DE10252270A1

DE10252270A1 - Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings

Info

Publication number: DE10252270A1
Application number: DE2002152270
Authority: DE
Inventors: Jürgen Dr. Röper; Anke Dr. Hoppe; Hans-Georg Fritsche; Martin Dr. Oetzel
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2002-11-07
Filing date: 2002-11-07
Publication date: 2004-05-27

Abstract

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings umfasst einen Verfahrensschritt, in dem einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner ein Brenngas und eine Silizium enthaltende Ausgangskomponente zugeführt und in einer Brennerflamme durch Flammenhydrolyse zu SiO¶2¶-Partikeln umgesetzt und diese auf einem rotierenden Träger schichtweise unter Bildung eines SiO¶2¶-Rohlings abgeschieden werden. Um das bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, dass eine geringe NO¶x¶-Belastung im Abgas des Abscheidebrenners erzeugt wird, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass ein die Brennerflamme umhüllender Strom eines Schutzgases erzeugt wird. Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung, die ein verbessertes Betriebsverhalten hinsichtlich der NO¶x¶-Bildung aufweist, zeichnet sich dadurch aus, dass zwischen der Kammerwandung und der Brennerflamme ein die Brennerflamme mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme erstreckendes, mechanisches Abschirmelement vorgesehen ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings, umfassend einen Verfahrensschritt, in dem einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner ein Brenngas und eine Silizium enthaltende Ausgangskomponente zugeführt und in einer Brennerflamme durch Flammenhydrolyse zu SiO₂-Partikeln umgesetzt, und diese auf einem rotierenden Träger schichtweise unter Bildung eines SiO₂-Rohlings abgeschieden werden.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner zur Bildung von SiO₂-Partikeln in einer dem Abscheidebrenner zugeordneten Brennerflamme, und mit einem rotierenden Träger, auf dem durch schichtweises Abscheiden der SiO₂-Partikel ein SiO₂-Rohling gebildet wird.
Verfahren für die Herstellung von Vorformen nach einem Außenabscheideverfahren sind unter den Bezeichnungen OVD (Outside vapour deposition) oder VAD (Vapour axial deposition) allgemein bekannt. Bei diesen Verfahren werden innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer unter Einsatz eines oder mehrerer Flammhydrolysebrenner SiO₂-Partikel auf einem Träger abgeschieden, so dass sich ein Rohling aus porösem SiO₂ (im Folgenden auch als „ Sootkörper" bezeichnet) oder aus dichtem, glasigem SiO₂ bildet. Letzterer liegt somit bereits nach dem Abscheideprozess als Quarzglasrohling vor, wohingegen im Fall eines Sootkörpers ein Verlasen unter Bildung des Quarzglasrohlings erforderlich ist.
Zur Durchführung des Verfahrens nach der EP A1-146 659 wird ein Abscheidebrenner aus Quarzglas eingesetzt, der eine rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr von Glasausgangsmaterial und drei koaxial zur Mitteldüse angeordnete Ringspaltdüsen aufweist. Die beiden äußeren Ringspaltdüsen sind für die Zufuhr eines Brenngas-Gemischs in Form von Sauerstoff und Wasserstoff (im Folgenden als „Brenngase" bezeichnet) vorgesehen. Sie sind so ausgebildet, dass die Ströme der Brenngase in Richtung auf die sich bildende Brennerflamme fokussiert werden. In der Brennerflamme findet die chemische Umsetzung des Glasausgangsmaterials unter Bildung der Sootpartikel statt. Zwischen den beiden äußeren Ringspaltdüsen und der Mitteldüse ist eine weitere ringförmige Düse vorgesehen, die zur Zufuhr eines Gasstromes aus einem Sauerstoff-Argon-Gemisch dient.
Ein ähnliches Verfahren ist aus der DE-A1 195 27 451 bekannt. Die Herstellung eines Quarzglasrohlings erfolgt unter Einsatz eines Abscheidebrenners mit vier konzentrischen Düsen. Der zentralen Düse wird SiCl₄ zugeführt und im äußeren Bereich als Brenngase Wasserstoff und Sauerstoff. Zwischen der zentralen Düse und dem äußeren Bereich ist eine Trenngasdüse vorgesehen. Durch die Trenngasdüse wird ein Sauerstoffstrom geleitet, der den SiCl₄-Strom von den Brenngasströmen abschirmt. Die in der Brennerflamme gebildeten Sootpartikel werden auf einem um seine Längsachse rotierenden Träger unter Bildung des Sootkörpers abgeschieden, und dieser wird anschließend gereinigt und verglast.
Abgasmessungen haben gezeigt, dass während des Abscheideprozesses Stickstoffoxide (NO_x) gebildet werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings anzugeben, bei dem eine geringe NO_x-Belastung im Abgas des Abscheidebrenners entsteht. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung bereit zu stellen, die ein verbessertes Betriebsverhalten hinsichtlich der NO_x-Bildung aufweist.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß einerseits dadurch gelöst, dass ein die Brennerflamme umhüllender Strom eines Schutzgases erzeugt wird.
