DE2521270A1 - Optischer leiter und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Optischer leiter und verfahren zu seiner herstellung

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DE2521270A1
DE2521270A1 DE19752521270 DE2521270A DE2521270A1 DE 2521270 A1 DE2521270 A1 DE 2521270A1 DE 19752521270 DE19752521270 DE 19752521270 DE 2521270 A DE2521270 A DE 2521270A DE 2521270 A1 DE2521270 A1 DE 2521270A1
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silica
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Philip William Black
John Irven
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International Standard Electric Corp
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    • C03B2205/16—Drawing solid optical fibre directly from a hollow preform the drawn fibre consisting of circularly symmetric core and clad

Description

Patentanwalt 9 5 21270
Dipl.-Phys.Leo Thul 7 Stuttgart 30 Kurze Straße 8
P.W.Black-J.Irven 5-4
Optischer Leiter und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Anmeldung betrifft einen optischen Leiter und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Anwesenheit von OH-Grunpen im Kern oder in der Nähe des Kerns eines optischen Leiters verursacht eine unerwünschte Dämpfung.
Die der Anmelduna zugrunde lieaende Aufaabe besteht deshalb darin, einen optischen Leiter mit geringer Dämpfung zu schaffen.
Bö/Scho
9.5.1975
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P.W.Black 5-4
Diese Aufgabe ist erf induncsgen^ß dadurch gelöst, daß der Kern des optischen Leiters mit einen Dotierungswerkstoff aus der Gruppe IHb oder ^b des periodischen Systems der Elemente, wie Indiuir., Gallium, Antimon und Arsen, dotiert ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Herstellung eines optischen Leiters für die Übertragung von Lichtwellen im Bereich von SOO-875 mm und den Fiauren 1 bis 4 erläutert. Es zeigen:
Fig.1 und 2
zwei verschiedene Querschnitte eines innenbeschichteten Pohres, bevor dieses zur Herstellung einer Lichtleitervorforir* zum Zusammenklappen gebracht und zum optischen Leiter gezogen wird,
eine Vorrichtung zum Innenbeschichten des Rohres,
das Zusammenklappen des Rohres bei der Herstelluna der Lichtleitervorform.
Fig.! verdeutlicht einen, in einem einfachen Herstellungsverfahren hergestellten Aufbau, bei dem nur eine Schicht auf der Innenfläche des Rohres 11 aufgebracht worden ist. Der Kern des fertigen Lichtleiters besteht dann wenigstens
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aus dem Werkstoff der Schicht 10, während die Hülle aus dem Werkstoff des Rohres 11 erzeugt wird.
In einem Monomode-Optischen Leiter pflanzt sich ein bedeutender Teil des optischen Signals in der Hülle fort. Daher hängen die optischen Verluste des optischen Leiters sehr wesentlich von der Durchlässigkeit des Hüllenwerkstoffes ab. Normalerweise wird jedoch aus mechanischen Gründen die Hülle wesentlich stärker ausgelegt als es die Schichtdicke, in welcher eine Fortpflanzung der optischen Energie stattfindet, erfordern würde. Deshalb muß nur der Teil der Hülle, der in unmittelbarer Nähe des Kerns liegt, eine hohe Durchlässigkeit besitzen.
Aus dieser Tatsache ist bei dem Aufbau gemäß Fig.2 Nutzen gezogen worden. Die Innenfläche des Glasrohres 20 ist nit einer Glasschicht 21 r>erzogen. Beim fertigen Lichtleiter besteht dann der Kern wenigstens zum Teil aus dem Werkstoff der Schicht 22, während der innere und äußere Bereich der Hülle von dem Werkstoff der zuerst abgeschiedenen Schicht 21 und dem Werkstoff des Rohres 20 gebildet werden. Der äußere Bereich der Hülle kann aus einem Werkstoff mit höherer Dämpfung hergestellt werden als der "Rest des optischen Leiters, jedoch seilte keine Lichtenergie aus dem Kern in ihn eingekoppelt werden.
