CH642753A5

CH642753A5 - Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern.

Info

Publication number: CH642753A5
Application number: CH285279A
Authority: CH
Inventors: Georg Gliemeroth; Lothar Meckel
Original assignee: Schott Glaswerke
Priority date: 1978-04-04
Filing date: 1979-03-28
Publication date: 1984-04-30
Also published as: IT1164935B; GB2019383A; FR2421850B1; DE2814380A1; IT7967405A0; GB2019383B; NL7902459A; JPS54151632A; US4199335A; CA1128318A; DE2814380B2; FR2421850A1; DE2814380C3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern. Die Lichtleitfasern eignen sich zur Nachrichtenübertragung.

Qualifizierte Nachrichtenfasern müssen sich durch niedrige Transmissionsverluste von weniger als 10 dB/km, bevorzugt weniger als 6 dB/km, und durch geringe Impulsdispersion von weniger als 4 ns/km, bevorzugt weniger als 2 ns/ km, auszeichnen, wenn sie zur Übertragung von Informationen über mehr als 1000 m mit ausreichender Bandbreite von mehreren Hundert Megahertz geeignet sein sollèn. Solche Werte werden nur in Fasern erreicht, deren Brechzahl-Profil und Geometrie exakt eingestellt wurde und sind bisher nur unvollkommen erreicht worden.

Bekanntlich werden zur Herstellung von Preformen für Nachrichtenfasern zwei Verfahren angewandt.

Das eine Verfahren, die Aussenbeschichtungstechnik, beruht auf der Abscheidung von Glasruss mittels eines Pyrolysebrenners auf einen Quarzglasstab. Nach dem Beschich-tungsprozess kann der Stab herausgezogen werden, und der Hohlzylinder wird zur Preform zusammengesintert und dann zur Faser ausgezogen.

Beim anderen Verfahren, der Innenbeschichtungstech-nik, wird ein Quarzrohr so stark erhitzt, dass die Metallhalogenide und der Sauerstoff, mit denen der durchströmende Trägergasstrom, welcher ebenfalls 02 sein kann, beladen ist, sich pyrolytisch zersetzen und auf der Innenwand des Rohres abscheiden.

Die Beschichtung erfolgt im allgemeinen in zwei Phasen. Zunächst zieht man optische Isolierschichten, hauptsächlich B203-Si02-Systeme auf. Danach werden die Kernschichten erzeugt, bei denen der Brechungsindex von der ersten bis zur letzten Kernschicht ansteigt. Besonders kritisch ist der nachfolgende Schritt bei diesem Verfahren, bei dem aus dem beschichteten Rohr durch Kollabieren ein Vollstab (die Preform) hergestellt wird. Dort entstehen immer wieder Unregelmässigkeiten und Fehler im ursprünglich kreisförmigen Querschnitt des Rohres. Diese Abweichung von der Kreisform wird auch in die Faser verschleppt, was zur Verschlechterung der Geometrie und damit zur Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Impulsdispersion, führt.

Lösungen für dieses Problem wurden bereits vorgeschlagen. Die DE-OS 2 711 295 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Kollabierung unter positivem Gegendruck erfolgt. Dieses Verfahren kann aber nicht in den Beschichtungs-prozess integriert werden, sondern verlangt eine Unterbrechung des Verfahrens und ist kompliziert.

Dadurch können schädigende Einflüsse (Wasser, Schmutzteilchen) die Eigenschaften der Schichten und der anschliessend erzeugten Preform negativ beeinflussen.

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, das möglichst gute Faserqualitäten herzustellen erlaubt, wobei besonders Wert auf die Geometrie der Faser in bezug auf Kern- und Mantelabmessungen gelegt wird.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäss durch das im Patentanspruch 1 definierte Verfahren erreicht.

