DE102007029506B4

DE102007029506B4 - Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung sowie geeignete Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE102007029506B4
Application number: DE102007029506A
Authority: DE
Inventors: Frank Hoff; Michael Muschler; Udo Peper; Sven Schmidt; Steffen Zwarg; Hans-Georg Fritsche
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2007-06-25
Filing date: 2007-06-25
Publication date: 2009-04-02
Anticipated expiration: 2027-06-26
Also published as: US20100126217A1; DE102007029506A1; US8484997B2; JP2010531288A; JP5298125B2; CN101687688B; WO2009000621A1; CN101687688A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas, umfassend einen Verfahrensschritt, bei dem ein eine zentrale Innenbohrung (7), ein unteres Ende und ein oberes Ende (8) aufweisender poröser SiO₂-Körper (4) in einem Sinterofen (5) vom oberen Ende (8) beginnend zonenweise zu dem Quarzglaszylinder gesintert wird, wobei eine Haltevorrichtung eingesetzt wird, mittels der der SiO₂-Körper (4) während einer ersten Sinterphase in vertikaler Ausrichtung stehend und in einer zweiten Sinterphase hängend gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus Quarzglas umfasst, der im Bereich des oberen Endes (8) in der Innenbohrung (7) angeordnet wird, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des SiO₂-Körpers (4) verschmilzt, und der während der zweiten Sinterphase mit einem Haltelement (6, 2, 31) der Haltevorrichtung in Wirkverbindung steht und mit diesem zusammen zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) beiträgt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas, umfassend einen Verfahrensschritt, bei dem ein eine zentrale Innenbohrung, ein unteres Ende und ein oberes Ende aufweisender, poröser SiO₂-Körper in einem Sinterofen vom oberen Ende beginnend zonenweise zu dem Quarzglaszylinder gesintert wird, wobei eine Haltevorrichtung eingesetzt wird, mittels der der SiO₂-Körper während einer ersten Sinterphase in vertikaler Ausrichtung stehend und in einer zweiten Sinterphase hängend gehalten wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Haltevorrichtung zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas durch Sintern eines rohrförmigen, porösen SiO₂-Körper, mit einem Stützfuß und einem mit dem Stützfuß verbundenen Haltestab, der sich durch die Innenbohrung zu sinternden SiO₂-Körpers erstreckt.
Hohlzylinder oder Rohre aus synthetischem Quarzglas werden als Zwischenprodukte für eine Vielzahl von Bauteilen für die optische und für die chemische Industrie und insbesondere für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern und für die Weiterverarbeitung zu Linsenrohlingen für die Mikrolithographie verwendet.
Beim sogenannten „Sootverfahren" umfasst die Herstellung des Zwischenprodukts einen Abscheideprozess von SiO₂, bei dem ein poröser Rohling aus SiO₂-Partikeln gebildet wird (hier als „Sootkörper" oder als „Sootrohr" bezeichnet), der anschließend zu einem Quarzglaszylinder gesintert wird. Das Sintern eines Sootrohres (auch als „Verglasen" bezeichnet) kann so geführt werden, dass gleichzeitig die Sootrohr-Innenbohrung vollständig kollabiert, so dass ein Vollzylinder erhalten wird.
Das Sintern eines Sootrohres ist beispielsweise in der US 4,157,906 A beschrieben. Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung offenbart, wobei ein SiO₂-Sootrohr in einem Verfahrensschritt gesintert, die Innenbohrung dabei kollabiert und gleichzeitig zu einer Faser elongiert wird. Zur Halterung des SiO₂-Sootrohres in einem Zieh- und Verglasungsofen in vertikaler Ausrichtung wird in die Innen bohrung des Sootrohres ein ca. 50 mm langes Rohrstück aus Quarzglas eingesetzt, dessen Außendurchmesser in etwa dem Innendurchmesser der Innenbohrung entspricht, und das an seinem zur Einführung in die Innenbohrung bestimmten Ende höckerartige Verdickungen aufweist. Zur Verankerung des Quarzglasrohres werden die höckerartigen Verdickungen in der Innenbohrung um ca. 90 Grad verdreht, so dass eine einem Bajonettverschluss ähnliche, formschlüssige Verbindung entsteht. Das Sootrohr wird an dem eingedrehten Halter an seinem oberen Ende hängend gehalten und mit seinem unteren Ende beginnend einer Heizzone zugeführt und darin zonenweise erweicht und zu einer Faser elongiert.
Beim Eindrehen des Rohrstücks in die Wandung des Sootrohres werden Partikel generiert, die sich auf der Sootrohr-Innenwandung ablagern und sich im weiteren Prozess ungünstig bemerkbar machen können. Außerdem kann es zu Ausbrüchen und Rissen kommen, die das Sootrohr unbrauchbar machen oder die später zu einem Ausbrechen des Halters führen können.
Es ist auch vorgeschlagen worden, einen Halter aus Quarzglas bereits beim Abscheideprozess in den sich aufbauenden Sootkörper so einzubetten, dass er stirnseitig aus dem zu sinternden Sootkörper herausragt und so zur hängenden Halterung des Sootkörpers bei nachfolgenden Prozessschritten verwendet werden kann.