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Um diese Bedingung zu erfüllen braucht der Brechungsindex der äußeren Hülle nicht größer als der der inneren Hülle zu sein. Der Brechungsindex der inneren Hülle muß dagegen geringer als der des Kernes sein. Es ist festzuhalten, daß der Brechungsindex eines absorbierenden Stoffes genaugenommen eine komplexe Größe ist und daß es der Realteil des Brechungsindex des Rohres 20 ist, der nicht größer zu sein braucht als der Brechungsindex der Schicht 21.
Ein typischer Monomode-Lichtleiter besitzt einen Kerndurchmesser von 3-4 μΐη, während der Kerndurchraesser eines Multimode-Lichtleiters bis zu 6Ομΐη betragen kann. Der Durchmesser der Hülle kann bis zu 150 μη betragen und ein typischer Wert für das Verhältnis der Brechungsindices des Kerns und der Hülle ist 1 ,01.
Bei der typischen Herstellungsweise eines optischen Leiters für die Übertragung von Wellen im Eereich von 800-875 ran wird ein Siliziumdioxydrohr 30 (Fig.3) mit 7 mm Außendurchmesser, 1 mm Wandstärke und 33 cm Länge verwendet. Die Innenfläche des Rohres ist flammpoliert und im Vakuum erhitzt, damit alle Spuren von Feuchtigkeit entfernt sind.
Eine andere mögliche Herstellungsmethode besteht darin, die Bohrung des Rohres mit Säure zu ätzen, sie auszuwaschen und dann das Rohr zu erhitzen, um alle noch vorhandene Feuchtigkeit auszutreiben. Etwa noch vor-
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handene Feuchtigkeit kann OH-Gruppen erzeugen, welche in dem fertigen Lichtleiter eine unterwünschte hohe Absorption bei etwa 0,9 μπ erzeugen.
Wenn das Rohr getrocknet ist, wird es derart angeordnet, daß es durch das Zentrum des Widerstandsofen 31 geführt v/erden kann. Dabei sind die beiden Rohrenden in zwei Haltern, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen, gelagert.
Der Kalter 32a ist mit einer Sinlaßkamner 33 gekoppelt, die einmal an eine Sauerstoffzuführung 34 angeschlossen ist sowie eine zweite Zuführung 3 5 für eine Mischung, über die der Dotierungswerkstoff in einer. Trägergas zugeführt wird, und eine dritte Zuführung 36 für das Heranschaffen eines Stoffes zur Ablagerung von Siliziurvdioxyd (welches noch beschrieben wird)besitzt. Der Halter 32b ist mit einem Abzugsrohr 37 verbunden.
Das Oxid des Dotierungswerkstoffes wird auf der Innenfläche des Rohres als das Produkt einer thermisch verursachten chemischen Dampfreaktion niedergeschlagen. Die chemischen Eeagenzstoffe für diesen Prozess sind ein entsprechendes Dotierungshalogenid und Sauerstoff. Es ist außerdem üblich, Sauerstoff als Trägergas für das Dotierungshalogenid zu verwenden. Bei der Verwendung von Gallium als Dotierungswerkstoff, kann Galliumtrichlorid verwendet werden. Dieser wird dadurch erzeugt, daß
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Sauerstoff über auf etwa 80 C erhitztes Galliumtrichlorid geleitet wird. Durch den Ersatz von auf 70 C erhitztes Antimontrichlorid kann der Prozess für die Herstellung von Antimontrichloridgas angepaßt werden. Eine höhere Temperatur in der Größenordnung von etwa 220° C wird benötigt, um genügend Gas aus Indiumtrichlorid für die Dotierung mit Indium zu bekommen. Für die Dotierung mit Arsen kann Sauerstoff durch Arsentrichlorid mit einer Temperatur von 10-20° C geblasen v/erden. Annähernd die gleiche Temperatur wird für das Dotieren mit Antimon benötigt, wenn Antimonpentachlorid das Arsentrichlorid ersetzt.
