DE2507340B2 - Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung « von Glasfaser-Lichtleitern, mit einem Kern und einem Mantel, dessen Brechungsindex niedriger ist als der maximale Brechungsindex im Kern, wobei in einem Glasrohr mit einer in Längsrichtung wandernden, von außen erzeugten Erhitzungszone aus einem durch das M Glasrohr geführten Gasstrom mit wenigstens einem Glasbildner und wenigstens einem Oxidationsmittel ein Belag auf der Innenwand des Glasrohres abgeschieden wird und das Glasrohr mit der Innenbeschichtung danach zu der Glasfaser ausgezogen wird.
Ein Verfahren dieser Art ist aus der DE-OS 23 28 930 bekannt. Beim bekannten Verfahren dient zur Erzeugung der Erhitzungszone eine Hochfrequenzspule, durch deren Mittenöffnung das Glasrohr hindurchragt. Das Glasrohr kann gleichförmig durch die Spule hindurchbewegt, oder die Spule am Rohr entlang bewegt werden; zusätzlich kann das Rohr während des Beschichtungsprozesses gedreht werden.
Beim bekannten Verfahren soll an der Innenwand des Rohres eine Schicht mit hohem Brechungsindex gebildet werden. Diese Schicht entsteht bei einer Reaktion in der Dampfphase während einer Hochfrequenzerhitzung durch Niederschlagen eines Quarzglasbelages mit einem Titangehalt von ein paar Prozenten. Die chemischen Reagenzien für diesen Prozeß sind Siliciumietrachlorid (SiCI4), Titantetrachlorid (TiCU) und Sauerstoff (Oj). Die Reaktion dieser Komponenten erfolgt bei Raumtemperatur nicht spontan, sie wird aber in der durch Hochfrequenzerregiing begrenzten Glühzone beschleunigt Als Reaktionsprodulu soll eine Glasschicht niedergeschlagen werden.
Beim bekannten Verfahren erfolgt eine chemische Reaktion und die Abscheidung aus der Gas- bzw. Dampfphase; solche Verfahren werden von der Fachwelt als CVD-Verfahren (von engl. Chemical Vapor Deposition) bezeichnet. Charakteristisch für das CVD-Verfahren ist die heterogene Reaktionsfiihrung, Ja die Reaktion ausschließlich an der heißen Oberfläche erfolgt und direkt zur Bildung einer kontinuierlichen Glasschicht führt. In der Praxis werden mit dem CVD-Verfahren sehr geringe Niederschlags.aten pro Durchgang erhalten; zur Erzeugung eines Vorformlings für eine 1 km lange Glasfaser benötigt man 24 h und mehr. Vorteilhaft am CVD-Verfahren ist die hohe Reinheit der erzeugten Glasschicht, da die Reaktion innerhalb eines geschlossenen Systems erfolgt und eine Verunreinigung durch beispielsweise Verbrennungsproduktc, wenn zur Ausbildung der Erhitzungszone eine Flamme benutzt wird, nicht erfolgen kann.
Nach einer alternativen Verfahrensführung werden die Glasausgangsmaterialien in eine Flamme, beispielsweise eine Sauerstoff/Methan-Flamme eingebracht, innerhalb der Flamme herrschen homogene Reaktionsbedingungen. Durch Oxidation der Ausgangsmatcrialien werden Partikeln aus Glas oder glasartigem Material gebildet; diese Partikeln werden von der Fachwelt als »Soot« bezeichnet, weshalb dieses Verfahren auch als Soot-Verfahren bekannt ist. Der gebildete Soot wird gemeinsam mit den Verbrennungsprodukten der Flamme mittels einer Gasströmung aus der Flamme herausgeführt und trifft auf eine erhitzte Oberfläche, beispielsweise der Otx if'äche eines Stabes oder Rohres auf. Der an der Oberfläche anhaftende Soot wird nachfolgend abges'.reift, gesintert und erschmolzen, um eine Glasschicht zu bilden.
Mit dem Soot-Verfahren lassen sich Vorformlinge in nur einigen wenigen Stunden oder noch kürzeren Zeitspannen herstellen. Nachteilig ist jedoch wenigstens die anfängliche Einführung von Verunreinigungen wie feste Verbrennungsrückstände und Wasser in die Glasmasse; insbesondere die Einführung von Wasser führt zu den allgemein bekannten Wasserabsorptionen nebst deren zugeordneter Subharmonischer in zahlreichen Bereichen des Infrarotspektrums.
Hinsichtlich weiterer Einzelheiten wird beispielsweise auf die US-PS 37 11 262, 37 37 292 und 37 37 293 verwiesen. Abwandlungen dieser Verfahren haben in gewissem Ausmaß die Geschwindigkeit des CVD-Verfahrens erhöht und die Verunreinigungseffekte durch Wassereinschluß beim Soot-Verfahren reduziert. Fasern von 1 km Länge oder noch mehr mit Dämpfungen in ausgewählten Infrarotbereichen bis herab zu 2 oder 3 Dezibel/km können nunmehr reproduzierbar hergestellt werden.
