des Rohres eine derartige Verdampfung ver­ ursachen, daß das Zentrum der Lichtleiter-Vorform im wesent­ lichen frei von dem Oxid des Dotierungswerkstoffs sein wird. Dieser Abfall des Brechungsindex im Zentrum des Ker­ nes, dem dieses zur Folge hat, ist für viele Anwendungen unerwünscht. Wenn das Rohr jedoch vor dem Zusammenfallen des Rohres einer Wärmebehandlung unterzogen wird, kann der Abfall des Brechungsindex wesentlich vermindert oder sogar vollständig vermieden werden. Diese Wärmebehandlung besteht aus einer Erwärmung des Rohres auf eine Tempera­ tur von etwa 1400°C im Gegensatz zur Temperatur von 1700°C, welche für das Zusammenfallen des Rohres benötigt wird. Beispielsweise wird jedes Teil des Rohres während einer Zeitspanne von einigen Sekunden bis einigen Minuten auf diese niedrige Temperatur gebracht.
Aus der DE-OS 29 46 011 und der DE-OS 29 47 074 ist je­ weils ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Glas zum Ziehen von Glasfaser-Lichtwellenleitern bekannt, bei welchem in ein Glasrohr ein Glasstab eingeführt und der Glasstab und das Rohr durch Zusammensacken des Rohres und der Wärmebehandlung miteinander verbunden werden. Bei jedem dieser bekannten Verfahren wird vor dem Zu­ sammensacken oder Verschmelzen von Stab und Rohr ein Behandlungsmittel für Glasoberflächen, beispielsweise ein fluorhaltiges Molekülgas, durch den Zwischenraum zwischen Stab und Rohr geleitet, wodurch die Grenzbedin­ gungen, die sich bei dem Verschmelzen der beiden Materia­ lien ausbilden, verbessert und die Lichtdämpfung der so gebildeten optischen Faser erheblich erniedrigt wird.
Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aufzuzeigen, wie bei einem Verfahren der ein­ gangs genannten Art Vorformen mit äußerst schmalen Dotier­ stoffkonzentrationssenken im Zentrum der Vorform erhalten werden können.
Bevorzugte und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
Vorteile der Erfindung liegen darin, daß beispielsweise während des Kollabierungsprozesses auch unregelmäßig dotierte Oberflächenschichten abgeätzt werden bzw. sich nicht ausbilden können und daß fluor­ haltige Molekülgase im Unterschied beispielsweise zu Wasserstoff und anderen Halogeniden auch in Sauer­ stoffatmosphäre durchgeführt werden können. Gerade letztgenanntes wirkt sich günstig auf das Dämpfungs­ verhalten der Lichtleitfasern aus.
Die Erfindung wird anhand eines konkreten Ausführungs­ beispiels in der nun folgenden Beschreibung, aus der sich weitere Vorteile des vorgeschlagenen Verfahrens ergeben werden, näher erläutert.
Das Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines innen beschichteten Glasrohres für eine stabförmige Vorform zum Ziehen einer Glasfaser.
Ein sauberes, blasen- und einschlußfreies Quarzglas­ rohr von 1 m Länge, 20 mm Außendurchmesser und etwa 1,5 mm Wandstärke wird nach dem Einbau in eine Glas­ drehbank bei etwa 1700°C mittels eines Getrenntgas­ brenners mit zwei wassergekühlten Köpfen mit je 20 Düsen auf der Außenseite flammenpoliert. Dadurch werden Rückstände auf der Rohroberfläche weitgehend verbrannt oder verdampft. Außerdem verschmelzen etwa vorhandene mechanische Oberflächenverletzungen zumindest teilweise.
Während des Flammenpolierens werden durch das Rohr 1100 Nml/min Sauerstoff und damit vermischt 15 Nml/min Schwefelhexafluorid (SF6) geleitet. Bei der hohen Tem­ peratur von etwa 1760°C in der Heizzone wird die Innen­ fläche des Rohres in dieser Heizzone durch chemische Reaktion des Schwefelhexafluorid mit dem Quarzglas ge­ ätzt, wobei flüchtiges Siliziumtetrafluorid entsteht. Dieses wird von dem Sauerstoffstrom fortgespült. Außer­ dem werden schwer flüchtige oxidische Verunreinigungen in gasförmige und damit im Gasstrom transportable Ver­ bindungen überführt. Selbst hochschmelzende stabile Oxide können quantitativ entfernt werden. Darüber hinaus wird der Wassergehalt der Oberfläche durch chemische Reaktion, bei welcher flüchtiges Fluorwasserstoffgas entsteht, entfernt, was von besonderer Bedeutung für die Reinheit des Glases ist.
