DE2922795A1

DE2922795A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von optischen glasgegenstaenden

Info

Publication number: DE2922795A1
Application number: DE19792922795
Authority: DE
Inventors: Arnab Sarkar
Original assignee: Corning Glass Works
Current assignee: Corning Glass Works
Priority date: 1978-06-08
Filing date: 1979-06-05
Publication date: 1979-12-13
Also published as: SE7904892L; NL174539C; ES8103387A1; AT377749B; FI65612B; NL174539B; YU132379A; ES489422A0; NL7904361A; JPS553393A; FR2428011A1; JPS5851892B2; AU4722679A; BE876882A; IN150558B; DE2922795C2; NO791909L; SU1068028A3; AU519536B2; BR7903533A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
optischen Glasgegenständen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von optischen Glasgegenständen, insbesondere optischen Wellenleitern, bei welchem eine Strömung einer glasbildenden Dampfmischung durch ein längliches, hohles, zylindrisches Substratrohr geführt wird und bei welchem das die Dampfmischung enthaltende Substratrohr
mit einer Heizvorrichtung erhitzt wird, die relativ zum Substratrohr in Längsrichtung bewegt wird, um eine Heißzone innerhalb des Substratrohres zu schaffen, in welcher eine Suspension von partikelförmigem Material erzeugt wird, von welchem wenigstens ein Teil in Stromrichtung mitgenommen und an der inneren Oberfläche des Substratrohres abgesetzt wird, so daß auf der inneren Oberfläche ein zusammenhängender glasiger Niederschlag gebildet wird.

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Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Optische Wellenleiter, die für optische Informationsübertragungssysteme, die im sichtbaren oder fast sichtbaren Spektralbereich arbeiten, bestehen normalerweise aus einer optischen Faser, die aus einem transparenten Kern und einer transparenten Mantelschicht mit einem Brechungsindex kleiner als der des Kerns, aufgebaut ist.

Die Anforderungen an die optische Qualität sind derart hoch, daß konventionelle Glasfasern nicht verwendet werden können, da deren Dämpfung, die auf Streuung und Absorption durch Verunreinigungen zurückzuführen ist, viel zu hoch ist. Es wurden daher bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Gläsern in Faserform mit sehr hoher Reinheit entwickelt. Insbesondere Verfahren, die mit Niederschlagung des Glasmaterials aus der Dampfphase arbeiten, wurden und werden bei der Herstellung von Vorformen für optische Wellenleiter verwendet. Bei einem solchen Verfahren wird der Dampf des Ausgangsmaterials in ein erhitztes Substratrohr geleitet, wo er niedergeschlagen wird und Glasschichten bildet. Die erhaltene Vorform wird zu einer ziehbaren Vorform kollabiert, die dann erhitzt und zu einem optischen Wellenleiter ausgezogen werden kann.

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- y-t

Um eine gleichmäßige Niederschlagung im Suhstratrohr zu erhalten, wurde bereits eine serienmäßige Niederschlagung verwendet. Dabei werden die Reaktionsmittel in das eine Ende des Substratrohres eingespeist, jedoch nur in einem vergleichsweise kleinen Bereich des Rohres, welches durch eine Heizvorrichtung erhitzt ist, niedergeschlagen. Die Heizvorrichtung wird dabei entlang dem Rohr hin und her bewegt. Jedes Mal, wenn die Heizvorrichtung entlang dem Rohr geführt wird, wird eine Glasschicht im Rohr aufgebracht. Anschließend wird die Heizvorrichtung zum Ausgangsort zurückgeführt und mit einem neuen Bewegungsvorgang kann eine neue Glasschicht aufgebracht werden.

Ein wesentlicher Nachteil dieses serienmäßigen Niederschlagsverfahrens besteht darin, daß nur eine vergleichsweise geringe Menge an Glasmaterial niedergeschlagen werden kann. Es wurde deshalb vorgeschlagen, die Niederschlagsmenge dadurch zu erhöhen, daß der Innendurchmesser des Substratrohres erhöht wird, um eine größere Oberfläche für die Niederschlagung zu schaffen. Da .jedoch die Hitze für die G]asniederschlagung von außen zugeführt wird, führt ein größerer Rohrdurehmesser zu einer niedrigeren Dampft emperatiir entlang der Achse des Substratrohres. Weiterhin ist das Strömungsprofi i que,' zum

