DE2507340A1 - Verfahren zum herstellen einer optischen glasfaser-uebertragungsleitung - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer optischen glasfaser-uebertragungsleitung

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DE2507340A1 DE19752507340 DE2507340A DE2507340A1 DE 2507340 A1 DE2507340 A1 DE 2507340A1 DE 19752507340 DE19752507340 DE 19752507340 DE 2507340 A DE2507340 A DE 2507340A DE 2507340 A1 DE2507340 A1 DE 2507340A1
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Description

BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER ZWIRNER . HIRSCH
PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN 2 OU /340
Postadresse München: Paientconsult 8Mündien60 Radeckestraße 43 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237
Western Electric Company Incorporated May Chesney, J. B. 9-4 New York / USA
Verfahren zum Herstellen einer optischen Glasfaser-Übertragungsleitung
Die Erfindung bezieht sich auf Fasern zur Verwendung als Übertragungsleitungen in Nachrichtenübertragungsanlagen, die im sichtbaren oder nahezu sichtbaren Spektralbereich arbeiten. Solche Fasern sind zu Wellenleitungszwecken im allgemeinen ummantelt derart, daß der Brechungsindex in seiner Größe vom Kernmittelpunkt zum Umfang entweder stufenweise oder in Form eines kontinuierlichen Gradienten abnimmt.
"Optische" Übertragungsanlagen, d. h. solche Anlagen, die im sichtbaren oder nahezu sichtbaren Spektrum arbeiten, befinden sich derzeit in vorgeschrittenem Entwicklungsstadium. Eine kommerzielle Anwendung wird nach vorhersehender Ansicht in etwa fünf Jahren zu erwarten sein.
Das derzeit am aussichtsreichsten System verwendet ummantelte Glasfasern als das Übertragungsmedium. Diese Fasern, die
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generell einen Gesamtdurchmesser von etwa 100 Mikrometer haben, sind im allgemeinen aus wenigstens zwei Abschnitten aufgebaut: Kern und Ummantelung. Die Ummantelung hat notwendigerweise den niedrigeren Brechungsindex als der Kern, wobei die typischen Brechungsindex Änderungen von Kern zur Ummantelung im Bereich von etwa 0,01 bis 0,05 liegen. Die derzeit interessierenden Fasern können für Einzelmodenbetrieb oder Multimodenbetrieb ausgelegt sein. Jener ist gekennzeichnet durch einen ausreichend kleinen Kernquerschnitt, um eine Anpassung ausschließlich an Moden erster Ordnung zu erreichen. Die Kerndurchmesser liegen dabei etwa bei 1 oder 2 Mikrometer. MuItimoden-Übertragungsleitungen haben im Regelfall Kerndurchmesser von 50 bis 85 oder 90 Mikrometer.
Multimoden-Anordnungen erfahren derzeit das größere Interesse. Der größere Kernabschnitt erleichtert ein Ansetzen der optischen Fasern und gestattet eine wirksamere Energieankopplung an Quelle und Verstärker-Zwischenstationen. Die Einführung vieler Moden in die,oder, alternativ, die Erzeugung vieler Moden innerhalb der Übertragungsleitung gibt Anlaß zu einer Dispersionsbeschränkung, die sich in Form einer "Verschmierung11 infolge der unterschiedlichen Geschwindigkeiten der Moden unterschiedlicher Ordnung äußert. Modendispersionseffekte sind durch eine kontinuierliche Fokussierungsanordnung minimalisiert worden. Diese Anordnung hat die Form einer Faser, deren Brechungsindex im allgemeinen exponentiell von einem hohen Wert im Kernmittelpunkt aus nach außen hin abnimmt. Der Grundmode, der die Länge
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des Materials durchquert, ist im allgemeinen auf die Zone höchsten Brechungsindexes (niedrigster Geschwindigkeit) beschränkt, während Moden höherer Ordnung mit zunehmender ¥eglänge sich in zunehmend längeren Perioden in Zonen relativ niedrigen Brechungsindexes (hohe Geschwindigkeit) aufhalten.
Es gibt zahlreiche Verfahren zum Herstellen ummantelter Glasfasern. Bei den meisten Verfahren wird in der einen oder anderen Weise mit der Dampfphase als Materialquelle gearbeitet. So werden typischerweise Chloride, Hydride oder andere Siliciumoxid-Verbindung, ebenso auch die gewünschten Dotierstoffe, zum Verändern des Brechungs indexes mit Sauerstoff in Reaktion gebracht, um Niederschläge zu erzeugen, die direkt oder schließlich als Quelle für das Glasmaterial dienen, aus dem die Faser gezogen wird. Dotierstoffe umfassen beispielsweise Borverbindungen zur Erniedrigung des Brechungsindexes und Germanium^ Titan-, Aluminium- und Phosphorverbindungen zum Erhöhen des Brechungsindexes. Soll das schließliche Produkt eine abgestufte (graded) Multimoden-Leitung sein, kann die Brechungsindex-Abstufung beispielsweise bewerkstelligt werden durch Ändern der Menge oder des Typs des Dotierstoffes während des Niederschiagens.
Ein Verfahren, bei dem die Dampfphase als Materialquelle angewandt wird, ist der Dampfreaktionsniederschlag. Bei diesem Verfahren werden die Verbindungen über eine erhitzte Oberfläche
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beispielsweise über einen Stab oder innerhalb eines Rohres geleitet. Temperaturen und Materialdurchsätze werden so gewählt, daß die Reaktion ausschließlich heterogen verläuft, d. h. an der erhitzten Oberfläche auftritt, so daß das anfängliche Material eine kontinuierliche Glasschicht ist.
Nach einem alternativen Verfahren werden Materialvorläufer in eine durch Zünden einer Gasmischung, beispielsweise aus Methan und Sauerstoff,erzeugte Flamme eingeführt. Die Reaktion ist in diesem Falle homogen und führt zur Bildung glasiger Partikel innerhalb der Flamme. Verbrennungsprodukt und glasige Partikel bilden dann eine Gasströmung, die man auf eine erhitzte Oberfläche, z. B. einen Stab oder ein Rohr, auftreffen läßt. Die haften gebliebenen Partikel, manchmal als "Ruß" bezeichnet, werden nachfolgend abgestreift, gesintert und erschmolzen, um zu einer glasigen Schicht zu resultieren.
Das Dampfr_eaktionsniederschlagsverfahren (nachfolgend DRN-Verfahren genannt) hat zahlreiche Vorteile einschließlich hoher Reinheit, bedingt aber lange Niederschlagszeiten. Typischerweise benötigt ein geeigneter Vorformling, der für die Herstellung einer einen Kilometer langen Faser ausreichend ist, Zeiträume von einem Tag oder langer.
