DE102006031898A1

DE102006031898A1 - Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas

Info

Publication number: DE102006031898A1
Application number: DE102006031898A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Schötz; Karsten Bräuer
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2006-07-07
Filing date: 2006-07-07
Publication date: 2008-01-10
Anticipated expiration: 2026-07-08
Also published as: US20090260400A1; WO2008003613A1; DE102006031898B4

Abstract

Um allgemein bekannte Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas dahingehend zu verbessern, dass die Herstellung von rohrförmigem Halbzeug aus fluordotiertem Quarzglas mit hochwertiger Innenbohrung bei möglichst geringem Aufwand für deren Erzeugung oder Bearbeitung ermöglicht wird, wird erfindungsgemäß ein Verfahren vorgeschlagen, das folgende Verfahrensschritte umfasst: (a) Es wird ein Substratrohr aus fluordotiertem Quarzglas bereitgestellt, (b) in einem Abscheideprozess werden SiO<SUB>2</SUB>-Partikel mittels Plasmabrenner und in Gegenwart von Fluor gebildet und auf der Zylindermantelfläche des um seine Längsachse rotierenden Substratrohres unter Bildung eines Mutter-Rohres aus fluordotierem Quarzglas schichtweise abgeschieden und (c) in einem Elongierprozess wird das Mutter-Rohr zu dem rohrförmigen Halbzeug elongiert.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas.
Fluor verringert den Brechungsindex von Quarzglas. Rohrförmige Halbzeuge aus fluordotiertem Quarzglas werden für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern eingesetzt.
Aus der DE 25 364 57 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform bekannt, bei dem mit Fluor dotiertes Quarzglas auf einem Kernglaszylinder aus undotiertem Quarzglas als Mantelglasschicht abgeschieden wird. Hierfür wird ein induktionsgekoppelter Plasmabrenner eingesetzt, dem Ausgangssubstanzen zugeführt werden, aus denen sich in der Plasmaflamme fluorhaltige SiO₂-Partikel bilden, die auf dem um seine Längsachse rotierenden Kernglaszylinder schichtweise abgeschieden und unter Bildung der fluorhaltigen SiO₂-Mantelglasschicht auf der Kernglasschicht direkt gesintert werden. Dieses Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern wird auch als "POD-Verfahren" (Plasma Outside Deposition) bezeichnet.
Es sind aber auch Verfahren zur Herstellung von Vorformen bekannt, bei denen Rohre aus fluordotiertem Quarzglas zum Einsatz kommen. Die fluordotierten Quarzglasrohre werden entweder als Überfangzylinder bei der Vorform-Herstellung mittels des sogenannten Stab-in-Rohr-Verfahrens eingesetzt, oder als sogenannte „Substratrohre" in einem MCVD-Verfahren (Modified Chemical Vapor Deposition), bei dem auf der Innenwandung des Substratrohres Schichten aus dotiertem oder undotiertem Quarzglas durch Abscheiden von SiO₂ erzeugt werden.
Zur Herstellung von rohrförmigen Halbzeugen aus fluordotiertem Quarzglas wird einem Plasmabrenner – wie beim oben beschriebenen POD-Verfahren – eine siliziumhaltige Ausgangssubstanz zugeführt, diese in einer dem Plasmabrenner zugeordneten Plasmaflamme zu SiO₂-Partikeln oxidiert und die SiO₂-Partikel unter Gegenwart von Fluor auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden länglichen Trägers abgeschieden und gesintert.
Ein derartiges Verfahren ist in der US 6,253,580 B1 beschrieben. Zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas nach dem POD-Verfahren wird eine trockene Plasmaflamme erzeugt, in welcher SiCl₄ zu SiO₂-Partikeln oxidiert, und diese auf einem Trägerkörper abgeschieden und sofort verglast werden. Durch Einleiten von Fluor in die Plasmaflamme wird fluordotiertes Quarzglas erhalten. Der Trägerkörper ist als Rohr aus dotiertem oder undotiertem Quarzglas ausgeführt oder als Vollstab aus Grafit, der zusätzlich mit einem dünnen Hüllrohr aus Quarzglas überzogen sein kann.