Die Einbettung des Halters ist jedoch schwierig zu reproduzieren und die Festigkeit kaum überprüfbar. Dabei ist zu beachten, dass im Zuge der Produktivitätssteigerung zunehmend größere Quarzglaszylinder nachgefragt werden, so dass auch die Gewichte der zu sinternden Sootrohre laufend zunehmen. Die Halterung schwerer Sootrohre ist bei den oben beschriebenen Verfahrensweisen problematisch.
Aus der EP 701 975 A2 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung bekannt. Das Sootrohr wird dabei in einen Verglasungsofen eingebracht und darin in vertikaler Orientierung mittels einer Haltevorrichtung gehalten. Diese umfasst einen Haltestab, der sich von oben durch die Innenbohrung des Sootrohres erstreckt und der mit einem Haltefuß verbunden ist, auf dem das Sootrohr anfangs mit seinem unteren Ende aufsteht. Der Haltestab besteht aus kohlefaserverstärktem Grafit (CFC; carbon fiber reinforced carbon) und er eng ist von einem gasdurchlässigen, dünnwandigen Hüllrohr aus reinem Grafit umhüllt. In einer Position oberhalb des oberen Endes des Hüllrohres ist in die Innenbohrung des Sootrohres ein Grafittragring eingebettet, der nach Innen herausragt.
Beim Sintern wird das Sootrohr mit seinem oberen Ende beginnend zonenweise verglast. Dabei kollabiert das Sootrohr sukzessive auf das Grafit-Hüllrohr auf und schrumpft auch in seiner Länge, wobei es in einer ersten Sinterphase auf dem Haltefuß aufsteht. Die Position des im Sootrohr eingebetteten Grafittragrings ist so gewählt, dass sich dieser in einer zweiten Sinterphase infolge der zunehmenden Längenschrumpfung auf dem Grafit-Hüllrohr abstützt, so dass dann das Sootrohr am oberen Ende hängend gehalten wird.
Die vom Grafittragring zur Verfügung gestellte Stützfläche ist aus prozesstechnischen Gründen in ihrer Größe jedoch beschränkt, so dass es bei hohen Lasten zu einem Abrutschen des Sootrohres in der zweiten Sinterphase kommen kann.
Beim Sintern kollabiert das Sootrohr auf das Grafit-Hüllrohr auf. Dabei können im Grafit vorhandene Verunreinigungen – insbesondere metallische Verunreinigungen – gelöst und in das Quarzglas des Sootrohres eingetragen werden. Infolge des Kontaktes mit dem Hüllrohr weist der so erzeugte Hohlzylinder zudem eine rauhe Innenoberfläche mit eingebackenen Grafitpartikeln auf. Nach dem Sintern wird das Hüllrohr entfernt, und die Innenbohrung des erhaltenen Quarzglasrohres wird durch Bohren, Schleifen, Honen oder Ätzen nachbearbeitet. Dieses Verfahren ist zeitaufwendig und es kommt zu Materialverlusten.
Die Nachteile infolge des Kontaktes zwischen Grafitrohr und aufkollabiertem Sootrohr werden bei einer Modifikation dieses Verfahrens vermeiden, wie es in der DE 103 03 290 B3 beschrieben ist. Darin wird vorgeschlagen, das Grafit-Hüllrohr zusätzlich mit einer gasdurchlässigen Hülle aus synthetischem Quarzglas zu versehen.
Auch bei dieser Ausführungsform der Haltevorrichtung besteht die Gefahr des Abrutschens des Sootrohres beim Sintern.
Aus der US 4,362,545 A ist eine Haltevorrichtung für einen Sootkörper bekannt, schrieben, bei der in die Innenbohrung eines Sootkörpers ein „Handle" aus Quarzglas eingebettet ist. Das aus dem Sootkörper herausragende obere Teil des Handles weist einen Außenkonus auf, der zusammen mit dem Innenkonus eines weiteren Halteelementes nach Art einer Schliffverbindung verbunden ist. Diese Verbindung ist durch einen Platindraht gesichert, der zwischen Haken gespannt ist, die am oberen Halteelement und am Handle befestigt sind.
Ähnliche Problemstellungen ergeben sich auch beim Sintern anderer Körper aus porösem SiO₂, die nicht über die SiO₂-Soot-Verfahrensroute erzeugt worden sind, etwa bei porösen SiO₂-Körpern, die über die bekannte Sol-Gel-Route oder durch Pressverfahren erhalten worden sind.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas anzugeben, mittels dem auch schwere Körper aus porösem SiO₂ beim Sintern sicher gehalten werden können.
Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine konstruktiv einfache und betriebssichere Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Haltevorrichtung einen Einschmelzkörper aus Quarzglas umfasst, der im Bereich des oberen Endes in der Innenbohrung angeordnet wird, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des SiO₂-Körpers verschmilzt, und der während der zweiten Sinterphase mit einem Haltelement der Haltevorrichtung in Wirkverbindung steht und mit diesem zusammen zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers beiträgt.
