DE2906070A1 - Verfahren zum herstellen von glasfaeden hohen reinheitsgrades, insbesondere von optischen wellenleiterfaeden, durch flammhydrolyse - Google Patents

Verfahren zum herstellen von glasfaeden hohen reinheitsgrades, insbesondere von optischen wellenleiterfaeden, durch flammhydrolyse

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DE2906070A1 DE19792906070 DE2906070A DE2906070A1 DE 2906070 A1 DE2906070 A1 DE 2906070A1 DE 19792906070 DE19792906070 DE 19792906070 DE 2906070 A DE2906070 A DE 2906070A DE 2906070 A1 DE2906070 A1 DE 2906070A1
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Description

CORNING GLASS WORKS in Corning (New York, USA)
Verfahren zum Herstellen von Glasfäden hohen Reinheitsgrades, insbesondere von optischen Wellenleiterfäden, durch Flammhydrolyse
Es ist schon längere Zeit bekannt, daß sich in einem durchsichtigen fadenförmigen Körper, dessen Brechungsindex größer als der seiner Umgebung ist, Licht fortpflanzen kann, und dementsprechend werden bereits ummantelte Fäden aus glasartigem Material zur Übertragung von Licht über relativ kurze Strecken verwendet. Die numerische Apertur solcher Fäden, die ein Maß für die Fähigkeit der Fäden zur Lichtbündelung darstellt, ist näherungsweise gegeben durch
. NA = 'J 2η2Δ , (1)
worin η der Mittelwert der Brechungsindices von Kern und Mantel ist, welche mit n^, bzw. n? bezeichnet seien, während Δ von der Differenz der Brechungsindices von Kern und Mantel abhängt und gegeben ist durch
Δ = (η 2 - η 2)/2n 2
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Bei den "bisher üblichen optischen Fäden ist der Wert Δ !ziemlich groß, so daß auch die numerische Apertur NA groß ist und diese Fäden daher einen relativ großen Anteil des von einer Lichtquelle emittierten Lichtes aufnehmen können.
Als optische Wellenleiter werden dünne optische Fäden oder Fasern mit geringen Verlusten bezeichnet, die in neuerer Zeit für optische Übertragungssysteme mit hoher Übertragungskapazität entwickelt worden sind.
Auch für optische Wellenleiter ist eine große numerische Apertur vorteilhaft, damit sie große Lichtmengen von einer angekoppelten Lichtquelle aufnehmen können. Häufig sind zahlreiche optische Wellenleiter zu Kabeln oder Bündeln zusammengefaßt, damit für den Fall eines Faserbruches eine Redundanz gegeben ist und damit größere Lichtmengen von der angekoppelten Lichtquelle übertragen werden können. Die Dämpfung Y, die auf willkürliche Faserbiegungen bei der Kabelherstellung zurückgeht, ist gegeben durch
PO Y - ·£ ( ü ) P (?Λ
worin c und ρ Parameter sind, welche sich auf die Geometrie der willkürlichen Biegungen und auf den Brechungsindex beziehen, während a den Kernradius bedeutet. Die Gleichung (2) läßt erkennen, daß die Dämpfung Y unter anderem durch Vergrößerung von Δ herabgesetzt werden kann, also jener Größe, deren
zu/
Zunahme gemäß Formel (1)/einer Vergrößerung der numerischen Apertur NA führt.
Die strengen Anforderungen, die an das Übertragungsmedium in optischen Übertragungssystemen gestellt werden müssen, haben die Anwendung der üblichen
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Techniken zur Herstellung von optischen Glasfaden ausgeschlossen, weil die dabei anfallenden Eäden sowohl infolge von LichtZerstreuung als auch infolge einer Absorption durch unvermeidbare Verunreinigungen eine zu starke Dämpfung aufweisen. Es mußten deshalb besondere Techniken zur Herstellung von sehr reinen Glaskörpern in Fadenform entwickelt werden. Verschiedene dieser Verfahren, bei welchen eine Plammhydrolyse Anwendung findet, sind in den US-PSen Re 28.029, 3,711.262, 3,337-293, 3,823-995 und 3,826.560 beschrieben, wobei sich die beiden letzteren Patentschriften auf die Herstellung von Wellenleitern mit Indexgradienten beziehen. Bei einer Ausfuhrtmgsform des Plammhydrolyseverfahrens, die nachfolgend als "herkömmliches Verfahren" bezeichnet wird, werden Dämpfe von mehreren ausgewählten Stoffen in vorgegebenen Anteilen in ein gasförmiges Medium eingeführt und in einer Flamme oxydiert, wobei ein von Glasteilchen mit bestimmter Zusammensetzung gebildeter Rauch entsteht. Dieser Rauch wird an der Oberfläche eines rotierenden zylindrischen Dornes .oder sonstigen Ausgangskörpers niedergeschlagen. Nach dem Hiederschlagen einer Schicht von Glasteilchen, welche später den Wellenleiterkern bildet, wird die Zusammensetzung des Rauches geändert, um eine zweite Schicht aus Glasteilchen für den Wellenleitermantel zu bilden.