Nach diesen Verfahren werden Glasfaser-Lichtleiter erhalten, die generell einen Gesamtdurchmesser von etwa 100 μιη haben und im allgemeinen aus wenigstens zwei Abschnitten aufgebaut sind, nämlich Kern und Mantel. Der Mantel hat notwendigerweise einen niedrigeren Brechungsindex als der Kern, wobei die typischen Brechungsindex-Änderungen von Kern zum
Mantel im Bereich von etwa 0,01 bis 0,05 liegen. Die der/eil interessierenden Fasern können für Einzelmodenbetrieb oder Multimodenbetrieb ausgelegt sein, lener ist gekennzeichnet durch einen ausreichend kleinen Kernquerschnitt, um eine Anpassung ausschließlich an Moden erster Ordnung zu erreichen. Die Kerndurchmesser liegen dabei etwa bei I oder 2 μίτι. Multimoden-Lichtleiter haben im Regelfall Kerndurchmesser von 50 bis 85 oder 90 μιτι.
Der größere Kernabschnitt von Multimoden-Lichileitern erleichtert ein Anset2:en der optischen Fasern und gestaltet eine wirksamere Energieankopplung an Quelle- und Verstärker-Zwischenstationen. Die Einführung vieler Moden in die, oder, alternativ, die Erzeugung vieler Moden innerhalb der Lichtleiter gibt Anlaß zu einer Dispersionsbeschränkung, die sich wegen der unterschiedlichen Geschwindigkeiten der Moden unterschiedlicher Ordnung in Form einer »Verschmierung« äußert. Modendispersionseffekte sind durch eine kontinuierliche Fokussierungsanordnung minimalisiert worden. Diese Anordnung hat die Form einer Faser, deren Brechungsindex im allgemeinen exponentie" von einem hohen Wert im Kernmittelpunkt aus nach außen hin abnimmL Der Grundmode, der die Länge des Materials durchquert, ist im allgemeinen auf die Zone mit höchstem Brechungsindex (niedrigste Geschwindigkeit) beschränkt, während Moden höherer Ordnung mit zunehmender Weglänge sich in zunehmend längeren Perioden in Zonen mit relativ niedrigem Brechungsindex (hohe Geschwindigkeit) aufhalten.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art zui Herstellung von für Einzelmoden- oder Multimodenbetrieb geeigneten Glasfaser-Lichtleitern anzugeben, das die Erzeugung einer Glasschicht mit der vom CVD-Verfahren her bekannten Reinheit erlaubt, gegenüber dem CVD-Verfahren jedoch eine wesentlich größere Niederschlagsrate pro Durchgang gewährleistet.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch I angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die vorliegende Erfindung führt zu einem Verfahren, das einige wesentliche Vorteile des CVD-Verfahrens, insbesondere die hohe Reinheit tier Glasschicht, mit einigen wesentlichen Vorteilen des Soot-Verfahrens, insbesondere dessen hohe Produktionsgeschwindigkeit, vereinigt.
Ein wesentlicher Gtjichtspunkt der Erfindung besteht somit darin, solche Reaktionsbedingungen vorzusehen, doß es innerhalb des Glasrohres zu einer sichtbaren Bildung einer .Soot-Dispersion kommt. Für die Bildung dieser sichtbaren Dispersion aus Soot-Partikeln und das Erschmelzen dieser Suspension an der Innenwand des Glasrohres müssen drei Parameter wechselseitig aneinander angepaßt werden, nämlich
(a) die Zusammensetzung des Gasgemisches innerhalb des Glasrohres;
(b) die Temperatur innerhalb der Erhitzungszone und
(c) die Menge des in das Glasrohr eingeführten Gasgemisches.
Sämtliche drei Parameter (a), (b) und (c) müssen dahingehend ausgewählt und aneinander angepaßt werden, daß es zu einer Modifizierung der Reaktionsbedingungen beim CVD-Verfahren kommt, nämlich zur sichtbaren Bildung von 0OcIt.
Generell werden beim ei'findiingsgemäßen Verfahren die Glasausgangsstoffe, die sog. Glasbildner, in gasförmigem Zustand zusammen mit Sauerstoff in Form eines sich gleichförmig bewegenden Stromes in ein Glasrohr eingeführt. Rohr und Inhalt werden innerhalb einer sich bewegenden Erhitzungszone auf homogene Reaktionstemperatur erhitzt, wobei die Erhitzungszone durch eine äußere Heizeinrichtung erzeugt wird, die sich längs des Rohres mit konstanter Geschwindigkeit bewegt. Homogen erzeugter Soot sammelt sich auf der
ίο Innenwand des Glasrohres und wird innerhalb der sich bewegenden Erhitzungszone zu einer kontinuierlichen Schicht erschmolzen.
Mit üblichen Heizmitteln ergibt sich gleichzeitig eine heterogene Reaktion, so daß innerhalb der sich bewegenden Erhitzungszone durch eine Reaktion an den erhitzten Wandoberflächen eine Glasschicht erzeugt wird. Dieser, unter gewöhnlichen Umständen vorhandene Niederschlag stimmt mit der nach dem normalen CVD-Verfahren erzeugten Schicht überein.
Entsprechend einer bevorzugter· Ausführungsform der Erfindung wird das Rohr, innerhalb dem die Glasbildung erfolgt, kontinuierlich um seine Achse gedreht. Beispielsweise gewährleisten 100 U/min eine verbesserte Gleichförmigkeit längs des Umfaugs. Die von der geschmolzenen CVD-Schicht gebildete Oberfläche hilft die Soot-Partikeln während des Erschmelzens festzuhalten.
