DE10303290B3

DE10303290B3 - Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung sowie geeignete Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE10303290B3
Application number: DE10303290A
Authority: DE
Inventors: Knut Dr. Roselieb; Diana Küffner; René Sowa; Jan Plaschnick; Steffen Schmutzler; Mirco Schubert
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2003-01-28
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2004-05-06
Anticipated expiration: 2023-01-29
Also published as: CN1745043A; CN100335430C; US20060144094A1; JP2006516526A; WO2004067458A3; JP4514748B2; WO2004067458A2

Abstract

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas erfolgt durch Flammenhydrolyse einer siliziumhaltigen Verbindung und schichtweises Abscheiden von SiO¶2¶-Partikeln auf einem rotierenden Träger, wobei ein langgestreckter poröser Sootkörper mit zentraler Innenbohrung hergestellt wird. Dieser wird einer Dehydratationsbehandlung unterzogen und danach in einem Verglasungsofen in vertikaler Ausrichtung verglast, wobei er in dem Verglasungsofen mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die einen in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragenden langgestreckten Haltekörper aus kristallinem Werkstoff umfasst. Um hiervon ausgehend ein Verfahren anzugeben, mittels dem die Reinheit des Hohlzylinders beim Verglasungsprozess gewahrt bleibt und das einen geringen Zeit- und Materialaufwand bei der Nachbearbeitung der Innenbohrung erfordert, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, zwischen dem Haltekörper und dem Sootkörper eine gasundurchlässige Hülle aus synthetischem Quarzglas vorzusehen. Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Haltevorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass zwischen dem Haltekörper und dem Sootkörper eine gasundurchlässige Hülle aus synthetischem Quarzglas vorgesehen ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung, indem durch Flammenhydrolyse einer siliziumhaltigen Verbindung und schichtweises Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem rotierenden Träger ein langgestreckter poröser Sootkörper mit zentraler Innenbohrung hergestellt wird, dieser einer Dehydratations-Behandlung unterzogen und in einem Verglasungsofen in vertikaler Ausrichtung verglast wird, wobei er in dem Verglasungsofen mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die einen in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragenden langgestreckten Haltekörper aus kristallinem Werkstoff umfasst.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, insbesondere zum Einsatz beim Verglasen eines langgestreckten porösen Sootkörpers mit zentraler Innenbohrung in vertikaler Ausrichtung, umfassend einen in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragenden langgestreckten Haltekörper aus kristallinem Werkstoff.
Hohlzylinder oder Rohre aus synthetischem Quarzglas werden als Zwischenprodukte für eine Vielzahl von Bauteilen für die optische und für die chemische Industrie und insbesondere für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern verwendet.

Bei der Herstellung eines rohrförmigen Sootkörpers nach dem „OVD-Verfahren" (Outside Vapour Deposition) werden feine SiO₂-Partikel durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ gebildet und schichtweise auf einem um seine Längsachse rotierenden Träger abgeschieden. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE 196 49 935 A1 beschrieben.

Als Werkstoff für den Träger wird wegen seiner mechanischen und chemischen Stabilität häufig Aluminiumoxid eingesetzt. Es werden aber auch Träger aus den Werkstoffen Quarz, Grafit oder Siliziumcarbid empfohlen. Vor der Weiterverarbeitung des Rohlings, beispielsweise durch Dotieren, Verglasen oder Kollabieren der Innenbohrung, wird der Träger üblicherweise entfernt.

Herstellungsbedingt enthält der Sootkörper einen hohen Gehalt an Hydroxylgruppen (OH-Gruppen). Diese zeigen im Bereich der üblichen Arbeitswellenlänge optischer Fasern eine hohe Absorption und müssen daher entfernt werden. Gemäß der DE 196 49 935 A1 wird der poröse Rohling einer Dehydratations-Behandlung unterzogen, indem er in einem Dehydratations-Ofen an einem eingebetteten Halter in vertikaler Ausrichtung hängend gehalten und einer chlorhaltigen Atmosphäre bei hoher Temperatur ausgesetzt wird. Dabei kommt es zu einer Substitution von OH-Gruppen durch Chlor. Anschließend wird der so behandelte Sootkörper in einen evakuierbaren Verglasungsofen eingebracht und darin unter Bildung eines transparenten Quarzglas-Hohlzylinders verglast.