In dieser Weise wird erreicht, dass zunächst der Querschnitt des Rohres von Schicht zu Schicht etwas geringer wird und, damit verbunden, die Wandstärke des Rohres ansteigt, was zur Stabilität des kreisförmigen Querschnittes des Rohres führt. Nach dem Beschichtungsprozess sollte der Rohrquerschnitt so stark verengt sein, dass bereits wenige Kollabierschritte ausreichen, um das Rohr zum Stab zu kollabieren. Dadurch sollen Dotierungsstoffverluste aus dem Kernmaterial, insbesondere unkontrollierte Unterschiede von Schicht zu Schicht, so niedrig wie möglich gehalten werden und es kommt zu gleichmässigeren Brechzahlprofilen, wodurch die guten Übertragungseigenschaften erzielt werden.

Ausserdem sollte es möglich sein, Rohre mit grösserem Durchmesser einzusetzen, d.h. es werden grössere Niederschlagsflächen bei höheren Durchflussraten des reaktiven Gasgemisches aus Metallhalogeniden und Sauerstoff benutzt, ohne dass die Zahl der Kollabierschritte wesentlich ansteigt.

Bei den genannten hohen Temperaturen sollten auch die letzten, hochbrechenden und höherviskosen Schichten flüssig genug sein, um eine gegenseitige Störung der Strukturen zwischen äusseren niederviskosen und inneren hochviskosen Schichten zu vermeiden. Offenbar kommt der Veränderung der Oberflächenspannung in Temperaturunabhängigkeit diesem Effekt besondere Bedeutung zu. Dies zeigen die Abbildungen.

Fig. 1 bis 3 zeigen Querschnitte durch fehlerhafte Fasern, welche die Fehlermöglichkeiten der herkömmlichen Verfahren charakterisieren; Fig. 4 zeigt einen Querschnitt durch eine Faser nach dem erfindungsgemässen Verfahren, erzeugt durch Beschichtung bei 1900 'C.

Nach dem Verfahren sollte es möglich sein, die Halogenide nahezu optimal abzuscheiden, insbesondere sie glasig aufzuschmelzen. Bei den hohen Temperaturen werden im Vergleich zu mittleren und niedrigeren Pyrolysetemperaturen die dicksten Schichten erzeugt. Durch diesen wesentlich besseren Wirkungsgrad der Pyrolyse lässt sich die Längenausbeute aus solch einer Preform erheblich steigern.

Die Enden der Preform können noch besser als bisher zur Faserherstellung genutzt werden. Ausserdem führt das Hochtemperaturverfahren zu wesentlich geringerem Anfall an unzersetzten Halogeniden.

s

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

642 753

Die bisherigen Verfahren beinhalten generell eine Un-logik. Die Beschichtungen (durch Pyrolyse) werden bei niedrigeren Temperaturen, die nachfolgende Kollabierung bei höherer Temperatur durchgeführt. Dabei wird nur von solchen Verfahren gesprochen, bei denen direkt glasig niedergeschlagen wird. Die Löslichkeit für Gase, welche durch das Trägergas und im Gefolge des Pyrolyse-Prozesses entstehen, ist bei niedrigen Temperaturen meist grösser als bei höheren Temperaturen. Deshalb sollte es wesentlich besser sein, statt bei niedrigerer Temperatur die Innenbeschichtung und anschliessend bei höherer Temperatur die Kollabierung durchzuführen, bei annähernd gleicher Temperatur zu beschichten und zu kollabieren. Nur dann werden die Schichten in Temperaturbereichen erzeugt, die beim Kollabieren kein «reboil» erfahren. Damit wird die Anfälligkeit auf Störungen während der Herstellung von Preformen erheblich verringert, die Ausbeute erhöht und die Produktivität entscheidend gesteigert.

Es sollte ferner eine vollständige Läuterung aller niedergeschlagenen Schichten während des gesamten Beschich-tungsprozesses erreicht werden.