Auf die so gereinigte Innenfläche werden Glasschichten beispielsweise nach dem CVD-Verfahren abgeschieden. Dabei wird zumindest vor jedem neuen Abscheidungsvor­ gang eine beschriebene Gasphasenätzung vorgenommen.
Nachdem eine ausreichende Anzahl von Glasschichten, deren Zusammensetzung geeignet gewählt worden ist, abgeschieden worden ist, wird das Rohr zum Stab kolla­ biert oder zusammengeschmolzen. Dies wird bei erhöhter Temperatur von 1960°C bis 2000°C mit einem wasserge­ kühlten Knallgasbrenner durchgeführt. Dabei wird die Brennergeschwindigkeit schrittweise vermindert, während die Brenngaszufuhr und der Düsenabstand zum Rohr konstant gehalten werden. Während dieses Vorgangs wird durch das Rohr wiederum ein Gasgemisch aus Sauerstoff und Schwefel­ hexafluorid geleitet, wobei der Schwefelhexafluoridfluß jetzt etwa 1,5 Nml/min beträgt.
Dieser geringere Schwefelhexafluoridfluß bewirkt eine geringfügige Ätzung und damit wiederum Reinigung der Innenfläche des Rohres. Dabei werden aufgrund der chemi­ schen Reaktion zu Fluorwasserstoff der Wassergehalt der Gasatmosphäre - es wird hier reiner Sauerstoff mit einem Restwassergehalt von 1-2 ppm eingesetzt - deutlich er­ niedrigt und außerdem OH-Gruppen, die auf der Innenfläche des Rohres oberflächlich vorhanden sein können, abge­ ätzt. Auch Metallverunreinigungen im Gasstrom oder der Innenfläche werden in flüchtige Fluoride umgewandelt.
Nach etwa fünf Brennerdurchläufen wird der Gasdurchfluß unterbunden und das entstandene Kapillarrohr in einem letzten Brennerdurchlauf lückenlos zum Stab verschmolzen.
Ein auf vorstehend beschriebene Weise hergestellter Stab zeichnet sich durch eine gute Homogenität des Glases und durch eine äußerst schmale Dotierstoff-Konzentrations­ senke im Zentrum des Stabes, wenn dotierte Schichten ab­ geschieden worden sind, aus. Bei Quarzglasschichten, die mit Germanium dotiert worden sind, können Halbwerts­ breiten für die GeO2-Konzentrationssenke von nur 60 µm erreicht werden.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Glas zum Ziehen von Glasfaser-Lichtwellenleitern, wobei auf der Innenfläche eines Glasrohres insbesondere dotierte Glas­ schichten abgeschieden werden und das beschichtete Rohr zu einem Stab kollabiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß während des Kollabierungsvorganges die Innenfläche der Beschichtung des Glasrohres mit einem diese Innenfläche ätzenden Gas bespült wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder während der Abscheidung einer Glasschicht die Innenfläche des Rohres mit einem die Innenfläche ätzen­ den Gas bespült wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ätzende Gas das Glas erst bei einer höheren Temperatur ätzt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ätzende Gas ein fluorhaltiges Molekülgas ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorhaltige Molekülgas ein oder mehrere Schwefel­ fluorverbindungen, Fluorkohlenwasserstoffe und/oder Stick­ stoff-Fluorverbindungen enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorhaltige Molekülgas ein oder mehrere Schwefelfluoride, Stickstofffluoride, Fluorhalogenkohlen­ wasserstoffe und/oder Carbonyl-Fluorid enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das fluoridhaltige Molekülgas Schwefelhexafluorid ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche mit einem Gasgemisch aus Hexafluorid und Sauerstoff bei einer Temperatur von mehr als 800°C be­ spült wird.
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