NL8201453A - Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels. - Google Patents

Description

i V ^___ »* PHN 10.323 1 N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven "Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels"

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels door de binnenwand van een buis te etsen met een fluorverbinding en vervolgens op het geetste oppervlak uit de gasfaze chemisch kemglas af te zetten onder toepassing van 5 een niet isotherm plasma voor het initiëren van de reactie. In dit verband wordt onder kemglas het glas verstaan dat op de binnenzijde van de buis wordt af gezet. Hieronder worden dus mede begrepen zodanige uit de gasfaze afgezette lagen die als aanpassingslagen kunnen worden aangeduid en die niet als zodanig in optische zin tot de kern van de 10 fiber behoren. Onder kern van een vezel wordt dat deel verstaan van de optische vezel waarin de brekingsindex met een sprong (stepped index) of gradueel (gradient index) stijgt ten opzichte van een dit deel omringend deel van de vezel.

Onder een chemisch afzettingsproces onder toepassing van 15 een niet isotherm plasma wordt een proces verstaan, waarbij een koud plasma in een buis heen en weer wordt bewogen terwijl door de buis zuurstof en siliciumtetrachloride wordt geleid. Aan het gasmengsel kan een doteermiddel worden toegevoegd, dat de brekingsindex van het ψ af gezette glas verhoogt of verlaagt. De gasdruk in de buis is kleiner 20 dan 150 mbar en ligt bij voorkeur tussen 1 en 30 mbar. De glasbuis wordt tijdens de depositie verhit op een temperatuur tussen 1000 en 1200°C. Bij deze temperatuur treedt bij de toegepaste drukken nog geen thermische reactie op die tot glasroet-vorming in de gasfaze zou kunnen leiden. Door de verhitting wordt echter voorkomen dat chloor 25 in de afgezette glaslagen wordt ingebouwd. Ingebouwd chloor kan bij het kollaberen en trékken van vezels uit de bij het kollaberen gevormde preform tot het optreden van gasblazen aanleiding geven. De verhitting tijdens de depositie voorkomt tevens het optreden van scheuren in de afgezette lagen bij de kollabeerstap.

30 Het is gebruikelijk bij de vervaardiging van optische glas vezels de als substraat dienende glas of kwartsbuis aan de binnenzijde grondig te reinigen. Een bekende methode omvat spoelen met een fluor-waterstofoplossing waarbij een deel van het oppervlak tot een geringe 8201453

S'* * J

PHN 10.323 2 diepte wordt weggeetst. Na deze etsbehandeling moet langdurig worden gespoeld met water en gedroogd.

De uitvinding stelt zich een etswerkwijze onder toepassing van een fluorverbinding ten doel, waarbij het omstandige spoelen en 5 drogen kan worden vermeden.

Bij de vervaardiging van optische vezels onder toepassing van een langs de buis heen en weer bewogen verhittingsbrcn voor het initiëren van de reactie is reeds voorgesteld onder toepassing van deze verhittingsbron in de buis fluorwaterstof te vormen uit een 10 of meer koolwaterstof-verbindingen die fluor en waterstof bevatten (zie het Duitse octrooischrift 30 00 954). Gasvormige fluorwaterstof (HF) is sterk etsend, er moeten dus speciale maatregelen worden getroffen on te voorkomen dat vrije fluorwaterstof in de atmosfeer terechtkomt.

15 Bij toepassing van een niet-isotherm plasma depositieproces voor het kemglas is de betreffende methode niet bruikbaar omdat de buis bij dit proces over de gehele lengte wordt verhit tot een temperatuur, waarbij uit de in DE-PS 30 00 954 voorgestelde gassen vrij HF ontstaat. Bij het niet isotherm plasma depositieproces wordt een lage 2Q druk gehandhaafd door middel van vacuumpcmpen. HF dat de pompen mocht bereiken, zou voor de goede werking daarvan bijzonder schadelijk kunnen zijn.

De uitvinding heeft derhalve als kenmerk dat een waterstof-vrije fluorverbinding, door de buis wordt geleid en een niet isotherm 25 plasma door de buis wordt heen en weer bewogen.

Voor dit doel geschikte verbindingen zijn bijvoorbeeld: F 2 OF 2 en gas vormige en vloeibare, in dampvorm te brengen, fluorverbindingen, zoals bijvoorbeeld CF^ en C^g. Fluorkoolstofverbindingen worden bij voorkeur gemengd met zuurstof toegepast om te voorkomen, 3fl dat vrij koolstof wordt gevormd of polymerisatie optreedt.

Het is gebleken dat onder invloed van een niet-isotherm plasma etsing van de buiswand plaatsvindt onder vorming van SiF^ en eventueel vluchtige fluorverbindingen van onzuiverheden die zich in of op de wand van de glasbuis bevinden.

35 Aan de hand van de bijgaande tekening waarvan de enige figuur een diagram van een inrichting toont voor het reinigen en inwendig bedekken van een buis die kan worden gekollabeerd tot een massieve preform, waarna de preform kan worden uitgetrokken tot een vezel, zal 8201453 PHN 10.323. ' 3 t & ---------d· de uitvinding nader worden uiteengezet.

