DE102006059779A1

DE102006059779A1 - Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas sowie nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder

Info

Publication number: DE102006059779A1
Application number: DE102006059779A
Authority: DE
Inventors: Michael HÜNERMANN
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2006-12-15
Filing date: 2006-12-15
Publication date: 2008-06-19
Anticipated expiration: 2026-12-16
Also published as: US20100081554A1; WO2008071759A1; CN101563299B; JP5038435B2; JP2010513179A; EP2102119A1; US8316671B2; CN101563299A; DE102006059779B4; EP2102119B1

Abstract

Ein bekanntes Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas umfasst die Verfahrensschritte: (a) Bereitstellen eines Innenrohres aus synthetischem Quarzglas, das eine von einer Innenwandung begrenzte Innenbohrung aufweist, (b) Umhüllen des Innenrohres mit einer SiO2-Sootschicht (4'), und (c) Sintern der SiO2-Sootschicht unter Bildung des Hohlzylinders. Um hiervon ausgehend eine Methode anzugeben, bei der einerseits der Sintervorgang abgeschlossen ist, bevor der Hohlzylinder zusammen mit dem Kernstab weiterverarbeitet wird, und bei der andererseits eine aufwändige mechanische Bearbeitung der Innenbohrung des Quarzglas-Hohlzylinders entfallen kann, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, Maßnahmen vorzusehen, die einer Verformung der Innenrohr-Innenwandung beim Sintern entgegenwirken. Ein nach dem Verfahren erhaltener dickwandiger Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas zeichnet sich durch einen Außendurchmesser im Bereich von 140 bis 400 mm und eine Innenbohrung aus, deren Innendurchmesser weniger als 30% des Außendurchmessers beträgt, und die von einer im Schmelzfluss werkzeugfrei erzeugten Innenwandung begrenzt ist, welche von einer Innenschicht aus synthetischem Quarzglas gebildet wird, die von einer SiO2-Außenschicht umhüllt ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas umfassend die Verfahrensschritte:

(a) Bereitstellen eines Innenrohres aus synthetischem Quarzglas, das eine von einer Innenwandung begrenzte Innenbohrung aufweist,
(b) Umhüllen des Innenrohres mit einer SiO₂-Sootschicht und
(c) Sintern der SiO₂-Sootschicht unter Bildung des Hohlzylinders.

Außerdem geht es in der Erfindung um einen Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas für einen Einsatz als Halbzeug bei der Herstellung von optischen Fasern und von Vorformen für optische Fasern.
Weiterhin betrifft die Erfindung auch Verfahren zur Herstellung einer Vorform für eine optische Faser und eine optische Faser sowie eine nach dem Verfahren erhaltene Vorform, die einen Kernglasbereich und einen den Kernglasbereich umgebenden Mantelglasbereich umfasst.
Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas werden als Zwischenprodukte für eine Vielzahl von Bauteilen für die optische und für die chemische Industrie und insbesondere für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern verwendet.
Der überwiegende Teil des Mantelglases optischer Fasern wird häufig in Form von Hohlzylindern bereitgestellt, mittels denen Kernstäbe überfangen werden. Die Kernstäbe, die in der Regel einen Kernglasbereich aufweisen, der bereits von einer ersten Mantelglasschicht umgeben ist, stellen einen beträchtlichen Kostenfaktor der Faserproduktion dar. Das Überfangen der Kernstabs kann durch Kollabieren und Elongieren einer koaxialen Anordnung aus Kernstab und Hohlzylinder erfolgen, bei der der Kernstab in die Hohlzylinder-Innenbohrung eingesetzt ist. Auf diese Art und Weise werden Vorformen hergestellt, aus denen anschließend optische Fasern gezogen werden. Es ist auch bekannt, den Hohlzylinder unmittelbar beim Faserziehen auf den Kernstab zu kollabieren.
Die Herstellung von Quarzglas-Hohlzylindern umfasst typischerweise eine Synthese von SiO₂-Partikeln, einen Abscheideprozess zur Bildung einer porösen Schicht aus den SiO₂-Partikeln (hier auch als „Sootschicht"; „Sootkörper" oder als „Sootrohr" bezeichnet) sowie einen Dehydratations- und Sinterprozess zum Verglasen der Sootschicht.
Die DE 197 36 949 C1 beschreibt ein typisches Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Sootkörpers nach dem „OVD-Verfahren" (Outside Vapour Deposition). Dabei werden mittels eines Flammhydrolysebrenners feine SiO₂-Partikel durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ gebildet und schichtweise auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Trägerstabes abgeschieden. Ergebnis des Abscheideprozesses ist ein Sootrohr, das nach Entnahme des Trägerstabes dehydratisiert und zu einem Quarzglaskörper gesintert wird.
Das Sintern (auch als „Verglasen" bezeichnet) des Sootrohres ist beispielsweise in der EP 701 975 A1 beschrieben. Hierbei wird das Sootrohr in einen Verglasungsofen eingebracht und darin in vertikaler Orientierung mittels eines Verglasungsgestänges gehalten. Dieses umfasst einen Haltestab aus kohlefaserverstärktem Grafit, der sich von oben durch die Innenbohrung des Sootrohres zu einem Haltefuß erstreckt, und der von einem gasdurchlässigen Hüllrohr aus Grafit umgeben ist. Beim Verglasen kollabiert das Sootrohr auf das Grafit-Hüllrohr auf, so dass ein Quarzglas-Hohlzylinder mit einer maßgenauen Innenbohrung – entsprechend dem Außendurchmesser des Hüllrohres – erhalten werden kann.
Infolge des Kontaktes mit dem Verglasungsgestänge weist der so erzeugte Hohlzylinder jedoch eine rauhe Innenoberfläche mit eingebackenen Grafitpartikeln auf, was eine aufwändige mechanische Nachbearbeitung und anschließende Reinigungsschritte erforderlich macht. Das Verfahren ist daher zeitaufwändig und mit Materialverlusten verbunden.
Bei einer Abwandlung dieses Verfahrens gemäß der DE 103 03 290 A1 ist vorgesehen, dass beim Abscheideprozess ein Quarzglasrohr als Träger eingesetzt wird, auf dessen Mantelfläche eine SiO₂-Sootschicht durch ein OVD-Verfahren aufgebracht wird. Das Quarzglasrohr inklusive der Sootschicht werden anschließend in einen Verglasungsofen eingebracht und darin in vertikaler Orientierung mittels des Verglasungsgestänges gehalten, wie dies auch in der oben genannten EP 701 975 A1 beschrieben ist. Hierbei wird das Quarzglasrohr mitsamt der Sootschicht auf einen Haltestab aus Grafit aufkollabiert, der sich durch die Innenbohrung des Quarzglasrohres erstreckt. Dadurch wird ein Quarzglas-Zylinder mit vergleichsweise genauer Innenbohrung erhalten, und zudem wird der Eintrag von Verunreinigungen aus dem Grafit des Haltestabes in die poröse Sootschicht minimiert. Hinsichtlich der notwendigen Nachbearbeitung ergeben sich jedoch die gleichen Nachteile wie bei der oben beschriebenen Verfahrensweise.