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Der Ruß-Prozeß hat den Vorteil schnell erhältlicher Vorformlinge, die in nur einigen wenigen Stunden oder noch kürzeren Zeiträumen hergestellt werden können. Nachteilig ist jedoch wenigstens die anfängliche Einführung von Verunreinigungen wie feste Verkohlungsreste. Da die Materialbildung innerhalb einer Verbrennungszone auftritt, ist eine Hydratisierung unvermeidlich und dieses gibt Anlaß zu den allgemein bekannten Wasserabsorptionsspitzen nebst deren zugeordneter Subharmbnischer, die in zahlreichen Teilen des Infrarotspektrums auftreten.
Beide Verfahren sind Bestandteil des einschlägigen Standes der Technik, siehe beispielsweise die US Patentschriften 3 711 262, 3 737 292 und 3 737 293. Abwandlungen dieser Verfahren haben in gewissem Ausmaß die Geschwindigkeit des DRN-Verfahrens erhöht und die Verunreinigungseffekte durch hydratisierung beim Ruß-Verfahren reduziert. Fasern von einem Kilometer länge oder noch mehr mit Dämpfungen bis herab zu 2 oder 3 Dezibel pro Kilometer in ausgewählten Infrarotbereichen können nunmehr reproduzierbar hergestellt werden.
Durch die Erfindung wird nun ein Verfahren zur Herstellung ummantelter Glasfasern bereitgestellt, das einige wesentliche Vorteile der bekannten DRN- und Ruß-Verfahren vereinigt. Generell werden Gasphasen-Ausgangsreaktionsatoffe zusammen mit Sauerstoff in ein Glasrohr in Form einer sich gleichförmig bewegenden Strömung eingeführt. Rohr und Inhalt werden innerhalb einer sich bewegenden Heißen Zone auf homogene Reaktionstemperatur erhitzt, wobei die heiße Zone erzeugt wird durch eine äußere
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Heizeinrichtung, die sich längs des Rohres mit konstanter Geschwindigkeit bewegt. Homogen erzeugte Glaspartikel (•Ruß11) sammeln sich auf den Rohrwandungen und werden innerhalb der sich bewegenden heißen Zone zu einer kontinuierlichen Schicht erschmolzen.
Mit üblichen Heizmitteln ergibt sich gleichzeitig eine heterogene Reaktion, so daß eine Glasschicht innerhalb der sich bewegenden heißen Zone durch eine Reaktion an den erhitzten Wandoberflächen erzeugt wird. Dieser Niederschlag, der unter gewöhnlichen Umständen vorhanden ist, ist identisch mit der nach dem normalen DRr^-Verfahren erzeugten Schicht.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsforin der Erfindung wird das Rohr, innerhalb dem die Glasbildung erfolgt, kontinuierlich um seine Achse gedreht. Beispielsweise liefert eine Drehzahl von 100 Umdrehungen pro Hinute eine verbesserte Gleichförmigkeit längs des Umfangs. Die von der geschmolzenen DRN-Schicht aufgebrachte Oberfläche hilft die "Ruß"-Partikel während des Erschmelzens zu halten.
Als Reaktionsmittel seien Chloride und Hydride ebenso auch die anderen Verbindungen genannt, die mit Sauerstoff in er beschriebenen Weise reagieren werden. Wie bei anderen Dampfreaktionsprozessen können andere gasförmige Materialien eingeführt werden, die beispielsweise als Träger oder im Falle
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extrem brennbarer Reaktionspartner (Hydride) als Verdünnungsmittel wirken.
Ein kontinuierliches Erschmelzen innerhalb der heißen Zone und der resultierenden Gleichförmigkeit in cer Dicke des Niederschlages ermöglicht die Erzeugung von Anordnungen mit abgestuftem Brechungsindex. Wie im DRN-Verfshren können Gradienten erzeugt werden durch Ändern der Eeaktionsmittelzusammensetzung, wobei der Anteil an einen hohen Brechungsindex erzeugenden Dotierstoffen von Heizzonendurchlauf zu Heizzonendurchlauf erhöht wird. Da die Reaktionsbedingungen für verschiedene Bestandteile in der Reaktionsmittel-Mischung verschieden sind, ist es möglich, einen Zusammensetzungsgradienten auch durch Ändern der Temperatur und/oder des Durchsatzes während des Verfahrens zu erzeugen.
Typische, wenigstens an der Rohrwandung aufrecht erhaltene Reaktionstemperaturen liegen im Bereich von 1200 bis 1600° C. Diese Temperaturen, die im Vergleich zum DRN-Verfahren hoch sind, sind für die Schnelligkeit der Vorformling-Produktion verantwortlich.
Insbesondere bei den oberen Temperaturen des angegebenen Bereiches wird eine Verwerfung des üblichen Suarzrohrs durch Drehung vermieden. Schmale Zonen, erhöhte Drehzahl und vertikale Anordnung des Rohres tragen zur Vermeidung einer Rohrverwerfung bei.
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Vorformlinge, die zur Herstellung einer Faser von einem oder mehreren Kilometern Längen können während nur einiger weniger Stunden Niederschlagsdauer hergestellt werden. Diese Vorformlinge v/erden nach üblichen Methoden aus dem Niederschlagsprodukt hergestellt und haben dann beispielsweise die Form eines Stabes mit einem Innendurchmesser von 4 bis 8 mm und eine Länge von 46 cm. Bei der üblichen Verarbeitung wird das Rohr, das als das Niederschlagssubstrat gedient hatte, zur Ummantelung, Es kann entsprechend dem System aus reinem Quarz oder aus dotiertem Quarz bestehen, wobei die Dotierung zur Änderung, im allgemeinen zur Erniedrigung des Brechungsindexes dient. In Abwandlung des Verfahrens kann auch das Rohr entfernt werden oder kann auf der Außenseite des Rohrs ein zusätzlicher Niederschlag aufgebracht werden. Das während des Niederschlags als Substrat dienende Rohr kann beibehalten v/erden, um als Ummantelung zu dienen, kann entfernt werden oder kann mit Hilfe eines gleichzeitigen Niederschlages auf seiner Außenfläche mit einer oder mehreren Umhüllungsschichten versehen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in den Ansprüchen gekennzeichnet und nachstehend an Hand der Zeichnung im einzelnen beschrieben; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Apparatur zur
Durchführung des vorliegenden Niederschlagsverfahrens,
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Fig. 2 eine Teilansicht einer alternativen Ausführungsform der Apparatur nach Fig. 1,
Fig. 3 eine Ansicht, teilweise geschnitten, des Rohrmaterials zur Darstellung verschiedener während des Verfahrensablaufs beobachteter Zustände und
Fig. 4 die Abhängigkeit der Einfügungsdämpfung in Dezibel pro Kilometer von der Wellenlänge in Nanometer für eine nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte ummantelte Multimodenfaser.
