DE2814380B2

DE2814380B2 - Verfahren zur Herstellung optischer Glasfasern aus einem kollabierten Kieselglasrohr

Info

Publication number: DE2814380B2
Application number: DE2814380A
Authority: DE
Inventors: Georg Dipl.-Ing. Dr. 6500 Mainz Gliemeroth; Lothar 6227 Oestrich- Winkel Meckel
Original assignee: Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1978-04-04
Filing date: 1978-04-04
Publication date: 1981-01-29
Also published as: IT1164935B; GB2019383A; FR2421850B1; DE2814380A1; CH642753A5; IT7967405A0; GB2019383B; NL7902459A; JPS54151632A; US4199335A; CA1128318A; FR2421850A1; DE2814380C3

Description

Die Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von Nachrichten übertragenden Lichtleitfasern.

Qualifizierte Nachrichtenfasern müssen sich durch niedrige Transmissionsverluste von weniger als 10 dB/km, bevorzugt weniger als 6 dB/km, und durch geringe Impulsdispersion von weniger als 4 ns/km, bevorzugt weniger als 2 ns/km, auszeichnen, wenn sie zur Übertragung von Informationen über mehr als 1000 m mit ausreichender Bandbreite von mehreren Hundert Megahertz geeignet sein sollen. Solche Werte werden nur in Fasern erreicht, deren Brechzahl-Profil und Geometrie exakt eingestellt wurde und sind bisher nur unvollkommen erreicht worden.

Bekanntlich werden zur Herstellung von Preformen für Nachrichtenfasern zwei Verfahren angewandt.

Das eine Verfahren, die Außenbeschichtungstechnik, beruht auf der Abscheidung von Glasruß mittels eines Pyrolysebrenners auf einen Kieselglasstab. Nach dem Beschichtungsprozeß kann der Stab herausgezogen werden, und der Hohlzylinder wird zur Preform zusammengesintert und dann zur Faser ausgezogen.

Beim anderen Verfahren, der Innenbeschichtungstechnik, wird ein Kieselglasrohr so stark erhitzt, daß die Metallhalogenide und der Sauerstoff, mit denen der durchströmende Trägerstrom, welcher ebenfalls O2 sein kanti, beladen ist, sich pyrolytisch zersetzen und auf der Innenwand des Rohres abscheiden.

Die Beschichtung erfolgt im allgemeinen in zwei Phasen. Zunächst zieht man optische Isolierschichten, hauptsächlich B₂O3-SiO₂-Systeme auf. Danach werden die Kernschichten erzeugt, bei denen der Brechungsindex von der ersten bis zur letzten Kernschicht ansteigt. Besonders kritisch ist der nachfolgende Schritt bei diesem Verfahren, bei dem aus dem beschichteten Rohr durch Kollabieren ein Vollstab (die Preform) hergestellt wird. Dort entstehen immer wieder Unregelmäßigkeiten und Fehler im ursprünglich kreisförmigen Querschnitt des Rohres. Diese Abweichung von der Kreisform wird auch in die Faser verschleppt, was zur Verschlechterung der Geometrie und damit zur Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Impulsdispersion, führt.

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Nachrichtenfasern, da« möglichst gute Nachrichten-Faserqualitäten herzustellen erlaubt, wobei besonders Wert auf die Geometrie der Faser in bezug auf Kern- und Mantelabmessungen gelegt wird.

Diese Ziel wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren erreicht, wie es in den Ansprüchen beschrieben ist, und das es erlaubt, Preformen mit exakt kreisförmigen Querschnitten zu erzielen, ohne daß der Beschichtungsprozeß und der Kollabierschritt getrennt werden müssen.