Ein wichtiger Aspekt der Erfindung ist darin zu sehen, dass die Haltevorrichtung einen Einschmelzkörper aus Quarzglas umfasst, der während der ersten Sinterphase – während der das obere Ende des SiO₂-Körpers gesintert wird und der SiO₂-Körper auf seiner unteren Stirnseite stehend gehalten wird – in den sinternden SiO₂-Körper eingeschmolzen wird, und zwar im Bereich von dessen oberem Ende. Nach dem Abkühlen und Erstarren des gesinterten, oberen SiO₂-Körper-Endes ist der Einschmelzkörper mit dem gesinterten Quarzglas des SiO₂-Körpers mindestens zum Teil untrennbar verschmolzen und in diesen in der Regel auch formschlüssig eingebettet. Im Bereich der Einschmelzung verliert der Einschmelzkörper in der Regel seine ursprüngliche Form, sofern nicht besondere Maßnahmen getroffen werden, um dies zu verhindern, beispielsweise indem ein Quarzglas-Bauteil eingesetzt wird, dessen Quarzglas eine Viskosität aufweist, die höher ist als diejenige des SiO₂-Körper-Quarzglases.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung besteht darin, dass der so eingeschmolzene (verschmolzene und/oder eingebettete) Einschmelzkörper im Verlauf des weiteren Sinterprozesses zur hängenden Halterung des SiO₂-Körpers beiträgt. Zu diesem Zweck ist der eingeschmolzene Einschmelzkörper entweder mit einem weiteren Halteelement der Haltevorrichtung verbunden – wie etwa einem Greifer oder einem Haltestab – oder er gelangt im Verlauf des Sinterprozesses mit einem weite ren Halteelement unmittelbar oder mittelbar in Wirkverbindung, zum Beispiel infolge fortschreitender Längenschrumpfung beim Sintern des SiO₂-Körpers.
Der Beitrag des eingeschmolzenen Einschmelzkörpers zur hängenden Halterung des SiO₂-Körpers kann auch darin bestehen, dass es ein anderes Halteelement zur hängenden Halterung mechanisch verstärkt oder in seiner Lage stabilisiert.
Da der SiO₂-Körper während der ersten Sinterphase stehend gelagert wird, ist eine mechanische schlüssige Verbindung zwischen SiO₂-Körper und Quarzglas-Bauteil in diesem Verfahrensstadium noch nicht erforderlich. Die aus dem Stand der Technik bekannten Maßnahmen zur Fixierung eines Halteteils in einem SiO₂-Körper vor Beginn des Sinterprozesses, wie etwa durch Einbetten oder durch Eindrehen, können daher vermieden werden, und damit auch die damit einhergehenden Nachteile und Risiken.
Der vormalige Einschmelzkörper ist jedoch nach dem Erstarren des gesinterten, oberen Endes des SiO₂-Körpers in die erstarrte Quarzglasmasse fest eingefügt und daher in der zweiten Sinterphase für eine stabile, betriebssichere hängende Halterung des noch zu sinternden SiO₂-Körper-Teilabschnitts einsetzbar.
Dadurch, dass der zur hängenden Halterung des SiO₂-Körpers beitragende Einschmelzkörper aus Quarzglas besteht, vorzugsweise aus synthetischem Quarzglas, und somit aus einem – in Bezug auf das Material des SiO₂-Körpers – arteigenen Material, ist die Gefahr von Verunreinigungen des SiO₂-Körpers durch den Einschmelzkörper beim Sintern gering.
Beim Sintern wird der SiO₂-Körper einer Heizzone, die kürzer ist als die Länge des SiO₂-Körpers, mit dem oberen Ende beginnend zugeführt und darin zonenweise erhitzt und erweicht. Die Innenbohrung des SiO₂-Körpers kollabiert beim Sintern teilweise oder vollständig.
Nachfolgend werden mehrere bevorzugte Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert.
Bei einer ersten bevorzugten Variante wird eine Haltevorrichtung eingesetzt, bei der im Bereich des oberen Endes der SiO₂-Körper-Innenbohrung ein Tragring in die SiO₂-Körper-Wandung eingelassen ist, auf dem der Einschmelzkörper zu Beginn der ersten Sinterphase aufliegt, wobei sich der Tragring infolge von Längenschrumpfung des SiO₂-Körpers in der zweiten Sinterphase auf einem in der Innenbohrung angeordneten Lager abstützt.
Der Einsatz einer Haltevorrichtung mit einem derartigen Tragring ist aus der oben erwähnten EP 701 975 A2 bekannt. Der Tragring kann zum Beispiel aus Grafit bestehen. In der Regel ist er zu Beginn der ersten Sinterphase ein Stück oberhalb eines Gegenlagers in der SiO₂-Körper-Innenbohrung fixiert, auf das er im Verlauf der ersten Sinterphase infolge der Längenschrumpfung des SiO₂-Körpers zum Anliegen kommt, wobei er sich mit seiner Unterseite auf dem Gegenlager auflegt, und danach zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers beiträgt.
Die Modifikation dieses Standes der Technik gemäß vorliegender Erfindung beruht darauf, den Tragring mechanisch zu verstärken und in seiner Lage zu stabilisieren, bevor er seine tragende Funktion während der zweiten Sinterphase zu übernehmen hat. Diese Verstärkung und Stabilisierung erfolgt während der ersten Sinterphase, indem ein auf dem Tragring – mittelbar oder unmittelbar – aufliegendes Einschmelzkörper erhitzt wird, dabei erweicht und sich mit dem sinternden Quarzglas des SiO₂-Körpers verbindet und gleichzeitig den Tragring umfließt und so in seiner Lage fixiert. Dadurch kann der Tragring nicht mehr seitlich ausweichen und ein Abrutschen vom Gegenlager wird so verhindert. Dadurch können schwere SiO₂-Körper auch mittels Tragringen mit geringer Auflage- oder Haltefläche sicher hängend gehalten werden.