Als Glasbildner seien Chloride und Hydride ebenso auch die anderen Verbindungen genannt, die mit
κι Sauerstoff in der beschriebenen Weise reagieren werden. Wie bei anderen chemischen Abscheidungen aus der Gasphase können andere Gase eingeführt werden, die beispielsweise als Träger oder im Falle extrem brennbarer Reaktionspartner (Hydride) als
v· Verdünnungsmittel wirken.
Ein kontinuierliches Erschmelzen innerhalb der heißen Zone und die dabei erhaltene gleichmäßige Dicke der Abscheidung ermöglicht die Erzeugung von Glasfasern mit abgestuftem Brechungsindex. Wie im CVD-Verfahren können durch Änderung der Glasbildnc-zusammensetzung Gradienten erzeugt werden, wobei der Anteil an einen hohen Brechungsindex erzeugenden Dotierstoffen von Heizzonendurchlauf zu Heizzonendurchlauf erhöht wird. Da die Reaktionsbedingungen für verschiedene Bestandteile in der Glasbildner-Mischung verschieden sind, ist es möglich, einen Zusammensetzungsgradienten auch durch Ändern der Temperatur und/oder des Durchsatzes während des Verfahrens zu erzeugen.
so Typische, wenigstens an der Rohrwandung aufrecht erhaltene Reaktionstemperaturen liegen im Bereich von 1200 bis 1600°C. Diese Temperaturen, die im Vergleich zum CVD-Verfahren hoch sind, sind für die Schnellig-Kcit der Vorformling-Produktion verantwortlich.
v> Insbesondere bei den oberen Temp2raturen des angegebenen Bereiches wird eine Verwerfung des üblichen Quarzrohres durch Drehung vermieden. Schmale Zonen, erhöhte Drehzahl und vertikal Anordnung des "ohres tragen zur Vermeidung einer Rohrverwerfung bei.
Vorformlinge, die zur Herstellung einer Faser von einem oder mehreren km Länge geeignet sind, können während nur einiger weniger Stunden Abscheidungsdauer hergestellt werden. Diese Vorformlinge werden nach üblichen Methoden aus dem Abscheidungsprodukt hergestellt und haben dann beispielsweise die Form eines Stabes mit einem Innendurchmesser von 4 bis 8 mm und einer Länge von 46 cm.
Bei der üblichen Arbeitsweise wird das Glasrohr, das als Abschcidungsträger gedient hatte, zum Mantel. Es kann entsprechend dem System aus reinem Quarz, oder aus dotiertem Quarz bestehen, wobei die Dotierung zur Änderung im allgemeinen zur Erniedrigung des Brechungsindexes dient. In Abwandlung des Verfahrens k.inn das Rohr auch entfernt werden, oder es kann auf der Außenseite des Rohres ein zusätzlicher Niederschlag aufgebracht werden. Das während der Abscheidung als Träger dienende Rohr kann beibehalten werden, um als Mantel zu dienen; es kann entfernt werden oder es kann mit Hilfe einer gleichzeitigen Abscheidung auf seiner Außenseite mit einer oder mehreren Umhüllungsschiehtcn versehen werden.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäßc Verfahren im einzelnen mit Bezugnahme auf die F i g. I bis 4 beschrieben. Ks zeigt
F-' i g. 1 eine schematischc Ansicht einer Apparatur zur Durchführung des vorliegenden Äbscheidungsvenartrens.
F i g. 2 eine Teilansicht einer alternativen Ausführungsform der Apparatur nach F i g. I.
F i g. 3 eine Ansicht, teilweise geschnitten, des Glasrohrcs mit Inhalt zur Darstellung verschiedener Zustände während des Verfahrensablaufes, und
F i g. 4 in Form einer graphischen Darstellung die Dämpfungsverluste (Dezibel/km) bei verschiedenen Wellenlängen (nm) für eine erfindungsgemäß hergestellte ummantelte Mullimodenfaser.
F i g. 1 zeigt die Drehbank I. in der ein Trägerrohr 2 gehalten ist. In dem Rohr 2 wird durch einen von einer Halterung 4 geführten Ringheizer 3 eine Erhitzungszone erzeugt. Das Rohr 2 wird durch einen nicht dargestellten Antrieb in Richtung des Pfeiles 5,7 gedreht; die Wanderung der Erhitzungszone erfolgt längs des Rohres 2 in Richtung des Doppelpfeils 5b und wird mit Hilfe einer an der Halterung 4 angreifenden Gewindespindel 6 durchgeführt. In das Rohr 2 werden über ein F.inlaßrohr 7. das seinerseits mit Maicrialquellen 8 verbunden ist. verschiedene gasförmige Materialien eingebracht. Zu den einzelnen Materialquellen gehören ein Sauerstoffeinlaß 9. der zu einer nicht dargestellten Sduerstoffquelle führt; ferner der zu einem Vorratstank 13 führende Einlaß 12; weiterhin die Kolben 14 und 15 mit flüssigen Glasbildnern 16 und 17. die mit Hilfe eines durch die Einlasse 10 und 11 eingeführten Trägergases, das durch die Flüssigkeiten 16 und 17 perlt, in das Rohr 2 eingeführt werden. Die ganz oder teilweise verbrauchte Reaktionsmischung wird über den Auslaß 18 abgeführt.
