DE2313249B2 - Verfahren zur herstellung optischer glasrohlinge - Google Patents

Verfahren zur herstellung optischer glasrohlinge

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optischer Glasrohlinge aus erschmolzener Kieselsäure durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln auf einem Träger im Wege der F<ammhydrolyse und Sintern der Glaspartikeln zu einem optisch einwandfreien Glaskörper.
Optisches Glas aus erschmolzener Kieselsäure, das durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln im Wege der Flammhydrolyse auf einem Träger und Sintern, z. B. nach der DT-PS 16 38 955 oder der US-PS 26 059 hergestellt wird, empfiehlt sich seiner optischen Qualität wegen zur Fertigung von optischen Linsen, Prismen, Filtern u.dgl. Diese Gläser besitzen bereits große Reinheit und sind auch der bis zu einem gewissen Grade wasserfrei (ßon~0,02), enthalten aber immer noch kleinere Schlieren, Glasblasen oder Einschlüsse ungesinterter feinteiliger Glaspartikeln und sind auch hinsichtlich des Hydroxylgehaltes, der Dämpfung, Absorption und Streuung bei schärferen Anforderungen, z. B. für optische Wellenleiter, noch verbesserungsbedürftig. Ein schwerwiegender Nachteil ist die starke, 50-60% betragende Schrumpfung. Nur kleinere Gegenstände, z. B, kleine Tiegel (Außendurchmesser 5 cm, Höhe 5 cm, Wandstärke 2 mm) können hergestellt werden; oft reißen aber auch selbst solch kleinere Körper schon beim Niederschlagen der Schicht feinteiliger Glaspartikeln auf dem Dorn durch ungleiche Abkühlung oder beim Sintern. Bei der Übertragung der Schicht feinteiliger Glaspartikeln auf einen anderen Dorn zum Sintern besteht die Gefahr der Verunreinigung und Beschädigung.
Diese Mangel der bekannten Flammhydrolyse- und Sinterverfahren sind um so bedauerlicher, weil sie an sich gegenüber dem früher weitgehend üblichen Arbeiten mit Quarzschmelzen bereits einen echten Fortschritt brachten. Es war z.B. aus der DT-PS 2 41260 bekannt, Quarzglasgegenstände durch Anschmelzen von Quarzglaspulver auf einen Quarzglaskern herzustellen. Hierbei wird das Quarzglaspulver auf einen Quarzglaskern, der bereits die für den Glaskörper angestrebte Form haben kann, aufgestreut und durch Erhitzen des Kerns und des Pulvers an den Kern angeschmolzen. Dabei kann auch der Quarzglaskern zwecks Verteilung des Glaspulvers gedreht und/oder hin- und herbewegt werden. Dieses Verfahren erfordert, wie allgemein aile Quarzschmelzverfahren, nicht nur sehr hohe Temperaturen (meist über 2000°), sondern führt auch, selbst bei Verwendung sehr reiner Ausgangsstoffe zum Einbau störender Verunreinigungen und Gaseinschlüsse im Quarzglaskörper.
Diese Nachteile lassen sich auch durch bis in jüngste Zeit reichende Verbesserungen und Verfeinerungen des Quarzglasschmelzverfahrens, nicht in dem Ausmaße beheben, wie dies für Höchstansprüche, z. B. für die Herstellung optischer Wellenleiter zum Einsatz in der Fernverkehrstechnik, unbedingt erforderlich ist. So bringt z. B. auch eine Halogenbehandlung nach dem Vorschlag der DT-AS 10 10 636 mangels einer den gesamten Glaskörper durchdringenden Tiefenwirkung, noch nicht die für Höchstansprüche geforderte Reinheit, verlangt überdies die zum Quarzschmelzen geeigneten hohen Temperaturen, und hat bei Verwendung von Naturquarz mit den natürlichen Verunreinigungen des Rohmaterials zu kämpfen.
Ausgehend von dem an sich vielversprechenden Wege der synthetischen Bereitung erschmolzener Kieselsäure, und der Herstellung von Glaskörpern durch Flammhydrolyse und Sinterung der niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln, hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung optisch sehr reiner und in hohem Maße einwandfreier Glasrohlinge zur Aufgabe, welches bei stark verringerter Schrumpfung eine weitgehende Verformungs- und Rissefreiheit, sowie sehr weitgehende Freiheit von Gaseinschlüssen und Verunreinigungen gewährleistet.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, daß die unter Einführung bis in den äußeren Flammkegelbereich der Hydrolyseflamme und an sich bekannter Rotierung und Hin- und Herbewegung des Trägers auf diesem niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln ohne Entfernung des Trägers durch sukzessive Einführung in den Ofen vom einen bis zum anderen Ende fortschreitend gesintert werden, wobei die Schrumpfung der jeweils gesinterten Bereiche Einschlüsse und Blasen aus den jeweils noch nicht gesinterten Teilen herausdrückt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß für die Erzielung der erwähnten und für hohe optische
Qualitäten wesentlichen Eigenschaften die Zusammenfassung dieser, teils einzeln bekannten, aber in ihrer kritischen Bedeutung und Gesamtwirkuug nicht erkannten Maßnahmen die notwendige Voraussetzung ist.