Die Brennerflamme ist als leuchtender Bereich erkennbar. Ihr Flammensaum ergibt sich als Grenzlinie zwischen zwei verschiedenen Gasen, deren Reaktion die Flammenbildung bewirkt, im vorliegenden Fall Wasserstoff und Sauerstoff. In der Brennerflamme können hohe Temperaturen von über 2000 K auftreten, so dass im Bereich des Flammensaums infolge der gleichzeitigen Gegenwart von Stickstoff und Sauerstoff NO-Radikale gebildet werden können.
Die Bildung derartiger Radikale wird gemäß einer ersten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch verhindert oder verringert, dass die Brennerflamme von einem Strom eines Schutzgases umhüllt wird. Das Schutzgas nimmt nicht an der Verbrennungsreaktion in der Brennerflamme teil und es schirmt diese gegenüber der stickstoff- und sauerstoffhaltigen Außenluft ab. Das Schutzgas erfüllt somit zwei wesentliche Funktionen:

– Zum einen wird die Brennerflamme durch den Schutzgasstrom von der Umgebungsluft abgeschirmt, so dass der gleichzeitige Zutritt von Sauerstoff und Stickstoff aus der Umgebung zu der heißen Zone vermieden oder verringert wird.
– Zum anderen ist das Schutzgas hinsichtlich der in der Brennerflamme ablaufenden Verbrennungsreaktion inert. Somit wird im Bereich des Flammensaums der Brennerflamme eine Zone erzeugt, die frei oder verarmt ist an Stickstoff, an Sauerstoff oder an diesen beiden Gasen. Mangels Reaktionspartner im Bereich der heißen Zone wird daher die NO_x-Bildung reduziert.

Die Brennerflamme endet in der Regel auf der Oberfläche des SiO₂-Rohlings. Das Abscheiden der SiO₂-Partikel auf dem Träger erfolgt unter Einsatz eines einzelnen Abscheidebrenners oder unter Einsatz mehrerer Abscheidebrenner. Der Schutzgas-Strom umschließt die Brennerflamme seitlich vollständig, oder – ins besondere im Fall mehrerer in einer Reihe angeordneter Abscheidebrenner – mindestens von zwei sich gegenüberliegenden Seiten.
Vorzugsweise wird ein Schutzgas eingesetzt, das Argon oder Helium enthält.
Das Schutzgas besteht in dem Fall vollständig aus einem der genannten Edelgase, einem Gemisch der Edelgase oder aus einem Gemisch mit einem anderen Inertgas, wie Stickstoff. Der Anteil der genanten Edelgase liegt bei mehr als 50 Vol.-%.). Durch den Einsatz eines derartigen Schutzgases zur Erzeugung eines die Brennerflamme umhüllenden Schutzgasstroms wird um die Brennerflamme eine effektive Verarmung an Stickstoff und gleichzeitig Sauerstoff erreicht.
Der Einsatz von Edelgasen erhöht die Produktionskosten deutlich. Diesen Nachteil vermeidet ein Schutzgas, das Stickstoff enthält.
Das Schutzgas besteht in dem Fall aus Stickstoff oder aus einem Stickstoff-Inertgasgemisch ohne Sauerstoffzugabe. Dieses, auf den ersten Blick überraschende Ergebnis, ist darauf zurückzuführen, dass auch ein die Brennerflamme umhüllender Stickstoffstrom in dieser Zone eine Verarmung des anderen Reaktionspartners, nämlich Sauerstoff, bewirkt. Der Stickstoffanteil des Schutzgases liegt in dem Fall oberhalb von 50 Vol.-%.
Die Abschirmung der Brennerflamme von der Außenluft ist umso effektiver, je stärker der Schutzgasstrom eingestellt ist. Bewährt hat sich ein Schutzgasstrom mit einem Strömungsvolumen von mindestens 3 l/min. Diese Angabe bezieht sich auf den Schutzgasstrom für einen Abscheidebrenner; in Fällen, in denen mehrere Abscheidebrenner eingesetzt werden, erhöht sich das Strömungsvolumen entsprechend.
Als besonders vorteilhaft hat sich eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erwiesen, bei der zwischen der Kammerwandung und der Brennerflamme ein die Brennerflamme mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme erstreckendes, mechanisches Abschirmelement vorgesehen ist, und dass der Schutzgasstrom zwischen dem Abschirmelement und der Brennerflamme erzeugt wird.
Durch das mechanische Abschirmelement, das sich innerhalb der Reaktionskammer entlang eines Teils der Brennerflamme erstreckt, wird das Schutzgas geleitet und so entlang der Brennerflamme geführt. Durch diese Gasführung wird die Abschirmung der Brennerflamme gegenüber der Reaktionskammer-Atmosphäre noch verbessert. Dabei kommt dem Schutzgas hinsichtlich der in der Brennerflamme ablaufenden Verbrennungsreaktion die oben näher erläuterte Wirkung zu, wonach die Zone um die Brennerflamme entweder an Stickstoff oder an Sauerstoff oder an diesen beiden Gasen verarmt, so dass die NO_x-Bildung mangels Reaktionspartner im Bereich der heißen Zone reduziert wird.