Im einfachsten Fall ist der Einschmelzkörper ringförmig ausgebildet.
Der Tragring ist dabei über seinen Umfang mit dem Quarzglas des Einschmelzkörpers bedeckt. Der Einschmelzkörper ist als Ring oder Hülse ausgebildet, wobei die Stärke der Wandung des Rings oder der Hülse etwa der Breite der ringförmigen Auflage- oder Haltefläche entsprechen kann, wie sie der Tragring zur Verfügung stellt.
In dem Zusammenhang hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Haltevorrichtung einen Stützfuß, einen mit dem Stützfuß verbundenen Haltestab und ein den Haltestab teilweise umgebendes Hüllrohr umfasst, wobei sich der Haltestab durch die Innenbohrung des SiO₂-Körpers erstreckt, und wobei der Einschmelzkörper in Form einer Quarzglas-Hülse ausgebildet ist, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab und SiO₂-Körper-Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Der Einschmelzkörper ist hierbei in Form einer Quarzglas-Hülse ausgebildet, die sich über eine gewisse Höhe entlang des Haltestabes erstreckt. Sie übernimmt zusätzliche Funktionen, indem sie den Haltestab vor mechanischen Einwirkungen und Schäden schützt und im gewissen Maße vor einer oxidativen Umgebung abschirmt.
Bei einer alternativen, gleichermaßen bevorzugten Verfahrensvariante wird eine Haltevorrichtung ohne den oben beschriebenen Tragring eingesetzt. Die Haltevorrichtung umfasst hierbei einen Stützfuß, einen mit dem Stützfuß verbundenen Haltestab und ein den Haltestab teilweise umgebendes Hüllrohr, wobei sich der Haltestab durch die Innenbohrung des SiO₂-Körpers erstreckt, und wobei der Einschmelzkörper ringförmig ausgebildet ist und auf der oberen Stirnseite des Hüllrohres aufliegt.
Das Hüllrohr kann beispielsweise aus hochreinem Grafit bestehen, wie in der oben erwähnten EP 701 975 A2 beschrieben. Das Grafit-Hüllrohr kann auch von einem Quarzglasrohr umgeben sein. Wichtig ist, dass auf der oberen Stirnseite des Hüllrohres mittelbar oder unmittelbar ein Quarzglas-Einschmelzkörper im Sinne der Erfindung aufliegt. Das obere und untere Ende des SiO₂-Körpers wird im Verlauf der Weiterverarbeitung verworfen. Daher ist es nicht erforderlich, das sich das Hüllrohr über die gesamte Innenbohrung des SiO₂-Körpers erstreckt. Das Hüllrohr endet kurz vor dem oberen Ende des SiO₂-Körpers.
Der Einschmelzkörper wird während des Sinterns des oberen Endes des SiO₂-Körpers (erste Sinterphase) mit dessen Innenwandung verschmolzen, und bildet nach dem Erstarren eine Verengung der Innenbohrung. Solange die Quarzglasmasse des Einschmelzkörpers nicht vollständig erstarrt ist, kann die obere Stirnseite des Hüllrohres von unten in die weiche Quarzglasmasse vordringen. Dieses Vordringen stoppt nach dem Erstarren der Masse, so dass sich danach die Verengung auf der Hüllrohr-Oberkante abstützt, so dass die weitere Längenschwindung des SiO₂-Körpers zum allmählichen Abheben vom Standfuß und zur hängenden Sootrohr-Halterung führt.
Auch bei dieser Verfahrensvariante ist der Einschmelzkörper bevorzugt in Form einer Quarzglas-Hülse ausgebildet, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab und SiO₂-Körper-Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Der hülsenförmige Einschmelzkörper erstreckt sich über eine gewisse Höhe entlang des Haltestabes und übernimmt während der ersten Sinterphase zusätzliche Funktionen, indem die Quarzglas-Hülse den Haltestab vor mechanischen Einwirkungen und Schäden schützt und im gewissen Maße vor einer oxidativen Umgebung abschirmt, wie oben anhand der ersten Verfahrensvariante beschreiben.
Bei einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante ist vorgesehen, dass der Einschmelzkörper als länglicher Quarzglaskörper ausgebildet ist, der ein oberes Ende und ein unteres Ende aufweist, wobei das untere Ende in die Innenbohrung des SiO₂-Körpers hineinragt, und wobei am oberen Ende eine Halterung angreift, mittels der der zu sinternde SiO₂-Körper während der zweiten Sinterphase am Quarzglaskörper hängend gehalten wird.
Der längliche Einschmelzkörper ist beispielsweise als Vollzylinder, Hohlzylinder oder Kegel ausgebildet; er kann auch einen profilierten Außenmantel aufweisen. Wichtig ist, dass er sich teilweise in die SiO₂-Körper-Innenbohrung erstreckt und mit seinem oberen Ende herausragt. Auch bei dieser Verfahrensvariante liegt ein wesentlicher Vorteil darin, dass der Formschluss zwischen dem Einschmelzkörper und dem SiO₂-Körper selbst nicht vorab erzeugt werden muss, sondern sich während der ersten Sinterphase durch Verschmelzen des oberen Bereichs des SiO₂-Körpers quasi von allein einstellt. Hierfür ist es lediglich erforderlich, dass der Einschmelzkörper während der ersten Sinterphase mit seinem unteren Ende in den oberen Bereich der Innenbohrung hineinragt und bei Kollabieren der Innenbohrung mit der SiO₂-Körper-Innenwandung in Kontakt kommt.
