DE2642949C3 - Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von Lichtleitfasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von Lichtleitfasern

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Description

Ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus der DF-OS 24 44 100 bekannt. Dieses bekannte Verfahren wird im folgenden der Einfachheit halber als »plasmaaktiviertes CVD-Verfahren« bezeichnet, wobei CVD »Chemical Vapour Deposition«, also »reaktive Abscheidung aus der Gasphase«, bedeutet.
Die auf diese Weise hergestellten Rohre werden dann durch Erhitzen erweicht, wobei sie zu einem Stab zusammenfallen, und soweit ausgezogen, daß sie unter Verkleinerung ihres Querschnittes eine Glasfaser bilden. Aus der Innenbeschichtung entsteht dabei der lichtleitende Kern, der in einen Mantel mit niedrigerem Brechungsindex eingebettet ist. Der Kern kann z. B. aus mit einigen Prozent eines den Brechungsindex erhöhenden Metalloxides dotiertem Quarzglas bestehen und der Mantel (das ursprüngliche Glasrohr) aus undotiertem Quarzglas.
Die Dotierung des Kernglases besteht z. B. aus Titandioxid, Germaniumdioxid, Bortrioxid oder Aluminiumoxid. Bei selbstkassierenden Lichtleitfasern wird eine parabelförmige Änderung des Brechungsindexes über den Radius durch eine laufende Änderung des Dotierungsgrades erzielt. Nach dem bekannten Verfahren werden derartige innenbeschichtete Quarzglasrohre hergestellt, indem eine gasförmige Mischung von Siliziumtetrachlorid, einem Metallchlorid (z. B. Titantetrachlorid, Germaniumtetrachlorid, Bottrichlorid oder Aluminiumchlorid) und Sauerstoff durch das Rohr geleitet wird. In der Erhitzungszone wird das Rohr auf eine Temperatur zwischen 800 und 1200°C erhitzt. Die Abscheidung wird unter einem Druck zwischen 1,33 und 133 mbar vorgenommen.
Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Änderung des Brechungsindexes auf einfache Weise zu erreichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also, beim plasmaaktivierten CVD-Verfahren eine Brechungsindexänderung zu erzielen, ohne daß eine zusätzliche Dotierungszugabe vorgenommen werden muß.
Um dies zu erreichen, wird z. B. während der Abscheidungsreaktion
SiCI4 + O2-* SiO2+ 2 Cl2
ίο der zur vollständigen Reaktion notwendige Sauerstoffstrom verringert. Es zeigt sich dann, daß die abgeschiedenen Schichten einen erhöhten Brechungsindex aufweisen, der um so größer ist, je stärker die Drosselung ist. Vermutlich wird bei der unvollständig ablaufenden Reaktion Chlor in die Schichten eingebaut.
Der gleiche Effekt läßt sich erzielen, indem man die
Wandtemperatur kontinuierlich erniedrigt. Es zeigt sich dann, daß der Brechungsindex der abgeschiedenen SiO2-Schichten von der Wandtemperatur abhängt. Je niedriger diese Temperatur ist, desto höher der Brechungsindex der abgeschiedenen Schichten. Der Chloreinbau wurde in diesem Fall direkt nachgewiesen (The Electrochemical Soc, Inc., Chemical Vapour Deposition, Fith International Conference 1975, Paper No. 23, Seiten 270-280).
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei konstantem Siliziumhaiogenidstrom im Bereich von 1 bis 50 cmVinin (bezogen auf das Gas im Normzustand; DIN 1343) und bei einem Gesamtdruck im Rohr zwischen 1,33 und 133 mbar der Sauerstoffstrom von einem 5- bis lOfach stöchiometrischen Überschuß während der Verfahrensdauer bis auf Werte nahe oder unter dem stöchiometrisch erforderlichen Strom geändert.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Temperatur der Rohrwand im Bereich /wischen 800 und 1200 C während der Verfahrensdauer um 100 bis 200 C geändert, wobei der Saucrsloffslrom das 5- bis 20fache des Siliziumhalogenidstromcs beträgt.
Durch genaue Einstellung der SaucrstoffdiOsselung mit der Zeit und/oder des Temperalurverlaufes mit der Zeit kann man »graded indexw-Profile mit einem parabolischen Verlauf des Brechungsindexes herstellen.
was für selbsifokussierende Lichtleitfasern wichtig ist.
