WO2010052163A1 - Verfahren und zylinderförmiges halbzeug zur herstellung eines optischen bauteils - Google Patents

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WO2010052163A1
WO2010052163A1 PCT/EP2009/064269 EP2009064269W WO2010052163A1 WO 2010052163 A1 WO2010052163 A1 WO 2010052163A1 EP 2009064269 W EP2009064269 W EP 2009064269W WO 2010052163 A1 WO2010052163 A1 WO 2010052163A1
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quartz glass
layer
finished product
semi
intermediate layer
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PCT/EP2009/064269
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Inventor
Thomas Krause
Martin Trommer
Original Assignee
Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
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    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
    • Y10T428/2964—Artificial fiber or filament

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an optical component by elongating a cylindrical semifinished product made of synthetic quartz glass, comprising the following method steps:
  • An inner cylinder of synthetic quartz glass having an outer wall is covered with a SiO 2 soot layer,
  • the SiO 2 SO 2 layer is subjected to a sintering treatment in which the SiO 2 soot layer is heated from the outside, thereby moving a sintering zone from outside to inside through the SiO 2 soot layer to form an outer layer of transparent quartz glass.
  • the invention relates to a cylindrical semi-finished product for the production of an optical component.
  • the optical component is an optical fiber or preform for pulling the optical fiber.
  • the optical fiber to be produced according to the invention is completely transparent and free from voids.
  • Core rods as used to make optical fibers typically have a core glass region surrounded by an inner, relatively thin cladding glass layer. Further cladding glass is applied either by coating the core rod with synthetic quartz glass, or by overlaying the core rod with one or more hollow cylinders synthetic quartz glass. In both cases, intermediate steps are common in which porous soot layers of SiO 2 particles are deposited on a substrate body and the soot layer is subsequently sintered to form transparent quartz glass, which serves as cladding glass in fiber production.
  • US Pat. No. 6,422,042 A describes a method for producing semi-finished products for producing a preform for optical fibers by applying a SiO 2 silt layer to the surface of a tube of fluorine-doped quartz glass.
  • a core rod is introduced into the inner bore of the quartz glass tube, and then the soot layer is sintered in a hot process and at the same time the quartz glass tube is collapsed onto the core rod.
  • a method for producing an optical preform in which a porous SiO 2 soot layer is deposited directly on the lateral surface of a core rod rotating about its longitudinal axis.
  • the SiO 2 soot layer is deposited in a hydrogen-free reaction zone, for example a hydrogen-free plasma.
  • a semifinished product and a method of the type mentioned are known from WO 2008/071759 A1.
  • a method is proposed in which an inner tube of quartz glass is provided with a porous SiO 2 soot layer. Subsequently, the SiO 2 soot layer is sintered so that the inside of the inner tube remains below the deformation temperature of quartz glass. This is achieved, for example, by passing a coolant through the inner bore of the inner tube during the sintering process.
  • a hollow cylinder can be produced with a smooth inner surface without geometrical deviations, which no longer has to be mechanically reworked and which can be used directly as a semi-finished product for fiber production.
  • the method has the disadvantage that for cooling the inner tube large amounts of coolant must be used to prevent its deformation.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a method for the production of a semifinished product for use in fiber or preform production, which on the one hand ensures the advantage of a dimensionally accurate and low-deformation production and on the other hand is inexpensive.
  • the invention has for its object to provide a suitable for the production of optical fibers or preforms semi-finished, which is inexpensive to produce and which is characterized by a high dimensional stability.
  • the inner cylinder is either a quartz glass tube, which preferably has a smooth inner wall produced in the melt flow, or a rod, such as a core rod.
  • the inner cylinder is provided in a known manner with a SiO 2 soot layer, which is then sintered in a sintering treatment.
  • the sintering treatment is not performed so far that the soot layer sinters completely to transparent quartz glass, but it is interrupted before the sintering zone progressing from outside to inside Outside wall of the inner cylinder reached. In this way, a porous, opaque intermediate layer is produced on the outer wall of the inner cylinder, which is surrounded on both sides by quartz glass. This procedure has several advantages.
  • the soot layer is only partially sintered during the sintering treatment. This results in a lower sintering temperature and / or a shorter sintering time, so that in each case the required heating power is lower than would be required for completely sintering through the soot layer.
  • quartz glass acts as a thermal insulator and therefore the sintered, glassy layer acts as a barrier for the not transmitted by radiation portion of the heating power, so that with their increasing thickness, a higher heating power for further sintering is required.
  • the outermost region of the SiO 2 soot layer immediately adjacent to the outer wall of the inner cylinder therefore requires the highest heating powers for transparent sintering, so that the method according to the invention contributes to a saving of heating energy.
  • the method according to the invention makes it possible to use a core rod as inner cylinder, without the risk of impairing this costly and expensive component to be produced.
  • the semifinished product produced by the process according to the invention thus exhibits a "sandwich structure" in the radial direction, which is constructed from the inside to the outside from a transparent quartz glass inner cylinder, a partially sintered, opaque intermediate layer and a transparent outer layer.
  • the semifinished product is intended for the production of optical fibers. It is therefore subjected to one or more subsequent hot-forming processes, in particular an elongation process in which the semifinished product alone or with other components is elongated into an optical fiber or an optical fiber preform.
  • the elongation process requires a complete softening of the quartz glass of the semifinished product, and it has surprisingly been found that the opaque intermediate layer thereby converts into a bubble-free, defect-free, transparent quartz glass layer, ie completely sintered to transparent quartz glass.
  • Vacuoles are closed pores, which reliably collapse in the subsequent heat treatment process, even with particularly short softening times or low softening temperatures, so that no voids remain.
  • the semifinished product can be subjected to the usual cleaning processes without any danger of introducing cleaning medium into the porous structure.
  • the sintering treatment can also be carried out under hydrogen or helium, the pores of the intermediate layer containing hydrogen or helium.
  • Hydrogen and helium are gases that diffuse particularly easily in quartz glass at high temperatures and therefore can escape from closed pores by diffusion. The gas-filled pores can therefore collapse in a subsequent Elongierrind, provided that the softening time is sufficiently long and / or the softening temperature is sufficiently high.
  • the pores are produced with an average pore diameter of less than 5 ⁇ m, preferably with an average pore diameter of less than 3 ⁇ m.
  • the average pore diameter is therefore preferably less than 2 ⁇ m.
  • the pore diameter is adjusted in the sintering treatment by maintaining the sintering treatment until the intermediate layer is thermally densified to such an extent that only correspondingly small pores remain.
  • the maximum pore diameter should not exceed 20 microns, since with such large pores a long heating time and / or a high heating temperature in the subsequent hot-forming process are required to ensure complete collapse. With very large pores, there is also a higher risk of contamination being introduced in subsequent hot-forming processes.
  • the SiO 2 soot layer has on average a relative density (based on the density of quartz glass) in the range from 25 to 30%.
  • the relative density of the soot layer has an influence on the diameter of the pores remaining in the intermediate layer.
  • a relative density of the soot layer of less than 25% leads to high shrinkage during sintering, which can easily be associated with distortions and inhomogeneities, which are difficult to remove in the subsequent hot-forming process.
  • initially high relative densities of the soot layer may be greater than 30%.
  • areas with low gas permeability can easily form within the soot layer, which complicate a homogeneous density sintering of the intermediate layer and therefore can also lead to coarse bubbles.
  • the density of quartz glass is assumed to be 2.21 g / cm 3 .
  • the intermediate layer is produced with an average thickness of at most 50 mm, preferably with an average thickness in the range between 1 and 10 mm.
