DE3206175A1

DE3206175A1 - Verfahren zur herstellung einer vorform, aus der optische fasern ziehbar sind

Info

Publication number: DE3206175A1
Application number: DE19823206175
Authority: DE
Inventors: Hans-Peter Dipl.-Phys. 7910 Neu-Ulm Huber; Thomas Dr.rer.nat. 7900 Ulm Ricker; Hans-Peter Dr.phil.nat. Vollmer
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1982-02-20
Filing date: 1982-02-20
Publication date: 1983-08-25

Description

Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische
Fasern ziehbar sind Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Eine bekannte Methode zur Herstellung von Vorformen für Lichtleitfasern der optischen Nachrichten-Übertragungstechnik ist das MCVD-Verfahren (modified chemical vapor deposition). Bei der Durchführung dieses Verfahrens werden Sauerstoff, Silizium-Halogenide (z. B. SiCl4) sowie Dotierstoff-Halogenide (z. B. GeCl4, BBr3, Pool3) in Dampfform durch ein Glasrohr, vorzugsweise ein Quarzglasrohr, hindurchgeleitet. In einer relativ schmalen Zone des Rohres werden die Gase durch eine äußere Wärmequelle auf Temperaturen > 1 300 ° C erhitzt. Hierbei findet innerhalb des erhitzten Rohrvolumens eine Reaktion unter Bildung dotierter Quarzglaspartikel statt. Aufgrund der Thermophorese schlagen sich hierbei Quarzglaspartikal auf der Innenwand des Rohres nieder; sie werden dort zu einer glasigen Schicht aufgeschmolzen.
Der Niederschlag der Glaspartikel auf der Innenwand des Rohres unterhalb der vorgenannten Reaktionszone wird durch einen Temperaturgradienten, der innerhalb des Gases zur Rohr-Innenwand gerichtet ist, bewirkt. Je stärker die radiale Komponente dieses Gradienten ist, desto mehr Partikal schlagen sich an der Innenwand nieder und desto geringer ist der Anteil derjenigen Partikel, die in axialer Richtung mit dem Gasstrom fortgetragen werden.
Üblicherweise werden die Gase bzw. Dämpfe mit einer Temperatur in das Rohr eingeleitet, die bei der Raumtemperatur oder geringfügig darüber oder darunter liegt.
Erst in der Reaktionszone erfolgt die Aufheizung der Gase bzw. Dämpfe auf ihre vorerwähnte Reaktionstemperatur, und zwar durch die genannte äußere Wärmequelle oder eine andere äußere Wärmeeinstrahlung. Nachteilig ist hierbei, daß die Gastemperatur in der Nähe der Rohrinnenwand höher als in der Rohrmitte ist. Dadurch entsteht zwangsläufig eine radiale Abhängigkeit der Reaktionsabläufe bei der Bildung der Glaspartikel, und es findet nahe der Rohr-Innenwand eine stärkere Umwandlung als zur Rohrmitte hin statt. Wegen dieser radialen Temperaturverteilung bilden sich somit entsprechend unterschiedlich stark dotierte Glaspartikel, die zu oft störenden Dotierstoff-Gradienten in den niedergeschlagenen Schichten führen.
Beispielsweise wird als Dotierstoff häufig Germaniumoxid benutzt; dieses Oxid verhält sich stark temperaturabhängig. So nimmt der Wirkungsgrad für die Bildung von Germaniumoxid in einem Temperaturbereich zwischen etwa 1 300 ° C und etwa 1 800 ° C mit steigender Temperatur zu.
ähnliches gilt für die Bildung von Siliziumdioxid. Es müssen immer die Reaktionsgleichgewichte entsprechend den Formeln SiC14 + 02 Si02 + 2 Cl2 GeCl4 + 02 Ge02 + C12 eingehalten werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, welches insbesondere dahingehend verbessert ist, daß der Niederschlag der Glaspartikel bei der Vorform-Herstellung weitgehend gezielt beeinflussbar ist.
Die Erfindung ist dem Patentanspruch 1 entnehmbar. Die Unteransprüche beinhalten die Merkmale vorteilhafter Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung.
Anhand der Abbildungen wird die Erfindung im folgenden näher erläutert und werden auch ihre zweckmäßigen Weiterbildungen beschrieben.
Zunächst seien die FIG. 1A bis 1C betrachtet, die inhaltlich zusammengehören.