9 Π η Π B 0 / 0 8 1 2

Rohr derart, daß die maximale Strömung entlang der Achse des Substratrohres auftritt. Dies führt wiederum dazu, daß nur ein kleinerer Teil des eingespeisten Dampfes im Bereich der Wandung des Rohres fließt, wo die Reaktionstemperatur am höchsten ist, d.h., wo die resultierenden Reaktionsprodukte in Form von Rußpartikeln im erhitzten Bereich niedergeschlagen werden. Im Ergebnis wird mithin der Anteil an niedergeschlagenem Ruß erniedrigt, wenn der Rohrdurchmesser erhöht wird, wodurch wiederum insgesamt der Wirkungsgrad und die Reaktionsausbeute erniedrigt werden,

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, daß die obigen Nachteile nicht aufweist und mit welchem

eine

insbesondere/serienmäßige Niederschlagung mit hohem Wirkungsgrad und hoher Reaktionsausbeute möglich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Gasstrom, der die Eigenschaften des optischen Gegenstandes nicht ungünstig beeinflußt, durch den axialen Bereich des Substratrohres in der Heißzone geführt wird, wodurch der Strom der Dampfmischung in Form eines ringförmigen Kanals begrenzt wird, der in einem Abstand von der Längsachse des Substratrohres angeordnet ist und an

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die innere Oberfläche des Substratrohres angrenzt, wodurch der Wirkungsgrad und die Reaktionsausbeute erhöht werden.

Die erfindungsgemäße Lösung umfaßt auch eine Vorrichtung zur Herstellung einer optischen Glasvorform aus einem hohlen, zylindrischen Substrat, die zu einer optischen Faser, insbesondere zu einem optischen Wellenleiter gezogen werden kann, bei welcher eine Heizvorrichtung zur Erhitzung eines axialen Bereiches eines Substratrohres zur Bildung einer fleißzone innerhalb des Substratrohres, Mittel zur Erzeugung einer relativen Bewegung zwischen der Heizvorrichtung und dem Substratrohr in Längsrichtung und Mittel zur Einführung einer Strömung einer Dampfmischung in das eine Ende des Substratrohres, die in der Heißzone zu einer Suspension von partikelförmigem Material reagiert, welches in Stromrichtung mitgenommen und von welchem wenigstens ein Teil an der inneren Oberfläche des Substratrohres abgesetzt wird, vorgesehen sind, die dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Vorrichtung zur Führung eines Gasstroms durch den axialen Bereich des Substratrohres in dessen Heißzone in der Weise vorgesehen ist, daß das Gas die Strömung der Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres in der Heißzone angrenzt,

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wodurch die Reaktion der Dampfmischung im wesentlichen auf einen ringförmigen Bereich begrenzt wird, der an die Wandung des Substratrohres angrenzt.

Vorteilhafterweise besteht erfindungsgemäß die Vorrichtung zur Führung eines Gasstroms durch den axialen Bereich des Substratrohres aus einem Rohr, vorzugsweise

einem Gasleit ,rohr, das in einem Ende des zylindrischen

Substratrohres angeordnet ist, wobei ein Ende des Gaszuführungsrohres kurz vor der Heißzone des Substratrohres endet. Dabei sind Mittel zur longitudinalen Bewegung des Rohres im Substratrohr synchron mit der Bewegung der Heizvorrichtung vorgesehen. Der Gasstrom, der aus dem Gaszufuhrungsrohr ausströmt, formt einen gasförmigen Dorn bzw. eine Barriere in der Heißzone, der die Strömung der Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres angrenzt.

Weitere Aufgabenstellungen, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung anhand der Zei chnungen:

Fig. 1 zeigt eine schemata sehe Darstellung einer Vorrichtung nach dem Stande der Technik zur Niederschla-

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gung einer Glasschicht in einem Rohr.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch das Rohr gemäß Fig. 1 und stellt schematisch die Bedingungen während des Verfahrens dar.

Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig. 4 und 5 zeigen Querschnitte der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei schematisch die Bedingungen während des erfindungsgemäßen Verfahrens zu sehen sind.

Fig. 6 zeigt das Ende eines modifizierten Gasleitrohres, das erfindungsgemäß verwendet werden kann.

