-
Die
Erfindung betrifft einen mehrdösigen, rohrförmigen
Plasma-Abscheidebrenner zur Herstellung von Vorformen als Halbzeuge
für optische Fasern, wobei dem Brenner ein Medienstrom,
enthaltend Glasausgangsmaterial und ein Trägergas, zugeführt
wird, Mitteln zur Zuführung mindestens eines Dotanden über
mindestens ein Precursorgas sowie einer im Wesentlichen senkrechten
Orientierung der Brennerlängsachse zur Mittelachse des
Substrats gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs
1 sowie ein Verfahren zur Herstellung von Vorformen als Halbzeuge
für optische Fasern.
-
Induktions-Plasmabrenner
sind seit den frühen 60er Jahren bekannt und werden vorzugsweise zur
Materialbearbeitung, zur Synthese von feinkörnigen Stäuben
und in der Spektroskopie als Anregungsquelle eingesetzt. Brenner
zur Erzeugung von induktiv gekoppelten Plasmen bei Atmosphärendruck
bestehen üblicherweise aus drei konzentrisch angeordneten
Quarzrohren. Bei bekannten Konstruktionen bewegt sich das Trägergas
mit Laminarströmung durch ein Entladungsrohr mit kleinem Durchmesser.
Bei größeren Durchmessern des Entladungsrohrs
bewegt sich das Trägergas in einer wirbelartigen Strömung.
-
Die
Anwendung des Plasmaverfahrens zur Herstellung von Quarzglas mit
niedrigem OH-Gehalt und zur Herstellung von dotiertem Quarzglas
sowie die Ausnutzung des Plasmaverfahrens für die Fertigung
von Preformen bei der Herstellung von Lichtleitern ist aus der
DE 25 36 457 vorbekannt.
Für die Anwendung zur Herstellung von Lichtwellenleitern
müssen verschiedene Bedingungen erfüllt sein.
So muss das Kern- und Mantelglas aus Quarzglas hoher Reinheit bestehen
und das Mantelglas muss einen definierten Brechungsindex aufweisen,
der zur Ausbildung einer entsprechenden Wellenleitung unter der Brechzahl
des Kernglases liegt.
-
Zur
Erzielung einer vorgegebenen Erniedrigung des Brechungsindex des
Mantelglases wird in die Flamme des Plasmabrenners zusätzlich
eine wasserstofffreie, sich in Hitze zersetzende und in Dampfform
vorliegende Fluorverbindung eingeleitet.
-
Die
Herstellung eines rotationssymmetrischen Halbzeugs für
die Lichtleiter-Fertigung gelingt dadurch, dass als Target oder
Substrat ein Quarzzylinder eingesetzt wird und die Abscheidung definierter
fluorhaltiger Mantelglasschichten auf dem rotierenden Kernglaszylinder
bei gleichzeitiger Relativbewegung des Plasmabrenners zum Kernglaszylinder erfolgt.
-
Bei
der bereits erwähnten
DE
25 36 457 wird ein Brenner erläutert, der aus
drei konzentrisch angeordneten Quarzglasrohren besteht. Das äußere
Rohr soll das mittlere und dies wiederum das innere Rohr überragen.
Durch das innere Rohr wird Arbeitsgas und die Siliziumverbindung
einschließlich der in Dampfform vorliegenden Fluorverbindung
zugeführt. Durch den Zwischenraum zwischen innerem und mittlerem
Rohr sowie zwischen mittlerem Rohr und äußerem
Rohr wird als Trenngas Sauerstoff eingeleitet. Das Spülen
des mittleren und äußeren Rohres mit jeweils einem
Trenngas hat den Vorteil, dass sich kein Siliziumdioxid am Brenner
ansetzen kann. Die drei Quarzrohre sind gegeneinander und gegen
die Außenatmosphäre in einer Metallfassung abgedichtet.
Um das freie Ende des Außenrohrs ist die eigentliche Induktionsspule
angeordnet, die von einem HF-Generator gespeist wird. Über
tangential angeordnete Leitungen werden das Arbeitsgas und die beiden
Trenngase zugeführt. Das Zünden der Plasmaflamme
erfolgt mit Argongas. Durch die hohe Temperatur der Plasmaflamme
zersetzt sich das SiCl
4 und reagiert mit
Sauerstoff zu SiO
2, das auf dem Target abgeschieden
und gleichzeitig gesintert wird. Auch der Fluorspender wird durch
die hohe Temperatur der Plasmaflamme zersetzt und Fluor wird in
das abgeschiedene glasige SiO
2 eingebaut.