Bei beiden Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens bewegt sich die das Plasma erzeugende Vorrichtung, z. B. ein Resonator, vorzugsweise mit Geschwindigkeiten in der Größenordnung von 5 m/min längs des Rohres hin und her. Da dann die abgeschiedenen Schichten sehr dünn und sehr zahlreich sind, fällt die geringe Änderung des Brechungsindexes längs einer Schicht für das endgültige Profil kaum ins Gewicht.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es. daß man lediglich ein Siliziumhalogenid, z. B. SiCU, und O2 zur Herstellung einer Kern-Mantel-Faser benötigt und auf weiteres Dotierungsmaterial verzichten kann, wodurch der Beschichiungsprozeß vereinfacht und verbilligt wird.
Selbstverständlich ist man nicht an das System SiCl4/O2 gebunden. Man kann auch S1F4/O2 oder SiBr4/O2 usw. verwenden. Insbesondere beim System SiF4/O2 ist eine starke Brechungsindexänderung zu erwarten.
Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und nachfolgender Beispiele näher erläutert.
In der Zeichnung zeigt die einzige Figur schematisch
eine Vorrichtung zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein Rohr 1, z. B. aus Quarz, wird in der durch den Pfeil 2 angezeigten Richtung durch eine erhitzungsvorrichtung 3, z. B. eine elektrische Heizspirale, bewegt. Innerhalb der Erhitzungsvorrichtung 3 sind Ringelektroden 4 angeordnet, mit deren Hilfe durch Anlegen einer Gleich- oder Wechselspannung zwischen den Elektroden ein Plasma 5 in der in Richtung des Pfeils 6 durch das Quarzrohr 1 geleiteten Gasmischung erzeugt werden kann. Anstelle der Ringelektroden kann auch ein Mikrowellenresonator verwendet werden.
Bei der reaktiven Abscheidung wird eine Schicht 7 direkt auf der Innenwand des Rohres I gebildet.
Beispiel 1
15
Durch ein Quarzrohr 1 (Länge 100 cm, Außendurchmesser 8 mm, Innendurchmesser 6 mm) werden in Richtung des Pfeils 6 eine Stunde Ian° ein konstanter SiCU-Strom von 10cm3/min und ein linear mit der Zeit von 200 cmVmin auf 30 cniVmin abnehmender Sauerstofrslrom geleitel. Die Volumenangaben beziehen sich auf die Gase im Normzustand. Der Gesamtdruck im Rohr 1 betrug 26,6 mbar, er erniedrigte sich im Verlauf des Versuches auf 16 mbar, da der Sauerstoffstrom gedrosselt v'urde. Die VVandtemperalur wurde auf 10500C gehalten. Ein Ofen 3 und ein Mikrowellenresonator wurden mit einer Geschwindigkeit von 5 m/min über dem Rohr 1 hin und her bewegt, wobei ein Päasma 5 erzeugt wurde, indem vom Resonator eine Leistung von 200 Watt von einem Netzgerät aufgenommen wurde. Es wurde eine SiO2-Schicht 7 mit einfjr Dicke von etwa 300 μίτι direkt auf der Rohrwand gebildet Die erzielte relative Brechungsindexerhöhung, bezogen auf den Mantel aus reinem Quarzglas, lag bei einigen Promille.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde in der gleichen Vorrichtung wiederholt, wobei jedoch ein konstanter Sauerstoffstrom von 100 cmVmin und ein konstanter SiCU-Strom von lOcmVmin durch das Rohr 1 geleitet wurden. Die Volumenangaben beziehen sich auf die Gusc im Normzustand. Der Gesamtdruck im Rohr 1 betrug 26,6 mbar. Während der Versuchsdauer von etwa einer Stunde wurde die Ofentcmperaiur kontinuierlich von 10500C auf 9500C erniedrigt. Die relative Brechungsindexänderung war etwas geringer als im Beispiel 1.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von innenbeschichleten Glasrohren zum Ziehen von Gradientenlichtleitfasern, bei dem eine Gasmischung aus Sauerstoff und mindestens einem Siliziumhalogenid durch das Rchr geleitet und reaktiv abgeschieden wird, wobei eine im Rohr bewegte Plasmazone erzeugt wird, der eine Erhitzungszone überlagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt der Gasmischung und/oder die Temperatur der Rohrwand im Verlauf des Beschichtens kontinuierlich geändert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei konstantem Siliziumhalogenidstrom im Bereich von 1 bis 50 crnVmin, bezogen auf das Gas im Normzustand, und bei einem Gesamtdruck im Rohr zwischen 1,33 und 133mbar der Sauerstoffstrom von einem 5- bis lOfach stöchiometrischen Überschuß während der Verfahrensdauer bis auf Werte nahe oder unter dem stöchiometrisch erforderlichen Strom geändert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Rohrwand im Bereich zwischen 800 und 12000C während der Verfahrensdauer um 100 bis 2000C geändert wird, wobei der Sauerstoffstrom das 5- bis 20fache des Siliziumhalogcnidstromes beträgt.
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