Im Verlauf der ersten Sinterphase wird eine Schmelzverbindung zwischen Einschmelzkörper und SiO₂-Körper-Innenwandung erzeugt, die nach dem Erstarren eine tragende Funktion übernehmen kann. An dem aus der Innenbohrung nach oben herausragenden Ende des Einschmelzkörpers kann daher ein Halter angreifen, an dem der zu sinternde SiO₂-Körper während der zweiten Sinterphase hängend gehalten wird.
Aus Praktikabilitätsgründen besteht das Quarzglas des Einschmelzkörpers in der Regel aus einer Quarzglasqualität, die bei der Sintertemperatur die gleiche oder eine ähnliche Viskosität aufweist wie das Quarzglas des SiO₂-Körpers. Es hat sich aber auch eine Verfahrensvariante als günstig erwiesen, bei der der Einschmelzkörper aus einer Quarzglasqualität besteht, die bei der Sintertemperatur eine höhere Viskosität aufweist als das Quarzglas des SiO₂-Körpers.
Dadurch wird eine gewisse Formstabilität des länglichen Einschmelzkörpers auch nach dem Verschmelzen während der ersten Sinterphase und damit einhergehend eine exakte vertikale Ausrichtung des hängenden SiO₂-Körpers erleichtert. Eine höhere Viskosität wird beispielsweise durch die Zugabe von Dotierstoffen wie Al₂O₃ oder Stickstoff oder durch einen im Vergleich zum SiO₂-Körper geringeren Hydroxylgruppengehalt erreicht.
Insbesondere im Hinblick auf eine hohe Reinheit des zu sinternden SiO₂-Körpers wird ein Einschmelzkörper eingesetzt, der aus synthetisch hergestelltem Quarzglas besteht.
Hinsichtlich der Haltevorrichtung wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einer Haltevorrichtung mit den Merkmalen der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß einerseits dadurch gelöst, dass sie einen Einschmelzkörper aus Quarzglas umfasst, der zu Beginn der ersten Sinterphase auf einem im Bereich des oberen Endes der SiO₂-Körper-Innenbohrung in die SiO₂-Körper-Wandung eingelassenen Tragring aufliegt, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des zu sinternden SiO₂-Körpers verschmolzen wird, und der mindestens während der zweiten Sinterphase mit dem Tragring, der sich infolge von Längenschrumpfung des SiO₂-Körpers auf einem in der Innenbohrung angeordne ten Lager abstützt, in Wirkverbindung steht und mit diesem zusammen zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers beiträgt.
Hinsichtlich der Haltevorrichtung wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einer Haltevorrichtung mit den Merkmalen der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß andererseits dadurch gelöst, dass sie einen ringförmig ausgebildeten Einschmelzkörper aus Quarzglas umfasst, der auf der oberen Stirnseite eines den Haltestab teilweise umgebenden Hüllrohres aufliegt, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des zu sinternden SiO₂-Körpers verschmolzen wird und mindestens während der zweiten Sinterphase mit dem Hüllrohr in Wirkverbindung stehend zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers beiträgt.
Bei der erfindungsgemäßen Abwandlung der bekannten Haltevorrichtung ist ein Einschmelzkörper aus Quarzglas vorgesehen, der in der Innenbohrung des SiO₂-Körpers angeordnet ist, und der während der ersten Sinterphase in das obere Ende des zu sinternden SiO₂-Körper eingeschmolzen wird. Nach dem Abkühlen und Erstarren des gesinterten, oberen SiO₂-Körper-Endes ist der Einschmelzkörper mit dem gesinterten Quarzglas des SiO₂-Körpers mindestens zum Teil untrennbar verschmolzen und in diesen in der Regel auch formschlüssig eingebettet. Der eingeschmolzene (verschmolzene und/oder eingebettete) Einschmelzkörper dient im Verlauf des weiteren Sinterprozesses zur hängenden Halterung des SiO₂-Körpers. Zu diesem Zweck ist der eingeschmolzene Einschmelzkörper entweder mit einem weiteren Halteelement der Haltevorrichtung verbunden – wie etwa einem Greifer oder einem Haltestab – oder er gelangt im Verlauf des Sinterprozesses mit einem weiteren Halteelement unmittelbar oder mittelbar in Wirkverbindung, zum Beispiel infolge fortschreitender Längenschrumpfung beim Sintern des SiO₂-Körpers.
Der Beitrag des eingeschmolzenen Einschmelzkörpers zur hängenden Halterung des SiO₂-Körpers kann auch darin bestehen, dass er ein anderes Halteelement zur hängenden Halterung mechanisch verstärkt oder in seiner Lage stabilisiert.
