NL2004874C2 - Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm. - Google Patents

Description

Korte aanduiding: werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing 5 van een inwendig dampdepositieproces waarbij aan het inwendige van een door een oven omgeven, holle glazen substraatbuis, voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, een al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom van glasvormende gassen via de toevoerzijde wordt toegevoerd, waarbij door aanwezigheid van een reactiezone depositie van glaslagen op het inwendige van de 10 substraatbuis tot stand wordt gebracht.

Volgens de in de aanhef vermelde werkwijze ter vervaardiging van een dergelijke voorvormstaaf wordt een langwerpige glasachtige substraatbuis (uit bijvoorbeeld kwarts samengesteld) op het inwendige cilindrische oppervlak hiervan bedekt met lagen al of niet gedoteerde siliciumdioxide (bijvoorbeeld met germanium 15 gedoteerde siliciumdioxide). De hierin toegepaste term “siliciumdioxide” moet worden beschouwd als elke stof in de vorm van SiOx, al of niet stoichiometrisch, en al of niet kristallijn of amorf. Dit kan tot stand worden gebracht door het positioneren van de substraatbuis langs de cilindrische as van de resonantieruimte, en het spoelen van het inwendige van de buis met een gasvormig mengsel, omvattende 02, 20 SiCI4 en GeCI2 (bijvoorbeeld). Een plaatselijk plasma wordt onder toepassing van een de substraatbuis omringende resonantieruimte opgewekt waardoor de reactie van Si, O en Ge plaatsvindt om aldus een directe depositie van aldus bijvoorbeeld Ge-gedoteerde SiOx op het inwendige oppervlak van de substraatbuis te bewerkstelligen. Omdat een dergelijke depositie slechts optreedt in de nabijheid van 25 het plaatselijk plasma, moet de resonantieruimte (en aldus het plasma) langs de cilindrische as van de buis worden verplaatst om de buis over de volledige lengte hiervan uniform te bedekken. Wanneer het bedekken is voltooid, wordt de buis mogelijk aan een thermische contractiehandeling onderworpen ter vorming van een staaf die is voorzien van een kerndeel van Ge-gedoteerde siliciumdioxide en een 30 omhullend manteldeel van niet-gedoteerde siliciumdioxide. Indien een uiteinde van de staaf zodanig wordt verwarmd dat het uiteinde zal smelten, kan een dunne glasvezel uit de staaf worden getrokken en op een spoel worden gewikkeld; deze vezel bezit vervolgens een kern- en manteldeel corresponderend met die van de staaf. Omdat de Ge-gedoteerde kern een hogere brekingsindex dan de niet- 2 0 0 4 8 74 ” 2 gedoteerde mantel bezit, kan de vezel als een golfgeleider fungeren, bijvoorbeeld om te worden toegepast bij de propagatie van optische telecommunicatiesignalen. Er moet worden opgemerkt dat het door de substraatbuis stromende gasvormige mengsel ook andere bestanddelen kan bevatten, bijvoorbeeld de toevoeging van 5 C2F6 zorgt voor een reductie in de brekingsindexwaarde van de gedoteerde siliciumdioxide. Er moet ook worden opgemerkt dat de voorvormstaaf aan de buitenzijde daarvan van een extra laag glas kan worden voorzien, bijvoorbeeld door silica door middel van een depositieproces of de voorvormstaaf te plaatsen in een zogenaamde mantelbuis (samengesteld uit niet-gedoteerde siliciumdioxide), voordat 10 de trekhandeling plaatsvindt, om aldus de hoeveelheid niet-gedoteerde siliciumdioxide ten opzichte van gedoteerde siliciumdioxide in de uiteindelijke vezel te verhogen.

De toepassing van een dergelijke vezel voor telecommunicatie-doeleinden vereist dat de vezel in wezen vrij van tekortkomingen (bijvoorbeeld 15 discrepanties in gehalte doteringen, ongewenste dwarsdoorsnede-ellipticiteit en dergelijke) is, omdat, indien beschouwd over een grote lengte van de vezel, dergelijke tekortkomingen een ernstige verzwakking van het getransporteerde signaal kunnen veroorzaken. Dientengevolge is het van belang dat het proces zeer uniform is omdat de kwaliteit van de door depositie aangebrachte lagen uiteindelijk 20 de kwaliteit van de vezels zal bepalen.