-
Alternative
Plasmabrenner-Konstruktionen sind z. B. in der
DE 298 23 926 A1 offenbart.
Auch bei dem dortigen Plasmabrenner wird vorzugsweise undotiertes
Quarzglas auf einem rotierenden zylindersymmetrischen Target abgeschieden.
Allerdings wird dort das Ziel verfolgt, Rohre bzw. Halbzeuge für
die Lichtwellenleiter-Produktion herzustellen und keine fluordotierten
Stufenindex-Preformen. Die im erwähnten Stand der Technik
eingesetzten Plasmagase umfassen Stickstoff und Sauerstoff in einem
geeigneten Verhältnis. Mediengase sind SiC
4,
Sauerstoff und ein gasförmiger Fluorspender, vorzugsweise
SF
6. Der Plasmabrenner selbst besteht aus
einem rohrförmigen Brennergehäuse aus Quarzglas.
Eine Induktionsspule aus Kupfer ist rund um den oberen Abschnitt
des äußeren Quarzrohrs vorgesehen. Weiterhin ist
ein Paar von seitlich angeordneten Düsen vorhanden, welches
dazu dient, die Precursoren in das Plasma einzuspritzen. Diese Einspritzdüsen
bestehen aus Quarzglas und weisen einen kleinen Innendurchmesser
und einen speziellen Querschnitt an der Austrittsfläche
auf. Die Einspritzöffnungen selbst sind diametral entgegengesetzt
und seitlich versetzt zueinander befindlich.
-
Die
DE 102 31 037 C1 betrift
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Vorform aus
synthetischem Quarzglas mittels plasmaunterstütztem Abscheideverfahren.
-
Es
kommt dort ein mehrdösiger Abscheidebrenner zum Einsatz,
dem ein wasserstofffreier Medienstrom, enthaltend ein Glasausgangsmaterial
und ein Trägergas, zugeführt wird. Das Glasausgangsmaterial
wird mittels des Abscheidebrenners in eine Plasmazone eingebracht
und darin unter Bildung von SiO2-Partikeln
oxidiert. Die SiO2-Partikel werden auf einer
Ablagerungsfläche abgeschieden und dabei direkt verglast.
-
Um
die Abscheideeffizienz zu erhöhen, wird dort vorgeschlagen,
dass der Medienstrom mittels Abscheidebrenners in Richtung auf die
Plasmazone fokussiert wird.
-
Aus
dem Vorgenannten ist es daher Aufgabe der Erfindung, einen weiterentwickelten
mehrdösigen, rohrförmigen Plasma-Abscheidebrenner
zur Herstellung von Vorformen als Halbzeuge für optische
Fasern anzugeben, mit welchem es gelingt, den Abscheidegrad von
SiO2 auf dem Substrat bzw. Target und die
Fluor-Einbaueffizienz zu verbessern. Hierfür ist es eine
Teilaufgabe der Erfindung, mit Hilfe des zu gestaltenden Abscheidebrenners
definierte Abscheidebedingungen einstellen zu können, die
die gewünschte hohe Abscheiderate bei hinreichender Schichtqualität
gewährleisten. Damit soll letztendlich eine Reduzierung
des spezifischen Material-Energieverbrauchs und eine Kostenersparnis
die Folge sein.
-
Die
Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt vorrichtungsseitig
durch die Merkmalskombination nach Patentanspruch 1 sowie mit einem
Verfahren gemäß der Lehre nach Patentanspruch
23.
-
Es
wird demnach von einem mehrdösigen rohrförmigen
Plasma-Abscheidebrenner zur Herstellung von Vorformen als Halbzeuge
für optische Fasern ausgegangen, wobei dem Brenner ein
Medienstrom, enthaltend Glasausgangsmaterial und ein Trägergas,
zugeführt wird. Weiterhin sind Mittel zur Zuführung
mindestens eines Dotanden über mindestens ein Precursorgas
vorgesehen, wobei die Brennerlängsachse sich im Wesentlichen
senkrecht zur Mittelachse des üblicherweise rotierenden
Substrats befindet.