Die Figuren 1 und 2 zeigen ein System nach dem Stande der Technik, enthaltend ein Substratrohr (10) mit einem Halterungsrohr (8), das mit dem Eingangsende des Substratrohres (10) verbunden ist und ein Austrittsrohr (12), das mit dem Ausgangsende des Substratrohres (10) verbunden ist. Die Rohre (8 und 12) sind mit einem herkömmlichen Glasdrehspannfutter, das nicht gezeigt ist, eingespannt und diese Rohrkombination wird, wie durch den Heil angezeigt, rotiert. Das Halterungsroh? (8), das auch

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weggelassen werden kann, ist ein billiges Glasrohr, das den gleichen Durchmesser wie das Substratrohr aufweist; es stellt keinen Teil des resultierenden optischen Wellenleiters dar. Eine Heißzone (Fig. 2) durchläuft das Substratrohr (10) dadurch, daß die Heizvorrichtung (16) bewegt wird, was durch die Pfeile (18a und 18b) angedeutet ist. Die Heizvorrichtung (16) kann aus einer geeigneten Wärmequelle, wie z.B. einer Mehrzahl von Brennern bestehen, die kreisförmig um das Substratrohr (10) angeordnet sind. Die Reaktionsmittel werden in das Substratrohr (10) mittels einem Leitungsrohr (20) eingespeist, das mit mehreren Gas- und Dampf-Quellen verbunden ist. In Fig. 1 sind Strömungsmesser dargestellt, die mit "F" gekennzeichnet sind. Eine Sauerstoffquelle (22) ist über einen Strömungsmesser (24) mit dem Leitungsrohr (20) und über die Strömungsmesser (26, 28 und 30) mit den Vorratsbehältern (32, 34 und 36) verbunden. Eine Bor-trifluorid-Quelle (38) ist mit dem Leitungsrohr (20) über einen Strömungsmesser (40) verbunden. Die Vorratsbehälter (32, 34 und 36) enthalten normalerweise flüssige Reaktionsmittel, die in das Substratrohr (10) dadurch eingeleitet werden, dass Sauerstoff oder andere geeignete Trägergase hindurchgeperlt werden. Austretendes Material wird durch das Austrittsrohr (12) abgeführt. Es können zusätzlich in an sich bekannter Weise Mischventile und.AbschaLtventile

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- r- w

verwendet werden, die in den Zeichnungen nicht gezeigt sind.

Der Brenner (16) bewegt sich zunächst mit langsamer Geschwindigkeit relativ zum Substratrohr (10) in der Richtung des Pfeiles (18b), d.h. in der gleichen Richtung wie die Strömung der Reaktionsmittel. Die Reaktionsmittel reagieren in der Heißzone (14) zu einem Ruß, d.h. einer pulverförmigen Suspension von partikelförmigem oxidischem Material, das stromabwärts in den Bereich (42) des Substratrohres (10) geführt wird. Im allgemeinen werden 20 bis 70 % der Reaktionsprodukte, die im Dampfstrom gebildet werden, in Ruß, der die gewünschte Glaszusammensetzung hat, umgewandelt und an der Substratoberfläche niedergeschlagen.

Es sei betont, daß sich im wesentlichen kein Ruß im Bereich (46) des Substratrohres (10) stromaufwärts von der Heißzone (14) bildet. Da der Brenner (16) ständig in Richtung des Pfeiles (18b) bewegt wird, bewegt sich auch Heißzone (14) stromabwärts, so daß sich ein Teil der Rußanhäufung (44) in die Heißzone erstreckt und dort zu einer unitären, homogenen, glasigen Schicht (48) konso-

wird

lidiert/. Verfahrensparameter wie Temperaturen, Fließgeschwindigkeiten, Reaktionsmittel und ähnliche können

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aus den Veröffentlichungen J.B. Mac Chesney et al., Proceedings of the IEEE, 1280 (1974) und W.G. French et al., Applied Optics, 15 (1976) entnommen werden. In diesem Zusammenhang sei auch verwiesen auf "Vapor Deposition Edited by CF. Powell et al. John Wiley and Sons, Inc. (1966).