Nach dem Aufbringen der beiden Schichten aus. Glasteilchen auf den Dorn wird ein ziemlich zeitraubendes Verfahren angewendet, um aus diesen Schichten einen Rohling herzustellen, aus dem durch einen Ziehvorgang optische Wellenleiterfäden hergestellt werden, können. Der Schichtenkörper wird vom Dorn abgenommen, und in ein Ende seiner dadurch freigelegten Öffnung wird ein Haltedraht eingeführt. An diesem Haltedraht wird der
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Schichtenkörper in einen Konsolidierungsofen eingebracht, in dem die Glasteilchen zusammensintern, um einen von Teilchengrenzen befreiten Hohkörper zu bilden. Sodann wird der Haltedraht entfernt und die Innenwandung der öffnung des Hohlkörpers mit Fluorwasserstoffsäure geätzt. Der Hohlkörper wird sodann noch auf angelagerte Fremdkörner untersucht, gereinigt, und mit einer Flamme bearbeitet, um an einem Endteil eine Einschnürung auszubilden und den anderen Endteil konisch zu verjüngen. Der so erhaltene Rohling wird sodann mit dem eingeschnürten Endteil in einen Halter eingesetzt, nochmals geätzt, gespült und getrocknet. Hierauf wird der Rohling in einen Ziehofen eingebracht, in dem er auf eine Temperatur erhitzt wird, bei weleher sein Material für einen Ziehvorgang hinreichend viskos ist, und sodann wird der Rohling einem Ziehvorgang unterworfen, um seinen Durchmesser zu vermindern, bis die Innenwände des Hohlkörpers zusammenbrechen. Durch weiteres Ziehen wird hernach der Durchmesser des Körpers so weit vermindert, daß ein fadenförmiger optischer Wellenleiter mit den gewünschten Abmessungen entsteht. Die große Anzahl von Verfahrensschritten, die für die Zubereitung des Rohlings für den Ziehvorgang erforderlich ist, macht die beschriebene Verfahrensweise sowohl umständlich als auch kostspielig.
Die Werte von Δ und damit der numerischen Apertur NA sind bisher bei optischen Wellenleitern aus mehreren Gründen relativ niedrig gehalten worden. Der Mantel von optischen Wellenleitern, die geringe Dämpfung haben, wurde üblicherweise aus sehr reinem Glas, meist aus Schmelzkieselsäure, hergestellt, und der Kern wurde aus dem gleichen Glas hohen Reinheitsgrades unter Zusatz einer hinreichenden Menge eines Dopungs-
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materials hergestellt, um den Brechungsindex des Kernes gegenüber dem des Mantels zu erhöhen. Die numerische Apertur solcher optischer Wellenleiter war jedoch relativ niedrig, weil dem Kern nur eine begrenzte Menge an Dopungsmaterial einverleibt werden konnte, um eine hinreichende Übereinstimmung einiger für das Verfahren wichtiger Eigenschaften des Kernes und des Mantels, wie insbesondere des Wärmedehungskoeffizienten und der Erweichungstemperatur, zu gewährleisten.
Es sei beispielsweise der Versuch betrachtet, nach dem herkömmlichen Flammhydrolyseverfahren unter Beibehaltung der vom Dorn herrührenden Öffnung in einem Rohling aus mit GeOp gedoptem SiO- einen optischen Wellenleiter herzustellen. Dabei sei angenommen, daß die numerische Apertur des Wellenleiters im Hinblick auf die zur Verwendung kommende Lichtquelle und auf die Biegungen, denen der Wellenleiter unterworfen wird, den Wert 0,24 haben soll. Bei Kenntnis des zu verwendenden Mantelmaterials ist auch der Brechungsindex n? des Mantels bekannt. Wenn beispielsweise für den Mantel mit BpO^ gedoptes SiOp verwendet wird, so kann n2 mit etwa 1,458, entsprechend dem Brechungsindex von Schmelzkieselsäure, angenommen werden. Unter
P ? 1 /P Benutzung der bekannten Beziehung NA = (n. ~ ηο ) ergibt sich dann der Brechungsindex n. des Kernes mit 1,477· Daraus kann wieder abgeleitet werden, daß das Kernglas aus etwa 23 Gew.% GeOp bestehen soll, um ein binäres GeOp-SiOp-Glas mit dem Brechungsindex von 1,477 zu erhalten. Der Wärmedehnungskoeffizient eines solchen Kernglases beträgt etwa 15 . 10"V0C. In Verbindung mit einem 23 Gew.% GeOp enthaltenden Kernglas sollte nicht ein Mantel aus reinem SiOp verwendet werden, weil die große Differenz zwischen dem Wärme-
