DE19736949C1 - Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers, durch Abscheiden von SiO₂ -Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylin­ derförmigen Dorns, unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings, der mit seinem einen, oberen Ende mit einem oberen Halteelement verbunden wird, und an­ schließend am oberen Halteelement gehalten, mit vorgegebener Geschwindigkeit einer Erhit­ zungszone zugeführt und darin bei vertikal orientierter Zylinder-Längsachse zonenweise gesin­ tert wird.

Hohlzylinder aus Quarzglas werden als Zwischenprodukte für eine Vielzahl von Bauteilen für die optische und chemische Industrie eingesetzt. Ihre Herstellung erfolgt ähnlich dem eingangs beschriebenen Verfahren durch Abscheiden von SiO₂ Partikeln auf einem langgestreckten Trägerstab unter Bildung eines porösen Hohlzylinders, der anschließend weiterbehandelt und gesintert wird. Der Trägerstab wird dabei vor oder nach dem Sintern aus der Bohrung des Rohlings entfernt.

Aus der US-PS 4,362,545 ist ein Verfahren für die Herstellung einer Vorform für optische Fa­ sern bekannt, bei dem nach den allgemein bekannten Verfahren mittels eines Flammhydroly­ sebrenners auf der Mantelfläche eines mit beiden Enden in eine Drehbank eingespannten, um seine Längsachse rotierenden, leicht konischen Dorns schichtweise SiO₂ -Partikel abgeschie­ den werden. Dabei wird durch eine Hin- und Herbewegung entlang der Längsachse des Dorns eine längliche, poröse Vorform aus SiO₂ -Partikeln gebildet.

Der Dorn erstreckt sich durch einen hülsenförmigen Halter, mit einem sich konisch verjüngen­ den Ende, das der sich bildenden Vorform zugewandt ist und das einen umlaufenden Wulst aufweist. Der Dorn ist in bezug auf den Halter mittels Abstandhaltern, die in den Spalt zwischen dem Halter und dem Dorn eingeklemmt sind, geometrisch fixiert. Halter und Dorn be­ stehen beispielsweise aus Aluminiumoxid, Graphit oder aus Quarzglas. Während der Abschei­ dung wird sowohl der Dorn als auch der mit dem Wulst versehene Teil des Halters in der sich bildenden Vorform eingebettet. Nach der Abscheidung wird der Dorn entfernt. Die fertige Vor­ form kann für die weitere Bearbeitung an dem eingebetteten Halter in vertikaler Ausrichtung hängend gehalten werden, wobei der Wulst ein Abrutschen verhindert.

Ein Verfahren gemäß der eingangs genannten Gattung ist in Patent Abstracts of Japan, C-491, April 27, 1988 Vol. 12/ No. 139 (Abstract zu JP 62-256733 (A)) beschrieben. Dabei wird während der Abscheidung von SiO₂ -Partikeln auf einem Dorn ähnlich dem eingangs beschrie­ benen Verfahren, ein Halter am oberen Ende einer sich bildenden porösen länglichen Vorform eingebettet. Die Vorform wird anschließend mit vertikal orientierter Längsachse zonenweise gesintert. Dabei wird sie, am Halter hängend, mit ihrem unteren Ende beginnend unter Rotati­ on in einen Ofen eingeführt und kollabiert.

Bei den bekannten Verfahren werden Haltemittel eingesetzt, die für die Herstellung von leich­ ten Vorformen mit relativ kleinen Außendurchmessern geeignet sind. Bei schweren Vorformen besteht die Gefahr, daß der Halter aus dem porösen Vorform-Material ausbricht. Zudem kommt es aufgrund der vertikalen Orientierung der Vorform zu einer ausgeprägten Keilform beim fertig gesinterten Zylinder. Ursache hierfür ist die auf die erweichte Masse in der Erhit­ zungszone einwirkende Gewichtskraft der unterhalb dieser Zone befindlichen Vorform-Masse. Da sich aufgrund der wandernden Erhitzungszone die in ihr wirkende Gewichtskraft laufend ändert, kommt es zu der Keilform des Zylinders. Je nach Anwendungszweck des Zylinders muß die Keilform aufwendig durch mechanische Nachbearbeitung entfernt werden, oder sie ist, wie beispielsweise bei einem Einsatz für die Herstellung optischer Fasern, überhaupt nicht tolerierbar.