  • tubular formed inner cylinder In the event that a tubular formed inner cylinder is used, it has been proven that this has an average wall thickness in the range of 4 mm to 25 mm and an inner diameter in the range of 30 to 60 mm.
  • inner cylinder here an inner tube is used. Since in the method according to the invention softening and deformation of the inner tube inner wall is avoided, a subsequent complex mechanical post-processing of the inner bore, so that a tubular semi-finished product with high geometric precision and surface quality of the inner bore can be obtained inexpensively.
  • the wall thickness of the inner cylinder is essentially determined by the weight and volume of the soot layer to be held. For reasons of strength, it is as thick as necessary and as cost-efficient as thin as possible.
  • the specified range of 4 mm to 25 mm in this case represents a suitable compromise, wherein in a tubular inner cylinder, the deposition of the soot layer or the sintering process by means of a in the Internal support inserted support body - such as a graphite rod - is supported, a small wall thickness in the range of a few millimeters can meet.
  • the method according to the invention makes it possible to produce semifinished product with a particularly small inner diameter.
  • the outer layer is produced with an average thickness in the range of 10 mm to 150 mm.
  • the outer layer of dense, transparent quartz glass stabilizes the semifinished product during subsequent processing steps and in particular protects the porous intermediate layer from the influence of the atmosphere during subsequent hot working steps. This function is favored with a minimum thickness of the outer layer of 10 mm.
  • the sintering of the soot layer during the sintering treatment is carried out either by heating the cylindrical semi-finished product zone by zone from one front end to the other end, or by simultaneously heating the semi-finished product over its entire length.
  • the gases present in the soot layer are driven in front of the inwardly proceeding sintering front and can more easily escape from the still porous regions of the soot layer. This facilitates the adjustment of an intermediate layer with a small size of the closed pores.
  • an inner cylinder of quartz glass which contains fluorine in the range between 1 .mu.m and 15,000 ppm by weight.
  • the addition of fluorine causes a lowering of both the refractive index and the viscosity of quartz glass.
  • the comparatively lower viscosity of the fluorine-doped quartz glass can easily lead to deformation of the inner cylinder during sintering.
  • the inventive method reduces in the sintering treatment the heating action on the inner cylinder, which allows the use of inner cylinders of thermally less stable quartz glass, such as a fluorine-doped quartz glass.
  • the inventive method is therefore particularly well suited for the production of semi-finished products with radially inhomogeneous, in particular with gradual refractive index course.
  • the abovementioned object is achieved according to the invention in that it has an inner layer of transparent, synthetic quartz glass, an intermediate layer of pores containing synthetic quartz glass, and an outer layer of transparent, synthetic quartz glass, wherein the pores are vacuoles or hydrogen or helium contain.
  • the semifinished product according to the invention thus distinguishes itself by a "sandwich structure" in which a region of quartz glass with high porosity is enclosed between regions of transparent quartz glass Because of the "sandwich-like" embedding of the porous layer between dense, transparent quartz glass, the semifinished product according to the invention before its further processing, the usual cleaning methods are subjected, such as etching in a liquid etching solution or a treatment in a corrosive or cleaning atmosphere without impurities from the cleaning or etching agents can be entered into the porous intermediate layer.
  • the cylindrical semi-finished product can be produced inexpensively by means of the method described above, the inner layer being subjected to little thermal load during the sintering treatment of the outer layer.
  • the cylindrical semi-finished product according to the invention is distinguished by small deviations from the cylinder symmetry and, in the case of a tubular semi-finished product, by an inner bore with high dimensional accuracy.
  • the semifinished product is used to produce an optical fiber or a preform for an optical fiber and is intended to be subjected to one or more subsequent hot-forming processes, wherein here First, an elongation process in which the semifinished product alone or with other components is elongated into an optical fiber or preform for an optical fiber.
  • an elongation process requires a complete softening of the quartz glass of the semifinished product and it has surprisingly been found that the opaque intermediate layer thereby converts into an error-free, transparent quartz glass layer, ie is completely sintered to form transparent quartz glass.
  • At least a portion of the cladding region of the optical fiber or optical preform is formed by a semifinished product according to the invention.
  • the semifinished product thus contributes to a cost-effective production of a high-quality optical fiber.
  • the pores of the intermediate layer are vacuoles or contain hydrogen or helium.
  • Vacuoles are closed pores which reliably collapse in the subsequent heat treatment process, even with particularly short softening times or low softening temperatures, so that none Cavities remain behind.
  • Hydrogen and helium are gases that diffuse particularly easily in quartz glass at high temperatures and therefore can escape from closed pores by diffusion. The gas-filled pores can therefore collapse in a subsequent heat treatment process, provided that the softening time is sufficiently long and / or the softening temperature is sufficiently high.
  • the pores have an average pore diameter of less than 5 microns, preferably a mean pore diameter of less than 3 microns.
  • the average pore diameter is therefore preferably less than 3 ⁇ m.
  • the maximum Pore diameter should not exceed 20 microns, since with such large pores a long heating time and / or a high heating temperature in the subsequent hot-forming process are required to ensure complete collapse. With very large pores, there is also a higher risk of contamination being introduced in subsequent hot-forming processes.
  • the intermediate layer has an average thickness of at most 50 mm, preferably in the range between 5 and 10 mm.
  • the inner layer is tubular and has an average thickness in the range of 4 mm to 25 mm and an inner diameter in the range of 30 to 60 mm.
  • the semifinished product is in this case tubular and accordingly the inner layer is provided with an inner bore.
  • its inner bore is distinguished by high geometrical precision and surface quality. Elaborate mechanical reworking of the inner wall of the inner bore after the sintering process is not required.
  • the outer layer has an average thickness in the range of 10 mm to 150 mm.
  • the outer layer of dense, transparent quartz glass stabilizes the semifinished product during its further processing and, in particular, protects the porous intermediate layer from the influence of the atmosphere during subsequent hot working steps. This effect is favored by a minimum thickness of the outer layer of 10 mm. At thicknesses of the outer layer of more than 150 mm, this represents a certain thermal barrier in subsequent hot deformation processes, which can complicate a dense sintering of the porous intermediate layer.
  • a particularly preferred embodiment of the semifinished product according to the invention is characterized in that the inner layer consists of quartz glass, which contains fluorine in the range between 1 .000 and 15,000 ppm by weight.
  • the addition of fluorine causes a lowering of both the refractive index and the viscosity of quartz glass.
  • the comparatively lower viscosity of the fluorine-doped quartz glass can easily lead to deformation of the inner layer when heated to sinter the outer layer.
  • the method according to the invention explained above reduces the heating effect on the inner layer of the semifinished product in the sintering treatment, so that a semifinished product with a geometrically precise and dimensionally stable inner layer can be obtained, even if it consists of a thermally less stable quartz glass, such as a fluorine-doped quartz glass , With an outer layer and an intermediate layer of undoped quartz glass, the semifinished product according to the invention thus exhibits a radially inhomogeneous, gradual refractive index profile.
  • Such a semi-finished product is particularly suitable for the production of so-called bend-insensitive optical fibers, which are characterized by a jacket region with a lowered refractive index.
  • FIG. 1 shows a radial cross-section of a quartz glass inner tube coated with an SiO 2 soot layer before the SiO 2 soot layer is sintered
  • FIG. 2 shows a radial cross section of the quartz glass inner tube coated with the SiO 2 soot layer after the sintering of the SiO 2 soot layer
  • 3 shows schematically a diagram with the radial profile of
  • FIG. 4 schematically shows a plan view of the region of the interface between outer layer and intermediate layer in the semifinished product according to the invention.