Nicht dargestellt sind in der Anordnung die erforderlichen N'isch- und Absperrventile sowie die sonstigen Dosiereinrichtungen, wie diese für die Einstellung der Zusammensetzung benötigt werden. Die Apparatur nach Fig. 1 ist im allgemeinen horizontal angeordnet.
Die Apparatur nach Fig. 2 ist in ihrer Arbeitsweise mit der Anordnung nach F i g. 1 vergleichbar. Die vertikale Anordnung des Trägers führt zu einer größeren Beständigkeit des innerhalb der Erhitzungszone befindlichen Rohrteils und erlaubt die Anwendung höherer Temperaturen oder längerer Heizzonen in Laufrichtung, ohne nennenswerte Rohr-Verwerfung. Die dargestellte Apparatur weist ein Rohr 20 auf, das über einen nicht dargestellten Antrieb in Drehung versetzt werden kann. Das Rohr 20 wird in der Apparatur mit Hilfe zweier Futter 21 und 22 in Stellung gehalten: innerhalb des Rohres 20 wird mit Hilfe eines Ringbrenners 23 eine wandernde Erhitzungszone erzeugt, der längs des Rohrs 20 in Richtung des Doppelpfeils 24 mit Hilfe einer Antriebseinrichtung 25 konstant verschoben wird. Gasförmiges Material, das beispielsweise von der Quellenanordnung 8 der F i g. 1 ri herkommen kann, wird über einen F'inlaß 26 zugeführt, während das Abgas am Auslaß 27 abgezogen wird.
I" i g. 3 zeigt, teilweise weggebrochen, einen Abschnitt eines Trägerrohres 30 im Verlauf der Abscheidung. Dargestellt ist eine Heizeinrichtung 31, die eine
in Erhitzungszonc 32 erzeugt und in Richtung des Pfeiles 3 5 durch nicht dargestellte Mittel längs des Rohres bewegt wird. Am linken Ende des Rohres .30 wird gasförmiges Material zugeführt und strömt in Richtung des Pfeiles 34 in den aufgeschnittenen dargestellten Teil
|-, des Rohres 30. Bei den Verfahrensbedingungen, wie diese bezüglich der Durchlaufrichtung und Temperatur der I>hitzungszone dem nachstehend angegebenen Beispiel 1 zu entnehmen sind, sind zwei Bereiche klar beobachtet. Die Zone 35 sjrcrnurig.sabwärts von der
jo Firhitzungszone 32 ist mit einer sich bewegenden pulvrigen Suspension von körnigem oxidischem Material gefüllt, während die stromaufwärts gelegene Zone 36, in der eine derartige körnige Substanz fehlt, diejenige Zone darstellt, innerhalb der das Erschmelzen
ji des abgeschiedenen Materials erfolgt.
Fig.4 zeigt ein Diagramm der gemessenen Dämp fung (Dezibel/km) längs einer 713 m langen, nach einem der nac .stehend angegebenen Beispiele erhaltenen Faser. Längs der Abszisse ist die Wellenlänge (nm)
in aufgetragen. Man sieht, daß die Dämpfung ein Minimum von etwa 2 Dezibe!/km im Wcll^nlängenbcreich von etwa 1060 bis ilOOnm (dem rechtsseitigen Rand des Diagramme*) hat. Die Absorption bei etwa 950 nm und jene bei 880 und 730 nm sind charakteristische
Ji Subharmonische der Grundniodcnabsorption von Wasser.
Nachfolgend sollen in allgemeiner Darstellung die Verfahrensbedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben werden.
a) Reaktionstemperatur
Oberflächlich betrachtet, könnte das vorliegende Verfahren mit dem üblichen CVD-Verfahren verglichen werden. Während jedoch die CVD-Verfahrensbedin-
ii gungen so gewählt sind, daß eine Abscheidung ausschließlich das Resultat einer heterogenen Reaktion an einer erhitzten Oberfläche ist. beruht das vorliegende Verfahren in beachtlichem Umfang auf homogener Reaktion. Im allgemeinen werden 50% oder mehr des Reaktionsproduktes an von der Substratoberfläche entfernten Stellen erzeugt und führt zur Bildung r.-ster Oxidpartikeln der gewünschten Glaszusammensetzung. Diese Partikeln sind ähnlich jenen, die beim Soot-Verfahren anfallen.