Bei den bisher bekannten Verfahren kam es bei der Kollabierung, welche dann während der Preformherstellung erstmalig eine Temperaturerhöhung bedeutete, zu oft durch die höheren Temperaturen zum Nachläutern (reboiling). Das wird besonders in den Fig. 5 und 6 deutlich. Fig. 5 stammt von einem Längsschnitt einer fehlerhaften Preform aus einem herkömmlich beschichteten Rohr (Russ-Nieder-schlag). Durch die tiefen Temperaturen bei der Schichtab-scheidung konnten die Schichten nicht vollständig ausläutern, und der Kollabierprozess setzte Läutergase (Chlorid und Sauerstoff) frei, die die Schichten durchwanderten und sie miteinander verwirbelten. Die daraus hergestellte Faser hatte zwar niedrige Verluste von 4 dB/km, aber eine Impulsverbreiterung von 37 ns/km.

Fig. 6 zeigt eine Preform, die aus einem beschichteten Rohr hergestellt wurde, dessen letzte Kernschichten bei tiefen, die darunter liegenden Schichten bei höheren Temperaturen aufgebracht wurden.

Der Kollabierprozess brachte auch hier die letzten Schichten zum Nachläutern. In beiden Fällen wird durch das Verwirbeln der Schichten das Brechungsindexprofil gestört. Dadurch wird die Impulsdispersion entscheidend verschlechtert.

Fig. 7 zeigt den Längsschnitt einer Preform, die nach den Merkmalen des Anspruches 1 hergestellt wurde, wobei wegen der hohen Niederschlags- bzw. Pyrolyse-Temperatur der einzelnen Schichten nicht die Gefahr des reboiling besteht.

Die daraus hergestellte Faser hatte neben niedrigen Verlusten von 3 dB/km mit 1,1 ns/km auch eine sehr geringe Impulsverbreiterung.

Um die Nachläuter-Effekte möglichst gering zu halten, sollte die Beschichtung nie bei niedrigeren Temperaturen als 160 °C unterhalb der Kollabiertemperatur liegen. Auf diese Weise ist es darüber hinaus möglich, mit maximal 1 bis 4 Kollabierschritten auszukommen. Das verringert die Brechungsindexdepression (Dip) im Zentrum des Faserkernes.

An und für sich ist der Gedanke, höhere Temperaturen für die Innenbeschichtung zu benutzen, abwegig. Denn der gesamte Prozess des Innenbeschichtungsverfahrens hängt sehr von der dauernden sauberen Geometrie des vom reaktiven Glasgemisch durchflossenen Glasrohres ab, welches in eine Glas-Drehbank an beiden Enden eingespannt ist und sich dreht, und unter dem der Brenner hin und her wandert, die Pyrolyse im Rohr erzeugend. Hohe Temperaturen, insbesondere oberhalb von 1800°C, haben die Erweichung des Rohres zur Folge, was zu seiner Deformation führt, wenn nicht erfindungsgemäss vorgegangen wird.

Ein weiterer bedeutender Vorteil des in den Ansprüchen 1 und 2 definierten Verfahrens liegt darin, dass bei der besonders hohen Pyrolyse-Temperatur Unterschiede bei der Zersetzung der Metallhalogenide in Sauerstoffanwesenheit verringert werden. Deshalb werden Probleme, die durch fraktionierte Pyrolyse bei niedrigeren Temperaturen (< 1800°C) auftreten, verringert. Das vorgeschlagene Hochtemperaturverfahren arbeitet deshalb vorteilhaft oberhalb von 1850 °C.

Die exakte Abscheidung des Gasgemisches beim vorgeschlagenen Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 ist ein besonderer Vorteil. Nicht allein die Verstopfung des Abgas-rohres, die eine dauernde Gefahr bei der Soot-Innenbe-schichtung darstellt und zum Aufblähen des heissen Rohres, zum Platzen und damit zum Scheitern des gesamten Fertigungsablaufs der Preform führt, ist durch die erhöhte Temperatur beseitigt. Die nachstehende Tabelle zeigt darüber hinaus, wie sehr die Ausbeute beim Hochtemperaturverfahren steigt, wenn man über 1850 °C geht. Nur darüber erscheint eine Ausbeute höher als 90% erreichbar zu sein. Fig. 8 ist eine graphische Darstellung, in welcher in der Abszisse die Pyrolyse-Temperatur und in der Ordinate der Wirkungsgrad der Abscheidung aufgetragen sind.