-
Erfindungsgemäß wird
ein erster Teilstrom eines ersten Gases oder Gasgemisches, insbesondere
Precursorgases über mindestens eine in Brennerlängsachse
verlaufende Düse dem Plasma und dem Substrat und ein zweiter
Teilstrom des ersten Gases oder Gasgemisches oder eines weiteren,
anderen Precursorgases über eine weitere Düse,
insbesondere ein Düsenpaar dem Plasma und dem Substrat
derart zugeführt, dass sich die Teilströme in Substratnähe
vereinen.
-
Demnach
erfolgt eine Precursorgas-Zuführung zunächst quasi
senkrecht von unten zur Achse des Substrats über eine Rohrdüseneinrichtung,
die z. B. eine oder mehrere kreisförmige, ovale oder quadratische
bzw. vieleckige Querschnittsformen als Austrittsöffnung
besitzt, wobei der Querschnitt bzw. die Summe der Querschnitte dem
gewünschten Austrittsvolumen angepasst wird.
-
Aufgabengemäß wird
der Abscheidegrad wesentlich davon erhöht, indem ein weiterer
Teilstrom des Precursorgases durch mindestens zwei Düsen,
insbesondere Düsenketten zugeführt wird, die sich
seitlich unterhalb des Substrats in der Nähe des Brenners
befinden. Dabei sind die seitlichen Düsen oder Düsenketten
so angeordnet, dass sich die Precursorgasströme unterhalb
des Substrats treffen und sich die Strömungen im Zentrum
des Plasmastroms nahezu aufheben. Das Verhältnis der Teilströme
ist entsprechend der Substrat- oder Targetgröße einstellbar.
-
Die
mindestens eine weitere Düse oder das Düsenpaar
für den zweiten Teilstrom ist in einer Ausführungsform
versetzt zur Brennerlängsachse angeordnet, wobei wiederum
das Düsenpaar in einem Winkel abweichend von der Brennerlängsachse
befindlich ist. Dieser Winkel kann in einem Bereich von z. B. 45° bis
135° bezogen auf die Brennerlängsachse variieren.
-
Wie
bereits erwähnt, kann das Düsenpaar jeweils eine
Düsenkette umfassen, wobei sich die Düsenketten
der Düsenpaare in einem vorgegebenen Winkel, üblicherweise
jedoch nicht unmittelbar, gegenüberliegen. Dieser vorerwähnte
Winkel ist bei einer Ausführungsform verstellbar.
-
Das
Düsenpaar zum Erzeugen des zweiten Teilstroms befindet
sich außerhalb des eigentlichen Brenners, und zwar beabstandet
von bezogen auf das Substrat nächsten Brennerrohr im Raum
zwischen Substratoberfläche und Brenner.
-
Erfindungsgemäß sind
mehr als zwei Düsenketten vorgesehen, welche eine bezogen
auf die Rohrkonfiguration des Brenners tangentiale Gasstromkomponente
erzeugen.
-
Das
Düsenpaar bzw. die jeweiligen Düsenketten sind
bei einer Ausführungsform beweglich und verstellbar ausgeführt,
wobei die optimale Position auch während des Beschichtungsprozesses
in Abhängigkeit von verschiedenen Prozessparametern, wie
z. B. der Bewegungsrichtung des Substrats, wahlweise automatisch
oder manuell eingestellt werden kann.
-
Der
Brenner umfasst an sich bekannte, in Brennerlängsachse
verlaufende Rohre, wobei diese erfindungsgemäß als
zwei ineinander geführte Rohre ausgebildet sind. Diese
Rohre können aus einem Glas- und/oder Keramikmaterial,
aber auch aus einem organischen Polymer oder einem Polymerverbund
bestehen. Denkbar ist hier auch die Verwendung eines Glas- oder
Keramikmaterials, das mit einem organischen Material, z. B. einer
organischen Folie beschichtet wurde. Mindestens eines der ineinander
geführten Rohre ist dickwandig ausgeführt, d. h.
besitzt z. B. eine Dicke von ≥ 2 mm. Die Wandstärke
des stärksten Rohres kann im Bereich zwischen ≥ 2
mm bis im Wesentlichen 20 mm gewählt werden.
-
Die
Rohre sind konzentrisch oder vom Konzentrischen abweichend ineinander
positioniert, wobei die Wandstärke im Bereich zwischen > 5 mm bis im Wesentlichen
20 mm liegt.
-
Das
Innere der Rohranordnung weist einen größeren
Abstand vom Plasmaraum als das äußere Rohr der
Rohranordnung auf.
