DE2536457A1 - Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases - Google Patents

Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases

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Description

12. August 1975 PA-Dr.Hn/Mö
Heraeus Guarzschmelze GmbH
Patentanmeldung
"Verfahren zur Herstellung von synthetischen Quarzglas, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und Verwendung des synthetischen Quarzglases"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und auf die Verwendung des synthetischen Quarzglases.
Für die Herstellung von Lichtleitfasern, die einen Kern und einen Mantel aufweisen, ist es insbesondere bei Verwendung von Quarzglas hoher Reinheit erwünscht, einen Mantelwerkstoff zur Verfügung zu haben, der einen niedrigeren Brechungsindex besitzt als der Kernwerkstoff. Zu diesem Zweck wurde in der französischen Patentanmeldung 2 208 127 vorgeschlagen, als Mantelwerkstoff entweder mit B2Q, oder mit Fluor dotiertes Quarzglas zu verwenden. Das Fluor-dotierte Quarzglas wird dabei in der V/eise gewonnen, daß man SiFr oxidiert nach der Gleichung SiF^ + 2H2O + O^ = SiO2 + 4 HF, wobei kleine Mengen Fluor in SiO2 eingebaut werden sollen. Die Oxidation kann aber auch durch Reaktionsverfahren herbeigeführt werden, in welchen kein Wasserstoff oder H?0 zugegen ist, wie beispielsweise im Hochfrequenzplasma, damit sich keine Flußsäure bildet. Es ist einleuchtend, dass in der angegebenen Weise kein Fluordotiertes Quarzglas herstellbar ist, dessen Fluor-Dotierung
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eine vorbestimmte Erniedrigung des Brechungsindex gegenüber dem vom Quarzglas hoher Reinheit bewirkt. So ist daher auch der Hinweis in der US-PS 3 869 194 zu verstehen, daß die erzielten Differenzen der Brechungsindices von Kern- und Fluordotiertem Mantel-Werkstoff einer Lichtleitfaser so gering sind, dass solche Fasern sich nicht für die optische Signalübertragung eignen.
Die Herstellung von synthetischem Quarzglas, das im wesentlicher frei von ".vasser" und damit frei von Absorptionsbanden bei ¥ellenlängen von 1, 4, 2, 2 und 2,7 Aim ist - nachfolgend als "OH-Ionen-frei" bezeichnet -, ist aus der DT-PS1 206 740 bekannt. Das OH-Ionen-freie Quarzglas wird durch Oxidieren einer wasserstoff-freien Siliziumverbindung in einem wasserstofffreien, elementaren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einem hitzebeständigen Träger gewonnen, wobei der Gasstrom durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird.
Die Erfinting hat sich die Aufgabe gestellt, ein reproduzierbares Verfahren zur Herstellung eines synthetischen, OH-Ionenfreien Quarzglases bereitzustellen, das einen vorgegebenen Brechungsindex von nj-^ 1,4570 besitzt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von, synthetischem, OH-Ionen-freiem Quarzglas durch Oxidieren einer wasserstoff-freien Siliziumverbindung in einem '
wasserstoff-freien,
elementaren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einen hitzebeständigen Träger, wobei der Gasstrom durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird, erfindungsgemäss dadurch, dass zur Erzielung einer vorgegebenen Erniedrigung des Brechungsindex von synthetischem
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Quarzglas in die Flamme des Plasmabrenners eine wasserstofffreie, sich in Hitze zersetzende, in Dampfform vorliegende Fluor-Verbindung, insbesondere Dichlordifluormethan (CCl F2), in einer Menge von wenigstens 500 g/kg aufgebautes SiO2 eingeleitet wird. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Fluor-Verbindung in Dampfform dem zur Aufrechterhaltung der Flamme des Plasmabrenners zugeflisten Sauerstoff zuzusetzen. Um ein Abscheidungsprodukt zu erhalten, dessen Brechungsindex sich in einer vorgegebenen Weise ändern soll, wird vorteilhaft die Menge der zugesetzten Fluor-Verbindung während des Abscheidungsverfahrens erhöht oder erniedrigt. Verwendet man im Fall der Erhöhung der Menge der Fluor-Verbindung als Träger einen Stab aus synthetischem, OH-Ionen freiem Quarzglas, der während des Abscheidens des Fluor-dotierten synthetischen, OH-Ionen-freien Quarzglases relativ zum Plasmabrenner bewegt, beispielsweise rotiert, wird,so ist es möglich, auf diese Weise ein Vorprodukt für die Herstellung von Lichtleitfasern zu gewinnen, das aus einer Seele aus dem Trägerwerkstoff und einer Hülle aus Fluordotiertem synthetischen Quarzglas besteht. Eine parabeiförmige Abnahme des Brechungsindex in der Hülle erhält man, wenn man mit zunehmender Dicke der Hülle die Menge der zugesetzten Fluor-Verbindung erhöht. Eine Lichtleitfaser wird dann durch Ausziehen eines solchen Vorproduktes hergestellt. Anstelle des Stabes aus synthetischem, OH-Ionen-freiem Quarzglas kann vorteilhafterweise auch ein Stab aus synthetischem Quarzglas verwendet werden, dessen Brechungsindex durch Zusatz von brechwerterhöhenden Metall-Ionen erhöht ist. Vorteilhafterweise wird ein dotierter Stab aus synthetischem Quarzglas verwendet, dessen Brechungsindex mit dem Abstand von der Stabachse abnimmt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, einen Brenner mit drei konzentrisch mit Abstand zueinander angeordneten Quarzglasrohren zu verwenden, wobei das äussere Rohr das mittlere und das innere und das mittlere Rohr das innere Rohr überragt. Durch das innere Rohr wird das Arbeitsgas und die Siliziumverbindung einschließlich der in Dampfform vorliegenden Fluor-Verbindung