In jedem Fall liegt die Reaktionstemperatür, die benötigt wird, um eine brauchbare Menge des Oxids zu bekommen, im Bereich von 1 000 - 1400° C. Die höhere Temperatur dieses Bereiches wird normalerweise benötigt, wenn das Oxid des Dotierungswerkstoffes zusammen mit Siliziumdioxyd niedergeschlagen wird, das aus einer Siliziumtetrachlorid-Oxydation abgeleitet wurde, niedrigere Temperaturen sind jedoch möglich, wenn Siliziumtetraiodid verwendet wird oder wenn der abzuschneidende Werkstoff nur das Oxid des Dotierungswerkstoffes ist. Daher läuft diese Reaktion auch nicht spontan bei Raumtemperatur ab, sondern findet in einer begrenzten heißen Zone innerhalb des Ofens statt.
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Ein gleichmäßiger Überzug auf der gesamten Länge der Rohrinnenfläche wird durch eine sorgfältige Steuerung der Reaktionsparameter, wie Durchsatzmengen, Temperaturen Gasdruck usw., erreicht. Bei größeren Längen wird eine bewegte Heizzone bevorzugt; die Abscheidung erfolgt dann fortlaufend dort, wo sich die Heizzone am Rohr entlangbewegt.
Das Oxid des Dotierungswerkstoffes kann auch als Pulverschicht oder als glasige Schicht entsprechend der Temperatur oder den Fließbedingungen der Abscheidung abgeschieden werden. Beide Arten sind für die Herstellung von Lichtleitern geeignet.
Bei einem typischen Abscheidungsprozess v/ird Sauerstoff als Trägergas in einer Menge von 200 ecm pro Minute verwendet. Die Abscheidungsmenge v/ird durch Dosierung der Sauerstoffmenge gesteuert. Normalerweise ist die Abscheidung derart eingestellt, daß eine Schichtdicke von einigen μ in einer Zeitspanne von etvra einer Stunde abgeschieden wird.
Das beschichtete Rohr wird dann au^ der Abscheirlungsvorrichtung entnommen und in eine Vorrichtung eingesetzt, in der das Zusammenfallen des P.ohrhohlraumes bewirkt werden soll. In dieser Vorrichtuna ist das Rohr an beiden Enden gelagert und wird um seine Längsachse gedreht, während eine Hochtemperatur-Wärmequelle, wie ein Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner, langsam an dem Rohr entlang bewegt wird.
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An der Stelle, an der sich die Flamme dem Rohr nähert, erwärmt sich zuerst die Innenfläche des Pohres auf eine Temperatur, die ausreicht, daß die abgeschiedene Schicht 40 (Fig.4) mit dem Siliziumdioxyd des Rohres 41 reagiert, wodurch eine durchlässig glasige Schicht 42 gemischter Zusammensetzung entsteht. Dieser Vorgang läuft beispielsweise bei einer Temperatur oberhalb von 1400 C ab. Wenn sich dann die Flamme weiter nähert, steigt die Temperatur weiter auf etwa 1700° C, wodurch das Rohr so weich wird, daß der Kohlraum - wie bei 44 .angedeutet - zusammenfällt. An dieser Stelle wird aus der Schicht 42 der Kern 45 einer Lichtleiter-Vorform.
Nach Entnahme der Lichtleiter-Vorform aus der Schrumpfungsvorrichtung wird sie in eine übliche Faserziehvorrichtung eingesetzt, in der sie zum Lichtleiter gezogen wird. Dies erfordert eine kurze Ileizzone, welche eine Temperatur von etwa 1700 bis 1800° C besitzt, damit das Ziehen durchgeführt werden kann.
