DE102005015706A1 - Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern - Google Patents

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Abstract

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern aus Quarzglas unter Einsatz eines Plasmabrenners wird dieser in einer Abscheidephase und in einer Glättungsphase betrieben, wobei während der Abscheidephase dem Plasmabrenner eine siliziumhaltige Ausgangssubstanz zugeführt wird und in einer dem Plasmabrenner zugeordneten Plasmaflamme daraus SiO¶2¶ gebildet und auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Substratkörpers durch reversierende Bewegung des Plasmabrenners entlang der Vorformoberfläche schichtweise unter Bildung von Quarzglas abgeschieden und direkt verglast wird und wobei die Vorformoberfläche während der Glättungsphase mittels der mindestens einmal entlang der Vorform sich bewegenden Plasmaflamme mit einer im Vergleich zur Abscheidephase höheren Temperatur beaufschlagt wird. Um hiervon ausgehend ein wirtschaftliches Verfahren anzugeben, das die Herstellung blasenarmer oder blasenfreier Vorformen mit vertretbarem Zeit- und Materialaufwand ermöglicht, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Abscheidephase eine Vielzahl aufeinander folgender Teil-Abscheidephasen, im Verlauf derer jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von weniger als 400 mum erzeugt wird, umfasst, wobei aufeinander folgende Teil-Abscheidephasen von einer Glättungsphase unterbrochen werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern aus Quarzglas unter Einsatz eines Plasmabrenners, der in einer Abscheidephase und in einer Glättungsphase betrieben wird, wobei während der Abscheidephase dem Plasmabrenner eine siliziumhaltige Ausgangssubstanz zugeführt wird und in einer dem Plasmabrenner zugeordneten Plasmaflamme daraus SiO2 gebildet, und auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Substratkörpers durch reversierende Bewegung des Plasmabrenners entlang der Vorformoberfläche schichtweise unter Bildung von Quarzglas abgeschieden und direkt verglast wird, und wobei die Vorformoberfläche während der Glättungsphase mittels der mindestens einmal entlang der Vorform sich bewegenden Plasmaflamme mit einer im Vergleich zur Abscheidephase höheren Temperatur beaufschlagt wird.
  • Die Herstellung von Vorformen für optische Fasern mittels des sogenannten „POD-Verfahrens" (Plasma Outside Deposition) ist allgemein bekannt und beispielsweise in der DE 25 36 457 A1 beschrieben. Zur Herstellung der Vorform wird ein Kernglaszylinder aus undotiertem Quarzglas bereitgestellt, auf dessen Zylinderaußenmantel mit Fluor dotiertes Quarzglas als Mantelglasschicht abgeschieden wird. Zur Erzeugung der Mantelglasschicht wird ein induktionsgekoppelter Plasmabrenner eingesetzt, dem ein Gasstrom zugeführt wird, der eine wasserstofffreie Siliziumverbindung und Sauerstoff enthält. Außerdem wird in die dem Plasmabrenner zugeordnete Plasmaflamme eine fluorhaltige Verbindung eingeleitet. Aus den Ausgangssubstanzen bildet sich SiO2, das auf dem um seine Längsachse rotierenden Kernglaszylinder schichtweise abgeschieden und unter Bildung der fluorhaltigen SiO2-Mantelglasschicht auf der Kernglasschicht direkt verglast (gesintert) wird.
  • Der Kernglaszylinder weist in der Regel ein homogenes radiales Brechzahlprofil auf. Er besteht meist aus undotiertem Quarzglas, kann aber auch die Brechzahl verändernde Dotierstoffe enthalten.
  • Ein besonderes Augenmerk liegt auf der Vermeidung von Blasen in der Mantelglasschicht der Vorform. Blasen sind grundsätzlich nicht erlaubt oder extrem unerwünscht, weil sie beim Ziehen der Vorformen Faserfehler erzeugen, die die Lichtführung beeinträchtigen oder zum Faserbruch führen. Daher wird nach Abschluss des Abscheideprozesses eine Nachbehandlung durchgeführt, bei dem eine Heizquelle mit langsamer Vorschubgeschwindigkeit entlang der Vorformmantelfläche bewegt wird. Ziel der Nachbehandlung ist nicht nur eine Glättung der Vorformoberfläche, sondern auch die Beseitigung darauf abgelagerter Partikel und oberflächennaher Defekte und das Verschmelzen von Blasen.