-
Weiterhin
ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass die Precursorgas-Zuführung über
eine Kammer erfolgt, d. h. es weist der Abscheidebrenner mindestens
eine derartige Kammer auf, die der Gasmischung oder Gasstromberuhigung
dient.
-
Die
ein- oder mehrzeilig ausgeführten Düsenketten
können eine Plattenform besitzen, welche eine Vielzahl
von Düsenbohrungen gleicher oder unterschiedlicher Gestalt
aufweist. Die Düsenbohrungen können vorzugsweise
im Winkel von 35° bis 55° angebracht sein, so
dass durch diese Anordnung eine Helix-Strömung erzwungen
wird.
-
Ergänzend
besteht die Möglichkeit, die Brennerrohranordnung mit einem
Stickstoffvorhang zu umgeben, der wiederum durch ein umgreifendes Rohr
zuführbar ist.
-
Auch
die in Brennerlängsachsenrichtung verlaufende Düse
für den ersten Teilgasstrom kann eine Düsengruppe
umfassen. Diese Düsengruppe kann, wie eingangs dargelegt,
Einzeldüsen aufweisen, welche unterschiedliche oder veränderbare
Düsenquerschnitte oder Querschnittsflächen besitzen.
-
Durch
die erfindungsgemäße größere
Wandstärke der eingesetzten Rohre insbesondere für
das innere Plasma-Brennerrohr wird eine vorzeitige Abscheidung der
Rohstoffe am Brenner verhindert und damit die Prozessstabilität
und die Lebensdauer der Brenner erhöht.
-
Der
Abstand der Düsen des Düsenpaars zur Erzeugung
des zweiten Teilstroms beträgt bei einer bevorzugten Ausführungsform
ab 0,1 mm bis 10 mm bezüglich des oberen Randes des am
höchsten aufragenden Plasmarohrs, d. h. desjenigen Rohres,
das sich am nächsten zum Substrat befindet.
-
Bei
einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht die
Möglichkeit, den Abstand der Düsen des Düsenpaars
zur Erzeugung des zweiten Teilstroms bezogen auf den oberen Rand
des am höchsten aufragenden Plasmarohrs bewusst zu vergrößern.
Vorteile ergeben sich hier durch die dann reduzierte Temperatur
am Ort der Anbringung bzw. Anordnung der Düsen des Düsenpaars,
so dass temperaturbedingte negative Einflüsse auf das zugeführte Gas
oder Gasgemisch vermieden werden können.
-
Die
Düsen zur Erzeugung des ersten Teilstroms sind so ausgeführt,
dass die Möglichkeit besteht, das Gas in einem Winkel abweichend
von der Senkrechten zur Substratlängsachse einzuleiten.
Bevorzugt ist der Einleitwinkel im Bereich zwischen 35° bis
55° festgelegt, um im Hochrate-Abscheideprozess den Glasruß optimal
auf die Oberfläche des Substrats leiten zu können
und um gleichzeitig ein Anbacken an den Brennerrohren zu verhindern.
-
Bei
einer Kombination des erfindungsgemäßen Abscheidebrenners
mit einem oder mehreren Gasbrennern ergibt sich ein besseres Klarschmelzverhalten
im Hochrate-Abscheideprozess, wobei mit Hilfe des mindestens einen
Zusatzbrenners die Restspannung in der fertig beschichteten Vorform
gegen null gehend abgebaut wird. Ein Einsatz solcher üblichen
Gasbrenner ist insbesondere dann möglich, wenn es um die
Herstellung von Vorformen geht, deren Fasern im ultravioletten Bereich
eingesetzt werden, wobei höhere OH-Gehalte zulässig
sind.
-
Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Abscheidebrenners
und eines diesbezüglich zu führenden Verfahrens
ist es möglich, Reaktionsgemische von verschiedenen Precursorverbindungen
zu verwenden. Es kann daher ohne weiteres ein Einbau mehrerer Dotanden
in die Glasmatrix vorgenommen werden. Durch das Erzeugen von Teilgasströmen
ist die Verwendung von mehreren Siliziumverbindungen in variablen
stöchiometrischen Verhältnissen und die Zugabe
von weiteren Additiven möglich.