De depositie van glaslagen op het inwendige van een substraatbuis, waarbij aan de substraatbuis een of meer reactieve gassen en een zuurstof bevattend gas worden toegevoerd, is op zich bekend, bijvoorbeeld uit het Amerikaans octrooischrift 6.260.510 ten name van de onderhavige aanvrager. 25 Volgens de daaruit bekende methode wordt een bijvoorbeeld uit kwartsglas bestaande substraatbuis op het inwendige oppervlak hiervan bedekt met lagen van al of niet gedoteerd siliciumdioxide (bijvoorbeeld germanium gedoteerd siliciumdioxide).

Het Duitse Offenlegungsschrift DE 32 22 189 heeft betrekking op 30 een inrichting voor het vervaardigen van een voorvorm waarin een 35 GHz microgolven interferometer wordt toegepast voor het meten van het plasmafront in een substraatbuis. Op basis van deze monitoring wordt het microgolven-vermogen in de substraatbuis gestuurd. Het toegepaste plasma is niet een plasma dat in de buis heen en weer kan worden verplaatst.

3

Het Amerikaans octrooi 4,714,589 heeft betrekking op een methode voor het bedekken van het inwendige van een buis met een materiaal door middel van reactieve depositie waarbij ter compensatie voor stralingsverliezen bij de buisuiteinden een aanvullende warmtebron is voorzien tussen een warmtereflector 5 en de buis.

Het Amerikaans octrooi 4,493,721 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van optische vezels waarbij de inwendige wand van een buis met een fluorverbinding wordt geëtst voordat kernglas op de geëtste, inwendige wand van de buis wordt afgezet.

10 Verder openbaart het Duitse Offenlegungsschrift DE 32 06 175 een methode ter vervaardiging van een voorvorm voor optische vezels waarbij de holle substraatbuis gedeeltelijk is omgeven door een oven, welke substraatbuis, stroomopwaarts gezien in de richting van de gastoevoer, aanvullend door een voorverwarmingsoven is omgeven. Beide ovens zijn gedurende het daar 15 toepgepaste depositieproces simultaan verplaatsbaar over de lengte van de substraatbuis waarbij hun onderlinge afstand, in de lengte van de substraatbuis gezien, constant wordt gehouden.

De chlorideverbindingen, in het bijzonder siliciumtetrachloride en germaniumtetrachloride, die als uitgangsmateriaal bij de glasvezelfabricage worden 20 toegepast, zijn in het algemeen enigszins verontreinigd met geringe hoeveelheid silanen, zoals bijvoorbeeld trichloormethylsilaan (SiCI3)CH3)), SiHCI3 en dergelijke. Tijdens de hiervoor besproken chemische dampdepositie kunnen de waterstofatomen aldus in de op het inwendige van de substraatbuis afgezette glaslagen -OH-bindingen vormen, welke OH-bindingen een sterk nadelige invloed 25 vertonen op het transmissiespectrum van een uit een optische voorvorm getrokken vezel, met name door de sterke absorptie hiervan bij 1385 nm. Dergelijke absorptieverliezen ten gevolge van de geringe aanwezigheid van verontreinigingen in de gasvormige uitgangsmaterialen kunnen 10 tot 20 dB/km bij een golflengte van 1385 nm bedragen. Hoewel volgens de stand van de techniek methoden bekend zijn 30 om het inbouwen van dergelijke -OH-groepen in de optische glasvezel tegen te gaan, bijvoorbeeld door het uitvoeren van een chloorbehandeling na depositie bij poreuze glasstructuren, zoals bekend is uit het Amerikaans octrooischrift 4.675.038, of bijvoorbeeld door 'het toevoegen van fluor tijdens de chemische dampdepositiereactie, zoals bekend is uit de Europese octrooiaanvrage 0 127 227, 4 hebben beide methoden volgens de stand van de techniek het nadeel dat er respectievelijk een extra hoeveelheid chloor of fluor in de uiteindelijke glasstructuur terechtkomt waardoor de dempingsverliezen ten gevolge van Rayleigh scattering zullen toenemen.

5 Optische vezels omvattende een mantellaag en een lichtgeleidende kern zijn algemeen bekend en worden hoofdzakelijk toegepast op het gebied van telecommunicatie. Zie bijvoorbeeld de Europese octrooiaanvrage 0 127 227, het Amerikaans octrooischrift 5.242.476 en het Amerikaans octrooischrift 5.838.866. Vanwege de karakteristiek geringe demping of verzwakking en dispersie zijn 10 dergelijke optische vezels in het bijzonder geschikt voor de vorming van dataverbindingen over lange afstand, welke verbindingen vaak vele duizenden kilometers overbruggen. Over dergelijke aanzienlijke afstanden is het van groot belang dat de cumulatieve signaalverliezen in de optische vezel tot een minimum worden beperkt, indien transmissie van optische signalen moet plaatsvinden met 15 een gering aantal tussenliggende versterkingsstations. Bij de gebruikelijk toegepaste transmissie-golflengte van 1550 nm wordt door de telecommunicatie-industrie in het algemeen vereist dat de totale demping of verzwakking in dergelijke optische vezels een waarde van 0,25 dB/km niet overschrijdt, en bij voorkeur een waarde van 0,2 dB/km niet overschrijdt.