Da der SiO₂-Körper während der ersten Sinterphase stehend gelagert wird, ist eine mechanische schlüssige Verbindung zwischen SiO₂-Körper und Quarzglas-Bauteil in diesem Verfahrensstadium noch nicht erforderlich. Die aus dem Stand der Technik bekannten Maßnahmen zur Fixierung eines Halteteils in einem SiO₂-Körper vor Beginn des Sinterprozesses, wie etwa durch Einbetten oder durch Eindrehen, können daher vermieden werden, und damit auch die damit einhergehenden Nachteile und Risiken.
Der vormalige Einschmelzkörper ist jedoch nach dem Erstarren des gesinterten, oberen Endes des SiO₂-Körpers in die erstarrte Quarzglasmasse fest eingefügt und daher in der zweiten Sinterphase für eine stabile, betriebssichere hängende Halterung des noch zu sinternden SiO₂-Körper-Teilabschnitts einsetzbar.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Haltevorrichtung den in Unteransprüchen zum erfin dungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt in schematischer Darstellung
1 eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung,
2 eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung und
3 eine weitere, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Haltevorrichtung.
Die Haltevorrichtung gemäß 1 weist eine Tragestange 1 aus CFC auf, die von einem Grafitrohr 2 umgeben ist, und die mit einem Haltefuß 3 aus Grafit verbunden ist.
Der Haltefuß 3 dient zur Aufnahme eines SiO₂-Sootrohres 4 in einem Dotier- und Verglasungsofen mit einem ringförmigen Heizelement 5. Der Haltefuß 3 ist mit einer waagerecht orientierten Aufnahmefläche versehen, auf der das Sootrohr 4 in vertikaler Orientierung aufsteht. Haltefuß 3 und Tragestange 1 sind mittels Gewinde fest miteinander verbunden.
Die Tragestange 1 erstreckt sich durch die gesamte Innenbohrung 7 des Sootrohres 4. Zum Hantieren der Anordnung dient der über das obere Ende 8 des Sootrohres 4 hinausragende Teil der Tragestange 1.
Im oberen Bereich ist in die Innenwandung 7 des Sootrohres 4 ein Tragring 6 eingesetzt. Auf dem Tragring 6 liegt ein Ring 10 aus synthetischem Quarzglas auf
Das Sootrohr 4 hat vor dem Sintern einen nominalen Innendurchmesser von 43 mm und ein Gewicht von ca. 200 kg. Im oberen Bereich ist die Innenbohrung 7 herstellungsbedingt geringfügig konisch aufgeweitet. Der Tragring 6 hat einen Außendurchmesser von 44 mm und ist in die Innenbohrung von oben fest eingepasst. Die Höhe des Quarzglasrings 10 beträgt etwa 20 mm, sein Außendurchmesser etwa 43 mm und sein Innendurchmesser 32 mm. Der Außendurchmesser des Grafithüllrohres 2 beträgt 41 mm, die Weite des Ringspalts 9 zwischen SiO2-Körper 4 und Hüllrohr 2 liegt somit bei 1 mm.
Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz der in 1 dargestellten Haltevorrichtung näher beschrieben:
Durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ werden in der Brennerflamme eines Abscheidebrenners SiO₂-Sootpartikel gebildet und diese auf einem um seine Längsachse rotierenden Trägerstab unter Bildung eines SiO₂-Körpers aus porösem SiO₂ schichtweise abgeschieden. Nach Abschluss des Abscheideverfahrens wird der Trägerstab entfernt. Aus dem so erhaltenen Sootrohr 4, das eine Dichte von etwa 27% der Dichte von Quarzglas aufweist, wird ein transparentes Quarzglasrohr anhand des nachfolgend beispielhaft erläuterten Verfahrens hergestellt:
Das Sootrohr 4 wird nach dem Entfernen der herstellungsbedingt eingebrachten Hydroxylgruppen in einen Sinterofen mit vertikal orientierter Längsachse eingebracht und darin mittels der Haltevorrichtung gemäß 1 gehalten. Der Sinterofen ist evakuierbar und mit einem ringförmigen Grafit-Heizelement 5 ausgestattet.
Das Sootrohr 4 wird mit seinem oberen Ende beginnend, mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 5 mm/min kontinuierlich von unten nach durch das dem Heizelement 5 gezogen und dabei zonenweise erhitzt und gesintert, wie dies der Richtungspfeil 11 anzeigt. Die Temperatur des Heizelements 510 wird auf 1600°C voreingestellt, wodurch sich auf der Oberfläche des Sootrohres 4 eine Maximaltemperatur von etwa 1580°C einstellt. Dabei wandert eine Schmelzfront innerhalb des Sootrohres 4 von außen nach innen und gleichzeitig von oben nach unten. Der Innendruck innerhalb des Verglasungsofens wird beim Verglasen durch fortlaufendes Evakuieren bei 0,1 mbar gehalten. Während des Sinterns schrumpft das Sootrohr 4 auf das Grafit-Hüllrohr 2 zonenweise auf. Während einer ersten Sinterphase bewegt sich dabei der Tragring 6 infolge der Längenschrumpfung des Sootrohres 4 von oben nach unten, bis er auf der Oberseite des Hüllrohres 2 zur Anlage kommt.
