DE3000954C2 - Verfahren zum Ätzen von Glasoberflächen, insbesondere bei der Glasfaser-Lichtleiter-Herstellung - Google Patents

Verfahren zum Ätzen von Glasoberflächen, insbesondere bei der Glasfaser-Lichtleiter-Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Quarzglas- oder Silikatglasoberflächen mit gasförmigem Fluorwasserstoff, insbesondere zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für eine zur Glasfaser-Lichtleiter-Herstellung durchzuführende Beschichtung.
Aus der DE-OS 19 04 518 ist ein Verfahren zum Ätzen von Glaskapillaren mit gasförmigem Fluorwasserstoff bekannt. In dem Aufsatz von R. G. Sommer, R.
D. Deluca und G. E. Burke: »New Glass System for Low-Loss Optical Waveguides«, der in Electronic Letters, 12, 1976, S. 408 bis 409 veröffentlicht ist, ist ein Verfahren zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für eine zur Glasfaser-Lichtleiter-Herstellung durchzuführende Beschichtung beschrieben. Das Substratrohr aus Quarzglas oder Silikatglas wird dabei dadurch innen geätzt, daß es mit einer wäßrigen Lösung von Fluorw isserstoff (Flußsäure) durchgespült wird. Darauf muß das derart behandelte Substratrohr noch längere Zeit mit hochreinem Wasser durchgespült und getrocknet werden, beispielsweise in einem Stickstoffstrom. Anschließend wird das Rohr flammenpoliert und ist nun für die Innenbeschichtung vorbereitet, die nach dem bekannten Verfahren der Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion durchgeführt wird.
Dieses bekannte Ätzverfahren zum Zwecke der Vorbereitung eines Substratrohres für die Innenbeschichtung hat den Nachteil, daß ein beträchtlicher chemisch-technischer Aufwand betrieben werden muß, um das hochreine Wasser aufzubereiten, daß hohe Kosten für die notwendige hochreine Säure (oder Säuren) entstehen und Probleme hinsichtlich der Beseitigung der verbrauchten Säuren. Dazu kommt der erhebliche Aufwand an Arbeitszeit.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, daß eine schnellere und wesentlich kostengünstigere Ätzung ohne eine aufwendige Nachbehandlung ermöglicht.
Die Aufgabe wird, wie im Patentanspruch 1 angegeben, gelöst. Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den besonderen Vorteil, daß man bei der Wahl einer höheren Reaktionstemperatur weitere eventuell notwendige Verfahrensschntte für die Behandlung von Glasoberflächen ohne irgendeinen zusätzlichen Aufwand gleichzeitig durchführen kann, nämlich das Flammenpolieren und das Niederschlagen einer fluordotierten Siliziumdioxidschicht.
Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert Diese zeigt eine Anlage zur Innenbeschichtung eines Substratrohres zur Herstellung einer Glasfaser*·Vorform- Die Anlage besteht im wesentlichen aus der im unteren Teil der Zeichnung dargestellten bekannten Glasbläserdrehbank 1, in die das Substratrohr 2, dessen Innenwand zu beschichten ist, eingespannt ist, und aus der im oberen Teil gezeigten
Gasstation, die das Gas/Dampfgemisch liefert, welches im Substratrohr zur Reaktion gebracht werden soll.
Es sei bereits an dieser Stelle der Beschreibung darauf hingewiesen, daß sich diese Anlage, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, von der bekannten Anlage zur Innenbeschichtung von Substratrohren nur dadurch unterscheidet, daß die Gasstation um eine Gasflasche erweitert ist, die parallel zu den Verdampferflaschen an eine Sammelleitung anschließbar ist Daher wird die Glasbläser-Drehbank und die Funktion der Verdampferflaschen nur grob beschrieben.