Fig. 1 zeigt eine Bank 1,in der ein Substratrohr 3 gehalten ist. In dem Rohr 3 wird eine heiße Zone erzeugt durch einen von einem Support 4 geführten Ringheizer 3 erzeugt. Das Rohr wird durch einen nicht dargestellten Antrieb in Richtung des Pfeils 5a gedreht, und die Wanderung der heißen Zone längs des Rohrs 2 erfolgt in Richtung des Doppelpfeils 5b und wird mit Hilfe einer am Support 4 angreifenden Gewindespindel 6 bewerkstelligt. Gasförmiges Material wird in das Rohr 2 über ein Einlaßrohr 7 zugeführt, das seinerseits mit einer Materialquellen-Anordnung 8 verbunden ist. Die einzelnen Materialquellen umfassen einen Sauerstoffeinlaß, der von einer nicht dargestellten Sauerstoffquelle herrührt. Wie dargestellt, kann gasförmiges Material auch durch Einlasse 10 und 11 von nicht dargestellten Quellen und durch den Einlaß 12 von einem Vorratstank 13 aus eingeführt werden. Die Kolben 14 und 15 enthalten die flüssigen Reaktions-
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partner, die in das Rohr 2 mit Hilfe eines durch die Einlasse 10 und 11 eingeführten Trägergases, das durch die Flüssigkeiten 16 und 17 gesprudelt wird. Die ganz oder teilweise verbrauchte Reaktionsmischung wird über den Auslaß 18 abgeführt.
Nicht dargestellt sind in der Anordnung die erforderlichen Misch- und Absperrventile sowie die sonstigen Dosiereinrichtungen, wie diese für die Zusammensetzungseinstellung benötigt werden. Die Apparatur nach Fig. 1 ist im allgemeinen horizontal orientiert.
Die Apparatur nach Fig. 2 ist in ihren Betriebseigenschaften mit der Anordnung nach Fig. 1 vergleichbar. Die vertikale Anordnung des Substratrohrs führt jedoch zu einer Stabilität des sich innerhalb der heißen Zone befindlichen Rohrteils und erlaubt die Anwendung höherer Temperaturen oder längerer Heizzonen, gesehen in Laufrichtung, ohne nennenswerte Rohr-Verwerfung. Die dargestellte Apparatur weist ein Rohr 20 auf, das über einen nicht dargestellten Antrieb in Drehung versetzt wer'den kann. Das Rohr 20 wird in der Apparatur mit Hilfe zweier Futter 21 und 22 in Stellung gehalten, und innerhalb des Rohrs 20 wird eine wandernde heiße Zone mit Hilfe eines Ringbrenners
23 erzeugt, der längs des Rohrs 20 in Richtung des Doppelpfeils
24 mit Hilfe einer Antriebseinrichtung 25 konstant verschoben wird. Gasförmiges Material, das beispielsweise von der Quellenanordnung 8 der Fig. 1 herrühren mag, wird über einen Einlaß 26 zugeführt, während das Abgas am Auslaß 27 abgenommen wird.
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Fig. 3 zeigt, teilweise geschnitten, einen Abschnitt eines Substratrohrs 30, wie dieses während des Niederschlages beobachtet wird. Dargestellt ist eine Heizeinrichtung 31, die eine heiße Zone 32 erzeugt und in Richtung des Pfeiles 33 durch nicht dargestellte Mittel längs des Rohrs bewegt wird. Am linken Ende des Rohrs 30 wird gasförmiges Material zugeführt und strömt in Richtung des Pfeiles 34- in den aufgeschnitten dargestellten Teil des Rohres. Bei den Verfahrensbedingungen, wie diese bezüglich der Durchquerungsrichtung und Temperatur der heißen Zone dem nachstehend angegebenen Beispiel 1 zu entnehmen sind, sind zwei Bereiche klar beobachtbar. Die Zone 35 strömungsabwärts von der heißen Zone 32 ist mit einer sich bewegenden pulvrigen Suspension von körnigem oxidischem Material gefüllt, während in der Stromaufwärts gelegenen Zone 36, in der eine derartige körnige Substanz fehlt, die Zone definiert, innerhalb der das Erschmelzen des niedergeschlagenen Materials auftritt.
Fig. 4 zeigt ein Diagramm der gemessenen Dämpfung in Dezibel pro Kilometer längs einer 713 m langen Faser, wie diese entsprechend einem nachstehend angegebenen Beispiel hergestellt worden ist. Auf der Abszisse ist die Wellenlänge in Nanometer aufgetragen. Man sieht, daß die Dämpfung ein Minimum von etwa 2 Dezibel pro Kilometer im Wellenlängenbereich von etwa 1060 bis 1100 Nanometer (dem Grenzwert des Diagrammes) hat. Die Spitze bei etwa 950 Nanometer, ebenso jene bei 880 und 730 Nanometer, sind charakteristische Subharmonische der Grund-
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modenabsorption von Wasser.
Verfahrensbedingungen
a) Reaktionstemperatur
Oberflächlich betrachtet,könnte das vorliegende Verfahren mit dem üblichen DRN-Verfahren verglichen werden. Während jedoch die DRN-Verfahrensbedingungen so gewählt sind, daß ein Niederschlag ausschließlich das Resultat einer heterogenen Erzeugung an einer erhitzten Substratoberfläche ist, beruht das vorliegende Verfahren in beachtlichem Umfang auf homogener Reaktion. Im allgemeinen werden 50 % oder mehr des
Reaktionsproduktes an von der Substratoberfläche entfernten Stellen erzeugt und führt zur Bildung fester Oxidpartikel der gewünschten Glaszusammensetzung. Diese Partikel sind
ähnlich jenen, wie diese im "Ruß"-Verfahren erzeugt werden.
Homogene Reaktion ist das Resultat einer ausreichend hohen Geschwindigkeit der Reaktionsmitteleinführung und einer
ausreichend hohen Reaktionstemperatur. Solche Bedingungen können einfach erreicht werden durch Erhöhen eines oder
beider Parameter bis homogene Reaktion visuell beobachtet wird. Um das Verfahren vom Reaktionsstandpunkt her zu
optimalisieren, werden hohe Temperaturen benutzt. Für die üblichen auf Siliciumoxid beruhenden Systeme, die die
hier bevorzugten sind, werden Temperaturen von mindestens 1200° C wenigstens an den der wandernden heißen Zone ent-
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sprechenden Teilen der Substratwandung aufrechterhalten. Die maximale Temperaturen sind schließlich durch das Auftreten einer nennenswerten Wandverwerfung begrenzt. Bei horizontal angeordneten Apparaturen, die der in Fig. 1 dargestellten, bei der die heiße Zone einer Länge von etwa 2 cm mit einer Geschwindigkeit von etwa 45 cm pro Minute längs eines Rohres geführt wird, das sich mit etwa 100 Umdrehungen pro Minute dreht, kann eine Temperatur von 1600° C ohne störende Rohrverwerfung erzeugt werden. Eine Verringerung der Länge der heißen Zonen, eine Erhöhung der Rohrdrehzahl und des Reaktionsgemischdurchsatzes und eine vertikale Anordnung des Rohrs sind sämtlich Faktoren, die ohne Änderung der Rohrgeometrie höhere Maximaltemperaturen zulassen. Die angegebenen Temperaturen sind Jene, wie diese mit Hilfe eines auf die Rohraußenfläche fokussierten optischen Pyrometers gemessen wurden. Es wurde geschätzt, daß bei typischen Verfahrensbedingungen der Wärmegradient über dem Rohr bis zu 300° C hoch sein kann.