Üblicherweise ist das Glasrohr bei Durchführung des MCVD-Verfahrens horizontal ausgerichtet und wird das Gas bzw. der Dampf von einer Seite in das Rohr eingeleitet und der verbleibende Rest an der anderen Seite abgeführt.
Gemäß einer neuen Erkenntnis ist es aber besonders zweckmäßig, das Rohr nicht horizontal auszurichten, sondern entweder vertikal oder, was vielfach noch zweckmäßiger ist und weiter unten noch näher erläutert wird, in einer in ihrem Neigungswinkel vorgegebenen schrägen Ebene.
Das in FIG. 1A in Seitenansicht auszugsweise gezeigte Glasrohr, das vorzugsweise ein Quarzglasrohr ist, trägt die Bezugsziffer 1. Mit gestrichelt gezeichneten Linien 2A und 2B ist die Rohr-Innenwand symbolisiert. Von 0 bis D erstreckt sich der Rohr-Innendurchmesser d. Im Beispielsfall der FIG. 1A wird im Sinne des Pfeiles 3 von links in das Rohr ein Gemisch vorgegebenen Mischungsverhältnisses aus 02, SiCl4 in Gasform und anderen gasförmigen Dotierstoffen eingeleitet und rechts der vergleibende Rest ausgeleitet.
Hierbei gelangt das gas- bzw. dampfförmige Gemisch in den örtlichen Bereich der Reaktionszone, die mit 4 bezeichnet und kreuzschraffiert gezeichnet ist. Dieser Raum der Reaktionszone befindet sich auf einer mittleren Temperatur von beispielsweise etwa 1 300 ° C oder etwas darüber, so daß hier die Reaktionstemperatur des links bei bzw. mit Raumtemperatur von z. B. etwa 20 ° C eingeleiteten Gemisches zumindest erreicht wird, so daß sich Glaspartikel bilden und auf der Rohr-Innenwand niederschlagen können.
Die Reaktionstemperatur in der Reaktionszone wird mit Hilfe einer äußeren Wärmequelle erzeugt, die im Beispielsfall der FIG. 1A durch einen ringförmig um das Rohr 1 verlaufenden und im Schnitt gezeigten Ofen 5 realisiert ist. Die seitlichen, gestrichelt gezeichneten Berandungen 6A und 6B der Reaktionszone 4 sind natürlich in der Wirklichkeit nicht gerade verlaufend und auch nicht fluchtend mit den Kanten des Ofens 5; dies ist nur der Anschaulichkeit wegen so in FIG. 1A dargestellt.
Wie durch das Symbol 7 angedeutet, ist der Ofen 5 relativ zum Rohr 1 nach links und rechts beweglich, und zwar längs einer nicht gezeigten Führung, die gewährleistet, daß bei dieser gegenseitigen Bewegung immer die Konzentrizität des ringförmigen Ofens mit dem Rohr erhalten bleibt. Kreisförmige Querschnitte von Ofen und Rohr sind hierbei unterstellt. Es ist zweckmäßig, die relative Bewegung zwischen Ofen und Rohr durch alleinige Bewegung des Ofens durchzuführen.
Zur Ausmittelung des Einflusses der Erdanziehung (Gravitation) auf den Niederschlag der Glaspartikel auf die Rohr-Innenwand ist es in Verbindung mit der Erfindung bedeutsam (insbesondere bei horizontaler oder geneigter Ausrichtung des Glasrohres), das Rohr während des Niederschlagens der Glaspartikal kontinuierlich um seine Längsachse zu drehen. Dann ergibt sich eine Vergleichmäßigung des Niederschlages. Auch die Antriebs- und Führungsmittel für diese Bewegung, nämlich für die Rotationsbewegung des Rohres, sind zwecks besserer Übersichtlichkeit der Zeichnung nicht besonders dargestellt.ihre Realisierung stellt den Fachmann vor keine Probleme.
Der Ofen 5 ist beispielsweise ein Graphitofen oder ein Plasmaofen. Derartige Wärmequellen sind bei der Vorformherstellung nach den bekannten Methoden an sich Stand der Technik.
