DE19649935C2 - Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern, durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylin­ derförmigen Dorns, unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings, der mit einem Halteelement aus Quarzglas in Form eines den Dorn abschnittsweise umschlie­ ßenden und im Bereich eines der Enden des Rohlings mindestens teilweise eingebetteten Hohlkörpers versehen wird, und Sintern des so hergestellten Rohlings.

Ein gattungsgemäßes Verfahren ist aus der EP-A1 469 190 bekannt. Darin ist ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für eine polarisationserhaltende optische Faser beschrieben, bei dem mittels eines Flammhydrolysebrenners auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, vertikal orientierten Dorns schichtweise SiO₂-Partikel abgeschieden werden. Da­ bei bildet sich ein poröser "Sootkörper". In das obere Ende des porösen Sootkörper wird wäh­ rend der Abscheidung ein hülsenförmiger Halter aus Quarzglas eingebettet. Der Halter weist an seiner unteren, im Sootkörper eingebetteten Seite einen umlaufenden Wulst auf, der ein Abrutschen des Sootkörpers verhindern soll. Außerdem ist im Bereich des oberen Ende des Sootkörpers ein Hilfsbrenner vorgesehen, der gegen das Enden des porösen Sootkörpers ge­ richtet ist, um einen härteren Soot zu erzeugen, und so ein Reißen des Sootkörpers zu verhindern.

Patent Abstracts of Japan, C-1092, Aug. 3, 1993, Vol. 17/No. 413; Abstract zu JP 5-85761 (A) offenbart eine Lehre zur Herstellung einer porösen Vorform, bei der es ebenfalls darum geht Risse an den Randbereichen eines porösen Sootkörpers zu vermeiden. Hierzu wird vorge­ schlagen, mittels Zusatzbrenner in den konisch sich verjüngenden Randbereichen des Soot­ körpers verdichtete, ringförmige Zonen herzustellen.

In Patent Abstracts of Japan, C-444, Sept. 18, 1987, Vol. 11/No. 290; Abstract zu JP 62-83326 (A) ist ein Verfahren für die Herstellung eines Quarzglasrohres durch CVD-Außenabscheidung auf einem Dorn beschrieben. Dabei werden im Bereich beider Enden des sich bildenden Soot­ körpers Hüllrohre aus Quarzglas teilweise eingebettet.

Aus der US-PS 4,362,545 ist ein weiteres Verfahren für die Herstellung einer Vorform für opti­ sche Fasern bekannt. Danach werden nach den allgemein bekannten Verfahren mittels eines Flammhydrolysebrenners auf der Mantelfläche eines mit beiden Enden in eine Drehbank ein­ gespannten, um seine Längsachse rotierenden, leicht konischen Dorns schichtweise SiO₂-Partikel abgeschieden. Dabei wird durch eine Hin- und Herbewegung entlang der Längs­ achse des Doms eine längliche, poröse Vorform aus SiO₂-Partikeln gebildet.

Der Dorn erstreckt sich durch einen hülsenförmigen Halter, mit einem sich konisch verjüngen­ den Ende, das der sich bildenden Vorform zugewandt ist und das einen umlaufenden Wulst aufweist. Der Dom ist in bezug auf den Halter mittels Abstandshaltern, die in den Spalt zwi­ schen dem Halter und dem Dorn eingeklemmt sind, geometrisch fixiert. Halter und Dorn beste­ hen beispielsweise aus Aluminiumoxid, Graphit oder aus Quarzglas. Die Herstellung des be­ kannten Halters ist relativ aufwendig.

Während der Abscheidung wird sowohl der Dorn als auch der mit dem Wulst versehene Teil des Halters in der sich bildenden Vorform eingebettet. Nach der Abscheidung wird der Dorn entfernt. Die fertige Vorform kann für die weitere Bearbeitung an dem eingebetteten Halter in vertikaler Ausrichtung hängend gehalten werden, wobei der Wulst ein Abrutschen verhindert. Anschließend wird die Vorform gesintert und kollabiert.

