DE2536457B2 - Verfahren zur herstellung von synthetischem, oh-ionen-freiem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases - Google Patents

Verfahren zur herstellung von synthetischem, oh-ionen-freiem quarzglas, vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und verwendung des synthetischen quarzglases

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Description

SiFi + 2 H2O+ O2 = SiO2+ 4 HF
wobei kleine Mengen Fluor in SiO2 eingebaut werden sollen. Die Oxidation kann aber auch durch Reaktionsverfahren herbeigeführt werden, in welchen kein Wasserstoff oder H2O zugegen ist, wie beispielsweise im Hochfrequenzplasma, damit sich keine Flußsäure bildet. Es ist einleuchtend, daß in der angegebenen Weise kein Fluor-dotiertes Quarzglas herstellbar ist, dessen Fluor-Doiierung eine vorbestimmte Erniedrigung des Brechungsindex gegenüber dem vom Quarzglas hoher Reinheit bewirkt. So ist daher auch der Hinweis in der US-PS 38 69 194 zu verstehen, daß die erzielten Differenzen der Brechungsindices von Kern- und Fluor-dotiertem Mantel-Werkstoff einer Lichtleitfaser so gering sind, daß solche Fase:η sich nicht für die optische Signalübertragung eignen.
Die Herstellung von synthetischem Quarzglas, das im wesentlichen frei von »Wasser« und damit frei von Abscrptionsbanden bei Wellenlängen von 1400; 2200 und 2700 nm ist - nachfolgend als »OH-Ionen-frei« bezeichnet - ist aus der DT-PS 12 08 740 bekannt. Das OH-lonen-freie Quarzglas wird durch Oxidieren einer Wasserstoff freien Siliziumverbindung in einem Wasserstoff-freien, elementaren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einem hitzebeständigen Träger gewonnen, wobei der Gasstrom durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein reproduzierbares Verfahren zur Herstellung eines synthetischen. OH-Ionen-freien Quarzglases bereitzustellen, das einen vorgegebenen Brechungsindex von /;,) i 1,45/ObcsiUi.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem, OH-lonen-freiem Quarzglas durch Oxidieren einer Wasserstoff-freien Siliziumverbindung in einem Wasserstoff-freien, elementaren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einen hitzebeständigen Träger, wobei der Gasstrom durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird, erfindungsgemäß dadurch, daß zur Erzielung einer vorgegebenen Erniedrigung des Brechungsindex von synthetischem Quarzglas in die Flamme des Plasmabrenners eine Wasserstoff-freie, sich ir. Hitze zersetzende, in Dampfform vorliegende Fluor-Verbindung, insbesondere Dichlordifluormethan (CCI2F2), in einer Menge von wenigstens 500 g/kg aufgebautes SiO2 eingeleitet wird. Bei diesem Mindestangebot an dampfförmiger Fluor-
verbindung überwiegt der Einbaueffekt an Fluor die ätzende Wirkung des Fluors auf das SiO2. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Fluor-Verbindung in Dampfform dem zur Aufrechterhaltung der Flamme des Plasmabrenners zugeführten Sauerstoff zuzusetzen. Um ein Abscheidungsprodukt zu erhalten, dessen Brechungsindex sich in einer vorgegebenen Weise ändern soll, wird vorteilhaft die Menge der zugesetzten Fluor-Verbindung während des Abscheidungsverfahrens eriiöht oder erniedrigt Verwendet man im Fall der Erhöhung der Menge der Fluor-Verbindung als Träger einen Stab aus synthetischem, OH-Ionen-freiem Quarzglas, der während des Abscheidens des Fluor-dotierten synthetischen, OH-Ionen-freien Quarzglases relativ zum Plasmabrenner bewegt wird, beispielsweise rotiert, ! so ist es möglich, auf diese Weise ein Vorprodukt für die Herstellung von Lichtleitfasern zu gewinnen, das aus einer Seele aus dem Trägerwerkstcff und einer Hülle aus Fluor-dotiertem synthetischen Quarzglas besteht. Eine parahelförmige Abnahme des Brechungsindex in der Hülle erhält man, wenn man mit zunehmender Dicke der Hülle die Menge der zugesetzten Fluor-Verbindung erhöht. Fine Lichtleitfaser wird dann durch Ausziehen eines solchen Vorproduktes hergestellt. Anstelle des Stabes aus synthetischem, OH-Ionenfreiem Quarzglas kann vorteilhafterweise auch ein Stab aus synthetischem Quarzglas verwendet werden, dessen Brechungsindex durch Zusatz von brechwerterhöhenden Metall-Ionen erhöht ist Vorteilhafterweise wird ein dotierter Stab aus synthetischem Quarzglas verwendet, dessen Brechungsindex mit dem Abstand von der Stabachse abnimmt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, einen Brenner mit drei konzentrisch mit Abstand zueinander angeordneten Quarzglasrohren zu verwenden, wobei das äußere Rohr das mittlere und das innere und das mittlere Rohr das innere Rohr überragt. Durch das innere Rohr wird das Arbeitsgas und die Siliziumverbindung einschließlich der in Dampfform vorliegenden Fluor-Verbindung zugeführt, durch den Zwischenraum zwischen innerem und mittlerem Rohr und zwischen mittlerem und äußerem Rohr ein Trenngas, vorzugsweise Sauerstoff. Gegenüber dem Stand der Technik zeichnet sich das erfinderische Verfahren insbesondere dadurch aus, daß die Fluor-Dotierung des synthetischen Quarzglases nicht mehr einer Willkür unterworfen ist, sondern in bestimmter, vorgegebener Menge erfolgt. Brechungsindex-Erniedrigungen auf Werte von 1,4532 lassen sich für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes synthetisches Quarzglas mühelos erreichen, womit sichergestellt ist, daß dieses Quarzglas auch für die Herstellung von Lichtleitfasern geeignet ist, und zwar insbesondere auch von solchen Lichtleitfasern, deren Kern aus Quarzglas hoher Reinheit besteht.