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dehnungskoeffizienten von Kern und Mantel es kaum zulassen würde, die aus dem Rauch niedergeschlagenen Glasteilchen zu konsolidieren, ohne daß dabei ein Bruch auftritt. Aus diesem Grunde kann "beispielsweise ein Mantel aus Borsilikat mit einem den Kern ungefähr angepaßten Wärmedehnungskoeffizienten gewählt werden. Ein Mantelglas von 12 Gew.% B2O^ und 88 Gew.% SiO2 hat (von 25 bis 700° C) einen Wärmedehnungskoeffizienten von etwa 12 . 10"V0C; die Differenz von 3 · 10"V0C gegenüber dem Kernglas kann toleriert werden. Bei der angegebenen Kombination von Kern- und Mantelglas betragen die Erweichungspunkte für den Kern und den Mantel etwa 1630° C bzw. 1410° C. Die Differenz von 220° C der Erweichungstemperaturen von Kern- und Mantelglas führt zu erheblichen Schwierigkeiten beim Ziehen eines Fadens. Da der Kern eine viel höhere Erweichungstemperatur hat als das Mantelglas, ist die Mittelöffnung im Rohling während des Ziehens eines Fadens schwer zu schließen,und aus diesem Grunde schwenkt das Verhältnis von Kerndurchmesser zu Außendurchmesser des erhaltenen Fadens. Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, sollte die Erweichungstemperatur des Kernmaterials ungefähr gleich der Erweichungstemperatur des Mantelmaterials oder etwas niedriger als diese sein. Eine bekannte Maßnahme zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur des Kernmaterials besteht in einem Zusatz von BpO, zum Kernglas. Ein Zusatz von BpO, vermindert jedoch etwas den Brechungsindex des Kernglases und erhöht dessen Wärmedehnungskoeffizienten. Um den erhöhten Wärmedehnungskoeffizienten des Kernglases anzupassen, muß dem Mantelglas mehr BpO^ zugesetzt werden, wodurch wieder eine Vergrößerung der Unterschiede der Erweichungstemperaturen verursacht wird. Aus diesem Grunde mußte die GeOp-Menge im Kernmaterial auf einen Wert begrenzt werden,
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der eine Konsolidierung der aus dem Rauch niedergeschlagenen Glasteilchen ohne übermäßige Bruchgefakr ermöglichte, was wieder zur Folge hatte, daß die gewünschten hohen Werte der numerischen Apertur MA nicht erzielt werden konnten.
Die Erfindung zielt nun darauf ab, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zum Herstellen von optischen Wellenleiterfäden zu schaffen, bei dem die den bekannten Verfahren innewohnenden Schwierigkeiten vermieden werden und das insbesondere die Herstellung von optischen Wellenleitern mit großer numerischer Apertur ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf die Außenfläche eines im wesentlichen zylindrischen Domes aus einem Rauch eine Schicht aus Glasteilclien aufgebracht wird, der so erhaltene, eine Mittelöffnung aufweisende Schichtkörper -vom Dorn abgezogen und als Rohling für das weitere Verfahren hinreichend lange auf eine hinreichend hohe Temperatur erhitzt wird, um die Glasteilchen zumindest an einem Ende des Bohlings zu konsolidieren, und daß gleichzeitig der konsolidierte Teil des Rohlings einem seinen Querschnitt vermindernden und seine Mittelöffnung verschließenden Ziehvorgang unterworfen wird, durch den der optische Wellenleiterfaden gebildet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann angewendet werden, um optische Wellenleiter mit relativ hoher numerischer Apertur herzustellen. Zu diesem Zweck wird eine zweite Schicht aus einem Glasteilchen enthaltenden Ranch, auf die erste Schicht am Dorn aufgebracht, wobei der Brechungsindex dieser zweiten Schicht kleiner gewählt wird als der der ersten Schicht. Während dieser zu-
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sammengesetzte Rohling konsolidiert wird, wird von ihm ein optischer Wellenleiterfaden mit vollem Querschnitt abgezogen.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen genauer beschrieben.
Die Fig. 1 und 2 erläutern das Aufbringen einer ersten
und einer zweiten Schicht aus einem Glasteilchen enthaltenden Rauch auf einen Dorn und
Fig. 3 zeigt im Längsschnitt einen Ziehofen, in dem der Glasfaden von dem Rohling abgezogen wird.