Bei schweren Vorformen besteht jedoch die Gefahr, daß der Halter aus dem porösen Vorform- Material ausbricht. Zudem muß bei schweren Vorformen bereits auf einem dementsprechend stabilen, dickeren Dorn abgeschieden werden. Dies ist insbesondere auch bei langen Vorfor­ men erforderlich, um eine Durchbiegung des Doms zu verhindern. Ein dickerer Dorn verur­ sacht jedoch eine größere Bohrung in der Vorform und damit einhergehend Probleme beim Kollabieren der Bohrung.

Hohlzylinder aus Quarzglas werden als Zwischenprodukte für eine Vielzahl von Bauteilen für die optische und chemische Industrie eingesetzt. Ihre Herstellung erfolgt ähnlich dem eingangs beschriebenen Verfahren durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem langgestreckten Trägerstab unter Bildung eines porösen Hohlzylinders, der anschließend weiterbehandelt und gesintert wird. Der Trägerstab wird dabei vor oder nach dem Sintern aus der Bohrung des Hohlzylinders entfernt. Für viele Anwendungen ist ein möglichst großes Verhältnis von Wand­ stärke zu Außendurchmesser bzw. von Außen- zu Innendurchmesser erwünscht. Dieses Ver­ hältnis kann einerseits durch eine möglichst kleine Innenbohrung des Hohlzylinders, anderer­ seits durch einen möglichst großen Außendurchmesser des Hohlzylinders vergrößert werden. Bei beiden Varianten ist die mechanische Belastbarkeit und die thermische Beständigkeit des Trägerstabes ein begrenzendes Kriterium. Denn einerseits muß der Trägerstab einen mög­ lichst kleinen Außendurchmesser aufweisen, um eine möglichst kleine Innenbohrung zu hinter­ lassen, andererseits muß er das Gewicht des Hohlzylinders aufnehmen, das hundert Kilo leicht überschreiten kann, und er muß während der Abscheidung der thermischen Belastung über mehrere Stunden standhalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem auch schwere Rohlinge ohne komplizierte Haltevorrichtungen sicher gehalten werden können.

Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsge­ mäß dadurch gelöst, daß während des Abscheidens durch Aufrechterhaltung einer hohen Temperatur im Bereich mindestens einer der Stirnseiten des Rohlings ein Verglasungsbereich mit einer mittleren relativen Dichte von mindestens 80% der theoretischen Dichte von Quarz­ glas gebildet und darin das Halteelement mindestens teilweise eingebettet wird.

Der Rohling wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren somit über den Verglasungsbereich mit einem Halteelement verbunden. Die mittlere relative Dichte des Verglasungsbereiches ist auf einen Wert von mindestens 80% seiner theoretischen Dichte eingestellt. Dadurch wird ein Verglasungsbereich mit relativ hoher mechanischer Festigkeit erzeugt, und es können ohne die Gefahr des Ausbrechens des Halteelementes aus dem porösen Rohling-Material schwere­ re Rohlinge gehalten werden.

Bei der Abscheidung von SiO₂-Partikeln zur Herstellung von "Sootkörpern" wird üblicherweise eine mittlere relative Dichte des Rohlings im Bereich zwischen 10% und 35% erhalten (bezo­ gen auf die Dichte von Quarzglas mit 2,2 g/cm³). Die Dichte des Rohlings hängt in erster Linie von der Oberflächentemperatur im Auftreffpunkt der Flamme des Abscheidebrenners oder ei­ nes anderen Brenners ab. Die Oberflächentemperatur kann eingestellt und beeinflußt werden durch die Flammentemperatur, durch den Abstand zwischen der Rohling-Oberfläche und dem Brenner oder durch die sich aufgrund der Rotation des Rohlings und der Translationsbewe­ gung des Brenners entlang der Rohling-Oberfläche ergebenden Relativgeschwindigkeit zwi­ schen der Flamme und der Rohling-Oberfläche. Je höher die Oberflächentemperatur einge­ stellt wird, umso höher ist die Dichte des Rohlings. Die Einstellung einer mittleren relativen Dichte von mindestens 80% bereitet einem Fachmann keine Schwierigkeiten. Diese relativ ho­ he mittlere Dichte wird aber nur im Verglasungsbereich eingestellt, mit dem das Halteelement verbunden ist. In seinem mittleren Bereich weist der Rohling eine relative Dichte von weniger als 80%, üblicherweise im Bereich von 10% bis 35% auf.