Es sind auch Methoden bekannt, bei denen eine SiO₂-Sootschicht gleichzeitig gesintert und auf einen Kernstab kollabiert wird. So offenbart die US 6,422,042 A ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, wobei eine SiO₂-Sootschicht auf der Mantelfläche eines Rohres aus fluordotiertem Quarzglas aufgebracht wird. In die Innenbohrung des Quarzglasrohres wird ein Kernstab eingeführt, und anschließend wird in einem Heißprozess die Sootschicht verglast und gleichzeitig das Quarzglasrohr auf den Kernstab aufkollabiert.
Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass bei einem Misslingen des Kollabier- und Verglasungsprozesses auch der wertvolle Kernstab verloren ist.
Schließlich ist aus der DE 101 55 134 C ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Vorform bekannt, bei dem eine poröse SiO₂-Sootschicht unmittelbar auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Kernstabs abgeschieden wird. Um einen Einbau von Hydroxylgruppen in das Quarzglas des Kernstabs zu vermeiden, erfolgt das Abscheiden der SiO₂-Sootschicht in einer wasserstofffreien Reaktionszone, beispielsweise einem wasserstofffreien Plasma.
Ein Vorteil dieses Verfahren liegt darin, dass eine mechanische Bearbeitung einer Innenoberfläche nicht erforderlich ist und daher hohe Kosten und Materialverluste vermieden werden können. Jedoch geht auch bei dieser Verfahrensweise bei Misslingen des Aufbauprozesses der wertvolle Kernstab verloren.
Daher wäre eine Methode wünschenswert, bei der einerseits der Herstellungsprozess (insbesondere der Sintervorgang) des Quarzglas-Hohlzylinders abgeschlossen ist, bevor dieser zusammen mit dem Kernstab weiterverarbeitet wird, und bei der andererseits eine aufwändige mechanische Bearbeitung der Innenbohrung des Quarzglas-Hohlzylinders entfallen kann.
Das Bereitstellen einer derartigen Methode ist ein Aspekt der vorliegender Erfindung zugrunde liegenden technischen Aufgabe.
Außerdem geht es in der Erfindung darum, einen möglichst dickwandigen Quarzglas-Hohlzylinder zur Verfügung zu stellen, der sich durch eine schädigungsarme Innenbohrung auszeichnet.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und kostengünstiges Verfahren für die Herstellung einer Vorform für eine optische Faser und eine Faser anzugeben und eine nach diesem Verfahren erhaltene kostengünstige Vorform bereitzustellen.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung des Hohlzylinders wird diese Aufgabe ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass Maßnahmen vorgesehen sind, die einer Verformung der Innenrohr-Innenwandung beim Sintern entgegenwirken.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird somit die Mantelfläche eines Quarzglas-Innenrohres mit hochwertiger Innenbohrung einer SiO₂-Sootschicht umhüllt und diese anschließend gesintert. Im Gegensatz zum gattungsgemäßen Verfahren wird das Sintern jedoch nicht so ausgeführt, dass eine Verformung der Innenrohr-Innenwandung stattfinden soll, sondern im Gegenteil, eine Verformung soll möglichst vermieden werden. Auf diese Weise kann ohne mechanische Nachbearbeitung der Innenbohrung ein Quarzglasrohr mit hohem Zylinderverhältnis kostengünstig erhalten werden, wobei die Innenbohrung eine Wandung mit hoher geometrischer Präzision und Oberflächengüte aufweist.
Darüber hinaus ermöglicht die Methode den Abschluss des Herstellungsprozesses für den Quarzglas-Hohlzylinder, bevor dieser mit einem oder mit mehreren Kernstäben bestückt und zu einer Vorform oder einer Faser verarbeitet wird. Dadurch wird das Risiko eines Kernstab-Verlustes vermindert.
Wesentliche Voraussetzung ist, dass beim Sintern der Sootschicht eine nennenswerte Erweichung der Innenwandung des Innenrohres nicht stattfindet und sich allenfalls eine vernachlässigbare Verformung einstellt. Dies ist nicht trivial, denn das Sintern der SiO₂-Sootschicht erfordert eine hohe Temperatur, die ohne geeignete Gegenmaßnahmen auch zum Erweichen des Quarzglases des Innenrohres ausreichen würde. Daher sind Maßnahmen erforderlich, die ein Durchgreifen der hohen Sintertemperaturen bis zur Innenwandung des Innenrohres verhindern, um einem Erweichen und einer Verformung entgegen zu wirken.
Bekanntermaßen kann Gläsern eine scharfe Erweichungstemperatur nicht zugeordnet werden, sondern nur ein Erweichungstemperaturbereich. Die sich infolge einer vorgegebenen Heißbehandlung tatsächlich einstellende Viskosität hängt von der Reinheit und von Art und Menge einer etwaigen Dotierung des Quarzglases sowie von der Dauer der Heißbehandlung ab. Je nach Heizdauer geht eine Heißbehandlung stets auch mit zu einer plastischen Verformung des Glaskörpers einher.
Daher kann es auch bei vergleichsweise geringer Temperatur im Bereich der Innenrohr-Innenwandung zu einer gewissen Verformung kommen. Wesentlich im Sinne dieser Erfindung ist, dass das Ausmaß der Verformung im Hinblick auf eine Verwendung des Quarzglaszylinders für die Aufnahme eines Kernstabes vernachlässigbar ist, so dass eine mechanische Nachbearbeitung entfallen kann. Im Hinblick hierauf wird eine Verformung der Innenwandung daher als vernachlässigbar definiert, wenn sich die Maximalwerte der Durchmesser der Innenbohrungen von Innenrohr und Quarzglas-Hohlzylinder um nicht mehr als +/– 5%, vorzugsweise um nicht mehr als +/– 1% unterscheiden (bezogen auf den ursprünglichen Innendurchmesser des Innenrohres).
Die SiO₂-Sootschicht umhüllt ein Innenrohr oder eine koaxiale Anordnung aus einem Innenrohr und einem oder mehreren weiteren Quarzglasrohren. Sie ist unmittelbar auf der Mantelfläche des Innenrohres oder – im Fall einer koaxialen Anordnung von Quarzglasrohren – auf der Mantelfläche eines weiter außen liegenden Rohres als Schicht aufgebracht, oder sie liegt in Form eines vorgefertigten, separaten Mantelrohres aus SiO₂-Soot vor, welches das Innenrohr (oder ein weiter außen liegendes Quarzglasrohr) umgibt. Die Dicke der SiO₂-Sootschicht wirkt sich auf die volumenbezogenen Herstellkosten aus. In ersten Näherung nehmen die Herstellkosten mit der Dicke der Sootschicht ab.
