DE2444100B2 - Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von Lichtleitfasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von LichtleitfasernInfo
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Description
von SiO2-GIaS 1 aus einem Gasgemisch SiCUZO2 2 auf
der Innenwandung eines Rohres 3 erwähnt, die wie folgt vorgenommen wurde: Das Gasgemisch 2 wurde durch
ein Quarzglasrohr 3 (I= 150 cm, 0tußen=8mm, 0m.
nm=6 mm) geleitet Die Reaktion
isi bei Raumtemperatur sehr träge. Erst bei Temperaturen über 10000C erhält man eine deutliche Gasphasenreaktion,
die zu einem pulverförmiger! Niederschlag führt, der bei Temperaturen um 14000C gesintert
werden muß. Mit Hilfe des lokalen nichtisothermen Plasmas 4, das durch Ringelektroden 5 erzeugt und
entweder induktiv oder kapazitiv angekoppelt wird, oder in einem Mikrowellenresonator erzeugt wird, läuft
die Reaktion dagegen vorwiegend als Wandreaktion ohne Gasphasenreaktion schon bei Raumtemperatur
ab. Die sehr häufig zur Darstellung von hochreinem Quarzglas verwendete Reaktion
im isothermen Plasma bei Drucken im Bereich von 1 atm führt ebenfalls zur Gasphasenreaktion und zur
Clusterbildung. Die notwendige Sinterung macht die Herstellung eines Dotierungsprofils wegen der Verwaschung
durch die Diffusion schwierig.
Die Reaktionsausbeute im Plasma ist nahezu 100% und von der Wandtemperatur unabhängig. Wie oben
erwähnt, ist die Konsistenz der so erhaltenen Beschichtung schlecht, da sie spröde ist und von der Unterlage
abplatzt, wenn eine gewisse Schichtdicke überschritten
wird.
Überlagert man dagegen dem Plasma mittels des Ofens 6 eine Temperaturzone, die den Fiasmabereich
ίο überschreitet, so ergeben sich sehr gut haftende,
homogene Schichten.
Da die Ausgangsmaterialien mit hoher Reinheit zu erhalten sind und der Prozeß selbst in einem
abgeschlossenen System abläuft, bekommt man eine hochreine Schicht. Natürlich ist es auch möglich, statt
mit SiCU mit einem Gemisch SiCU/McCU. (Me =
Metall) zu arbeiten und so die SiO2-Schicht mit anderen
Metalloxyden zu dotieren. Bei einer fortschreitenden Änderung des Dotierungsanteils bekommt man ein
Schichtungsprofil, das je nach Dotierung einen bestimmten Brechungsindex aufweist
Bei geeigneter Wahl des Profils hat man dann in idealer Weise mit dem Rohr ein Ausgangsprodukt zur
Herstellung von Monomode- oder Multimodefasem.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von aus einem dotierten
Kern und einen undotierten Mantel bestehenden Lichtleitfasern durch reaktive Abscheidung des
Kernmaterials aus einem Gas, das durch das Rohr geleitet wird, auf der Innenwand des Rohres mittels
einer Plasmazone, wobei zwischen dem Rohr und der plasmaerregenden Vorrichtung in Achsrichtung
eine Relativbewegung erfolgt, dadurch gekennzeichnet,
daß die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 1 bis 10 Torr vorgenommen
wird und daß der Plasmazone eine Temperaturzone überlagert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Abscheidung unter einem
Druck von 2 bis 5 Torr vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Abscheidung
zugleich auf einem Quarzfaden oder Quarzstab erfolgt der im Inneren des Rohres angeordnet ist
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Temperaturzone
so hoch eingestellt wird, daß noch keine störende Diffusion in die Innenwand des Rohres
erfolgt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von innenbeschichte ten Glasrohren zum Ziehen von aus
einem dotierten Kern und einem undotierten Mantel bestehenden Lichtleitfasern durch reaktive Abscheidung
des Kernmaterials aus einem Gas, das durch das Rohr geleitet wird, auf der Innenwand des Rohres
mittels einer Plasmazone, wobei zwischen dem Rohr und einer plasmaerregenden Vorrichtung in Achsrichtung
eine Relativbewegung erfolgt
Lichtleitfasern dienen der Informationsübertragung. Sie tragen dazu bei, die Anzahl der hierfür verfügbaren
Frequenzbänder zu vergrößern. Hierzu ist es notwendig, Glasfasern mit möglichst geringer Dämpfung des
Lichts zu schaffen.