Homogene Reaktion ist das Resultat einer ausreichend hohen Geschwindigkeit der Glasbildnerzuführung und einer ausreichend hohen Reaktionstemperatur. Solche Bedingungen können einfach erreicht werden durch Erhöhen eines oder beider Parameter bis homogene Reaktion visuell beobachtet wird. Um das Verfahren vom Reaktionsstandpunkt her zu optimalisieren. werden hohe Temperaturen benutzt. Für die üblichen auf Siliciumoxid beruhenden Sv?'τ.e. die hier bevorzugt werden, sind Temperaturen von ,,.!ndestens
b> 1200''C wenigstens an den der wandernden Erhiuungszone entsprechenden Teilen der Rohrwandung vorgesehen. Die maximale Temperatur ist schließlich durch das Auftreten einer nennenswerten Wandverwerfung be-
grenzt. Bei horizontal angeordneter Apparatur (vgl. I' ig. I), bei der die etwa 2 cm lange Erhitzungszone mit einer Geschwindigkeil von etwa 45 cm/min längs des Rohres geführt wird, das mit etwa 100 Upm gedreht wird, kann eine Temperatur von 1600"C ohne störende r, Rohrverwcrfunf! erzeugt werden. Eine Verringerung der Länge der heißen Zonen, eine Erhöhung der Rohrdrehzahl und des Reaktionsgemischdurchsatzes und eine vertikale Anordnung des Rohres sind sämtlich Faktoren, die ohne Änderung der Rohrgcomctric κι höhere Maximallcmperaturcn zulassen. Die angegebenen Temperaturen sind jene, wie diese mit Hilfe eines auf die Rohraußenfläche fokussieren optischen Pyrometers gemessen wurden. Es wurde geschätzt, daß bei typischen Verfahrensbedingungen der Wärmegradient r, über dem Rohr bis zu 300"C hoch sein kann.
b) Glasbildncrdurchsat/.
Dieser Parameter hängt wie die lcmpcratur von anderen Vcrfahrcnsbcdingungcn ab. Wiederum kann ?<i ein ak/.cpiablcr Mindestdurchsatz für die vorliegenden Zwecke bestimmt werden durch visuelle Beobachtung. Höchste Durchsätze gelten für jene Materialien, die wegen ihrer Brennbarkeit, ihres hohen Dampfdruckes u. dgl. in nennenswertem Umfang durch ein inertes 2r> Material verdünnt sind. Beispiele hierfür sind die Hydride, die bis zu 99,5 Vol. % verdünnt sind, was eine lineare Strömungsgeschwindigkeit von wenigstens I m/s erfordert. Chloride bilden in dieser Hinsicht kein Problem und brauchen zur Vermeidung einer Verbren- jo nung nicht verdünnt zu werden. Inerte Materialien, beispielsweise Stickstoff oder Helium, werden ausschließlich zu Transportzwecken eingeführt und brauchen lypischerweisc nur bis zu 10 Vol.-% vorhanden zu sein. Die Durchsätze sind wie angegeben temperaturab- « hängig, wobei die erforderliche homogene Reaktion mit akzeptabler Geschwindigkeit erst bei einer Durchflußerhöhung von etwa 50% für jede Erhöhung der Reaktionstemperatur um 1000C stattfindet.
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c) Glasbildner
Die nachfolgenden Beispiele werden unter Verwendung von Chloriden und Hydriden ausgeführt. Andere gasförmige Materialien, die ausreichenden Dampfdruck bei Verfahrensbedingungen haben und mit Sauerstoff 4r> oder Sauerstoff lieferndem Material das angestrebte oxidische Glas bilden, können gleichfalls verwendet werden. Bei einem typischen System ist das Trägerrohr im allgemeinen undotiertes Siliciumoxid. Handelt es sich um ein Rohr von gewöhnlicher Reinheit, so kann der w zuerst eingeführte Glasbildner so gewählt werden, daß eine erste Schicht aus undotiertem Siliciumoxid oder mit einem Oxid wie B2O) dotierte Siliciumoxid-Schicht gebildet wird, wobei der Dotierstoff zur Herabsetzung des Brechungsindexes dient. Diese erste Schicht dient dann als ein Teil des Mantels und bildet eine Sperre gegen aus dem Rohr herausdiffundierende Verunreinigungen. Das Rohr kann unter diesen Umständen auch so betrachtet werden, daß es letztlich als mechanische Unterstützung und nicht als optischer Mantel dient. Auf to die Bildung dieser ersten Diffusionssperrschicht hin oder anstelle derselben, wenn das Substratrohr von ausreichender Reinheit ist, werden Glasbildner von solcher Zusammensetzung eingeführt, daß der gewünschte Kern mit erhöhtem Brechungsindex resultiert. Bei einem Chloridsystem kann hierzu eine Mischung aus SiCI4 zusammen mit beispielsweise GeCU und O2 verwendet werden. Chloride anderer den Brechungsindex erhöhender Materialien wie Phosphor, Titan und Aluminium können statt GcCU verwendet oder diesem beigemischt werden. BCI) kann gleichfalls dabei sein, um vielleicht die Glasbildung infolge Herabsetzung der Erschmclzungstemperatur zu erleichtern oder um den Brechungsindex zu erniedrigen. Weiterhin kann die Ausgangsmischung während aufeinanderfolgender Hcizzonendurchläufe geändert werden, um den Brechungsindex zu erhöhen (durch Erhöhen des GeCU-Antcils oder anderer brechungsindexerhöhender Dotierstoffe oder durch Erniedrigen des BCIrAnteils).