Im Fall einer koaxialen Anordnung von Quarzglasrohren wird unter dem „Innenrohr" das innerste Rohr verstanden. Wichtig im Sinne der Erfindung ist, dass allenfalls eine vernachlässigbare Verformung von dessen Innenbohrung zugelassen wird.
Der Grundgedanke der Erfindung besteht somit darin, eine Anordnung aus einem Innenrohr mit qualitativ hochwertiger Innenbohrung und einem das Innenrohr umgebenden SiO₂-Sootrohr oder eine auf das Innenrohr aufgebrachte SiO₂-Sootschicht so zu sintern, dass die Geometrie der Innenwandung des Innenrohres im Wesentlichen erhalten bleibt.
Das Innenrohr und die SiO₂-Sootschicht (worunter hier und im Folgenden auch ein SiO₂-Sootrohr verstanden wird) bestehen in der Regel aus dem gleichen Quarzglas, können aber auch unterschiedliche Quarzglasqualitäten beinhalten und mit unterschiedlichen Dotierstoffen versehen sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat außerdem den Vorteil, dass der minimal erreichbare Innendurchmesser des Hohlzylinders nicht (wie beim derzeitigen Verfahren) von der mechanischen Festigkeit eines Verglasungsgestänges abhängt, sondern – wegen des Erhalts der selbsttragenden Eigenschaften des Innenrohres – nur von dessen ursprünglichen Innendurchmesser. Je nach ursprünglichem Innendurchmesser des Innenrohres wird daher auch die Herstellung eines Quarzglas-Hohlzylinders mit vergleichsweise enger Innenbohrung ermöglicht.
Da ein Erweichen der Innenwandung möglichst vermieden wird, erleichtert das erfindungsgemäße Verfahren außerdem die Herstellung von Hohlzylindern mit nicht kreisförmigem radialem Querschnitt, wie etwa Hohlzylinder mit einer Innenbohrung mit polygonalem (insbesondere rechteckigem oder sechseckigem)oder ellipsenförmigen Querschnitt, oder von Hohlzylindern mit mehreren Innenbohrungen.
In der Praxis hat es sich bewährt, wenn die genannten Maßnahmen eine Begrenzung der Oberflächentemperatur an der Innenwandung des Innenrohres auf weniger als 1400°C, vorzugsweise weniger als 1250°C, bewirken.
Der spezifische Viskositätsverlauf eines Glases in Abhängigkeit von der Temperatur wird häufig anhand derjenigen Temperaturen charakterisiert, die für die Einstellung der Viskositäten von 10,^7,6 dPa·s (Erweichungstemperatur), 10¹³ dPa·s (obere Kühltemperatur) und 10,^14,5 dPa·s (untere Kühltemperatur) erforderlich sind (Bestimmung nach DIN ISO 7884 (1998)). Für Erweichungstemperatur sowie obere und untere Kühltemperatur von Quarzglas werden (in der genannten Reihenfolge) in der Literatur folgende Temperaturbereiche genannt: 1600°C bis 1730°C, 1120°C bis 1180°C, 1025°C bis 1075°C.
Bei einer Begrenzung der Oberflächentemperatur auf weniger als 1400°C, vorzugsweise weniger als 1250°C, sind die Relaxationszeiten des Quarzglases aber noch so hoch, dass sich bei den industriell üblichen kurzen Sinterprozessen keine nennenswerte und allenfalls eine vernachlässigbare Verformung der Innenwandung des Innenrohres zeigt. Dazu trägt bei, dass die Dauer der Heißbehandlung zum Sintern der SiO₂-Sootschicht aus Kostengründen üblicherweise möglichst kurz gehalten wird und das Sintern häufig zonenweise erfolgt, was beides auch bei hohen Sintertemperaturen eine tendenziell niedrigere Oberflächentemperatur an der Innenrohr-Innenwandung bewirken und damit die Stabilität der Innenwandung begünstigen kann.
Andererseits werden solche Maßnahmen bevorzugt, die beim Sintern eine Einstellung der Oberflächentemperatur an der Innenwandung oberhalb der unteren Kühltemperatur des spezifischen Quarzglases des Innenrohres bewirken.
Es ist erwünscht, dass bei maximaler Temperaturbeaufschlagung während des Sinterns auch die Innenwandung eine Temperatur erreicht, die oberhalb der unteren Kühltemperatur des spezifischen Quarzglases liegt. Das Quarzglas kann bei dieser Temperatur noch in gewissem Maße relaxieren, was die Ausbildung von mechanischen Spannungen beim Abkühlen vermindert. Die untere Kühltemperatur hängt von der Reinheit des Quarzglases und etwaigen Dotierstoffen ab und liegt bei reinem Quarzglas im Bereich von 1025°C bis etwa 1070°C.
Als Maßnahmen, die einer Verformung der Innenwandung beim Sintern entgegenwirken, kommen solche in Betracht, die zu einem großen Temperaturunterschied zwischen der zu sinternden SiO₂-Sootschicht und der Innenwandung des Innenrohres beitragen. Als Beispiele seien genannt:

• das Vorsehen einer Wärmesperre zwischen der SiO₂-Sootschicht und der Innenwandung,
• eine große Wandstärke des Innenrohres oder eine große Gesamtwandstärke einer entsprechenden koaxialen Anordnung von Rohren, (beispielsweise mehr als 20 mm),
• eine Prozessführung, die zu einem steilen Temperaturgradienten zwischen SiO₂-Sootschicht und Innenwandung führt, wie etwa ein besonders hohes aber dafür nur kurzzeitiges Erhitzen der SiO₂-Sootschicht,

Eine Kühlung der Innenwandung des Innenrohres lässt sich besonders einfach realisieren und ermöglicht außerdem ein exaktes Einhalten einer vorgegebenen Maximaltemperatur und die Einstellung eines besonders steilen Temperaturgradienten zwischen der sinternden SiO₂-Sootschicht und der Innenwandung. Dieser ermöglicht unabhängig von der Wandstärke des Innenrohres ein Sintern der Sootschicht bei hoher Temperatur, ohne dass an der Innenwandung eine nennenswerte Erweichung stattfindet.
In dem Zusammenhang hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn die Zwangskühlung ein Durchleiten eines Kühlfluides durch die Innenbohrung umfasst.
Das strömende Kühlfluid bewirkt eine Zwangskühlung, die unabhängig von der Wandstärke des Innenrohres eine ausreichend niedrige Temperatur an der Innenwandung gewährleistet. Daher ist auch ein besonders dünnwandiges Innenrohr einsetzbar, was einen Kostenvorteil bedeuten kann.
Als Kühlfluid wird vorzugsweise ein wasserstofffreies Inertgas eingesetzt.