So wird zur Erzielung einer dichten, kompakten und gleichmäßigen, weder durch zu starke Schrumpfung reißenden noch abblätternden Schicht der im Wege der Flammhydrolyse erzeugten und niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln als Träger ein nichtmetallisches Material, z. B. Graphit gewählt, der Träger so dicht an dem Hydrolysebrenner angeordnet, daß er sich im äußeren Flammkegelbereich befindet, in an sich bekannter Weise rotiert und hin und her bewegt.
Obwohl die DT-PS 6 38 955 die Verwendung eines Doms aus geschmolzener Kieselsäure als Möglichkeit erwähnt, ist die Bedeutung der Notwendigkeit eines Dorns aus nichtmetallischem Material noch nicht erkannt, zumal die spätere US-PS 23 26 059 wiederum ausschließlich Metalldorne glaubt verwenden zu können. Jedenfalls leistet die Verwendung eines nichtmetallischen Dorns einen wichtigen Beitrag zur erfindungsgemäß erreichten geringen Schrumpfung und damit Rissefreiheit.
Einen solchen Beitrag leistet auch die dichte Anordnung an der Flamme im äußeren Flammkegel. Diese dient nicht nur, wie die DT-PS 6 38 955 andeutet, der Verglasung, sondern leistet einen wichtigen Beitrag zu der großen Dichte der abgelagerten Partikelschicht, wodurch bei der anschließenden Sinterung die Schrumpfung nur etwa 30% anstatt bisher 50-60% beträgt.
Nach der erfindungsgemäßen Verfahrensführung und -Zusammenfassung wird weiterhin die niedergeschlagene Partikelschicht auf dem Dorn belassen, also nicht vom Träger entfernt, sondern auf ein und demselben Träger niedergeschlagen und im Ofen gesintert, während nach der US-PS 23 26 059 die Vorform vor Sinterung vom Aluminiumträger entfernt werden soll. Auch diese Maßnahme leistet einen Beitrag zur geringen Schrumpfung, Verformungs- und Rissefreiheit und Verunreinigungsfreiheit.
Im Gegensatz zu der unter reduzierenden Bedingungen vorgehenden US-PS 23 26 059 erfolgt die Sinterung in träger Atmosphäre.
Sehr wesentlich ist auch, daß die Sinterung im Gegensatz zu den im allgemein üblichen, niedrigeren Sintertemperaturen bei höheren Temperaturen, insbesondere 1400—1700° durchgeführt wird. Damit wird nun zwar einerseits eine größere Verdichtung der niedergeschlagenen Partikeln erzielt, es entsteht aber eine weitere Schwierigkeit deshalb, weil im Gegensatz zu der üblichen, die Oberfläche noch nicht verschließenden und das Entweichen bzw. Austreiben von Gaseinschlüssen und Wasser gestaltenden üblichen Sinterung bei niedrigerer Temperatur diese bei 1400° und höher (insbesondere 1400-1700°) durchgeführte Sinterung die Oberfläche des Rohlings hermetisch verschließt. Die Gaseinschlüsse können nun nicht mehr entweichen, es entsteht ein blasen- und schlierenreicher Körper. Nach einer weiteren, für den erzielten überragenden Erfolg wesentlichen Verfahrensmaßnahme wird der Träger mit den niedergeschlagenen Glaspartikeln daher nicht als Ganzes in den Ofen gesetzt und gesintert, sondern sukzessive vom einen bis zum anderen Ende fortschreitend eingeführt. D?T.it schreitet die Sinterung unter hermetischem Verschluß des jeweils eingeführten Oberflächenteils graduell fort, sn (hill unter dem Schrumpfungsdruck des sinternden Teils die gasförmigen Einschlüsse aus dem noch offenen Teil und dessen noch offener Oberfläche herausgedrückt werden.
Die als Teil des Gesamtergebnisses erzielte Reinheit und Wasserfreiheit hat damit Tiefenwirkung, geht also über eine bloße Oberflächenwirkung hinaus.