Es hat sich besonders bewährt, wenn das Abschirmelement als ein die Brennerflamme umgebendes Hüllrohr ausgebildet ist.
Das Hüllrohr umschließt die Brennerflamme über einen Teil ihrer Länge, so dass sich eine effektive Gasführung ergibt, welche die Abschirmung der Brennerflamme gegenüber der Reaktionskammer-Atmosphäre weiter verbessert. Zu dieser Abschirmung trägt auch das geschlossene Hüllrohr selbst bei, indem es den Zutritt von Fremdgasen zur Brennerflamme verhindert. Der radiale Querschnitt des Hüllrohres ist beliebig, vorzugsweise aber axialsymmetrisch zur Hauptausbreitungsrichtung der Brennerflamme.
Bei Einsatz eines Hüllrohres wird die Brennerflamme oder jede einzelne Brennerflamme mindestens über einen Teil ihrer Länge seitlich vollständig gegenüber der Umgebung abgeschirmt.
Beim Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger mittels einer Vielzahl von Abscheidebrennern, die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme zugeordnet ist, hat sich aber auch eine Verfahrensvariante als günstig erwiesen, bei der das Abschirmelement in Form von Gasführungsflächen ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner und zwischen der Kammerwandung und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen erstrecken.
Die Gasführungsflächen erstrecken sich innerhalb der Reaktionskammer beidseitig entlang der Abscheidebrenner-Reihe. Sie bilden zusammen mit einer Bodenfläche beispielsweise die Seitenflächen einer langgestreckten Trog- oder Wannenform, an deren Boden die Brennerreihe verläuft. Der Schutzgas-Strom wird dabei in dem Bereich zwischen den sich gegenüberliegenden Gasführungsflächen eingeleitet. Diese Ausführungsform des Abschirmelements gestaltet sich konstruktiv besonders einfach.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß auch dadurch gelöst, dass zwischen der Kammerwandung und der Brennerflamme ein die Brennerflamme mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme erstreckendes, mechanisches Abschirmelement vorgesehen ist.
Wie bereits oben erläutert, kann die Brennerflamme des Abscheidebrenners hohe Temperaturen von über 2000 K aufweisen, so dass im Bereich des Flammensaums bei gleichzeitiger Gegenwart von Stickstoff und Sauerstoff eine NO_x-Bildung möglich ist.
Bei dieser Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die NO_x-Bildung verhindert oder verringert, indem die Brennerflamme ganz oder teilweise von einem mechanischen Abschirmelement umhüllt wird, das zwischen der Kammerwandung und der Brennerflamme verläuft.
Das Abschirmelement schirmt die Brennerflamme gegenüber der stickstoffhaltigen Außenluft ab und verhindert so die gleichzeitige Gegenwart von Sauerstoff und Stickstoff in den besonders heißen Flammenbereichen. Mangels Reaktionspartner im Bereich der heißen Zone wird daher die NO_x-Bildung reduziert.
Diese Wirkung des Abschirmelements zeigt sich auch dann, wenn der Bereich zwischen Abschirmelement und Brennerflamme von einem Schutzgas durchströmt wird. Die folgenden Ausführungen zum Abschirmelement beziehen sich daher sowohl auf eine Verfahrenswiese unter Einleitung eines Schutzgases in diesen Bereich, als auch auf eine Verfahrensweise ohne Schutzgas-Einleitung.
Es hat sich auch eine Verfahrensvariante als günstig erwiesen, bei der der Abscheidebrenner einen Brennerschaft aufweist, wobei sich das Abschirmelement entlang des Brennerschafts erstreckt.
Hierbei ergibt sich eine verbesserte Abschirmung gegenüber der Außenluft dadurch, dass sich das Abschirmelement nicht nur entlang der Brennerflamme erstreckt, sondern auch entlang des daran anschließenden Brennerschafts. Das Vordringen von Luft zur Brennerflamme wird dadurch weiter vermindert.
In einer bevorzugten Verfahrensweise ist das Abschirmelement als ein die Brennerflamme umgebendes Hüllrohr ausgebildet, das sich entlang der Brennerflamme erstreckt.
Das seitlich geschlossene Hüllrohr umschließt die Brennerflamme, wobei es sich über eine Teillänge der Brennerflamme erstreckt. Dadurch ergibt sich eine effektive Abschirmung der Brennerflamme gegenüber der stickstoffhaltigen Atmosphäre der Reaktionskammer. Diese Wirkung des Hüllrohres zeigt sich unabhängig davon, ob das Hüllrohr von einem Schutzgas durchströmt wird oder nicht.
Eine weitere Verbesserung dieser Verfahrensvariante ergibt sich, wenn sich das Hüllrohr bei einem einen Brennermund aufweisenden Abscheidebrenner über den Brennermund hinaus im Bereich zwischen 50 mm und 250 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 mm und 180 mm, in Richtung auf die Oberfläche des sich bildenden SiO₂-Rohlings erstreckt.