Zwar ist es aus der DE-OS 25 07 340 zur Vermeidung des »dip« bekannt, gegen Ende der Beschichtung von der normalen Beschichtungstemperatur von etwa 1450° C abzuweichen und während der unter Temperatursteigerung einzusetzenden Kollabierung den Gasstrom der Komponenten langsam bis auf Null zu verringern, jedoch wird auf diese Weise das Ziel der vorliegenden Erfindung nicht erreicht, weil eine nennenswerte Temperaturerhöhung erst während der letzten Beschichtungsschritte erfolgt

Vorzugsweise wird bei dem neuen Verfahren bei Verwendung von Kieselglasrohren bei Temperaturen oberhalb 1850°C gearbeitet

Das erfindungsgemäße Verfahren bringt folgende entscheidende Vorteile mit sich:

Zunächst wird der Querschnitt des Rohres von Schicht zu Schicht etwas geringer und, damit verbunden, steigt die Wandstärke des Rohres an, was zur Stabilität des kreisförmigen Querschnittes des Rohres führt. Nach dem Beschichti:ngsprozeß ist der Rohrquerschnitt so stark verengt, daß bereits wenige Kollabierschritte ausreichen, um das Rohr zum Stab zu kollabieren. Dadurch werden Dotierungsstoffverluste aus dem Kernmaterial, insbesondere unkontrollierte Unterschiede von Schicht zu Schicht, so niedrig wie möglich gehalten, und es kommt zu gleichmäßigeren Brechzahlprofilen, wodurch die guten Übertragungseigenschaften erzielt werden.

Außerdem können Rohre mit größerem Durchmesser eingesetzt werden, d. h. größere Niederschlagsflächen bei höheren Durchflußraten des reaktiven Gasgemisches aus Metallhalogeniden und Sauerstoff benutzt werden, ohne daß die Zahl der Kollabierschritte wesentlich ansteigt.

Bei genannten hohen Temperaturen sind auch die letzten, hochbrechenden und höherviskosen Schichten flüssig genug, um eine gegenseitige Störung der Strukturen zwischen äußeren niederviskosen und inneren hochviskosen Schichten zu vermeiden. Offenbar kommt der Veränderung der Oberflächenspannung in Temperaturunabhängigkeit diesem Effekt besondere Bedeutung zu. Dies zeigen die Abbildungen.

F i g. 1 bis 3 zeigen Querschnitte durch fehlerhafte Fasern, welche die Fehlermöglichkeiten der herkömmlichen Verfahren charakterisieren; Fig. 4 zeigt einen Querschnitt durch eine Faser nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, erzeugt durch Beschichtung bei 1900° C.

Das neue Verfahren hat darüber hinaus den wesentlichen Vorteil, die Halogenide nahezu optimal abzuscheiden, insbesondere sie glasig aufzuschmelzen. Bei den hohen Temperaturen werden im Vergleich zu

mittleren und niedrigeren Pyrolysetemperaturen die dicksten Schichten erzeugt Durch diesen wesentlich besseren Wirkungsgrad der Pyrolyse läßt sich die Längsausbeute aus solch einer Preform erheblich steigern.

Die Enden der Preform können noch besser als bisher zur Faserherstellung genutzt werdsn. Außerdem führt das Hochtemperaturverfahren zu wesentlich geringerem Anfall an unzersetzten Halogeniden.

Die bisherigen Verfahren beinhalten generell eine Unlogik. Die Beschichtungen (durch Pyrolyse) werden bei niedrigeren Temperaturen, die nachfolgende Kollabierung bei höherer Temperatur durchgeführt Dabei wird nur von solchen Verfahren gesprochen, bei denen direkt glasig niedergeschlagen wird. Die Löslichkeit für Gase, welche durch das Trägergas und im Gefoige des Pyrolyse-Prozesses entstehen, ist bei niedrigen Temperaturen metet größer als bei höheren Temperaturen.

Deshalb erscheint es wesentlich besser, statt bei niedrigerer Temperatur die Innenbeschichtung und anschließend bei höherer Temperatur die Kollabierung durchzuführen, bei annähernd gleicher Temperatur zu beschichten und zu kollabieren. Nur dann werden die Schichten in Temperaturbereichen erzeugt, die beim Kollabieren kein »reboil« erfahren. Damit wird die Anfälligkeit auf Störungen während der Herstellung von Preformen erheblich verringert, die Ausbeute erhöht und die Produktivität des Verfahrens entscheidend gesteigert.