Zur Vermeidung von Verformungen beim Sintern großvolumiger poröser Sootkörper wird in der EP-A2 701 975 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem der Sootkörper in vertikaler Ausrichtung gesintert wird, wobei er in einem zeitlichen Sinterabschnitt am oberen Ende hängend gehalten und in einem anderen zeitlichen Sinterabschnitt vom unteren Ende her gestützt wird. Die Ab­ stimmung des Übergangs von einem auf den anderen Sinterabschnitt muß dabei sorgfältig eingestellt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein besonders einfaches Verfahren anzugeben, bei dem auch schwere Rohlinge sicher gehalten und mit vertikal orientierter Längsachse ohne Ausbildung einer Keilform zonenweise gesintert werden können.

Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsge­ mäß dadurch gelöst, daß der Rohling mit seinem unteren Ende mit einem unteren Halteele­ ment verbunden wird, und daß das obere und das untere Halteelement während des Sinterns gelagert werden.

Der Rohling wird somit nicht nur an einem Ende, sondern beiderseits mit Halteelementen ver­ bunden. Mittels beider Halteelemente wird der Rohling beim Sintern in vertikaler Orientierung gehalten. Zum zonenweisen Sintern wird entweder die Erhitzungszone von einem Ende des Rohlings beginnend über diese geführt. Oder der Rohling wird - in kinematischer Umkehr - durch die Erhitzungszone hindurchgeführt. Dabei gewährleistet die Verbindung zwischen den Halteelementen und dem Rohling einen sicheren Halt.

Bei der erfindungsgemäßen Lehre ist wesentlich, daß die Halteelemente gelagert sind. Da­ durch ist ihr Abstand zueinander während des Sinterns vorgebbar. Der Abstand kann während des Sinterns konstant gehalten oder er kann verändert werden. Wichtig ist, daß der Rohling gleichzeitig sowohl am oberen Halter hängend gehalten als auch vom unteren Hal­ ter gestützt wird. Dadurch wirken auf den in der Erhitzungszone erweichten Bereich des Roh­ lings geringe Gewichtskräfte ein. Denn die unterhalb der Erhitzungszone befindliche Masse des Rohlings wird vom unteren Halteelement aufgenommen, und die oberhalb der Erhitzungs­ zone befindliche Masse vom oberen Halteelement. Während des Sinterns werden beide Hal­ teelemente belastet. Je nach Position der Erhitzungszone wirken entweder auf das obere oder auf das untere Halteelement stärkere Gewichtskräfte; die Summe der Gewichtskräfte bleibt je­ doch jeweils gleich. Dadurch wird die Ausbildung einer Keilform vermieden.

Besonders bevorzugt wird eine Verfahrensweise, bei der die Halteelemente mit im Bereich des oberen und des unteren Endes des Rohlings ausgebildeten Verglasungsbereichen verbunden sind. Der Rohling wird dabei über im Bereich der Stirnseiten ausgebildete Verglasungsberei­ che mit den Halteelementen verbunden. Die mittlere relative Dichte der Verglasungsbereiches ist auf einen Wert von mindestens 40%, vorzugsweise mindestens 80% der theoretischen Dichte von Quarzglas eingestellt. Dadurch wird eine relativ hohe mechanischer Festigkeit er­ zeugt, und es können ohne die Gefahr des Ausbrechens von Halteelementen schwere Rohlin­ ge gehalten werden. Bei der Abscheidung von SiO₂-Partikeln zur Herstellung von "Sootkör­ pern" wird üblicherweise eine mittlere relative Dichte des Rohlings im Bereich zwischen 10% und 35% erhalten (bezogen auf die Dichte von Quarzglas mit 2,2 g/cm³). Je höher die Oberflä­ chentemperatur eingestellt wird, umso höher ist die Dichte des Rohlings.