Das Trägermaterial wird abschließend durch Bohren oder Ätzen entfernt, um ein Rohr aus fluordotiertem Quarzglas zu erhalten, das als Umhüllungsmaterial für ein Kernglas für die Herstellung einer Vorform für optische Fasern verwendet wird.
Ein ähnliches Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas ist auch aus der DE 103 16 487 A1 bekannt. Darin wird vorgeschlagen, als Träger für das POD-Verfahren ein Substratrohr aus Quarzglas mit einer Wandstärke im Bereich zwischen 2 und 10 mm einzusetzen, das nach Abschluss der Abscheideprozesses mechanisch (durch Schleifen, Polieren, Bohren) oder chemisch (durch Abätzen mit SF₆) entfernt wird.
Ein entscheidendes Kriterium für die Qualität des so erhaltenen rohrförmigen Halbzeugs ist die Güte der Oberfläche der Innenbohrung. Denn diese kommt in der Regel in unmittelbaren Kontakt mit kernnahen Schichten der Vorform und der daraus erhaltenen optischen Faser. Daher erfordert das Entfernen des Trägerkörpers und eine etwaige Nachbearbeitung der Innenbohrung des rohrförmigen Halbzeugs besonders große Sorgfalt und ist mit hohem Zeit- und Kostenaufwand verbunden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das die Herstellung von rohrförmigem Halbzeug aus fluordotiertem Quarzglas mit hochwertiger Innenbohrung bei möglichst geringem Aufwand für deren Erzeugung oder Bearbeitung ermöglicht.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren durch ein Verfahren gelöst, das folgende Verfahrensschritte umfasst:

(a) es wird ein Substratrohr aus fluordotiertem Quarzglas bereitgestellt,
(b) in einem Abscheideprozess werden SiO₂-Partikel mittels Plasmabrenner und in Gegenwart von Fluor gebildet und auf der Zylindermantelfläche des um seine Längsachse rotierenden Substratrohres unter Bildung eines Mutter-Rohres aus fluordotiertem Quarzglas schichtweise abgeschieden, und
(c) in einem Elongierprozess wird das Mutter-Rohr zu dem rohrförmigen Halbzeug elongiert.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst ein Substratrohr aus fluordotiertem Quarzglas bereitgestellt. Für die Erzeugung und für eine möglicherweise erforderliche Nachbearbeitung der Innenbohrung zum Erreichen einer hohen Oberflächengüte dieses Rohres ist maximal derjenige Aufwand erforderlich, wie er auch sonst für die Bereitstellung eines Substratrohres anfällt.
Das Substratrohr wird einer Weiterverarbeitung unterzogen, die einen POD-Abscheideprozess und einen Elongierprozess umfasst.
Beim POD-Abscheideprozess wird auf dem Substratrohr eine Schicht aus fluordotiertem Quarzglas abgeschieden. Das Ergebnis ist ein dickwandiges „Mutter-Rohr" aus fluordotiertem Quarzglas mit etwa der Länge des Substratrohres. Bei diesem Verfahrensschritt verändert sich bei geeigneter Verfahrensführung die Qualität der Oberfläche der Innenbohrung nicht oder nicht wesentlich.
In einem nachfolgenden Elongierprozess wird aus dem dickwandigen Mutter-Rohr das Halbzeug durch Elongieren erzeugt. Auch bei diesem Verfahrensschritt verändert sich die Qualität der Oberfläche der Innenbohrung nicht. Im Gegenteil, bei einer bevorzugten Verfahrensvariante, bei der die Innenbohrung des resultieren den rohrförmigen Halbzeugs werkzeugfrei geformt wird, stellt sich eine durch Heißverformung geglättete Innenoberfläche mit besonders hoher Oberflächengüte ein.