Wenn die Qualität des ursprünglichen Siliziumdioxyd-Rohres derart ist, daß es nicht die erforderliche niedrige Verlustfreiheit besitzt, dann kann die Abscheidungsvorrichtung dazu verwendet werden, eine Schicht aus reinem Siliziumtrioxyd vor der Abscheidung des Oxids des Dotierungswerkstoffes abzuscheiden. Wenn das Siliziumtrioxyd als
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eine Pulverschicht abgeschieden vrarden ist, wird es erhitzt/ um es in eine glasige Schicht 'lmzuwandeln, bevor das Oxid des Dotierungswerkstoffes abgeschieden
Eine Art des Niederschlages von Siliziumdioxyd besteht in der Reaktion von Siliziumtetrachlorid oder Siliziumtetraiodid mit Sauerstoff.
Bei Siliziumtetrachlorid wird eine Temperatur von etwa 1400° C benötigt, damit die Reaktion mit einer brauchbaren Geschwindigkeit abläuft, die Vervrendung von Siliziumiodid gestattet jedoch die Verwendung einer niedrigeren Temperatur. Das Siliziumdioxyd kann aber auch gleichzeitig zusammen mit dem Oxid des Dotierungswerkstoffes abgeschieden werden.
Bei einer Ausführungsform des Abscheidungsprozesses für die Herstellung einer mit Arsen dotierten Lichtleiter-Vorform wird Arsenoxid zusammen mit Siliziumdioxyd auf der Innenfläche eines Siliziumdioxyd-Rohres mit 6 mm Durchmesser und 1 m Länge abgeschieden. Zu diesem Zweck werden drei Sauerstoffströme vor dem Hindurchleiten durch das zu beschichtende Rohr miteinander gemischt.
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Der eine Strom besteht aus reinem Sauerstoff mit einer Menge von 100 ccm/min. Ein anderer Strom besteht aus Sauerstoff, der in einer Menge von 100 ccm/min durch auf Raumtemperatur gehaltenes Siliziumtetrachlorid hindurchgeleitet wird und der dritte Strom besteht aus Sauerstoff, der in einer Menge von 50 ccm/inin durch ebenfalls auf Raumtemperatur gehaltenes Arsentrichlorid hindurchgeleitet wird. Eine örtliche Erwärmung des zu beschichtenden Rohres dient dazu, die Abscheidung in Gang zu halten und die Erhitzungsstelle wird wiederholt mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/min etwa zwei Stunden an dem Rohr entlangführt um eine Abscheidung zu erzeugen, die ausreicht, um eine Faser mit einem Kerndurchmesser von etwa 30 μΐη zu erzeugen.
Dieser Abscheidung des Kernwerkstoffes kann die Abscheidung eines Werkstoffes mit niedrigem Brechungsindex voraufgegangen sein. Zu diesem Zweck wird der Fluß des Sauerstoffs durch das Arsentrichlorid unterbrochen, jedoch wird die gesamte Durchflußmenge dadurch konstant gehalten, daß die Durchflußmenge des reinen Sauerstoffs auf 150 ccm/min erhöht wird. Wenn jedoch die Abscheidung von reinem Siliziumdioxyd eine höhere Reaktionstenperatur von etwa 1450° C erfordert, kann eine geringe Durchflußmenge in der Größenordnung von 5 bis 10.ccm/min durch das Arsentrichlorid aufrecht
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erhalten werden. Dies vermindert zwar die Brechungsindexdifferenz zwischen Kern und Umhüllung, vermindert jedoch gleichzeitig die für das Aufbringen des Hüllen-Werkstoffes erforderliche Temperatur. Zuvor ist die Durchflußmenge des Stromes reinen Sauerstoff derart eingestellt worden, d.aß sich eine Gesamtdurchflußmenge von 250 ccm/min ergibt. Eine ausreichende Stärke des Hüllenwerkstoffes x^ird dann in vier Durchgängen mit 100 cm/min erzielt.