Da die üblichen gasförmigen Glasbildner nicht-oxidisch sind, wird Sauerstoff oder eine geeignete sauerstoffliefernde Komponente zugesetzt, um das angestrebte oxidischc Glas zu erzeugen. Nach diesem Verfahren (vgl. auch verschiedene Beispiele) wird ein Sauerstoffstrorn durch die in den entsprechenden Kolben befindlichen flüssigen glasbildenden Verbindungen gcperit. Beispielsweise werden Sauerstotistrome durch Siliciumtetrachlorid und durch Germaniumteirachlorid hindurchgcleitct. Diese Gasströme werden dann mit gasförmigem Bortrichlorid und zusätzlichem Sauerstoff versetzt; die resultierende Mischung wird in die Reaktionskammer eingeführt.
Die relativen Mengen der Glasbildner sind von zahlreichen Faktoren wie Dampfdruck, Temperatur, Durchsatz, gewünschter Brechungsindex usw. abhängig. Die nachstehenden Beispiele geben geeignete Mengen zum Erzeugen der angegebenen Brechungsindizes unter den angegebenen Verfahrensbedingungen an.
Verschiedene Verdünnungsmittel können aus den angegebenen Gründen verwendet werden; so können beispielsweise Argon, Stickstoff, Helium usw. zur Aufrechterhaltung gewünschter Durchsätze dienen, um einen Verbrennungsrückschlag zu verhindern. Sauerstoffliefernde Verbindungen, die Sauerstoff ganz oder teilweise ersetzen können, sind N2O, NO und CO2.
Allgemein wird die Konzentration von Verunreinigungen an 3d-Übergangsmetallen im Gasstrom unterhalb 0,01% gehalten; eine weitere Verringerung dieser Verunreinigungen bis herab auf die Größenordnung 10 b führt zu einer weiteren Abnahme der Dämpfung. Glasbildner in entsprechender Reinheit sind handelsüblich zugänglich oder durch Reinigungsmaßnahmen verfügbar, wie diese beispielsweise in der US-PS 30 71 444 angegeben sind. Im Vergleich zu dem üblichen Soot-Verfahren wird das erfindungsgemäße Verfahren in sorgfältig kontrollierter Umgebung und ohne direkten Kontakt mit Verbrennungsprodukten einer Heizgasflamme ausgeführt. Dieses führt zwangsläufig dazu, daß keinerlei feste Verbrennungsrückstände in die Glasmasse eingebaut werden. Die aus einer Verbrennung beim Soot-Verfahren resultierende Wasserbildung kann gleichfalls minimalisiert werden. Dieses ist ein besonders bedeutsamer Vorteil für einen Betrieb der Glasfasern in verschiedenen Bereichen des Infrarot-Spektrums, in denen ansonsten die Subharmonischen der Grundmodenabsorplion von Wasser auftreten würden. Wasserdampf kann deshalb eine besonders unerwünschte Verunreinigung sein, die deshalb in vielen Fällen auf einen Wert unterhalb einiger weniger Volumteile pro 1 000 000 Teile gehalten wird.
Nachfolgend wird beispielsweise eine allgemeine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Diese Arbeitsweise wird auch bei den nachstehenden Beispielen 1 bis 4 angewendet. Die Abscheidung erfolgt in einem Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 12 mm und einem Außendurch-
messer von 14 mm. Das Rohr wird von einer Glasdrehbank gehalten, und mit 100 Upm gedreht. Vor der [Einführung der Reaktionsparlner wird es mit einem kontinuierlichen Sauerstoffstrom gespült, während gleichzeitig ein Knallgasbrcnner längs des Rohres eingeführt wird, um die Wandlemperatur auf 1400"C zu bringen; hierdurch werden jegliche flüchtigen Verunreinigungen auf der Innenwand des Rohres ausgebrannt und beseitigt.
Nach 5 min wird der Saucrsloffstrom durch ein Gemisch aus Oj, SiCU und BCIi ersetzt. Die Zusammensetzung beträgt angenähert 10% SiCU, 3% UCI), Rest Oj. Innerhalb der wandernden Erhilzungszone wird eine Temperatur von HOO0C aufrechterhalten, was an der Wand gemessen wird. Im speziellen Beispiel wurde die Zone mit einer Geschwindigkeit von etwa 45 cm/min in Vorwärtsrichlung (d. h. in Strömungsrichtung) bewegt, sodann schnell in ihre Ausgangsstellung rückgeführt, um nach Beendigung des einen Durchiaufcs den nächsten Durchlauf etwa 30 s später zu beginnen.
Im wesentlichen stromabwärts von der Erhitzungszone wird innerhalb des Rohres an von der Rohrwand entfernten Stellen eine Bildung von flockigem Material visuell beobachtet. Hieraus wird geschlossen, was auch durch das Experiment verifiziert werden konnte, daß eine homogene Reaktion hauptsächlich innerhalb der Erhitzungszonc stattfindet, wobei durch das strömende Gas die sich gebildet habenden Partikeln stromabwärts getragen werden. Die Abscheidung wird etwa 20 min lang fortgesetzt, wonach dann der Chlorid-Glasbildncr-Strom unterbrochen wird. Anschließend erfolgt während mehrerer Durchläufe der Krhitzungszone eine Sauerstoffdurchströmung.