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zugeführt, durch den Zwischenraum zwischen innerem und mittlerem Rohr und zwischen mittlerem und äusserem Rohr ein Trenngas, vorzugsweise Sauerstoff. Gegenüber dem Stand der Technik zeichnet sich das erfinderische Verfahrens insbesondere dadurch aus, dass die Fluor-Dotierung des synthetischen Quarzglases nicht mehr einer Willkür unterworfen ist, sondern in bestimmter, vorgegebener Menge erfolgt. Brechungsindex-Erniedrigungen auf >>erte von 1.4532 lassen sich für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes synthetisches Quarzglas mühelos erreichen, womit sichergestellt ist, dass dieses Quarzglas auch für die Herstellung von Lichtleitfasern geeignet ist, und zwar insbesondere auch, von solchen Lichtleitfasern, deren Kern aus Quarzglas hoher Reinheit besteht.
Anhand, des in Figur 1 schematised dargestellten Ausführungsbeispiels einer Anlage wird das erfindungs gemäße Verfahren näher erläutert.
Mit der Bezugsziffer 1 ist ein Vorratsbehälter für SiCl^ bezeichnet, aus dem mittels einer Dosierpumpe 2 über die Zuleitung 3 in eine beheizte Verdampferschale 4 das SiCL.» gepumpt wird. In das die Verdampferschale enthaltende Gefäss 5 wird Sauerstoff über die Leitung 6 eingeleitet. Das im Gefäß 5 gebildete SiCl.-Op-Gemisch wir*d über die Schliffverbindung 7,8 aus Quarzglas in den Placr.-"brenner eingeleitet. Der Plasmabrenner wird gebildet aus einer Metallfassung 9, aus den drei Quarzglasrohren 10,11 und 12, die gegeneinander und gegen die Aussenatmosphäre in der Metallfassung abgedichtet sind. Um das freie Ende des Aussenrohres 12 ist die Induktionsspule 13 angeordnet, die von dem Hochfrequenzgenerator 14 gespeist wird. Über tangential angeordnete Leitungen 15,1-6,17 werden das Arbeitsgas und die beiden Trenngase T^, T2 zugeführt. In das Gehäuse 18, das den Plasmabrenner enthält, ragt ein Quarzglasstempel 19, der als Träger dient und auf dem das Fluor-dotierte
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synthetische Quarzglas abgeschieden wird. Der Stempel 19 Ist über einen Halter 20 in eine Vorrichtung 21 eingespannt, die es ermöglicht, den Stempel während des Abscheidungsprozesses zu drehen und langsam zurückzuziehen, wie durch die Pfeile 22 und 23 angedeutet. Mittels der Positioniereinrichtung 24 ist es möglich, den Stempel 19 in allen drei Raumrichtungen im . Hinblick auf die Plasmaflamme auszurichten.
Die Zündung des Plasmabrenners erfolgt in üblicher Yfeise. Dazu wird Argon über die Leitungen 15 eingeleitet und mittels eines Yfolframstabes in dem Bereich der hochfrequent erregten Spule das Argon "gezündet". Nach diesem Zündvorgang wird dem Argon langsam Sauerstoff zugesetzt und der Argon-Gehalt des Gemisches reduziert, bis schliesslich nur noch Sauerstoff zugeführt wird. Ebenso wird über die Leitungen 16,17 als Trenngase T^ und T„ Sauerstoff zugeführt.
Sobald der Plasmabrenner ordnungsgemäss brennt, wird der Stempel 19 in die Flamme 25 gefahren und unter gleichzeitiger Rotation erwärmt. Bei Erreichung einer Temperatur von etwa 19000C wird aus dem Gefäss 5 das gebildete dampfförmige SiCl,-02-Gemisch in den Plasmabrenner eingeleitet und dem über die Leitung 15 eingefüllten Sauerstoff nunmehr Dichlordifluormethan (CCl2F2) zugemischt, beispielsweise in einer Menge von 0,7 kg/h. Durch die hohe Temperatur der Plasmaflamme zersetzt sich das SiCl^ und reagiert mit dem Sauerstoff zu SiO2, das sich auf dem Stempel 19 abscheidet und verglast. Auch das CCl2F2 wird durch die hohe Temperatur der Plasmaflamme zersetzt und Fluor, beispielsweise 5000 ppm, in das abgeschiedene glasige SiO2 eingebaut.
Weil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur Gase oder Dämpfe verwendet werden, die frei von Wasserstoff sind, ist das Verfahrensprodukt, das Fluor-dotierte synthetische Quarzglas, OH-Ionen-frei.
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Anstelle des Stempels 19 kann als Träger, wie in Figur 2 schematisch dargestellt, ein Stab 19'aus OH-Ionen-freiem, synthetischen Quarzglas benutzt werden, der in Haltevorrichtungen 26, die längsverschiebbar sind und Vorrichtungen zum Rotieren des Stabes 19' enthalten (Pfeile 27,28), eingespannt ist. Das Fluor-dotierte synthetische Quarzglas wird dann als Hülle 29 auf dem Stab 19' abgeschieden. Das so gewonnene Verfahrensprodukt kann als Vorprodukt dann direkt zu einer Lichtleitfaser ausgezogen werden.
Die Verwendung eines Plasmabrenners mit drei konzentrisch zueinander angeordneten, abgestuften Quarzglasrohren, von denen das äussere Rohr das mittlere und das innere, das mittlere Rohr das innere überragt, und das Umspülen des inneren und mittleren Rohres mit jeweils einem Trenngas, vorzugsweise mit Sauerstoff, hat den Vorteil, dass sich kein SiO2 an dem Brenner ansetzen kann.
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Claims (10)