Wenn der Brenner (16) das Ende des Substratrohres (10) bei dem Austrittsrohr (12) erreicht hat, wird die Flammentemperatur reduziert und der Brenner in Richtung des Pfeiles (18) zum Eingangsende des Substratrohres (10) zurückgeführt. Anschließend werden weitere Schichten glasigen Materials im Substratrohr (lO) in gleicher Weise, wie oben beschrieben, niedergeschlagen. Nachdem eine genügende Anzahl von Schichten für den Fasermantel und/oder das Kernmaterial der resultierenden optischen Wellenleiterfaser niedergeschlagen wurde, wird die Temperatur der so erhaltenen Vorform auf ca. 2200 C für hochprozentiges Kieselsäureglas erhöht, so daß das Substratrohr (10) kollabiert. Dies kann dadurch erreicht werden, daß die Durchgangsgeschwindigkeit der Heißzone erniedrigt wird. Die Glasvorform kann anschließend in bekannter Weise zu einem optischen Glasgegenstand, insbesondere einem optischen Wellenleiter von gewünschtem Durchmesser gezogen werden.

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Um das Verfahren vom Standpunkt der chemischen Reaktion aus zu optimieren, werden hohe Temperaturen verwendet. Für die üblichen, auf Kieselsäure basierenden Systeme, werden Temperaturen an der Substratwandung von im allgemeinen zwischen ca. 1400⁰C und 1900°C im Bereich der Heißzone aufrechterhalten. Diese Temperaturen wurden durch ein Strahlungs-Pyrometer gemessen, das auf die äußere Rohroberfläche eingestellt war.

Es ist auf dem vorliegenden Gebiet allgemein bekannt, daß einer der Faktoren, die die Niederschlagsausbeute vermindern, der Grad der Sinterung des niedergeschlagenen Rußes zu einer transparenten Glasschicht ist. Für eine vorgegebene, niederzuschlagende Glaszusammensetzung gibt es eine maximale Schichtdicke des Glases, die bei einer optimalen Kombination von Heißzonengröße, Maximaltemperatur der Heißzone und Brenner-Verschiebungsgeschwindigkeit gesintert werden kann.

Wenn die Dicke der gesinterten Glasschicht auf einem Maximum für verschiedene Rohrdurchmesser gehalten werden soll, sollte die Niederschlagsmenge theoretisch proportional mit dem inneren Rohrdurchmesser ansteigen, weil die Oberfläche erhöht wird. Wie bereits eingangs erwähnt, erniedrigt sich jedoch der Prozentsatz des erzeugten

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Rußes, der im Substratrohr niedergeschlagen wird mit steigendem Rohrdurchmesser.

Erfindungsgemäß wird die Strömung der glasbildenden Dampfmischung in Form eines ringförmigen Kanals begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres in der Heißzone angrenzt. Wie in Fig. 3 gezeigt, wird zu diesem Zweck ein Teil eines Gaszuführungsrohres (50) in das eine Ende des Substratrohres (52), in welches die Reaktionsmittel eingespeist werden, eingeführt. Dieser Teil des Gaszuführungsrohres (50) endet gerade vor der Heißzone (54), die durch die bewegbare Heizvorrichtung (56) erzeugt wird. Das Rohr (50) ist mechanisch mit dem Brenner (56) verbunden, was durch die gestrichelte Linie (58) dargestellt ist, um sicherzustellen, daß das Rohr (50) stets stromaufwärts den richtigen Abstand von der Heißzone (54) einhält. Alternativ können die Heizvorrichtung und das Gaszuführungsrohr stationär gehalten werden und das rotierende Substratrohr (52) bewegt werden. Das Eingangsende des Substratrohres (52) ist mit dem Rohr (50) durch ein kollabierbares Teil (60) verbunden, wobei eine drehbare Abdichtung (62) zwischen dem kollabierbaren Teil (60) und dem Rohr (52) angeordnet ist. Wie aus Fig. 4 ersichtlich, die einei Querschnitt durch die Heißzone und die angrenzenden Bereiche des Rohres (52) darstellt,

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bildet das aus dem Rohr (50) entweichende Gas einen wirksamen gasförmigen Dorn bzw. eine gasförmige Barriere gegenüber den Reaktionsmitteln, die in Richtung der Pfeile zwischen den Rohren (50 und 52) fließen, wodurch die Reaktions mittel zu einem ringförmigen Kanal begrenzt werden, der an die innere Oberfläche des Substratrohres (52) in der Heißzone (54) angrenzt. Auch in einigem Abstand stromab-

der
wärts von/Heißzone (54) wirkt das Gas aus dem Rohr (50) noch als Barriere gegen den in der Heißzone gebildeten Ruß, wobei die Wahrscheinlichkeit erhöht wird, daß sich dieser Ruß (44-) an der Wandung des Rohres (52) niederschlägt. Die gestrichelte Linie (66) in Fig. 5 zeigt die Grenze zwischen dem aus dem Gaszuführungsrohr (50) entströmenden Gas und der Strömung der glasbildenden Dampfmischung, die in der Heißzone (54) fließt.