In der DE 29 06 070 A1 wird eine alternative Vorrichtung zur Halterung eines Hohlzylinders aus SiO₂-Soot in vertikaler Ausrichtung während des Kollabierens und Faserziehens beschrieben. Dabei wird in die Bohrung des Hohlzylinders ein ca. 50 mm langes Rohrstück aus Quarzglas eingesetzt, dessen Außendurchmesser in etwa dem Innendurchmesser der Innenbohrung entspricht und das an seinem zur Einführung in die Innenbohrung bestimmten Ende höckerartige Verdikkungen aufweist. Zur Verankerung des Quarzglasrohres werden die höckerartigen Verdickungen in der Innenbohrung um ca. 90 Grad verdreht, so dass eine einem Bajonettverschluss ähnliche Verbindung entsteht.

Eine weitere Vorrichtung zum Haltern eines rohrförmigen Sootkörpers beim Verglasen ist in der US 5,076,824 A beschrieben. Bei dieser Vorrichtung ist ein Haltefuß vorgesehen, auf dem der zu sinternde hohlzylindrische Sootkörper in vertikaler Orientierung stehend gehalten wird. Der Haltefuß ist mit einem Stab verbun den, der sich durch die Bohrung des Sootkörpers nach oben erstreckt. Haltefuß und Stab sind mit einer Schicht aus pyrolytisch hergestelltem Grafit oder pyrolytisch hergestelltem Bornitrid versehen. Zum Verglasen wird der Sootkörper auf dem Haltefuß stehend mit seinem unteren Ende beginnend von oben einem Ringofen zugeführt und darin zonenweise erweicht und verglast.

Ein Verfahren zum Verglasen eines rohrförmigen Sootkörpers in vertikaler Ausrichtung und eine dafür geeignete Vorrichtung gemäß der eingangs genannten Gattung sind in der EP 701 975 A2 beschrieben. Die Vorrichtung weist einen Haltestab auf, der sich von oben durch die Innenbohrung des Sootkörpers erstreckt und der mit seinem unteren Ende mit einem Haltefuß verbunden ist, auf dem der Sootkörper mit seinem unteren stirnseitigen Ende aufsteht. Der Haltestab besteht aus kohlefaserverstärktem Grafit (CFC) und er ist im Bereich der Innenbohrung des Sootkörpers von einem gasdurchlässigen Hüllrohr aus reinem Grafit umhüllt. Das Hüllrohr dient beim Kollabieren des Sootkörpers als Distanzstück, so dass unabhängig vom Außendurchmesser des Haltestabes durch Variation der Dicke des Hüllrohres Hohlzylinder mit unterschiedlichen Innendurchmessern erzeugt werden können.

Beim Verglasen des Sootkörpers kollabiert dieser auf das Grafit-Hüllrohr auf. Dabei können im Grafit vorhandene Verunreinigungen – insbesondere metallische Verunreinigungen – gelöst und in das Quarzglas des Sootkörpers transportiert werden. Dabei spielt eine dem Verglasen üblicherweise vorgeschaltete Dehydratations-Behandlung des Sootkörpers in chlorhaltiger Atmosphäre eine wesentliche Rolle, bei der es zu einem Transport von Verunreinigungen aus dem Hüllrohr in den Sootkörper kommen kann, der durch die Anwesenheit von Chlor und die Bildung flüchtiger Chlorverbindungen begünstigt wird.

Damit ist bei dem bekannten Verfahren die zu erreichende Reinheit des Hohlzylinders durch den Verunreinigungsgehalt des Grafit-Hüllrohres limitiert.

Nach dem Verglasen wird beim, bekannten Verfahren das Hüllrohr entfernt und die Innenbohrung des Quarzglasrohres wird durch Bohren, Schleifen, Honen oder Ätzen abgetragen. Dieses Verfahren ist zeitaufwendig und es kommt zu Materialverlusten.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Reinheit des Hohlzylinders beim Dotierungs- und Verglasungsprozess gewahrt bleibt und das gleichzeitig eine hohe Maßhaltigkeit des zu erzeugenden Hohlzylinders gewährleistet, so dass die Nachbearbeitung der Innenbohrung ohne großen Zeit- und Materialverlust ermöglicht wird.