  1. Pat entansprüche
    1· Verfahren zur Herstellung von synthetischem OH-Ionenfreiem Quarzglas durch Oxidieren einer Wasserstoff-freien Siliziumverbindung in einem Wasserstoff-freien, elemen- . taren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einem hitzebeständigen Träger, wobei der Gasstrom durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung einer vorgegebenen Erniedrigung des Brechungsindex von synthetischem Quarzglas in die Flamme des Plasmabrenners eine wasserstoff-freie, sich in Hitze zersetzende, in Dampf form vorliegende Fluor-Verbindung, insbesondere Dichlordifluormethan (CC 1,,F) in einer Menge von wenigstens 500 g/ kg aufgebautes SiO., eingeleitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fluor-Verbindung in Dampfform dem zur Aufrechterhaltung der Flamme des Plasmabrenners zugeführten Sauerstoff zugeraischt wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxidationsprodukt in Form einer Hülle auf einem stabförmigen Träger aus OH-Ionen-freiem synthetischen Quarzglas oder aus synthetischem Quarzglas, dessen Brechungsindex durch Zusatz von brechwerterhöhenden Metall-Ionen erhöht ist, abgeschieden wird, wobei dieser Träger während der Abscheidung in Längsrichtung bewegt und rotiert wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxidationsproüukt auf einem stabförmigen Träger aus Quarzglas abgeschieden wird, dessen Brechungsindex durch brech-
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    werterhöhende Metall-Ionen erhöht ist und mit dem Abstand von seiner Achse abnimmt.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der zugemischten Fluor-Verbindung während des Abscheidungsverfahrens erhöht oder erniedrigt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Fluor-Verbindung mit zunehmender Dicke der Hülle erhöht wird.
  7. 7. Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner mit drei konzentrisch zueinander angeordneten, abgestuften Quarzglasrohren, von denen das äussere Rohr das längste und das innere Rohr das kürzeste ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohre in einer Metallfassung gegeneinander und gegen die AussenatmoSphäre abgedichtet gehaltert sind.
  9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das äussere und das mittlere Rohr jeweils an eine Leitung zur Zufuhr eines Trenngases, insbesondere von Sauerstoff, angeschlossen sind.
  10. 10. Verwendung des nach dem Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 6 hergestellten Fluor-dotierten synthetischen Quarzglases als Werkstoff für den Mantel einer Lichtleitfaser.
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    Leerserfe
DE19752536457 1975-08-16 1975-08-16 Verfahren zur Herstellung von synthetischem, OH-Ionen-freiem Quarzglas, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und Verwendung des synthetischen Quarzglases Expired DE2536457C3 (de)

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