Zwischen dem Verglasungsbereich mit hoher relativer Dichte und dem mittleren Bereich des Rohlings bildet sich ein Dichtegradient aus. Ein derartiger Dichtegradient ist im Hinblick auf die mechanische Verbindung der Halteelemente und insbesondere im Hinblick auf die Kräftever­ teilung beim Halten des Rohlings ideal. Denn der Übergangsbereich, in dem die Dichte sich ändert, gewährleistet einen allmählichen Übergang zwischen dem Bereich des eigentlichen, porösen Rohlings und dem Bereich seiner Halterung. Dadurch, daß sowohl der Verglasungs­ bereich als auch der Übergangsbereich zur Aufnahme des Rohling-Gewichtes beitragen, wer­ den die dabei wirkenden Kräfte über einen größeren Bereich verteilt; der poröse Bereich des Rohlings wird entlastet.

Wegen der höheren Dichte im Verglasungsbereich verjüngt sich das mindestens eine Ende des Rohlings. Für eine genaue Ermittlung der mittleren relativen Dichte des mittleren, zylinder­ förmigen, nicht verjüngten Teils des Rohlings werden über das Volumen zehn Bohrkernproben mit einem Durchmesser von 3 cm gleichmäßig verteilt genommen und deren Dichten jeweils mittels Quecksilber-Porosimetrie gemessen. Die mittlere relative Dichte des Rohlings in diesem Bereich ergibt sich dann aus dem arithmetischen Mittelwert dieser Meßwerte, bezogen auf die oben genannte theoretische Dichte von Quarzglas.

Im Verglasungsbereich wird eine höhere Temperatur mittels eines zusätzlichen Heizelemen­ tes, beispielsweise mittels eines Zusatzbrenners, aufrechterhalten. Die mittlere relativen Dichte im Verglasungsbereich wird ermittelt, indem im Bereichen maximaler Temperaturbeaufschla­ gung, beispielsweise im Bereich des Auftreffens der Flamme des Zusatzbrenners, fünf Bohr­ kernproben genommen und daraus die mittlere Dichte nach dem oben genannten Verfahren ermittelt wird.

Das Halteelement im Sinne der Erfindung wird während der Abscheidung in den Verglasungs­ bereich eingebettet. Nach dem Abscheiden kann es teilweise aus dem Verglasungsbereich herausragen. Der Verglasungsbereich gewährleistet eine feste mechanische Verbindung des Rohlings mit dem Halteelement und verhindert ein Abrutschen oder Ausbrechen. Das Halteele­ ment kann deshalb konstruktiv sehr einfach gestaltet sein. Wülste oder konische Bereiche wie bei dem bekannten Halteteil sind nicht erforderlich.

Als Halteelement wird ein Bauteil in Form eines den Dom abschnittsweise umschließenden Hohlkörpers eingesetzt wird, das während der Abscheidung mindestens teilweise in den Ver­ glasungsbereich eingebettet wird. Ein derartiges Halteelement ist von seiner Konstruktion her besonders einfach, beispielsweise als Hülse, als Ring oder als Halbschale, zu gestalten. Zur Halterung des Rohlings können der Ring oder die Hülse mit einem geeigneten Gegenstück verbunden werden; sie sind hierzu beispielsweise als Gewinde- oder Bajonettmutter oder mit einer Innen-Nut ausgebildet. In Richtung der Dorn-Längsachse gesehen umschließt der Hohl­ körper nur einen Abschnitt den Dorns; und zwar - in Umfangsrichtung um den Dorn gesehen - ganz oder teilweise. Es ist nicht erforderlich, den Hohlkörper aus dem sich bildenden Rohling teilweise herausragen zu lassen, da auch an der Innenseite des Hohlkörpers Haltevorrichtun­ gen angreifen können. Geeignete Hohlkörper bestehen aus Quarzglas.