Das der Heißzone durch das Gaszuführungsrohr (50) zugeführte Gas kann jedes Gas sein, das die Eigenschaften des resultierenden optischen Gegenstands nicht ungünstig beeinflußt. Erfindungsgemäß wird Sauerstoff bevorzugt, da Sauerstoff diese Voraussetzung erfüllt und im übrigen relativ billig ist. Andere Gase, wie z.B. Argon, Helium, Stickstoff und dergleichen können aber ebenfalls verwendet werden.

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Wie in Fig. 4 gezeigt, ist das Ende des Rohres (50) vom Zentrum der Heißzone im Abstand χ angeordnet; dieser Abstand χ muß groß genug sein, um die Niederschlagung von Ruß auf dem Rohr (50) zu vermeiden. Der Abstand χ kann variieren und hängt von Parametern, wie Größe des Brenners und Temperatur der Heißzone ab. Die folgenden Daten wurden für eine Vorrichtung gefunden, bei welcher die Rohre (50 und 52) äußere Durchmesser von 20 bzw. 38 mm aufwiesen und die Wandstärken dieser Rohre 1,6 bzw. 2 mm waren. Die Flammenaustrittsöffnungen der Brenner waren in einem Kreis von 45 mm Durchmesser um das Rohr herum angeordnet. Für dieses System wurde gefunden, daß sich Ruß auf dem Rohr (50) niederschlägt, wenn der Abstand χ ca. 13 mm beträgt. Eine Durchmischung des Stroms der glasbildenden Mischung mit dem Gasstrom aus dem Gaszuführungsrohr (50) verstärkt sich mit dem longitudinalen Abstand vom Gaszuführungsrohr (50). Die erfindungsgemäßen Vorteile durch die Begrenzung der Strömung der glasbildenden Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal dicht an der Wandung des Rohres (52) können erreicht werden, wenn der Abstand χ größer als ca. 15 cm ist. Erfindungsgemäß werden die besten Resultate erzielt, wenn der Abstand χ im Bereich von 25 bis 75 mm ist.

Größe und Gestalt des Rohres (50) sollten so bemessen sein,

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daß ein im wesentlichen laminarer Fluß in der Heißzone und im Bereich unmittelbar stromabwärts der Heißzone existiert. Jede Turbulenz, die mit dem Rohr (50) erzeugt würde, würde dazufuhren, daß Rußpartikeln aufgewirbelt und stromabwärts zum Austrittsrohr geführt würden.

Bei den in Verbindung mit den Figuren 1 und 2 beschriebenen Niederschlagsverfahren nach dem Stande der Technik fällt die Ausbeute an Niederschlag mit einer Erhöhung eines vorgegebenen Rohrdurchmessers. Im allgemeinen kann eine Erhöhung der Niederschlagsmenge bei vergrößertem Rohrdurchmesser durch eine Vergrößerung des Rohrdurchmessers auf ca. 30 mm erreicht werden. Für Rohre mit einem Durchmesser von größer als 30 mm fällt jedoch die Ausbeute an Niederschlag, so daß es schwierig ist, eine weitere Erhöhung der Niederschlagsmenge zu erreichen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es jedoch möglich, unabhängig vom Substratrohr-Durchmesser, eine optimale Niederschlags-Wirkung zu erhalten. Die maximale Größe des äußeren Rohres (52) wird lediglich durch die Notwendigkeit begrenzt, daß die innere Öffnung geschlossen (kollabiert) werden muß, um eine Vorform eines optischen Wellenleiters zu erhalten. Die Wanddicken des Gaszuführungsrohres (50) und des Substratrohres (52) werden im allgemeinen relativ dünn ge-

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halten, d.h., die Wandstärke beträgt ein paar Millimeter.

Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß ein Gaszuführungsrohr, wie es in den Figuren 3 und 4 gezeigt ist, einfach zu konstruieren ist und in geeigneter Weise arbeitet, d.h., ein derartiges Rohr führt zur Bildung eines gasförmigen Dorns bzw. einer gasförmigen Barriere in der Heißzone des Substratrohres, ohne störende Turbulenz zu erzeugen. Er-

anders

findungsgemäß können aber auch/gestaltete Gaszuführungsrohre verwendet werden; es kann z.B. ein Gaszuführungsrohr wie in Fig. 6 gezeigt, verwendet werden; die Richtung des Gasflusses aus dem Rohr (70) ist durch den Pfeil (72) angedeutet.