Der größere Vorteil des neuen Verfahrens ist die vollständige Läuterung aller niedergeschlagenen Schichten während des gesamten Beschichtungsprozesses.

Bei den bisher bekannten Verfahren kam es bei der Kollabierung, welche dann während der Preformherstellung erstmalig eine Temperaturerhöhung bedeutet, zu oft durch die höheren Temperaturen zum Nachläutern (reboiling). Das wird besonders in den F i g. 5 und 6 deutlich. F i g. 5 stammt von einem Längsschnitt einer fehlerhaften Preform aus einem herkömmlich becehichteten Rohr (Ruß-Niederschlag). Durch die tiefen Temperaturen bei der Schichtabscheidung konnten die Schichten nicht vollständig ausläutern, und der Kollabierprozeß setzte Läutergase (Chlorid und Sauerstoff) frei, die die Schichten durchwanderten und sie miteinander verwirbelten. Die daraus hergestellte Faser hatte zwar niedrige Verluste von 4 dB/km, aber eine Impulsverbreiterung von 37 ns/km.

F i g. 6 zeigt eine Preform, die aus einem beschichteten Rohr hergestellt wurde, dessen letzte Kernschicht bei tiefen, die darunter liegenden Schichten bei höheren Temperaturen aufgebracht wurden.

Der Kollabierprozeß brachte auch hier die letzten Schichten zum Nachläutern. In beiden Fällen wird durch das Verwirbeln der Schichten das Brechungsindexprofil gestört. Dadurch wird die Impulsdispersion entscheidend verschlechtert.

F i g. 7 zeigt den Längsschnitt einer Preform, die nach dem neuen Verfahren hergestellt wurde, wobei wegen der hohen Niederschlags- bzw. Pyrolyse-Temperatur der einzelnen Schichten nicht die Gefahr des reboiling besteht.

Die daraus hergestellte Faser hatte neben niedrigen Verlusten von 3 dB/km mit 1,1 ns/km auch eine sehr geringe Impulsverbreiterung.

Um die Nachläufer-Effekte möglichst gering zu halten, sollte die Beschichtung nie bei niedrigeren Temperaturen als 160⁰C unterhalb der Kollabiertemperatur liegen. Auf diese Weise ist es darüber hinaus möglich, mit maximal 1 bis 4 Kollabierschritten auszukommen. Das verringert die Brechungsindexdepression (Dip) im Zentrum des Faserkernes.

An und für sich ist der Gedanke, höhere Temperaturen für die Innenbeschichtung zu benutzen, abwegig. Denn der gesamte Prozeß des Innenbeschichtungsverfahrens hängt sehr von der dauernden sauberen Geometrie des vom reaktiven Gasgemisch durchflossenen Glasrohres ab, welches in eine Glas-Drehbank an beiden Enden eingespannt ist und sich dreht, und unter dem der Brenner hin- und herwandert, die Pyrolyse im Rohr erzeugend. Hohe Temperaturen, insbesondere oberhalb von 1800" C, haben die Erweichung des Rohres zur Folge, was zu seiner Deformation führt, wenn nicht erfindungsgemäß vorgegangen wird

Ein weiterer bedeutender Vorteil des beschriebenen Verfahrens liegt darin, daß bei der besonders hohen Pyrolyse-Temperatur Unterschiede bei der Zersetzung der Metallhalogenide in Sauerstoffanwesenheit verringert werden. Deshalb werden Probleme, dir durch fraktionierte Pyrolyse bei niedrigeren Temperaturen (< 1800⁰C) auftreten, verringert Das neue Hochtemperaturverfahren arbeitet deshalb oberhalb von 1850° C.