Besonders jedoch bei den relativ flüchtigen Dotierungswerkstoffen Antimon und Arsen hängt die Konzentrationsabstufung des Dotierungsoxids in der Lichtleiter-Vorform in erheblichem Maße von dem Temperaturzyklus ab, den es bei der Herstellung durchlaufen hat. Ein Effekt der hohen Temperatur besteht darin, daß der Dotierungswerkstoff in das Glas des Rohres diffundieren kann, aber ein anderer Effekt, der wahrscheinlich vor dem Zusammenklappen des Rohrhohlraumes auftritt, ist die Verarmung an Oxid des Dotierungswerkstoffes an der inneren Oberfläche durch Verdampfung. Durch eine entsprechende Steuerung der Erhitzungszyklen wird eine feine Abstufung des Brechungsindex erzeugt, so daß die Lichtleiter-Vorforin zum Ziehen eines selbstfokulierenden Lichtleiters geeignet ist.
Besonders wenn die abgeschiedene Schicht aus reinem Arsenoxid oder Antimonoxid anstelle einer gemeinsam abgeschiedenen Schicht mit weniger flüchtigen Bestandteilen besteht, wird wahrscheinlich die Verwendung einer
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scharf gebündelten Heizquelle zum Schrumpfen des Rohres eine derartige Verdampfung verursachen, daß das Zentrum der Lichtleiter-Vorform im wesentlichen frei von den Oxid des Dotierungswerkstoffes sein wird. Dieser Abfall des Brechungsindex im Zentrum des Kernes, den dieses zur Folge hat, ist für viele Anwendungen unerwünscht. Wenn das Rohr jedoch vor dem Zusammenfallen des Rohres einer Wärmebehandlung unterzogen wird, kann der Abfall des Brechungsindex wesentlich vermindert oder sogar vollständig vermieden v/erden. Diese Wärmebehandlung besteht aus einer Erwärmung des Rohres auf eine Temperatur von etwa 1400° C im Gegensatz zur Temperatur von 1700° C, v/elche für das Zusammenfallen des Rohres benötigt wird. Beispielsweise wird jedes Teil des Rohres während einer Zeitspanne von einigen Sekunden bis einigen Minuten auf diese niedrige Temperatur gebracht. Diese Wärmebehandlung hat auch noch die Wirkung, daß an der Grenze zwischen Kern und Hülle der Lichtleiter-Vorform eine stetige Änderung des Brechungsindex erzeugt wird, welches zu einer Verminderung der unerwünschten Streumod&n beiträgt.
Zur Steuerung der stetigen Änderung des Brechungsindex zwischen Kern und H-'ille können auch mehrere Dotierungswerkstoffe gleichzeitig verwendet werden, wodurch die Vorteile der unterschiedlichen Diffusionseigenschaften zur Geltung kommen. So kann beispielsweise Antimonoxid
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zusammen mit Aluminiumoxid abgeschieden v/erden.
In der nachfolgenden Wärmebehandlung zur Einleitung der Diffusion des Antimonoxids vermindert oder verhindert das Aluminiumoxid den Abfall des Brechungsindex im Zentrum des Kernes, der ohne Aluminiumoxid auftreten kann. Erforderlichenfalls kann die Abscheidung des Alumina auch nach der Abscheidung von Antimonoxid anstelle der gleichzeitigen Abscheidung vorgenommen werden.
Eine andere Möglichkeit, eine besondere Verteilung des Brechungsindex zu erzeugen, besteht in der gemeinsamen Abscheidung von Siliziumdioxyd mit dem Oxyd des Dotierungswerkstoffes, wobei die gewünschte Verteilung dadurch erzeugt wird, daß die Konzentration der Halogenide verändert v/ird.