An Hand der Zeichnungen sei die Erfindung weiter erläutert.
Die Fig. 1 zeigt schematisch die Niederschlagung
ίο feinteiliger Glaspartikeln auf einem Dorn durch Flammhydrolyse;
die Fig.2 zeigt schematisch die anschließende Sinterung des Rohlings;
die F i g. 3 zeigt eine Mikrophotographie des hergestellten Glasformlings ausgezeichneter optischer Qualität, im Vergleich zu einem bekannten Formling mit zahlreichen Fehlern in der F i g. 4;
die Fig.5 zeigt schematisch eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung für die Falmmhydrolyse mit oder ohne Dotierung.
Die Fig. 1 zeigt den Dorn 10 mit einer schmalen, zylindrischen Verlängerung 11. Der Dorn wird in der Pfeilrichtung 12 rotiert und in Pfeilrichtung 13 bewegt, so daß die vom Brenner 14 durch Flammhydrolyse erzeugten feinteiligen Glaspartikeln als Schicht 15 auf der Dornverlängerung 11 niedergeschlagen werden. Der Dorn besteht z. B. aus Graphit großer Reinheit, d. h. günstigerweise mit einem maximalen Aschegehalt von 0,1%, da bei höherem Aschegehalt Gase ausgetrieben und Metalloxid-Verunreinigungen in das Glas gelangen. Der Dorn kann auch aus Quarz, Corning Kieselsäureglas mit 98% S1O2 und höher oder einer dichten, feuerfesten, kristallinen Keramik wie AbOj, Mullit, BN, SiC u. dgl. bestehen. Die z. B. durch Flammhydrolyse von Siliziumtetrachlorid niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln können auch dotiert werden, z. B. mit Zink, Zinn, Germanium, Phosphor, Tantal, Titanium, Aluminium, Wolfram, Molybdän, Beryllium, Niobium u. a. 111. Der Brenner 14 wird dicht am Dorn angeordnet, meist nur im Abstand von 10-18 cm (s. den Pfeil 18), und liefert eine intensive Flamme 19. Nach Einschalten des Brenners wird der Dorn rotiert und in Pfeilrichtung 13 so bewegt, daß eine gleichmäßige Beschichtung 15 großer Dichte, z. B. von 2,54 cm Dicke oder mehr, entsteht. Infolge der Dornbewegung, des geringen Abstands vom Brenner und des Dornmaterials ist die Schicht so dicht, kompakt und gleichmäßig, daß sie weder reißt noch abblättert. Erfindungsgemäß reicht der Dorn in den äußeren Flammkegel selbst hinein.
Infolge der großen Dichte schrumpft die Glaspartikelschicht beim anschließenden Sintern nur um etwa 30%, im Gegensatz zu bisher üblicher Schrumpfung von 50-60%.
Zum Sintern wird der Rohformüng 15 in einen z. B.
induktiv auf 1400-1700° erhitzten Ofen z.B. in Pfeilrichtung 21 von oben oder auch in anderer Richtung eingeführt. Diese Einfuhrung muß verhältnismäbig langsam vorgenommen werden, nämlich /.. B. je nach der Schichtdicke mit Geschwindigkeiten von 0,254-2,54 cm/Min. Zur Ausschaltung einer Oxidation des Graphitdorns ist die Ofenatmosphäre träge und besteht z. B. als Helium, Stickstoff u.dgl. Beim Sintern schrumpft der Rohformüng etwas und es entsteht der feste, klare Glaskörper 23. Die Sinterung schreitet bei
der langsamen Einführung des Rohformlings in den Ofer. vom einen bis zum anderen Ende fort, wobei eingeschlossene Gase 24 jeweils aus dem ungesinterten Abschnitt 25 herausgedrückt werden. Nach vollständi-
ger Sinterung wird der Körper rasch aus dem Ofen genommen. Er ist frei von Gasen oder anderen Einschlüssen, wie ein Vergleich der Photographie der F i g. 3 mit dem Produkt bekannter Verfahren der F i g. 4 mit zahlreichen Gasblasen und Einschlüssen zeigt. Auch ist der Tiegel der F i g. 4 z. B. nur 13 mm dick, während erfindungsgemäß hergestellte Tiegel 18 mm und dicker sein können.