Das Substratrohr 2 aus Quarzglas oder aus einem Silikatglas läßt sich in nicht gezeigte Bohrfutter der Drehbank einspannen und um seine Längsachse mit einer wählbaren Drehgeschwindigkeit drehen, indem die beiden Bohrfutter miteinander synchron und schlupffrei rotieren. Parallel zur Längsachse des Substracrohres 2 verschiebbar ist ein Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner 3 angeordnet, der von außen im Substratrohr eine wandernde Erhitzungszone erzeugt, die zur Durchführung von verschiedenen chemischen Dampfphasenreaktionen notwendig ist
Am einen Ende des Substratrohres ist ein Abzugsrohr 4 vorhanden, das die bei der Reaktion im Substratrohr anfallenden Abgase ableiten solL Mit dem anderen Ende des eingespannten Substratrohres ist über eine nicht gezeigte gasdichte Drehdurchführung eine Sammelleitung 5 verbunden, über die die dampfförmigen Reagenzien für die durchzuführende chemische Dampfphasenreaktion in das Substratrohr eingeleitet werden können. Diese Sammelleitung 5 ist die Ausgangsleitung der Gasstation, die wie folgt aufgebaut ist
Mit verschiedenen flüssigen Chemikalien teilweise gefüllte Verdampferflaschen 6, 7, 8, 9 sind parallel eingangsseitig jeweils über Filter 11 und Durchflußregler 12 an eine Sauerstoffleitung 13 angeschlossen. Über diese Sauerstoffleitung 13 kann der Sauerstoff, der als Trägergas und als Reaktionsgas dient, nach Trocknung in einem Trockner 14 durch Öffnen der geeigneten Ventile in üe jeweiligen Verdampferflaschen 6, 7, 8, 9 eingeleitet werden. Das dazu dienende Eingangsrohr reicht jeweils in die Flüssigkeiten hinein, so daß der einströmende Sauerstoff die Flüssigkeiten durchperlt und deren Dämpfe bis zur Sättigung aufnimmt Das dabei im Gasraum oberhalb der Flüssigkeit in jeder Verdampierflasche entstehende Gas-Dampf-Gemisch kann über ein Ausgangsrohr, das nur bis in den Gasraum in die Flasche hineinreicht, in die Sammelleitung 5 einströmen, mit der alle Ausgangsrohre aller Verdampfer-Flaschen parallel verbunden sind. Dort wird das Gas-Dampf-Gemisch mit reinem, trockenem Sauerstoff vermischt, der über eine die Sauerstoffleitung 13 mit der Sammelleitung 5 verbindende Nebenschlußleitung 15 in die Sammelleitung einströmt Diese Nebenschlußleitung 15 weist hintereinander ein Filter 16, ein Regelventil 17 und einen Durchflußmesser 18 auf.
Wie bereits erwähnt werden die gezeigten Verdampferflaschen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht benötigt
Auf die Inhalte der Verdampferflaschen 6, 7,8 und 9, welche die zur Durchführung des eigentlichen Innenbeschichtungsverfahrens notwendigen Ausgangsstoffe enthalten, Wird im Folgenden nicht mehr eingegangen.
Das Substratrohr wird nun wie folgt für die bekannte Innenbeschichtung vorbereitet:
Es wird außerhalb der Glasdrehbank zunächst nur ganz grob gereinigt, intern es beispielsweise mit einem geeigneten Lösungsmittel wie z. B. Chloroform oder Trichloräthan durchgespült wird. Die Reinigung kann auch in einem Dampfbad vorgenommen werden. Danach wird das Substratrohr 2 ohne irgend eine weitere Vorbehandlung in die Drehbank 1 eingespannt und ausgerichtet Der Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner 3 steht zunächst an dem Ende des Substratrohres, das mit der Sammelleitung 5 verbunden ist (d. h. rechts in der Zeichnung).
Die nicht zur Ätzung, sondern zur Innenbeschichtung dienenden Verdampferflaschen 6, 7, 8 und 9 sind außer Betrieb geschaltet indem die in den Eingangs- und Ausgangs-Rohren dieser Flaschen liegenden Ventile geschlossen sind.