Lichtleitfasern bestehen aus einem gutleitenden Kern, der im einen stark absorbierenden Mantel eingebettet
ist Bei diesen Kern-Mantel-Fasern besteht der Kern aus Quarzglas mit einigen Prozent Metalloxid, z. B. T1O2,
GeO;!, B2O3 oder Nb2O* Bei den selbstkassierenden
Lichtleitfasern wird eine parabelförmige Änderung des Brechungsindex über den Radius durch eine gleichlaufende
Änderung des Dotierungsgrades erzielt
Beii der Herstellung von Lichtleitfasern wird von Quarzglasrohren ausgegangen, deren Innenwände mit
dotiertem Quarzglas beschichtet sind. Diese Rohre werden dann zu Fasern ausgezogen, deren Durchmesser
kleiner als der der Rohre ist
Nach der DE-OS 23 28 930 werden derartige innenbeschichtete Quarzglasrohre hergestellt indem
gasförmige SiCU und Sauerstoff bzw. SiCU, TiCU und Sauerstoff in das Rohrinnere eingeleitet, dort mittels
Hochfrequenz zur Reaktion gebracht und als Glasschicht abgeschieden werden. Dabei kann zwischen dem
Rohr und einer das Rohr umgebenden Hochfrequenzspule in Achsrichtung eine gleichmäßige Relativbewegung
erfolgen.
Bei den Versuchen, die zur Erfindung geführt haben, wurde jedoch festgestellt, daß man auf diese Weise zwar
eine gleichmäßige Beschichtung erhält daß die Schichten jedoch voller innerer Spannungen waren. Von einer
gewissen Dicke ab begannen die Schichten Risse zu zeigen und manchmal sogar vom Substrat abzuplatzen.
Aus der DE-AS 15 21 553 ist bekannt eine zusammenhängende, aus einer anorganischen Verbindung
bestehende feste Schicht auf der Oberfläche einer Unterlage abzuscheiden, indem die Ausgangsstoffe zur
Bildung der anorganischen Verbindung in gasförmigem Zustand einer Plasmaentladung ausgesetzt werden, die
durch induktiv oder kapazitiv in den Reaktionsraum eingekoppelte Hochfrequenzenergie erzeugt wird.
Dabei kann die innere Bindung der Schicht verbessert oder der Einbau von Wasser oder OH-Gruppen in die
Schicht verhindert werden, indem die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter
der Temperatur liegt, bei der eine merkliche thermische Zersetzung in der Gasatmosphäre auftritt Das Abscheiden
wird vorzugsweise bei einem Druck kleiner als Normaldruck ausgeführt, z. B. im Bereich von 0,1 bis 1
Torr. Mit diesem Verfahren werden jedoch nur Abscheidungsraten von 1 bis 4 μΐη/h erzielt, d. h. es
eignet sich in erster Linie zur Herstellung von dünnen Schichten. Die Innenbeschichtung von Rohren, die zur
Herstellung von Lichtleitfasern verwendet werden sollen, muß jedoch relativ dick sein, so daß die
Anwendung dieses Verfahrens für diesen Zweck wegen der dementsprechend langen Reaktionszeiten nicht
empfehlenswert erscheint
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art die Abscheidungsgeschwindigkeit
zu erhöhen, ohne daß hierdurch die Qualität der Schichten beeinträchtigt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 1
bis 10 Torr vorgenommen wird und daß der Plasmazone eine Temperaturzone überlagert wird.
Vorzugsweise wird die reaktive Abscheidung unter einem Druck von 2 bis 5 Torr vorgenommen. Das
erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es auch, die reaktive Abscheidung zugleich auf einem Quarzfaden
oder Quarzstab vorzunehmen, der im Inneren des Rohres angeordnet ist Die Temperatur der Temperaturzone
wird zweckmäßig so hoch eingestellt daß noch keine störende Diffusion in die Innenwand des Rohres
erfolgt
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Abscheidungsgeschwindigkeiten von bis zu 2500 μΐτι/h
erreicht Diese enorme Steigerung gegenüber dem Ergebnis des Verfahrens nach der DT-AS 15 21 553
kann nicht allein durch die Druckerhöhung beim erfindungsgemäßen Verfahren erklärt werden. Das
erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, eine gleichmäßige Abscheidung über große Längen zu erzielen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird dem lokalen nichtisothermen Niederdruckplasma eine etwas
ausgedehntere thermische Erhitzung des Substrats überlagert, die zwar nicht oder nur gering die
Abscheidungsgeschwindigkeit dafür aber die Konsistenz der abgeschiedenen Schichten beeinflußt Dies
z. B. einmal dadurch, daß wegen der höheren Temperatur die Beweglichkeit der abgeschiedenen Spezies noch
ausreichend ist, um zu einer spannungsfreien Schicht zu führen und zürn anderen dadurch, daß die Einlagerung
von gasförmigen Reakiionsprodukten vermieden wird.
Als Beispiel (siehe Zeichnung) sei die Abscheidung
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