Ein gasförmiges Kühlfluid hat gegenüber einer Flüssigkeit den Vorteil, dass Gas in hoher Reinheit preisgünstig zur Verfügung zu stellen ist, und dass die Innenwandung des Innenrohres wenig verunreinigt wird. Das Kühlgas ist frei von Wasserstoff, damit ein Einbau von Hydroxylgruppen vermieden wird und der herzustellende Quarzglas-zylinder einen niedrigen Hydroxylgruppengehalt aufweist. Unter einem Inertgas werden hier Edelgase und Stickstoff verstanden.
Das Kühlfluid wird vorzugsweise in einem geschlossenen Kühlkreislauf geführt, um den Verbrauch an Kühlfluid zu minimieren.
Es hat sich als besonders zweckdienlich erwiesen, wenn ein Innenrohr mit einer Wandstärke von weniger als 20 mm eingesetzt wird.
Wie bereits erwähnt, stellt der Einsatz eines besonders dünnwandigen Innenrohres einen Kostenvorteil dar, da das übrige Material des herzustellenden Hohlzylinders, das in der Regel den größten Gewichtsanteil an der Gesamtmasse ausmacht, kostengünstig mittels der Sootschicht bereitgestellt werden kann, ohne dass es einer mechanischen Nachbearbeitung der Innenbohrung bedarf. In der Praxis führt ein Innenrohr mit einer Wandstärke von weniger als 20 mm im fertig gestellten Quarzglashohlzylinder zu einer Innenschicht mit einer Dicke von weniger als 10% des Hohlzylinder-Außendurchmessers.
Es hat sich bewährt, die Sootschicht in einem Zonensinterverfahren zu verglasen.
Dabei wird das mit der SiO₂-Sootschicht umhüllte Innenrohr mit einem Ende beginnend einer im Vergleich zur Länge des Innenrohres kurzen Heizzone zugeführt und darin sukzessive erhitzt. Die SiO₂-Sootschicht wird dabei bereichsweise gesintert. In kinematischer Umkehr kann auch die Heizzone bewegt werden. Eingeschlossene Gase können dabei vor der Sinterfront entweichen, so dass eine Blasenbildung vermieden wird. Außerdem führt diese Verfahrensweise im Vergleich zu einem isotherm geführten Sinterprozess in der Regel zu einem höheren Temperaturgradienten zwischen SiO₂-Sootschicht und Innenwandung, was die Einhaltung einer ausreichend niedrigen Temperatur an der Innenwandung erleichtert.
Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante ist vorgesehen, dass ein Innenrohr eingesetzt wird, das eine im Schmelzfluss werkzeugfrei erzeugte Innenwandung aufweist.
Ein derartiges Innenrohr wird beispielsweise mittels eines Ziehverfahrens durch Elongieren eines Quarzglas-Hohlzylinders erhalten. Die dabei erhaltene Innenwandung ist glatt und frei von Mikrorissen. Da beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Aufschmelzen der Innenwandung absichtlich verhindert wird, ist eine vorab eingestellte hohe Qualität der Innenwandung besonders zweckdienlich.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn der Quarzglas-Hohlzylinder nach dem Verglasen einem Temperprozess unterzogen wird.
Dabei werden Spannungen im Quarzglas abgebaut. Der Temperprozess schließt sich vorzugsweise unmittelbar an den Verglasungsprozess an und kann im Verglasungsofen erfolgen, wobei ein isothermer Temperprozess bevorzugt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Innenwandung des Innenrohres zwar nicht aufgeschmolzen, dennoch kann es beim Verglasen zu Verunreinigungen kommen, beispielsweise durch ein vorbeiströmendes Kühlmedium. Daher wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der die Innenwandung nach dem Verglasen gereinigt wird.
Das Reinigen kann beispielsweise in einer Flusssäurelösung erfolgen. Wobei von der Innenwandung eine Schicht abgetragen wird, deren Dicke beispielsweise 30 μm beträgt. Bei einer Innenwandung, die sehr glatt ist und keine Mikrorisse aufweist, führt ein solcher Ätzschritt nicht zu einer erhöhten Rauigkeit.
Soll der herzustellende Quarzglas-Hohlzylinder ein vorgegebenes radiales Brechungsindex über seine Wandung aufweisen, kann das Innenrohr mit einem Dotierstoff versehen werden, der eine Verringerung der Brechzahl bewirkt. Dabei handelt es sich beispielsweise um Fluor oder Bor. Das Innenrohr beziehungsweise die daraus nach dem Faserziehen erhaltene Faserschicht trägt so zur Ausbildung eines vorgegebenen Brechzahlprofils der optischen Faser bei.
Weiterhin ist es günstig, wenn ein Innenrohr eingesetzt wird, bei dem das Quarzglas einen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 1 Gew.-ppm, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-ppm, aufweist, sofern ein Quarzglas-Hohlzylinder mit besonders niedrigem OH-Gehalt erwünscht ist.
Insbesondere zur Herstellung besonders dickwandiger Quarzglaszylinder wird eine Verfahrensvariante bevorzugt, bei der der nach Verfahrensschritt (c) erhaltene Hohlzylinder als Innenrohr für die Durchführung der Verfahrensschritte (a) und (b) bereitgestellt wird.
Hierbei wird auf einem anfänglichen Innenrohr zusätzliches Mantelglas durch sukzessives Umhüllen des Innenrohres mit einer Sootschicht und Sintern der Sootschicht erzeugt, wobei als Innenrohr jeweils das nach dem Sintern der Sootschicht erhaltene Quarzglasrohr eingesetzt wird. Da mit der Dicke Sootschicht die Sintergeschwindigkeit deutlich abnimmt, gelingt es mit dieser Verfahrensvariante besonders dickwandige Hohlzylinder in akzeptablen Prozessdauern zu erzeugen. Infolge der mit jedem Sinterprozess zunehmenden Dicke der Innenrohr-Wandung kann bei nachfolgenden Sinterprozessen eine Verformung allein aufgrund der thermischen isolierenden Wirkung der vorhandenen Wandung vermieden werden. Zusätzliche Maßnahme, wie etwa eine Kühlung der Innenwandung können sich dann erübrigen.
Insbesondere für die Herstellung zylinderförmiger Quarzglasprodukte mit nicht kreisförmigem Querschnitt hat sich eine Verfahrensweise bewährt, bei der ein Innenrohr mit einer oder mehreren Innenbohrungen mit ovalem oder polygonalem Querschnitt bereitgestellt wird. Wie bereits weiter oben erläutert, erleichtert das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung von Hohlzylindern mit nicht kreisförmigem radialem Querschnitt, wie etwa einem Hohlzylinder mit einer oder mehreren Innenbohrungen mit polygonalem (insbesondere rechteckigem oder sechseckigem)oder ellipsenförmigen Querschnitt.