Zur Durchführung des Ätzverfahrens sind mehrere verschiedene Ausgangsstoffe geeignet Die Ausgangsstoffe müssen das wesentliche Merkmal aufweisen, daß sie Fluor und Wasserstoff enthalten. Beispielsweise kann gasförmiges Trifluormethan (CHF3) verwendet werden, das in der Gasflasche 10 bereitgestellt wird, die über ein Filter 20, ein Regelventil 21 und einen Durchflußmesser 22 an die Sammelleitung 5 angeschlossen ist Die Ventile und Durchflußregler dieser Gasflasche 10 und der Nebenschlußleitung 15 werden nun so eingestellt daß ein Gas-Dampf-Gemisch aus Sauerstoff und Trifluormethan in einem geeigneten Verhältnis über die Sammelleitung 5 in das Substratrohr 2 einströmt Während dieses Gemisch einströmt wird das Rohr gedreht und der Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner in Richtung der Strömung (von -echts nach links) parallel zur Rohrlängsachse bewegt so daß er eine wandernde Erhitzungszone erzeugt, in der das Trifluormethan mit dem Sauerstoff in der Dampfphase chemisch reagiert
Wird die Temperatur im Reaktionsraum auf etwa 800° C gehalten, se laufen im wesentlichen die folgenden Reaktionen ab:
a) CHF3+ 0-.-CO2+HF+F2
b) SiO2 + 4HF-SiF4 + 2H2O
c) 2H2O + 2F2-4HF + O2
d) CO2+ 2 F2-CF4+ O2
Weitere Zwischen- und Nebenreaktionen sind nicht aufgeführt da sie zum Verständnis der Erfindung nichts beitragen.
Wie aus der Reaktion b) ersichtlich ist, wird die Innenwand des Substratrohres dadurch geätzt, daß der bei der Reaktion a) gebildete gasförmige Fluorwasserstoff (HF) mit dem Siliziumdioxid (SiO2) unter Bildung von gasförmigem Siliziumtetrafluorid (SiF4) reagiert Dadurch wird eine dünne S1O2-Schicht abgetragen, deren Dicke von der Gasdurchflußmenge und der Brennervorschubgeschwindigkeit abhängt Es handelt sich also um eine Ätzung mittels einer chemischen Dampfphasenreaktion, die sich mit guter Gleichmäßigkeit entlang dem Rohr durchführen läßt. Würde man dagegen versuchen, das Substratrohr durch Einleiten von gasförmigem Fluorwasserstoff zu ätzen, der extern erzeugt wird, so würde eine Ätzung hauptsächlich nu.· an dem Ende i'.ds Rohres stattfinden, an dem der Fluorwasserstoff eingeleitet würde.
Es sei darauf hingewiesen, daß bei diesen Ätzverfahren keine Wasserreste im Substratrohr zurückbleiben, die die bekannten unerwünschten Verunreinigungen des Rohres und der daraus entstehenden Lichtleitfaser verursachen könntun. Gbmäß Reaktion c) wird die Entstehung von Wasser durch das anwesende Fluor verhindert und stattdessen Fluorwasserstoff und Sauer·
stoff gebildet.
Nach dem Verfahrensschritt der Ätzung mittels einer chemischen Dampfphasenreaktion zu dem ein einziger Brennerdurchlauf genügt, wird das geätzte Rohr in üblicher Weise in der Drehbank flammenpoliert und ist somit bereits für die Innenbeschichtung unter Verwes dung der Inhalte der übrigen Verdampferflaschen 6 bis 9 vorbereitet, die unmittelbar darauffolgen kann*
Statt des Trifluormethans (CHF3) können als gasförmige Ausgangsstoffe des beschriebenen Verfahrens auch andere gasförmige teilfluorierte Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die wie das Trifluormethan mindestens ein Wasserstoff-Restatom enthalten.
Abgesehen davon sind als gasförmige Ausgangsstoffe auch Gemische geeignet, deren eine Komponente Fluor und deren andere Komponente Wasserstoff enthält. Als die erstgenannte Komponente ist in diesem Falle ein teilfluorierter oder vollständig fluorierter Kohlenwasserstoff ohne Wasserstoff-Restatome geeignet und als die zweite Komponente irgendeine dazu passende wasserstoffhaltige Verbindung.