Die Gesamtlänge der so erhaltenen rohrförmigen Halbzeuge aus fluordotiertem Quarzglas ist um ein Vielfaches größer als diejenige des anfänglichen Substratrohres, ohne dass ein zusätzlicher Aufwand zur Erzeugung oder Bearbeitung der Innenbohrung erforderlich ist. Von dem anfänglichen Substratrohr abgesehen, entfällt bei dem nach diesem Verfahren hergestellten Halbzeug im Idealfall jeglicher Aufwand für die Erzeugung oder Bearbeitung der Innenbohrung. Somit können unter Einsatz dieses Halbzeugs. beispielsweise als Überfangzylinder beim Stab-in-Rohr-Verfahren, als „Substratrohr" in einem MCVD-Verfahren, oder als Ausgangsmaterial für die Herstellung sogenannter PCF-Fasern (Photonic Crystal Fibers) optische Bauteile wie Vorformen und optische Fasern besonders kostengünstig hergestellt werden.
Bei einer bevorzugten Verfahrensweise erfolgt das Bereitstellen des Substratrohres gemäß Verfahrensschritt (a) in einem iterativen Verfahren, das folgende Maßnahmen umfasst:

(A) in einem Abscheideprozess werden SiO₂-Partikel mittels Plasmabrenner und in Gegenwart von Fluor gebildet und unter Bildung eines Starter-Rohres auf einer Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden länglichen Trägerkörpers schichtweise abgeschieden, und
(B) in einem Elongierprozess wird das Starter-Rohr zu einem Rohr aus fluordotiertem Quarzglas elongiert, welches als Trägerkörper gemäß Maßnahme (A) oder als Substratrohr gemäß Verfahrensschritt (a) eingesetzt wird.

Als „Substratrohr" wird hier das Ausgangsrohr zur Herstellung eines Halbzeugs nach Kundenspezifikation bezeichnet, und als „Trägerkörper" ein Ausgangsrohr zur Herstellung eines Substratrohres. Das Bereitstellen eines Substratrohres erfolgt somit in einer iterativen Verfahrensweise. Hierzu wird zunächst ein Rohr aus fluordotiertem Quarzglas mittels eines üblichen POD-Verfahrens hergestellt. Das dabei erhaltene Rohr wird hier als „Starter-Rohr" bezeichnet. Das Starter-Rohr wird jedoch nicht unmittelbar als Halbzeug zur Herstellung einer Vorform eingesetzt, sondern einer Weiterverarbeitung unterzogen, die einen Elongierprozess umfasst, und in deren Rahmen entweder ein Substratrohr für die Herstellung des Halbzeugs oder ein Trägerkörper für die Herstellung von Substratrohren erhalten wird.
Ergebnis des Elongierprozesses gemäß Maßnahme (B) ist somit ein dünnwandiges Rohr, das eine größere Länge aufweist als das Starter-Rohr. Beim Elongierprozess verschlechtert sich die Qualität der Innenbohrung des ursprünglichen Starter-Rohres nicht. Im Gegenteil, bei einer bevorzugten Verfahrensvariante, bei der die Innenbohrung des resultierenden Rohres werkzeugfrei geformt wird, stellt sich eine durch die Heißverformung geglättete Innenoberfläche mit besonders hoher Oberflächengüte ein.
Das so erhaltene Rohr weist eine mehrfach größere Länge als das Starter-Rohr auf und kann für die Ausführung des nächsten Verfahrensschrittes in mehrere Teilstücke abgelängt werden. Der nächste Verfahrensschritt gemäß der Erfindung beinhaltet entweder einen weiteren POD-Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b), bei dem auf dem Substratrohr (oder auf einem Teilstück desselben) eine Schicht aus fluordotiertem Quarzglas unter Bildung eines „Mutter-Rohres" aus fluordotiertem Quarzglas erzeugt wird, oder einen weiteren POD-Abscheideprozess gemäß Maßnahme (A), bei dem auf dem Trägerkörper (oder auf einem Teilstück desselben) eine Schicht aus fluordotiertem Quarzglas unter Bildung eines „Starter-Rohres" aus fluordotiertem Quarzglas erzeugt wird.