Pyrolyse-Temperatur Ausbeute an Pyrolyse des Gasgemisches

1620°C 76 %

1735°C 88,5%

1825 °C 89,4%

1910°C 92 %

1985 °C 94,7%

Die Bestimmung der Temperaturen ist problematisch und kann durch Fehler des Messgerätes stark beeinflusst werden. Obwohl gute Ergebnisse mit einem Pyrometer, welches bei 5 um Wellenlänge arbeitet (z.B. Pyrometer William-son 2000, E-Faktor auf 0,9), erzielt werden, ist es zweckmässig, zusätzlich eine allgemein nachmessbare, physikalische Eigenschaft als Bezugsgrösse heranzuziehen. Als solche bietet sich die Erweichungstemperatur von Kieselglas an, die bei 1670 °C liegt. Mit Hilfe dieser kombinierten Messanordnung wird beispielsweise das Kollabieren eines Kieselglas-Rohres mit 20,0 mm Aussendurchmesser und 1,4 mm Wandstärke bei 2058 °C mit vier Schritten verfolgt, wobei der Aussendurchmesser des Rohres durch partielles Kollabieren während der Innenbeschichtung auf 18,4 mm sich verringert.

Der Durchmesser der Preform nach dem Kollabieren betrug hier 11,4 mm. Mit dieser, durch die Viskosität (Erweichungstemperatur) des bekannten Kieselglases definierten Messanordnung ist also eine Überprüfung der in dieser Anmeldung angegebenen Temperaturwerte ohne weiteres möglich.

An dem nachfolgenden Beispiel wird die Erfindung eingehender erläutert:

Beispiel 1

Rohr: Heralux WG 0 a 20 mm Wndst. 1,4 mm Länge 1000 mm

Beschichtung: optische Isolierschicht

Gaszusammensetzung:

100 ml 02/Min. durch BBr3; Temp. 70 °C der thermost. Flüss.

150 ml 02/Min. durch SiCl4; Temp. 30 °C der thermost. Flüss.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

642753

4

100 ml 02/Min. durch SbCI5; Temp. 70 °C der thermost. Flüss.

1000 ml 02/Min. Pyrolysesauerstoff Anzahl der Schichten: 20 Beschichtungstemperatur: 1. Schicht: 2050 °C

2. + 3. Schicht: 1900 °C ab 4. Schicht: 1850 °C Zwischenschichten: 2 Schichten nur Pyrolysesauerstoff Temp. 2050 °C

Beschichtung: Kern Gaszusammensetzung:

280 ml 02/Min. durch SiCl4; Temp. 30 °C der thermost. Flüss.

450-0 ml 02/Min durch BBr3; Temp. 70 °C der thermost. Flüss.

5-420 ml 02/Min. durch GeCl4; Temp. 30 °C der thermost. Flüss.

100 ml 02/Min. durch SbCl5; Temp. 70 °C der thermost. Flüss.

15 ml 02/Min. durch POCl3; Temp. 30 °C der thermost. Flüss.

1000 ml 02/Min. Pyrolysesauerstoff Anzahl der Schichten: 55 Beschichtungstemperatur: 1975 °C konstant Kollabierung: 4 Schritte bei 2045-2060 °C ohne Gasbal-last

1 Schritt bei 1700-1800 °C zur Vermeidung von Cristoballit Eigenschaften der Preform:

Länge 580 mm, nutzbar davon für Fasern: 450 mm 0 a 11,4 mm 0 k 6,7 mm

Eigenschaften der Faser:

0 a 105 um; dB/km < 4/860 nm; Imp. Verbr. < 2 ns/km 0 k 53 Jim; dB/km < 3/1060 nm; Reissfestigkeit: 16 N (Max), 9 N (Min)

Numerischer Apertur 0,23 Länge ca. 3,3 km

Während eine Temperatur von 160 'C unterhalb der Kollabiertemperatur (nur vier Kollabierschritte bei einem ursprünglichen Rohraussendurchmesser von 20,0 mm bei 1,4 mm Wandstärke oder 1850 °C Minimaltemperatur vor-5 ausgesetzt) gerade nicht mehr zum reboil der Mehrkomponenten-Glasschichten führt, ist bei Temperaturen von durchschnittlich 150 bis 0 °C die Gefahr reboil generell beseitigt. Auch die Oberflächenspannung ändert sich oberhalb 1850 C nicht mehr so, dass unkontrollierte Verformungen io die Geometrie stören.