Beispiele hierfür sind:
1) Hexafluoräthan (C2F6) und Äthan (C2H6)
2) Chlortrifluormethan CCIF3 und
Methylchlorid CCIH3
3) Tetrafluormethan (CF4) und Methan (CH4)
Da bei diesen Gasgemischen jeweils die eine Komponente soi viele Fluoratome im Molekül enthält wie die andere Komponente Wasserstoffatome, ist eine günstige Voraussetzung dafür gegeben, daß der vorhandene Wasserstoff restlos mit dem vorhandenen Fluor und nicht mit dem Sauerstoff reagiert, so daß die erwähnten Verunreinigungen durch Hydroxyl-Ionen vermieden werden.
Neben gasförmigen Ausgangsstoffen sind aber auch flüssige Ausgangsstoffe geeignet. Diese werden dann in einer zusätzlichen Verdampferflasche (nicht gezeigt) bereitgestellt anstatt in einer Gasflasche, die im Falle flüssiger Ausgangsstoffe entfällt Diese zusätzliche Verdampferflaschc ist ebenso wie die gezeigten Verdampferflaschen 6,7,8 und 9 ausgeführt und parallel zu diesen angeordnet Zur Ätzung des Substratrohres bleiben die gezeigten Verdampferflaschen außer Betrieb und nur die zusätzliche Verdampferflasche, die den flüssigen Ausgangsstoff für die Ätzungsmittel einer chemischen Dampfphasenreaktion enthält, wird von einem Trägergas, z. B. Sauerstoff durchperlt, so daß der Ausgangsstoff in Dampfform gemeinsam mit Sauerstoff in das Substratrohr eingeleitet wird.
Als Ausgangsstoff in der Verdampferflasche kann man eine flüssige, leicht verdampfbare teilfluorierte Verbindung verwenden, die mindestens ein Wasserstoff-Restatom enthält, beispielsweise Trifluoräthanol (CaH2F3O).
Ähnlich wie bei den oben erwähnten gasförmigen Ausgangsstoffen sind als flüssige Ausgangsstoffe auch Gemische verwendbar, deren eine Komponente Fluor und deren andere Komponente Wasserstoff enthält.
Die erste Komponente kann ein teilfluüriertef oder
r> vollständig fluorierter Kohlenwasserstoff ohne Wasser* sloff-Restatorne und die andere eine dazu passende wasserstoffhaltige Verbindung sein. Beispielsweise ist ein Gemisch aus Trichlortrifluoräthan (GiCI3F3) und Methanol (CH3OH) als flüssiger, flüchtiger Ausgangsstoff geeignet.
Unabhängig davon, welche Ausgangsstoffe für die chemische Dampfphasenreaktion zur Bildung des Fluorwasserstoffes verwendet werden, finden weitere, bisweilen erwünschte Vorgänge statt, wenn man die chemische Dampfphasenrekation bei einer höheren Temperatur von 1400- 1700°C ablaufen läßt:
Es erfolgt nun eine weitere chemische Dampfphasenreaktion, bei der das bei der Ätzung freigesetzte gasförmige Siliziumtetrafluorid (SiF4) mit dem Sauerstoff wie foigi reagiert:
Si F4+ O2-^SiO2+ 2 F2.
Das dabei entstehende Siliziumdioxid schlägt sich in pulvriger Form aus der Dampfphase auf der zuvor geätzten Innenwand des Quarzglasrohres nieder und wird in der Erhitzungszone zu einer glasigen Schicht erschmolzen. Es handelt sich also um eine »Wiedergewinnung« des durch die Ätzung abgetragenen SiliziumdioxidtA In der Dampfphase wird das Siliziumdioxid gereinigt und mit dem entstandenen Fluor dotiert, so daß eine fluordotierte Siüziumdioxidschicht auf der Innenwand des Rohres entsteht. Diese Schicht kann als optischer Mantel für den herzustellenden Glasfaser-Lichtleiter verwendet werden. Das Flammenpolieren des Rohres geschieht in diesem Falle wegen der erhöhten Temperatur gleichzeitig mit der chemischen Dampfphasenreaktion.
Im Anschluß an das Ätzverfahren kann sofort mit der eigentlichen Innenbeschichtung begonnen werden.