Beim Einsatz des Rohrs als Substratrohr können somit aus dem Substratrohr entweder ein sehr langes dickwandiges Mutter-Rohr mit der Länge des Substratrohres, oder mehrere kürzere dickwandige Mutter-Rohre je nach der Anzahl von Substratrohr-Teilstücken erhalten werden. Die so erzeugte Gesamtlänge an fluordotiertem rohrförmigem Quarzglas ist in jedem Fall um ein Vielfaches größer als die Länge des ursprünglichen Starter-Rohres, ohne dass hierfür ein höherer Aufwand für die Erzeugung und Bearbeitung der Innenbohrung erforderlich wäre.
Die Gesamtlänge an fluordotiertem rohrförmigem Halbzeug wird durch jeden weiteren Elongierprozess noch vergrößert, ohne dass zusätzlicher Aufwand für die Bearbeitung oder Erzeugung der Innenbohrung erforderlich ist.
Vorteilhafterweise wird beim erstmaligen Durchlaufen des iterativen Verfahrens der Trägerkörper vor dem Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) unter Bildung des Starter-Rohres aus fluordotiertem Quarzglas entfernt.
Beim erstmaligen Durchlaufen des iterativen Verfahrens handelt es sich bei dem Trägerkörper zum Beispiel um einen stabförmiges oder rohrförmiges Bauteil aus Quarzglas, Keramik oder Grafit. Durch das Entfernen des Trägerkörpers vor dem Elongierprozess beschränkt sich die Länge der zu bearbeitenden Innenbohrung auf die Länge des Starter-Rohres.
Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird beim Abscheideprozess gemäß Maßnahme (A) ein eine Innenbohrung aufweisender hohlzylindrischer Trägerkörper aus Quarzglas eingesetzt, wobei der Trägerkörper durch Einleiten eines Ätzgases in dessen Innenbohrung entfernt wird.
Das Entfernen des Trägerkörpers durch Abätzen hat gegenüber einem mechanischen Bohren oder Schleifen den Vorteil, dass eine spannungsarme und weitgehend defektfreie Innenbohrung ohne großen Aufwand erzeugt werden kann. Als Ätzgas wird vorzugsweise SF₆ eingesetzt, das ein rasches Abätzen des Quarzglases unter Bildung von flüchtiger Verbindungen von Silizium und Fluor bewirkt.
Vorteilhafterweise wird beim ersten Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Rohr mit einem Außendurchmesser erzeugt, der dem Außendurchmesser des Trägerkörpers entspricht.
Dadurch wird die Durchführung des POD-Abscheideverfahrens unter Einsatz des Rohres als Trägerkörper erleichtert, da jeweils die SiO₂-Abscheidung auf einem Trägerkörper beziehungsweise auf einem Substratrohr mit anfänglich gleichem oder ähnlichem Außendurchmesser erfolgt. Eine Abweichung von +/–20% (bezogen auf den Außendurchmesser des Trägerkörpers) ist in dieser Hinsicht unschädlich. Aus dem gleichen Grund ist auch bei der Herstellung eines Sub stratrohres nach Maßnahme (B) die Einstellung eines Außendurchmessers vorteilhaft, der demjenigen des ursprünglichen Trägerkörpers entspricht.
Vorteilhafterweise ändert sich beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) der Innendurchmesser des zu elongierenden Rohres um nicht mehr als +/–20% ändert (bezogen auf den Innendurchmesser vor dem Elongierprozess).
Es hat sich außerdem bewährt, beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) in der Innenbohrung des zu elongierenden Rohres einen gegenüber dem außen anliegenden Außendruck erhöhten Innendruck zu erzeugen und aufrecht zu erhalten.
Der erhöhte Innendruck beim Elongierprozess ermöglicht die besonders einfache werkzeugfreie Herstellung eines dünnwandigen Substratrohres.
Besonders bevorzugt wird eine Verfahrensweise, bei der beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) die Maßzahl (AD_V/ID_V)/(AD_N/ID_N) für die Änderung des Durchmesserverhältnisses von Außendurchmesser zu Innendurchmesser des zu elongierenden Rohres (AD_V/ID_V) bezogen auf das Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser des elongierten Rohres (AD_N/ID_N) im Bereich zwischen 1,5 und 4 eingestellt wird.