Die exakte Abscheidung des Gasgemisches beim erfindungsgemäßen Verfahren ist ein besonderer Vorteil. Nicht allein die Verstopfung des Abgasrohres, die eine dauernde Gefahr bei der Soot-Innenbeschichtung darstellt und zum Aufblähen des heißen Rohres, zum Platzen und damit zum Scheitern des gesamten Fertigungsablaufs der Preform führt, ist durch die erhöhte Temperatur beseitigt. Die nachstehende Tabelle zeigt darüber hinaus, wie sehr die Ausbeute beim Hochtemperaturverfahren steigt wenn man über 185O⁰C geht. Nur darüber erscheint eine Ausbeute höher als 90% erreichbar zu sein. F i g. 8 ist eine graphische Darstellung, in welcher in der Abszisse die Pyrolyse-Temperatur und in der Ordinate der Wirkungsgrad der Abscheidung aufgetragen sind.

Pyrolyse-Temperatur	Ausbeute an Pyrolyse
	des Gasgemisches
1620 C	76%
1735C	88,5%
1825 C	89,4%
1910X	92%
1985 C	94,7%

Die Bestimmung der Temperaturen ist problematisch und kann durch Fehler des Meßgerätes stark beeinflußt werden. Obwohl gute Ergebnisse mit einem Pyrometer, welches bei 5 μιη Wellenlänge arbeitet (z. B. Pyrometer Williamson 2000, Ε-Faktor auf 0,9), erzielt werden, ist es zweckmäßig, zusätzlich eine allgemein nachmeßbare, physikalische Eigenschaft als Bezugsgröße heranzuziehen. Als solche bietet sich die Erweichungstemperatur von Kieselglas an, die bei 1670⁰C liegt. Mit Hilfe dieser kombinierten Meßanordnung wird beispielsweise das Kollabieren eines Kieselglas-Rohres mit 20,0 mm Außendurchmesser und 1,4 mm Wandstärke bei 2058⁰C mit vier Schritten verfolgt, wobei der Außendurchmesser des Rohres durch partielles Kollabieren während der Innenbeschichtung auf 18,4 mm sich verringert.

Der Durchmesser der Preform nach dem Kollabieren betrug hier 11.4 mm. Mit dieser, durch die Viskosität (Erweichungstemperatur) des bekannten Kieselglases

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definierten Meßanordnung ist also eine Oberprüfung der in dieser Anmeldung angegebenen Temperaturwerte ohne weiteres möglich.

An dem nachfolgenden Beispie! wird die Erfindung eingehender erläutert:

Beispiel 1 Rohr:

aus synthetisch hergestelltem SiO₂

0 a 20 mm
Wndst. 1,4 mm
Länge 1000 mm

Beschichtung: optische Isolierschicht Gaszusammensetzung:

100 ml O₂/Min. durch BBr₃; Temp. 70° C der

thermost Fluss.

150 ml O₂/Min. durch SiCl₄; Temp. 30°C der

thermost. Fluss. 100 ml O₂/Min. durch SbCl₅; Temp. 70° C der

thermost. Fluss.

1000 ml O₂/Min. Pyrolysesauerstoff

Anzahl der Schichten: 20

Beschichtungstemperatur:

1. Schicht: 2050⁰C

2.+3. Schicht: 1900⁰C

ab 4. Schicht: 1850° C

Zwischenschichten:

2 Schichten nur Pyrolysesauerstoff Temp. 2050° C

Beschichtung: Kern
Gaszusammensetzung:

280 ml O₂/Min. durch SiCl₄; Temp. 30° C der

thermost. Fluss. 450-0 ml O₂/Min. durch BBr₃; Temp. 70⁰C der

thermost. Fluss. 5 - 420 ml O₂/Min. durch GeCl₄; Temp. 30° C der

thermost. Fluss. 100 ml O₂/Min. durch SbCl₅; Temp 70°C der

thermost. Fluss. 15 ml O₂/Min. durch POCl₃; Temp. 30°C der

thermost. Fluss.

1000mlO₂/Min. Pyrolysesauerstoff Anzahl der Schichten: 55

Beschicht'.ingstemperatur: 1975°C konstant

Kollabierung:

4 Schritte bei 2045 - 2060° C ohne Gasballast

1 Schritt bei 1700-1800° C zur Vermeidung der Bildung von Cristoballit

Eigenschaften der Preform:

Länge 580 mm, nutzbar

davon für Fasern:

0 a 0 it 450 mm
11,4 mm
6,7 mm

Eigenschaften der Faser:

0a 105 μπί;dB/km <4/860 mm;

Imp. Verbr. < 2 ns/km;
0 k 53 μπί; dB/km < 3/1060 mm;

Reißfestigkeit: 16 N (Max.)
9 N (Min.)