  • Ein derartiges Verfahren ist aus der EP 727 392 A1 bekannt. Darin wird ein gattungsgemäßes POD-Verfahren beschrieben, bei dem der Plasmabrenner nach Abschluss des Abscheideprozesses mindestens ein weiteres Mal ohne Zufuhr von Glasausgangsmaterial entlang der Oberfläche der erzeugten Vorform verfahren wird, um die Oberfläche zu glätten bzw. um Ablagerungen von porösem SiO2-Material auf der Oberfläche zu verglasen. Hierzu wird die Temperatur der Plasmaflammen erhöht und so eingestellt, dass die Oberflächentemperatur der Vorform während dieser Nachbehandlung unterhalb der Verdampfungstemperatur von Quarzglas jedoch oberhalb von dessen Erweichungstemperatur liegt.
  • Wegen der notwendigerweise langsamen Vorschubgeschwindigkeit und des dabei erzeugten Abbrandes geht diese Nachbehandlung mit einem beträchtlichen Zeitaufwand und Materialverlust einher. Dennoch ist es mit dem bekannten Verfahren nicht möglich, sicher und reproduzierbar blasenfreie Vorformen herzustellen. Insbesondere Blasen, die tief unterhalb der Oberfläche liegen, können mit dem bekannten Verfahren nicht entfernt werden.
  • Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren anzugeben, das die Herstellung blasenarmer oder blasenfreier Vorformen mit vertretbarem Zeit- und Materialaufwand ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Abscheidephase eine Vielzahl aufeinanderfolgender Teil-Abscheidephasen, im Verlauf derer jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von weniger als 400 μm erzeugt wird, umfasst, wobei aufeinanderfolgende Teil-Abscheidephasen von einer Glättungsphase unterbrochen werden.
  • Eine Teil-Abscheidephase umfasst mindestens einen Abscheidehub, während dem mittels des reversierend entlang der Zylindermantelfläche bewegten Plasmabrenners eine einzelne verglaste SiO2-Schicht erzeugt wird. Die SiO2-Schicht besteht aus reinem Quarzglas oder aus dotiertem Quarzglas. In der Regel umfasst eine Teil-Abscheidephase mehrere Abscheidehübe, von denen jeder zum Schichtaufbau und zur Verstärkung der Quarzglasschicht beiträgt.
  • Erfindungsgemäß wird die Abscheidephase in eine Vielzahl derartiger Teil-Abscheidephasen aufgeteilt, wobei nach Abschluss jeder Teil-Abscheidephase eine Glättungsphase eingeschoben wird, in der die gerade erzeugte Quarzglasschicht thermisch behandelt wird.
  • Während der Glättungsphase wird der weitere Schichtaufbau gestoppt oder vermindert. Statt dessen wird die Oberfläche der sich bildenden Vorform mittels des Plasmabrenners thermisch behandelt. Hierzu unterscheidet sich die Einsatzweise des Plasmabrenners während der Glättungsphase von seinem Einsatz während der Abscheidephase mindestens in zweierlei Hinsicht.
    • • Zum einen wird die Zufuhr an siliziumhaltiger Ausgangssubstanz zu dem Plasmabrenner gestoppt oder vermindert.
    • • Zum anderen wird die Temperatur der Vorformoberfläche erhöht. Dies kann erfolgen durch eine Änderung des Abstandes des Plasmabrenners von der Vorformoberfläche oder durch Verringerung der Relativgeschwindigkeit, mittels der der Plasmabrenner entlang der Vorformoberfläche bewegt wird, oder durch eine höhere Flammentemperatur. Eine höhere Flammentemperatur ergibt sich zum Beispiel durch Verändern der Gaszusammensetzung im Plasmabereich oder im einfachsten Fall bereits durch Abschalten oder Vermindern der Zufuhr an siliziumhaltiger Ausgangssubstanz.