Besonders bewährt hat sich ein Verfahren, bei dem die Halteelemente in Verglasungsbereiche eingebettet werden, die während des Abscheidens durch Aufrechterhaltung einer hohen Tem­ peratur im Bereich der Stirnseiten des Rohlings gebildet werden. Im Verglasungsbereich wird dabei während des Abscheidens eine höhere Temperatur aufrechterhalten, beispielsweise mit­ tels eines Zusatzbrenners. Die in die Verglasungsbereiche eingebetteten Halteelemente kön­ nen beispielsweise als Hülse, als Ring oder als Halbschale ausgebildete sein. Bei hohlen Hal­ teelementen ist es nicht erforderlich, diese aus dem Verglasungsbereich teilweise herausragen zu lassen, da auch an deren Innenseite Haltevorrichtungen angreifen können.

In einer alternativen und gleichermaßen bevorzugten Verfahrensvariante wird mindestens ein Teil der Halteelemente während der Abscheidung aus dem Rohlingmaterial geformt. Das For­ men kann mechanisch mittels Formwerkzeugen erfolgen. Es ist aber auch möglich, ein geeig­ netes Halteelement, beispielsweise in Form eines Knaufes, allein durch Abscheidung von SiO₂-Partikeln im Verglasungsbereich und durch geeignete Erweichung zu erzeugen. Bei­ spielsweise kann durch eine lokale Überhitzung eine Einschnürung im Verglasungsbereich er­ zeugt werden.

Es ist aber nicht erforderlich, derartige aus dem Verglasungsbereich integral gebildete Haltee­ lemente bereits während der Abscheidung vollständig auszuformen. Es hat sich auch als vor­ teilhaft erwiesen, erst im Verlauf oder nach der Abscheidung an die Verglasungsbereiche Hal­ teelemente aus Quarzglas anzuschmelzen.

Besonders einfach ist eine Verfahrensweise, bei der der Abstand zwischen oberem und unte­ rem Halteelement während des Sinterns konstant gehalten wird.

Es hat sich aber auch eine Verfahrensvariante bewährt, bei der der Abstand zwischen obe­ rem und unterem Halteelement während des Sinterns in Abhängigkeit von der Einführge­ schwindigkeit in die Erhitzungszone verändert wird. Der Abstand kann verlängert oder verkürzt werden. Durch allmähliches Verkürzen des Abstandes während des Sinterns kann beispiels­ weise ein Schwinden des porösen Rohlings kompensiert werden. Durch das Verändern des Abstandes können auch Verformungen des Rohlings in der Erhitzungszone gezielt herbeige­ führt werden. Beispielsweise Stauchungen durch allmähliches Verkürzen des Abstandes, bzw. Längungen des Rohlings bei sich kontinuierlich vergrößerndem Abstand. Bei rohrförmigen Rohlingen kann bei dieser Verfahrensvariante auch das Verhältnis von Außendurchmesser bzw. Innendurchmesser und Wandstärke gezielt beeinflußt werden. Eine über die Länge des Rohlings gleichmäßige Verformung wird dadurch erreicht, daß das Verändern des Abstandes in linearer Abhängigkeit von der Einführgeschwindigkeit in die Erhitzungszone erfolgt.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels und anhand einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematischer Dar­ stellung im einzelnen

Fig. 1 eine Verfahrensweise zur Herstellung eines porösen SiO₂ Rohlings und

Fig. 2 eine Verfahrensweise zur Herstellung eines Quarzglas-Zylinders aus dem porösen SiO₂ -Rohling gemäß der Erfindung.

In Fig. 1 ist die Bezugsziffer 1 einem Quarzglas-Dorn mit einem Außendurchmesser von 30 mm zugeordnet. Auf dem Dorn 1 werden mittels einer Brennerreihe 2 von Flammhydrolyse­ brennern schichtweise SiO₂ -Partikel abgeschieden, wobei sich ein poröser, hohlzylindrischer Rohling 3 bildet. Der Rohling 3 hat eine Länge von ca. 2 m.

Der Dorn 1 erstreckt sich zwischen zwei Manschetten 4, die beiderseits des sich bildenden Rohlings 3 angeordnet sind. Die Manschetten 4 bestehen ebenfalls aus Quarzglas. Sie haben eine Länge von 30 cm, einen Innendurchmesser von etwa 30 mm und ihr größter Außendurch­ messer beträgt 100 mm. Die Manschetten 4 sind in den Rohling 3 teilweise eingebettet.