-
Durch
die Zufuhr von wenigstens zwei unterschiedlichen Precursorverbindungen
mittels zwei separater Düsen ist es möglich, auch
miteinander reagierende Precursorverbindungen über getrennte
Leitungswege zuzuführen. Beispielsweise kann der erste
Teilstrom von einer SiCl4-Zufuhr von der
Unterseite des Brenners geprägt sein. Es entsteht also
aus SiCl4 und O2 zunächst
feinverteilter Soot, der aufgrund seiner hohen Oberfläche
schnell mit geeigneten F-Donoren reagiert. Diese F-Donoren sind über
den zweiten Teilstrom zuführbar.
-
Dadurch,
dass die Düsen des Düsenpaars zur Erzeugung des
zweiten Teilstroms einzeln und separat in x-, y- und/oder z-Richtung
positioniert werden können, besteht die Möglichkeit,
die Abscheideraten insgesamt zu verbessern, da die jeweilige Translations-
und Rotationsgeschwindigkeit des Substrats/Stabes berücksichtigt
werden kann.
-
Die
Schrägstellung der Teilgasströme bezogen auf die
Brennerlängsachse ermöglicht es, die Teilgaströme
optimal in den Plasmavolumenstrom zu integrieren.
-
Ausgestaltend
ist es weiterhin möglich, eine weitere Düsenkette
außerhalb des Plasmabrenners vorzusehen, um den Stab und
den Brenner zu kühlen, so dass eine definierte lokale Atmosphäre
um den Reaktionsraum erzeugt werden kann. Wenn UV-absorbierende
Materialien zum Einsatz kommen, besteht die Möglichkeit,
die ultraviolette Belastung des Substrats bei dessen Herstellung
zu reduzieren.
-
Die
Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels
sowie unter Zuhilfenahme von Figuren näher erläutert
werden.
-
Die 1 zeigt
hierbei eine prinzipielle Schnittdarstellung des erfindungsgemäßen
Abscheidebrenners mit seinen wesentlichen Komponenten und deren
Anordnung bezüglich eines Substrats, insbesondere eines
rotierenden Kernglasstabs.
-
Hierbei
umfasst der Brenner 1 ein äußeres Brennerrohr 3 und
eine HF-Spule 6. Im äußeren Brennerrohr 3 ist
im Wesentlichen konzentrisch zu diesem ein dickwandiges erstes inneres
Brennerrohr 2 befindlich. Dieses hitzebeständige
Rohr besteht z. B. aus Keramik oder Glas und weist eine Wandstärke von > 5 mm bis z. B. 20
mm auf.
-
Durch
die größere Wandstärke im Vergleich zum
Bekannten wird eine vorzeitige Abscheidung der Rohstoffe am Brenner
verhindert und es erhöht sich die Prozessstabilität
und die Lebensdauer der Gesamtanordnung.
-
Ein
erster Teilstrom eines zuzuführenden Precursorgases wird
durch ein sich innerhalb des Rohres 2 befindlichen Rohres 1 dem
Substrat 4 quasi von unten zugeführt. Mindestens
zwei Düsenketten 5, die versetzt gegenüberliegen,
erzeugen den zweiten, tangiential orientierten Teilstrom des Precursorgases.
Die Figur zeigt hierbei nur eine der Düsenketten 5.
-
Dieses
Düsenpaar 5 ist so angeordnet, dass sich die Precursorgasströme
unterhalb des Substrats 4 treffen und sich die Strömungen
im Zentrum des Plasmas aufheben. Dabei befinden sich die Düsen 5 in
einem Abstand A vom oberen Rand des äußeren Rohres 3 der
Brenneranordnung.
-
Dieser
Abstand kann im Bereich zwischen 1 mm und 10 mm liegen. Der Anstellwinkel
der Düsen 5 zueinander kann im Bereich zwischen
45° und 90° liegen, wobei die Möglichkeit
besteht, die Winkelposition variabel zu gestalten.
-
Die 2 zeigt
eine Draufsicht auf die erfindungsgemäße Brenneranordnung
mit erkennbarem äußeren Brennerrohr 3 sowie
den versetzt gegenüberliegenden Düsenketten 5 und
ein Teilstück des Substrats 4, d. h. des bei der
Beschichtung rotierenden Kernglasstabs. Mit den Pfeilen symbolisiert
ist die mögliche Bewegung der Düsenketten 5 in
Längsrichtung des Substrats 4, wobei jedoch auch
die Möglichkeit besteht, alternativ oder ergänzend
die Düsen bzw. Düsenketten 5 aus der
Bildebene heraus oder in diese hinein zu verschwenken.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 2536457 [0003, 0006]
- - DE 29823926 A1 [0007]
- - DE 10231037 C1 [0008]