  • Es hat sich gezeigt, dass durch diese Verfahrensweise die Bildung von Blasen mit ausreichend hoher Sicherheit vermieden werden kann, sofern während der Teil-Abscheidephasen jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von weniger als 400 μm erzeugt wird. Durch die zwischen den einzelnen Teil-Abscheidephasen durchgeführten Glättungsphasen wird die Oberfläche in vergleichsweise kurzen zeitlichen Abständen geglättet, wobei etwaige oberflächennahe Defekte zuverlässig beseitigt werden. Eine aufwändige und langwierige Nachbehandlung der Oberfläche, die unter Umständen auch einen Materialabtrag zur Beseitigung von tiefer liegender Blasen umfassen kann, wird auf diese Weise vermieden. Damit ergibt sich trotz zusätzlichem Zeitaufwand für die Durchführung der Glättungsphasen eine insgesamt kurze Prozessdauer ohne die Notwendigkeit eines nennenswerten Abtrags von Materialschichten und damit insgesamt ein kostengünstiges Verfahren.
  • Es wird mindestens ein Plasmabrenner für die Abscheidung eingesetzt. Dadurch, dass derselbe Plasmabrenner – zwar in anderer Betriebsweise, wie oben erläutert – auch für die Glättung der Vorformoberfläche verwendet wird, ergibt sich außerdem eine konstruktiv einfache und insbesondere kostengünstige Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Bei dem Substratkörper handelt es sich um einen stabförmigen oder rohrförmigen Körper aus Graphit, aus einem keramischen Material wie Aluminiumoxid oder aus Glas, insbesondere aus dotiertem oder undotiertem Quarzglas. Der Substratkörper wird nach dem Abscheideprozess entfernt oder er bildet einen integralen Bestandteil der Vorform.
  • Bei der Vorform handelt es sich um einen Quarzglaskörper, aus dem unmittelbar optische Fasern gezogen werden können, oder es handelt sich um ein Vorprodukt, beispielsweise in Form eines Rohres, für einen derartigen Quarzglaskörper.
  • Es hat sich als günstig erwiesen, wenn im Verlauf einer Teil-Abscheidephase jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke im Bereich zwischen 25 μm und 300 μm erzeugt wird.
  • Mit der Wiederholungsfrequenz der Glättungsphasen während des Abscheideprozess nimmt die Effektivität der Glättungsmaßnahme zu und damit die Wahr scheinlichkeit einer Blasenbildung ab. Bei einer so hohen Wiederholungsfrequenz, bei der eine Glättungsphase bereits nach Bildung einer Quarzglasschicht mit einer geringen Dicke von weniger als 25 μm folgt, ist der dadurch erzielbare zusätzliche Effekt jedoch gering, andererseits nimmt die Prozessdauer mit der Anzahl der Glättungsphasen zu.
  • Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn im Verlauf einer Teil-Abscheidephase jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von maximal 150 μm erzeugt wird.
  • Die Gesamtdicke der während einer Abscheidephase gebildeten Quarzglasschicht hängt von der Anzahl der durchgeführten Abscheidehübe ab. Geeignete Schichtdicken werden erhalten, wenn die reversierende Bewegung des Plasmabrenners im Verlauf einer Teil-Abscheidephase weniger als 50 Abscheidehübe umfasst.
  • Übliche Abscheideraten erzeugen Quarzglasschichten mit Stärken im Bereich zwischen 4 und 8 μm pro Abscheidehub. Unter Berücksichtigung dessen umfasst die reversierende Bewegung des Plasmabrenners im Verlauf einer Teil-Abscheidephase zwischen 4 und 38 Abscheidehübe, vorzugsweise maximal 30 Abscheidehübe.