Der Vollständigkeit wegen sei noch erwähnt, daß nach der Innenbeschichtung die Gasstation abgeschaltet und das rotierende Quarzglasrohr bei erhöhter Temperatur der Brennerflamme in mehreren Durchläufen zum Zusammenfallen gebracht wird. Aus der somit hergestellten stabförmigen Vorform wird schließlich in einem Faserziehgerät der Glasfaser-Lichtleiter gezogen.
Es wird noch betont, daß das beschriebene Verfahren der Ätzung in der Gasphase nicht auf die Behandlung der Innenwand eines Rohres beschränkt ist Abgesehen von diesem Ausführungsbeispiel können mit dem Verfahren auch andere Oberflächen von Quarzgläsern oder Silikatgläsern geätzt werden, indem in der Nähe der zu ätzenden Oberfläche eine Erhitzungszone erzeugt und in diese ein Gasgemisch oder Gas-Dampf-Gemisch der angegebenen Art eingeleitet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ätzen von Quarzglas- oder Silikatglasoberflächen mit gasförmigem Fluorwasserstoff, insbesondere zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für eine zur Glasfaser-Lichtleiter-Herstellung durchzuführende Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß in einer lokalisierten Erhitzungszone in der Nähe der zu ätzenden Oberfläche eine chemische Dampfphasenreaktion eines fluor- und wasserstoffhaltigen Ausgangsstoffes mit Sauerstoff durchgeführt wird, die den gasförmigen Fluorwasserstoff erzeugt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Dampfphasenreaktion bei einer derart hohen Temperatur durchgeführt wird, daß das durch die Ätzung entstehende Siliziumtetrafluorid (SiF4) in einer weiteren, parallel ablaufenden chemischen Dampfphasenreaktion zu Siliziumdi(i*id (S1O2) oxidiert wird, welches aus der Dampfphase zusammen mit entstehendem Fluor auf der geätzten Oberfläche abgeschieden und zu einer glasigen fluordotierten Siliziumdioxid-Schicht erschmolzen wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2 zur Vorbereitung der innenfläche eines Substratrohres für die zur Glasfaser-Herstellung durchzuführende Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gasgemisch aus dem fluor- und wasserstoffhaltigen Ausgangsstoff und dem Sauerstoff in das Substratrohr (2) e:ngeleitet wird, während eine die Erhitzungszone erzeugende Wärmequelle (3) außen entlang dem Substratrohr \2) bewegt und das Substratrohr (2) um seine Längsachse gedreht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige fluor- und wasserstoffhaltigt Ausgangsstoff ein teilfluorierter Kohlenwasserstoff ist, der mindestens ein Wasserstoff-Restatom enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige fluor- und wasserstoffhaltige Ausgangsstoff ein Gemisch aus einen teilfluorierten oder vollständig fluorierten Kohlenwasserstoff ohne Wasserstoff-Restatom und einer wasserstoffhaltigen Verbindung ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2 zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für die zur Glasfaser-Herstellung durchzuführende Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gas-Dampf-Gemisch aus dem mit einem Trägergas verdampften fluor- und wasserstoffhaltigen Ausgangsstoff und Sauerstoff in das Substratrohr (2) eingeleitet wird, während eine die Erhitzungszone erzeugende Wärmequelle (3) außen entlang dem Substratrohr (2) bewegt und das Substratrohr (2) um seine Längsachse gedreht wird.
7 Verfahren nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas Sauerstoff in einem Verdampfer durch den in flüssiger Form bereitgestellten fluor- und wasserstoffhaltigen Ausgangsstoff geleitet wird und dabei den Dampf dieses Ausgangs* stoffes aufnimmt«
8, Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsstoff eine flüssige teilfluorierte Verbindung ist, die mindestens ein WasserstofNRestatom enthält.
9, Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn*
zeichnet, daß der Ausgangsstoff ein flüssiges Gemisch aus einem teilfluorierten oder vollständig fluorierten Kohlenwasserstoff ohne Wasserstoff-Restatom und einer wasserstoffhaltigen Verbindung ist.
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