20 De onderhavige uitvinders hebben geconstateerd dat de demping in optische glasvezels in het algemeen wordt veroorzaakt door de Rayleigh scattering, de absorptie en de buiging. Voornoemde absorptie wordt in het algemeen toegeschreven aan een verontreiniging in het glas, waarbij water, in het bijzonder OH-groep, als de meest belangrijke factor wordt gezien. De OH-groep veroorzaakt 25 in het optisch spectrum rond een golflengte van 1385 nm een piek, de zogenaamde waterpiek. Een maatregel om de negatieve invloed van water tijdens het inwendig depositieproces te minimaliseren is bijvoorbeeld het depositieproces uitvoeren in een geconditioneerde omgeving, te weten een verlaagde luchtvochtigheid.

Het doel van de onderhavige uitvinding is aldus het verschaffen van 30 een werkwijze ter vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels, waarbij de demping in optische vezels, verkregen uit een dergelijke primaire voorvorm, tot een minimum is beperkt.

Nog een ander doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm 5 voor optische vezels, waarbij de aan de aanwezigheid van de OH-groep toe te schrijven demping, in het bijzonder in het optisch spectrum rond 1385 nm, tot een minimum is beperkt.

De onderhavige uitvinding wordt gekenmerkt doordat, voordat 5 toevoer van de gasstroom aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis plaatsvindt, de gasstroom aan een voorbehandeling wordt onderworpen.

De onderhavige uitvinders hebben met name geconstateerd dat het voorbehandelen van de toevoer van de gasstroom, voordat voornoemde gasstroom aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd, een 10 gunstige invloed vertoont op het verlagen van de negatieve invloed van de OH-groep in het optisch spectrum, waardoor aldus aan een of meer van voornoemde doelstellingen wordt voldaan. Onder de term “voorbehandeling” moet worden verstaan een behandeling die geschiedt vóórdat de gasstroom de holle glazen buis binnentreedt. Een dergelijke voorbehandeling vindt veelal buiten de oven, die de 15 holle glazen buis omgeeft, plaats zodat de voorbehandeling ook fysiek gescheiden van de ovenruimte plaatsvindt. Het moge duidelijk zijn dat de gasstroom bij het inleiden in de oven naar het inwendige van de glazen buis toe enige temperatuurverhoging ondervindt, doch een dergelijke handeling is niet als de onderhavige voorbehandeling te beschouwen.

20 In het bijzonder wordt de voorbehandeling gekozen uit de groep van voorverwarmen en preplasma, of een combinatie hiervan, waarbij de in het inwendig depositieproces toegepaste reactiezone bij voorkeur van het type plasma is. Onder de term “combinatie” dient te worden verstaan dat de voorbehandeling zowel preplasma als voorverwarmen, in een gewenste volgorde, kan omvatten. De term 25 “preplasma” is met name gekozen om verwarring te voorkomen met het plasma dat voor de depositie van glaslagen in het inwendige van de holle substraatbuis wordt toegepast. Het opwekken van preplasma kan geschieden met behulp van microgolven maar ook via elektrische en/of magnetische velden, waarbij microgolven de voorkeur verdienen.

30 De onderhavige uitvinders veronderstellen dat een dergelijke voorbehandeling de aan de holle substraatbuis toe te voeren uitgangsmaterialen reeds in een zodanige conditie brengt dat een abrupte overgang tussen de fysische toestand van uitgangsmaterialen, te weten de gasstroom, en de in de holle substraatbuis heersende omstandigheden enigszins wordt afgevlakt. Meer in het 6 bijzonder veronderstellen de onderhavige uitvinders dat een fluorhoudende verbinding die de onderhavige voorbehandeling heeft ondergaan volgens efficiënte wijze in het inwendige van de holle substraatbuis zal reageren met de aldaar aanwezige waterstof ter vorming van zeer stabiele HF-verbindingen waardoor 5 mogelijke inbouw van schadelijke OH-groepen in het afgezette glas tot een minimum is beperkt.