  • the inner tube 3 has an inner bore 2 with an inner diameter of 50 mm and a wall thickness of 10 mm.
  • the soot layer 4 has a thickness of about 150 mm with an average density of about 27%.
  • the inner tube 3 coated with the SiO 2 soot layer 4 is subjected to a sintering treatment, as a result of which the semifinished product 1 according to the invention shown in FIG. 2 is obtained.
  • the semifinished product 1 has, unchanged, the inner bore 2 with an inner diameter of 50 mm, which is surrounded by an inner layer 5 made of synthetic quartz glass with a layer thickness of 10 mm, wherein the inner layer 5 is formed from the synthetic quartz glass of the original inner tube 3.
  • an intermediate layer 6 of porous quartz glass Adjoining the inner layer 5 to the outside, an intermediate layer 6 of porous quartz glass, and to it an outer layer 7 of transparent quartz glass.
  • Intermediate layer 6 and outer layer 7 are formed from the synthetic SiO 2 of the original soot layer 4.
  • the outer layer 7 forms a completely densely sintered region of the original soot layer 4, and the intermediate layer 6 forms a not completely sintered, porous region of the soot layer 4.
  • the intermediate layer has a mean layer thickness of about 5 mm and the outer layer has an average layer thickness of about 61 mm , Of the Outer diameter of the cylindrical semi-finished product 1 is therefore about 202 mm in total.
  • the interface between the inner layer 5 and the intermediate layer 6 is readily recognizable and defined as a sharp transition between opaque and transparent quartz glass.
  • the boundary between these areas is defined as the line at which the pore volume is approximately 37% (1 / e) of the maximum pore volume (100%), as will be explained in greater detail below with reference to FIGS. 3 and 4.
  • a hollow cylinder made of synthetic quartz glass which is commercially available under the name "F 300" from Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG, is elongated tool-free in a vertical drawing process and from the inner tube 3 with an outer diameter of 70 mm, an inner diameter of 50 mm and a wall thickness of 10 mm
  • the quartz glass of the inner tube has a typical hydroxyl group content of less than 0.2 ppm by weight and a chlorine content of less than 2500 ppm by weight.
  • the SiO 2 soot layer 4 is produced by OVD outer deposition.
  • SiO 2 particles are formed by flame hydrolysis of SiCl 4 and deposited in layers on the outer jacket of the inner tube 3 rotating about its longitudinal axis, so that on the inner tube 3 a porous SiO 2 soot layer 4 with a layer thickness of about 150 mm and with a relative density of 27% (based on the density of undoped quartz glass) is formed.
  • the coated inner tube 3 is subjected to a dehydration treatment, which is treated under nitrogen for 6 hours Temperature of 900 0 C and subsequent treatment in chlorine-containing atmosphere at a temperature of 900 ° C over a period of 8 hours.
  • the porous SiC> 2 soot layer 4 is sintered in a vertical zone sintering process.
  • the soot layer 4 inner tube 3 is placed in a vacuum oven and under vacuum (pressure ⁇ 2 mbar) starting with the lower end continuously and fed at a feed rate of 3 mm / min a fixed, annular, short heating zone and thereby the soot layer 4 zones from bottom to top and sintered from the outside to the inside at the same time.
  • the temperature in the heating zone is about 1, 500 ° C.
  • Feeding rate and temperature are chosen so that the sintering front traveling from the outside to the inside produces a completely densely sintered, transparent outer layer 7 and a further inner opaque intermediate layer 6 adjoining the inner layer 5, which is not completely densely sintered and contains the vacuoles ,
  • the average diameter of the vacuoles is about 1 ⁇ m and the relative density of the intermediate layer 6 is about 99% of the density of quartz glass.
  • outer layer 7 and intermediate layer 6 are reduced by sintering to about 56 mm, resulting in a quartz glass hollow cylinder with an outer diameter of about 202 mm.
  • the inner diameter and the wall thickness of the inner layer 4 of the semifinished product 1 thus obtained correspond to the dimensions of the original inner tube 3.
  • the measurement of the inner diameter over the entire length of the inner bore resulted in a maximum deviation from the mean value and the original diameter value of less than 0.2 mm.
  • FIG. 4 schematically shows a plan view of the transition region between the outer layer 7 and the intermediate layer 6 in the semifinished product 1 according to the invention.
  • the vacuoles of the intermediate layer 6 are recognizable as black dots.
  • the middle Size of vacuoles is well below 2 microns. Vacuoles with a diameter of more than 10 ⁇ m are not present.
  • the pore volume V p (in relative units) in the transition region between the outer layer 7 and the intermediate layer 6 is plotted against the radius (r) of the semifinished product 1. It turns out that the pore volume increases in a relatively narrow range from zero to the maximum value, as it is in the immediate vicinity of the inner layer 5.
  • the boundary between the outer layer 7 and the intermediate layer 6 is defined as that line "L" at which the average pore volume has reached a value of 1 / e.
  • the semifinished product 1 is cleaned, thereby acidifying the inner wall in hydrofluoric acid, wherein a layer of approximately 30 ⁇ m is etched away from the inner wall 7.
  • the semifinished product 1 is then provided in a known rod-in-tube method with a core rod and elongated into a preform. The pores of the intermediate layer 6 thereby completely collapse, so that a region of transparent quartz glass is obtained therefrom.
  • an inner tube made of undoped quartz glass instead of an inner tube 3 made of undoped quartz glass, an inner tube made of a quartz glass is used, which is doped with about 3,500 ppm by weight of fluorine.
  • a quartz glass tube is commercially available from Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG under the name "F320.”
  • the inner tube made of fluorine-doped quartz glass is processed further as explained above with reference to the exemplary embodiment.

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Abstract

Bei einem bekannten Verfahren für die Herstellung eines maßhaltigen Halbzeugs zum Einsatz bei der Faserherstellung aus synthetischem Quarzglas wird auf der Außenwandung eines Quarzglas-Innenzylinders eine SiO2-Sootschicht aufgebracht und diese einer Sinterbehandlung unterzogen, bei der eine Sinterzone von außen nach innen durch die SiO2-Sootschicht wandert. Um hiervon ausgehend einerseits eine maßgenaue und verformungsarme Herstellung und andererseits eine hohe Kosteneffizienz zu erreichen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Sinterbehandlung zu unterbrechen, bevor die Sinterzone die Außenwandung des Innenzylinders erreicht, so dass an der Innenzylinder-Außenwandung eine Zwischenschicht aus Poren enthaltendem, synthetischem Quarzglas verbleibt. Dass so erhaltene Halbzeug wird zu dem optischen Bauteil elongiert, wobei die Zwischenschicht vollständig zu transparentem Quarzglas sintert.

Description

Verfahren und zylinderförmiges Halbzeug zur Herstellung eines optischen Bauteils
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils durch Elongieren eines zylinderförmigen Halbzeugs aus synthetischem Quarzglas umfassend die folgenden Verfahrensschritte:
• ein eine Außenwandung aufweisender Innenzylinder aus synthetischem Quarzglas wird mit einer SiO2-Sootschicht umhüllt,
• die SiO2-SoOtSCh icht wird einer Sinterbehandlung unterzogen, bei der die SiO2-Sootschicht von außen erhitzt wird und dabei unter Bildung einer Außenschicht aus transparentem Quarzglas eine Sinterzone von außen nach innen durch die SiO2-Sootschicht wandert.
Außerdem geht es in der Erfindung um ein zylinderförmiges Halbzeug für die Herstellung eines optischen Bauteils.