Obwohl vorstehend die Verfahren mit einem Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner als Wärmequelle erläutert worden sind, ist dies nicht die bevorzugte Wärmequelle für diese Anwendungen, weil angenommen wird, daß sie eine mögliche Unheberin für Verunreinigung durch OH-Gruppen im fertigen Lichtleiter ist. Aus diesem Grunde v/erden wasserstoffreie Wärmequellen, wie elektrische widerstandsbeheizte oder induktiv beheizte ^fen, für alle Stufen der Herstellung eines Lichtleiters bevorzugt.
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Claims (1)

  1. P.W.Black 5-4
    Ansprüche
    y· Verfahren zur Herstellung eines optischen Leiters oder einer Vorform für einen optischen Leiter, der aus wenigstens zwei Schichten mit unterschiedlichem Brechungsindex besteht, dadurch gekennzeichnet/ daß der Kern des optischen Leiters mit einem Dotierungs- . Werkstoff aus der Gruppe IHb oder Vb des periodischen Systems der Elemente, wie Indium, Gallium, Antimon und Arsen, dotiert wird.
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche eines Glasrohres mit einer aus Kieselerde und einem Dotierungsv/erkstoff bestehenden Schicht überzogen wird, die einen höheren Brechungsindex als das Glasrohr besitzt, daß anschließend das innenbeschichtete Glasrohr derart erhitzt wird, daß es in sich zusammenfällt und einen von einer Hülle umgebenen Kern bildet.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen1 und 2, dadurch gekennzeichnet/ daß die Schicht durch ein Verfahren aufgebracht wird, bei dem Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltende Stoffe ferngehalten sind.
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    P.W.Black 5-4
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß der Dotierungswerkstoff ein Oxid eines
    Elements aus der Gruppe HIb oder Vb des periodischen
    Systems der Elemente ist.
    5# Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Glasrohres vor dem
    Aufbringen der Schicht aus Kieselerde und Dotierungswerkstoff mit einer Schicht aus reiner Kieselerde
    überzogen wird.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht in einer chemischen Dampfreaktion aus einem Halid des Dotieruncrswerkstoffes
    und Sauerstoff aufgebracht wird.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß zur Schaffung eines abgestuften Brechungsindex zwischen Kern und Hülle des Lichtleiters vor dem das Zusammenfallen des Rohres herbeiführenden Erhitzen einer Wärembehandlung unterzogen wird.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet/ daß zur Bildung des Kerns des optischen
    Leiters auf der Innenfläche des Glasrohres eine weitere Schicht des Dotierungswerkstoffes aufgebracht wird.
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    P.W.Black 5-4
    9. Aus wenigstens zwei Schichten rnit unterschiedlichem Brechungsindex bestehender optischer Leiter, dessen äußere Schicht aus Glas und dessen Kern aus Kieselerde und einem Dotxerungswerkstoff besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierungswerkstoff aus Indium, Gallium, Antimon, Arsen oder einem Oxid dieser Stoffe besteht.
    10·. Optischer Leiter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schicht aus Kieselerde besteht.
    11. Optischer Leiter nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der äußeren Hülle und dem dotierten Kern eine Schicht aus Kieselerde angeordnet ist.
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    Leerseite
DE19752521270 1974-05-15 1975-05-13 Optischer leiter und verfahren zu seiner herstellung Withdrawn DE2521270A1 (de)

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NL (1) NL7505282A (de)
ZA (1) ZA752407B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2827303A1 (de) * 1977-06-22 1979-01-04 Corning Glass Works Verfahren zur herstellung von optischen gegenstaenden
DE3031160A1 (de) * 1980-08-18 1982-04-01 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum reinigen von glasoberflaechen

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AU8078175A (en) 1976-11-04
ES437631A1 (es) 1977-05-16
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CH618409A5 (en) 1980-07-31
GB1487371A (en) 1977-09-28
IT1060724B (it) 1982-08-20
FR2271588B1 (de) 1981-09-25
ZA752407B (en) 1976-03-31
FR2271588A1 (de) 1975-12-12

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