Ergibt sich beim Elongieren keine Veränderung im Durchmesserverhältnis spricht man von einem „Verhältniszug" und die obige Maßzahl beträgt 1. Hier wird jedoch kein Verhältniszug angestrebt, sondern ein Ziehen unter Aufblasen, bei dem sich der Rohr-Innendurchmesser relativ zum Außendurchmesser vergrößert, sich also eine Maßzahl größer 1 ergibt. Ziel des Elongierprozesses ist es, bei vorgegebenem Außendurchmesser des elongierten Rohres eine möglichst große Ausziehrate (bezogen auf die Länge) zu erreichen, unter der Maßgabe, dass die resultierende Wandstärke immer noch eine ausreichende mechanische Stabilität gewährleistet. Bei Maßzahlen unterhalb von 1,5 ergibt sich eine geringe Änderung gegenüber dem Durchmesserverhältnis vor dem Elongierprozess, so dass sich der Zeit- und Kostenaufwand für die Durchführung des Elongierprozesses und die damit einhergehenden Risiken hinsichtlich Materialausschuss (Bruch, Verformung) kaum lohnen. Maßzahlen oberhalb von 4 beinhalten beträchtliche Änderungen des Durchmesserverhältnisses beim Elongieren, was mit zunehmendem Risiko einer unkontrollierten Verformung einhergeht.
Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, wenn beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Rohr erzeugt wird, dessen Außendurchmesser im Bereich zwischen 30% und 70% des Außendurchmessers des zu elongierenden Rohres beträgt.
Bei kleinen Außendurchmessern ergibt sich wegen der kleinen Außenmantelfläche eine verhältnismäßig geringe anfängliche Abscheideeffizienz beim nachfolgenden Abscheideprozess. Bei großen Außendurchmessern ergibt sich – in Abhängigkeit von den Abmessungen der Abscheidevorrichtung – eine verhältnismäßig geringe verbleibende Schichthöhe für die Abscheidung bis zum Erreichen des maximal möglichen Außendurchmessers für das Starter-Rohr bzw. für das Mutter-Rohr.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird für den Einsatz bei der iterativen Verfahrensweise ein Rohr angestrebt, das eine Wandstärke aufweist, die aus Kostengründen so dünn wie möglich und aus Stabilitätsgründen so dick wie nötig ausgebildet ist.
Es hat sich daher bewährt, wenn das zu elongierende Rohr beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) zu einem dünnwandigen Rohr mit Wandstärken im Bereich von 3 bis 10 mm elongiert wird.
Bei Wandstärken von weniger als 3 mm können sich beim nachfolgenden Abscheidevorgang leicht Probleme in Bezug auf die mechanische und thermische Stabilität des Rohres ergeben. Es kann zu Durchbiegungen kommen, wobei auch die unterstützungsfreie Länge des Rohres und seine Viskosität zu berücksichtigen sind. Bei großen Wandstärken von mehr als 10 mm ergibt sich ein geringerer Effekt hinsichtlich der Kostenersparnis durch die erfindungsgemäße iterative Verfahrensweise.
Vorzugsweise wird beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Ausziehverhältnis im Bereich von 3 bis 10 eingestellt.
Je größer das Ausziehverhältnis ist (das Verhältnis der Längen des Rohres nach und vor Elongierprozess), um so geringer ist der auf die Länge des erhaltenen Rohres bezogene Aufwand für die Erzeugung und Nachbearbeitung der Innenbohrung. Bei Ausziehverhältnissen unterhalb der genannten Untergrenze ergibt sich diesbezüglich kein nennenswerter Effekt mehr. Bei Ausziehverhältnissen oberhalb der genannten Obergrenze kann sich leicht ein zu geringer Außendurchmesser ergeben, der die Abscheideeffizienz vermindert.
Vorzugsweise wird beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) die Innenbohrung des resultierenden Rohres werkzeugfrei geformt.