Numerische Apertur 0,23
Länge ca. 3,3 km

Während eine Temperatur von 160⁰C unterhalb der Kollabiertemperatur (nur vier Kollabierschritte bei einem ursprünglichen Rohraußendurchmesser von 20,0 mm bei 1,4 mm Wandstärke oder 1850⁰C Minimaltemperatur vorausgesetzt) gerade nicht mehr zum reboil der Mehrkomponenten-Glasschichten führt, ist bei Temperaturen von durchschnittlich 150° C bis O⁰C die Gefahr reboil generell beseitigt. Auch die Oberflächenspannung ändert sich oberhalb 1850° C nicht mehr so, daß unkontrollierte Verformungen die Geometrie stören.

Der Kern der vorliegenden Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es möglich ist, Deformationen des Rohres zu vermeiden, wenn bestimmte Abmessungsbedingungen eingehalten werden, und daß diese Möglichkeit trotz der hohen Temperaturen über 1850° C und der damit verbundenen lokalen Erweichung des Kieselglasrohres besteht. Geht man von einem Rohrinnendurchmesser R, vor der Beschichtung aus, so verringert sich dieser Innendurchmesser unter den erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen auf einen Rohrinnendurchmesser r, vor dem eigentlichen Kollabierprozeß (Fig. 9). Dabei sind die auf der Rohrinnenwand abgeschiedenen Schichten S nicht berücksichtigt. Zustand A ist vor der Beschichtung, Zustand B ist nach der Beschichtung, aber vor dem konventionellen Kollabieren.

Vorzugsweise wird von Rohren ausgegangen, die ein Verhältnis R₀ZR, > 1,15 besitzen, und vorzugsweise wird ein Vorkollabier-Verhältnis von /?//·, > 1,7 angestrebt

Wie bereits erwähnt, besteht das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung darin, daß im Zuge des Innenbeschichtens des Rohres gleichzeitig das Rohr auch vorkollabiert ist. Mindestens ein Verhältnis von R,zu r, von 1,7 sollte überschritten werden, um gute Preformqualitäten zu sichern. Die Bedeutung der Kennzahlen R₀ZRi und R/r, ist ersichtlich aus den Beispielen der Tabelle 1.

Tabelle 1

Charakterisierung des Vorkollabierens und des Kollabierens zur Preform

Versuchs-Nr. I 2

9X

10 x

Zlahl α der Kernschichten
ohne opt. Isolierung
Temperatur in C des Beschichtungsprozesses

60 50 90 70 65 65 50 70 65 65

1950 2050 1900 1910 1855 1975 1870 1890 1890

Fortsetzung

VerMidis-Ni".
1 2

9x

H)X

Temperatur in C der
Kollabierschrilte

Zahl der Kollabierschritle

2050- 2300 2050- 2200 2210 2270 2250 2250 2170 2170

2150 2250

4 12 3 3 12 2 4 Preform 4 Preform

oval

Rohraußendurchmesser 2ΧΛ,, 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 14,00 18.00 18,00 14,00 vor der Beschichtung in mm

Rohrinnendurchmesser 2ΧΛ, 17,20 17,20 17,20 17,20 17,20 11.60 14,80 14,80 11,60 vor der Beschichtung in mm

innendurchmesser 2 X r, 7,50 7,10 7,70 7,90 8,30 2,59 3,76 3,45 10,58

vor dem ersten Kollabierschritt in mm

Auftragsdicke el der Beschich- 998
tungen (20 + a) auf der
Innenwand vor dem Kollabieren in 'i.m

R„ZR, 1,16

R₁Zr, 1,81

434 546

417 615 325 505 573

1,16 1,16 1,16 1,16 1,21 1,22 1,22 1,21
2,16 1,96 1,77 1,88 1,81 1,81 1.87 1,23

ova!
18,00

15.20
9,28

418

1,18
1,80

Zur Definition von R₁,, R₁, r, und </ siehe Fig. 9. Die Beispiele 9x und 10x zeigen die Grenzen der Erfindung: sie liegen außerhalb des Erfindungsbereichs.