Der Kern des vorgeschlagenen Verfahrens beruht auf der Erkenntnis, dass es möglich ist, Deformationen des Rohres zu vermeiden, wenn bestimmte Abmessungsbedingungen eingehalten werden, und dass diese Möglichkeit trotz der ho-15 hen Temperaturen über 1850°C und der damit verbundenen lokalen Erweichung des Kieselglasrohres besteht. Geht man von einem Rohrinnendurchmesser R; vor der Beschichtung aus, so verringert sich dieser Innendurchmesser unter den vorgeschlagenen Verfahrensbedingungen auf einen Rohrin-20 nendurchmesser rt vor dem eigentlichen Kollabierprozess (Fig. 9). Dabei sind die auf der Rohrinnenwand abgeschiedenen Schichten S nicht berücksichtigt. Zustand A ist vor der Beschichtung, Zustand B ist nach der Beschichtung, aber vor dem konventionellen Kollabieren. 25 Vorzugsweise wird von Rohren ausgegangen, die ein Verhältnis R0/Ri >1,15 besitzen, und vorzugsweise wird ein Vorkollabier-Verhältnis von Ri/rx >1,7 angestrebt.

Wie bereits erwähnt, besteht das wesentlichste Merkmal des vorgeschlagenen Verfahrens darin, dass im Zuge des In-30 nenbeschichtens des Rohres gleichzeitig das Rohr auch vorkollabiert wird. Mindestens ein Verhältnis vón Ri zu n von 1,7 sollte überschritten werden, um gute Preformqualitäten zu sichern. Die Anwendung derartig hoher Temperaturen bedingt, dass das Rohr von Anfang an zu kollabieren be-35 ginnt, auch wenn mit der Beschichtung noch nicht begonnen wurde, und dieses Kollabieren erfolgt proportional zur angewandten Temperatur. Die Bedeutung der Kennzahlen R0/Ri und Ri/n ist ersichtlich aus den Beispielen der Tabelle 1.

Tabelle 1 Charakterisierung des Vorkollabierens und des Kollabierens zur Preform Versuchs-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9x lOx

Zahl a der Kernschichten

ohne opt. Isolierung

60

50

90

70

65

50

70

65

Temperatur in °C des

Beschichtungsprozesses

1950

2050

1900

1910

1855

1975

1870

1890

Temperatur in °C der

2050-

Kollabierschritte

2150

2300

2250

2200

2210

2270

2250

2170

Zahl der Kollabierschritte

4

1

2

3

1

2

4

Preform

4

Preform

Rohraussendurchmesser

oval oval

2 x R0 vor der Beschich

tung in mm

20,00

14,00

18,00

14,00

18,00

Rohrinnendurchmesser

2 x Ri vor der Beschich

tung in mm

17,20

11,60

14,80

11,60

15,20

Innendurchmesser 2 x rx

vor dem ersten Kollabier

schritt in mm

7,50

7,10

7,70

7,90

8,30

2,59

3,76

3,45

10,58

9,28

Auftragsdicke d der Be-

schichtungen (20 + a) auf

der Innenwand vor dem

Kollabieren in um

998

434

546

921

417

615

325

505

573

418

Ro/Ri

1,16

1,21

1,22

1,21

1,18

Ri/r.

1,81

2,16

1,96

1,77

1,88

1,81

L87

1,23

1,80

Zur Definition von R„, Ri, n und d siehe Fig. 9. Die Beispiele 9x und lOx zeigen die Grenzen der Erfindung: sie liegen ausserhalb des Erfindunasbereichs.