Zu diesem Zeitpunkt führt das Verfahren zur Abscheidung einer Schicht, die als Mantel der optischen Faser dient. Als nächstes wird das Kernmaterial der optischen Faser abgeschieden, indem SiCU und GcCU eingeführt werden. Auch diese Keaktionspartncr werden zusammen mit Sauerstoff als Träger eingeführt. Bei etwa auf 14500C erhöhter Temperatur der Erhitzungszone wird die Abscheidung etwa I h lang fortgesetzt.
Im betrachteten Beispiel wird bei noch andauernder Gasströmung eine Kollabierung des Rohres durch eine Verringerung der Wanderungsgeschwindigkeit der Erhitzungszone eingeleitet; hierdurch erfolgt eine Temperaturerhöhung auf schließlich etwa 19000C, was zu einer nahezu vollständigen Kollabierung führt. Die Zufuhr der Glasbildner wird dann gestoppt, wodurch eine vollständige Kollabierung auftritt und ein fertiger Vorformling aus einem GeO2-SiO2-Kern mit einem Borsilicatmantel innerhalb einer Siliciumschicht erhalten wird. Ersichtlich könnte das Rohr auch ohne vorherige Kollabierung direkt zu einer akzeptablen Faser gezogen werden.
Der resultierende Vorformling wird dann zu einer Faser gezogen, deren Gesamtdurchmesser etwa 100 μττι beträgt und deasen Kernabschnitt, d. h., das innerhalb der Borsilicatschicht gelegene Gebiet, einen Durchmesser von etwa 37 μιτι aufweist. Die Lange der gezogenen Faser beträgt etwa 0,7 km. Das angewandte Ziehverfahren ist im einzelnen von N. S. Kapany, in »Fiber Optics Principles and Applications« (Academic Press. New York). 1967. S. 110-117, beschrieben; hierbei wird das mit der Faser verbundene Ende des Vorformlings örtlich erhitzt, und die Faser ihrerseits mit konstanter Geschwindigkeit von etwa 60 m/min durch Aufwickeln auf eine sich mit 60 Upm drehende Trommel (Durchmesser 30 cm) gezogen.
Das vorliegende Verfahren weicht vom üblichen CVD-Verfahren in den erörterten Merkmalen ab, d. h., daß der Reaktionsgemisch-Durchsalz und die Temperatur so gewählt werden, daß das Ergebnis eine homogene s Reaktion innerhalb des umschlossenen Raumes ist, um an von der Rohrwand entfernten Stellen oxidische Partikeln zu erzeugen. In Kombination mit einer sich bewegenden Lrhitzungszone führt das zur schnellen Herstellung eines qualitativ hochwertigen Vorform-IM lings. Die sich bewegende Erhitzungszone ist verantwortlich
(a) für die homogene Reaktion;
(b) zu einem weitgehenden Ausmaß für das Haftenbleiben der oxklischcn Partikeln an der Wand und
(c) für die Erschmelzung der abgeschiedenen Partikeln und der durch CVD Abscheidung erzeugen Schicht zu einer einheitlichen, homogenen Glasschicht.
Allgemein isi es wüiiscnunswcri, uiu Länge der Erhitzungszonc so kurz wie möglich in Abhängigkeit von der Konstanz der Zonenwanderungsgeschwindigkeit zu halten, um eine gleichförmige Schicht zu erzeugen. Die Bewegung der Erhilzungszoiie sollte so sein, daß jeder Teil des Rohres gleich lange auf die
21) Zonentemperatur erhitzt wird. Dieses kann leicht bewerkstelligt werden, indem die Heizeinrichtung längs einer Strecke geführt wird, die beidseitig über das Rohr hinausgeht. Experimentell haben Erhitzungszoncn mit einer Länge von etwa 2 cm, an die sich auf beiden Seiten ein etwa 4 cm breiter heißer Bereich anschließt, zu einer gleichförmigen Beschichtung unter sämtlichen Versuchsbedingungen geführt. Während es grundsätzlich denkbar erscheint, mittels einer Erhitzung des gesamten Rohres eine gleichförmige Abscheidung zu erzeugen,
)5 wären hierzu jedoch äußerst hohe Durchsätze erforderlich, um Inhomogenitäten und unterschiedliche Dicken der Abscheidung längs des Rohres zu vermeiden.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese einzuschränken.
Die Beispiele sind hauptsächlich dahingehend ausgewählt, eine große Vielfalt hinsichtlich der / isammensctzungen und Vorformlingen für optische Wellenleiter zu demonstrieren, für die das Verfahren geeignet ist.
In allen Beispielen wird ein Quarzglasrohr handelsüb-
4r> lichcr Reinheit verwendet, das zuerst zur Reinigung 3 min lang in eine HCI/HNOj-l.ösung eingetaucht und dann 1 h lang mit entionisiertem Wasser gewaschen wird. Das Rohr wird in 46 cm lange Stücke geschnitten, die dann in jedem Beispiel als das Trägerrohr benutzt
to werden. Das Trägerrohr wird mit geeigneten Ein- und Auslaßabschnitten versehen und in einem sich bewegenden Knallgasbrenner erhitzt, der eine Erhitzungszone erzeugt, die das Rohr im Verlauf einer Zeitspanne von I bis 8 min durchwandert. In jedem Fall wird mit Sauerstoff bei einem Durchsatz von 100 bis 500 cm'/min gespült, was einer linearen Geschwindigkeit von 4,5 m/min entspricht. Diese Spülung wird mehrere Zonendurchläufe lang fortgesetzt.