Sehr wesentlich für das Ausführungsbeispiel der Erfindung nach FIG. 1A bis 1C ist eine zusätzliche Wärmequelle 8, die prinzipiell genau so aufgebaut sein kann wie der Ofen 5, was auch durch die ähnliche zeichnerische Darstellungsweise zum Ausdruck kommt. Die HeizleiKung dieser zusätzlichen Wärmequelle 5 ist so bemessen, daß das in Richtung des Pfeiles 3 in das Rohr 1 eingeleitete Gemisch in ihrem Wirkungsbereich im Rohr-Inneren temperaturmäßig dicht unter die Reaktionstemperatur des Gemisches oder zumindest deutlich über die Raum- bzw. Gemisch-Einleitungstemperatur angehoben wird. Somit erfolgt eine Vorheizung des -Gemisches, bevor es die Reaktionszone 4 erreicht, mit dem Erfolg, daß der Reaktionsablauf in der Reaktionszone und der Niederschlag der Glaspartikal auf der Rohr-Innenwand im Sinne der Erfindung in hohem Maße homogenisiert werden.
Bei einer nicht zeichnerisch dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird wenigstens ein Bestandteil des zur Einleitung in das Rohr 1 gelangenden Gemisches entsprechend vorgeheizt; dabei ist die Wärmequelle 8 durch einen vor der Zusammenführung der Gemischkomponenten auf diesen mindestens einen Bestandteil einwirkenden Ofen ersetzt. Dieser wenigstens eine Bestandteil ist vorzugsweise der mengenmäßige Hauptbestandteil des Gemisches.
Die Wärmequelle 8 wird zweckmäßigerweise immer im gleichen Abstand zum Ofen 5 gehalten und bewegt sich dann mit ihm simultan bei der Relativbewegung zum Rohr 1.
FIG. 1B zeigt den Temperaturverlauf der Temperatur T des Gemisches innerhalb der Reaktionszone 4 in örtlicher Abhängigkeit vom Rohr-Innendurchmesser d, der sich - wie bereits oben gesagt - zwischen 0 und D erstreckt. Mit M ist wiederum die Rohrmitte bezeichnet. Man erkennt eine starke radiale Abhängigkeit der örtlichen Temperatur, die an den Rohrinnenwandungen den maximalen Wert tmax und im Rohr-Zentrum M den minimalen Wert tmin erreicht. In FIG.
1B ist unterstellt, daß das in das Rohr-Innere eingeleitete Gemisch vor Erreichen der Reaktionszone nicht vorgeheizt wird und auch keine Komponente (kein Bestandteil) des Gemisches, sondern daß es die Reaktionszone mit annähernd Raumtemperatur erreicht; mit anderen Worten fehlen hier die erwähnten zusätzlichen Wärmequellen oder sind sie außer Betrieb.
Mit der erwähnten Vorheizung ergibt sich dagegen ein prinzipiell in FIG. 1C dargestellter Temperaturverlauf.
Hier rücken t und tmin sehr stark aneinander, was zu dem erwünschten Homogenisierungseffekt des Reaktionsablaufs und Niederschlags in der Reaktionszone 4 führt. Dies bedeutet die Erzielung einer gleichmäßigen Reaktion infolge einer gleichmäßigeren Temperaturverteilung.
Durch die Erhöhung der Temperatur im Bereich der Rohrmitte M bis zur Gemischtemperatur nahe der Rohr-Innenwand wird das Temperatur-Gradientenfeld derart verbessert, daß die Glaspartikel in der Rohrmitte eine günstigere radiale Kraftkomponente zur Rohr-Innenwand erhalten.
Anstelle einer oder zusätzlich zu einer zusätzlichen Wärmequelle nach Art der gezeigten Quelle 8 kann zur Erhöhung der Gemischtemperatur in der Rohrmitte beim Erfindungsgegenstand auch ein Laser verwendet werden, der in diesen Bereich einstrahlt. Prinzipiell ist auch eine langgestreckte, im Rohrinnern verlaufende rohrförmige oder stabförmige Qärmequelle mit einem Außendurchmesser als zusätzliche Wärmequelle verwendbar, der im Vergleich zum Rohr-Innendurchmesser des Rohres 1 möglichst klein ist.
Gemäß anhand der FIG. 2A und 2B erläuterten Beispielen seien nun Weiterbildungen der Erfindung näher beschrieben, welche eine Erhöhung des Wirkungsgrades des Niederschlages der in der Reaktionszone 4 gebildeten Glaspartikel bewirken.