  • Die Anzahl der in aufeinanderfolgenden Teil-Abscheidephasen durchgeführten Abscheidehübe und die dadurch erzeugten Dicken der verglasten Quarzglasschichten können sich unterscheiden. Besonders bevorzugt wird jedoch eine Verfahrensweise, bei der in aufeinandertolgenden Teil-Abscheidephasen die gleiche Anzahl von Abscheidehüben durchgeführt wird.
  • Die dadurch bewirkte Regelmäßigkeit im Schichtaufbau der Vorform wirkt sich auf deren optische Eigenschaften vorteilhaft aus, und die Reproduzierbarkeit des Verfahrensergebnisses wird verbessert. Das Verfahren lässt sich außerdem besonders einfach automatisieren. Eine gleiche Anzahl an Abscheidehüben während der Teil-Abscheidephasen geht in der Regel mit der gleichen Dauer der Teil-Abscheidephasen und mit einer etwa gleichen Schichtdicke pro Abscheidephase einher.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass aus den jeweils dünnen zu glättenden oberflächennahen Quarzglasschichten etwaige Blasen relativ leicht entfernt werden können, so dass ein Materialabtrag während der Glättungsphase nicht erforderlich ist. Andererseits kann es sich als günstig erweisen, die Vorformoberfläche während der Glättungsphase mit einem fluorhaltigen Ätzmittel zu beaufschlagen.
  • Das Ätzmittel bewirkt einen gewissen Abtrag der Quarzglasschicht während der Glättungsphase. Diese Verfahrensweise hat sich vorallem als vorbeugende Maßnahme bewährt, um Defekte, die später zu Blasenbildung führen könnten, in kurzer Zeit zu entfernen.
  • In dem Zusammenhang hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Quarzglas mit Fluor dotiert wird, wobei das Ätzmittel als Dotierstoffquelle dient.
  • Dem Plasmabrenner wird somit ein und dieselbe Substanz während der Abscheidephase als Dotierstoffquelle und während der Glättungsphase als Ätzmittel zugeführt. Ein Abschalten der Zufuhr beim Wechsel der Phasen ist somit nicht erforderlich, was die Prozessführung vereinfacht. Als Ätz- und Dotiermittel wird beispielsweise SF6 oder CF4 eingesetzt.
  • Vorzugsweise wird der Plasmabrenner während der Glättungsphase einmal entlang der Vorformoberfläche bewegt.
  • Die Vorschubgeschwindigkeit des Plasmabrenners wird dabei so eingestellt, dass sich bei einmaliger Translation entlang der Vorformoberfläche eine ausreichende Glättung ergibt. Dies verkürzt die Prozessdauer und führt im Vergleich zu einem mehrmaligen Aufheizen der Vorformoberfläche zu einem niedrigeren Energieaufwand.
  • Hierzu wird der Plasmabrenner vorzugsweise mit einer Vorschubgeschwindigkeit entlang der Vorformoberfläche bewegt wird, die während der Glättungsphase kleiner ist als während der Abscheidephase.
  • In einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante wird dem Plasmabrenner während der Glättungsphase die siliziumhaltige Ausgangssubstanz in einer geringeren Menge zugeführt als während der Abscheidephase.
  • Eine geringfügige Zufuhr der siliziumhaltigen Ausgangssubstanz auch während der Glättungsphase hat den Vorteil, dass es während dieser Phase ein gewisser Schichtaufbau stattfinden kann, was zu einer insgesamt kürzeren Prozessdauer führt.