5

642 753

Beispiel 2

Ein Quarzrohr der Firma Heraeus mit der Typenbezeichnung Heralux WG und den Abmessungen: 2000 mm Länge, 14 mm Aussendurchmesser und 1,4 mm Wandstärke wird in einer 5%igen Flusssäurelösung im Ultraschallbad gereinigt, mit dest. H20 und dest. Äthanol nachgespült und im trok-kenen N2-Strom getrocknet. Dieses Rohr wird in eine Gleichlaufdrehbank Typ Heathway S 4/3" eingespannt, über Teflonschlauch an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen und mit 85 Upm gedreht. Mittels eines Knallgasbrenners mit 5 halbkreisförmig angeordneten Brennerköpfen wird das Rohr auf 2100 °C geglüht. Dabei ist die Glühzone ca. 3 cm breit, der Vorschub des Brenners beträgt 35 cm/Min., der Abstand der Rohroberfläche von den 71öchrigen, aussenmi-schenden Brennerköpfen beträgt 7 cm. Die Temperatur wird mit einem Infrarotthermometer der Firma Williamson (Typ 4420-s-ap) mit einem Spezial-Messbereich von 1300-2300 °C gemessen. Der Abstand des Thermometers vom glühenden Rohr beträgt 30 cm, der Messfleck 2,5 mm. Der Nullpunkt wird automatisch korrigiert. Das Gerät wurde zuvor verglichen mit einem geeichten Infrarotthermometer vom Typ Ir-con 710; die Abweichung betrug +10 C.

Während das Rohr so vorgeglüht wird, fliessen 600 ml getrockneter und nachgereinigter 02 durch das Rohr. Danach werden 25 optische Isolierschichten aus Sb205/B203/ SiOj-Material bei 1900 °C in dem Rohr glasig aufpyrolisiert. Dazu werden 200 ml 02 durch auf 30 C temperiertes SiCl4 geleitet, und dieses Aerosol wird zusammen mit 50 cm3 BCl3-Gas und den 600 ml Überschuss-02 in der Mischkammer miteinander vermischt und dann über den Teflonschlauch in das Rohr geleitet.

Bei diesen Temperaturen erhält man glasige Schichten, keinen Russ. Die sehr dicken Schichten läutern bei den Temperaturen durch, es bleiben keine Blasen zurück, und bei dem sich anschliessenden Kernbeschichtungs- und Kollabierprozess bilden sich auch keine Sekundärblasen.

Nach den Mantelschichten erfolgt der Aufbau der Kernschichten. Dazu wird zu dem Aerosol 20 ml/Min. mit POCl3, 5 ml/Min. mit SbCl5 und 5 ml/Min. mit GeCl4 be-ladener 02 zudosiert. Innerhalb von 50 Schichten wird die Konzentration von BC13 linear auf 0 gesenkt und die Konzentration von GeCl4 auf 250 ml/Min. und die von SbCl5 auf 50 ml/Min. linear angehoben.

Die Komponenten werden bei 2000 C als Oxide aus dem Gas herauspyrolisiert und glasig aufgeschmolzen. Die Umsetzung zu den Oxiden erfolgt nahezu vollständig.

Nach dem Kernaufbau wird die Gaszufuhr unterbrochen und die Glühtemperatur durch Verminderung des Brennervorschubes auf 2200 °C erhöht. Da durch die hohe Beschichtungstemperatur das Rohr bereits stark kollabiert ist, wird das Rohr ohne wesentliche Verdampfungen der Innenschichten zur Preform mit den Abmessungen: Aussendurchmesser 8,5 mm, Kerndicke 4,2 mm und Manteldicke 0,7 mm kollabiert. Die Preform kann anschliessend nach bekannten Verfahren zu einer strahlungsstabilen Nachrichtenfaser ausgezogen werden. Die Transmissions Verluste der Faser betragen 3,6 dB/km bei 860 nm und 1,6 ns/km Impulsverbreiterung bei 904 nm.