Bei einer Hüllrohr-Länge von weniger als 50 mm (vom Brennermund aus in Richtung auf die Rohlingoberfläche gesehen) ergibt sich eine geringe abschirmende Wirkung der Brennerflamme gegenüber der Umgebungsluft. Hüllrohre mit einer Länge von mehr als 250 mm beeinflussen die Strömungsverhältnisse der Brennerflamme und wirken sich auf die Abscheideeffizienz nachteilig aus.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn das Hüllrohr im Bereich zwischen 20 mm und 60 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 30 mm und 50 mm vor der Oberfläche des sich bildenden SiO₂-Rohlings endet.
Im Hinblick auf eine effektive Abschirmung der Brennerflamme von der Umgebungsluft endet das Hüllrohr so dicht wie möglich vor der Rohlingoberfläche. Andererseits ist ein gewisser Mindestabstand erforderlich, um SiO₂-Ablagerungen an der Oberkante des Hüllrohres zu vermeiden und um die Ausbildung eines Staudrucks innerhalb des Hüllrohres zu verhindern, der die Strömung der Brennerflamme beeinträchtigen kann. Der genannte Abstandsbereich hat sich insoweit als geeigneter Kompromiss erwiesen.
Weiterhin hat es sich bewährt, wenn das Hüllrohr einen Innendurchmesser im Bereich zwischen 50 mm und 100 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 60 mm und 90 mm, aufweist.
Ein enges Hüllrohr beeinträchtigt die Strömung der Brennerflamme und damit die Abscheideeffizienz. Dieser Effekt bestimmt die genannte Untergrenze für den Hüllrohr-Innendurchmesser. Mit größer werdendem Innendurchmesser des Hüllrohres verringert sich hingegen die abschirmende Wirkung, oder – bei Einleitung eines Schutzgases in das Hüllrohr – macht eine größere Gasmenge zur Erzielung eines ausreichenden Gasfensters an seiner offenen Stirnseite erforderlich.
Im Hinblick auf die eben erläuterten Effekte hat es sich auch als günstig erwiesen, wenn zwischen dem Brennerschaft und dem Hüllrohr ein Ringspalt mit einer Spaltweite im Bereich zwischen 10 mm und 40 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 20 mm und 35 mm vorgesehen ist.
Beim Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger mittels einer Vielzahl von Abscheidebrennern, die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme zugeordnet ist, hat sich aber auch eine Variante des Verfahrens unter Einsatz eines Abschirmelements als günstig erwiesen, bei der das Abschirmelement in Form von Flächenelementen ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner und zwischen der Kammerwandung und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen (16) erstrecken.
Die Flächenelemente erstrecken sich innerhalb der Reaktionskammer beidseitig entlang der Abscheidebrenner-Reihe. Sie bilden zusammen mit einer Bodenfläche beispielsweise die Seitenflächen einer langgestreckten Trog- oder Wannenform, an deren Boden die Brennerreihe verläuft. Diese Ausführungsform des Abschirm-elements gestaltet sich konstruktiv besonders einfach.
Hinsichtlich der Vorrichtung wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zwischen der Kammerwandung und der Brennerflamme ein die Brennerflamme mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme erstreckendes, mechanisches Abschirmelement vorgesehen ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Durchführung beider oben beschriebenen Verfahrensvarianten geeignet, wobei in dem einen Fall zwischen dem mechanischen Abschirmelement und der Brennerflamme eine Schutzgaseinleitung vorgesehen ist, und in dem anderen Fall nicht.
Das mechanische Abschirmelement trägt dazu bei, dass die Bildung von NO-Radikalen infolge der gleichzeitigen Gegenwart von Stickstoff und Sauerstoff im Bereich des Flammensaums verhindert oder vermindert werden kann, indem es die Brennerflamme gegenüber der stickstoff- und sauerstoffhaltigen Umgebungsluft abschirmt. Auf diese Weise kann die gleichzeitige Gegenwart von Sauerstoff und Stickstoff in den besonders heißen Flammenbereichen verhindert oder verringert werden, so dass die NO_x-Bildung mangels Reaktionspartner im Bereich der heißen Zone wirksam reduziert werden kann.
Vorzugsweise ist zwischen dem Abschirmelement und der Brennerflamme ein Gasverteilungselement vorgesehen.
Mittels des Gasverteilungselements wird ein in dem Bereich zwischen dem Abschirmelement und der Brennerflamme eingeleiteter Schutzgasstrom homogen um die Brennerflamme verteilt.
Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger und einer Vielzahl von Abscheidebrennern, die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme zugeordnet ist, wobei das Abschirmelement in Form von Flächenelementen ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner und zwischen der Kammerwandung und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen erstrecken, zeichnet sich dadurch aus, dass beidseitig der Reihe der Abscheidebrenner und zwischen der Reihe der Abscheidebrenner und den Flächenelementen, ein langgestrecktes Sprührohr vorgesehen ist.