De tekening toont een diagram van een inrichting voor het inwendig bedekken van een buis 1, bijvoorbeeld uit kwartsglas met een inwendige diameter van 6 mm, met glaslagen. De buis 1 bevindt zich in 5 een oven 2. Tijdens het aanbrengen van de glaslagen wordt de temperatuur in de oven op 1150°C gehouden. De glaslagen worden aangebracht door een mengsel van zuurstof en SiCl^ en het benodigde doteermiddel door de buis te leiden en de trilholte 3 langs de buis heen en weer te bewegen. Een druk van 25 mbar wordt door middel van de vacuumpomp 10 4 gehandhaafd. Voordat met het eigenlijke depositieproces wordt begon nen wordt uit het reservoir 10 via de regelinrichting 6: bexafluoro-ethaan (C2Fg) en zuurstof uit het reservoir 11 via de regelinrichting 7 naar de gasmenginrichting 5 en vandaar in de buis geleid. De verhouding bedraagt bij voorkeur hoogstens 1:2 zodat alle vrij- 15 komende koolstof tenminste kan worden omgezet in CC^. De trilholte 3 wordt langs de buis heen en weer bewogen met een snelheid van 3 m/min terwijl een electrisch veld met een frequentie van 2β5 gHz en een energie van 200 watt in de buis wordt gekoppeld. De druk in de buis wordt op 25 mbar gehouden maar kan in dit stadium ook hoger 20 zijn mits daardoor het niet-isotherme karakter van het plasma niet wordt gewijzigd in isotherm. Dit is doorgaans het geval bij een druk groter dan 150 mbar. Het gevaar bestaat dan dat in de gasfaze poedervormig SiO^ wordt gevormd via de reactie SiF^ + C>2. Onder invloed van het plasma ontstaan uit het C2Fg ondermeer fluorionen, die op effectie-25 ve wijze een etsing van de buiswand ter plaatse van het plasma veroorzaken onder vonning van SiF^. Het gevormde SiF^ tezamen met zuurstof, eventueel niet omgezet C2Fg en C02 en eventueel andere gasvormige reactieprodukten wordt via de ponp 4 af gevoerd. De etsstap wordt bij voorkeur uitgevoerd tijdens het op temperatuur brengen van de oven, het-30 geen bijvoorbeeld een kwartier in beslag kan nemen. Nadat de gewenste temperatuur is bereikt wordt gestept met het doorleiden van de fluorverbinding en wordt begonnen met het neerslaan van de glaslagen op de gebruikelijke manier. Hiertoe wordt zuurstof geleid door het reservoir 12 waarin zich SiCl^ bevindt en via de regelinrichting 8 naar de 35 gasmenginrichting 5 gevoerd waar een menging met zuurstof en/of een doteermiddel dat uit het reservoir 13 via de regelinrichting 9 aan de menginrichting wordt toegevoerd plaatsvindt een en ander zoals bijvoorbeeld is beschreven in de Europese octrooiaanvrage 0 023 066 en de 8201453 « PHN 10.323 4

Amerikaanse octrooiaanvrage SN 169 348 waarvan de inhoud voorzover noodzakelijk als hierin geïncorporeerd wordt beschouwd. Nadat een voldoend aantal lagen is aangebracht wordt de buis op de gebruikelijke wijze gekollabeerd en tot een optische vezel uitgetrokken.

5 De uitgevonden werkwijze biedt het voordeel dat de etsing plaatsvindt in afwezigheid van waterstof zodat niet behoeft te worden gevreesd dat waterstof op enigerlei wijze in het materiaal van de buiswand wordt opgenanen bijvoorbeeld in de vorm van hydroxyl (—OH) groepen.

10 Een ander voordeel is dat elk mengsel van geschikte gassen kan worden toegepast.

Nog een ander voordeel is dat reeds bij omgevingstemperatuur met de etsing kan worden begonnen terwijl de etsing kan warden voortgezet totdat de buis over zijn gehele lengte op de voor de afzetting 15 van het kemglas-materiaal gewenste temperatuur is gebracht. Hierdoor wordt een aanzienlijke verkorting van de fabricagetijd verkregen, daar de tot nu toe separate stappen, spoelen met fluorwaterstofoplossing, spoelen met water én drogen kunnen warden vermeden.

Bij dé werkwijze volgens de uitvinding wordt het inwendige 20 van de buis zeer effectief geetst en gepolijst hetgeen zich uit in een goede kwaliteit van de optische fiber.

25 30 35 8201453

Claims (6)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels door de binnenwand van een buis te etsen met een fluorverbinding en vervolgens op het geetste oppervlak uit de gasfaze chemisch kemglas af te zetten onder toepassing van een niet-isotherm plasma voor het initiëren van 5 de reactie waarna de buis wordt gekollabeerd en tot een vezel uitgetrokken, met het kenmerk, dat de binnenwand van de buis wordt geetst door een waterstofvrije fluorverbinding door de buis te leiden en een niet-isotherm plasma door de luis heen en weer te bewegen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, net het kenmerk, dat een 10 gas vormige waterstofvrije fluorkoolstofverbinding door de buis wordt geleid.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat bexafluor-oethaan door de buis wordt geleid.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een meng-15 sel van zuurstof en een water stof vrij e fluorverbinding door de buis wordt geleid.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een mengsel van een gasvormige waterstofvrije fluorkoolstofverbinding en zuurstof door de buis wordt geleid. 20

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat een mengsel van zuurstof en hexafluoroethaan door de buis wordt geleid. 25 30 35 8201453