Um die Verbesserung der Niederschlagsmenge und der Niederschlagsleistung durch die Erfindung zu demonstrieren, wurde ein Niederschlagssystem betrieben, und zwar einmal mit und einmel ohne die Verwendung eines Gaszuführungsrohres (50), unter Konstanthaltung aller anderen Verfahrensparameter. Es wurde eine Vorrichtung ähnlich der in Fig. 1 beschriebenen,verwendet, um den Reaktionsmittelstrom zu erzeugen. Es wurde jedoch nur ein Vorratsbehälter

(32) verwendet. Sauerstoff wurde durch den Vorratsbehälter

die bzw. die Durchperlvorrxchtung (32),/SiCl₄ von konstanter

Temperatur von 35°C enthielt, durchgeführt, um eine

Strömung von ca. 2,5 g/m SiCl₄ zu gewährleisten. Die

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Strömungsgeschwindigkeit des BC1„ betrug 92 sccm und der Sauerstoffluß durch den Strömungsmesser (24) betrug 2,4 slm Das Substratrohr war ein Borsilikatglasrohr mit einem äußeren Durchmesser von 38 mm und einer Wandstärke von 2 mm. Dann wurde ein Borsilikatglas der Zusammensetzung ca. 14 Gew% B₀O _ und 86 Gew% SiO₀ niedergeschlagen. Aus den Strömungsgeschwindigkeiten von SiCl. und BC1_ wurde die Menge der Oxiderzeugung zu 0,85 g/Min. SiO₀ und 0,29 g/Min. B_o0„ berechnet. Die Niederschlagsgeschwindigkeit war 0,251 g/Min, und die Niederschlagsleistung war 26,2 %, wenn kein Gaszuführungsrohr verwendet wurde. Das System wurde dann durch Einfügung eines Gaszuführungsrohres aus synthetischem Kieselsäureglas mit einem äußeren Durchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 1,6 mm modifiziert. Das Ende des Gaszuführungsrohres wurde vom Zentrum der Heißzone in einem Abstand von 50 mm angeordnet. Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Gaszuführungsrohres erhöhte sich die Niederschlagsmenge von 0,251 auf 0,451 g/ Min. und die Niederschlagsleistung von 26,2 auf 43,2 %.

Die folgende Tabelle I zeigt die Wirkung der Änderung verschiedener Verfahrensparameter auf die Niederschlagsmenge und auf die Niederschlagsleistung.

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CD CJl CD

	ι to I	Oxid-Er zeugung	(g/Min.)	0_o-Fluß tslm)	Tabelle I	Gaszu führungs rohr	(mm) 0.0196	Niederschlags -	Leistung	I	2922795
		SiO₂ 0.885	0.143	Bypass 2.4		1.8	0.0252	Menge	Prozent
		1.48	0.234	2.4		1.8	0.0231	(g/Min.)	44.1
Beispiel	1.48	0.234	2.4		2,9	0.0236	0.461	34.7
1	1.48	0.234	2.4	Schichtdicke	1.05	0.0300	0.595	31.8
2	1.48	0.234	2.4	2.5	0.0265	0.545	32.5
3	1.48	0.234	2.0	2.2		0.557	40.3
4						0.691	35.6
5				0.610
6

In den Beispielen 1 bis 6 dieser Tabelle bestanden die Substratrohre aus 38 mm OD Borsilikatröhren mit einer Wandstärke von 2 mm und die Gaszuführungsrohre bestanden aus 20 mm OD Rohren aus synthetischer Kieselsäure mit einer Wandstärke von 1,6 mm. Im Laufe der Durchführung dieser Beispiele wurde eine Vielzahl von Glasschichten auf dem Substratrohr in der oben beschriebenen Weise niedergeschlagen. Nachdem 10 bis 30 Schichten niedergeschlagen waren, wurden die Substratrohre gebrochen und die Dicke jeder der Schichten unter einem Mikroskop gemessen. Die Niederschlagsmenge wurde aus den Schichtdicken berechnet und die Niederschlagsleistung wurde definiert als die Niederschlagsmenge in g/Min, dividiert durch die Gesamtdurchflußmenge von Ruß, die in das Rohr eintrat, wobei angenommen wurde, daß eine 100 ^ii-ige Umwandlung in Oxide stattfand. Die besten Resultate waren eine Niederschlagsmenge von 0,691 g/Min, bei einer Niederschlagsleistung von 40,3 %.