Außerdem liegt der Endung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.

Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zwischen dem Haltekörper und dem Sootkörper eine gasundurchlässige Hülle aus synthetischem Quarzglas vorgesehen ist.

Bei der erfindungsgemäßen Abwandlung des bekannten Verfahrens wird der Sootkörper beim Verglasen mittels einer Haltevorrichtung gehalten, bei welcher der in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragende Haltekörper mindestens teilweise von einer Quarzglas-Hülle umgeben ist. Ein wesentlicher Aspekt dieser Erfindung besteht darin, dass der in Bezug auf das Material des Sootkörpers aus einem „Fremdmaterial" bestehende Haltekörper mindestens teilweise von dem Sootkörper abgeschirmt wird, und zwar durch eine Hülle, die aus „arteigenem Material" des Sootkörpers besteht – also aus synthetischem Quarzglas.

Hierzu wird der Haltekörper mit einer gasdichten Hülle aus synthetischem Quarzglas umgeben. Die Quarzglas-Hülle ist als ein den Haltekörper umgebendes Rohr oder als gasundurchlässige Beschichtung des Haltekörpers ausgeführt. In jedem Fall schirmt sie die Innenbohrung des Sootkörpers vom Haltekörper ab und verhindert so einen Transport von Verunreinigungen in den Sootkörper durch unmittelbaren Kontakt mit dem Haltekörper oder durch Transport über die Gasphase (insbesondere durch flüchtige Metallchloride).

Der Haltekörper umfasst einen Stab oder ein Rohr. Stab oder Rohr sind einteilig ausgebildet oder aus mehreren Segmenten oder Teilstücken zusammengesetzt. Der Haltekörper kann auch ein Hüllrohr umfassen, das Stab oder Rohr umgibt.

Beim Verglasen wird der Sootkörper entweder vollständig in eine innerhalb des Verglasungsofens ausgebildete Heizzone eingebracht und darin gleichzeitig über seine gesamte Länge erhitzt. Oder – und das ist die bevorzugte Verfahrensweise – der Sootkörper wird der Heizzone mit einem Ende beginnend zugeführt und darin zonenweise erhitzt. Das zonenweise Erhitzen des Sootkörpers erleichtert das Entweichen von gasförmigen Komponenten, die infolge der Porosität des Sootkörpers vor der Erhitzungsfront wandern und den Sootkörper in Richtung der Längsachse und in Richtung der Innenbohrung verlassen können.

Bei einer dem Verglasen vorgeschalteten Dehydatrations-Behandlung kann der Sootkörper mit derselben Haltevorrichtung in einem Dehydatrations-Ofen gehalten werden. Die Dehydaatations-Behandlung des Sootkörpers erfolgt in der Regel in einer halogenhaltigen, insbesondere in einer chlorhaltigen Atmosphäre. Ebenso kann der Sootkörper während eines etwaigen Verfahrensschrittes zum Einbringen eines Dotierstoffs in den Sootkörper mittels der Haltevorrichtung in einem Dotier-Ofen gehalten werden. Der Einsatz des gleichen Ofens für Dehydratation, Dotieren und/oder Verglasen ist nicht ausgeschlossen.

Nach Abschluß des Verglasungsprozesses werden Haltekörper und Quarzglas-Hülle aus dem erhaltenen Quarzglasrohr entfernt, z. B. durch Herausziehen oder Herausbohren. Es ist möglich, den Verglasungsprozess so zu führen, dass die Innenbohrung des Sootkörpers auf die Quarzglas-Hülle aufkollabiert. In diesem, besonders bevorzugten Fall verschmilzt die Quarzglas-Hülle an der Innenwandung des ursprünglichen Sootkörpers und bildet den inneren Bereich und die Innenwandung im fertigen Quarzglasrohr. Dieses weist somit eine maßhaltige Innenbohrung auf, die allenfalls einer geringen Nachbearbeitung bedarf. Dazu trägt bei, dass die Innenwandung von der Quarzglas-Hülle gebildet wird, die – da aus dichtem, gasundurchlässigem Quarzglas bestehend – gegen eine Aufnahme von Verunreinigungen aus dem Haltekörper während des Verglasungsprozesses oder einem etwaigen Dotierprozess unempfindlich ist.