Beispiel 2

Ein Kieselglas, hergestellt aus synthetischem SiO₂ mit den Abmessungen: 2000 mm Länge, 14 mm Außendurchmesser und 1,4 mm Wandstärke wird in einer 5%igen Flußsäurelösung im Ultraschallbad gereinigt, mit dest. H₂O und dest. Äthanol nachgespült und im trockenen N₂-Strom getrocknet. Dieses Rohr wird in eine Gleichlaufdrehbank Typ Heathway S 4/3" eingespannt, über Polytetrafluorethylenschlauch an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen und mit 85 UpM gedreht. Mittels eines Knallgasbrenners mit 5 halbkreisförmig angeordneten Brennerköpfen wird das Rohr auf 2100⁰C geglüht. Dabei ist die Glühzone ca. 3 cm breit, der Vorschub des Brenners beträgt 35 cm/Min., der Abstand der Rohroberfläche von den 71öchrigen, außenmischenden Brennerköpfen beträgt 7 cm. Die Temperatur wird mit einem Infrarotthermometer der Firma Williamson (Typ 4420-s-ap) mit einem Spezial-Meßbereich von 1300-2300⁰C gemessen. Der Abstand des Thermometers vom glühenden Rohr beträgt 30 cm, der Meßfleck 2,5 mm. Der Nullpunkt wird automatisch korrigiert. Das Gerät wurde zuvor verglichen mit einem geeichten Infrarotthermometer vom Typ Icron 710; die Abweichung betrug ± 10° C.

Während das Rohr so vorgeglüht wird, fließen 600 ml getrockneter und nachgereinigter O₂ durch das Rohr. Danach werden 25 optische Isolierschichten aus Sb2O5/B₂O3/SiO2-Material bei 1900° C in dem Rohr glasig aufpyrolisiert Dazu werden 200 ml O₂ durch auf 30° C temperiertes SiCU geleitet, und dieses Aerosol wird zusammen mit 50 ecm BCb-Gas und den 600 ml UberschuB-O₂ in der Mischkammer miteinander vermischt und dann über den Polytetrafluorethylenschlauch in das Rohr geleitet

Bei diesen Temperaturen erhält man glasige Schichten, keinen Ruß. Die sehr dicken Schichten läutern bei den Temperaturen durch, es bleiben keine Blasen zurück, und bei dem sich anschließenden Kernbeschichtungs- und Kollabierprozeß bilden sich auch keine Sekundärblasen.

Nach den Mantelschichten erfolgt der Aufbau der

Kernschichten. Dazu wird zu dem Aerosol 20 ml/Min, mit POCI3,5 ml/Min, mit SbCl₅ und 5 ml/Min, mit GeCU beladener O₂ zudosiert. Innerhalb von 50 Schichten wird die Konzentration von BCI3 linear auf 0 gesenkt und die Konzentration von GeCU auf 250 ml/Min, und die von SbCl₅ auf 50 ml/Min, linear angehoben.

Die Komponenten werden bei 2000⁰C als Oxide aus dem Gas herauspyrolisiert und glasig aufgeschmolzen. Die Umsetzung zu den Oxiden erfolgt nahezu vollständig.

Nach dem Kernaufbau wird die Gaszufuhr unterbrochen und die Glühtemperatur durch Verminderung des Brennervorschubes auf 220O⁰C erhöht Da durch die hohe Beschichtungstemperatur das Rohr bereits stark kollabiert ist, wird das Rohr ohne wesentliche

Verdampfungen der Innenschichten zur Preform mit den Abmessungen: Außendurchmesser 8,5 mm, Kerndicke 4,2 mm und Manteldicke 0,7 mm kollabiert Die Preform kann anschließend nach bekannten Verfahren zu einer strahlungsstabilen Nachrichtenfaser ausgezogen werden. Die Transmissionsverluste der Faser betragen 3,6 dB/km bei 860 mm und 1,6 ns/km Impulsverbreiterung bei 904 μπι.