Das optische Bauteil ist eine optische Faser oder eine Vorform zum Ziehen der optischen Faser. Die erfindungsgemäß herzustellende optische Faser ist vollkommen transparent und frei von Hohlräumen.
Stand der Technik
Kernstäbe, wie sie zur Herstellung optischer Fasern eingesetzt werden, weisen typischerweise einen Kernglasbereich auf, der von einer inneren, relativ dünnen Mantelglasschicht umgeben ist. Weiteres Mantelglas wird entweder durch Beschichten des Kernstabs mit synthetischem Quarzglas aufgebracht, oder durch Überfangen des Kernstabs mit einem oder mehreren Hohlzylindern aus synthetischem Quarzglas. In beiden Fällen sind Zwischenschritte üblich, bei denen poröse Sootsschichten aus SiO2-Partikeln auf einem Substratkörper abgeschieden und die Sootschicht anschließend zu transparentem Quarzglas, das als Mantelglas bei der Faserherstellung dient, gesintert wird.
So beschreibt beispielsweise die US 6,422,042 A ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, indem eine Si02-Sootschicht auf der Mantelfläche eines Rohres aus fluordotiertem Quarzglas aufgebracht wird. In die Innenbohrung des Quarzglasrohres wird ein Kernstab eingeführt, und anschließend wird in einem Heißprozess die Sootschicht gesintert und gleichzeitig das Quarzglasrohr auf den Kernstab aufkollabiert.
Aus der DE 101 55 134 C ist ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Vorform bekannt, bei dem eine poröse SiO2-Sootschicht unmittelbar auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Kernstabs abgeschieden wird. Um einen Einbau von Hydroxylgruppen in das Quarzglas des Kernstabs zu vermeiden, erfolgt das Abscheiden der SiO2-Sootschicht in einer wasserstofffreien Reaktionszone, beispielsweise einem wasserstofffreien Plasma.
Ein Halbzeug und ein Verfahren der eingangs genannten Gattung sind aus der WO 2008/071759 A1 bekannt. Darin wird zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas für den Einsatz als Halbzeug für die Faserherstellung ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein Innenrohr aus Quarzglas mit einer porösen SiO2- Sootschicht versehen wird. Anschließend wird die SiO2-Sootschicht so gesintert, dass die Innenseite des Innenrohres unterhalb der Verformungstemperatur von Quarzglas bleibt. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, dass beim Sinterprozess durch die Innenbohrung des Innenrohres ein Kühlmittel geleitet wird.
Auf diese Weise kann ein Hohlzylinder mit einer glatten Innenoberfläche ohne Geometrieabweichungen erzeugt werden, der nicht mehr mechanisch nachbearbeitet werden muss und der als Halbzeug für die Faserherstellung unmittelbar einsetzbar ist. Das Verfahren hat aber den Nachteil, dass zum Kühlen des Innenrohres große Mengen an Kühlmittel eingesetzt werden müssen, um dessen Verformung zu verhindern.
Technische Aufgabenstellung
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung eines Halbzeugs zum Einsatz bei der Faser- oder Vorformherstellung anzugeben, das einerseits den Vorteil einer maßgenauen und verformungsarmen Herstellung gewährleistet und das andererseits kostengünstig ist.
Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein zur Herstellung optischer Fasern oder Vorformen geeignetes Halbzeug bereitzustellen, das preiswert herstellbar ist und das sich durch eine hohe Maßhaltigkeit auszeichnet.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst,
• dass die Sinterbehandlung unterbrochen wird, bevor die Sinterzone die Außenwandung des Innenzylinders erreicht, so dass ein Halbzeug erhalten wird, bei dem zwischen Außenschicht und Innenzylinder-Außenwandung eine Zwischenschicht aus Poren enthaltendem, synthetischem Quarzglas verbleibt, und
• dass das Halbzeug zu dem optischen Bauteil elongiert wird, wobei die Zwischenschicht vollständig zu transparentem Quarzglas sintert.
Bei dem Innenzylinder handelt es sich entweder um ein Quarzglasrohr, das vorzugsweise eine im Schmelzfluss erzeugte, glatte Innenwandung aufweist, oder um einen Stab, wie beispielsweise einen Kernstab.
Der Innenzylinder wird in bekannter Weise mit einer SiO2-Sootschicht versehen, die anschließend in einer Sinterbehandlung gesintert wird. Im Unterschied zu den bekannten Verfahren wird die Sinterbehandlung jedoch nicht soweit geführt, dass die Sootschicht vollständig zu transparentem Quarzglas sintert, sondern sie wird unterbrochen, bevor die von außen nach innen fortschreitende Sinterzone die Außenwandung des Innenzylinders erreicht. Auf diese Weise wird an der Außenwandung des Innenzylinders eine poröse, opake Zwischenschicht erzeugt, die beiderseits von Quarzglas umgeben ist. Diese Verfahrensweise hat mehrere Vorteile.
(1 ) Die Sootschicht wird während der Sinterbehandlung nur teilweise gesintert. Dadurch ergibt sich eine niedrigere Sintertemperatur und/oder eine kürzere Sinterdauer, so dass in jedem Fall die erforderliche Heizleistung geringer ist als sie zum vollständigen Durchsintern der Sootschicht erforderlich wäre. Dabei ist zu beachten, dass Quarzglas als thermischer Isolator wirkt und daher die gesinterte, glasige Schicht für den nicht durch Strahlung übertragenen Anteil der Heizleistung als Barriere wirkt, so dass mit deren zunehmender Dicke eine höhere Heizleistung zum weiteren Sintern erforderlich ist. Gerade der äußerste, an die Außenwandung des Innenzylinders unmittelbar angrenzende Bereich der SiO2-Sootschicht erfordert daher die höchsten Heizleistungen zum Transparentsintern, so dass das erfindungsgemäße Verfahren zu einer Einsparung von Heizenergie beiträgt.
(2) Dadurch, dass die Sintertemperatur niedriger und/oder die Sinterdauer kürzer ist, ergibt sich außerdem ein geringerer Energieeintrag in den Innenzylinder. Dieser wird dadurch weniger stark thermisch belastet. Dazu trägt bei, dass die verbleibende porenhaltige, opake Zwischenschicht den Strahlungstransport zum Innenzylinder deutlich vermindert und den Innenzylinder so zusätzlich vor thermischer Belastung schützt. Somit kann ohne aufwändige Kühlmaßnahmen - wie im Stand der Technik - eine Verformung des Innenzylinders zuverlässig vermieden werden.
(3) Da die porenhaltige Zwischenschicht zu einer geringeren thermischen Belastung des Innenzylinders führt und eine Verformung zuverlässig verhindert, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren den Einsatz eines Kernstabs als Innenzylinder, ohne Gefahr einer Beeinträchtigung dieses aufwändig herzustellenden und kostspieligen Bauteils. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Halbzeug zeigt somit in radialer Richtung eine „Sandwich-Struktur", die von innen nach außen aus einem transparenten Quarzglas-Innenzylinder, einer teilweise gesinterten, opaken Zwischenschicht und einer transparenten Außenschicht aufgebaut ist.
Das Halbzeug ist zur Herstellung von optischen Fasern vorgesehen. Es wird daher einem oder mehreren nachfolgenden Heißverformungsprozessen unterzogen, wobei es sich insbesondere um einen Elongierprozess handelt, bei dem das Halbzeug alleine oder mit anderen Bauteilen zusammen zu einer optischen Faser oder zu einer Vorform für eine optische Faser elongiert wird. Der Elongierprozess erfordert ein vollständiges Erweichen des Quarzglases des Halbzeugs, und es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass sich die opake Zwischenschicht dabei in eine blasen- und fehlerfreie, transparente Quarzglasschicht umwandelt, also vollständig zu transparentem Quarzglas sintert.