Die Manschetten 4 sind in eine Drehbank eingespannt, deren Spannbacken in Fig. 1 mit der Bezugsziffer 5 gekennzeichnet sind. Die Spannbacken 5 greifen dabei an dem aus dem Roh­ ling 3 herausragenden Bereich der Manschetten 4 an. Dorn 1 und Manschetten 4 sind reib­ schlüssig miteinander verbunden und rotieren daher mit der gleichen Rotationsgeschwindigkeit.

Nachfolgend wird die Herstellung des Rohlings 3 unter teilweiser Einbettung der Manschetten 4 anhand des in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.

Durch Hin- und Herbewegung der Brennerreihe 2 entlang der Oberfläche des Rohlings 3, wie dies anhand des Richtungspfeiles 7 angedeutet ist, werden auf dem um seine Längsachse ro­ tierenden Dorn 1 sowie auf den um die gleiche Achse rotierenden Manschetten 4 schichtweise SiO₂ -Partikel abgeschieden. Zu Beginn der Abscheidung trägt überwiegend der Dorn 1 das Gewicht des sich bildenden Rohlings 3. Mit zunehmender Dicke des Rohlings 3 wird allmählich der Übergang zwischen Quarzglasdorn 1 und der jeweiligen Manschette 4 von dem SiO₂ -Partikelstaub überwachsen. Sobald die Manschetten 4 in den porösen Rohling 3 einge­ bettet sind, übernehmen sie dessen Gewicht.

Während der Abscheidung wird die Oberflächentemperatur des Rohlings 3 auf etwa 1200°C eingestellt (gemessen im Auftreffpunkt der Flamme der Abscheidebrenner auf der Rohling-O­ berfläche). Daraus resultiert eine mittlere relative Dichte des Rohlings 3 von ca. 20%. Aufgrund dieser Dichte weist der Rohling 3 eine mechanische Stabilität auf, die für seine Halterung nur mittels der an seinen Endbereichen 8 angreifenden Manschetten 4 ausreicht. Mittels (in der Fi­ gur nicht dargestellten) Zusatzbrennern werden die beiden Endbereiche 8 des Rohlings 3 auf eine Dichte von etwa 90% zusätzlich verdichtet.

Nachdem die Manschetten 4 beiderseits in den Rohling 3 stabil eingebettet sind, wird der Dorn 1 aus dem Rohling 3 herausgezogen. Die Innenbohrung des Rohlings 3 weist unmittelbar danach einen Durchmesser von 30 mm auf. Der so hergestellte Rohling 3 wiegt mehr als 100 kg.

Bei seiner weiteren Bearbeitung wird der Rohling 1 mittels der stabil eingebetteten Manschet­ ten 4 gehalten. Nachfolgend wird das Verglasen (Sintern) des so hergestellten Rohlings 3 an­ hand der Darstellung von Fig. 2 näher erläutert.

Der Rohling 11 wird mittels der eingebetteten Manschetten 12; 13 in vertikaler Ausrichtung inner­ halb eines Hochfrequenz-Ofens 14 gehalten, der sich nur über einen Teil der Gesamtlänge des Rohlings 11 erstreckt, so daß ein Zonensintern des Rohlings 11 ermöglicht wird. Im Aus­ führungsbeispiel wird der Rohling 11 von seinem oberen Ende 15 beginnend in den Hochfre­ quenz-Ofen 14 eingeführt.

Während des Zonensinterns sind die Manschetten 12; 13 jeweils in ein, um die Längsachse des Rohlings 11 rotierbares Dreibackenfutter 16; 17 einer (in der Figur ansonsten nicht darge­ stellten) Haltevorrichtung ähnlich einer vertikal orientierten Drehbank eingespannt. Mittels der beiden Dreibackenfutter 16; 17 werden die Manschetten 12; 13 gehalten und örtlich zueinan­ der fixiert. Der Abstand zwischen oberer Manschette 12 und unterer Manschette 13 wird wäh­ rend des Sinterschrittes konstant gehalten.