Als besonders vorteilhaft hat sich eine Verfahrensweise erwiesen, bei der im Bereich beider Stirnseiten des Rohlings Verglasungsbereiche gebildet werden, und darin jeweils ein Halteele­ ment eingebettet wird. Für diese Verfahrensweise gelten die vorstehenden Ausführungen ent­ sprechend. Hinzu kommt, daß der Rohling nicht nur an einem Ende, sondern beiderseits mit Halteelementen verbunden wird. Bei einer horizontalen Halterung des Rohlings verteilt sich dessen Gewicht gleichmäßig auf die Halteelemente. Es können daher schwerere Rohlinge ge­ halten werden und die Gefahr des Ausbrechens der Halteelemente aus dem porösen Rohling- Material ist geringer als bei einer einseitigen Halterung.

In der Zeichnung zeigen in schematischer Darstellung im einzelnen

Fig. 1 eine erste Verfahrensweise, bei der im Bereich der Stirnseiten eines Zylinders ein Quarzglas-Rohr eingebettet wird, und

Fig. 2 eine alternative Verfahrensweise, bei der im Bereich der Stirnseiten eines Zylinders ein Gewindering eingebettet wird.

In den Fig. 1 bis 2 ist jeweils ausschnittsweise die Halterung eines porösen Zylinders 1 durch Maßnahmen im Bereich einer seiner Stirnseiten dargestellt. Gleiche Maßnahmen für die Halterung des Zylinders 1 werden jeweils auch im Bereich der nicht dargestellten Stirnseite ge­ troffen. Die Zylinder 1 weisen jeweils einen Außendurchmesser von ca. 30 cm und einen In­ nendurchmesser von 3 cm auf.

Die Zylinder 1 werden mittels des bekannten Flammenhydrolyseverfahrens durch schichtwei­ ses Abscheiden von SiO₂-Partikel auf einem um seine Längsachse rotierenden Dorn 2 mittels eines oder mehrerer, durch eine Hin- und Herbewegung entlang der Oberfläche des Zylinders 1 bewegter Abscheidebrenner 3 hergestellt. In ihrem Mittelabschnitt 4 weisen die Zylinder 1 ei­ ne mittlere relative Dichte von etwa 30% (bezogen auf die Dichte von Quarzglas) auf. Im Be­ reich der Stirnseiten ist die mittlere Dichte höher. Dies wird erreicht durch feststehende Zusatz­ brenner 5, die im Bereich der Stirnseiten eine im zeitlichen Mittel höhere Oberflächentempera­ tur aufrechterhalten als der oder die Abscheidebrenner 3 im Mittelabschnitt 4 des Zylinders. Dadurch wird in einem im wesentlichen sich konisch nach außen verjüngenden Endbereich 6 des Zylinders 1 eine relative Dichte erzeugt, die im Bereich der Auftreffpunkte der Flamme des Zusatzbrenners 5 bei mindestens 80% der Dichte von Quarzglas liegt. In den Fig. 1 und 2 ist der Bereich der maximalen Dichte mit einem dunkleren Grauton und mit der Bezugsziffer 7 gekennzeichnet. An den Bereich maximaler Dichte 7 grenzt ein Übergangsbereich 8, in dem ein Dichtegradient zwischen der maximalen Dichte im Bereich 7 und der mittleren Dichte im Mittelabschnitt 4 ausgebildet ist. Der Übergangsbereich 8 bzw. Übergangsbereiche 8 sind optisch an einem etwas helleren Grauton erkennbar. Der Mittelbereich 4 mit der geringsten Dichte ist in einem hellen Grauton gehalten. Die Grenzen zwischen den jeweiligen Bereichen 4; 7; 8 sind natürlich fließend und nicht exakt festzulegen. In den Figuren sind nur aus Grün­ den der Verdeutlichung des Verfahrens Begrenzungslinien dargestellt.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand der in den Fig. 1 und 2 sche­ matisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Verfahrensweise wird während der Abscheidung in die stirnsei­ tigen Verglasungsbereiche 7 jeweils ein Quarzglas-Rohr 13 stabil eingebettet. Das Quarzglas- Rohr 13 hat einen Innendurchmesser von 3,05 cm, einen Außendurchmesser von 10 cm und eine Länge von 30 cm. Es wird über etwa die Hälfte seiner Länge im Zylinder 1 eingebettet. Die stabile Einbettung der Quarzglas-Rohres 13 wird dadurch erreicht, daß im Verglasungsbe­ reich 7 mittels des Zusatzbrenners 5 eine mittlere relative Dichte von 85% eingestellt wird. Da­ durch verschmilzt das Quarzglas-Rohr 13 oberflächlich mit dem Verglasungsbereich 7, so daß im Verlauf der Abscheidung eine feste Verbindung erzeugt wird. Eine komplizierte Ausgestal­ tung des Quarzglas-Rohres 13, etwa mit einem Umfangswulst, ist nicht erforderlich.