Gleichzeitig mit dem Sootrohr 4 schmilzt auch der Außenrand des Quarzglasrings 10 auf und bildet dabei mit der Innenwandung des Sootrohres 4 eine Schmelzverbindung. Außerdem verteilt sich Quarzglasmasse in den Spalten zwischen sinterndem Sootrohr 4 und Tragring 6. Nach dem Erstarren des oberen Teils des gesinterten Sootrohres 4 stabilisiert die so verteilte und erstarrte Quarzglasmasse des vormaligen Quarzglasrings 10 den Grafittragring 6 und dessen Lage, so dass die in der zweiten Sinterphase einsetzende hängende Halterung des restlichen zu sinternden Sootrohres 4 sicher erfolgen kann. Der Quarzglasring 10 besteht aus derselben Quarzglasqualität wie das Quarzglas des fertig gesinterten Sootrohres 4, so dass die Viskositäten von Sootrohr 4 und Quarzglasring 10 bei der Sintertemperatur gleich sind.
Der gesinterte Hohlzylinder zeigt eine hohe Reinheit und eine geringe Hydroxylgruppenkonzentration, was einen Einsatz im kernnahen Bereich einer Vorform für optische Fasern – zum Beispiel als Substratrohr für die Innenabscheidung mittels MCVD-Verfahren – ermöglicht. Das Quarzglasrohr ist selbstverständlich auch zum Überfangen eines Kernstabs beim Faserziehen oder zur Herstellung einer Vorform oder für den Einsatz zur Herstellung eines Linsenrohlings für die Mikrolithographie geeignet.
2 zeigt eine Variante der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung. Im Vergleich zu der in 1 gezeigten Ausführungsform sind der Tragring 6 und der Quarzglasring 10 durch eine Quarzglashülse 20 ersetzt. Die Quarzglashülse 20 weist einen Innendurchmesser von 32 mm, einen dem Außendurchmesser des Grafithüllrohres 2 entsprechenden Außendurchmesser von 41 mm sowie eine Höhe von 300 mm auf.
Die Quarzglashülse 20 steht zu Beginn der ersten Sinterphase auf der oberen Stirnseite des Grafit-Hüllrohres 2 auf. Während der ersten Sinterphase wird die Quarzglashülse 20 mit der Innenwandung des oberen Endes des Sootrohres 4 verschmolzen und bildet nach dem Erstarren der Quarzglasmasse eine Verengung der Innenbohrung 7. Diese Verengung stützt sich nach dem Erstarren auf der oberen Stirnseite des Hüllrohres 2 ab, so dass die weitere Längenschwindung des Sootrohres 4 zum allmählichen Abheben vom Standfuß 3 und zur hängenden Sootrohr-Halterung führt.
Die Quarzglashülse 20 füllt den Ringspalt zwischen Haltestab 1 und Sootrohr-Innenwandung im Wesentlichen aus. Zum Haltestab 1 verbleibt ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von 1 mm, so dass die Quarzglashülse 20 den Haltestab 1 oberhalb des Grafithüllrohres 2 vor mechanischen Einwirkungen und Schäden schützt und ihn vor einer oxidativen Umgebung abschirmt.
Bei der in 3 dargestellten Ausführungsform der Haltevorrichtung wird auf ein Verglasungsgestänge aus Grafit im Wesentlichen verzichtet. Es ist lediglich noch ein Haltefuß 3 aus Grafit vorgesehen, auf dem das Sootrohr 4 zu Beginn des Sinterprozesses und während der ersten Sinterphase ruht. In den oberen Bereich der Sootrohr-Innenbohrung 7 erstreckt sich ein Quarzglasrohr 30, das nach oben ein Stück herausragt und an dem ein Greifelement 31 angreift. Das Quarzglasrohr 30 weist einen Innendurchmesser von 32 mm, einen Außendurchmesser von 43 mm und eine Länge von 500 mm auf.
Das Quarzglasrohr 30 besteht aus synthetischem Quarzglas, das im Vergleich zum Quarzglas des fertig gesinterten Sootrohres 4 einen geringeren Hydroxylgruppengehalt und damit einhergehend eine höhere Viskosität aufweist. Es wird zu Beginn des Sinterprozesses mittels des Greifers 31 in der Innenbohrung 7 gehalten. Während der ersten Sinterphase, steht das Sootrohr 4 auf dem Haltefuß 3 auf und das Quarzglasrohr 30 wird mit der Innenwandung des oberen Endes des Sootrohres 4 verschmolzen. Nach dem Erstarren bildet das Quarzglasrohr 30 eine feste Schmelzverbindung mit dem gesinterten, oberen Teil des Sootrohres 4, so dass dessen weitere Halterung in der zweiten Sinterphase mittels Quarzglasrohr 30 und Greifer 31 erfolgen kann.