Anhand des in F i g. 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels einer Anlage wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
Mit der Bezugsziffer 1 ist ein Vorratsbehälter für SiCl4 bezeichnet, aus dem mittels einer Dosierpumpe ? über die Zuleitung 3 in eine beheizte Verdampferschale (>o 4 das SiCU gepumpt wird. In das die Verdampferschale enthaltende Gefäß 5 wird Sauerstoff über die Leitung 6 eingeleitet. Das im Gefäß 5 gebildete SiCU O2 Gemisch wird über die Schliffverbindung 7, 8 aus Quarzglas in den Plasmabrenner eingeleitet. Der Plasmabrenner wird ''5 gebildet aus einer Metallfassung 9, aus den drei Quarzglasrohren 10, 11 und 12, die gegeneinander und gegen die Außenatmosphäre in der Metallfassung angedichtet sind. Um das freie Ende des Außenrohres 12 ist die Induktionsspule 13 angeordnet, die von dem Hochfrequenzgenerator 14 gespeist wird. Über tangential angeordnete Leitungen 15, 16, 17 werden das Arbeitsgas und die beiden Trenngase Ti, T2 zugeführt. In das Gehäuse 18, das den Plasmabrenner enthält, ragt ein Quarzglasstempel 19, der als Träger dient und auf dem das Fluor-dotierte synthetische Quarzglas abgeschieden wird. Der Stempel 19 ist über einen Halter 20 in eine Verrichtung 21 eingespannt, die es ermöglicht, den Stempel während des Abscheidungsprozesses zu drehen und langsam zurückzuziehen, wie durch die Pfeile 22 und 23 angedeutet. Mittels der Positioniereinrichtung 24 ist es möglich, den Stempel 19 in allen drei Raumrichtungen im Hinblick auf die Plasmaflamme auszurichten.
Die Zündung des Plasmabrenners erfolgl in üblicher Weise. Dazu wird Argon über die Leitungen 15 eingeleitet und mittels eines Wolframstabes in dem Bereich der hochfrequent erregten Spule 13 das Argon »gezündet«. Nach diesem Zündvorgang wird dem Argon langsam Sauerstoff zugesetzt und der Argon-Gehalt des Gemisches reduziert, bis schließlich nur noch Sauerstoff zugeführt wird. Ebenso wird über die Leitungen 16, 17 als Trenngase Ti und Tj Sauerstoff zugeführt.
Sobald der Plasmabrenner ordnungsgemäß brennt, wird der Stempel 19 in die Flamme 25 gefahren und unter gleichzeitiger Rotation erwärmt. Bei Erreichung emer Temperatur von etwa 19000C wird aus dem Gefäß 5 das gebildete dampfförmige SiCU-O2-Gemisch in den Plasmabrenner eingeleitet und dem über die Leitung 15 eingeführten Sauerstoff nunmehr Dichiordifluormethan (CCI2F2) zugemischt, beispielsweise in einer Menge von 0,7 kg/h. Durch die hohe Temperatur der Plasmaflamme zersetzt sich das SiCU und reagiert mit dem Sauerstoff zu SiO2, das sich auf dem Stempel 19 abscheidet und verglast. Auch das CCl2F2 wird durch die hohe Temperatur der Plasmaflamme zersetzt und Fluor, beispielsweise 5000 ppm, in das abgeschiedene glasige SiO2 eingebaut.
Weil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur Gase oder Dämpfe verwendet werden, die frei von Wasserstoff sind, ist das Verfahrensprodukt, das Fluor-dotierte synthetische Quarzglas, OH-lonen-frei.