b) Reaktionsmitteldurchsatz
Dieser Parameter hängt v/ie die Temperatur von anderen Verfahrensbedingungen ab. Wiederum kann ein akzeptabler Mindestdurchsatz für die vorliegenden Zwecke bestimmt v/erden durch visuelle Beobachtung. Höchste Durchsätze gelten für jene Materialien, die wegen ihrer Brennbarkeit, hohen Dampfdrücken usvf. in nennenswertem Umfang durch ein inertes Material
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verdünnt sind. Beispiele hierfür sind die Hydride, deren Verdünnung häufig bis zu 99,5 Volumprozent bezogen auf den gesamten Reaktionsmittelgehalt beträgt, was eine lineare Strömungsgeschwindigkeit von wenigstens 1 m pro Sekunde erfordert. Chloride, die in dieser Hinsicht kein Problem bilden, brauchen zur Vermeidung einer Verbrennung nicht verdünnt zu werden. In_,erte Materialien, beispielsweise Stickstoff oder Helium, werden ausschließlich zu Transportzwecken eingeführt und brauchen typischerweise nur bis zu 10 Volumprozent vorhanden zu sein. Die Durchsätze sind wie angegeben temperaturabhängig, wobei die erforderliche homogene Reaktion mit akzeptabler Geschwindigkeit erst bei einer Durchflußerhöhung von etwa 30% für jede Erhöhung der Reaktionstemperatur um 100° stattfindet.
c) Reaktionsmittel
Beispiele wurden unter Verwendung von Chloriden und Hydriden ausgeführt. Andere gasförmige Materialien, die ausreichenden Dampfdruck bei Verfahrensbedingungen haben und mit Sauerstoff oder Sauerstoff lieferndem Material zur Erzeugung des erforderlichen oxidischen Glases führen, können gleichfalls verwendet werden. Bei einem typischen System ist das Substratrohr im allgemeinen undotiertes Siliciumoxid. Handelt es sich um ein Rohr von gewöhnlicher Reinheit, so kann das zuerst eingeführte Reaktionsmittel so gewählt werden, daß es zur Bildung einer
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ersten Schicht aus undotiertem oder mit einem Oxid wie B2O, dotiertem Silciumoxid führt, wobei der Dotierstoff zur Herabsetzung des Brechungsindexes dient. Diese erste Schicht dient dann als ein Teil der Ummantelung und bildet eine Sperre gegen aus dem Rohr herausdiffundierende Verunreinigungen. Das Rohr kann unter diesen Umständen auch so betrachtet werden, daß es letztlich als mechanische Unterstützung und nicht als optische Ummantelung dient. Auf die Bildung dieser ersten Diffusionssperrschicht hin oder anstelle derselben, wenn das Substratrohr von ausreichender Reinheit war, werden Reaktionsmaterialien von solcher Zusammensetzung eingeführt, daß der gewünschte Kern mit erhöhtem Brechungsindex resultiert. Bei einem Chloridsystem kann hierzu eine Mischung aus SiCl zusammen mit beispielsweise GeCl/ und Sauerstoff verwendet werden. Chloride anderer den Brechungsindex erhöhender Materialien wie Phosphor, Titan und Aluminium können statt GeCl. verwendet oder diesem beigemischt werden. BCl-, kann gleichfalls dabei sein, um vielleicht die Glasbildung infolge Herabsetzung der Erschmelzungstemperatur zu erleichtern oder um den Brechungsindex zu erniedrigen. Weiterhin kann die Ausgangsmischung während aufeinanderfolgender rieizzonendurchläufe geändert v/erden, um den Brechungsindex zu erhöhen (durch Erhöhen des GeCl.-Anteils oder anderer brechungsindexerhöhender Dotierstoffmaterialien oder durch Erniedrigen des BOU-Anteils).
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Da die üblichen Danipfphasen-Glasausgangsverbindungen nichtoxidisch sind, wird Sauerstoff oder eine geeignete sauerstoffliefernde Komponente beigegeben, um das schließliche oxidische Glas zu erzeugen. Ein befriedigendes Verfahren, nach welchem in verschiedenen Beispielen gearbeitet wurde, ist das, einen Sauerstoffstrom durch die flüssigen glasbildenden Verbindungen innerhalb ihrer Kolben durchsprudeln zu lassen. Beispielsweise wurden Sauerstoffströme durch Siliciumtetrachlorid und durch Germaniumtetrachlorid hindurchgesprudelt. Diese Gasströme wurden dann mit gasförmigem Bortrichlorid und zusätzlichem Sauerstoff vereinigt und die resultierende Mischung wurde in die Reaktionskammer eingeführt.
Die relativen Mengen glasbildender Bestandteile sind von zahlreichen Faktoren wie Dampfdruck, Temperatur, Durchsatz, gewünschter Brechungsindex usv. abhängig. Die nachstehenden Beispiele geben geeignete Mengen zum Herstellen der vermerkten Brechungsindizes unter den vermerkten Verfahrensbedingungen an. Dem einschlägigen Fachmann sind zahlreichen Abwandlungen hierzu bekannt.
Zahlreiche Verdünnungsmaterialien können aus den angegebenen Gründen verwendet werden; so können beispielsv/eise Argon, Stickstoff, Helium usv/. zur Aufrechterhaltung gewünschter Durchsätze dienen, um einen Verbrennungsrückschlag zu verhindern. Sauerstoffliefernde Verbindungen, die Sauerstoff ganz
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oder teilweise ersetzen können umfassen N2O, NO und
Allgemein wird die Konzentration von Verunreinigungen an 3d-Übergangsmetallen in der Gasströmung unterhalb 10~ % gehalten, obgleich eine weitere Verringerung dieser Verunreinigungen bis herab auf die Größenordnung 10" zu einer weiteren Dämpfungsreduzierung führt. Derartige Werte sind leicht aus handelsüblichen Quellen oder durch Reinigungsprozeduren verfügbar, wie diese beispielsweise in der US Patentschrift 3 071 44 (Theuerer) beschrieben sind. Im Vergleich zu dem üblichen Ruß-Prozeß wird das erfindungsgemäße Verfahren in sorgfältig kontrollierter Umgebung und ohne direkten Kontakt mit Verbrennungsprodukten einer Heizgasflamme ausgeführt. Dieses führt zwangsläufig dazu, daß keinerlei feste Verbrennungsrückstände eingebaut werden. Die aus einer Verbrennung beim Ruß-Verfahren resultierende Hydratation kann gleichfalls minimalisiert werden. Dieses ist ein besonders bedeutsamer Vorteil für einen Betrieb in verschiedenen Teilen des Infrarot-Spektrums, der sonst unter Subharmonisehen der Grundmodenabsorption von Wasser leiden würde. Wasserdampf kann deshalb eine besonders unerwünschte Verunreinigung sein, die deshalb in vielen Fällen auf unterhalb einiger weniger Volumteile pro Million gehalten wird.