Der Haltekörper besteht aus einem Werkstoff, der bei Verglasungstemperatur formstabil ist. Außerdem tragen eine hohe Bruchfestigkeit und eine gute Tempe raturwechselbeständigkeit zur Betriebssicherheit bei. Als geeigneter Werkstoff kommt insbesondere Grafiten Betracht.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensvariante, bei der die Quarzglas-Hülle als ein den Haltekörper mindestens teilweise umgebendes Quarzglas-Hüllrohr ausgebildet ist.

Bei einer Quarzglas-Hülle in Form eines Quarzglas-Hüllrohres ist das Erfordernis der Dichtheit besonders einfach zu gewährleisten, zudem ist ein Quarzglasrohr einfach herzustellen und zu handhaben. Das Quarzglasrohr erstreckt sich entlang der Innenbohrung des Sootkörpers. Idealerweise entspricht seine Länge mindestens der Länge der Innenbohrung; sie kann aber auch kürzer als die Innenbohrung sein, wenn dies beispielsweise für die Halterung des Sootkörpers zweckmäßig oder erforderlich sein sollte.

Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens erleichtert darüber hinaus die Herstellung von Quarzglas-Hohlzylindern mit großen und exakt einzustellenden Wandstärken, da die Gesamtwandstärke des Quarzglas-Hohlzylinders sich aus den Teilwandstärken von eingesetztem Quarzglas-Hüllrohr und der Wandstärke des Sootkörpers nach dem Verglasen zusammensetzt. Der Sootkörper kann hierbei auf einem Träger mit verhältnismäßig großem Außendurchmesser abgeschieden werden, was sich vorteilhaft auf die Abscheideeffizienz auswirkt.

Insbesondere auch im Hinblick hierauf hat es sich als günstig erwiesen, wenn das Quarzglasrohr eine Wandstärke im Bereich zwischen 1 mm und 25 mm aufweist.

Wandstärken unterhalb der genannten Untergrenze wirken sich ungünstig auf Handhabung und Formstabilität beim Einsatz des Hüllrohres aus, während sich bei einem Quarzglas-Hüllrohr mit einer Wandstärke von mehr als 25 mm das hohe Gewicht nachteilig bemerkbar macht und insbesondere die Betriebssicherheit der Haltevorrichtung beeinträchtigt.

Vorzugsweise umgibt das Quarzglas-Hüllrohr den Haltekörper unter Bildung eines Ringspaltes mit einer mittleren Spaltweite von maximal 5 mm.

Der Haltekörper wird nach dem Verglasen entfernt. Das Entfernen ist umso einfacher, je weiter der Ringspalt zwischen dem Quarzglas-Hüllrohr und dem Haltekörper ist. Allerdings geht mit größer werdendem Ringspalt einerseits auch die Gefahr eines Verkippens des Quarzglas-Hüllrohres und damit auch des Sootkörpers aus der Vertikalen einher, und andererseits wird das Volumen der mit Verunreinigungen angereicherten Gasphase im Ringspalt vergrößert. Der Ringspaltweite wird daher nur so groß wie unbedingt nötig, aber so klein wie möglich gewählt. Die angegebenen Spaltweiten sind Mittelwerte über Länge und Radius.

Die Innenbohrung des Sootkörpers kann beim Verglasen auf das Quarzglas-Hüllrohr aufkollabiert werden. In dem Fall wird eine Verfahrensvariante bevorzugt, bei welcher der Sootkörper das Quarzglas-Hüllrohr unter Bildung eines Ringspaltes mit einer mittleren Spaltweite von maximal 2 mm umgibt.

Eine große Spaltweite erleichtert das Einführen des Hüllrohres in die Bohrung des Sootkörpers. Andererseits ist aus Gründen der Maßhaltigkeit des herzustellenden Quarzglasrohres eine möglichst geringe unkontrollierte Verformung des Sootkörpers beim Kollabieren der Innenbohrung erwünscht. Daher wird die Weite dieses Ringspalts nur so groß wie unbedingt nötig, aber so klein wie möglich gewählt. Auch hier beziehen sich Angaben zur Spaltweite auf einen über Länge und Radius gemittelten Wert.