Es ist zu beachten, daß die Zeichnungen nur schematisch gehalten und nicht maßstabsgerecht sind. Ferner sei vorausgeschickt, daß die Erfindung sowohl zur Herstellung von Wellenleitern angewendet werden kann, die nur in einem einzigen Wellenmodus betrieben werden, als auch zur Herstellung von sog. Multimoden-Wellenleitern. Ferner können danach Wellenleiter hergestellt werden, deren Kern einen konstanten Brechungsindex aufweist, aber auch solche mit einem Brechungsindexgradienten. Im Falle von Wellenleitern mit Brechungsindexgradienten kann der Hantel durch den äußeren Teil des Kernes gebildet werden oder es kann sich hiebei um eine zusätzliche Schicht handeln, deren Brechungsindex kleiner ist als der des angrenzenden Kernmaterials, u.zw. um einen solchen Betrag, daß sich an der Zwischenfläche von Mantel und Kern eine sprunghafte Änderung des Brechungsindex ergibt.
sich/
Rohlinge, die/für die Herstellung von optischen Wellen-
leitern der beschriebenen Art eignen, werden nach den
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in den Fig. 1 und 2 dargestellten Verfahren hergestellt» Mit Hilfe eines Flammhydrolyse-Brenners 14 wird ein Glasteilchen enthaltender Rauch hergestellt, und aus diesem wird auf einen zylindrischen Dorn 12 eine Schicht 10 aus Glasteilchen niedergeschlagen.
Dem Brenner 14 werden von einer (nicht dargestellten) Quelle Brenngas und Sauerstoff oder Luft zugeführt. Dieses Gasgemisch wird verbrannt, um eine Flamme 16 zu erzeugen, die aus dem Brenner 14 austritt. In dieser Flamme 16 wird ein Gas-Dampf-Gemisch oxydiert, um einen Rauch aus Glasteilchen zu bilden, der die Flamme in Form einer Strömung 18 verläßt, welche gegen den Dorn 12 gerichtet wird. Das Flammhydrolyseverfahren zur Herstellung von Überzügen aus einem Glasteilchen enthaltenden Rauch auf zylindrischen Dornen ist genauer in den bereits erwähnten US-PSen Re 28.029 und 3,823.995 beschrieben. Der Dorn 12 wird von einem Halter 20 abgestützt und - wie in Fig. 1 durch Pfeile angedeutet worden ist - in Drehung versetzt und axial verschoben, um eine gleichmäßige Ablagerung der Glasteilchen aus dem Rauch zu ermöglichen. Diese Verfahrensweise kann auch angewendet werden, um Wellenleiter mit abgestuftem Brechungsindex oder mit einem stetigen Brechungsindexgradienten zu erzeugen.
Gemäß Fig. 2 wird über der ersten Schicht 10 eine zweite Schicht 22 aus Glasteilchen aus einem Rauch niedergeschlagen. In bekannter Weise wird dabei der Brechungsindex der Schicht 22 kleiner als jener der Schicht 10 gemacht, indem die Zusammensetzung des Rauches 24, der in der Flamme 16 erzeugt wird, geändert wird. Zu diesem Zweck kann entweder die Konzentration oder die Art des Dopungsmaterials geändert werden, das der Flamme zugeführt wird, oder auch das Dopungsmaterial weggelassen werden. Der Dorn 12 wird
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wieder in Drehung versetzt und axial verschoben, um eine gleichmäßige Ablagerung des Rauches in Form einer Schicht 22 zu gewährleisten, worauf der erhaltene, aus den beiden Schichten 10 und 22 bestehende Körper als Rohling für die Herstellung eines optischen Wellenleiters durch Ziehen verwendet wird.
Bei der Herstellung von optischen Wellenleitern sollen für den Kern und den Mantel Gläser mit möglichst geringer Lichtdämpfung verwendet werden-, obgleich
•10 sich hiefür alle optischen Glassorten eignen, kommt vor allem Schmelzkieselsäure in Betracht. Aus verschiedenen, hauptsächlich die Struktur betreffenden Überlegungen, ist es erwünscht, für den Kern und den Mantel Gläser zu verwenden, die ähnliche physikalische Eigenschaften haben. Da das Kernglas einen größeren Brechungsindex haben muß als das Mantelglas, wird hiefür vorzugsweise dieselbe Glassorte wie für den Mantel, aber gedopt mit einer kleinen Menge eines anderen Materials verwendet, welcher den Brechungsindex des Glases etwas erhöht. Wenn beispielsweise als Mantelglas reine Schmelzkieselsäure verwendet wird, kann als Kernglas Schmelzkieselsäure mit einem den Brechungsindex erhöhenden Dopungszusatz verwendet werden.