Anstelle des Stempels 19 kann als Träger, wie in Fig. 2 schematisch dargestellt, ein Stab 19' aus OH-lonen-freiem synthetischen Quarzglas benutzt werden, der in Haltevorrichtungen 26, die längsverschiebbar sind und Vorrichtungen zum Rotieren des Stabes 19' enthalten (Pfeile 27, 28), eingespannt ist. Das Fluor-dotierte synthetische Quarzglas wird dann als Hülle 29 auf dem Stab 19' abgeschieden. Das ,0 gewonnene Verfahrensprodukt kann als Vorprodukt dann direkt zu einer Lichtleitfaser ausgezogen werden.
Die Verwendung eines Plasmabrenners mit drei konzentrisch zueinander angeordneten, abgestuften Quarzglasrohren, von denen das äußere Rohr das mittlere und das innere, das mittlere Rohr das innere überragt, und das Umspülen des inneren und mittleren Rohres mit jeweils einem Trenngas, vorzugsweise mit Sauerstoff, hat den Vorteil, daß sich kein S1O2 an dem Brenner ansetzen kann.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischen!, OH-Ionen-freiem Quarzglas durch Oxidieren einer Wasserstoff-freien Siliziumverbindung in einem Wasserstoff-freiem, elementaren und/oder gebundenen Sauerstoff enthaltenden Gasstrom und Abscheiden des Oxidationsproduktes als glasige Masse auf einem hitzebeständigen Träger, wobei der Gasstrom 'o durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner hindurchgeleitet wird, dadurch gekenn-ζ e: c h η e t, daß zur Erzielung einer vorgegebenen Erniedrigung des Brechungsindex auf Werte nD < 1,4570 von synthetischem Quarzghs in die "5 Flamme des Plasmabrenners eine Wasserstoff-freie, sich in Hitze zersetzende, in Dampfform vorliegende Fluor-Verbindung, insbesondere DichlordifJuormethan (CCL2F2) in einer Menge von wenigstens 500 g/kg aufgebautes SiO2 eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Fluor-Verbindung in Dampfform dem zur Aufrechterhaltung der Flamme des Plasmabrenners zugeführten Sauerstoff zugemischt wird.
3 Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsprodukt in Form einer Hülle auf einem stabförmigen Träger aus OH-Ionen-freiem synthetischen Quarzglas oder aus synthetischem Quarzglas, dessen Brechungsindex durch Zusatz von brechwerterhöhenden Metall-Ionen erhöht ist, abgeschieden wird, wobei dieser Träger während der Abscheidung in Längsrichtung bewegt und rotiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsprodukt auf einem stabförmigen Träger aus Quarzglas abgeschieden wird, dessen Brechungsindex durch brechwerterhöhende Metall-Ionen erhöht ist und mit dem Abstand von seiner Achse abnimmt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zugemischten Fluor-Verbindung während des Abscheidungsverfahrens erhöht oder erniedrigt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Fluor-Verbindung mit zunehmender Dicke der Hülle erhöht wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen induktionsgekoppelten Plasmabrenner mit drei konzentrisch zueinander angeordneten, abgestuften Quarzglasrohren, von denen das äußere Rohr das längste und das innere Rohr das kürzeste ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre in einer Metallfassung gegeneinander und gegen die Außenatmosphäre abgedichtet gehaltert sind.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere und das mittlere Rohr jeweils an eine Leitung zur Zufuhr eines Trenngases, insbesondere von Sauerstoff, angeschlossen sind.
10. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 hergestellten Fluor-dotierten ft5 synthetischen Quarzglases als Werkstoff für den Mantel einer Lichtleitfaser.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und auf die Verwendung des synthetischen Quarzglases.
Bei der Herstellung von Lichtleitfasern, die einen Kern und einen Mantel aufweisen, ist es erforderlich, einen Mantelwerkstoff zu verwenden, der einen niedrigeren Brechungsindex besitzt als der Kernwerkstoffi Diese Forderung muß auch bei Lichtleitfasern mit einem Kern aus Quarzglas hoher Reinheit erfüllt sein. Zu diesem Zweck wurde in der französischen Patentanmeldung 22 08 127 vorgeschlagen, als Mantelwerkstoff entweder mit B2O1 oder mit Fluor dotiertes Quarzglas zu verwenden. Das Fluor-dotierte Quarzglas wird dabei in der Weise gewonnen, daß man SiF4 oxidiert nach der Gleichung
DE19752536457 1975-08-16 1975-08-16 Verfahren zur Herstellung von synthetischem, OH-Ionen-freiem Quarzglas, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und Verwendung des synthetischen Quarzglases Expired DE2536457C3 (de)

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