Hinsichtlich des Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas wird die oben angegebene Aufgabe erfindungsgemäß gelöst, durch einen Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser im Bereich von 140 bis 400 mm und mit einer Innenbohrung, deren Innendurchmesser weniger als 30% des Außendurchmessers beträgt, und die von einer im Schmelzfluss werkzeugfrei erzeugten Innenwandung begrenzt ist, welche von einer Innenschicht aus synthetischem Quarzglas gebildet wird, die von einer SiO₂-Außenschicht umhüllt ist.
Der Hohlzylinder gemäß der Erfindung besteht aus mindestens zwei Schichten aus gleichem oder aus verschiedenem synthetischem Quarzglas. Die innere, an die Innenbohrung angrenzende Innenschicht wird aus einem glasigen Innenrohr erhalten und sie ist mittelbar oder unmittelbar umgeben von einer SiO₂-Schicht, die durch Sintern einer SiO₂-Sootschicht erhalten worden ist.
Der Hohlzylinder zeichnet sich aus:

• durch eine an die Hohlzylinder-Innenbohrung angrenzende Innenwandung, die im Schmelzfluss erzeugt ist und die daher eine hohe Oberflächengüte aufweist, und
• durch ein großes Zylinderverhältnis von Außendurchmesser und Innendurchmesser.

Die glatte und enge Innenbohrung wird durch Elongieren eines Quarzglas-Zylinders erzeugt, der als Basis zur Herstellung der Innenschicht dient. Dieses Verfahren ermöglicht eine kostengünstige Herstellung von Quarzglasrohren mit enger Innenbohrung.
Quarzglas-Hohlzylinder mit enger Innenbohrung sind nach dem OVD-Sootverfahren nicht ohne weiteres herstellbar. Denn einerseits erweisen sich die mechanische Belastbarkeit und die thermische Beständigkeit des Trägerkörpers sowie die Abscheideeffizienz als begrenzende Faktoren. Denn der Trägerkörper sollte einen möglichst kleinen Außendurchmesser aufweisen, um eine kleine Innenbohrung beim Sootkörper zu hinterlassen. Je kleiner der Außendurchmesser des Trägerkörpers zu Beginn des Abscheideprozesses ist, um so geringer ist die jedoch die Abscheideeffizienz beim OVD-Prozess. Außerdem muss der Trägerkörper eine ausreichende mechanische Stabilität aufweisen, um das Gewicht eines dickwandigen und schweren Sootrohres aufzunehmen. Daher ist für die Herstellung schwerer Sootkörper ein mechanisch stabiler, also in der Regel dicker Trägerkörper unabdingbar, um Bruch oder Durchbiegung zu verhindern und eine angemessene Abscheideeffizienz zu erreichen.
Der Hohlzylinder gemäß der Erfindung wird vorzugsweise durch Sintern einer Anordnung aus Innenrohr und einer das Innenrohr umhüllenden SiO₂-Sootschicht anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten.
Der Quarzglas-Hohlzylinder ist kostengünstig herstellbar kann ein beliebiges Querschnittsprofil aufweisen.
Bei Hohlzylindern mit nicht kreisförmigem radialem Querschnitt wird als Außendurchmesser der Durchmesser des Hüllkreises um das radiale Außenquerschnittsprofil verstanden und als Innendurchmesser der Innenbohrung der Durchmesser des maximalen Innenkreises an das radiale Innenquerschnittsprofil.
Der Quarzglas-Hohlzylinder ist zum Beispiel für die Herstellung von Lampenhüllrohren, Kapillaren oder für den Einsatz als Halbzeug bei der Herstellung von optischen Fasern und Vorformen einsetzbar.
Zur Herstellung einer Vorform wird die Innenbohrung mit einem oder mit mehreren Kernstäben bestückt und anschließend zu einer Vorform mit kleinerem Innendurchmesser oder zu einer optischen Faser elongiert.
Der Innendurchmesser der Hohlzylinder-Innenbohrung beträgt vorzugsweise weniger als 20% des Außendurchmessers.
Dadurch ergibt sich eine kostengünstige Herstellung eines Hohlzylinders mit besonders hohem Zylinderverhältnis.
In dieser Hinsicht ist es auch vorteilhaft, wenn die Innenschicht eine Dicke von weniger als 10% des Außendurchmessers aufweist.
Der weitaus größte Teil des Hohlzylinder-Volumens wird somit von der Außenschicht bereitgestellt, die besonders kostengünstig herstellbar ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Hohlzylinders ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern wird die oben genannten technische Aufgabe erfindungsgemäß gelöst, durch Elongieren einer koaxialen Anordnung eines Hohlzylinders gemäß der Erfindung und mindestens einem in der Innenbohrung des Hohlzylinders fixierten Kernstab.
Das Verfahren unter Einsatz eines Hohlzylinders gemäß der Erfindung ermöglicht eine kostengünstige Herstellung einer Vorform für optische Fasern.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung optischer Fasern wird die oben genannten technische Aufgabe erfindungsgemäß gelöst durch Elongieren einer Vorform gemäß der Erfindung oder durch Elongieren einer koaxialen Anordnung eines Hohlzylinders gemäß der Erfindung und mindestens einem in der Innenbohrung des Hohlzylinders fixierten Kernstab.
Das Verfahren unter Einsatz eines Hohlzylinders gemäß der Erfindung ermöglicht eine kostengünstige Herstellung einer optischen Faser.
Hinsichtlich der Vorform für eine optische Faser wird die oben genannten technische Aufgabe erfindungsgemäß ausgehend von der eingangs genannten Vorform dadurch gelöst, dass mindestens ein Teil des Mantelglasbereichs von einem Hohlzylinder gemäß der Erfindung gebildet wird.
Da mindestens ein Teil des Mantelglasbereichs von einem Hohlzylinder gemäß der Erfindung gebildet wird, kann eine kostengünstige Vorform für optische Fasern hergestellt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Im Einzelnen zeigt in schematischer Darstellung
1 einen radialen Querschnitt eines Quarzglas-Hohlzylinders gemäß der Erfindung nach dem Sintern einer SiO₂-Sootschicht,
2 den Hohlzylinder von 1 vor dem Sintern der SiO₂-Sootschicht.
In 1 ist die Bezugsziffer 1 insgesamt einem Hohlzylinder zugeordnet. Der Hohlzylinder 1 weist eine Innenbohrung 2 mit einem Innendurchmesser „D" von 50 mm auf, die von einer Innenschicht 3 aus synthetischem Quarzglas mit einer Schichtdicke „d" von 5 mm umgeben ist. Diese ist von einer Mantelglasschicht 4 aus synthetischem Quarzglas mit einer Schichtdicke von 40 mm umgeben, die den größten Volumenanteil des Hohlzylinders 1 ausmacht. Der Außendurchmesser des Hohlzylinders 1 beträgt demnach 140 mm.