Da günstigerweise der gleiche Dorn für die erste Niederschlagung der feinteiligen Glaspartikelschicht und als Träger beim Sintern verwendet wird, behält der Formling beim Sintern seine inneren Abmessungen; lediglich die Wandstärke schrumpft und auch diese nur um 30%. Die Verwendung des gleichen Dorns machte eine Übertragung auf einen anderen Träger unnötig und ι schaltet Verunreinigungen bei der Handhabung aus. Auf diese Weise sind die verschiedensten Formen und Abmessungen herstellbar, so z. B. Rohre für Wellenleiter mit 2,54 cm Außendurchmesser und 635 mm lichter Weite, dotiert und undotiert, oder zylindrische und quadratische Rohre 2,54 cm im Durchmesser, 10 cm lang, 6,35 mm dick mit verschiedenen Oxiden dotiert wie GeO2, SnO2, WO3, MoO3, Ta2O5. Alle Produkte haben ausgezeichnete optische Qualität, sind sehr rein und wasserfrei (ßoiiSO.OI) und sind mannigfaltig verwendbar, z. B. als Linsen, Prismen, Filter, Hochtemperaturlampenmäntel, Rohre, Wellenleiter usw. oder als Tiegel, z. B. mit der Abmessung 11 cm Außendurchmesser, 15 cm Höhe, 3,175 mm Wandstärke, die sich zum Erschmelzen von Silizium und zum Züchten von Siliziumkristallen eignen.
Eine in der Fig.5 gezeigte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus den Baueinheiten A, B, C und D, nämlich der Einheit A zur Verdampfung von Dotiermaterial, falls eine Dotierung beabsichtigt ist, B eine Gaszuführung, in der Dotiermitteldämpfe und SiCU gemischt werden, Cein Gas-Sauerstoffgcbläsc für die Hydrolyse der entstandenen Haliddämpfe und D eine Einheit für die Erzeugung der feinteilige Glaspartikcln bildenden Dämpfe, z. B. durch Hindurchpcrlen von Sauerstoff durch flüssiges SiCU oder zur etwas schwierigeren Herstellung von Dämpfen aus festen Halidverbindungcn wie ZrCU, TaCIs, AlClj Beschickung wird der Kammerdeckel abgenommen und ein beladenes Gitter nach dem anderen eingesetzt, zwischen die Gitter Abstandshalter eingesetzt und der Deckel dicht verschlossen. Geeignete O-Ringe halten den Deckel und die Endkappe gasdicht. Die entstehenden Dämpfe werden über die Abgabeleitung 41,44 und das Ventil 42 der Gas-Sauerstoff-Flamme 45 zugeleitet, in der sie zu Oxiden hydrolisiert werden, z. B. nach der Gleichung
IO SiCU + 2H2O-* SiO2 + 4HCIf ZrCU + 2H2O-ZrO2 + 4HCIt, usw.
Der Dampfgenerator A besteht aus einem Rohrofen 30 und der Generatorkammer 31. Der Rohrofen enthält einen feuerfesten Kern 33, um den ein elektrisches Heizelement 34 gewickelt ist. Er ist von dem Isolator umgeben und in einem Gehäuse aus rostfreiem Stahl eingeschlossen. An den Enden befinden sich die Durchgangspia! ten 36. Die ganz aus rostfreiem Stahl gefertigte Generatorkammer 31 wird in dem Ofen angeordnet und an ein Einlaßrohr für das Trägergas angeschlossen. Das Rohr besteht aus mehreren Windungen, die das Gas erhitzen und gleichzeitig als Träger für die Kammer dienen. Sie ruhen auf dem feuerfesten Ziegel 38. Die pulverförmige Halldverbindung, wie z. B. Zinntetrachlorid, wird auf eine Reihe von Gittern 39 aus rostfreiem Stahl gebracht, so daß alle Siebe bedeckt sind, mit Ausnahme des obersten, das frei bleibt und als Filter Feststoffe vom Abgabeendc fernhält. Vorzugsweise wird unter dem untersten Oittcr eine 30 μηι poröse Nickelplatte 40 vorgesehen, die das einströmende Trägergas gleichmäßig verteilt und einen möglichst großen Kontakt zwischen Gas und Pulver gewährleistet. Die Gitter reichen über den gesamten Kammerquerschnitt, so daß das Trägergas durch sie hindurch, aber nicht um sie herum strömen kann. Zur Alle Leitungen werden mit einem Isolator und einem Heizdraht umwickelt, um eine Dampfkondensation und ein Verstopfen der Leitungen zu verhindern. Die Temperatur kann mit den Thermoelementen 47 und 48 überwacht werden.