Met name is het wenselijk dat het vermogen toegepast in het preplasma minder is dan het vermogen toegepast in de reactiezone van het type plasma om aldus een vroegtijdige depositie van glaslagen in de voorbehandeling tot 10 een minimum te beperken. Het toe te passen vermogen moet voldoende hoog zijn om een plasma te verkrijgen en in stand te houden.

In een bijzondere uitvoeringsvorm is het vanuit oogpunt van een constant radiaal brekingsindexprofiel voor een zo groot mogelijk deel van de lengte van de uiteindelijke voorvorm wenselijk dat het vermogen van de voorbehandeling 15 van het type preplasma afhankelijk van de positie van de reactiezone op de holle glazen substraatbuis wordt ingesteld, met name dat het in de voorbehandeling van het type preplasma toegepaste vermogen afhankelijk van het tijdsverloop van het depositieproces wordt ingesteld.

Het plasma en preplasma worden bij voorkeur tot stand gebracht 20 onder toepassing van microgolven, waarbij echter in een bijzondere uitvoeringsvorm het mogelijk de voorkeur verdient dergelijke omstandigheden onder toepassing van RF tot stand te brengen.

De onderhavige uitvinders hebben verder geconstateerd dat het met name de voorkeur verdient om in de onderhavige werkwijze als doteermiddel een 25 fluorhoudende verbinding vrij van waterstofatomen toe te passen, waarbij een dergelijke verbinding bij voorkeur wordt gekozen uit de groep van CF4, C2F6, C4F8, CCI2F2, SiF4, Si2F6, SF6, NF3, F2 of een mengsel hiervan. Een dergelijke fluorverbinding zal met mogelijk aanwezige waterstof reageren ter vorming van HF, welke verbinding als een zeer stabiel molecuul is te beschouwen. Aldus zorgt de 30 aanwezigheid van fluor voor de verwijdering van waterstofatomen uit het plasma waardoor waterstof niet meer in de gelegenheid is tot het binden met zuurstof, zodat het in de glaslagen inbouwen van voor de demping schadelijke OH-groepen tot een minimum is beperkt. Om eventuele neerslag van koolstofhoudende verbindingen in de voorbehandelingsruimte te voorkomen is het wenselijk de fluorhoudende 7 verbindingen samen met zuurstof als dragergas toe te voeren. Daarnaast is het wenselijk dat voorbehandeling van de chloride bevattende verbindingen, in het bijzonder SiCI4 en GeCI4 geschiedt in afwezigheid van zuurstof om aldus ongewenste vroegtijdige depositie van glasachtige lagen in de 5 voorbehandelingsruimte en het daarmee verbonden leidingnetwerk te voorkomen.

De onderhavige uitvinders hebben verder geconstateerd dat fluor volgens efficiënte wijze in glaslagen wordt ingebouwd. Van fluor is het bekend dat de aanwezigheid daarvan tot een verlaging van de brekingsindexwaarde leidt, welke verlaging veelal ongewenst is. Om aldus voor een lagere brekingsindex te 10 compenseren is het wenselijk een brekingsindex verhogend doteermiddel in te bouwen, in het bijzonder germanium. Een negatief bijeffect van een dergelijke toepassing is de verhoging van de demping. De onderhavige uitvinders beogen derhalve de hoeveelheid fluor, die voor het verwijderen van waterstof in het plasma wordt toegepast, te verlagen, in het bijzonder door de gasstroom aan een 15 voorbehandeling te onderwerpen.

De in de aanhef vermelde werkwijze is met name geschikt voor het uitvoeren van het zogenaamd PCVD proces (Plasma Chemical Vapor Deposition), waarbij in het inwendige van de holle glazen substraatbuis zodanige temperatuur-en plasmaomstandigheden worden gecreëerd dat depositie van glaslagen aan de 20 binnenzijde van de holle substraatbuis plaatsvindt. In een dergelijk PCVD proces wordt de reactiezone, in het bijzonder door middel van een resonator, over de lengte van de holle substraatbuis heen en weer bewogen tussen een omkeerpunt nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle substraatbuis. De resonator omringt bij voorkeur de holle glazen substraatbuis en via de reactiezone 25 worden plasma-omstandigheden gecreëerd, die, samen met de oventemperatuur, tot depositie van glaslagen op het inwendige van de holle glazen substraatbuis leiden.

Indien in de onderhavige werkwijze de voorbehandeling wordt uitgevoerd onder toepassing van voorverwarmen, dan verdient het de voorkeur dat 30 de voorverwarming wordt uitgevoerd vanaf een temperatuur van 800 °C tot een temperatuur heersend in de oven, te weten een temperatuur van ten hoogste ongeveer 1400 °C.