Als den Brechungsindex von Schmelzkieselsäure erhöhende Dopungszusätze können zahlreiche Stoffe für sich allein oder in Kombination mit anderen verwendet werden. Hiezu gehören Titanoxyd, Tantaloxyd, Aluminiumoxyd, Lanthanoxyd, Phosphoroxyd und Germaniumoxyd. In Verbindung mit einem mit Germaniumoxyd gedopten Kern aus Schmelzkieselsäure wird vorzugsweise eine Mantelschicht aus Schmelzkieselsäure verwendet, die mit Boroxyd gedopt ist, wodurch einerseits der Brechungsindex gegenüber reiner Schmelzkieselsäure etwas er-
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niedrigt, und anderseits der Wärmedehnungskoeffizient gegenüber reiner Schmelzkieselsäure etwas erhöht wird, so daß sich eine "bessere Anpassung der Wärmedehnungskoeffizienten von Kern und Mantel ergibt.
Bisher ist der Dorn üblicherweise vor dem Konsolidieren des Rohlings entfernt worden, worauf in die freigelegte Mittelöffnung des Rohlings ein Haltedraht eingeführt wurde, mit dessen Hilfe der Rohling in einen Ofen eingebracht werden konnte, in dem er für eine hinreichend lange Zeit auf Konsolidierungstemperatur erhitzt wurde, um ein Zusammensintern der aus dem Rauch niedergeschlagenen Glasteilchen zu bewirken und so einen von Teilchengrenzen freien Glaskörper zu erhalten. Der so erhaltene Glaskörper wurde sodann den bereits einleitend beschriebenen Verfahrensschritten unterworfen, um aus ihm einen optischen Wellenleiterfaden herzustellen.
Wegen des im Kernbereich zwecks Erhöhung des Brechungsindex zugesetzten Dopungsmaterials ist der Wärmedehnungskoeffizient dieses Bereiches größer als der im Mantelbereich. Wenn sich der Rohling nach dem Konsolidieren abkühlt, wird daher sein mittlerer Bereich in einen Zugspannungszustand versetzt. Die öffnung in der Mitte des Rohlings, die nach dem Entfernen des Domes verblieben ist, weist in diesem Zugspannungsbereich eine freie Oberfläche auf, an der leicht Brüche auftreten. Die Notwendigkeit, den Wärmedehnungskoeffizienten im Kernbereich auf einen näher dem im Mantelbereich vorhandenen niedrigen Wert zu halten, ist eine der Anforderungen, welche bisher die Herstellung von optischen Wellenleitern mit hohen Werten der numerischen Apertur verhinderten.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein gesonderter Konsolidierungsvorgang vermieden und das gesamte Verfahren der Herstellung eines Fadens aus dem Rohling wird sehr vereinfacht. Der Dorn wird vorzugsweise aus dem Rohling JO herausgezogen, worauf ein Ende des Rohlings an einem Halter befestigt wird. Sodann wird der Rohling in den Oberteil eines Ziehofens 40 eingebracht, in dem von ihm ein Faden 38 abgezogen wird, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist. Der Einfachheit halber ist der Ziehofen 40 nur schematisch dargestellt; der gesamte Aufbau des Ofens ist in der Anmeldung
beschrieben.
Der Halter 42 kann aus einem Rohr 44 aus Glas mit geringer Wärmedehnung bestehen, an das ein kurzes Rohrstück 46 mit kleinerem Durchmesser angesetzt ist. Als Material für das Rohrstück 46 eignet sich besonders Quarz, weil ein Quarzrohr der zwischen 1600 und 1850° C liegenden Ziehtemperatur ohne wesentliche Verformung standhalten kann und weil aus dem Quarz keine Verunreinigungen auf den Rohling übergehen können.
Bei einem speziellen Ausführungsbeispiel hatte das Rohr 44 einen Außendurchmesser von 12.7 mm und bestand aus Schmelzkieselsäure. Das Rohrstück 46 war 50 mm lang, hatte einen Durchmesser von 6.3 mm und bestand aus Quarz; an dem zum Einführen in den Rohling bestimmten Ende hatte das Rohrstück 46 auf gegenüberliegenden Seiten durch Flammenbehandlung erzeugte Hocker von 0.5 mm Höhe. Nach dem Einführen des Rohrstückes 46 in den Rohling wurde es um 90° gedreht, um es mittels der Hocker 48 im Rohling zu verankern. Mit trockenem, gefiltertem Stickstoff wurden sodann durch den Verankerungsvorgang abgelöste und sonstige lose
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Rauchteilchen von der Außen- und Innenseite des Ronlings weggeblasen. Der bei diesem Ausführungsbeispiel verwendete Rohling hatte einen Außendurchmesser von 32 mm, so daß sich zwischen dem Rohling und der Muffelwandung des Ofens, die einen Durchmesser von etwa 44 mm hat, ein für eine Gasströmung hinreichender freier Ringraum ergab.