Bei einer besonders vorteilhaften Verfahrensweise erfolgt das schichtweise Abscheiden der SiO₂-Partikel auf dem Quarzglas-Hüllrohr.

Hierbei wird das Quarzglas-Hüllrohr als Träger beim Abscheideprozess eingesetzt. Der Sootkörper bildet sich demnach unmittelbar auf dem Quarzglas-Hüllrohr aus, so dass zwischen Quarzglas-Hüllrohr und Sootkörper kein Spalt verbleibt und eine gewisse Verbindung von Anfang an besteht. Bei dieser Verfahrensweise erübrigt sich das Einführen des Quarzglas-Hüllrohres in die Innenbohrung des Sootkörpers.

Es hat sich bewährt, wenn sich die Quarzglas-Hülle entlang einer wesentlichen Länge der Innenbohrung des Sootkörpers erstreckt.

Das obere und untere Ende des Sootkörpers wird im Verlauf der Weiterverabeitung des Sootkörpers häufig verworfen. Insoweit ist eine sich über die gesamte Innenbohrung des Sootkörpers erstreckende Quarzglas-Hülle nicht erforderlich. Allerdings wird durch eine Quarzglas-Hülle, die sich über eine wesentliche Länge der Innenbohrung erstreckt, der Zutritt von Verunreinigungen zum Sootkörper auch über die Gasphase wirksamer verhindert. Unter einer wesentlichen Länge der Innenbohrung wird hier ein Längenabschnitt zwischen 80 % und 100 % der Gesamtlänge verstanden.

Im Hinblick hierauf hat es sich als günstig erwiesen, wenn der Sootkörper mit seinem unteren stirnseitigen Ende auf einem mit dem Haltekörper verbundenen Stützfuß aufsteht, von dem aus sich die Quarzglas-Hülle entlang des Haltekörpers erstreckt.

Der Stützfuß definiert den Beginn des Haltekörpers und er dient als Fixierung für die Quarzglas-Hülle. Diese erstreckt sich entlang des Haltekörpers, vorzugsweise über eine wesentliche Länge desselben, wobei darunter ein Längenabschnitt zwischen 80 % und 100 % der Gesamtlänge des Haltekörpers verstanden wird. Die Quarzglas-Hülle schirmt den Sootkörper vor Verunreinigungen ab.

Hinsichtlich der Haltevorrichtung wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von der Vorrichtung der eingangs Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zwischen dem Haltekörper und dem Sootkörper eine gasundurchlässige Hülle aus synthetischem Quarzglas vorgesehen ist.

Bei der erfindungsgemäßen Abwandlung der bekannten Haltevorrichtung ist zwischen dem in die Innenbohrung des Sootkörpers ragenden Haltekörper und dem Sootkörper eine Quarzglas-Hülle vorgesehen. Ein wesentlicher Aspekt dieser Erfindung besteht darin, dass der in Bezug auf das Material des Sootkörpers aus einem „Fremdmaterial" bestehende Haltekörper mindestens teilweise von dem Sootkörper abgeschirmt wird, und zwar durch eine Hülle die aus einem „arteigenem Material" des Sootkörpers besteht – also aus synthetischem Quarzglas.

Die Quarzglas-Hülle ist als ein den Haltekörper umgebender Hohlzylinder oder als gasundurchlässige Beschichtung des Haltekörpers ausgeführt. In jedem Fall schirmt sie die Innenbohrung des Sootkörpers vom Haltekörper ab und verhindert so einen Transport von Verunreinigungen in den Sootkörper durch unmittelbaren Kontakt mit dem Haltekörper oder durch Transport über die Gasphase (insbesondere durch flüchtige Metallchloride).

Bei einer dem Verglasen vorgeschalteten Dehydratations-Behandlung kann der Sootkörper mittels derselben Haltevorrichtung in einem Dehydratations-Ofen, und während eines etwaigen Verfahrensschrittes zum Einbringen eines Dotierstoffs in einem Dotier-Ofen gehalten werden. Es kann auch der gleiche Ofen für die Dehydratation, das Dotieren und das Verglasen verwendet werden.

Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass das Quarzglas-Hüllrohr Bestandteil des Sootkörpers ist.

Hierbei wird der Sootkörper durch schichtweises Abscheiden der SiO₂-Partikel auf dem Quarzglas-Hüllrohr hergestellt. Das Hüllrohr dient hierbei als Träger für den Abscheideprozess. Zwischen dem Sootkörper und dem Quarzglas-Hüllrohr besteht nach dem Abscheideprozess eine feste Verbindung.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Haltevorrichtung den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Als einzige Figur der Zeichnung zeigt
1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Haltevorrichtung in schematischer Darstellung.
Der Haltevorrichtung gemäß 1 ist insgesamt die Bezugsziffer 9 zugeordnet. Sie weist eine Tragestange 1 aus CFC, umgeben von einem Grafitrohr 1b sowie einen Haltefuß 3 aus Grafit auf.
Der Haltefuß 3 dient zur Aufnahme der gesamten Anordnung in einem Behandlungsraum, im Ausführungsbeispiel einem Dotier- und Verglasungsofen mit einem ringförmigen Heizelement 10. Der Haltefuß 3 ist mit einer waagerecht orientierten Aufnahmefläche versehen, auf der ein rohrförmiger Sootkörper (Sootrohr 5) aus SiO₂ in vertikaler Orientierung aufsitzt. Haltefuß 3 und Tragestange 1 sind mittels Gewinde fest miteinander verbunden.
i Die Tragestange 1 erstreckt sich durch die gesamte Innenbohrung 7 des Sootrohres 5. Zum Hantieren dient der über das obere Ende 12 des Sootrohres 5 hinausragende Teil der Tragestange 1. Infolge ihrer hohen Zugfestigkeit ist ein relativ kleiner Durchmesser der CFC-Tragestange 1 von 30 mm ausreichend.
Die Tragestange 1 und das sie umhüllende Grafitrohr 1b sind von einem Hüllrohr 2 aus synthetischem Quarzglas umgeben. Zwischen dem Quarzglas-Hüllrohr 2 und dem Grafitrohr 1b ist ein Spalt 4 mit einer mittleren Spaltweite von 0,5 mm, und zwischen Quarzglas-Hüllrohr 2 und Sootrohr 5 ein Spalt 6 mit einer mittleren Spaltweite von 0,8 mm vorgesehen.
Das Quarzglas-Hüllrohr 2 besteht aus hochreinem, synthetisch erzeugtem, transparentem und dichtem Quarzglas. Es hat einen Außendurchmesser von 42,5 mm, eine Wandstärke von 1,5 mm und es hat eine etwas kürzere Länge als die Tragestange 1 und Grafitrohr 1b. Das Quarzglas-Hüllrohr 2 verhindert den direkten Kontakt zwischen Tragestange 1 und Sootrohr 5 und es vermindert die Gefahr einer Kontamination des Sootrohres 5 durch gasförmige Verunreinigungen, die aus der Tragestange 1 herausdiffundieren.
Das Sootrohr 5 hat einen Innendurchmesser von 43 mm und ein Gewicht von ca. 100 kg. Es kann mittels der Haltevorrichtung 9 transportiert und in einem Behandlungsraum gehalten werden.
Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz der in 1 dargestellten Haltevorrichtung 9 näher beschrieben: Durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ werden in der Brennerflamme eines Abscheidebrenners SiO₂-Sootpartikel gebildet und diese auf einem um seine Längsachse rotierenden Trägerstab aus Al₂O₃ unter Bildung eines Sootkörpers aus porösem SiO₂ schichtweise abgeschieden. Nach Abschluss des Abscheideverfahrens wird der Trägerstab entfernt. Aus dem so erhaltenen Sootrohr 5, das eine Dichte von etwa 25 % der Dichte von Quarzglas aufweist, wird ein transparentes Quarzglasrohr anhand des nachfolgend beispielhaft erläuterten Verfahrens hergestellt:
Das Sootrohr 5 wird zum Entfernen der herstellungsbedingt eingebrachten Hydroxylgruppen einer Dehydratations-Behandlung unterworfen. Hierzu wird das Sootrohr 5 in einen Dehydratations-Ofen eingebracht und darin mittels der Haltevorrichtung 9 in vertikaler Ausrichtung gehalten. Das Sootrohr 5 wird zunächst bei einer Temperatur um 900°C in einer chlorhaltigen Atmosphäre behandelt. Die Behandlungsdauer liegt bei etwa acht Stunden.