De uitvinding heeft verder betrekking op een Inrichting voor het vervaardigen van een glazen voorvorm voor optische vezels, omvattende 8 gebruikelijkè middelen voor het plaatsen van een holle substraatbuis tussen een gastoevoereenheid en een gasafvoereenheid, middelen voor het toevoeren van gassen en middelen voor het afvoeren van gassen, middelen voor het verwarmen van de substraatbuis, in het bijzonder een oven, en middelen voor het vormen van 5 een reactiezone, in het bijzonder een resonator, waarbij, stroomopwaarts gezien in de richting van de door het inwendige van de substraatbuis te leiden gasstroom, een orgaan voor het uitvoeren van een voorbehandeling is gepositioneerd, welke voorbehandeling geschiedt op de aan het inwendige van de substraatbuis toe te voeren gasstroom. Het is wenselijk dat de voorbehandeling is gekozen uit de groep 10 van voorverwarmen en preplasma, of een combinatie hiervan. Het verdient de voorkeur dat het orgaan voor het uitvoeren van de voorbehandeling de substraatbuis niet omringt, in het bijzonder dat het orgaan voor het uitvoeren van de voorbehandeling buiten de middelen voor het verwarmen van de substraatbuis, in het bijzonder de oven, is gepositioneerd.

15 De onderhavige uitvinding zal hieronder aan de hand van een aantal voorbeelden worden toegelicht, waarbij echter dient te worden opgemerkt dat de onderhavige uitvinding in geen geval tot dergelijke bijzondere voorbeelden is beperkt.

Figuur 1 is een schematische weergave van een inrichting voor het 20 uitvoeren van inwendig dampdepositieproces.

Figuur 2 is een schematische weergave van een bijzondere voorkeursinrichting geschikt voor toepassing van onderhavige uitvinding.

Figuur 3 is een schematische weergave van een inrichting geschikt voor toepassing van onderhavige uitvinding 25 In figuur 1 is een inrichting 100 voor het uitvoeren van een inwendig dampdepositieproces, in het bijzonder van het type PCVD, voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels schematisch weergegeven. Inrichting 100 omvat een oven 1 welke tenminste een deel van een holle glazen substraatbuis 2 omgeeft. Holle glazen substraatbuis 2 is voorzien van een 30 toevoerzijde 3 en een afvoerzijde 4. Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen worden gepositioneerd tussen een gastoevoer en een gasafvoer respectievelijk (niet weergegeven). Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen bijvoorbeeld middels een cilindrische doorvoer met o-ring afsluiting worden ingeklemd, zodat het interne volume van holle glazen substraatbuis 2 is geïsoleerd van de atmosfeer aan de 9 buitenzijde hiervan. Een dergelijke constructie maakt het mogelijk om een inwendig dampdepositieproces onder verlaagde druk uit te voeren wanneer aan de gastoevoer een pomp (niet weergegeven) wordt gekoppeld.

In figuur 1 is voorts een reactiezone 7 schematisch weergegeven 5 welke reactiezone 7 gedurende het inwendig dampdepositieproces heen en weer beweegt tussen een omkeerpunt 5 gelegen nabij toevoerzijde 3 en een omkeerpunt 6 gelegen nabij afvoerzijde 4. De afstand tussen beide omkeerpunten is te beschouwen als de depositielengte, te weten de lengte waarover glaslagen aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 worden gedeponeerd. Beide 10 omkeerpunten worden omgeven door oven 1.

Gedurende het inwendig dampdepositieproces worden al dan niet van doteermiddelen voorziene glasvormende gassen via toevoerzijde 3 van holle glazen substraatbuis 2 toegevoerd waarbij deze glasvormende gassen in reactiezone 7 worden omgezet in glas. Onder toepassing van het heen en weer 15 bewegen van reactiezone 7 wordt aldus een aantal glaslagen, over elkaar gerangschikt, aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 gedeponeerd.