FIG. 2A zeigt - diesmal in vertikaler Ausrichtung - ein Rohr 1 mit einem äußeren Ofen 5 und unterhalb der Reaktionszone 4 einen gepunktet gezeichneten Niederschlagsraum 9 mit einer Niederschlagszone 10 auf der Rohr-Innenwand.
Mit Pfeilen sind im Niederschlagsraum 9 die Wege der Glaspartikel prinzipiell angedeutet, welche im Gasstrom den Reaktionsraum verlassen, ohne vorher in diesem auf der Rohr-Innenwandung niedergeschlagen zu sein.
Die Wirkungsgradsteigerung des Niederschlages ergibt sich gemäß einer Weiterbildung der Erfindung dadurch, daß diese ansonsten "verlorenen" Glaspartikel außerhalb der Reaktionszone auf der Rohr-Innenwandung niedergeschlagen werden. Der größte Teil von ihnen würde nämlich ohne Einsatz der Weiterbildung der Erfindung unten aus dem Rohr ungenutzt ausströmen.
Erzwungen wird dieser zusätzliche Niederschlag in der Niederschlagszone 10 dadurch, daß - wie durch ein Symbol 12 angedeutet - auf den Niederschlagsraum und/oder die Reaktionszone 4 von außen ein vorwiegend radial zum Rohr 1 gerichtetes Drehfeld einwirkt. Diese Wirkungsgradsteigerung ist gleichermaßen, nämlich durch Feldeinwirkung auch bei einem nicht vorgeheizten Gasstrom vorhanden.
Im Beispielsfall der FIG. 2B, die sich auf den Teil der FIG. 2A unterhalb der Begrenzungslinie 6A der Reaktionszone 4 bezieht, ist dieses Drehfeld ein elektrisches Drehfeld, welches durch Anlegen elektrischer Spannungen an ein äußeres Elektrodensystem 11 erzeugt wird.
Dieses Elektrodensystem ist bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung ersetzt durch ein System zum Erzeugen eines magnetischen Drehfeldes. Beispielsweise rotiert dabei ein Permanentmagnet vorgegebener magnetischer Stärke um die Rohrachse M. Das Elektrodensystem 11 kann dadurch realisiert sein, daß zwei einander gegenüberliegende Elektroden um die Achse M rotieren, an die eine Gleichspannung genügender Höhe angelegt ist.
Selbstverständlich läßt sich ein Rotieren der elektrischen oder magnetischen oder elektromagnetischen Felder auch in an sich bekannter Weise ohne mechanische Rotation von Mitteln zur Erzeugung statischer Felder durch Simulation einer Bewegung erzeugen, beispielsweise durch sukzessives Anschalten von Elektrodensegmenten eines Ringelektrodensystems. Auch ist das elektromotorische Prinzip hier einsetzbar.
Auch bei den in Verbindung mit FIG. 2A und 2B beschriebenen Beispielsfällen ist die erfindungsgemäße Vorheizung zumindest einer Komponente des in das eingeleiteten Gemisches besonders vorteilhaft. Es ist zur Vereinfachung der Zeichnungen nur nicht besonders eingezeichnet.
Als Wärmequelle für die Reaktionszone, aber auch als Wärmequelle für die Vorheizung kommt außer den vorerwähnten speziellen Quellen auch ein Flammenofen in Betracht oder eine an sich bekannte andere Wärmequelle, beispielsweise ein Induktionsofen.
Zum Erzeugen eines elektrischen Feldes eignet sich bei der Erfindung auch gut ein Dipol oder ein Quadrupol an sich bekannter Art.
Bei der schon oben erwähnten geneigten Ausrichtung des Rohres 1 gegenüber der Horizontalen werden zusätzlich in achsialer Richtung des Rohres weitergeleiteten Glaspartikel infolge der Erdanziehung dazu veranlasst, in hohem Maße auf die Rohrinnenwand niederzuschlagen. Sie verhalten sich dann effektiv wie in radialer Richtung wandernde Partikel, was den Wirkungsgrad der Erfindung weiter steigert. Zweckmäßigerweise wird hierbei die Homogenisierung des Partikelniederschlages durch ein Rotieren des Rohres um seine Längsachse unterstützt.
Gemäß einer weiteren Weiterbildung der Erfindung wird die Einlassrichtung (Pfeil 3) des Gemisches in das Rohr periodisch umgekehrt, so daß abwechselnd das Gemisch von der einen und der anderen Seite in das Rohr einströmt.