Im folgenden wird ein spezielles Beispiel der Herstellung eines optischen Wellenleiters in Form einer Gradientenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben. Ein Rohr aus handelsüblichem Borsilikatglas mit einem Außendurchmesser von 38 mm und einer Wandstärke von 2 mm wird durch mehrfaches Eintauchen in FluEsäure_J

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entionisiertes Wasser und Alkohol gesäubert. Dieses Substratrohr, welches ca. 120 cm lang ist, ist an einem Ende mit einem 90 cm langen Austrittsrohr mit einem äußeren Durchmesser von 65 mm und einem 60 cm langen Halterungsrohr des gleichen Durchmessers und der gleichen Wandstärke, wie das Substratrohr, an seinem anderen Ende verbunden. Diese Kombination wird in ein Spannfutter (lathe) gespannt, so daß die Rohre rotierbar verbunden sind. Das freie Ende des Halterungsrohres wird mit einer drehbaren Abdichtung versehen, in welche ein 180 cm langes Gaszuführungsrohr aus synthetischer Kieselsäure mit einem äußeren Durchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 1,6 mm eingesetzt wird. Das Gaszuführungsrohr wird an zwei verschiedenen Punkten entlang seiner Länge gehalten und bewegt sich, wie oben beschrieben, mit dem Brenner. Der Brenner durchfährt eine Länge von 100 cm des Substratrohres mit einer Geschwindigkeit von 25 cm/Min. Der Brenner ist so eingestellt, daß eine Niederschlagstemperatur von 1800⁰C auf der äußeren Oberfläche des Substratsrohres erzeugt wird. Nachdem der Brenner das Ende der Fahrstrecke erreicht hat und so eine Glasschicht niedergeschlagen ist, kehrt er zu seinem Ausgangspunkt mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/Min, zurück.

Sauerstoff fließt in das Gaszuführungsrohr mit einer Geschwindigkeit von 2,5 slm. Drei Vorratsbehälter mit SiCl₄ _}

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GeCl. und POCl- werden bei einer Temperatur von 32 C gehalten. Sauerstoff fließt durch den ersten und dritten Vorratsbehälter mit Geschwindigkeiten von 0,3 lpm bzw. 0,56 lpm, so daß 2,0 g/Min SiCl₄ und 0,175 g/Min. POCl₃ während des gesamten Niederschlagsprozesses in das Sub-

Ge-

stratrohr gelangen. Die rschwindigkeit, mit welcher Sauerstoff durch den zweiten Vorratsbehälter geführt wird, erhöht sich linear von 0 auf 0,7 lpm, so daß GeCl₄ dem Substratrohr in Mengen zwischen 0 und 1,5 g/Min, während der 50 Fahrstrecken des Brenners zugeführt wird. Dies bedeutet, daß während der ersten Fahrt des Brenners entlang dem Substratrohr kein GeCl₄ in das Substratrohr gebracht wird, dass jedoch dessen Menge linear während der übrigen Fahrten des Brenners erhöht wird, bis 2,0 g/Min. GeCl. dem Substratrohr während der letzten Fahrt des Brenners zugeführt wird. BCl₃ wird dem Substratrohr mit einer konstanten Geschwindigkeit von 15 sccm zugeführt, während Bypass-Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2,4 slm zugeführt wird.

Nach drei Stunden und zwanzig Minuten, wenn der Brenner 50 Fahrten entlang dem Substratrohr gemacht hat, wird die Geschwindigkeit des Brenners auf 2,5 cm/Min, herabgesetzt und die Temperatur auf ca. 2200°C an der äußeren Oberfläche des Substratrohres hinaufgesetzt. Dies verur-

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sacht den Kollaps des Substratrohres zu einer Vorform eines optischen Wellenleiters mit einem festen Querschnitt Die verwendbare Länge dieser Vorform ist ca. 84 cm. Die Niederschlagsmenge ist ca. 0,68 g/Min, und die durchschnittliche Niederschlagslexstung beträgt ca. 39,5 %.