De onderhavige uitvinding is met name geschikt voor een inwendig dampdepositieproces van het type PCVD waarbij microgolven via een resonantieruimte, ook wel resonator genoemd, die de holle glazen substraatbuis in 20 lengterichting gezien gedeeltelijk omgeeft, in het inwendige van de holle glazen substraatbuis worden gekoppeld ter vorming van een lokaal plasma. Met een lokaal plasma wordt een plasma bedoeld met een lengte die min of meer correspondeert met de lengte van de resonator, beide gezien in lengterichting van holle glazen substraatbuis 2. De resonantieruimte wordt in een PCVD proces tussen de twee 25 omkeerpunten 5, 6 over de lengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer bewogen. Na het uitvoeren van de onderhavige werkwijze is het mogelijk om een contractieproces uit te voeren waarbij de holle glazen substraatbuis tot een massieve voorvorm wordt gevormd. Een aldus massieve glazen staaf kan eventueel aan de buitenzijde daarvan van een aanvullende hoeveelheid glas worden voorzien. 30 Vervolgens wordt de uiteindelijke optische vezel verkregen door de massieve voorvorm, al of niet voorzien van extra glaslagen, aan een uiteinde te verwarmen waarna daaruit een vezel wordt getrokken, welke vezel van een of meer coatings kan worden voorzien, alvorens de vezel op een spoel wordt gewikkeld.

Een PCVD proces is bekend in de stand der techniek, bijvoorbeeld 10 uit de Amerikaanse octrooiaanvragen gepubliceerd onder de nummers US 2005/0000253, US 2008/0044150, US 2005/0120751, US 2008/0053812, US 2005/0041943 en de Amerikaanse octrooischriften US 4.741.747 en US 4.493.721.

5 Resonatoren zijn bekend in de stand der techniek bijvoorbeeld uit

de Amerikaanse octrooiaanvragen gepubliceerd onder de nummers US

2007/0289532, US 2003/0159781 en US 2005/0172902, en de Amerikaanse octrooischriften US 4.844.007 US 4.714.589 en US 4.877.938.

Het PCVD proces is een zogenaamd lagedrukproces, waarmee 10 wordt bedoeld dat de druk gedurende het inwendig dampdepositieproces op een waarde in het gebied 1-40 mbar bij voorkeur in het gebied 5-30 mbar wordt ingesteld.

In figuur 2 is schematisch de onderhavige uitvinding weergegeven, waarbij aan het inwendige van de holle substraatbuis 2 een gasstroom 10 wordt 15 toegevoerd via de toevoerzijde 3 van substraatbuis 2. Vanwege de duidelijkheid zijn in figuur 2 de oven en reactiezone 7, alsmede omkeerpunten 5, 6 weggelaten. Figuur 2 laat zien dat de voorbehandeling in orgaan 12 duidelijk op een positie geschiedt die buiten de substraatbuis 2 is gelegen. De gasstroom 10 is te beschouwen als een combinatie van hoofdgasstroom 8 en een of meer 20 nevengasstromen 9, waarbij het debiet van hoofdgasstroom 8 bij voorkeur groter is dan elk afzonderlijk debiet van de een of meer nevengasstromen 9. De samenstelling van de hoofdgasstroom is bijvoorbeeld SiCI4 en Oz. Hoewel in figuur 2 slechts een enkele nevengasstroom 9 is weergegeven, is het duidelijk dat meerdere nevengasstromen 9 aanwezig kunnen zijn. In nevengasstroom 9 bevindt zich een 25 orgaan 12 voor het uitvoeren van een voorbehandeling. Verder is in nevengasstroom 9 een klep 11 opgenomen. Indien orgaan 12 een preplasmabehandeling uitoefent op nevengasstroom 9, welke nevengasstroom 9 als doteermiddel bijvoorbeeld C2F6 bevat, in aanwezigheid van bijvoorbeeld zuurstof, dan worden de in nevengasstroom 9 aanwezige fluoratomen zodanig 30 voorgeactiveerd dat na binnentreden van gasstroom 10, samengesteld uit een combinatie van hoofdgasstroom 8 en de een of meer nevengasstromen 9, in holle substraatbuis 2 een vroegtijdige reactie plaatsvindt met de in holle substraatbuis 2 aanwezige waterstofatomen. Via andere nevengasstromen 9 (niet weergegeven) kunnen andere doteermiddelen worden toegevoerd, welke nevengasstromen ook 11 een voorbehandeling kunnen ondergaan. Vanwege de reeds in een enigszins voorgeactiveerde toestand gebrachte fluoratomen zal de reactie met de in het plasma aanwezige waterstof nagenoeg instantaan geschieden ter vorming van het stabiele HF. Het mogelijk inbouwen van fluor in de in het inwendige van 5 substraatbuis 2 af te zetten glaslagen neemt daardoor af, waardoor de in de glaslagen ingebouwde hoeveelheid fluor tot een minimum zal worden beperkt. Dientengevolge is de aan de holle substraatbuis 2 toe te voeren hoeveelheid germanium, die als compensatie dient voor de brekingsindex verlagende fluor, geringer dan in een uitvoeringsvorm waarbij een dergelijke voorbehandeling via 10 orgaan 12 niet geschiedt. Hoewel in figuur 2 orgaan 12 is aangeduid als een voorbehandeling van het type preplasma, is het ook duidelijk dat een voorbehandeling van het type verwarmen kan worden uitgevoerd. Ook is het mogelijk een aantal organen 12 in serie te plaatsen, waarbij de voorbehandeling kan worden gekozen uit preplasma en/of verwarmen.