    •
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen im Einzelnen
  • 1 das POD-Verfahren zur Herstellung einer Vorform in schematischer Darstellung, und
  • 2 eine statistische Auswertung der Ergebnisse von Abscheideverfahren anhand eines sogenannten „Box-and-Whisker-Plots"
  • In 1 ist schematisch das Verfahren zur Herstellung einer Vorform für sogenannte Multimode-Fasern mit stufenförmigen Brechungsindexprofil dargestellt. Hierzu wird ein Stab 3 aus hochreinem, undotiertem synthetischem Quarzglas mit einem Durchmesser von 85 mm bereitgestellt und mittels eines "Plasma-Outside-Deposition-Verfahrens" (POD-Verfahren) mit einem Mantel 4 aus fluordotiertem Quarzglas beschichtet. Einem Plasmabrenner 1 werden hierzu SiCl4, Sauerstoff und SF6 zugeführt und in einer dem Plasmabrenner 1 zugeordneten Brennerflamme 2 zu SiO2-Partikeln umgesetzt. Die Hauptausbreitungsrichtung der Plasmaflamme 2 ist durch eine punktierte Linie 5 angedeutet. Indem der Plasmabrenner 1 entlang des Stabes 3 reversierend von einem Ende zum anderen Ende bewegt wird, werden die SiO2-Partikel schichtweise auf der Zylindermantelfläche 9 des um seine Längsachse 6 rotierenden Stabes 3 abgeschieden. Auf diese Weise gelingt es, hohe Fluorkonzentrationen von mehr als 3 Gew.-% in dem Quarzglasnetzwerk des Mantels 4 einzubinden. Die Plasmaflamme 2 wird innerhalb einer Reaktionshülse 8 aus Quarzglas erzeugt, das von einer Hochfrequenzspule 7 umgeben ist. Die Hochfrequenzspule 7 hat eine Höhe von ca. 92 mm und sie wird von der Reaktionshülse 8 um ca. 7,5 mm überragt. Zwischen dem oberen Ende der Hochfrequenzspule 7 und der Oberfläche des Stabes 3 wird ein Abstand von 65 mm eingestellt.
  • Erfindungsgemäß wird der Plasmabrenner 1 während des Abscheideprozesses zur Herstellung des Mantelglases (4) in zwei verschiedenen Modi betrieben. Wäh rend der Abscheidephase werden dem Plasmabrenner 1 SiCl4, Sauerstoff und SF6 zugeführt, wie oben erwähnt, und er wird mit einer Translationsgeschwindigkeit von 500 mm/min reversierend entlang der Vorformoberfläche 9 verfahren. Die Rotationsgeschwindigkeit des Stabes 3 und die Translationsgeschwindigkeit des Plasmabrenners 1 ergeben eine mittlere Stärke der einzelnen Mantelglasschichten von etwa 6 μm.
  • In der Glättungsphase wird dem Plasmabrenner 1 kein SiCl4 zugeführt, und er wird mit einer deutlich geringeren Translationsgeschwindigkeit von 300 mm/min einmal von einem Ende zum anderen Ende der Vorform bewegt. Eine Materialabscheidung findet während der Glättungsphase nicht statt. Die Zufuhr von Sauerstoff und SF6 wird im Vergleich zur Abscheidephase nicht geändert.
  • Abscheidephasen und Glättungsphasen wechseln sich ab. Auf eine Abscheidephase mit einer bestimmten Dauer, die zur Bildung einer Quarzglasschicht vorgegebener Dicke führt und die im Folgenden noch näher erläutert wird, folgt jeweils eine Glättungsphase, während der die Vorformoberfläche stärker erhitzt, geglättet und von Defekten befreit wird.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Vorform besteht aus einem Kern aus reinem Quarzglas, das einen Brechungsindex bei 633 nm von 1,4571 aufweist, und aus einem Mantel aus fluordotiertem Quarzglas, das bei einer Wellenlänge von 633 nm einen Brechungsindex von 1,440 aufweist. Der Fluorgehalt des Mantelglases liegt bei 5 Gew.-%. Der Gehalt an Hydroxylgruppen im Kern liegt bei 700 Gew.-ppm. Der Kern hat einen Durchmesser von 70 mm, und der Mantel einen Außendurchmesser von 77 mm.
  • Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Ausführungsbeispielen und der 2 näher beschrieben. Es wurden fünf Versuchsreihen zur Herstellung von Vorformen gemäß dem oben allgemein erläuterten Verfahren durchgeführt. Die Figur zeigt für jede Versuchsreihe eine statistische Auswertung anhand eines sogenannten „Box-and-Whisker-Plots" 20, wobei auf der Y-Achse die Aufbauzeit tA in h bis zum Erreichen eines vorgegebenen Enddurchmessers der Vorform aufgetragen ist.