Dann ergibt sich eine weitere Wirkungsgradsteigerung.
Hierbei sollte auch auf der Seite - gesehen von der Reaktionszone 4 - die der Vorheizseite gegenüberliegt, eine zusätzliche Vor- oder Nachheizung auf eine Temperatur dicht unter der Reaktionstemperatur der Reaktionszone erfolgen.
Die Weiterverarbeitung der nach der Erfindung hergestellten Vorform erfolgt zweckmäßigerweise nach den Verfahren, die in einem oder beiden der letzten Ansprüche angegeben sind.

Claims

Patentansprüche Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der zur optischen Nachrichtenübertragung benutzbare optische Fasern herstellbar sind, nach der Methode der Innenwandbeschichtung eines Glasrohres, vorzugsweise eines Quarzglasrohres, mit dotierten Glaspartikeln, die auf der Innenwand des Glasrohres aufgeschmolzen werden, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Bestandteil (eine Komponente) der in das Rohr (1) zu dessen Innenwandbeschichtung eingeleiteten Gase oder Dämpfe, die u. a. das notwendige Dotiermaterial enthalten, auf eine zumindest über der Raumtemperatur, vorzugsweise aber dicht unter der Reaktionstemperatur des gas- bzw. dampfförmigen Gemisches liegende Temperatur vorgeheizt wird, bevor dessen Reaktionszone erreicht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Si und Ge enthaltenden Dotierstoffen die Vorheiztemperatur etwas unter 1 300 ° C gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wenigstens eine Bestandteil der mengenmäßige Hauptbestandteil ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Wärmequelle (8) zur Wärmequelle (5) der Reaktionszone (4) verwendet wird, um die Vorheizung durchzuführen.
S. Verfahren insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisches Feld auf die in der Reaktionszone (4) gebildeten und befindlichen Glaspartikel oder die die Reaktionszone mit dem Gasstrom verlassenden Glaspartikel zur Einwirkung gebracht wird (12), derart, daß eine auf die Rohrwandung gerichtete, die Glaspartikel beeinflussende Kraftkomponente entsteht und daß der Gasstrom wahlweise vorheizbar ist.
6. Verfahren insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Feld auf die in der Reaktionszone (4) gebildeten und befindlichen oder die die Reaktionszone mit dem Gasstrom verlassenden Glaspartikel zur Einwirkung gebracht wird, derart, daß eine auf die Rohrwandung gerichtete, die Glaspartikel beeinflussende Kraftkomponente entsteht und daß der Gasstrom wahlweise vorheizbar ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Feld ein Drehfeld (12) ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Feld ein elektromagnetisches Feld ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Felderzeugung um das Rohr (1) angeordnete Felderzeugungsmittel, beispielsweise eine Ringelektrode (11), verwendet werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmequelle (5) für den Reaktionsraum (4) mit der Wärmequelle (8) für die Vorheizung parallel und simultan relativ zum Rohr (17) bewegt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) während der Innenwandbeschichtung um seine Längsachse (M) in Rotation versetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmequelle für den Reaktionsraum (4) und/oder für die Vorheizung ein Graphit- (5, 8) oder ein Flammenofen ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld mittels eines Dipols (11) oder Quadrupols erzeugt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Dipol bzw. Quadrupol um die Rohrlängsachse (M) in Rotation versetzt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasrohr (1) zumindest während seiner Innenwandbeschichtung horizontal ausgerichtet wird (FIG. 1A.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) während seiner Innenbeschichtung in -einer schrägen Ebene mit vorgegebenen Neigungswinkel ausgerichtet wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennnzeichnet, daß das Gemisch periodisch abwechselnd von der einen und der anderen Seite in das Rohr (1) eingeleitet wird, wobei auf jeder der Seiten eine Vorheizeinrichtung vorgesehen ist.
18. Verfahren zur Weiterverarbeitung der nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellten Vorform, dadurch gekennzeichnet, daß in zumindest einem weiteren Verfahrensschritt unter Anwendung einer die Vorform zumindest bereichs- oder zonenweise erweichenden Temperatur eine Querschnittsverringerung auf Lichtleitfaserquerschnitt vorgenommen wird.
19. Verfahren zur Weiterverarbeitung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsverringerung im wesentlichen durch mindestens einen Ziehvorgang vorgenommen wird.