Beispiel 3

Ein Kieselglasrohr aus synthetisch erzeugtem SiO₂ mit den Abmessungen: Länge 1500 mm, Außendurchmesser 16 mm und einem Innendurchmesser von 13 mm wird 3 Minuten in Flußsäure getaucht, mit bidest H₂O nachgespült und mit Infrarotstrahler getrocknet Das Rohr wird in eine Gleichlaufdrehbank vom Typ Arnold Junior 2 Special Mec eingespannt, an die Gaserzeugung angeschlossen und mit 100 UpM gedreht Ein Knallgasbrenner glüht das Rohr bei einem Vorschub von

24 cm/Min, auf 2080⁰C vor. Der Knallgasbrenner ist halbschalig ausgebildet und hat auf einer Breite von 5 cm 75 Düsen in 5 Reihen angeordnet. Der Brenner ist ein wassergekühlter Außenmischer und schafft eine Heizzone von 7 cm. Die Temperatur wird über ein Glasfiber-Pyrometer ST 2001 gemessen, der eine max. spektrale Empfindlichkeit von 0,8 μ aufweist, einen Meßbereich von 1700-3000°C hat und bei einer Entfernung von 10 cm eine Meßfläche von durchschnittlich 3 mm benötigt. Die Meßgenauigkeit im Vergleich zu dem geeichten Icron 710 beträgt ± 15%.

Während des Vorglühens fließt mit 1000 ml/Min, nachgereinigter, über Molsieb getrockneter und über Membranfilter gereinigter Sauerstoff durch das Rohr. Die optischen Isolierschichten werden durch Pyrolyse von mit SiCU und SbCIs beladenem (VStrom, der mit 250 ml/Min, fließt, bei 2000° C glasig abgeschieden. Die 20 Schichten reines S1O2 + Sb2O₅ werden homogen und ohne Blasen aufgezogen.

Danach werden zwei Zwischenschichten ohne SiCl₄-haltigen O2 bei 2100°C gefahren, um eine vollständige Läuterung der Schichten zu garantieren. Anschließend wird zu den Überschuß-O₂ 150 ml/Min, mit SbCl₅, 10 ml/Min. GeCl₄, 300 ml/Min, mit SiCl₄ und 5 ml/Min, mit POCI3 beladener O₂ dosiert und bei 2050°C glasig abgeschieden. GeCl₄ und POCb sind auf 40° C thermostatisiert, SbCl₅ auf 80°C. Innerhalb von 70 Kernschichten wird die Durchflußmenge an O2 durch GeCl₄ auf 300 ml/Min, und durch POCIj auf 50 ml/Min, linear gesteigert. Nach Beendigung des Kernaufbaus wird der Komponentenstrom unterbrochen, und mit einem Restdruck an O₂ von 1 m wird das bereits stark kollabierte Rohr durch Verminderung des Brennervorschubes und die damit verbundene Temperaturerhöhung auf 2300° C zur Preform kollabiert. Der Stab hat eine nutzbare Länge von 800 mm, einen Außendurchmesser von 9,8 mm und einen Kerndurchmesser incl. Isolierschichten von 6,0 mm.

Beispiel 4

Ein Kieselglasrohr aus synthetisch hergestelltem SiO₂ mit einem Außendurchmesser von 20 mm, einer Wandstärke von 1,5 mm und einer Länge von 1000 mm wird gereinigt, getrocknet und in die Gleichlaufdrehbank eingespannt. Über eine Polytetrafluorethylenkupplung wird das Rohr an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen und das Rohr, während es mit 100 UpM dreht, mit nachgereinigtem, über Molsieb und Membranfilter gezogenen Sauerstoff gespült Ein Mehrkopfbrenner mit einem Vorschub von 30 cm/Min, glüht das Rohr bei 2100°C vor. Die Heizzone ist ca. 2 cm breit, die Temperaturmessung erfolgt über ein Infrarotthermometer, das die gemessene Spannung an ein Meß- und Regelgerät gibt, das die gemessene Spannung mit der Sollspannung vergleicht und den Wasserstoff des Knallgasbrenners entsprechend reguliert.