Der Halter 44 wird in ein oberhalb des Ziehofens vorgesehenes Futter eingesetzt und der Rohling wird sodann im Ziehofen 40 abgesenkt, bis er eine Lage knapp oberhalb der heißesten Ofenzone erreicht. Der Ofen wird hernach oben verschlossen. Anschließend von oben her in den Ofen eingeleitetes Muffelgas strömt längs des Rohlings 50? wie durch Pfeile 52 angedeutet worden ist, sowie durch 'die Zwischenräume zwischen den Glasteilchen nach unten und spült aus dem Rohling während des Konsolidierens austretende Gase weg. Am unteren Ende des Ziehofens wird das Muffelgas abgesaugt. Das Muffelgas wird so gewählt, daß es ein blasenfreies Konsolidieren des Rohlings ermöglicht und nicht mit den Bestandteilen des Rohlings in einer Weise reagiert, welche die optischen Eigenschaften des zu erzeugenden Fadens beeinträchtigen würde. Je nach den jeweils verwendeten Dopungsmaterialien kann eine oxydierende oder reduzierende Atmosphäre angewendet werden. Bevorzugt wird ein Muffelgas, das reich an Helium ist, weil dieses Gas leicht durch die Zwischenräume zwischen den Glasteilchen des porösen Rohlings hindurchtreten kann, um Restgase und Wasser aus diesem zu entfernen. Unter einer "heliumreichen Atmosphäre" ist eine wenigstens 95 % Helium enthaltende Atmosphäre zu verstehen« Andere Gase, wie Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Neon und Gemische davon können ebenfalls beim Konsolidieren des Rohlings als Spülgase verwendet
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werden. Unter Umständen empfiehlt sich die Verwendung eines Halogens, vorzugsweise von Chlor, um den Rohling besser zu trocknen, als dies bei Verwendung von Helium allein möglich ist. Für die Zwecke des Konsolidierens von Glasteilchen, die aus einem Rauch abgeschieden worden sind, können insbesondere Kombinationen von Helium und Chlorverbindungen verwendet werden, die in der US-PS 3 ? 935· 454- beschrieben sind. Während der Anfangsperiode des Spülens des Rohlings und der Muffel mit Gas wird der "Vorschubmechanismus für den Rohling stillgesetzt, so daß der Rohling während dieser Zeit nicht in die heißeste Ofenzone eintritt. Während dieser Zeit kann auch von einer Quelle 54 her Spülgas durch das Halterohr 44 in die Mittelöffnung des Rohlings 30 eingeführt werden, um hier eine zusätzliche Spülung zu bewirken. Eine angemessene Spülung kann durch Einleitung von Helium in den Oberteil der Muffel mit einem Durchsatz von 0.76 mVh (27 CFH) während 15 min und durch gleichzeitiges Einleiten von Helium in die Mittelöffnung des Rohlings mit einem Durchsatz von 0.084 nr/h (3 CFH) erzielt werden. Die optimalen Durchsätze dieses Spülgases hängen von verschiedenen Faktoren ab, wie beispielsweise von der Vorschubgeschwindigkeit des Rohlings, der Konsolidierungstemperatur, der angewendeten Spülgaszusammensetzung u.dgl. ab.
Der Rohling wird sodann in die heiße Zone des Ofens vorgeschoben, um die Glasteilchen zusammenzusintern, wie dies in Fig. 3 in der Region 60 angedeutet worden ist. Die Temperatur in der heißen Ofenzone wird vorzugsweise so gewählt, daß die Viskosität des Kern-
8 7J glases einen Wert zwischen 10 und 10y Poise annimmt.
Die günstigste Viskosität hängt von der Ziehgeschwindigkeit des Fadens ab. Bisher sind Ziehge-
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schwindigkeiten zwischen 23 cm und 30.5 m angewendet worden, doch ist die Anwendbarkeit der Erfindung nicht auf diesen Bereich "beschränkt. Wenn die Heliumquelle 54 angewendet wird, soll sie abgeschaltet werden, sobald der konisch verjüngte Teil des Rohlings sich zu konsolidieren beginnt. Mit dem konsolidierten Glas am Ende des Rohlings wird das Ende eines Stabes aus Glas mit geringer Wärmedehnung in Berührung gebracht, um den Vorgang des Eadenziehens einzuleiten.
"Ό Der Rohling wird kontinuierlich in die heiße Zone des Ofens vorgeschoben, wo er sich in einer heliumreichen Atmosphäre kontinuierlich konsolidiert, um sodann zu einem Faden gezogen zu werden. Da den Stoffen, die aus der die Mittelöffnung des Rohlings begrenzenden Oberfläche austreten, ein Entweichen ermöglicht werden muß, soll das vom Rohling abgekehrte Ende des Rohres 44 nach dem Abschalten der Quelle 54 geöffnet werden, so daß diese Stoffe nach oben in die Atmosphäre austreten können. Die durch die Pfeile 52 angedeutete Spülgasströmung wird bis zum Konsolidieren des gesamten Rohlings aufrechterhalten.
