DE1904518A1 - Verfahren zur Behandlung der inneren Oberflaeche von langen Glaskapillaren - Google Patents

Description

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PATENTANWALT

29. 1. 1969 Anw.-Aktej 75,136

PATENTANMELDUNG Anmelder: Ceskoslovenska akademie ved„, Praha 1

Titel; Verfahren zur Behandlung der inneren Oberfläche von langen Glaskapillaren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der inneren Oberfläche von Glaskapillaren.

In der Gaschromatographie werden lange Kapillaren als Kolonnen verwendet. Die Länge dieser Kapillaren liegt zwischen 20 bis 100 cm und ihr Durchmesser zwischen 0,01 mm und 1 mm. Sie werden aus Metallen, z.B. Kupfer, Aluminium, rostfreiem Stahl, Kunststoffen, z.B. Nylon, Polyethylen oder Glas hergestellt. Glaskapillaren besitzen verschiedene Vorteile, sie sind z.B. chemisch inert und thermisch widerstandsfähig. Sie sind aber auch mit einem Nachteil behaftet, der darin besteht, daß sich an ihrer Oberfläche nur sehr schwer ein perfekter Film aus polaren nicht flüchtigen Flüssigkeiten bildet. Dieser Film

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ist für die Erzielung einer hohen Trennwirkung der Kolonne wichtig. Um diesen Nachteil zu beseitigen, wird die innere Wand der Kapillare mit einer amoniakalischen- oder alkalischen Lösung geätzt. Beide bekannten Verfahren der Xtzung sind technisch schwierig und garantieren nicht, daß di· Kapillare nach der Ätzung durchgangsfrei bleibt. Die Kapillaren verstopfen sich leicht durch entstehende Salze und bieten Überhaupt keine Möglichkeit, eine reproduzierbar· Stärk·, der geätzten Schicht zu erzielen.

Zweck der Erfindung ist es, die erwähnten Nachteile durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung der inneren Oberfläche langer Glaskolonnen durch Xtzung zu beseitigen.

Das erfindungsgemäße Ätzverfahren besteht darin, daß die Glaskapillare nach Füllung mit einem geeigneten Gas oder einem Gemisch von Gasen oder Dämpfen, die bei normaler Temperatur keine ätzende Wirkung ausüben, an beiden Enden eingeschmolzen wird, worauf die derart eingeschmolzen· Kapillar· auf eine Temperatur von über 100 C, während «iner Zeit, di· länger als 30 Minuten ist, erwärmt wird. Nach Abkühlung wird die behandelte Kapillare on beiden Enden geöffnet und bei nochmaliger Erwärmung über 100 C mit einem inerten Gas durehgeblasen.

Zur Ätzung einer Glaskapillare nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können mit gasförmigen Chlorwasserstoff gesättigter Stickstoff, weiter Dichlormethandampf, Trifluorchlorethylmethylätherdampf und Halogenderivate angewendet werden, die durch Erwärmung auf eine bestimmte Temperatur gasförmigen Chlrqwasseretoff oder Fluorwasserstoff abscheiden«

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Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß eine genaue und reproduzierbare Stärke der geätzten Schicht erzielt werden kann und daß die Zubereitung des Ätzgemisches ebenfalls genau und reproduzierbar ist.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß fUr die Ätzung Gas- und Dampfgemische verwendet werden, welche bei normaler Temperatur mit dem Glas nicht reagieren, also keine Ätzwirkung ausüben. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also technisch weniger anspruchsvoll im Vergleich zu dem bekannten Durchdrucken von ätzenden Lösungen.

Ein besondert wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht weiter* hin darin, daß auch Kapillaren mit einem inneren Durchmesser der kleiner als 0,1 mm ist, geätzt werden können, was bisher mit ätzenden Lösungen Überhaupt nicht möglich war., ,

Außerdem ist es von Vorteil, daß die Durchfuhrung der Behändlung der inneren Oberfläche der Glaskapillare durch das erfindungsgemäße Verfahren eine nur sehr einfache Apparatur benötigt, die in der Zeichnung dargestellt ist.

Die Apparatur besteht aus einer gläsernen Waschflasche 1, an deren Eintritt 2 die Gaszufuhr und an deren Austritt 3 eine Glaskapillare 4 angeschlossen ist, die geätzt werden soll. Das Ende der Glaskapillare 4 ist in einen Tropfen 5 einer Indikatorlösung getaucht. Das erfindungsgemäße Verfahren der Behandlung der inneren Oberfläche langer Kapillaren soll nun mit Hilfe der in der Abbildung dargestellten und beschriebenen

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Apparatur näher erklärt werden, wobei aber dieses AusfUhrungsbeispiel den Bereich der Erfindung keineswegs erschöpft,

Ausfuhrungsbeispiel ',:.".

Die gläserne Waschflasche 1 aus Fig· 1 mit einem Fassungsvermögen von einigen ml wird mit 2 ml konzentrierter Chlorwasserstoff säure gefüllt· An den Austritt 3 der Waschflasche 1 wird eine Glaskapillare 4 angeschlossen, deren zweites Ende in einen Tropfen 5 einer, Indikatorlösung getaucht wird« ,Dem Eintritt 2 der Waschflasche 1 wird Stickstoff aus einer Stahlflasche zugeführt. Der Stickstoff perlt durch die Chlorwasserstoffsäure durch, sättigt sich mit gasförmigem Chlorwasserstoff und bewegt sich langsam durch die,Glaskapillare 4· Eine Änderung der Färbung des Indikators 5 zeigt die Füllung der Kapillare 4 mit einem Gemisch von Stickstoff und Chlorwasserstoff. Dann werden beide Enden der Kapillare 4 eingeschmolzen und in einen Muffelofen gelegt, der auf eine Temperatur von 450°C erwärmt wird. Nach 160 Minuten wird die Kapillare 4 herausgenommen, kühlen gelassen und beide eingeschmolzenen Enden werden geöffnet· Nun wird die Kapillare 4 mit einem Ende an eine Stickstoffquelle angeschlossen. Die Kapillare 4 wird dann in einen auf 120 C erwärmten Trockner gelegt und mit Stickstoff durchströmt. Dadurch wird das Wasser, welches bei der Reaktion des Glases mit Chlorwasserstoff entstand, beseitigt· Nach 1 Stunde ist die Kapillare fUr die weitere Verwendung vorbereitet.

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Claims (1)

1. PATiNTANWAlT

   ...· 5" ... 29,, 1, 1949

   i η J μ-

   ^; PATINTANSPRUCH

   Verfahren tür iehcindiung der inneren Oberfläche finer ©lcsskapillgre durah Ätzung^ dadurch ge« kenni-ei-β h'K'eti daß die GlaskapiUcure nach ύ%χ Füllung mit einem geeigneten Oas oder einem Ogs« und Dampfgemisch an beiden Enden zugewird, nachher auf eine Temperatur über

   100® C fUr eine leit übet 30 Minuten erwärmt wird und noeh Abkühlung m beiden Inden geöffnet worauf dieie bei wiedes-hslter Irwär mit inertem Gq* durehgebl««en wird«

   dieie bei wiedes-hslter Irwärmung Über 100^Q C

   PATfNTANWALT

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   BAD ORIGINAL

   Lee rse i te

   ORIGINAL INSPECTED