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Allgemeine Verfahrensweise
Die beschriebene Verfahrensweise ist die, der in den nachstehenden Beispielen 1 bis 4 gefolgt wurde. Der Niederschlag wurde ausgeführt in einem Quarzrohr eines Innendurchmessers von 12 Millimetern und eines Außendurchmessers von 14 mm. Das Rohr wurde auf einer Glasbank angeordnet, innerhalb der es mit 100 Umdrehungen pro Minute gedreht wurde. Vor der Einführung der Reaktionspartner wurde es mit kontinuierlicher Sauerstoffströmung gespült, während ein Knallgasbrenner längs des Rohres geführt wurde, um die Wandtemperatur auf 1400° C zu bringen. Der Zweck dieses Ausbrennens war der, jegliche flüchtigen Verunreinigungen auf der Innenwandung des Rohres zu beseitigen.
Nach 5 Minuten ersetzte eine Mischung von Sauerstoff SiCl. und die Sauerstoffströmung. Die Zusammensetzung war annähernd # SiCl^, 3/0 BCl3, Rest Sauerstoff, wobei eine Temperatur von 1400° C innerhalb der wandernden heißen Zone aufrechterhalten wurde, wie dieses an der Wandung gemessen wurde. Im speziellen Beispiel wurde die Zone mit einer Geschwindigkeit von etwa 45 cm/Minute in Vorwärtsrichtung (d. h. in Strömungsrichtung) bewegt, sodann schnell in ihre Ausgangsstellung rücküberführt (um nach Beendigung des einen Durchlaufes den nächsten etwa 30 Sekunden später zu beginnen).
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Eine Bildung von flockigem Material innerhalb des Rohrs an von der Rohrwandung entfernten Stellen, die im allgemeinen strömungsabwärts von der heißen Zone gelegen waren, wurde visuell beobachtet. Hieraus wurde geschlossen, was auch durch das Experiment verifiziert wurde, daß eine homogene Reaktion hauptsächlich innerhalb der heißen Zone stattfindet, wobei durch das strömende Gas die sich gebildet habenden Partikel strömungsabv/ärts getragen v/erden. Der Niederschlag wurde etwa 20 Minuten lang fortgesetzt, wonach dann die Chlorid-Reaktionspartnerströmung unterbrochen wurde. Anschließend erfolgte eine Sauerstoffdurchströmung während meherer Durchläufe der heißen Zone.
Das Verfahren liefert an dieser Stelle einen niederschlag einer Schicht, die als die Ummantelung der optischen Faser dient. Als nächstes wurde das Kernmaterial der optischen Faser niedergeschlagen, indem SiCl, und GeCl, eingeführt wurden. Diese Reaktionspartner wurden zusannen mit Sauerstoff als Träger wie vorhin eingeführt. Bei etwa auf 1450° C erhöhter Temperatur der heißen Zone wurde der niederschlag etwa 1 Stunde lang fortgesetzt.
Im betrachteten Beispiel wurde bei noch aufrechterhaltener Reaktionsgemischströmung ein Rohr-Kollaps einfach durch Reduzierung der Wanderungsgeschwindigkeit der heißen Zone eingeleitet. Dieses führte zu einer Temperaturerhöhung, die schließlich etwa 1900° C erreichte, um einen nahezu vollständi-
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gen Kollaps zu erzeugen. Die Reaktionsgemischzufuhr wurde dann gestoppt, wobei vollständiger Kollaps auftrat und ein schließlicher Vorformling aus einem GeOp-SiC^-Kern mit einer Borsilicatummantelung zu erhalten, die ihrerseits von einer Silciumoxidschicht gehalten wurde. Ersichtlich könnte das Rohr auch ohne vorherigen Kollaps direkt zu einer akzeptablen Faser gezogen werden. Der resultierende Vorformling wurde dann zu einer Faser gezogen, deren Gesamtdurchmesser etwa 100 Mikrometer betrug, dessen Kerngebiet, d. h. das innerhalb der Borsilicatschicht gelegene Gebiet, einen Durchmesser von etwa 37 Mikrometer hatte. Die Länge der gezogenen Faser war etwa 0,7 Kilometer. Das angewandte Zielverfahren entsprach dem in größerem Detail von N. S. Kapany, "Fiber Optics Principles and Applications" (Academic Press, New York), 1967, Seiten 110 - 117 beschriebenen Verfahren, wonach das mit der Faser verbundene Ende des Vorformlings örtlich erhitzt wurde und die Faser ihrerseits mit konstanter Geschwindigkeit von etwa 60 Meter pro Minute durch Aufwickeln auf eine sich mit 60 Umdrehungen pro Minute drehende Trommel eines Durchmessers von 30 cm gezogen wurde.
Die vorstehend beschriebene Ausführungsform des Verfahrens sollte man sich beim Lesen der nachfolgenden Beispiele vor Augen halten. So weicht das vorliegende Verfahren vom üblichen DRN-Verfahren in den erörterten Merkmalen ab, d. h. daß der Reaktionsgemisch-Durchsatz und die Temperatur so gewählt werden, daß das Ergebnis eine homogene Reaktion innerhalb des umschlossenen Raumes ist, um an von den Rohrwandungen entfernten Stellen oxidische Partikel zu erzeugen. Dieses führt
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in Kombination mit einer sich bewegenden heißen Zone zu einer schnellen Herstellung eines hochqualitativen Vorformlings. Die sich bewegende heiße Zone ist verantwortlich erstens für die homogene Reaktion, zweitens zu einem weitgehenden Ausmaß für das Haftenbleiben der oxidischen Partikel an der ¥andung und drittens für die Erschmelzung der niedergeschlagenen Partikel und der durch Dampfreaktionsniederschlag erzeugten Schicht zu einer einheitlichen, homogenen Glasschicht. Allgemein ist es wünschenswert, die heiße Zone so kurz wie möglich in Abhängigkeit von der Konstanz der Zonenwanderungsgeschwindigkeit zu halten, um eine gleichförmige Schicht zu erzeugen. Die Bewegung der heißen Zone sollte so sein, daß jeder Teil des Rohrs auf die Zonentemperatur gleich lang erhitzt wird. Dieses kann leicht bewerkstelligt werden durch Führen der Heizeinrichtung längs einer Strecke, die beidseits über das Rohr hinausgeht. Experimentell haben heiße Zonen in der Größenordnung von 2 cm Länge (die den erhitzten Bereich definieren, der sich auf beiden Seiten des Maximums 4 cm erstreckt) zu gleichförmiger Beschichtung unter sämtlichen Versuchsbedingungen geführt. Während es grundsätzlich denkbar ist, daß eine Erhitzung des gesamten Rohres zu einem gleichförmigen Niederschlag führen würde, so wären hierzu aber jedoch äußerst hohe Durchsätze erforderlich, um in Homogenitäten unterschiedliche Dicken des Niederschlages längs des Rohres zu vermeiden.
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Folgende Beispiele, bei denen mit Chloriden oder hydriden gearbeitet wurde, sind nachstehend angegeben. Die Auswahl wurde im Hinblick darauf getroffen, eine große Vielfalt bezüglich Zusammensetzungen und Typen von Vorformlingen für Optische Wellenleiter zu demonstrieren, für die das Verfahren eingesetzt werden kann.