Beispiele:
Es wurden nach dem beschriebenen El ammhydrolyse ν erfahren mehrere Rohlinge angefertigt. Die Kernbereiche dieser Rohlinge bestanden aus mit GeO2 gedoptem SiO2, wobei die Konzentration von GeO2 und damit auch der Brechungsindex in radialer Richtung abnahm. Die Mantelbereiche der Rohlinge bestanden aus mit B2O-, gedoptem SiO2. Die Rohlinge wurden nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren unmittelbar zu fadenförmigen Wellenleitern ausgezogen. Die heißeste Zone des hiezu verwendeten Muffelofens hatte eine Temperatur zwischen 17ΟΟ und 1835° C. Nach Reini-
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gung des Muffelofens unter Austreibung von Restgasen wurde der Ziehvorgang eingeleitet und Helium mit einem Durchsatz von 0.76 mVh (27 CFH) durch die Muffel geleitet. Während des Ziehens eines Fadens von den Roh-"5 lingen wurde der Fadendurchmesser mit einem elektronischen Mikrometer (Modell SSE-53 Mil Master) überwacht, mit dem Durchmesseränderungen von weniger als 0.25 jum festgestellt werden konnten. Diese überwachungseinrichtung war Bestandteil eines automatischen Regelsystems für den Fadendurchmesser. Der Nenndurchmesser des Fadens wurde auf 110 am eingestellt. Die Schwankungen des Durchmessers gegenüber diesem Nennwert betrugen etwa +_ 1 lim. Die beim Ziehen der Fäden unter diesen Arbeitsbedingungen erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.
Tabelle
Rohling Faden- Dämpfung bei
Nr. länge (m) 820 nm (dB/km) NA (90 %)
1 210 11.7 0.170
2 127 13.5 0.160
3 255 14.4 0.177
4 742 5-7 0.170
VJI 225 19.0 0.194
6 414 10.0 0.184
7 198 8.1 0.184
8 198 9.6 0.187
9 173 12.0 0.194
In der Tabelle sind die größten Fadenlängen, die von den Rohlingen gewonnen werden konnten, ferner die Dämpfung bei einer Wellenlänge von 820 nm und die numerische Apertur angegeben. Es scheint, daß das
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Vorhandensein von Körnern nahe der Mittelöffnung des konsolidierten Rohlings örtliche DurchmesserSprünge verursacht hat , durch welche die vom Rohling abziehbare und brauchbare Fadenlänge begrenzt wurde.
Die Dämpfung durch einen Wassergehalt wurde für den aus dem Rohling Nr. 4 gezogenen Faden bei einer Wellenlänge von 950 nm mit 30 dB/km ermittelt. Diese Dämpfung ist niedriger als die bei Wellenleitern aus optischen Standardfäden, die nach dem Flammhydrolyseverfahren hergestellt worden sind, und weist auf einen relativ niedrigen Wassergehalt hin. Diese geringe Dämpfung durch den Wassergehalt des Rohlings scheint die Folge eines langsameren Konsolidierens der Glasteilchen sowie einer höheren Konsolidierungstemperatur zu sein, die etwa 400 über der normalen Konsolidierungstemperatur lag. Die üblichen Konsolidierungstemperaturen werden durch den Durchhang des Rohlings begrenzt. Die erfindungsgemäß verwendete höhere Konsolidierungstemperatur begünstigt den Entgasungsvorgang und erlaubt überdies ein gleichzeitiges Ziehen des Fadens.
Die Erfindung ist zwar vorstehend im Zusammenhang mit speziellen Ausführungsbeispielen erläutert worden, läßt jedoch verschiedene Abwandlungen zu. Während der Dorn 12 vorzugsweise vor dem Konsolidieren des Rohlings aus diesem entfernt wird, kann er auch im Rohling verbleiben und mit diesem gezogen werden, so daß er den Mittelteil des entstehenden Fadens bildet. Es ist jedoch zu beachten, daß ein solcher Dorn aus einem Glas mit optischer Güte bestehen muß. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird der Halter 20 nach Fig. 1 auch zur Abstützung des Rohlings während des Konsolidierens und Fadenziehens verwendet. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel können die Glasteilchen aus
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dem Rauch gemäß der US-PS 3»711.262 an der Innenseite eines Glasrohres niedergeschlagen werden, in das sodann der Halter 42 nach I"ig. 3 angesetzt werden
kann, um das Konsolxdieren und Fadenziehen durch Einbringen des Rohlings in einen Ziehofen zu ermöglichen.