Die beim Halten des Zylinders 1 wirkenden Kräfte verteilen sich über ein großes Volumen, wo­ bei der Verglasungsbereich 7 und der Übergangsbereich 8 als Teil einer rohrförmigen Halte­ rung 14 für den Zylinder anzusehen sind. Eine definierte Grenze zwischen dem Zylinder 1 und seiner Halterung 14 gibt es dabei aber nicht. Grundsätzlich werden die Kräfte zum Halten des Zylinders 1 aber überwiegend von denjenigen Volumenbereichen aufgenommen, die aufgrund ihrer höheren Dichte auch eine höhere mechanische Festigkeit aufweisen.

Der so hergestellte Zylinder 1 kann mehr als 100 kg wiegen. Nach dem Entfernen des Dorns 2 kann er für seine weitere Bearbeitung mittels des aus dem Zylinder 1 herausragenden Teils des eingebetteten Quarzglas-Rohres 13 gehandhabt werden. Er kann hierzu sowohl in vertika­ ler Ausrichtung hängend, als auch in horizontaler Ausrichtung gehalten werden.

In Fig. 2 ist ein Verfahren dargestellt, bei dem ein Halter 16 in Form eines in den Vergla­ sungsbereich 7 eingebetteten Gewinderinges 15 während der Abscheidung gebildet wird. Der Gewindering 15 besteht aus Quarzglas; er weist ein Innengewinde mit einem Durchmesser auf, der etwas kleiner ist als der Außendurchmesser des (in der Fig. 2 nicht dargestellten) Dorns. Außendurchmesser und Höhe des Gewinderinges 15 betragen jeweils 5 cm. Er wird vor der Abscheidung beiderseits des sich bildenden Zylinders 1 auf dem Dorn befestigt und während der Abscheidung mit SiO₂-Partikeln beschichtet und so allmählich in den sich bilden­ den Zylinder 1 eingebettet. Gleichzeitig wird mittels des Zusatzbrenners 5 im Bereich des Gewinderinges 17 eine höhere Temperatur aufrechterhalten und dadurch im Verglasungsbe­ reich 7 eine mittlere relative Dichte von etwa 90% erzeugt.

Im Ausführungsbeispiel ist der Gewindering 15 in den Verglasungsbereich 7 vollständig einge­ bettet und bildet zusammen mit diesem den Halter 16 für den Zylinder 1. Für die weitere Hand­ habung des Zylinders, beispielsweise zum Sintern, wird der stabil eingebettete Gewindering 15 mit einem passenden Gegenstück verschraubt.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern, durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Dorns, unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings, der mit einem Halteelement aus Quarzglas in Form eines den Dorn abschnittsweise umschlie­ ßenden und im Bereich eines der Enden des Rohlings mindestens teilweise eingebetteten Hohlkörpers versehen wird, und Sintern des so hergestellten Rohlings, dadurch gekenn­ zeichnet, daß während des Abscheidens durch Aufrechterhaltung einer hohen Tempera­ tur im Bereich mindestens einer der Stirnseiten des Rohlings ein Verglasungsbereich mit einer mittleren relativen Dichte von mindestens 80% der theoretischen Dichte von Quarz­ glas gebildet und darin das Halteelement mindestens teilweise eingebettet wird.

2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich beider Stirnseiten des Rohlings Verglasungsbereiche gebildet werden, und darin jeweils ein Halteelement eingebettet wird.