Die Mantelglasschicht 4 wird durch Sintern einer SiO₂-Sootschicht 4' erzeugt (siehe 2), die auf einem Innenrohr 3' aus Quarzglas nach dem bekannten OVD-Verfahren abgeschieden worden ist. Das Innenrohr 3' weist eine Innenbohrung 2 mit dem Innendurchmesser „D" von 50 mm und eine Wandstärke „d" von 5 mm auf. Diese Abmessungen „d" und „D" entsprechen somit denjenigen der Innenschicht des Quarzglas-Zylinders 1 von 1. Die Sootschicht 4' hat eine Stärke von etwa 95 mm.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des in 1 dargestellten Quarzglas-Hohlzylinders beispielhaft erläutert.
Beispiel 1
Ein Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas, das im Handel unter der Bezeichnung „F 300" von der Heraeus Tenevo GmbH erhältlich ist, wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert und daraus ein Innenrohr 3' mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Wandstärke von 5 mm erhalten. Das Quarzglas des Innenrohres hat einen typischen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 0,2 Gew.-ppm und einen Chlorgehalt von weniger als 2500 Gew.-ppm.
Auf dem Quarzglas-Innenrohr 3' wird durch OVD-Außenabscheidung eine SiO₂-Sootschicht 4' erzeugt. Durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ werden SiO₂-Partikel gebildet und auf dem Außenmantel des um seine Längsachse rotierenden Innenrohres 3' schichtweise abgeschieden, so dass auf dem Innenrohr 3' eine poröse SiO₂-Sootschicht 4' mit einer Schichtdicke von etwa 95 mm gebildet wird.
Zur Reduzierung des Hydroxylgruppengehalts der Sootschicht 4' auf einen Wert von unter 0,5 Gew.-ppm wird das beschichtete Innenrohr 3' in einem Dehydrationsverfahren in chlorhaltiger Atmosphäre bei 900°C dehydratisiert.
Anschließend wird die poröse SiO₂-Sootschicht 4' unter Bildung der Mantelglasschicht 4 anhand eines vertikalen Zonensinterverfahren gesintert. Der Verbundkörper 1' aus Innenrohr 3' und Sootschicht 4' wird dabei mit dem unteren Ende beginnend kontinuierlich einer ringförmigen, kurzen Heizzone zugeführt und die Sootschicht 4' wird dabei zonenweise von unten nach oben verglast. Die Temperatur in der Heizzone beträgt ca. 1800°C.
Dabei wird durch die Innenbohrung 2 des Innenrohres 3' Stickstoff der Reinheit 6.0 eingeleitet. Die Menge des Stickstoffstromes wird dabei so eingestellt, dass an der Innenwandung 7 des Innenrohres 3' infolge des entlang strömenden kühlenden Stickstoffs eine Maximaltemperatur von 1100°C an der Innenwandung 7 aufrecht erhalten wird, wie Testmessungen mittels Thermoelement ergaben.
Die Schichtdicke der Sootschicht 4' wird durch das Sintern auf etwa 40 mm verringert, so dass sich ein Quarzglas-Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser von etwa 140 mm ergibt. Der mittlere Hydroxylgruppengehalt der Mantelglasschicht 4 (über die Schichtdicke gemittelt) liegt bei etwa 0,5 Gew.-ppm. Der Innendurchmesser und die Wandstärke der Innenschicht 4 des so erhaltenen Quarzglas-Hohlzylinders 1 entsprechen dabei fast genau den entsprechenden Abmessungen des ursprünglichen Innenrohres 4'.
Nach dem Verglasen wird der Quarzglas-Hohlzylinder 1 gereinigt und dabei die Innenwandung in Flusssäure gesäuert, wobei von der Innenwandung 7 eine Schicht von etwa 30 μm abgeätzt wird.
Der Quarzglas-Hohlzylinder 1 wird anschließend in einem bekannten Stab-In-Rohr-Verfahren mit Kernstäben versehen und zu einer Vorform elongiert. An beiden Seiten der Mantelglasschicht 4 ragen noch die Enden des ursprünglichen Innenrohres 3' ein Stück heraus. Das untere Ende des ursprünglichen Innenrohres 3 wird zum Anziehen und zur Lagerung des Kernstabes verwendet, und das obere Ende als Haltepfeife.
Beispiel 2
Ein Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas, das im Handel unter der Bezeichnung „F 500" von der Heraeus Tenevo GmbH erhältlich ist, wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert und daraus ein Innenrohr 3' mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Wandstärke von 5 mm erhalten. Das Quarzglas dieser Qualität hat typischerweise einen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 0,02 Gew.-ppm und einen Chlorgehalt von weniger als 2500 Gew.-ppm. In einem separaten Fertigungsprozess wird ein Sootrohr hergestellt, indem auf einem Aluminiumoxid-Trägerrohr mittels eines üblichen OVD-Flammenhydrolyse- und Abscheideverfahrens eine SiO₂-Sootschicht abgeschieden und danach das Trägerrohr entfernt wird. Es wird ein Sootrohr mit einem Innendurchmesser von 65 mm und einer Wandstärke von 160 mm erhalten. Dieses wird einer Dehydratationsbehandlung unterzogen, wie oben beschrieben.
Das so erhaltene Sootrohr wird unter Ausbildung einer koaxialen Anordnung um das Quarzglas-Innenrohr angeordnet und zusammen mit diesem anhand eines vertikalen Zonensinterverfahrens verglast. Für die Halterung des Sootrohres dient dabei eine zusätzliche Halterung, auf der sich das Sootrohr zu Beginn des Zonensinterverfahrens abstützen kann. Das Zonensintern erfolgt hierbei, indem die koaxiale Anordnung mit dem oberen Ende beginnend von oben einer ringförmigen, kurzen Heizzone zugeführt und darin von oben nach unten verglast wird. Die Temperatur in der Heizzone beträgt ca. 1800°C. Das Sootrohr sintert und kollabiert dabei gleichzeitig auf das Innenrohr auf.
Beim Zonensintern wird durch die Innenbohrung des Innenrohres Stickstoff der Reinheit 6.0 eingeleitet. Die Menge des Stickstoffstromes wird dabei anhand einer Regelung so eingestellt, dass an der Innenwandung des Innenrohres 3' infolge des entlang strömenden kühlenden Stickstoffes eine Maximaltemperatur von 1150°C aufrecht erhalten wird, wie sich anhand vorher testweise durchgeführter Thermoelementmessungen ergab
Beim Sintern halbiert sich die Wandstärke des Sootrohres um etwa die Hälfte, wohingegen die Innenbohrung des Innenrohres infolge der Inertgaskühlung stabil bleibt und sich kaum verändert. Es wird ein Quarzglas-Hohlzylinder mit einer hochpräzisen; glatten Innenbohrung mit einem Innendurchmesser von 30 mm und mit einem Außendurchmesser von etwa 206 mm erhalten.