Die erhaltene Vorform wird dann auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher ihre Materialien eine genügend geringe Viskosität besitzen, um gezogen zu werden (annähernd 2000 C) Die Struktur wird dann zu einer ca. 25 km langen optischen Wellenleiter-Faser mit einem äußeren Durchmesser von ca. 110 ,um gezogen.

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-if-

Leerseite

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1* Verfahren zur Herstellung von optischen Glasgegenständen, insbesondere optischen Wellenleitern, bei welchem eine Strömung einer glasbildenden Dampfmischung durch ein längliches, hohles, zylindrisches Substratrohr geführt wird und bei welchem das die Dampfmischung enthaltende Substratrohr mit einer Heizvorrichtung erhitzt wird, die relativ zum Substratrohr in Längsrichtung bewegt wird, um eine Heißzone innerhalb des Substratrohres zu schaffen, in welcher eine Suspension von partikelförmigem Material erzeugt wird, von welchem wenigstens ein Teil in Stromrichtung mitgenommen und an der inneren Oberfläche des Substratrohres abgesetzt wird, so daß auf der inneren Oberfläche ein zusammenhängender glasiger Niederschlag gebildet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gasstrom der die Eigenschaften des optischen

909850/0812 ~ ² "

Gegenstandes nicht ungünstig beeinflußt, durch den axialen Bereich des Substratrohres in der Heißzone geführt wird, wodurch der Strom der Dampfmischung in Form eines ringförmigen Kanals begrenzt wird, der in einem Abstand von der Längsachse des Substratrohres angeordnet ist und an die innere Oberfläche des Substratrohres angrenzt, wodurch der Wirkungsgrad und die Reaktionsausbeute erhöht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß der ringförmige Kanal dadurch gebildet wird, daß ein weiteres Rohr koaxial in das Substratrohr eingeführt wird, wobei das Ausgangsende dieses eingesetzen Rohres kurz vor der Heißzone endet und mit dieser synchron bewegt wird und der Gasstrom aus diesem Ausgangsende des eingesetzten Rohres austritt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom aus Sauerstoff besteht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

daß das Substratrohr auf eine Temperatur erhitzt wird, die ausreicht, um die öffnung des Rohres zu schließen,

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·■■" O ~

wodurch ein Glasgegenstand in Form einer ziehbaren Vorform gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

daß die Vorform auf die Ziehtemperatur des Materials erhitzt und zu einer optischen Wellenleiter-Faser gezogen wird.
6. Optische Wellenleiter,

gekennzeichnet durch das Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
7. Vorrichtung zur Herstellung einer optischen Glasvorform aus einem hohlen, zylindrischen Substrat, die zu einer optischen Faser, insbesondere zu einem optischen Wellenleiter gezogen werden kann, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei welcher eine Heizvorrichtung zur Erhitzung eines axialen Bereiches eines Substratrohres zur Bildung einer Heißzone innerhalb des Substratrohres, Mittel zur Erzeugung einer relativen Bewegung zwischen der Heizvorrichtung und dem Substratrohr in Längsrichtung und Mittel zur Einführung einer Strömung einer Dampfmischung in das eine Ende des Substratrohres, die in der Heißzone zu einer Suspension

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von partikelförraigem Material reagiert, welches in Stromriclitung mitgenommen und von welchem wenigstens ein Teil an der inneren Oberfläche des Substratrohres abgesetzt wird, vorgesehen sind,
dadurch gekennzeichnet,

daß eine Vorrichtung (50) zur Führung eines Gasstromes durch den axialen Bereich des Substratrohres in dessen Ileißzone in der Weise vorgesehen ist, daß das Gas die Strömung der Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres in der Ileißzone angrenzt, wodurch die Reaktion der Dampfmischung im wesentlichen auf einen ringförmigen Bereich begrenzt wird, der an die Wandung des Substratrohres angrenzt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

daß ein Gaszuführungsrohr (50) vorgesehen ist, das in einem Ende des zylindrischen Substratrohres angeordnet ist, wobei ein Ende des Gaszuführungsrohres kurz vor der Ileißzone des Substratrohres endet und daß Mittel (58) zur longitudinalen Bewegung des Rohres im Substratrohr (52) synchron mit der Bewegung der Heizvorrichtung (56) vorgesehen sind, wobei der Gasstrom aus dem einen Ende des Gaszuführungsrohres (50) austritt.

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9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom aus Sauerstoff besteht.

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