Bei dieser Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann mittels des Sprührohres in den Zwischenraum von Brennerflammen und Flächenelementen ein Schutzgas homogen verteilt eingeleitet werden. Das Sprührohr ist zum Beispiel als perforiertes Rohr ausgebildet, durch das ein Schutzgas geleitet wird. Es gewährleistet eine homogene Gasverteilung in dem Spalt zwischen Flächenelement und Brennerreihe, so dass die Brennerflammen durch die Einleitung des Schutzgases möglichst wenig beeinflusst werden.
Das Hüllrohr kann zum Beispiel aus Metall oder Keramik bestehen. Vorzugsweise besteht das Hüllrohr aus Quarzglas. Quarzglas zeichnet sich durch hohe Temperaturfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit aus und es gibt keine Verunreinigungen an den Rohling ab.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Vorrichtung den in den Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend näher erläutert. Die Zeichnung zeigt im Einzelnen:
1 eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Darstellung,
2 eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Darstellung
3 ein Diagramm zur in Abhängigkeit zur NO_x-Konzentration im Abgas von der Menge eines die Brennerflamme umgebenden Schutzgases bei Einsatz eines Hüllrohres, und
4 ein weiteres Diagramm zur NO_x-Konzentration im Abgas in Abhängigkeit von der Menge eines die Brennerflammen einer Brennerreihe umgebenden Schutzgases bei Einsatz eines wannenförmigen Abschirmelements.
In 1 ist schematisch eine Abscheidekammer 27 dargestellt, innerhalb der ein rotationssymmetrischer Abscheidebrenner 1(Mittelinie 15), ein um seine Längsachse rotierender Träger 14, auf dem mittels des Abscheidebrenners 1 unter Bildung eines Sootkörpers 22 Sootpartikel abgeschieden werden, und ein den Abscheidebrenner 1 umgebendes Hüllrohr 20 angeordnet sind. Die inneren Wandungen der Abscheidekammer 27 sind mit der Bezugsziffer 29 gekennzeichnet.
Der Abscheidebrenner 1 besteht aus insgesamt vier koaxial zueinander angeordneten Brennerrohren 2, 3, 4, 5 aus Quarzglas. Das zentrale Brennerrohr 2 umschließt die Mitteldüse 6; zwischen dem zentralen Brennerrohr 2 und dem benachbarten Brennerrohr 3 ist eine Trenngasdüse 7 ausgebildet, das Brennerrohr 3 und das Brennerrohr 4 umschließen die Ringspaltdüse 8 und das Brennerrohr 4 und das Außenrohr 5 die Außendüse 9. Im Bereich ihrer Düsenöffnung 12 knickt die ringförmige Trenngasdüse 7 in Richtung auf die Mitteldüse 6 ab, wobei sich gleichzeitig der Öffnungsquerschnitt der Trenngasdüse 7 in diesem Bereich kontinuierlich verjüngt. Im Gegensatz dazu erweitert sich der Öffnungsquerschnitt der Ringspaltdüse 8 im Bereich ihrer Düsenöffnung 11. Das Außenrohr 5 ist über den Bereich des Brennermundes hinaus, der durch die Linie L2 gekennzeichnet ist, um 20 mm verlängert. Unterhalb davon verläuft der Brennerschaft 24. Die Öffnungsquerschnitte der Mitteldüse 6, der Trenngasdüse 7, der Ringspaltdüse 8 und der Außendüse 9 stehen im Bereich der Linie „ L1" in der Reihenfolge ihrer Nennung im Verhältnis von 1 : 5 : 15 : 40 zueinander. Die Düsenöffnungen von Mitteldüse 6 und Außendüse 9 sind mit den Bezugsziffern 10 bzw. 13 bezeichnet.
Der Abscheidebrenner 1 ist insgesamt von dem Hüllrohr 20 aus Quarzglas umgeben. Das Hüllrohr 20 hat eine Länge von 150 mm von der Brennermund-Ebene L2 aus gemessen, und einen Innendurchmesser von 70 mm. Zwischen dem Außenrohr 5 des Abscheidebrenners 1 und der Innenwandung des Hüllrohres 20 verbleibt ein Ringspalt 23 mit einer Spaltweite von 23 mm. Der Ringspalt 23 ist mit vier über den Umfang gleichmäßig verteilten Gasanschlüssen 25 versehen und eine Siebplatte 26 ist in den Ringspalt 23 eingesetzt. Das Hüllrohr 20 erstreckt sich entlang des gesamten Brennerschafts 24 und endet ca. 4 cm vor der Oberfläche 21 des sich bildenden Sootkörpers 22.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an einem Ausführungsbeispiel und anhand der in 1 dargestellten Vorrichtung näher erläutert:
Zur Herstellung eines Quarzglasrohres wird zunächst ein Sootkörper 22 nach dem OVD-Verfahren hergestellt. Hierzu werden durch Hin- und Herbewegung einer auf einer gemeinsamen Brennerbank montierten Reihe von zehn Abscheidebrennern 1 mit der in 1 dargestellten Konstruktion auf einem um seine Längsachse rotierenden Träger 14 Sootpartikel abgeschieden. Der Träger 14 hat einen Außendurchmesser von 50 mm.