15 De samenstelling van nevengasstroom 9 dient zodanig te worden gekozen dat in orgaan 12 geen voortijdige depositie van bijvoorbeeld koolstof plaatsvindt. Neerslagvorming van koolstof zou bijvoorbeeld kunnen plaatsvinden door een reactie tussen zuurstof en bijvoorbeeld C2F6. Om een geleidelijke overgang tussen de plasmaomstandigheden heersend in orgaan 12 en de 20 plasmaomstandigheden heersend in holle substraatbuis 2 te bewerkstelligen, is het wenselijk dat het vermogen toegepast in de reactiezone in substraatbuis 2 hoger is dan het vermogen toegepast in orgaan 12. Daarnaast is het wenselijk dat de afstand tussen orgaan 12 en het inwendige van substraatbuis 2 zo gering mogelijk wordt gehouden om verlies van activiteit, verkregen door het uitvoeren van de 25 voorbehandeling, tot een minimum te beperken.

In figuur 3 is schematisch een tweede uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding weergegeven, waarbij de in de figuur 2 toegepaste verwijzingscijfers overeenkomstig die van figuur 3 van toepassing zijn. In figuur 3 is orgaan 12, waarin de voorbehandeling geschiedt, in de gasstroom 10 geplaatst, 30 welke gasstroom 10 min of meer is op te vatten als een combinatie van een of meer nevengasstromen 9 en hoofdgasstroom 8. De in figuur 3 weergegeven uitvoeringsvorm is met name geschikt wanneer orgaan 12 een voorbehandeling van het type voorverwarming omvat, doch ook een voorbehandeling van het type preplasma kan worden toegepast (niet weergegeven). Volgens een bijzondere 12 uitvoeringsvorm is het wenselijk dat in orgaan 12 een temperatuur heerst van ten minste 800 °C voordat binnentreden in de holle substraatbuis 2 geschiedt, welke holle substraatbuis 2, zoals weergegeven in figuur 1, is omgeven door een oven waarin een temperatuur heerst van ongeveer 1200-1400 °C. De verhoogde 5 ingangstemperatuur van gasstroom 10, samengesteld uit een of meer nevengasstromen 9 en hoofdgasstroom 8, heeft tot gevolg dat de in de glasvormende gassen aanwezige fluorverbindingen bij binnentreden in holle substraatbuis 2 een reactie met waterstof zullen aangaan waarna de stabiele HF-verbindingen worden gevormd. Ten gevolge van de substraatbuis 2 omringende 10 oven en de in substraatbuis 2 heersende plasmaomstandigheden zijn zodanige reactieomstandigheden gecreëerd dat depositie van een of meer glaslagen op het inwendige van substraatbuis 2 kan geschieden, welke glaslagen een verlaagde OH-piek bij 1385 nm vertonen.

Hoewel in figuur 2 is aangegeven dat orgaan 12 slechts voor 15 nevengasstroom 9 van toepassing is, is het in een bijzondere uitvoeringsvorm ook mogelijk hoofdgasstroom 8 aan een voorbehandeling, al of niet in combinatie met een voorbehandeling van een of meer nevengasstromen 9, te onderwerpen, bijvoorbeeld een voorverwarming of een preplasmabehandeling. Verder is het in een bijzondere uitvoeringsvorm mogelijk om de voorbehandeling op een combinatie van 20 een of meer van nevengasstroom 9, hoofdgasstroom 9, dan wel gasstroom 10 toe te passen, waarbij het type voorbehandeling niet beperkt is tot één type, doch combinaties mogelijk zijn. De omstandigheden in orgaan 12 dienen zodanig te worden gekozen dat een vroegtijdige depositie van ongewenste verbindingen tot een minimum moet worden beperkt. In figuur 2 en in figuur 3 is waarneembaar dat 25 orgaan 12 zich buiten substraatbuis 2 bevindt, in het bijzonder dat orgaan 12 substraatbuis 2 niet omringt.