Im Hinblick auf ein vollständiges Sintern bei nachfolgenden Heißbehandlungen des Halbzeug, insbesondere beim Elongieren des Halbzeugs hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn die Sinterbehandlung unter Unterdruck ausgeführt wird, wobei die Poren der Zwischenschicht Vakuolen sind.
Vakuolen sind geschlossene Poren, die im nachfolgenden Heißbehandlungspro- zess auch bei besonders kurzen Erweichungsdauern oder niedrigen Erweichungstemperaturen zuverlässig kollabieren, so dass keine Hohlräume zurückbleiben.
Dadurch, dass die Poren der opaken Grenzschicht von geschlossenen Vakuolen gebildet werden, kann das Halbzeug den üblichen Reinigungsprozessen unterzogen werden, ohne dass eine Gefahr des Eintrags von Reinigungsmedium die poröse Struktur besteht.
Alternativ dazu kann die Sinterbehandlung auch unter Wasserstoff oder Helium ausgeführt werden, wobei die Poren der Zwischenschicht Wasserstoff oder Helium enthalten. Bei Wasserstoff und Helium handelt es sich um Gase, die in Quarzglas bei hohen Temperaturen besonders leicht diffundieren und daher auch aus geschlossenen Poren durch Diffusion noch entweichen können. Die gasgefüllten Poren können daher bei einem nachfolgenden Elongierprozess kollabieren, sofern die Erweichungsdauer dabei ausreichend lange und/oder die Erweichungstemperatur hinreichend hoch ist.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Poren mit einem mittleren Porendurchmesser von weniger als 5 μm, vorzugsweise mit einem mittleren Porendurchmesser von weniger als 3 μm, erzeugt werden.
Je kleiner die verbleibenden Poren der Zwischenschicht sind, umso zuverlässiger kollabieren sie beim Heißverformungsprozess des Halbzeugs. Vorzugsweise beträgt der mittlere Porendurchmesser daher weniger als 2 μm. Der Porendurchmesser wird bei der Sinterbehandlung eingestellt, indem die Sinterbehandlung solange aufrechterhalten wird, bis die Zwischenschicht soweit thermisch verdichtet ist, dass nur noch entsprechend kleine Poren verbleiben. Der maximale Porendurchmesser sollte 20 μm nicht überschreiten, da bei derart großen Poren eine lange Heizdauer und/oder eine hohe Heiztemperatur beim nachfolgenden Heißverformungsprozess erforderlich sind, um ein vollständiges Kollabieren zu gewährleisten. Bei sehr großen Poren besteht auch ein höheres Risiko für einen Eintrag von Verunreinigungen bei nachfolgenden Heißverformungsprozessen.
In dem Zusammenhang hat es sich als günstig erwiesen, wenn die SiO2- Sootschicht im Mittel eine relative Dichte (bezogen auf die Dichte von Quarzglas) im Bereich von 25 bis 30 % aufweist.
Es hat sich gezeigt, dass bei gleichen Sinterbedingungen (Temperatur und Dauer) die relative Dichte der Sootschicht Einfluss auf den Durchmesser der in der Zwischenschicht verbleibenden Poren hat. Eine relative Dichte der Sootschicht von weniger als 25 % führt beim Sintern zu hoher Schwindung, die leicht mit Verwerfungen und Inhomogenitäten einhergehen kann, die sich beim nachfolgenden Heißverformungsprozess nur schwierig entfernen lassen. In ähnlicher Weise können sich überraschenderweise auch anfänglich hohe relative Dichten der Sootschicht von mehr als 30 % auswirken. Hierbei können sich innerhalb der Sootschicht leicht Bereiche mit geringer Gasdurchlässigkeit ausbilden, die ein homogenes Dichtsintern der Zwischenschicht erschweren und daher ebenfalls zu Grobblasen führen können. Als Dichte von Quarzglas wird von einem Wert von 2,21 g/cm3 ausgegangen.
Es hat sich bewährt, wenn die Zwischenschicht mit einer mittleren Stärke von maximal 50 mm, vorzugsweise mit einer mittleren Stärke im Bereich zwischen 1 und 10 mm, erzeugt wird.
Je dünner die verbleibende Zwischenschicht ist, umso einfacher kann sie im nachfolgenden Heißverformungsschritt vollständig beseitigt werden. Andererseits sind ihre Wirkungen hinsichtlich Energieeinsparung und Verringerung der thermischen Belastung des Innenzylinders bei der Sinterbehandlung umso ausgeprägter, je dicker die Zwischenschicht ist. Bei Schichtdicken von weniger als 1 mm machen sich diese Wirkungen kaum mehr bemerkbar, so dass der genannte Bereich zwischen 1 und 50 mm einen geeigneten Kompromiss darstellt.
Für den Fall, dass ein rohrförmig ausgebildeter Innenzylinder eingesetzt wird, hat es sich bewährt, dass dieser eine mittlere Wandstärke im Bereich von 4 mm bis 25 mm und einen Innendurchmesser im Bereich von 30 bis 60 mm aufweist.
Als Innenzylinder wird hier ein Innenrohr eingesetzt. Da beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Erweichen und eine Verformung der Innenrohr-Innenwandung vermieden wird, erübrigt sich eine nachträgliche aufwändige mechanische Nachbearbeitung der Innenbohrung, so dass ein rohrförmiges Halbzeug mit hoher geometrischer Präzision und Oberflächengüte der Innenbohrung kostengünstig erhalten werden kann. Die Wandstärke des Innenzylinders wird im Wesentlichen durch Gewicht und Volumen der zu haltenden Sootschicht bestimmt. Sie wird aus Festigkeitsgründen so dick wie nötig und aus Kostenerwägungen so dünn wie möglich gewählt. Der angegebene Bereich von 4 mm bis 25 mm stellt hierbei einen geeignete Kompromiss dar, wobei bei einem rohrförmigen Innenzylinder, der beim Abscheiden der Sootschicht oder beim Sinterprozess mittels eines in der Innenbohrung eingeführten Stützkörpers - wie etwa einem Grafitstab - gestützt wird, eine geringe Wandstärke im Bereich weniger Millimeter genügen kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von rohförmigem Halbzeug mit besonders kleinem Innendurchmesser.
Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Außenschicht mit einer mittleren Stärke im Bereich von 10 mm bis 150 mm erzeugt wird.
Die Außenschicht aus dichtem, transparentem Quarzglas stabilisiert das Halbzeug während nachfolgender Weiterbearbeitungsschritte und sie schützt insbesondere die poröse Zwischenschicht bei nachfolgenden Heißbearbeitungsschritten vor dem Einfluss der Atmosphäre. Diese Funktion wird bei einer Mindeststärke der Außenschicht von 10 mm begünstigt. Eine Außenschicht mit einer Dicke von mehr als 150 mm stellt hingegen eine gewisse Wärmesperre dar, die bei nachfolgenden Heißverformungsprozessen ein Dichtsintern der porösen Zwischenschicht erschweren kann.
Das Sintern der Sootschicht während der Sinterbehandlung erfolgt entweder dadurch, dass das zylinderförmige Halbzeug von einem stirnseitigen Ende zum anderen Ende zonenweise erhitzt wird, oder dadurch, dass das Halbzeug über seine gesamte Länge gleichzeitig erhitzt wird.