Beispiel 3

Ein Quarzrohr vom Typ Amersil 08 mit den Abmessungen: Länge 1500 mm, Aussendurchmesser 16 mm und einem Innendurchmesser von 13 mm wird 3 Minuten in Flusssäure getaucht, mit bidest. H20 nachgespült und mit Infrarotstrahler getrocknet. Das Rohr wird in eine Gleichlaufdreh-bank vom Typ Arnold Junior 2 Speziai Mec eingespannt, an die Gaserzeugung angeschlossen und mit 100 Upm gedreht. Ein Knallgasbrenner glüht das Rohr bei einem Vorschub von 24 cm/Min. auf 2080 °C vor. Der Knallgasbrenner ist halbschalig ausgebildet und hat auf einer Breite von 5 cm 75 Düsen in 5 Reihen angeordnet. Der Brenner ist ein wassergekühlter Aussenmischer und schafft eine Heizzone von 7 cm. Die Temperatur wird über ein Glasfiber-Pyrometer ST 2001 gemessen, der eine max. spektrale Empfindlichkeit von 0,8 (x aufweist, einen Messbereich von 1700-3000 °C hat und bei einer Entfernung von 10 cm eine Messfläche von durchschnittlich 3 mm benötigt. Die Messgenauigkeit im Vergleich zu dem geeichten Ircon 710 beträgt +15%.

Während des Vorglühens fliesst mit 1000 ml/Min. nachgereinigter, über Molsieb getrockneter und über Membranfilter gereinigter Sauerstoff durch das Rohr. Die optischen Isolierschichten werden durch Pyrolyse von mit SiCl4 und SbCl5 beladenem 02-Strom, der mit 250 ml/Min. fliesst, bei 2000 C glasig abgeschieden. Die 20 Schichten reines Si02 ± Sb205 werden homogen und ohne Blasen aufgezogen.

Danach werden zwei Zwischenschichten ohne SiCl4-hal-tigen 02 bei 2100 °C gefahren, um eine vollständige Läuterung der Schichten zu garantieren. Anschliessend wird zu den Überschuss-02 150 ml/Min. mit SbCl5, 10 ml/Min. GeCl4, 300 ml/Min. mit SiCl4 und 5 ml/Min. mit POCl3 be-ladener 02 dosiert und bei 2050 °C glasig abgeschieden. GeCl4 und POCl3 sind auf 40 °C thermostatisiert, SbCl5 auf 80 °C. Innerhalb von 70 Kernschichten wird die Durchflussmenge an 02 durch GeCl4 auf 300 ml/Min. und durch POCl3 auf 50 ml/Min. linear gesteigert. Nach Beendigung des Kernaufbaus wird der Komponentenstrom unterbrochen, und mit einem Restdruck an 02 von 1 m wird das bereits stark kollabierte Rohr durch Verminderung des Brennervorschubes und die damit verbundene Temperaturerhöhung auf 2300 °C zur Preform kollabiert. Der Stab hat eine nutzbare Länge von 800 mm, einen Aussendurchmesser von 9,8 mm und einen Kerndurchmesser incl. Isolierschichten von 6,0 mm.

Beispiel 4

Ein Quarzrohr vom Typ Heralux WG mit einem Aussendurchmesser von 20 mm, einer Wandstärke von 1,5 mm und einer Länge von 1000 mm wird gereinigt, getrocknet und in die Gleichlaufdrehbank eingespannt. Über eine Teflonkupplung wird das Rohr an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen und das Rohr, während es mit 100 Upm dreht, mit nachgereinigtem, über Molsieb und Membranfilter gezogenen Sauerstoff gespült. Ein Mehrkopfbrenner mit einem Vorschub von 30 cm/Min. glüht das Rohr bei 2100 °C vor. Die Heizzone ist ca. 2 cm breit, die Temperaturmessung erfolgt über ein Infrarotthermometer, das die gemessene Spannung an ein Mess- und Regelgerät gibt, das die gemessene Spannung mit der Sollspannung vergleicht und den Wasserstoff des Knallgasbrenners entsprechend reguliert.