Ein Quarzglasrohr handelsüblicher Reinheit wurde zuerst durch drei Minuten langes Eintauchen in eine Chlorwasserstoff-Salpetersäurelösung gereinigt und dann eine Stunde lang mit deionisiertem V/asser gewaschen. Das Rohr vnirde in 46 cm lange Stücke geschnitten, die dann bei jedem der Beispiele als das Substratrohr benutzt wurden. Das Substratrohr wurde mit geeigneten Ein- und Auslaßabschnittan versehen und in einem sich bewegenden Knallgasbrenner erhitzt, der eine heiße Zone erzeugte, die das Rohr zwischen einer und acht Minuten durchwanderte. In jedem Fall erfolgte das Spülen mit Sauerstoff bei einem Durchsatz von 100 bis 500 cnr pro Minute was einer linearen Geschwindigkeit von 4,5 m pro Hinute entsprach. Dieses Spülen wurde mehrere Zonendurchläufe lang fortgesetzt.
Beispiel 1
Das Quarzglasrohr dieses Beispieles hatte einen Innendurchmesser von 12 mm und einen Außendurchmesser von 14 mm. Der anfängliche Niederschlag war ein Ummantelungsmaterial, SiOp-BpO., und wurde
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■ζ
durch Einführen von 41 cnr pro Minute SiCl^, 12,5 cnr pro Minute BCl, de mit Sauerstoff als Trägergas derart bewerkstelligt, daß der gesamte Sauerstoffdurchsatz 250 cnr pro Minute betrug, hergestellt. 16 Heizzonendurchläufe erfolgten bei einer Temperatur von 1430° C. Als nächstes wurde das Kernmaterial niedergeschlagen unter Verwendung einer Reaktionsgemischströmung von 32 cm /Minute SiCIi, 48 cnr5/Minute GeCl^ und 650 cm^/Minute Sauerstoff. Dieses wurde 68 Minuten lang ausgeführt und die Temperaturen der heißen Zone wurden bei 1400° C gehärtet. Die restlichen Schritte, einschließlich des teilweisen Kollapses bei strömendem Gas und des vollständigen Kollapses bei abgeschalteter Gasströmung wurden wie oben beschrieben durchgeführt. Die hieraus gezogene Faser hatte einen Kern von etwa 14 Mikrometer bei einem Gesamtdurchmesser von etv/a 100 Mikrometer. Ihre Länge war 723 Meter und die optische Dämpfung betrug 2 Dezibel pro Kilometer bei 1060 bis 1100 Nanometer.
Beispiel 2
Ein Quarzglasrohr eines Innendurchmessers von 6 mm und eines Außendurchmessers von 8 mm wurde wie beschrieben gereinigt und in eine Glasbank eingesetzt. Gasströmungen von verdünntem (1 Volumprozent in Stickstoff) Silan, German, Diboran und Sauerstoff wurden durch das Rohr mit folgenden Durchsätzen geleitet:
SiH^+ 1.000 cnrVmin.
GeH^ 150 cnrVmin.
B2H6 50 cnrVmin.
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Der Niederschlag erfolgte durch örtliches Erhitzen des Rohrs unter Verwendung einer Knallgasflamme, die längs des Rohres geführt wurde. Der vollständige Zyklus dauerte 3,7 Minuten und die höchsten erhaltenen Temperaturen waren 1400° C. Nach 175 Minuten wurde die Gasströmung abgestoppt und das Rohr in einem weiteren Durchlauf einem Kollaps unterzogen, wobei dieser Durchlauf bei viel geringerer Geschwindigkeit erfolgte. Die hier erreichten Temperaturen lagen bei 1750 bis 1900° C. Der Vorformling wurde dann in eine Ziehapparatur verbracht und zu einer Faser gezogen, deren Gesamtdurchmesser 100 Mikrometer betrug. Die Faser bestand aus einem Kern eines ungefähren Durchmessers von- 25 Mikrometer und einer Zusammensetzung aus SiO2-GeO2-BpO,. Die Ummantelung war aus SiO2. Der durch den Kern produzierte Brechungsindex-Unterschied war 0,007.
Beispiel 5
Ein sauberes Quarzglasrohr eines Innendurchmessers von 6 mm und eines Außendurchmessers von 8 mm wurde in einer Glai>ank wie beschrieben angeordnet. Verdünntes (3,05 Volumprozent in Stickstoff) Silan und Diboran sowie Sauerstoff wurden durch das Rohr mit folgenden Durchsätzen durchgeleitet:
SiH4 295 cm·5/min
B2H6 49 cnr/min
°3 900 cur/min
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Der Niederschlag wurde durch örtliches Erhitzen des Rohres mit Hilfe eines Knallgasbrenners eingeleitet, der längs des Rohrs mit einer Geschwindigkeit von 0,1 cm/pro Sekunde geführt v/urde, wobei sich das Rohr mit 100 bis 120 Umdrehungen pro Minute drehte. Der Brenner wurde so eingestellt, daß er eine örtliche Temperatur von 1375 bis 1450° C erzeugte. Wenn der Brenner das Ende des Rohrs erreicht hatte, wurde er mit 0,15 cm/sec, bei abgestoppter SiH/- und BpHg-Zufuhr zurückbewegt. Diese Prozedur wurde drei Stunden lang fortgesetzt. Danach wurde die B2H/--*-Zufuhr abgestoppt und nur noch SiHi und Op weiter zugeführt. Gleichzeitig wurde der Brenner so eingestellt, daß Temperaturen von 1600 bis 1650° C erzeugt wurden. Die übrigen Verfahrensbedingungen blieben dieselben wie vorhin. Der Niederschlag einer reinen SiOp-Schicht wurde 1,5 Stunden lang durchgeführt. Danach wurde die Silanzufuhr gestoppt und nur noch die Sauerstoffzufuhr bei einem Durchsatz von 600 cinr/min. aufrechterhalten. Die Temperaturen wurden während der nächsten beiden Durchläufe auf I65O bis 1700° C erhöht. Sodann wurde die Sauerstoffzufuhr gestoppt, die Zonenwanderungsgeschwindigkeit auf 0,05 cm/sec. verringert und die Temperatur auf 1850 bis 1890° C angehoben, um einen vollständigen Kollaps des Rohres zu erzeugen.
Diese Prozedur lieferte einen Vorformling mit einem Kern aus reinem SiO2, einer Ummantelungsschicht von B2O^-SiO2 und einem Außenmantel aus handelsüblichem SiO2. Die aus diesem Vorformling gezogene Faser hatte einen Kern von 30 Mikrometer, eine
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Ummantelungsdicke von 15 Mikrometer und einen Außenmantel von 20 Mikrometer bei einem Brechungsindexunterschied von 0,007% und Dämpfungswerten von 3 Dezibel/km bei 1.060 Nanometer Wellenlänge.