  • Die sternförmigen Enden 21 jedes Plots 20 zeigen jeweils die kürzeste und die längste Dauer der Aufbauzeit der jeweiligen Versuchsreihe. Innerhalb des durch die rechteckige Box 22 umfassten Bereiches liegen 50 % der Aufbauzeiten. Die Unterteilung der Box 22 durch eine waagerechte Linie 23 gibt den Medianwert an, oberhalb und unterhalb von dem jeweils 25% der Aufbauzeiten liegen. Das kleine Quadrat 24 symbolisiert den arithmetischen Mittelwert aller Aufbauzeiten der Versuchsreihe.
  • Bei den Versuchsreihen A und B wurde die Abscheidephase jeweils nach 4 Stunden, in denen eine Zunahme des Vorform-Durchmessers um ca. 2000 μm erzeugt wurde, durch einen „Abbrandlauf" unterbrochen. Während eines Abbrandlaufes wurde der Plasmabrenner 1 einmal entlang der Vorformoberfläche 9 mit einer Translationsgeschwindigkeit von 20 mm/min bewegt, wobei die SiCl4-Zufuhr abgeschaltet wurde. Infolge eines Abbrandlaufes kommt es durch Ätzangriff zu einer Abnahme des Außendurchmessers der Vorform um ca. 300 μm. Nach Abschluss eines Abbrandlaufes wurde die Qualität der behandelten Quarzglasschicht mit bloßem Auge überprüft und dabei insbesondere auf noch vorhandene Blasen geachtet. Im Bedarfsfall wurde der Abbrandlauf fortgesetzt, bis eine zufriedenstellende Qualität der Quarzglasschicht erreicht ist. Bei Versuchsreihe A erfolgte der erste Abbrandlauf nach einer Abscheidephase von 4 Stunden, bei der Versuchsreihe B nach 2 Stunden.
  • Infolge des wenig reproduzierbaren zeitlichen Ablaufs der jeweiligen Abbrandläufe ergeben sich große zeitliche Schwankungen zum vollständigen Aufbau der Sollstärke der Mantelglasschicht und zudem teilweise lange Aufbauzeiten über 16 bzw. 19 Stunden. Diese Verfahrensweise führt zwar im Großen und Ganzen zu brauchbaren Ergebnissen, hat aber den weiteren wesentlichen Nachteil, dass sie nicht ohne Weiteres automatisiert werden kann.
  • Die Vorformen der Versuchsreihe C wurden anhand eines automatisierten Verfahrens hergestellt, wobei nach einer abgeschiedenen Schichtdicke von 405 μm, in denen der Plasmabrenner 1 in der Abscheidephase betrieben wurde einmal ein Glättungshub durchgeführt wurde. Beim Glättungshub wird der Plasmabrenner 1 mit verminderter Translationsgeschwindigkeit einmal entlang der Vorformoberfläche 9 bewegt, wobei er so betrieben wird, wie oben für die Glättungsphase be schrieben. Infolge der geringeren Translationsgeschwindigkeit ergibt sich eine höhere Temperatur der Vorformoberfläche 9.
  • Durch die regelmäßigen kurzen Glättungshübe nach vergleichsweise kurzen Abscheidephasen wurden blasenarme Quarzglasschichten erhalten. Es zeigt sich jedoch, dass nicht in allen Fällen vollständige Blasenfreiheit erreicht werden konnte, so dass zum Entfernen von Blasen ein zusätzlicher Abbrandlauf wie oben für die Versuchsreihen A und B beschrieben, erforderlich wurde. Die nachträgliche Entfernung der entstandenen Blasen führt zu langen Aufbauzeiten mit großen zeitlichen Schwankungen.
  • Die Vorformen der Versuchsreihen D und E wurden ebenfalls anhand eines automatisierten Verfahrens hergestellt, wobei nach jeweils 11 Abscheidehüben, während denen der Plasmabrenner 1 in der Abscheidephase betrieben wurde einmal ein einfacher Glättungshub durchgeführt wurde.