2004874’

Claims (22)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces waarbij 5 aan het inwendige van een holle glazen substraatbuis, voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, een al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom van glasvormende gassen via de toevoerzijde wordt toegevoerd, waarbij door aanwezigheid van een reactiezone depositie van glaslagen op het inwendige van de substraatbuis tot stand wordt gebracht, welke holle glazen substraatbuis is 10 omgeven door een oven, met het kenmerk, dat voordat toevoer van de gasstroom aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis plaatsvindt, de gasstroom aan een voorbehandeling wordt onderworpen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de voorbehandeling wordt gekozen uit de groep van voorverwarmen en preplasma, of 15 een combinatie hiervan.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de reactiezone van het type plasma is.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de reactiezone gedurende ten minste een deel van het depositieproces over een deel 20 van de lengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer wordt bewogen.

5. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 2-4, met het kenmerk, dat het vermogen toegepast in de reactiezone van het type plasma hoger is dan het vermogen van de voorbehandeling toegepast in het preplasma.

6. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 2-5, met het 25 kenmerk, dat het plasma en preplasma tot stand worden gebracht onder toepassing van microgolven.

7. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 2-6, met het kenmerk, dat het vermogen van de voorbehandeling van het type preplasma afhankelijk van de positie van de reactiezone op de holle glazen substraatbuis wordt 30 ingesteld.

8. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 2-6, met het kenmerk, dat het in de voorbehandeling van het type preplasma toegepaste vermogen afhankelijk van het tijdsverloop van het depositieproces wordt ingesteld.

9. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, 2004874 met het kenmerk, dat de aan het inwendige van de substraatbuis toe te voeren gasstroom is te beschouwen als een gasstroom omvattende een hoofdgasstroom en een of meer nevengasstromen, waarbij het debiet van de hoofdgasstroom groter is dan het debiet van elke afzonderlijke nevengasstroom.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat alleen de een of meer nevengasstromen aan de voorbehandeling worden onderworpen, in het bijzonder preplasma.

11. Werkwijze volgens een of meer van conclusies 9-10, met het kenmerk, dat zich in de een of meer nevengasstromen doteermiddelen bevinden, al 10 of niet in aanwezigheid van een of meer glasvormende gassen.

12. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat als doteermiddel een fluorhoudende verbinding vrij van waterstofatomen wordt toegepast.

13. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 9-12, met het 15 kenmerk, dat een nevengasstroom zuurstof en een fluorhoudende verbinding vrij van waterstofatomen omvat.

14. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 12-13, met het kenmerk, dat de fluorhoudende verbinding vrij van waterstofatomen wordt gekozen uit de groep van CF4, C2F6, C4F8, CCI2F2, SiF4, Si2F6, SF6, NF3, F2 of een mengsel 20 hiervan.

15. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de voorverwarming wordt uitgevoerd vanaf een temperatuur van 800 °C, in het bijzonder uitgevoerd op de hoofdgasstroom.

16. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 14-15, met het 25 kenmerk, dat de fluorhoudende verbinding samen met zuurstof aan de voorbehandeling wordt onderworpen.

17. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de voorbehandeling niet in de substraatbuis wordt uitgevoerd.

18. Werkwijze ter vervaardiging van een optische vezel door een 30 voorvorm, verkregen volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-17, aan een uiteinde te verwarmen en het aldus verwarmde uiteinde aan een trekhandeling te onderwerpen ter verkrijging van de optische vezel.

19. Inrichting voor het vervaardigen van een glazen voorvorm voor optische vezels, omvattende gebruikelijke middelen voor het plaatsen van een holle substraatbuis tussen een gastoevoereenheid en een gasafvoereenheid, middelen voor het toevoeren van gassen en middelen voor het afvoeren van gassen, middelen voor het verwarmen van de substraatbuis en middelen voor het vormen van een reactiezone, met het kenmerk, dat, stroomopwaarts gezien in de richting van de 5 door het inwendige van de substraatbuis te leiden gasstroom, een orgaan voor het uitvoeren van een voorbehandeling is gepositioneerd, welke voorbehandeling geschiedt op de aan het inwendige van de substraatbuis toe te voeren gasstroom.

20. Inrichting volgens conclusie 19, met het kenmerk, dat de voorbehandeling is gekozen uit de groep van voorverwarmen en preplasma, of een 10 combinatie hiervan.

21. Inrichting volgens een of meer van conclusies 19-20, met het kenmerk, dat het orgaan voor het uitvoeren van de voorbehandeling de substraatbuis niet omringt.

22. Inrichting volgens een of meer van conclusies 19-21, met het 15 kenmerk, dat het orgaan voor het uitvoeren van de voorbehandeling buiten de middelen voor het verwarmen van de substraatbuis, in het bijzonder een oven, is gepositioneerd. 20 2004874