Der Sauerstoffstrom wird nun auf 1000 ml/Min. eingestellt und mittels Regelventile der Fa. BROOKS und TY-LAN 75 ml/Min. 02 durch auf 30 °C thermostatisiertes SiCl4, 50 ml 02/Min. durch BBr3 und 40 ml/Min. durch SbCl5 (Optipur von Fa. Heraeus), beide auf 70 °C thermostatisiert, geleitet und der so beladene 02-Strom mit dem Py-rolyse-O, im Mischturm gemischt und in das Rohr eingeleitet. Dort wird aus dem Aerosol bei 2050 °C eine glasige Schicht pyrolytisch auf der Quarzoberfläche abgeschieden. Die Schicht ist absolut blasen- und sootfrei.

In den beiden nächsten Schichten wird die Temperatur auf 1950 C erniedrigt, und dann werden die restlichen 17 Schichten bei 1900 C aufpyrolisiert. Danach wird der Komponentenstrom unterbrochen, und in zwei Schichten mit reinem 02 werden bei 2100 ' C die so erzeugten Mantelschichten noch einmal durchgeläutert.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

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6

Nach der Herstellung der Isolierschichten erfolgt der Aufbau der Kernschichten. Dazu wird zu dem Überschusses 50 ml/Min. mit BBr3, 200 ml/Min. mit SiCl4, 5 ml Min. mit GeCl4,40 ml/Min. mit SbCl5 und 9 ml/Min. mit P0C13 beladener 02-Strom zugegeben. Innerhalb 80 Schichten wird die Konzentration an GeCl4 auf 250 ml/Min. gesteigert und die von BBr3 auf 0 linear verändert, während die anderen Komponenten konstant gefahren werden.

Aus dem Gasstrom werden bei 2000 C die Oxide abgeschieden und glasig aufgeschmolzen. Während des Beschich-tungsprozesses wird das Rohr auf ca. 10 mm im Durchmesser verringert. Der Gasstrom wird nach der letzten Schicht unterbrochen und durch Temperatursteigerung, hervorgerufen durch Vorschubverminderung, wird das Rohr in 5 Schritten zur kreisrunden, strahlungsstabilen Preform kol-s labiert. Die ausgezogene Faser hat bei einem Aussendurchmesser von 134 [am einen Kerndurchmesser von 60 |tm. Aus dieser Preform konnten 3 km Faser gezogen werden. Die Kreisabweichung der Faser lag unter 2%. An dem fehlerfreien Profil der Faser konnte ein a von 1,94 gemessen wer-lo den. Die Impulsdispersion betrug 1,64 ns/km bei 850 nm, die Verluste der Transmission waren 4,2 dB/km bei 860 nm.

s

4 Blatt Zeichnungen

Claims

642 753

1. Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern mit Transmissionsverlusten von weniger als 10 dB/km und einer Impulsdispersion von weniger als 4 ns/km, beides gemessen bei einer Lichtwellenlänge von 860 nm nach dem Innenbe-schichtungsverfahren, bei welchem im Innern eines Glasrohres Mehrkomponentengläser schichtweise glasig abgeschieden werden, das so innen beschichtete Rohr zum Stab kollabiert und der Stab zur Faser ausgezogen wird, deren Aussendurchmesser eine Exzentrizität von weniger als 2% im Kern besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass die Innentemperatur des Rohres während der gesamten Innenbeschich-tung bei oberhalb 1850 °C vor diesem eigentlichen Kollabier-prozess gehalten wird, und dass bereits während des Innenbeschichtens ein Vorkollabieren bei einer Temperatur durchgeführt wird, die um höchstens 160 °C höher als die Be-schichtungstemperatur ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasrohr während des Innenbeschichtens so weit vorkollabiert wird, dass das Verhältnis (Ri/rO der Glasrohr-innenradien vor dem Beschichten zu dem nach dem Beschichten grösser als 1,7 ist.

2

PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass für die Innenbeschichtung Rohre verwendet werden, deren Wandstärke, ausgedrückt durch das Verhältnis des Aussenradius (R0) zum Innenradius (Rj) grösser als 1,15 ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Glasrohr ein Kieselglasrohr verwendet wird.