  • Während der Glättungsphasen wurde dem Plasmabrenner 1 kein SiCl4 zugeführt, sondern nur SF6 und Sauerstoff, wie oben erläutert. Der erste Glättungshub erfolgte nach einer anfänglichen Aufbauzeit von 2 Stunden. Bei der Versuchsreihe D ergab sich nach jeder Abscheidephase eine Quarzglas-Schichtdicke von ca. 70 μm, die von einem Glättungshub abgeschlossen wurde.
  • Blasen wurden dadurch vollkommen vermieden; es wurden reproduzierbar kurze Aufbauzeiten mit sehr geringen Schwankungen erreicht, wie sie für die industrielle Produktion wünschenswert sind.
  • Bei der Versuchsreihe E wurde die Aufbaurate durch eine Erhöhung der SiCl4-Zufuhr um etwa 10 % gegenüber der Versuchsreihe D gesteigert, wodurch sich auch eine um ca. 10 % größere Schichtdicke während der Abscheidephase ergibt. Dadurch konnte die Aufbauzeit weiter verkürzt werden, ohne dass dies mit einer unvorhergesehenen und nicht reparablen Blasenbildung einherging. Auch diese Versuchsreihe ergab somit einen blasenfreien Aufbau und eine entsprechend kurze Aufbauzeit.
  • Die Brechzahlprofile der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Vorformen unterscheiden sich trotz der Glättungshübe nicht von Brechzahlprofilen von nach dem Standardverfahren erhaltenen Vorformen. Insbesondere ist bei Abfolgen von SiCl4-freien Glättungshüben mit einem Zeitabstand von 15 Minuten keine radiale Fluktuation der Brechzahl erkennbar. Die aus der Vorform gezogenen Fasern zeichnen sich durch hohe Transmission aus.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern aus Quarzglas unter Einsatz eines Plasmabrenners (1), der in einer Abscheidephase und in einer Glättungsphase betrieben wird, wobei während der Abscheidephase dem Plasmabrenner eine siliziumhaltige Ausgangssubstanz zugeführt wird und in einer dem Plasmabrenner (1) zugeordneten Plasmaflamme (2) daraus SiO2 gebildet, und auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse (6) rotierenden Substratkörpers (3) durch reversierende Bewegung des Plasmabrenners (1) entlang der Vorformoberfläche (9) schichtweise unter Bildung von Quarzglas abgeschieden und direkt verglast wird, und wobei die Vorformoberfläche (9) während der Glättungsphase mittels der mindestens einmal entlang der Vorform sich bewegenden Plasmaflamme (2) mit einer im Vergleich zur Abscheidephase höheren Temperatur beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidephase eine Vielzahl aufeinanderfolgender Teil-Abscheidephasen umfasst, im Verlauf derer jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von weniger als 400 μm erzeugt wird, wobei aufeinanderfolgende Teil-Abscheidephasen von einer Glättungsphase unterbrochen werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Verlauf einer Teil-Aqbscheidephase jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke im Bereich zwischen 25 μm und 300 μm erzeugt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Verlauf einer Teil-Abscheidephase jeweils eine Quarzglasschicht mit einer Dicke von maximal 150 μm erzeugt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die reversierende Bewegung des Plasmabrenners (1) im Verlauf einer Teil-Abscheidephase weniger als 50 Abscheidehübe umfasst.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die reversierende Bewegung des Plasmabrenners (1) im Verlauf einer Teil-Abscheidephase zwischen 4 und 38 Abscheidehübe, vorzugsweise maximal 30 Abscheidehübe umfasst.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in aufeinanderfolgenden Teil-Abscheidephasen die gleiche Anzahl von Abscheidehüben durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorformoberfläche (9) während der Glättungsphase mit einem fluorhaltigen Ätzmittel beaufschlagt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzglas mit Fluor dotiert wird, wobei das Ätzmittel als Dotierstoffquelle dient.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmabrenner (1) während der Glättungsphase einmal entlang der Vorformoberfläche bewegt wird.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmabrenner (1) mit einer Vorschubgeschwindigkeit entlang der Vorformoberfläche (9) bewegt wird, die während der Glättungsphase kleiner ist als während der Abscheidephase.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Plasmabrenner (1) während der Glättungsphase die siliziumhaltige Ausgangssubstanz in einer geringeren Menge zugeführt wird als während der Abscheidephase.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2287119A1 (de) * 2009-07-27 2011-02-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung einer Glasfaservorform mithilfe einer Plasmafackel