Beispiel 4
Für optische Nachrichtenübertragung unter Verwendung optischer Multimodenfasern ist es wünschenswert, die Gruppengeschwindigkeiten der sich fortpflanzenden Moden näher aneinander anzupassen. Dieses Resultat ist zu erwarten, wenn der Brechungsindex des Kernes allmählich von der Ummantelung aus in Richtung zum Kerninnern erhöht wird. Um dieses zu bewerkstelligen, wurde ein Quarzglasrohr eines Innendurchmessers von 8 mm und eines Außendurchmessers von 10 mm in die^Apparatur verbracht, und eine Borsilicatschicht, die als Teil der Ummantelung und als eine Diffusionssperrschicht dienen sollte, v.-urde wie nach Beispiel 1 niedergeschlagen. Sodann folgte der Niederschlag eines GeOp-BpO^-SiOp-Kernes, wobei aber der Germaniumoxidgehalt während der Dauer des Niederschlages allmählich von Null aus angehoben wurde. Die während des Niederschlages benutzten Parameter waren die folgenden:
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Diffusionssperrschicht:
SiCl4 32 cnr/min
BCl3 12.5 cm /min
°2 250 cm3/min
Temp. 1740 Grad C
Zeit 25 min.
Kernteil mit abgestuftem Brechungsindex
SiCl4 33 cm3/min.
BCl, 12,5 - 7,5 cm3/min
·* 17 gleiche Andeiungsschritte in 2 Minuten-Intervallen
GeCl4 0-35 cnrVmin.
17 gleiche Änderungsschritte in 2 Minuten-Intervallen
Op 460 - 830 cm^/min.
17 gleiche Änderungsschritte in 2 Minuten-Intervallen
Temp. 1470 Grad C
Kernteil mit konstantem Brechungsindex
SiCl4 32 cnr/min.
BCl3 7,5 cnr/min.
GeCl4 35 cnr/min.
°2 830 cnr/min.
Temp. 147o Grad C
Zeit 53 min.
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Am Schluß des Niederschlages wurde das Rohr einem Kollaps unterworfen, um einen Vorformling zu erhalten, der dann zu einer optischen Faser ausgezogen wurde. Die Messung der Modendispersion dieser Faser ergab ein Verhalten wie dieses für einen abgestuften Brechungsindex zu erwarten ist. Dieses Verhalten kann ausgedrückt werden durch die Beziehung (Bell System Technical Journal 52, Seiten 1566 (1973)) η = η0 [1 - 2Λ (r/a)**]1/2, wobei im vorliegenden Falle der Wert von * = 5 ist.
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Claims (22)

BLUMBACH · WESER · BERGEN - KRAMER ZWIRNER . HIRSCH PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN Postadresse München: Patentconsult 8 München 60 Radeckestraße 43 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237 Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen einer optischen Glasfaser-Übertragungsleitung mit einem Kernabschnitt und einer Ummantelung, wobei die Ummantelung einen niedrigeren Brechungsindex als der maximale Brechungsindex des Kernes für die bei der in Betracht kommenden Wellenlänge zu übertragenden Energie hat, bei dem eine Strömung einer Dampfmischung, die wenigstens eine zu einer glasbildenden Verbindung führende Komponente und ein oxidierendes Medium enthält, in ein Rohr eingeleitet wird, während das Rohr erhitzt wird, um eine Reaktion der Mischung und einen glasigen Niederschlag auf der Innenwandung des Rohrs zu erhalten,
dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Rohres nebst Inhalt mit Hilfe einer sich bewegenden heißen Zone ausgeführt wird, die durch eine sich entsprechend bewegende Heizquelle außerhalb des Rohres erzeugt wird, daß die Temperatur innerhalb der heißen Zone, die Zusammensetzung der Reaktionsdampfmischung und der Durchsatz der Dampfmischung so eingestellt werden, daß wenigstens ein Teil der Reaktion innerhalb der Gasmischung an einer Stelle abläuft, die von den Innenwänden des Rohrs entfernt ist, um dadurch eine Suspension von oxidischen Reaktionsproduktpartikeln zu erzeugen,und die
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Partikel sich während ihrer Stromabwärtswanderung an der Innenfläche des Rohres absetzen und dort zur Bildung eines kontinuierlichen glasigen Niederschlages innerhalb eines Bereiches erschmolzen werden, der sich von einer innerhalb der heißen Zone gelegenen Stelle aus erstreckt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeicnnet, daß die Maximalt emp er atur innerhalb der heißen Zone während eines Durchlaufes auf wenigstens 1200° C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr während des Verfahrensablaufes gedreht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 cäer 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr während des Verfalipansablaufes im wesentliehen horizontal angeordnet und mit v/enigstens 10 Umdrehungen pro Hinute axial gedreht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr im wesentlichen vertikal angeordnet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der glasbildenden Ausgangsstoffe wenigstens einmal während des Verxahrensablaufes geändert wird.
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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung in der Zusammensetzung der glasbildenden Ausgangsstoffe so erfolgt, daß eine Erhöhunfi des Brechungsindexes "bei aufeinanderfolgenden Niederschlägen resultiert.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des glasigen Niederschlages so geändert wird, daß wenigstens ein Bereich erhalten wird, dessen Brechungsindex in radialer Richtung zum Hittelpunkt hin zunimmt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfmischung eine siüciumliefernde Verbindung als glasbildendes Ausgangsmaterial beigemischt wird,
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Sauerstoff als das oxidierende Medium verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des anfänglichen Glasniederschlages so gewählt wird, daß hauptsächlich Siliciumoxid entsteht.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des anfänglichen Niederschlages so gewählt wird, daß darin Boroxid enthalten ist.
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13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mischung Chloride der im glasigen Niederschlag vorhanden sein sollenden Cationen verwendet werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mischung Hydride der im glasigen Niederschlag vorhanden sein sollenden Cationen verwendet werden, und der Mischung ein inertes Verdünnungsglas beigemischt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem anfänglichen Verfahrensablauf die Temperatur der heißen Zone erhöht wird, um einen Rohrkollaps wenigstens teilweise zu erhalten.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung der Temperatur der heißen Zone bewirkt wird durch Herabsetzen der Zonenwanderungsgeschwindigkeit.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß schließlich die Temperatur auf einen Wert erhöht wird, der zu einem vollständigen Kollaps des Rohres nebst Niederschlages führt, um dadurch einen massiven Vorformling zu erhalten.
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18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorformling zum Erhalt einer Faser gezogen wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der ZiehprozeS in der T/eise ausgeführt wird, daß ein schließlicher Außendurchmesser in der Größenordnung von 100 Mikrometer erhalten wird.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr als ein Teil des Vorformling beibehalten wird, so daß eine reduzierte Version des Kernes in der schließlich erhaltenen Faser beibehalten wird.
21. Verfahren nach Anspruch 18 oder 18, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorform so gezogen wird, daß der dem vorher abge-
*
schiedenen Glasniederschlag entsprechende Querschnittsteil
einen Durchmesser von wenigstens 30 Mikrometer besitzt.
22. Optische Faser, hergestellt nach dem Verfahren entsprechend einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche.