Anschließend wird das so vorbehandelte Sootrohr 5 mittels der Haltevorrichtung 9 in einen Verglasungsofen mit vertikal orientierter Längsachse eingebracht. Der Verglasungsofen ist evakuierbar und mit einem ringförmigem Graphit-Heizelement 10 ausgestattet. Das Sootrohr 5 wird mit seinem unteren Ende beginnend, dem Heizelement 10 mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 10 mm/min kontinuierlich von oben zugeführt und darin zonenweise erhitzt. Die Temperatur des Heizelements 10 wird auf 1600°C voreingestellt, wodurch sich auf der Oberfläche des Sootrohres 5 eines Maximaltemperatur von etwa 1580°C ergibt. Dabei wandert eine Schmelzfront innerhalb des Sootrohres 5 von außen nach innen und gleichzeitig von oben nach unten. Der Innendruck innerhalb des Verglasungsofens wird beim Verglasen durch fortlaufendes Evakuieren bei 0,1 mbar gehalten. Während des Verglasens schrumpft das Sootrohr 5 auf das Quarzglas-Hüllrohr 2 zonenweise auf und bildet dabei mit diesem eine feste Schmelzverbindung. Beim Verglasen entweichende Gase werden über den noch offenporigen Bereich des Sootrohres 5 oder über den Spalt zwischen Quarzglas-Hüllrohr 2 und Sootrohr 5 abgeleitet, so dass eine Blasenbildung vermieden wird. Beim Verglasen setzt sich eine in den Sootkörper 5 eingedrehte Haltemutter 13 auf das obere Ende des Grafitrohres 1b auf, so dass danach das Verglasen mit hängendem Sootkörper 5 erfolgt, wie dies in der EP 701 975 A2 beschrieben ist.
Die Wandung des so erhaltenen Quarzglasrohres setzt sich aus zwei Bereichen zusammen. Der Außenbereich wird von dem Quarzglas des verglasten Sootrohres 5, und der innere Bereich von dem Quarzglas des Hüllrohres 5 gebildet. Die Innenoberfläche ist im Wesentlichen eben und sauber, so dass eine mechanische Nachbearbeitung nicht erforderlich ist.
Der gesinterte (verglaste) Hohlzylinder wird anschließend auf einen Außendurchmesser von 46 mm und einem Innendurchmesser von 17 mm elongiert. Das so erhaltene Quarzglasrohr zeigt eine hohe Reinheit und eine geringe Hydroxylgruppenkonzentration, was einen Einsatz im kernnahen Bereich einer Vorform für optische Fasern – zum Beispiel als Substratrohr für die Innenabscheidung mittels MCVD-Verfahren – ermöglicht. Das Quarzglasrohr ist selbstverständlich auch zum Überfangen eines Kernstabs beim Faserziehen oder zur Herstellung einer Vorform geeignet.
In einer Abwandlung des oben beschriebenen Flammhydrolyse- und Abscheideprozess wird anstelle des Al₂O₃-Trägers ein Trägerrohr aus synthetischem Quarzglas mit einem Außendurchmesser von 43 mm und einem Innendurchmesser von 30 mm als Substratkörper für die SiO₂-Abscheidung eingesetzt. Im Verlauf des Abscheideprozesses kommt es zu einer stabilen Verbindung zwischen dem Quarzglas-Trägerrohr und dem sich darauf bildenden Sootrohr. Nach Abschluss des Abscheideprozesses wird der Verbund von Quarzglas-Trägerrohr und Sootrohr einer Dehydratations-Behandlung unterzogen und das Sootrohr anschließend verglast. Dabei wird der Verbund mittels einer Haltevorrichtung hantiert, die eine von einem Grafitrohr umhüllte Tragestange aus CFC, aufweist, der mit einem Haltefuß aus Grafit verbunden ist, wie sie in 1 dargestellt ist.