Beim Hindurchfahren durch die Heizzone 14 erweicht der um seine Längsachse rotierende Rohling 11 in einem Erweichungsbereich 18. Der Erweichungsbereich 18 wandert dabei vom oberen Ende 15 des Rohlings 11 beginnend nach unten. Je nach Position des Erweichungs­ bereiches 18 innerhalb des Rohlings 11 wirken entweder auf die obere Manschette 12 oder auf die untere Manschette 13 stärkere Gewichtskräfte; die Summe der Gewichtskräfte bleibt jedoch jeweils gleich. Die Gewichtskraft des oberhalb des Erweichungsbereiches 18 befindlichen oberen Teils 15 des Rohlings 11 wird aufgrund der Fixierung der oberen Man­ schette 12 nach oben abgetragen, wie dies mit den Richtungspfeilen 20 angedeutet ist. Die Gewichtskraft des unterhalb der Erweichungsbereiches 18 befindlichen unteren Teils 19 des Rohlings 11 wird aufgrund der Fixierung der unteren Manschette 13 nach unten abgetragen, wie dies die Richtungspfeile 21 zeigen. Daher wirkt auf den Erweichungsbereich 18 keine we­ sentlich deformierende Kraft ein, so daß die Ausbildung einer Keilform des verglasten Roh­ lings vermieden wird.

In einer anderen Verfahrensvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird während des Zonensintrens das obere Ende eines rohrförmigen Rohlings 11 mittels der oberen Manschette 12 fixiert. Der Hochfrequenz-Ofen 14 wird mit vorgegebenem konstantem Vorschub von oben nach unten über den Rohling 11 abgesenkt. Gleichzeitig wird die Halterung (Dreibackenfutter 17) der unteren Manschette mit konstanter Geschwindigkeit, die 1/10 der Vorschubgeschwin­ digkeit des Ofens 14 entspricht, angehoben. Die kontinuierliche Verkürzung des Abstandes zwischen oberer und unterer Manschette 12; 13 führt zu einer Verformung jeweils nur im er­ weichten Bereich 18 des Rohlings 11. Dadurch wird eine gleichmäßige Stauchung des Roh­ lings 11 erreicht, die nach dem Zonensintern etwas weniger als 1/10 der ursprünglichen Roh­ linglänge beträgt. Besonders einfach ist eine Verfahrensweise, bei der der Abstand zwischen oberem und unterem Halteelement während des Sinterns konstant gehalten wird.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers, durch Abscheiden von SiO₂ -Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Dorns (1), unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings (3; 11), der mit seinem einen, oberen Ende (15) mit einem oberen Halteelement (12) ver­ bunden wird, und anschließend am oberen Halteelement (12) gehalten, mit vorgegebe­ ner Geschwindigkeit einer Erhitzungszone (14) zugeführt und darin bei vertikal orientier­ ter Zylinder-Längsachse zonenweise gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling (3; 11) mit seinem unteren Ende (19) mit einem unteren Halteelement (13) ver­ bunden wird, und daß das obere und das untere Halteelement (12; 13) während des Sin­ terns gelagert (16; 17) werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteelemente (4; 12; 13) mit im Bereich des oberen und des unteren Endes (12; 13) des Rohlings (3; 11) ausge­ bildeten Verglasungsbereichen (8) verbunden werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteelemente (4; 12; 13) in Verglasungsbereiche (8) eingebettet werden, die während des Abscheidens durch Aufrechterhaltung einer hohen Temperatur im Bereich der Stirnseiten des Rohlings (3; 11) gebildet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Halteelemente in Form von den Dorn (1) abschnittsweise umschließenden Hohlkörpern (4) eingesetzt werden.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Halteelemente während der Abscheidung aus dem Rohlingma­ terial geformt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteelemente aus Quarzglas bestehend, während oder nach der Abscheidung an die Verglasungsbereiche angeschmolzen werden.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen oberem und unterem Halteelement (12; 13) während des Sinterns konstant gehalten wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen oberem und unterem Halteelement (12; 13) während des Sinterns in Abhängig­ keit von der Einführgeschwindigkeit in die Erhitzungszone (14) verändert wird.