Durch die Heißverformung stellt sich eine glatte Wandung der Innenbohrung des elongierten Rohres.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die Innenbohrung des zu elongierenden Rohres beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) oder bei dem Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) oder Maßnahme (A) mit einem Spülgas gespült wird.
Dies wirkt einem Eindringen von Verunreinigungen in die Innenbohrung des jeweiligen Rohres und einer Verschlechterung der Oberflächenqualität bei dem jeweiligen Heißprozess entgegen.
Im Hinblick hierauf hat es sich auch bewährt, wenn die Innenbohrung des zu elongierenden Rohres beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) oder bei dem Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) oder Maßnahme (A) einseitig verschlossen wird.
Diese Maßnahme wirkt einer Konvektion, die zum Eintrag von Verunreinigungen in die Innenbohrung oder zu unerwünschten thermischen Effekten führen kann, entgegen.
Infolge der mehrfachen Abscheide- und Elongierprozesse ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Einstellung definierter radialer Brechungsindex-Profile im Halbzeug gut geeignet. Bevorzugt wird aber eine Verfahrensvariante, bei der ein Halbzeug mit radial weitgehend homogener Brechungsindexverteilung erhalten wird. Hierzu wird beim Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) fluordotiertes Quarzglas erzeugt, dessen Fluorgehalt sich von demjenigen des Substratrohres um maximal +/–20% unterscheidet (bezogen auf den Fluorgehalt des Substratrohres).
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt im Einzelnen:
1 eine Vorrichtung zur Durchführung des POD-Verfahrens für die Abscheidung von fluordotiertem Quarzglas auf einem Substratrohr, und
2 eine Fließdiagramm mit Verfahrensschritten und den jeweiligen Verfahrensprodukten bei einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In 1 ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahren dargestellt für die Abscheidung von fluordotiertem Quarzglas auf einem Trägerrohr 3 dargestellt. Das Trägerrohr 3 besteht aus undotiertem Quarzglas und hat einen Innendurchmesser von 30 mm und einen Außendurchmesser von 40 mm.
Auf dem Trägerrohr 3 wird mittels eines üblichen POD-Verfahrens eine Schicht 4 aus fluordotiertem Quarzglas erzeugt. Hierzu werden einem Plasmabrenner 1 SiCl₄, Sauerstoff und SF₆ zugeführt und in einer dem Plasmabrenner 1 zugeordneten Brennerflamme 2 zu SiO₂-Partikeln umgesetzt. Indem der Plasmabrenner 1 entlang des Trägerrohres 3 reversierend von einem Ende zum anderen Ende bewegt wird, werden die SiO₂-Partikel schichtweise auf der Zylindermantelfläche des um seine Längsachse 6 rotierenden Trägerrohres 3 abgeschieden. Auf diese Weise gelingt es, hohe Fluorkonzentrationen von mehr als 5 Gew.-% in dem Quarzglasnetzwerk der Schicht 4 einzubinden. Die Plasmaflamme 2 wird innerhalb einer Reaktionshülse 8 aus Quarzglas erzeugt, das von einer Hochfrequenzspule 7 umgeben ist.
Die Rotationsgeschwindigkeit des Trägerrohres 3 und die Translationsgeschwindigkeit des Plasmabrenners 1 werden so eingestellt, dass die einzelnen Quarzglasschichten eine mittlere Stärke von etwa 12 μm aufweisen. Auf diese Art und Weise wird eine Schicht 4 aus fluordotiertem Quarzglas mit einer Stärke von 15 mm erzeugt.
Nach Abschluss des Abscheideprozesses wird in die Bohrung des Trägerrohres 3 ein erhitzter Ätzgasstrom aus SF₆ eingeleitet. Der Ätzgasstrom aus SF₆ ist so bemessen, dass das Trägerrohr 3 vollständig abgetragen und lediglich die Glasschicht 4 in Rohrform mit einer Wandstärke von ca. 15 mm erhalten wird. Eine mechanische Bearbeitung der Innenbohrung der Rohrform (= Starter-Rohr) ist nicht erforderlich.