Die Tragestange und das Grafitrohr sind auch bei diesem Ausführungsbeispiel von einem Hüllrohr aus synthetischem Quarzglas umgeben, das aber im Unterschied zu der obigen Verfahrensvariante nicht als separates Bauteil ausgeführt ist, sondern das in diesem Fall von dem vormaligen Quarzglas-Trägerrohr gebildet wird.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders unter Einsatz einer Haltevorrichtung aus synthetischem Quarzglas, indem durch Flammenhydrolyse einer siliziumhaltigen Verbindung und schichtweises Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem rotierenden Träger ein langgestreckter poröser Sootkörper mit zentraler Innenbohrung hergestellt wird, dieser einer Dehydratations-Behandlung unterzogen und danach in einem Verglasungsofen in vertikaler Ausrichtung verglast wird, wobei er in dem Verglasungsofen mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die einen in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragenden langgestreckten Haltekörper aus kristallinem Werkstoff umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Haltekörper (1, 1b) und dem Sootkörper (5) eine gasundurchlässige Hülle (2) aus synthetischem Quarzglas vorgesehen ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sootkörper (5) beim Verglasen auf die Quarzglas-Hülle (2) aufkollabiert.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, daurch gekennzechnet, dass die Quarzglas-Hülle als ein den Haltekörper (1, 1b) mindestens teilweise umgebendes Quarzglas-Hüllrohr (2) ausgebildet ist.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas-Hüllrohr (2) eine Wandstärke im Bereich zwischen 1 mm und 25 mm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas-Hüllrohr (2) den Haltekörper (1; 1b) unter Bildung eines Ringspaltes (4) mit einer mittleren Spaltweite von maximal 5 mm umgibt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Sootkörper (5) das Quarzglas-Hüllrohr (2) unter Bildung eines Ringspaltes (6) mit einer mittleren Spaltweite von maximal 2 mm umgibt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das schichtweise Abscheiden der SiO₂-Partikel auf dem Quarzglas-Hüllrohr (2) erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Quarzglas-Hülle (2) entlang einer wesentlichen Länge der Innenbohrung des Sootkörpers (5) erstreckt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sootkörper (5) mit seinem unteren stirnseitigen Ende auf einem mit dem Haltekörper (1; 1b) verbundenen Stützfuß (3) aufsteht, von dem aus sich die Quarzglas-Hülle (2) entlang des Haltekörpers erstreckt.
Haltevorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, insbesondere zum Einsatz beim Verglasen eines langgestreckten porösen Sootkörpers mit zentraler Innenbohrung in vertikaler Ausrichtung, umfassend einen in die Innenbohrung des Sootkörpers hineinragenden langgestreckten Haltekörper aus kristallinem Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Haltekörper (1; 1b) und dem Sootkörper (5) eine gasundurchlässige Hülle (2) aus synthetischem Quarzglas vorgesehen ist.
Haltevorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Quarzglas-Hülle als ein den Haltekörper mindestens teilweise umgebendes Quarzglas-Hüllrohr (2) ausgebildet ist.
Haltevorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas-Hüllrohr (2) eine Wandstärke im Bereich zwischen 1 mm und 25 mm aufweist.
Haltevorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas-Hüllrohr (2) den Haltekörper (1; 1b) unter Bildung eines Ringspaltes (4) mit einer mittleren Spaltweite von maximal 5 mm umgibt.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Sootkörper das Quarzglas-Hüllrohr (2) unter Bildung ei nes Ringspaltes (6) mit einer mittleren Spaltweite von maximal 2 mm umgibt.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas-Hüllrohr (2) Bestandteil des Sootkörpers (5) ist.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Quarzglas-Hülle (2) entlang einer wesentlichen Länge der Innenbohrung des Sootkörpers (5) erstreckt.
Haltevorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltekörper zur Aufnahme des Sootkörpers (5) mit einem Stützfuß (3) verbunden ist, von dem aus sich die Quarzglas-Hülle (2) entlang des Haltekörpers (1; 1b) erstreckt.