Beim zonenweisen Sintern werden die in der Sootschicht vorhandenen Gase vor der nach innen fortschreitenden Sinterfront hergetrieben und können aus den noch porösen Bereichen der Sootschicht leichter entweichen. Dies erleichtert die Einstellung einer Zwischenschicht mit geringer Größe der geschlossenen Poren.
Bei einer besonders bevorzugten Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass ein Innenzylinder aus Quarzglas eingesetzt wird, das im Bereich zwischen 1 .000 und 15.000 Gew.-ppm Fluor enthält.
Bekanntlich bewirkt die Zudotierung von Fluor eine Erniedrigung sowohl des Brechungsindex als auch der Viskosität von Quarzglas. Die vergleichsweise geringere Viskosität des fluordotierten Quarzglases kann beim Sintern leicht zu einer Verformung des Innenzylinders führen. Das erfindungsgemäße Verfahren vermindert bei der Sinterbehandlung die Heizeinwirkung auf den Innenzylinder, was den Einsatz von Innenzylindern aus thermisch weniger stabilem Quarzglas ermöglicht, wie etwa einem mit Fluor dotierten Quarzglas. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher insbesondere zur Herstellung von Halbzeug mit radial inhomogenem, insbesondere mit stufenweisem Brechzahlverlauf besonders gut geeignet.
Hinsichtlich des Halbzeugs wird die oben genannte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass es eine Innenschicht aus transparentem, synthetischem Quarzglas, eine Zwischenschicht aus Poren enthaltendem, synthetischem Quarzglas, und eine Außenschicht aus transparentem, synthetischem Quarzglas aufweist, wobei die Poren Vakuolen sind oder Wasserstoff oder Helium enthalten.
Das erfindungsgemäße Halbzeug zeichnet sich somit durch eine „Sandwich- Struktur" aus, bei der ein Bereich aus Quarzglas mit hoher Porosität zwischen Bereichen aus transparentem Quarzglas eingeschlossen ist. Wegen der „sandwichartigen" Einbettung der porösen Schicht zwischen dichtem, transparentem Quarzglas kann das erfindungsgemäße Halbzeug vor seiner Weiterverarbeitung den üblichen Reinigungsmethoden unterzogen werden, wie etwa einem Ätzen in einer flüssigen Ätzlösung oder einer Behandlung in einer ätzenden oder reinigenden Atmosphäre, ohne dass dadurch Verunreinigungen aus den Reinigungs- oder Ätzmitteln in die poröse Zwischenschicht eingetragen werden können.
Das zylinderförmige Halbzeug ist anhand des oben beschriebenen Verfahrens kostengünstig herstellbar, wobei die Innenschicht während der Sinterbehandlung der Außenschicht thermisch wenig belastet wird. Dadurch zeichnet sich das erfindungsgemäße zylinderförmige Halbzeug durch geringe Abweichungen von der Zylindersymmetrie aus und im Fall eines rohrförmigen Halbzeugs durch eine Innenbohrung mit hoher Maßhaltigkeit.
Das Halbzeug dient zur Herstellung einer optischen Faser oder einer Vorform für eine optische Faser und ist dazu vorgesehen, einem oder mehreren nachfolgenden Heißverformungsprozessen unterzogen zu werden, wobei hier in erster Linie ein Elongierprozess zu nennen ist, bei dem das Halbzeug alleine oder mit anderen Bauteilen zusammen zu einer optischen Faser oder zu einer Vorform für eine optische Faser elongiert wird. Ein derartiger Elongierprozess erfordert ein vollständiges Erweichen des Quarzglases des Halbzeugs und es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass sich die opake Zwischenschicht dabei in eine fehlerfreie, transparente Quarzglasschicht umwandelt, also vollständig zu transparentem Quarzglas gesintert wird.
Mindestens ein Teil des Mantelglasbereichs der optischen Faser oder der optischen Vorform wird von einem Halbzeug gemäß der Erfindung gebildet. Das Halbzeug trägt somit zu einer kostengünstigen Herstellung einer qualitativ hochwertigen optischen Faser bei.
Im Hinblick auf ein vollständiges Kollabieren der Poren in einem nachfolgenden Heißbearbeitungs- oder Elongierprozess sind die Poren der Zwischenschicht Vakuolen oder sie enthalten Wasserstoff oder Helium Vakuolen sind geschlossene Poren, die im nachfolgenden Heißbehandlungsprozess auch bei besonders kurzen Erweichungsdauern oder niedrigen Erweichungstemperaturen zuverlässig kollabieren, so dass keine Hohlräume zurückbleiben. Bei Wasserstoff und Helium handelt es sich um Gase, die in Quarzglas bei hohen Temperaturen besonders leicht diffundieren und daher auch aus geschlossenen Poren durch Diffusion noch entweichen können. Die gasgefüllten Poren können daher bei einem nachfolgenden Heißbehandlungsprozess kollabieren, sofern die Erweichungsdauer dabei ausreichend lange und/oder die Erweichungstemperatur hinreichend hoch ist.
Im Hinblick auf ein vollständiges Kollabieren der Poren hat es sich außerdem bewährt, wenn die Poren einen mittleren Porendurchmesser von weniger als 5 μm, vorzugsweise einen mittleren Porendurchmesser von weniger als 3 μm, aufweisen.
Je kleiner die verbleibenden Poren der Zwischenschicht sind, umso zuverlässiger kollabieren sie beim nachfolgenden Heißverformungsprozess. Vorzugsweise beträgt der mittlere Porendurchmesser daher weniger als 3 μm. Der maximale Porendurchmesser sollte 20 μm nicht überschreiten, da bei derart großen Poren eine lange Heizdauer und/oder eine hohe Heiztemperatur beim nachfolgenden Heißverformungsprozess erforderlich sind, um ein vollständiges Kollabieren zu gewährleisten. Bei sehr großen Poren besteht auch ein höheres Risiko für einen Eintrag von Verunreinigungen bei nachfolgenden Heißverformungsprozessen.
Vorzugsweise weist die Zwischenschicht eine mittlere Stärke von maximal 50 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 5 und 10 mm, auf.
Je dünner die Zwischenschicht ist, umso einfacher kann sie im nachfolgenden Heißverformungsschritt vollständig beseitigt werden.
Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Innenschicht rohrförmig ausgebildet ist und eine mittlere Stärke im Bereich von 4 mm bis 25 mm und einen Innendurchmesser im Bereich von 30 bis 60 mm aufweist.
Das Halbzeug ist hierbei rohrförmig ausgebildet und demgemäß die Innenschicht mit einer Innenbohrung versehen. Infolge der vergleichsweise geringen thermischen Belastung der Innenschicht bei der Herstellung des Halbzeugs zeichnet sich dessen Innenbohrung durch hohe geometrische Präzision und Oberflächengüte aus. Aufwändige mechanische Nachbearbeitungen der Innenwandung der Innenbohrung nach dem Sinterprozess sind nicht erforderlich.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die Außenschicht eine mittlere Stärke im Bereich von 10 mm bis 150 mm aufweist.
Die Außenschicht aus dichtem, transparentem Quarzglas stabilisiert das Halbzeug während seiner Weiterverarbeitung und schützt insbesondere die poröse Zwischenschicht bei nachfolgenden Heißbearbeitungsschritten vor dem Einfluss der Atmosphäre. Diese Wirkung wird durch eine Mindeststärke der Außenschicht von 10 mm begünstigt. Bei Dicken der Außenschicht von mehr als 150 mm stellt diese eine gewisse Wärmesperre bei nachfolgenden Heißverformungsprozessen dar, die ein Dichtsintern der porösen Zwischenschicht erschweren kann. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Halbzeugs zeichnet sich dadurch aus, dass die Innenschicht aus Quarzglas besteht, das im Bereich zwischen 1 .000 und 15.000 Gew.-ppm Fluor enthält.