Der Sauerstoffstrom wird nun auf 1000 ml/Min, eingestellt und mittels Regelventile der Fa. BROOKS und TYLAN 75 ml/Min. O₂ durch auf 30° C thermostatisiertes SiCl₄, 50 ml O₂/Min. durch BBr₃ und 40 ml/Min, durch hochreines SbCl₅, beide auf 70° C thermostatisiert, geleitet und der so beladene O₂-Strom mit dem Pyrolyse-O₂ im Mischturm gemischt und in das Rohr

!5 eingeleitet. Dort wird aus dem Aerosol bei 2050°C eine glasige Schicht pyrolytisch auf der Quarzoberfläche abgeschieden. Die Schicht ist absolut frei von Blasen und unaufgeschmolzenen Niederschlagsrückständen.

In den beiden nächsten Schichten wird die Temperatür auf 1950° C erniedrigt, und dann werden die restlichen 17 Schichten bei 1900° C aufpyrolisiert. Danach wird der Komponentenstrom unterbrochen, und in zwei Schichten mit reinem O2 werden bei 2100° C die so erzeugten Mantelschichten noch einmal durchgeläuteit.

Nach der Herstellung der Isolierschichten erfolgt der Aufbau der Kernschichten. Dazu wird zu dem Überschuß-O₂ 50 ml/Min, mit BBr₃, 200 ml/Min, mit SiCl₄, 5 ml/Min, mit GeCl₄, 40 ml/Min, mit SbCl₅ und 9 ml/Min, mit POCI3 beladener 02-Strom zugegeben. Innerhalb 80 Schichten wird die Konzentration an GeCl₄ auf 250 ml/Min, gesteigert und die von BBr₃ auf 0 linear verändert, während die anderen Komponenten konstant gefahren werden.

Aus dem Gasstrom werden bei 2000° C die Oxide abgeschieden und glasig aufgeschmolzen. Während des Beschichtungsprozesses wird das Rohr auf ca. 10 mm im Durchmesser verringert. Der Gasstrom wird nach der letzten Schicht unterbrochen und durch Temperatursteigerung, hervorgerufen durch Vorschubverminderung, wird das Rohr in 5 Schritten zur kreisrunden, strahlungsstabilen Preform kollabiert. Die ausgezogene Faser hat bei einem Außendurchmesser von 134 μιη einen Kerndurchmesser von 60 μιη. Aus dieser Preform konnten 3 km Faser gezogen werden. Die Kreisabweichung der Faser lag unter 2%. An dem fehlerfreien Profil der Faser konnte ein <x von 1,94 gemessen werden. Die Impulsdispersion betrug 1,64 ns/km bei 850 μιη, die Verluste der Transmission waren 4,2 dB/km bei 860 μιη.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung optischer Glasfasern, bei dem in einem Glasrohr Mehrkomponentengläser schichtweise abgeschiedc-n werden, die durch pyrolytische Oxidation von Halogeniden erzeugt werden, und das Glasrohr zu einem Stab kollabiert wird, der zur Faser ausgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Kollabieren rum Stab bei einer Temperatur von höchstens 160 grd unter der Kollabiertemperatur gearbeitet wird, was zu einer Verringerung des Rohrdurchmessers führt

2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kieselglasrohr verwendet und dessen Innenbeschichtung bei Temperaturen > 1850⁰C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrdurchmesser während der Innenbeschichtung auf ein Verhältnis der Glasrohrinnenradien vor dem Beschichten (R;) zu denen nach dem Beschichten (r,) von RJr, > 1,7 verringert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Innenbeschichtung Rohre verwendet werden, deren Wandstärke, ausgedrückt durch das Verhältnis des Außenradius R₀ zum Innearadius /?/, größer als 1,15 ist.