Der nach dem Verglasen erhaltene Verbundkörper wird mit einem Kernstab versehen und unmittelbar zu einer Faser elongiert.
Beispiel 3:
Ein Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert und daraus ein Innenrohr mit einem Außendurchmesser von 126 mm, einem Innendurchmesser von 96 mm und einer Wandstärke von 15 mm erhalten. Das Quarzglas des Innenrohres hat einen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 0,02 Gew.-ppm und einen Chlorgehalt von weniger als 2500 Gew.-ppm.
Auf dem Quarzglas-Innenrohr wird durch OVD-Außenabscheidung eine erste SiO₂-Sootschicht mit einer Dicke von 155 mm durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ erzeugt, dehydratisiert und anhand eines vertikalen Zonensinterverfahren gesintert, wie oben anhand Beispiel 1 beschrieben. Beim Sintern wird durch die Innenbohrung des Innenrohres Stickstoff der Reinheit 6.0 in einer Menge eingeleitet, die ausreicht, an der Innenwandung des Innenrohres eine Maximaltemperatur von 1100°C aufrecht zu erhalten.
Die Schichtdicke der Sootschicht verringert sich beim Sintern, wohingegen sich der Innendurchmesser der Innenbohrung des Innenrohres infolge der Inertgaskühlung kaum verändert. Es wird ein rohrförmiges Zwischenprodukt mit einem Außendurchmesser von 253 mm und einem Innendurchmesser von 96 mm erhalten, das als Quarzglas-Verbundrohr, bestehend aus einem Schmelzverbund einer Innenschicht und einer Außenschicht aus synthetischem Quarzglas, vorliegt, wobei die Außenschicht aus Quarzglas mit einem Hydroxylgruppengehalt von weniger als 0,5 Gew.-ppm besteht.
Das Zwischenprodukt kann in einem üblichen Elongierprozess zu einem Quarzglasrohr mit einem vorgegebenen Querschnittsprofil elongiert werden, insbesondere auch zu einem Quarzglasrohr mit den ursprünglichen Abmessungen des Innenrohres, also mit einem Außendurchmesser von 126 mm und einem Innendurchmesser von 96 mm. Dabei ergibt sich eine hochpräzise, im Schmelzfluss erzeugte Innenbohrung, die keiner mechanischen Nachbearbeitung bedarf, und somit ein kostengünstiges Ausgangsprodukt als Quarzglas-Innenrohr für den Einsatz beim erfindungsgemäßen Verfahren.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wird das rohrförmige Zwischenprodukt jedoch unmittelbar im Sinne eines „Innenrohres" als Ausgangsprodukt für eine weitere Abscheidung einer Sootschicht eingesetzt, indem auf dem rohrförmigen Zwischenprodukt durch OVD-Außenabscheidung eine zweite SiO₂-Sootschicht mit einer Dicke von 214 mm durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ erzeugt und ohne vorherige Dehydratation in chlorhaltiger Atmosphäre anhand eines vertikalen Zonensinterverfahren gesintert, wie oben anhand Beispiel 1 beschrieben.
Beim Zonensintern wird das Quarzglas-Verbundrohr zwischen zwei stirnseitig ansetzenden Haltekonen aus Grafit fixiert. Es hat sich gezeigt, dass diese Stützungsmaßnahme und die große Wandstärke einer Verformung des Quarzglas-Verbundrohres entgegenwirken, so dass eine Kühlung der Innenbohrung verzichtbar ist, oder dass zumindest die zur Kühlung erforderliche Stickstoffmenge geringer ist als beim Sintern der ersten SiO₂-Sootschicht.
Es wird ein besonders dickwandiger Quarzglas-Hohlzylinder mit einem hohen Zylinderverhältnis von etwa 4 mit einem Außendurchmesser von 380 mm und einem Innendurchmesser von 96 mm erhalten, wobei der mittlere Hydroxylgruppengehalt in der zuletzt erzeugten Quarzglasschicht etwa 150 Gew.-ppm beträgt.
Die Abscheidung der SiO₂-Sootschicht in zwei durch einen Sinterprozess getrennten Verfahrensschritten verringert die Sinterdauer insgesamt und insbesondere auch einzelnen Sinterschritte. Dadurch wir die Aufrechterhaltung einer ausreichend niedrigen Temperatur an der Innenwandung des Innenrohres erleichtert. Dazu trägt auch die dickere Innenwandung des Quarzglasrohres nach dem ersten Sinterschritt bei.
Nach dem Verglasen wird der Quarzglas-Hohlzylinder gereinigt und dabei die Innenwandung in Flusssäure gesäuert, wobei von der Innenwandung eine Schicht von etwa 30 μm abgeätzt wird.
Der Quarzglas-Hohlzylinder wird anschließend in einem bekannten Stab-In-Rohr-Verfahren mit Kernstäben versehen und diese koaxiale Anordnung unmittelbar zu einer optischen Faser elongiert. Dabei werden die an beiden Stirnseiten noch herausragende Enden des ursprünglichen Innenrohres zum Anziehen und zur Lagerung des Kernstabes und als Haltepfeife verwendet.
Beispiel 4:
Ein Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert und dabei ein Innenrohr mit einem Außendurchmesser von 60 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm erhalten (die Wandstärke beträgt somit 25 mm, alternative Innendurchmesser sind zum Beispiel 5 mm oder 20 mm).
Auf dem Quarzglas-Innenrohr wird durch OVD-Außenabscheidung eine SiO₂-Sootschicht mit einer Dicke von 156 mm durch Flammenhydrolyse von SiCl4 erzeugt, dehydratisiert und anhand eines vertikalen Zonensinterverfahren gesintert, wie oben anhand Beispiel 1 beschrieben. Beim Sintern wird durch die Innenbohrung des Innenrohres Stickstoff der Reinheit 6.0 in einer Menge eingeleitet, die ausreicht, an der Innenwandung des Innenrohres eine Maximaltemperatur von 1100°C aufrecht zu erhalten.
Durch das Sintern wird die Schichtdicke der Sootschicht auf etwa 70 mm verringert, wohingegen sich der Innendurchmesser der Innenbohrung des Innenrohres infolge der Inertgaskühlung kaum verändert. Es wird ein Quarzglas-Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser von 200 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm und somit mit einem Zylinderverhältnis von etwa 20 erhalten (bei den oben genannten alternativen Innendurchmessern betragen die Zylinderverhältnisse bei gleichem Außendurchmesser des Hohlzylinders 10 beziehungsweise 40).
Nach dem Verglasen wird der Quarzglas-Hohlzylinder gereinigt und dabei die Innenwandung in Flusssäure gesäuert, wobei von der Innenwandung eine Schicht von etwa 30 μm abgeätzt wird.