Besondere Vorteile dieser Verfahrensweise liegen darin, dass auf Fremdstoffe wie Grafit in der Innenbohrung 7 des Sootrohres 4 weitgehend verzichtet werden kann und dass auch ein vollständiges Kollabieren der Innenbohrung 7 beim Sintern des Sootrohres 4 ermöglicht wird, sofern gewünscht.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas, umfassend einen Verfahrensschritt, bei dem ein eine zentrale Innenbohrung (7), ein unteres Ende und ein oberes Ende (8) aufweisender poröser SiO₂-Körper (4) in einem Sinterofen (5) vom oberen Ende (8) beginnend zonenweise zu dem Quarzglaszylinder gesintert wird, wobei eine Haltevorrichtung eingesetzt wird, mittels der der SiO₂-Körper (4) während einer ersten Sinterphase in vertikaler Ausrichtung stehend und in einer zweiten Sinterphase hängend gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus Quarzglas umfasst, der im Bereich des oberen Endes (8) in der Innenbohrung (7) angeordnet wird, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des SiO₂-Körpers (4) verschmilzt, und der während der zweiten Sinterphase mit einem Haltelement (6, 2, 31) der Haltevorrichtung in Wirkverbindung steht und mit diesem zusammen zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) beiträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Haltevorrichtung eingesetzt wird, bei der im Bereich des oberen Endes (8) der Innenbohrung (7) ein Tragring (6) in die SiO₂-Körper-Wandung eingelassen ist, auf dem der Einschmelzkörper (10) zu Beginn der ersten Sinterphase aufliegt, wobei sich der Tragring (6) infolge von Längenschrumpfung des SiO₂-Körpers (4) in der zweiten Sinterphase auf einem in der Innenbohrung (7) angeordneten Lager (2) abstützt.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper (10) ringförmig ausgebildet ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen Stützfuß (3), einen mit dem Stützfuß (3) verbundenen Haltestab (1) und ein den Haltestab (1) teilweise umgebendes Hüllrohr (2) umfasst, wobei sich der Haltestab (1) durch die Innenbohrung (7) des SiO₂-Körpers (4) erstreckt, und wobei der Einschmelzkörper in Form einer Quarzglas-Hülse (20) ausgebildet ist, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab (1) und SiO₂-Körper-Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab (1) ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen Stützfuß (3), einen mit dem Stützfuß (3) verbundenen Haltestab (1) und ein den Haltestab (1) teilweise umgebendes Hüllrohr (2) umfasst, wobei sich der Haltestab (1) durch die Innenbohrung (7) des SiO₂-Körpers (4) erstreckt, und wobei der Einschmelzkörper (20) ringförmig ausgebildet ist und auf der oberen Stirnseite des Hüllrohres (2) aufliegt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper in Form einer Quarzglas-Hülse (20) ausgebildet ist, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab (1) und SiO₂-Körper-Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab (1) ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper als länglicher Quarzglaskörper (30) ausgebildet ist, der ein oberes Ende und ein unteres Ende aufweist, wobei das untere Ende in die Innenbohrung (7) des SiO₂-Körpers (4) hineinragt, und wobei am oberen Ende (8) eine Halterung (31) angreift, mittels der der zu sinternde SiO₂-Körper (4) während der zweiten Sinterphase am Quarzglaskörper (30) hängend gehalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus einer Quarzglasqualität besteht, die bei der Sintertemperatur eine höhere Viskosität aufweist als das Quarzglas des SiO₂-Körpers (4).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus synthetisch hergestelltem Quarzglas eingesetzt wird.
Haltevorrichtung zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas durch Sintern eines rohrförmigen, porösen SiO₂-Körper gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Stützfuß (3) und einem mit dem Stützfuß (3) verbundenen Haltestab (1), der sich durch die Innenbohrung (7) des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus Quarzglas umfasst, der zu Beginn der ersten Sinterphase auf einem im Bereich des oberen Endes (8) der SiO₂-Körper-Innenbohrung (7) in die SiO₂-Körper-Wandung eingelassenen Tragring (6) aufliegt, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) verschmolzen wird, und der mindestens während der zweiten Sinterphase mit dem Tragring (6), der sich infolge von Längenschrumpfung des SiO₂-Körpers (4) auf einem in der Innenbohrung (7) angeordneten Lager abstützt, in Wirkverbindung steht und mit diesem zusammen zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) beiträgt.
Haltevorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper (10) ringförmig ausgebildet ist.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung ein den Haltestab (1) teilweise umgebendes Hüllrohr (2) umfasst, wobei der Einschmelzkörper in Form einer Quarzglas-Hülse (20) ausgebildet ist, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab (1) und SiO₂-Körper- Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab (2) ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Haltevorrichtung zur Herstellung eines Zylinders aus Quarzglas durch Sintern eines rohrförmigen, porösen SiO₂-Körper gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Stützfuß (3) und einem mit dem Stützfuß (3) verbundenen Haltestab (1), der sich durch die Innenbohrung (7) des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung einen ringförmig ausgebildeten Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus Quarzglas umfasst, der auf der oberen Stirnseite eines den Haltestab (1) teilweise umgebenden Hüllrohres (2) aufliegt, und der im Verlauf der ersten Sinterphase mit dem Quarzglas des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) verschmolzen wird und mindestens während der zweiten Sinterphase mit dem Hüllrohr (2) in Wirkverbindung stehend zur hängenden Halterung des zu sinternden SiO₂-Körpers (4) beiträgt.
Haltevorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper in Form einer Quarzglas-Hülse (20) ausgebildet ist, deren Wandstärke so ausgelegt ist, dass sie den Ringspalt zwischen Haltestab (1) und SiO₂-Körper-Innenwandung so ausfüllt, dass zum Haltestab (1) ein Rest-Ringspalt mit einer Breite von weniger als 2 mm verbleibt.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus einer Quarzglasqualität besteht, die bei der Sintertemperatur eine höhere Viskosität aufweist als das Quarzglas des SiO₂-Körpers (4).
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Einschmelzkörper (10; 20; 30) aus synthetisch hergestelltem Quarzglas besteht.