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GB (1) GB1500530A (de)
NL (1) NL165720C (de)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524335A1 (de) * 1974-05-31 1975-12-11 Nat Res Dev Optische wellenleiter
FR2323161A1 (fr) * 1975-09-08 1977-04-01 Corning Glass Works Guide d'onde optique contenant du p2o5 et du geo2
DE2730346A1 (de) * 1976-07-05 1978-01-12 Fujitsu Ltd Verfahren zur herstellung von optischen fasern
DE2745715A1 (de) * 1976-10-12 1978-04-13 Western Electric Co Optische wellenleiterfaser
DE2804467A1 (de) * 1977-02-02 1978-08-03 Hitachi Ltd Optische faser und verfahren zur herstellung von optischen fasern
DE2814380A1 (de) * 1978-04-04 1979-10-18 Jenaer Glaswerk Schott & Gen Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern zur nachrichtenuebertragung
DE2930398A1 (de) * 1978-07-31 1980-02-28 Corning Glass Works Optische gradientenindex-faser grosser bandbreite und verfahren zu ihrer herstellung
DE2929166A1 (de) * 1979-07-19 1981-01-29 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5156642A (de) * 1974-11-13 1976-05-18 Sumitomo Electric Industries
DE2538313C3 (de) * 1975-08-28 1981-11-05 Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung eines optischen, selbstfokussierenden Lichtleiters
DE2546162B1 (de) * 1975-10-15 1976-09-23 Jenaer Glaswerk Schott & Gen Lichtleitfaser mit Brechungsindexgradient zur Nachrichtenuebertragung
AU504423B2 (en) * 1975-11-14 1979-10-11 International Standard Electric Corporation Optical fibre
JPS5621777Y2 (de) * 1976-02-04 1981-05-22
DE2614183C3 (de) * 1976-04-02 1981-11-12 Jenaer Glaswerk Schott & Gen., 6500 Mainz Lichtleitfaser mit Gradientenprofil des Brechungsindex, niedrigen Übertragungsverlusten, hoher Übertragungskapazität und großer Aperatur bei Verwnedung von GeO↓2↓
JPS5838367B2 (ja) * 1976-04-24 1983-08-23 株式会社フジクラ 光伝送用フアイバの製造方法
JPS5838368B2 (ja) * 1976-05-15 1983-08-23 住友電気工業株式会社 光フアイバの製造方法
JPS52153750A (en) * 1976-06-17 1977-12-21 Fujitsu Ltd Production of optical transmission wire
DE2642949C3 (de) * 1976-09-24 1980-11-20 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von Lichtleitfasern
CA1080562A (en) * 1977-02-10 1980-07-01 Frederick D. King Method of and apparatus for manufacturing an optical fibre with plasma activated deposition in a tube
GB1602052A (en) * 1977-06-20 1981-11-04 Int Standard Electric Corp Optical fibre manufacture
US4230396A (en) * 1978-07-31 1980-10-28 Corning Glass Works High bandwidth optical waveguides and method of fabrication
CA1139621A (en) * 1979-01-05 1983-01-18 Matthew J. Andrejco Optical fiber fabrication process
US4257797A (en) 1979-01-05 1981-03-24 Western Electric Optical fiber fabrication process
JPS55104941A (en) * 1979-02-06 1980-08-11 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Production of preform for optical fiber
US4292422A (en) * 1979-12-03 1981-09-29 Dow Corning Corporation Oxygen-curable mercapto-functional organosilicon-organic compound compositions catalyzed by metal carbonyl compounds and method of forming higher molecular weight products therefrom
US4425146A (en) * 1979-12-17 1984-01-10 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Method of making glass waveguide for optical circuit
GB2071644B (en) * 1980-02-22 1984-03-14 Sumitomo Electric Industries Radiation resistant optical fibres and a process for the production thereof
US4298364A (en) * 1980-03-17 1981-11-03 Corning Glass Works Method of making optical fibers having improved core roundness
DE3133013A1 (de) * 1980-08-26 1982-04-08 Western Electric Co., Inc., 10038 New York, N.Y. "verfahren zum herstellen eines lichtleiterfaserrohlings"
FR2543455B1 (fr) * 1983-03-30 1987-03-27 Air Liquide Procede d'opalisation de la surface interieure d'objets de grande longueur par rapport a leur section
DE3335126A1 (de) * 1983-09-28 1985-04-11 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur chemischen gasphasenabscheidung oxidischer partikel
JPH04135612U (ja) * 1991-06-11 1992-12-17 ナシヨナル住宅産業株式会社 外壁パネル接合構造
KR0153835B1 (ko) * 1995-11-07 1998-11-16 김광호 매끄러운 환상고리 굴절율 프로파일을 갖는 분산이동광섬유의 제조방법
US6769275B2 (en) * 2002-03-15 2004-08-03 Fibercore, Inc. Method for making optical fiber preform using simultaneous inside and outside deposition

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3737293A (en) * 1972-01-03 1973-06-05 Corning Glass Works Method of forming an economic optical waveguide fiber
JPS4886918A (de) * 1972-02-22 1973-11-16
GB1427327A (en) * 1972-06-08 1976-03-10 Standard Telephones Cables Ltd Glass optical fibres
DE2463016C2 (de) * 1973-08-21 1982-05-06 International Standard Electric Corp., 10022 New York, N.Y. Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters
JPS59454B2 (ja) * 1973-09-22 1984-01-06 住友電気工業株式会社 光伝送用ファイバ母材の製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524335A1 (de) * 1974-05-31 1975-12-11 Nat Res Dev Optische wellenleiter
FR2323161A1 (fr) * 1975-09-08 1977-04-01 Corning Glass Works Guide d'onde optique contenant du p2o5 et du geo2
DE2730346A1 (de) * 1976-07-05 1978-01-12 Fujitsu Ltd Verfahren zur herstellung von optischen fasern
DE2745715A1 (de) * 1976-10-12 1978-04-13 Western Electric Co Optische wellenleiterfaser
DE2804467A1 (de) * 1977-02-02 1978-08-03 Hitachi Ltd Optische faser und verfahren zur herstellung von optischen fasern
DE2814380A1 (de) * 1978-04-04 1979-10-18 Jenaer Glaswerk Schott & Gen Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern zur nachrichtenuebertragung
DE2930398A1 (de) * 1978-07-31 1980-02-28 Corning Glass Works Optische gradientenindex-faser grosser bandbreite und verfahren zu ihrer herstellung
DE2929166A1 (de) * 1979-07-19 1981-01-29 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern

Also Published As

Publication number Publication date
NL7502017A (nl) 1975-08-26
JPS5522423B2 (de) 1980-06-17
NL165720C (nl) 1984-02-16
DE2507340B2 (de) 1979-03-01
CA1050833A (en) 1979-03-20
NL165720B (nl) 1980-12-15
FR2261992B1 (de) 1980-01-04
FR2261992A1 (de) 1975-09-19
GB1500530A (en) 1978-02-08
JPS50120352A (de) 1975-09-20

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