Wie in 2 schematisch gezeigt, wird das so erzeugte Starter-Rohr anschließend in einem Elongierprozess mit einem Ausziehverhältnis von 3,4 werkzeugfrei zu einem dünnwandigen Rohr aus fluordotiertem Quarzglas mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Außendurchmesser von 40 mm gezogen und dabei aufgeblasen. Hierzu wird in der Innenbohrung ein gegenüber dem außen anliegenden Außendruck um 5 mbar erhöhter Innendruck aufrechterhalten. Das Es wird ein Rohr erhalten, das eine durch die Heißverformung geglättete Innenwandung mit besonders hoher Oberflächengüte aufweist.
Das so erhaltene Rohr wird entweder unmittelbar als Substratrohr zur Herstellung eines Halbzeugs nach Kundenspezifikation eingesetzt, oder es wird als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Substratrohren für diesen Einsatzzweck weiterverarbeitet.
In beiden Fällen wird auf dem fluordotierten Quarzglas-Rohr in einem weiteren POD-Abscheideprozess zusätzliches fluordotiertes Quarzglas aufgebaut und das so erhaltenen Mutterrohr anschließend elongiert.

1. Beim Einsatz zur Herstellung eines Halbzeugs nach Kundenspezifikation wird das fluordotierte Quarzglas-Rohr unmittelbar als „Substratrohr" eingesetzt. Hierfür werden aus dem Substratrohr Teilstücke mit einer Länge von jeweils 70 cm erzeugt, und diese werden in einem zweiten POD-Abscheideprozess für die erneute Abscheidung einer Schicht aus fluordotiertem Quarzglas eingesetzt, wie oben für die Herstellung des Starter-Rohres beschrieben, so dass ein dickwandiges „Mutter-Rohr" aus fluordotiertem Quarzglas mit einem Innen durchmesser von 25 mm und einem Außendurchmesser von 70 mm erhalten wird. Aus dem so erhaltenen Mutter-Rohr wird in einem zweiten Elongierprozess werkzeugfrei ein rohrförmiges Halbzeug mit einem Innendurchmesser von 19 mm und einem Außendurchmesser von 25 mm erzeugt, wobei sich bei diesem Elongierprozess die Qualität der Oberfläche der Innenbohrung nicht nennenswert verändert. Auch während des zweiten Elongierprozesses wird in der Innenbohrung ein gegenüber dem außen anliegenden Außendruck erhöhter Innendruck aufrechterhalten, der sich nach den Soll-Abmessungen des rohrförmiges Halbzeugs richtet. Das Ausziehverhältnis beträgt beim Ausführungsbeispiel 16,2. Aus dem so erhaltenen Halbzeug werden Teilstücke mit den gewünschten Längen erzeugt, die als Bauteil zur Herstellung einer Vorform eingesetzt werden.
2. Beim Einsatz des nach dem ersten Elongierprozess erhaltenen fluordotierten Quarzglas-Rohres zur Herstellung eines Substratrohres zum Einsatz bei der Herstellung von Halbzeug nach Kundenspezifikation werden von dem fluordotierten Quarzglas-Rohr ebenfalls Teilstücke mit einer Länge von jeweils 70 cm erzeugt und diese werden in einem zweiten POD-Abscheideprozess für die erneute Abscheidung einer Schicht aus fluordotiertem Quarzglas eingesetzt, wie oben beschrieben, so dass ein dickwandiges „Mutter-Rohr" aus fluordotiertem Quarzglas mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Außendurchmesser von 70 mm erhalten wird.

Aus dem so erhaltenen Mutter-Rohr wird in einem zweiten Elongierprozess werkzeugfrei ein Substratrohr mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Außendurchmesser von 40 mm erzeugt, Das Ausziehverhältnis beträgt beim Ausführungsbeispiel etwa 4,3.