DE102011108612A1 (de) * 2011-07-27 2013-01-31 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Plasma-Abscheideprozess zur Herstellung einer optischen Vorform mit einer Mantelglasschicht aus fluordotiertem Quarzglas

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5148367B2 (ja) 2007-05-29 2013-02-20 信越化学工業株式会社 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法
JP5023016B2 (ja) 2007-08-10 2012-09-12 信越化学工業株式会社 光ファイバ製造装置および線引き炉のシール方法
JP2010064915A (ja) * 2008-09-09 2010-03-25 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP4926165B2 (ja) * 2008-12-26 2012-05-09 信越化学工業株式会社 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法及び装置
JP4926164B2 (ja) * 2008-12-26 2012-05-09 信越化学工業株式会社 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法及び装置
WO2022209515A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 三菱ケミカル株式会社 フッ素含有シリカガラス粉、及びフッ素含有シリカガラス粉の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2536457A1 (de) * 1975-08-16 1977-02-17 Heraeus Schott Quarzschmelze Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases
DE10226448A1 (de) * 2002-06-13 2004-01-08 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines SiO2-Rohlings

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1136911A (en) * 1979-10-25 1982-12-07 Takao Edahiro Optical transmission fiber and process for producing the same
JPS6086047A (ja) * 1983-10-19 1985-05-15 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPH0247414B2 (ja) * 1984-07-03 1990-10-19 Hitachi Cable Hikarifuaibabozainoseizohoho
FR2730505B1 (fr) * 1995-02-14 1997-04-04 Alcatel Fibres Optiques Procede de traitement de surface d'une preforme, procede de realisation d'une preforme comprenant un tel procede de traitement de surface, preforme realisee par la mise en oeuvre de tels procedes
FR2753699B1 (fr) * 1996-09-24 1998-11-20 Procede de fabrication d'une preforme pour fibre optique
FR2791663B1 (fr) * 1999-04-01 2001-06-29 Cit Alcatel Procede de fabrication d'une reforme pour fibre optique et plus particulierement d'une preforme de fort diametre
US6215092B1 (en) * 1999-06-08 2001-04-10 Alcatel Plasma overcladding process and apparatus having multiple plasma torches
DE10316487B4 (de) * 2003-04-09 2005-03-31 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2536457A1 (de) * 1975-08-16 1977-02-17 Heraeus Schott Quarzschmelze Verfahren zur herstellung von synthetischem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases
DE10226448A1 (de) * 2002-06-13 2004-01-08 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines SiO2-Rohlings

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2287119A1 (de) * 2009-07-27 2011-02-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung einer Glasfaservorform mithilfe einer Plasmafackel
US8707741B2 (en) 2009-07-27 2014-04-29 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd Method of manufacturing optical fiber preform using plasma torch
DE102011108612A1 (de) * 2011-07-27 2013-01-31 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Plasma-Abscheideprozess zur Herstellung einer optischen Vorform mit einer Mantelglasschicht aus fluordotiertem Quarzglas
WO2013014258A2 (de) 2011-07-27 2013-01-31 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Plasma-abscheideprozess zur herstellung einer optischen vorform mit einer mantelglasschicht aus fluordotiertem quarzglas
WO2013014258A3 (de) * 2011-07-27 2013-04-04 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Plasma-abscheideprozess zur herstellung einer optischen vorform mit einer mantelglasschicht aus fluordotiertem quarzglas
US9487429B2 (en) 2011-07-27 2016-11-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Plasma deposition process for producing an optical preform with a cladding glass layer of fluorine-doped quartz glass

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