Der Quarzglas-Hohlzylinder wird anschließend bei konstanten Zylinderverhältnis zu einer Kapillare mit einem Außendurchmesser von 2,5 mm und einem Innendurchmesser von 0,125 mm gezogen.
Beispiel 5
Ein Quarzglas-Hohlzylinder wird auf einen Grafitdorn mit hexagonalem Querschnitt aufgeschrumpft. Es wird ein Hohlzylinder erhalten, der eine Innenbohrung mit exakt hexagonalem Querschnitt und eine Zylindermantelfläche mit annähernd hexagonalem Querschnittsprofil aufweist.
Der Hohlzylinder wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert, wodurch ein sechseckiges Innenrohr mit einer Außen-Schlüsselweite von 70 mm, einer Innen-Schlüsselweite von 60 mm und einer Wandstärke von 5 mm erhalten wird.
Auf dem Innenrohr wird durch OVD-Außenabscheidung eine SiO₂-Sootschicht erzeugt und anhand eines vertikalen Zonensinterverfahren gesintert, wie oben anhand Beispiel 1 beschrieben. Beim Sintern wird durch die Innenbohrung des Innenrohres Stickstoff der Reinheit 6.0 in einer Menge eingeleitet, die ausreicht, an der Innenwandung des Innenrohres eine Maximaltemperatur von 1100°C aufrecht zu erhalten.
Beim Sintern der Sootschicht bleiben Form, Abmessung und Güte der Innenbohrung des Innenrohres erhalten. Die Sootschicht sintert zu einer Quarzglasschicht mit einer mittleren Dicke von etwa 42 mm. Der Zylinderaußenmantel hat einen näherungsweise kreisförmigen Querschnitt mit einem Außendurchmesser von etwa 154 mm und wird anhand eines üblichen Zylinder-Rundschleifverfahrens auf einen exakt kreisförmigen Außendurchmesser von 150 mm gebracht (abhängig vom bestimmungsgemäßen Einsatz des Hohlzylinders kann zum Beispiel auch ein Umfangsschleifen auf hexagonale Außenform erforderlich sein).
Der so erzeugte Quarzglas-Hohlzylinder wird anschließend unter Beibehaltung des Innen- und Außenprofils zu einem Quarzglasrohr mit einem Außendurchmesser von 50 mm und einer hexagonaler Innenbohrung mit Schlüsselweite 20 mm elongiert.
Das Quarzglasrohr mit hexagonaler Innenbohrung ist als Mantelrohr für die Herstellung sogenannter „PCF-Fasern" (Photonic Cristal Fibres, auch als „Holey Fibres", „optische Hohlfasern" oder photonische Kristallfasern bezeichnet) geeignet.

Claims

Verfahren für die Herstellung eines Hohlzylinders (1) aus synthetischem Quarzglas umfassend die Verfahrensschritte: (a) Bereitstellen eines Innenrohres (3') aus synthetischem Quarzglas, das eine von einer Innenwandung begrenzte Innenbohrung (2) aufweist, (b) Umhüllen des Innenrohres (3') mit einer SiO₂-Sootschicht (4'), (c) Sintern der SiO₂-Sootschicht unter Bildung des Hohlzylinders, dadurch gekennzeichnet, dass Maßnahmen vorgesehen sind, die einer Verformung der Innenrohr-Innenwandung beim Sintern entgegenwirken.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Maßnahmen eine Begrenzung der Oberflächentemperatur an der Innenwandung des Innenrohres (3') auf weniger als 1400°C, vorzugsweise weniger als 1250°C, bewirken.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Maßnahmen eine Einstellung der Oberflächentemperatur an der Innenwandung beim Sintern oberhalb der unteren Kühltemperatur des spezifischen Quarzglases des Innenrohres (3') bewirken.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Maßnahmen eine Zwangskühlung der Innenwandung umfassen.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwangskühlung ein Durchleiten eines Kühlfluides durch die Innenbohrung umfasst.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlfluid ein wasserstofffreies Inertgas eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid in einem geschlossenen Kühlkreislauf geführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Innenrohr (3') mit einer Wandstärke von weniger als 20 mm eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sootschicht (4') in einem Zonensinterverfahren verglast wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Innenrohr (3') eingesetzt wird, das eine im Schmelzfluss werkzeugfrei erzeugte Innenwandung aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Quarzglas-Hohlzylinder (1) nach dem Sintern einem Temperprozess unterzogen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwandung des Quarzglas-Hohlzylinders (1) nach dem Verglasen gereinigt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas des Innenrohrs (3') mit einem Dotierstoff versehen ist, der eine Verringerung der Brechzahl bewirkt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3') aus Quarzglas mit einem Hydroxylgruppengehalt von weniger als 1 Gew.-ppm, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-ppm besteht.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der nach Verfahrensschritt (c) erhaltene Hohlzylinder als Innenrohr für die Durchführung der Verfahrensschritte (a) und (b) bereitgestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Innenrohr mit einer oder mehreren Innenbohrungen mit ovalem oder polygonalem Querschnitt bereitgestellt wird.
Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas mit einem Außendurchmesser im Bereich von 140 bis 400 mm und mit einer Innenbohrung (2), deren Innendurchmesser weniger als 30% des Außendurchmessers beträgt, und die von einer im Schmelzfluss werkzeugfrei erzeugten Innenwandung begrenzt ist, welche von einer Innenschicht (3) aus synthetischem Quarzglas gebildet wird, die von einer SiO₂-Außenschicht (4) umhüllt ist.
Hohlzylinder nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser weniger als 20% des Außendurchmessers beträgt.
Hohlzylinder nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht (3) eine Dicke von weniger als 10% des Außendurchmessers aufweist.
Hohlzylinder nach einem der Ansprüche 17 bis 19,, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas der Innenschicht (3) mit einem Dotierstoff versehen ist, der eine Verringerung der Brechzahl bewirkt.
Hohlzylinder nach einem der Ansprüche 17 bis 20 dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht (3) aus Quarzglas mit einem Hydroxylgruppengehalt von weniger als 1 Gew.-ppm besteht.
Hohlzylinder nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenbohrung einen ovalen oder polygonalen Querschnitt aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern durch Elongieren einer koaxialen Anordnung eines Hohlzylinders gemäß einem der Ansprüche 17 bis 22 und mindestens einem in der Innenbohrung des Hohlzylinders fixierten Kernstab
Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser durch Elongieren einer Vorform nach Anspruch 23 oder einer koaxialen Anordnung eines Hohlzylinders gemäß einem der Ansprüche 17 bis 22 und mindestens einem in der Innenbohrung des Hohlzylinders fixierten Kernstab.
Vorform für eine optische Faser, umfassend einen Kernglasbereich und einen den Kernglasbereich umgebenden Mantelglasbereich, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Mantelglasbereichs von einem Hohlzylinder gemäß einem der Ansprüche 17 bis 22 gebildet wird.