Das so erhaltene Substratrohr – oder Teilstücke davon – wird wiederum bei der Herstellung von Halbzeug für optische Bauteile eingesetzt, wie oben unter 1. Erläutert, oder zur Herstellung weiterer Substratrohre, wie unter 2. beschrieben.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung und besonders bei der zuletzt genannten iterativen Verfahrensvariante ergibt sich bezogen auf die Länge des erhaltenen rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas auch bei hoher Oberflächengüte der Innenbohrung ein geringer Aufwand für ihre Erzeugung und Bearbeitung.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Halbzeugs aus fluordotiertem Quarzglas, umfassend folgende Verfahrensschritte (a) es wird ein Substratrohr aus fluordotiertem Quarzglas bereitgestellt, (b) in einem Abscheideprozess werden SiO₂-Partikel mittels Plasmabrenner und in Gegenwart von Fluor gebildet und auf der Zylindermantelfläche des um seine Längsachse rotierenden Substratrohres unter Bildung eines Mutter-Rohres aus fluordotiertem Quarzglas schichtweise abgeschieden, und (c) in einem Elongierprozess wird das Mutter-Rohr zu dem rohrförmigen Halbzeug elongiert.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bereitstellen des Substratrohres gemäß Verfahrensschritt (a) in einem iterativen Verfahren erfolgt und folgende Maßnahmen umfasst: (A) in einem Abscheideprozess werden SiO₂-Partikel mittels Plasmabrenner und in Gegenwart von Fluor gebildet und unter Bildung eines Starter-Rohres auf einer Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Trägerkörpers schichtweise abgeschieden, und (B) in einem Elongierprozess wird das Starter-Rohr zu einem Rohr aus fluordotiertem Quarzglas elongiert, welches als Trägerkörper gemäß Maßnahme (A) oder als Substratrohr gemäß Verfahrensschritt (a) eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass beim erstmaligen Durchlaufen des iterativen Verfahrens vor dem Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) der Trägerkörper unter Bildung des Starter-Rohres aus fluordotiertem Quarzglas entfernt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Abscheideprozess gemäß Maßnahme (A) ein eine Innenbohrung aufweisender hohlzylindrischer Trägerkörper aus Quarzglas eingesetzt wird, und dass der Trägerkörper durch Einleiten eines Ätzgases in dessen Innenbohrung entfernt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Rohr mit einem Außendurchmesser erzeugt wird, der dem Außendurchmesser des Trägerkörpers entspricht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) der Innendurchmesser des zu elongierenden Rohres um nicht mehr als +/–20% ändert (bezogen auf den Innendurchmesser vor dem Elongierprozess).
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) in der Innenbohrung des zu elongierenden Rohres ein gegenüber dem außen anliegenden Außendruck erhöhter Innendruck erzeugt und aufrechterhalten wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) die Maßzahl (AD_V/ID_V)/(AD_N/ID_N) für die Änderung des Durchmesserverhältnisses von Außendurchmesser zu Innendurchmesser des zu elongierenden Rohres (AD_V/ID_V) bezogen auf das Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser des elongierten Rohres (AD_N/ID_N) im Bereich zwischen 1,5 und 4 eingestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Rohr erzeugt wird, dessen Außendurchmesser im Bereich zwischen 30% und 70% des Außendurchmessers des zu elongierenden Rohres beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das zu elongierenden Rohr beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) zu einem dünnwandigen Rohr mit Wandstärken im Bereich von 3 bis 10 mm elongiert wird.
Verfahren nach einem der Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Maßnahme (B) ein Ausziehverhältnis im Bereich von 3 bis 10 eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) die Innenbohrung des resultierenden Rohres werkzeugfrei geformt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenbohrung des zu elongierenden Rohres beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) oder bei dem Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) oder Maßnahme (A) mit einem Spülgas gespült wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenbohrung des zu elongierenden Rohres beim Elongierprozess gemäß Verfahrensschritt (c) oder gemäß Maßnahme (B) oder bei dem Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) oder Maßnahme (A) einseitig verschlossen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Abscheideprozess gemäß Verfahrensschritt (b) fluordotiertes Quarzglas erzeugt wird, dessen Fluorgehalt sich von demjenigen des Substratrohres um maximal +/–20% unterscheidet (bezogen auf den Fluorgehalt des Substratrohres).