In einem Ausführungsbeispiel wird flüssiges Siliziumletrachlorid in einem Behälter auf 35° erhitzt und mit ,ο Sauerstoff durchperlt. Die entstehenden Dämpfe fließen durch die auf 45-50° erhitzte Leitung zum Ventil 43. Zur Erhöhung des Brechungsindex des Kerns eines optischen Wellenleiters wird mit Zirkon dotiert und hierzu pulverförmiges Zirkontetrachlorid in einem Trockenbehälter in die Kammer gesetzt und diese verschlossen (Fig.5). Beim anschließenden Erhitzen werden die Ventile 42 und 43 geschlossen gehalten. Sobald die jeweilige Temperatur der Kammer 250°, die der Leitung 300° und die des Brenners 275° erreicht hat, wird der Brenner angezündet und das Ventil 42 geöffnet. In die Kammer wird bei 49 ein trockenes Trägergas, ζ. Β. trockener Sauerstoff eingelassen, z. B. mit einem Durchsatz von 2900 ccm/Min., nachdem es durch die Windungen 37 vorerhitzt wurde. Beim Durchlauf durch die Gitter nimmt es Zirkontetrachloriddämpfc auf und trägt diese über die Leitung 41 und die Abzweigung 44 zum Brenner. Eine weitere Dampfkomponente kann über die Leitung 50 und das Ventil 43 und 44 zugemischt werden, z. B. trockener Sauerstoff und Siliziumtetrachlorid mit einem Durchsatz von 1700 ccm/Min. Die durch Hydrolyse erzeugte Mischung feinteiliger Gluspartikcln enthält dann annähernd 4 Gcw.-% Zirkonoxid und 96% SiO2, und kann durch Erhitzen (z.B. in' Induktionsofen der F i g. 2) zu dotiertem Kieselsäure· glas gesintert werden.
Wird das Ventil 42 geschlossen und nur SiCU /.urr Brenner geleitet, so besteht das Glas aus rcinci Kieselsäure. Diese kann aber auch mit änderet Chloriden, z. B. flüssigem TiCU mit TiO2 oder mil SnCU so GcCU oder PCI] usw. dotiert werden.
Durch die langsame Einführung der Vorform in dci sehr heißen Ofen erfolgt die Sinterung nacheinander, si daß die Gase durch die noch nicht gesinterten Teil· entweichen können. Die Fertigform ist daher frei voi SS Gasen und anderen Einschlüssen. Die träge Atmosphllr verhindert die Blasenbildung und erlaubt die Auflösung etwaiger Gasblascn in der Kieselsäure, wo si unschädlich sind. Die höher als übliche Sinterungstcm peratur begünstigt eine vollständigere Sinterung un te läßt weniger ungesintcrte Partikeln zurück. Der gering Abstand von Dorn und Brenner und das Dornmatcrii begünstigt eine dichte Glaspartikelschicht, die nid abblättert oder reißt und weniger stark schrumpf Größere Formlinge sind daher herstellbar. 6s Als ein Anwendungsbeispiel konnten z. B. 1 km lang Wellenleiter mit eincir Dämpfung von weniger α 20db/km für die meisten brauchbaren Wellenlänge erzeugt werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

  1. Patentansprüche:
    1, Verfahren zur Herstellung optischer Glasrohlinge aus erschmolzener Kieselsäure hoher optischer Qualität durch Niederschlagen feinteiliger Glaspartikeln im Wege der Flammhydrolyse auf einen eine Wärmedehnung kleiner als 30 χ 10-7/°C aufweisenden Träger und anschließende Sinterung der Glaspartikeln durch Einführen in einen auf minde- io· stens 14000C erhitzten Sinterofen zu einem rissefreien, wasserfreien und blasenfreien Glaskörper, dadurch gekennzeichnet, daß die unter Einführung bis in den äußeren Flammkegelbereich der Hydrolyseflamme und an sidi bekannter i;i Rotierung und Hin- und Herbewegung des Trägers auf diesem niedergeschlagenen feinteiligen Glaspartikeln ohne Entfernung des Trägers durch sukzessive Einführung in den Ofen vom einen bis zum anderen Ende fortschreitend gesir·. Tt werden, wobei die no Schrumpfung der jeweils gesinterten Bereiche Einschlüsse und Blasen aus den jeweils noch nicht gesinterten Teilen herausdrückt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in chemisch träger i$ Atmosphäre vorgenommen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre trocken ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Graphit mit höchstens 0,01% Aschegehalt besteht.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Träger niedergeschlagenen Glaspartikeln mit einer Geschwindigkeit von 0,254-2,54 cm/Min, in den Ölen eingeschoben werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des Glasniederschlags in an sich bekannter Weise durch Oxidzusätze in seinem Brechungsindex verändert wird.
  7. 7. Nach einem Verfahren der Ansprüche 1-6 hergestellter Glasrohling, gekennzeichnet durch seine Verwendung als Kern- und/oder Mantelmaterial optischer Wellenleiter.
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