Der Mitteldüse 6 der Abscheidebrenner 1 wird jeweils SiCl₄ und Trägergas-Sauerstoff zugeführt. Durch die Trenngasdüse 7 wird Trenngas-Sauerstoff, durch die Ringspaltdüse 8 Wasserstoff und durch die Außendüse 9 Brenngas-Sauerstoff geleitet, wobei die genannten Gasströme (SiCl₄ + Trägergas-Sauerstoff, Trenngas-Sauerstoff, Wasserstoff, Brenngas-Sauerstoff) in dieser Reihenfolge in einem Mengenverhältnis von 1 : 1 : 10 : 5 zueinander stehen. Das Molverhältnis der Ausgangskomponente SiCl₄ und dem insgesamt zugeführten Sauerstoff beträgt dabei 1 : 1.
Jeder der Abscheidebrenner 1 der Brennerreihe ist von einem Hüllrohr 20 umgeben, wie in 1 schematisch dargestellt. Durch das Hüllrohr 20 wird jede Brennerflamme 16 für sich ohne Gefahr einer Beeinflussung durch die Brennerflammen benachbarter Abscheidebrenner 1 von der Umgebungsluft abgeschirmt. Der Durchmesser der Quarzglas-Hüllrohre 20 ist so gewählt, dass sich auch bei längerer Betriebsdauer wenig oder kein SiO₂-Sootstaub auf den Hüllrohrwandungen abscheidet, so dass Flammengeometrie, Effizienz und Aufbaurate während des Abscheideprozesses nicht verändert werden.
Das Hüllrohr 20 verringert den Zutritt von Umgebungsluft zu der Brennerflamme 16 und vermindert so die NO_x-Bildung. Diese Wirkung des Hüllrohres 20 wird noch durch die Einleitung eines Schutzgases verstärkt, wie dies die Messergebnisse von Tabelle 1 zeigen. In Spalte 1 von Tabelle 1 sind unterschiedliche Maßnahmen zur Abschirmung der Brennerflamme 16 vor der Umgebungsluft aufgeführt und in Spalte 2 die dadurch erzielte Absenkung der NO_x-Konzentration im Abgas der Abscheidebrenner 1, jeweils in %, bezogen auf die NO_x-Konzentration im Abgas ohne irgendeine Abschirmungsmaßnahme (im Folgenden auch als „Standard" bezeichnet).
Tabelle 1
Tabelle 1 zeigt, dass der Umfang der Absenkung der NO_x-Konzentration im Abgas von der Art und Weise der Abschirmung der Brennerflamme 16 von der Umge bungsluft in der Abscheidekammer 27 abhängt. Allein durch Einsatz eines nicht von Schutzgas durchströmten Hüllrohres 20 ergibt sich bereits eine Absenkung der NO_x-Konzentration im Abgas gegenüber „ Standard" um fast 35%.
Die NO_x-Konzentration lässt sich jedoch durch Einleiten eines Schutzgases in das Hüllrohr 20 noch weiter absenken. Hierzu wird in den Ringspalt 23 während des gesamten Abscheideprozesses ein Schutzgas eingeleitet. Um eine homogene Gasverteilung über den Ringspalt 23 zu erreichen, erfolgt die Gaseinleitung an vier über den Umfang des Ringspalts 23 gleichmäßig verteilten Gasanschlüssen 25. Zur weiteren Homogenisierung des Gasstromes ist oberhalb der Gasanschlüsse 25 – in Strömungsrichtung gesehen – eine Siebplatte 26 in den Ringspalt 23 eingesetzt. Dadurch wird im Bereich des Flammensaumes zwischen Brennerflamme 16 und Umgebungsluft ein homogener, als gasförmige Trennschicht wirkender Schutzgastrom 28 erzeugt. Als Schutzgase wurde einmal Stickstoff und ein andermal Helium mit den in Tabelle 1 genannten Ergebnissen hinsichtlich des NO_x-Gehaltes eingesetzt, wobei der Volumenstrom je Abscheidebrenner bei 15 l/min lag.
Im Fall des Stickstoffes ergab sich durch diese Maßnahme eine Absenkung der NO_x-Konzentration im Abgas gegenüber dem „Standard" um fast 64 %. Die Reduzierung der NO_x-Konzentration durch Stickstoff ist zu erklären durch das Verdrängen des anderen Reaktionspartners – nämlich Sauerstoff – aus der heißen Zone. Beim Einsatz von Helium wurde eine Absenkung der NO_x-Konzentration um mehr als 70 % erreicht.
Die aufgebauten Sootkörper zeigten keine Dichteabnahme in radialer Richtung, was darauf schließen lässt, dass durch das Einspeisen der jeweiligen Schutzgase keine wesentliche Absenkung der Flammentemperatur verursacht wurde.
Außerdem wurde der Effekt der Schutzgaseinspeisung in das Hüllrohr 20 in Abhängigkeit von der Durchflussmenge des Schutzgases untersucht. Das Diagramm nach 3 zeigt eine Zusammenfassung der Ergebnisse. Darin ist die im Abgas gemessene NO_x-Konzentration in mg/m³ auf der Y-Achse gegen das in das Hüllrohr 20 eingeleitete Schutzgasvolumen in l/min aufgetragen. Daraus ergibt sich, dass mit zunehmender Durchflussmenge des Schutzgases eine Verringerung der NO_x-Konzentration im Abgas einhergeht. Im Rahmen der Messgenauigkeit wirken sich die Schutzgasströme in Form von Stickstoff und Helium dabei ähnlich auf die NO_x-Bildung im Abgas aus.