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Claims (1)

  1. P/.VuT-V-- ·- ' .:ί
    8 MUnChtÜl -iü, Ltopuiu-itr. 2.'/Iv'
    16. Februar 1979
    CORNING GLASS WORKS in Corning (New York, USA)
    Patentansprüche:
    1. Verfahren zum Herstellen von Glasfaden hohen Reinheitsgrades, insbesondere von optischen
    Wellenleiterfäden, durch Flammhydrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Außenfläche eines im wesentliehen zylindrischen Dornes aus einem Rauch eine Schicht aus Glasteilchen aufgebracht wird, der so erhaltene, eine Mittelöffnung aufweisende Schichtkörper vom Dorn abgezogen und als Rohling für das weitere Verfahren hinreichend lange auf eine hinreichend hohe Temperatur erhitzt wird, um die Glasteilchen zumindest an einem Ende des Rohlings zu konsolidieren, und daß gleichzeitig der konsolidierte Teil des Rohlings einem seinen Querschnitt vermindernden und seine Mittelöffnung verschließenden Ziehvorgang unterworfen wird, durch den der optische Wellenleiterfaden gebildet wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander mehrere Schichten von Glasteilchen aus Rauchen derart aufgebracht werden, daß jede Schicht für sich im wesentlichen gleichmäßige Zu-
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    sammensetzung hat, die Zusammensetzung der verschiedenen Schichten aber von Schicht zu Schicht unterschiedlich abgestuft ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Entfernung des Dornes auf die bereits am Dorn befindliche Schicht aus Glasteilchen aus einem Rauch eine zweite Schicht aus Glasteilchen niedergeschlagen wird, welche einen kleineren Brechungsindex aufweisen als die Glasteilchen der ersten Schicht.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß vor dem Schließen der Mittelöffnung des Rohlings in diese Öffnung Helium eingeleitet wird.
    5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während des Erhitzens des Rohlings dieser einer heliumreichen Atmosphäre ausgesetzt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet,
    daß der Rohling auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher die Viskosität des Kernglases im Rohling einen Wert zwischen 10 und 10^ Poise annimmt.
    7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
    daß vor dem J1 adenziehen in die Mittelöffnung des Rohlings Helium eingeführt wird, um Restgase aus den Zwischenräumen zwischen den Glasteilchen herauszuspülen.
    8. Verfahren zum Herstellen von Glasfaden hohen
    Reinheitsgrades, insbesondere von optischen Wellenleiterfäden, durch Flammhydrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Außenfläche eines im wesentlichen °
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    zylindrischen Domes aus einem Eauch eine erste Schicht aus Glasteilchen aufgebracht wird, daß auf die Außenseite dieser ersten Schicht aus einem Eauch eine zweite Schicht aus Glasteilchen aufgebracht wird, deren Brechungsindex kleiner ist als jener der ersten Schicht, daß hernach der Dorn entfernt wird und der erhaltene hohle Schichtkörper als 'Rohling für das weitere Verfahren verwendet wird, in_dem an einem Ende desselben ein Halter befestigt wird und der Rohling mittels dieses Halters in einen Ziehofen eingebracht wird, daß der Rohling in diesem Ziehofen hinreichend lang auf eine hinreichend hohe Temperatur erhitzt wird, um die Glasteilchen zumindest an einem Ende desselben zu konsolidieren, und daß gleichzeitig der konsolidierte Teil des Rohlings einem seinen Querschnitt vermindernden und seine Mittelöffnung verschließenden Ziehvorgang unterworfen wird, durch den der optische Wellenleiterfaden gebildet wird.
    9- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling während des Ifadenziehens in einer heliumreichen Atmosphäre gehalten wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Befestigung eines Halters an dem Rohling
    in die Mittelöffnung desselben ein Eohrstück eingeführt wird, das mindestens einen Vorsprung aufweist, und daß dieses Rohrstück gedreht wird, so daß dieser Vorsprung sich verankernd in die die öffnung begrenzende Innenwandung des Rohlings eingreift.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem Einsetzen des Rohrstückes ein inertes Gas durch dieses geblasen wird, um lose Rauchteilchen zu entfernen.
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    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Fadenziehen durch das Rohrstück
    Helium in die Mittelöffnung des Rohlings geblasen wird, diese Heliumzufuhr aber vor Beginn des Eadenziehens wieder beendet wird.
    13. Verfahren zum Herstellen von Glasfaden hohen Reinheitsgrades, insbesondere von optischen
    Wellenleiterfäden, durch Flammhydrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Außenfläche eines zylindrisehen Substrates aus einem Rauch eine Schicht aus Glasteilchen niedergeschlagen wird, daß der aus dem Substrat und der Teilchenschicht bestehende Rohling hinreichend lange auf eine hinreichend hohe Temperatur erhitzt wird, um wenigstens einen Endteil des Rohlings zu konsolidieren, und daß von diesem konsolidierten Teil des Rohlings unter Verminderung seines Querschnittes ein optischer Wellenleiterfaden abgezogen wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat ein Glasstab verwendet wird.
    15· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat ein Glasrohr verwendet wird.
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