Bekanntlich bewirkt die Zudotierung von Fluor eine Erniedrigung sowohl des Brechungsindex als auch der Viskosität von Quarzglas. Die vergleichsweise geringere Viskosität des fluordotierten Quarzglases kann beim Erhitzen zum Sintern der Außenschicht leicht zu einer Verformung der Innenschicht führen. Das oben erläuterte erfindungsgemäße Verfahren vermindert die Heizeinwirkung auf die Innenschicht des Halbzeugs bei der Sinterbehandlung, so dass ein Halbzeug mit einer geometrisch präzisen und maßhaltigen Innenschicht erhalten werden kann, auch wenn diese aus einem thermisch weniger stabilen Quarzglas besteht, wie etwa einem mit Fluor dotierten Quarzglas. Bei einer Außenschicht und einer Zwischenschicht aus undotiertem Quarzglas zeigt das erfindungsgemäße Halbzeug somit einen radial inhomogenen, stufenweisen Brechzahlverlauf. Ein derartiges Halbzeug ist für die Herstellung so genannter biegeunempfindlicher optischer Fasern, die sich durch einen Mantelbereich mit abgesenktem Brechungsindex auszeichnen, besonders geeignet.
Ausführungsbeispiel
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Im Einzelnen zeigt in schematischer Darstellung
Figur 1 einen radialen Querschnitt eines mit einer Si02-Sootschicht beschichteten Quarzglas-Innenrohres vor dem Sintern der SiO2- Sootschicht,
Figur 2 einen radialen Querschnitt des mit der Si02-Sootschicht beschichteten Quarzglas-Innenrohres nach dem Sintern der SiO2- Sootschicht, Figur 3 schematisch ein Diagramm mit dem radialen Profil des
Porenvolumens im Bereich der Grenzfläche zwischen Außenschicht und Zwischenschicht beim erfindungsgemäßen Halbzeug, und
Figur4 schematisch eine Draufsicht auf den Bereich der Grenzfläche zwischen Außenschicht und Zwischenschicht beim erfindungsgemäßen Halbzeug.
Figur 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Innenrohr 3 aus synthetischem Quarzglas, auf dem nach dem bekannten OVD-Verfahren eine SiO2-Sootschicht 4 abgeschieden worden ist. Das Innenrohr 3 weist eine Innenbohrung 2 mit einem Innendurchmesser von 50 mm und eine Wandstärke von 10 mm auf. Die Sootschicht 4 hat eine Stärke von etwa 150 mm bei einer mittleren Dichte von etwa 27%.
Das mit der SiO2-Sootschicht 4 beschichtete Innenrohr 3 wird einer Sinterbehandlung unterzogen, bei der als Ergebnis das in Figur 2 dargestellte Halbzeug 1 gemäß der Erfindung erhalten wird.
Das Halbzeug 1 weist unverändert die Innenbohrung 2 mit einem Innendurchmesser von 50 mm auf, die von einer Innenschicht 5 aus synthetischem Quarzglas mit einer Schichtdicke von 10 mm umgeben ist, wobei die Innenschicht 5 aus dem synthetischen Quarzglas des ursprünglichen Innenrohres 3 gebildet ist.
An die Innenschicht 5 grenzt nach außen eine Zwischenschicht 6 aus porenhaltigem Quarzglas an, und daran eine Außenschicht 7 aus transparentem Quarzglas. Zwischenschicht 6 und Außenschicht 7 sind aus dem synthetischen SiO2 der ursprünglichen Sootschicht 4 gebildet. Die Außenschicht 7 bildet einen vollständig dicht gesinterten Bereich der ursprünglichen Sootschicht 4, und die Zwischenschicht 6 einen nicht vollständig gesinterten, porenhaltigen Bereich der Sootschicht 4. Die Zwischenschicht weist eine mittlere Schichtstärke von etwa 5 mm und die Außenschicht eine mittlere Schichtstärke von etwa 61 mm auf. Der Außendurchmesser des zylinderförmigen Halbzeugs 1 beträgt demnach insgesamt etwa 202 mm.
Die Grenzfläche zwischen der Innenschicht 5 und der Zwischenschicht 6 ist als scharfer Übergang zwischen opakem und transparentem Quarzglas ohne weiteres erkennbar und definiert. Demgegenüber ergibt sich herstellungsbedingt zwischen der Außenschicht 7 und der Zwischenschicht 6 ein schmaler Übergangsbereich, in dem das Porenvolumen von Null auf 100 % ansteigt. Als Grenze zwischen diesen Bereichen wird diejenige Linie definiert, bei der das Porenvolumen etwa 37% (1/e) des maximalen Porenvolumens (100%) beträgt, wie dies weiter unten anhand der Figuren 3 und 4 noch näher erläutert wird.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des in Figur 2 dargestellten Halbzeugs beispielhaft erläutert.
Ein Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas, das im Handel unter der Bezeichnung „F 300" von der Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG erhältlich ist, wird in einem Vertikal-Ziehprozess werkzeugfrei elongiert und daraus das Innenrohr 3 mit einem Außendurchmesser von 70 mm, einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Wandstärke von 10 mm erhalten. Das Quarzglas des Innenrohres hat einen typischen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 0,2 Gew.-ppm und einen Chlorgehalt von weniger als 2500 Gew.-ppm.
Auf dem Quarzglas-Innenrohr 3 wird durch OVD -Außenabscheidung die SiO2- Sootschicht 4 erzeugt. Durch Flammenhydrolyse von SiCI4 werden SiO2-Partikel gebildet und auf dem Außenmantel des um seine Längsachse rotierenden Innenrohres 3 schichtweise abgeschieden, so dass auf dem Innenrohr 3 eine poröse SiO2 -Sootschicht 4 mit einer Schichtdicke von etwa 150 mm und mit einer relativen Dichte von 27% (bezogen auf die Dichte von undotiertem Quarzglas) gebildet wird.
Zur Reduzierung des Hydroxylgruppengehalts der Sootschicht 4 auf einen Wert von unter 0,5 Gew.-ppm wird das beschichtete Innenrohr 3 einer Dehydratations- behandlung unterzogen, die eine 6-stündige Behandlung unter Stickstoff bei einer Temperatur von 900 0C und eine anschließende Behandlung in chlorhaltiger Atmosphäre bei einer Temperatur 900° C über eine Dauer von 8 Stunden umfasst.
Anschließend wird die poröse SiC>2-Sootschicht 4 in einem vertikalen Zonensinter- verfahren gesintert. Hierzu wird das mit der Sootschicht 4 versehene Innenrohr 3 in einen Vakuumofen eingebracht und unter Vakuum (Druck < 2 mbar) mit dem unteren Ende beginnend kontinuierlich und mit einer Zufuhrrate von 3 mm/min einer ortsfesten, ringförmigen, kurzen Heizzone zugeführt und dabei die Sootschicht 4 zonenweise von unten nach oben und gleichzeitig von außen nach innen gesintert. Die Temperatur in der Heizzone beträgt ca. 1 .500° C.
Zufuhrrate und Temperatur sind so gewählt, dass die von außen nach innen wandernde Sinterfront eine vollkommen dicht gesinterte, transparenten Außenschicht 7 und eine weiter innen liegende und an die Innenschicht 5 angrenzende, opake Zwischenschicht 6 erzeugt, die nicht vollkommen dicht gesintert ist und die Vakuolen enthält. Der mittlere Durchmesser der Vakuolen beträgt etwa 1 μm und die relative Dichte der Zwischenschicht 6 liegt bei etwa 99 % der Dichte von Quarzglas.