Der Abschirmeffekt der Brennerflamme 16 vor der Umgebungsluft wurde anhand einer weiteren Verfahrensvariante unter Erzeugung eines Schutzgasstroms entlang der Brennerflamme ohne Einsatz eines Hüllrohres 20 überprüft. Die hierfür eingesetzte Vorrichtung ist in 2 schematisch dargestellt. Diese umfasst eine langgestreckte Metallwanne 30, deren Seitenwandungen parallel zu der Reihe, die durch die Abscheidebrenner 1 symbolisiert ist, verlaufen. Beiderseits der Brennerreihe sind Sprührohre 32 angeordnet, durch die ein Schutzgas geleitet wird, das über an der Oberseite der Sprührohre 32 vorgesehene Öffnungen austritt und dabei einen Schutzgasstrom bildet, wie er durch die Richtungspfeile 28 symbolisiert ist. Der Schutzgasstrom wird an den Brennerflammen 16 der Brennerreihe, im wesentlichen parallel zu deren Hauptausbreitungsrichtung (hier: entlang der Mittelinie 15) vorbei geführt. Die Metallwanne trägt zu einer gerichteten Gasströmung des Schutzgases entlang der Brennerflammen 16 bei, so dass sich eine wirksame Abschirmung der Brennerflammen 16 gegenüber der Kammerluft (Richtungspfeile 34) ergibt. Als Schutzgas wurde Stickstoff in verschiedenen Durchflussmengen eingesetzt, und es wurde jeweils die NO_x-Konzentrationen im Abgas gemessen.
Es hat sich gezeigt, dass es auch bei Einsatz einer Metallwannne 30 zu einer Verarmung an Sauerstoff im Bereich der Brennerflammen 16 kommt, so dass eine Reduzierung der NO_x-Bildung erzielt wurde. In 4 ist das entsprechende Ergebnis für den Einsatz von Stickstoff als Schutzgas zusammengefasst. Die im Abgas gemessene NO_x-Konzentration in mg/m³ ist auf der Y-Achse aufgetragen gegen die eingeleitete Stickstoffmenge in l/min, jeweils bezogen auf einen einzelnen Abscheidebrenner.
Daraus ist ersichtlich dass Stickstoff als Schutzgas bereits bei geringen Mengen NO_x-reduzierend wirkt, da Stickstoff den Sauerstoffzutritt zu der Reaktionszone vermindert. Bei einem Durchflussmenge von 8 l/min (bezogen auf einen einzelnen Abscheidebrenner) wird eine NO_x-Konzentration von 453 mg/m³ im Abgas gemessen. Unter Standardproduktionsbedingungen (ohne Fremdgas und ohne Wanne) beträgt die NO_x-Konzentration demgegenüber 386 mg/m³, woraus sich eine Reduzierung von 22 % berechnet.
Die Resultate dieser Versuche zeigen, dass der Stickstoff und Sauerstoff an der Grenzfläche zur Brennerflamme für die Bildung von NO_x verantwortlich sind. Durch Abschirmung der Brennerflamme von der Umgebungsluft kann die zur NO_x-Bildung führende Reaktion verhindert werden.
Aus dem Sootkörper 22 wird ein Quarzglasrohr erhalten, indem nach Erreichen des Soll-Volumens des Sootkörpers 22 der Abscheideprozess beendet und der Träger 14 entnommen, und anschließend und der so hergestellte Sootkörper 22 nach den allgemein bekannten Verfahren gereinigt und zu einem Quarzglasrohr gesintert wird.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings, umfassend einen Verfahrensschritt, in dem einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner ein Brenngas und eine Silizium enthaltende Ausgangskomponente zugeführt und in einer Brennerflamme durch Flammenhydrolyse zu SiO₂-Partikeln umgesetzt, und diese auf einem rotierenden Träger schichtweise unter Bildung eines SiO₂-Rohlings abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein die Brennerflamme (16) umhüllender Strom (28) eines Schutzgases erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas Argon oder Helium enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas Stickstoff enthält.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzgasstrom (28) ein Strömungsvolumen von mindestens 3 l/min aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Kammerwandung (29) und der Brennerflamme (16) ein die Brennerflamme (16) mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme (16) erstreckendes, mechanisches Abschirmelement (20, 30) vorgesehen ist, und dass der Schutzgasstrom (28) zwischen dem Abschirmelement (20; 30) und der Brennerflamme (16) erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschirmelement als ein die Brennerflamme (16) umgebendes Hüllrohr (20) ausgebildet ist.
Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch ein Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger (14) mittels einer Vielzahl von Abscheidebrennern (1), die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme (16) zugeordnet ist, wobei das Abschirmelement in Form von Gasführungsflächen (30) ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner (1) und zwischen der Kammerwandung (29) und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen (16) erstrecken.
Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, umfassend einen Verfahrensschritt, bei welchem einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner ein Brenngas und eine Silizium enthaltende Ausgangskomponente zugeführt und in einer Brennerflamme durch Flammenhydrolyse zu SiO₂-Partikeln umgesetzt, und diese auf einem rotierenden Träger schichtweise unter Bildung eines SiO₂-Rohlings abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Kammerwandung (29) und der Brennerflamme (16) ein die Brennerflamme (16) mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme (16) erstreckendes, mechanisches Abschirmelement (20; 30) vorgesehen ist.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebrenner (1) einen Brennerschaft (24) aufweist, und dass sich das Abschirmelement (20; 30) entlang des Brennerschafts (24) erstreckt.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschirmelement als ein die Brennerflamme (16) umgebendes Hüllrohr (20) ausgebildet ist, das sich entlang der Brennerflamme (16) erstreckt.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebrenner (1) einen Brennermund (L2) aufweist, und dass das Hüllrohr (20) sich im Bereich zwischen 50 mm und 250 mm, vorzugsweise im Bereich zwi schen 100 mm und 180 mm, über den Brennermund (L2) hinaus in Richtung auf die Oberfläche (21) des sich bildenden SiO₂-Rohlings (22) erstreckt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllrohr (20) im Bereich zwischen 20 mm und 60 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 30 mm und 50 mm vor der Oberfläche (21) des sich bildenden SiO₂-Rohlings (22) endet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllrohr (20) einen Innendurchmesser im Bereich zwischen 50 mm und 100 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 60 mm und 90 mm, aufweist,
Verfahren nach Anspruch 9 und Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Brennerschaft (24) und dem Hüllrohr (20) ein Ringspalt (23) mit einer Spaltweite im Bereich zwischen 10 mm und 40 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 20 mm und 35 mm vorgesehen ist.
Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch ein Abscheiden von SiOz-Partikeln auf einem um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger (14) mittels einer Vielzahl von Abscheidebrennern (1), die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme (16) zugeordnet ist, wobei das Abschirmelement in Form von Flächenelementen (30) ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner (1) und zwischen der Kammerwandung (29) und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen (16) erstrecken.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem innerhalb einer von einer Kammerwandung begrenzten Reaktionskammer angeordneten Abscheidebrenner zur Bildung von SiO₂-Partikeln in einer dem Abscheidebrenner zugeordneten Brennerflamme, und mit einem rotierenden Träger, auf dem durch schichtweises Abscheiden der SiO₂-Partikel ein SiO₂-Rohling gebildet wird, dadurch gekenn zeichnet, dass zwischen der Kammerwandung (29) und der Brennerflamme (16) ein die Brennerflamme (16) mindestens teilweise umgebendes und sich entlang der Brennerflamme (16) erstreckendes, mechanisches Abschirmelement (20; 30) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebrenner (1) einen Brennerschaft (24) aufweist, und dass sich das Abschirmelement (20; 30) entlang des Brennerschafts (24) erstreckt.
Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Abschirmelement (20; 30) und der Brennerflamme (16) ein Gasverteilungselement (26, 32) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Abschirmelement als Hüllrohr (20) ausgebildet ist, das sich entlang der Brennerflamme (16) erstreckt.
Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebrenner (1) einen Brennermund (L2) aufweist, und dass das Hüllrohr (20) sich im Bereich zwischen 50 mm und 250 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 mm und 180 mm, über den Brennermund (L2) hinaus in Richtung auf die Oberfläche (21) des sich bildenden SiO₂-Rohlings (22) erstreckt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllrohr (20) im Bereich zwischen 20 mm und 60 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 30 mm und 50 mm vor der Oberfläche (21) des sich bildenden SiO₂-Rohlings (22) endet.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllrohr (20) einen Innendurchmesser im Bereich zwischen 50 mm und 100 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 60 mm und 90 mm, aufweist,
Vorrichtung nach Anspruch 17 und Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Brennerschaft (24) und dem Hüllrohr (20) ein Ringspalt (23) mit einer Spaltweite im Bereich zwischen 10 mm und 40 mm, vorzugsweise im Bereich zwischen 20 mm und 35 mm vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllrohr (20) aus Quarzglas besteht.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, gekennzeichnet durch einen um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Träger (14) und einer Vielzahl von Abscheidebrennern (1 ), die in einer parallel zur Träger-Längsachse verlaufenden Reihe angeordnet sind, und denen jeweils eine Brennerflamme (16) zugeordnet ist, wobei das Abschirmelement in Form von Flächenelementen (30) ausgebildet ist, die beidseitig zur Reihe der Abscheidebrenner (1) und zwischen der Kammerwandung (29) und der Abscheidebrenner-Reihe angeordnet sind und die sich entlang der Brennerflammen (16) erstrecken.
Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass beidseitig der Reihe der Abscheidebrenner (1) und zwischen der Reihe der Abscheidebrenner (1) und den Flächenelementen (30) ein langgestrecktes Sprührohr (32) vorgesehen ist.