Die Schichtdicken von Außenschicht 7 und Zwischenschicht 6 werden durch das Sintern auf etwa 56 mm verringert, so dass sich ein Quarzglas-Hohlzylinder mit einem Außendurchmesser von etwa 202 mm ergibt.
Der Innendurchmesser und die Wandstärke der Innenschicht 4 des so erhaltenen Halbzeugs 1 entsprechen den Abmessungen des ursprünglichen Innenrohres 3. Das Vermessen des Innendurchmessers über die gesamte Länge der Innenbohrung ergab eine maximale Abweichung vom Mittelwert und vom ursprünglichen Durchmesserwert von weniger als 0,2 mm.
Figur 4 zeigt schematisch eine Draufsicht auf den Übergangsbereich zwischen Außenschicht 7 und Zwischenschicht 6 beim erfindungsgemäßen Halbzeug 1 . Die Vakuolen der Zwischenschicht 6 sind als schwarze Punkte erkennbar. Die mittlere Größe der Vakuolen liegt deutlich unterhalb von 2 μm. Vakuolen mit einem Durchmesser von mehr als 10 μm sind nicht vorhanden.
Im Diagramm von Figur 3 ist schematisch das Porenvolumen Vp (in relativen Einheiten) im Übergangsbereich zwischen Außenschicht 7 und Zwischenschicht 6 gegen den Radius (r) des Halbzeugs 1 aufgetragen. Es zeigt sich, dass das Porenvolumen in einem relativ schmalen Bereich von Null auf den Maximalwert ansteigt, wie er auch in unmittelbarer Nähe zur Innenschicht 5 vorliegt. Als Grenzfläche zwischen Außenschicht 7 und Zwischenschicht 6 wird diejenige Linie „L" definiert, bei der das mittlere Porenvolumen einen Wert von 1/e erreicht hat.
Nach dem Sintern wird das Halbzeug 1 gereinigt und dabei die Innenwandung in Flusssäure gesäuert, wobei von der Innenwandung 7 eine Schicht von etwa 30 μm abgeätzt wird. Das Halbzeug 1 wird anschließend in einem bekannten Stab-in-Rohr-Verfahren mit einem Kernstab versehen und zu einer Vorform elongiert. Die Poren der Zwischenschicht 6 kollabieren dabei vollständig, so dass daraus ein Bereich aus transparentem Quarzglas erhalten wird.
In einer alternativen Verfahrensweise wird anstelle eines Innenrohres 3 aus undotiertem Quarzglas ein Innenrohr aus einem Quarzglas eingesetzt, das mit etwa 3.500 Gew.-ppm Fluor dotiert ist. Ein derartiges Quarzglasrohr ist unter der Bezeichnung „F320" von der Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG im Handel erhältlich. Das Innenrohr aus fluordotiertem Quarzglas wird so weiterverarbeitet, wie dies oben anhand des Ausführungsbeispiels erläutert ist.
Es wird ein rohrförmiges Halbzeug mit einem radial inhomogenen, stufenweisen Brechzahlverlauf erhalten, das sich insbesondere durch eine geometrisch präzise und maßhaltige Innenbohrung auszeichnet. Aus dem Halbzeug werden biegeunempfindliche optische Fasern hergestellt, indem es in einem Stab-inRohr-Verfahren mit einem Kernstab versehen und unmittelbar zu der optischen Faser elongiert wird. Dabei kollabieren die Poren der Zwischenschicht vollständig.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils durch Elongieren eines zylinderförmigen Halbzeugs aus synthetischem Quarzglas umfassend die folgenden Verfahrensschritte:
• ein eine Außenwandung aufweisender Innenzylinder (3) aus synthetischem Quarzglas wird mit einer SiO2-Sootschicht (4) umhüllt,
• die SiO2-Sootsch icht (4) wird einer Sinterbehandlung unterzogen, bei der die SiO2-Sootsch icht (4) von außen erhitzt wird und dabei unter Bildung einer Außenschicht (7) aus transparentem Quarzglas eine Sinterzone von außen nach innen durch die SiO2-Sootschicht (4) wandert, dadurch gekennzeichnet,
• dass die Sinterbehandlung unterbrochen wird, bevor die Sinterzone die Außenwandung des Innenzylinders (3) erreicht, so dass ein Halbzeug erhalten wird, bei dem zwischen Außenschicht (7) und Innenzylinder- Außenwandung eine Zwischenschicht (6) aus Poren enthaltendem, synthetischem Quarzglas verbleibt, und
• dass das Halbzeug zu dem optischen Bauteil elongiert wird, wobei die Zwischenschicht vollständig zu transparentem Quarzglas sintert.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterbehandlung unter Unterdruck ausgeführt wird, und dass die Poren der Zwischenschicht (6) Vakuolen sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterbehandlung unter Wasserstoff oder Helium ausgeführt wird, und dass die Poren der Zwischenschicht (6) Wasserstoff oder Helium enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren mit einem mittleren Porendurchmesser von weniger als 5 μm, vorzugsweise mit einem mittleren Porendurchmesser von weniger als 3 μm, erzeugt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Sootsch icht (4) im Mittel eine relative Dichte (bezogen auf die Dichte von Quarzglas = 2,21 g/cm3) im Bereich von 25 bis 30 % aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht (6) mit einer mittleren Stärke von maximal 50 mm, vorzugsweise mit einer mittleren Stärke im Bereich zwischen 1 und 10 mm, erzeugt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein rohrförmig ausgebildeter Innenzylinder (3) eingesetzt wird, der eine mittlere Wandstärke im Bereich von 4 mm bis 25 mm und einen Innendurchmesser im Bereich von 30 bis 60 mm aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Außenschicht (7) mit einer mittleren Stärke im Bereich von 10 mm bis
150 mm erzeugt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da durch gekennzeichnet, dass ein Innenzylinder aus Quarzglas eingesetzt wird, das im Bereich zwischen
1 .000 und 15.000 Gew.-ppm Fluor enthält.
10. Zylinderförmiges Halbzeug für die Herstellung eines optischen Bauteils, das eine Innenschicht (5) aus transparentem, synthetischem Quarzglas, eine Zwischenschicht (6) aus Poren enthaltendem, synthetischem Quarzglas, und eine Außenschicht (7) aus transparentem, synthetischem Quarzglas aufweist, wobei die Poren Vakuolen sind oder Wasserstoff oder Helium enthalten.
1 1 . Halbzeug nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren einen mittleren Porendurchmesser von weniger als 5 μm, vorzugsweise einen mittleren Porendurchmesser von weniger als 3 μm, aufweisen.
12. Halbzeug nach Anspruch 10 oder 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht (6) eine mittlere Stärke von maximal 50 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 1 und 10 mm, aufweist.
13. Halbzeug nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht (5) rohrförmig ausgebildet ist und eine mittlere Stärke im Bereich von 4 mm bis 25 mm und einen Innendurchmesser im Bereich von 30 bis 60 mm aufweist.
14. Halbzeug nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Außenschicht (7) eine mittlere Stärke im Bereich von 10 mm bis 150 mm aufweist.
15. Halbzeug nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht aus Quarzglas besteht, das im Bereich zwischen 1 .000 und 15.000 Gew.-ppm Fluor enthält.
PCT/EP2009/064269 2008-11-06 2009-10-29 Verfahren und zylinderförmiges halbzeug zur herstellung eines optischen bauteils WO2010052163A1 (de)

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