M Beispie! I
Das Quarzglasrohr hat einen Innendurchmesser von 12 mm und einen Außendurchmesser von 14 mm. Der anfängliche Niederschlag ist Mantelmaterial S1O2-B2O1 und wird durch Einführen von (jeweils pro min) 41 cm1 L SiCU, 12,5 cm3 BCIijeweils mit O>als Trägergas derartig hergestellt, daß der gesamte Sauerstoffdurchsatz 250cmVmin beträgt, 16 Durchläufe der Erhitzungszone erfolgen bei 14300C. Als nächstes wird das Kernmate-
Ill
rial abgeschieden, wozu em Gasstrom aus 32 cm1 SiCI4, 48cm1 GeCI4 und b50cm' Ο2/ηιίη dient. Dieser Strom wird 68 min lang aufrecht crhalien und die Temperatur der Zone bei 1400"C gehalten. Die restlichen Schritte, einschließlieh der teilweisen Kollabicrung bei strömen- '· dem Gas und der vollständigen Kollabierung bei abgeschalteter Gasströmung werden wie oben angegeben durchgeführt. Die aus dem erhaltenen Vorformling gezogene Faser hat einen Kern von etwa Ι4μιη bei einem Gcsamtdurehmcsser von etwa 100 μιη; ihre in l.iinge beträgt 72Jm; und die optische Dämpfung betragt bei 1060bis I 100 mn 2 De/.ibcl/km.
IJ c i s. ρ i c I 2
Fin Quarzglasrohr mit einem Innendurchmesser von ι > 6 mm und einem Außendurchmesser von 8 mm wird, wie beschrieben, gereinigt und in eine Glasdrehbank eingesetzt. Gasströme von verdünntem (I Vol.-% in Stickstoff) Siian, German, Diboran unci Sauerstoff werden durch das Rohr mit folgenden Durchsätzen _> <> geleitet:
SiH4 lOOOcmVmin
GeIU I'50 cm'/min
BiIIb '50 cm'/min
Die Abscheidung erfolgt durch örtliche Erhitzung des Rohres mittels einer Knallgasflammc, die längs des Rohres geführt wird. Der vollständige Zyklus dauert 3,7 min; die höchsten Tempert .uren sind 1400"C. Nach 175 min wird die Gasströmung unterbrochen, und das in Rohr in einem weiteren, bei viel geringerer Geschwindigkeit erfolgenden Durchlauf kollabiert; hierbei treten Temperaturen von 1750 bis 1900"C" auf. Der Vorformling wird dann in eine Ziehapparatur gebracht und zu einer Faser mit einem Gesamidiirehmesser von 100 um π gezogen. Die Faser besteht aus einem Kern (Durchmesser etwa 25 um) aus SiO>-GcO.>-B_>Oi-Gla.s; der Mantel besteht aus SiO2. Der durch den Kern produzierte Brcehungsindcx-Unterschied zwischen Kern und Mantel beträgt 0,007. m
B e i s ρ i c I 3
F.in sauberes Quar/.glasrohr mit einem Innendurchmesser von 6 mm und einem Außcndurchmesscr von 8 mm wird wie beschrieben in einer Glasdrehbank ίί angeordnet. Verdünntes (3,05 Vol.-% in Stickstoff) Silan und Diboran sowie Sauerstoff werden durch das Rohr mit folgenden Durchsätzen geleitet;
SiH4 295CmVmJn
B2Hb 49 cm '/min
O2 900cm'/min
Die Abscheidung wird durch örtliche Erhitzung des Rohres mittels eines Knallgasbrenners eingeleitet, der mit einer Geschwindigkeit von 0,1 cm/s längs des M Rohres geführt wird, während das Rohr mit 100 bis 120 Upm gedreht wird. Der Brenner erzeugt eine örtliche Temperatur von 1375 bis 14500C. Wenn der Brenner das Ende des Rohres erreicht hat, wird er mit 0,15 cm/s bei gestoppter SiH4- und B2H(,-Zufuhr fco zurückbewegt. Dieses Verfahren wird 3 h lang fortgesetzt. Danach wird die B2|-Ib-Zufuhr gestoppt und nur noch SiH4 und O2 weiter zugeführt. Gleichzeitig wird der Brenner so eingestellt, daß Temperaturen von 1600 bis 16500C erzeugt werden. Die übrigen Verfahrensbe- M dingungen bleiben gleich. Die Abscheidung einer reinen SiO2-Schicht wird 1.5 h lang durchgeführt. Danach wird die SiH4-Zufuhr gestoppt und nur noch die O2-Zufuhr bei einem Durchsatz von 600 cm'/min aufrechterhalten. Die Temperatur wird während der nächsten beiden Durchläufe auf 1650 bis 17000C erhöht. Sodann wird die Sauerstoffzufuhr gestoppt, die Zonen wandcrungsgeschwindigkcit auf 0,05 cm/s verringert, un ! die Temperatur auf 1850 bis 1890"C angehoben, um eine vollständige Kollabicrung des Rohres durchzuführen.
Danach wird ein Vorformling mit einem Kern aus reinem SiO2, einer Mantelschicht aus BiOi-SiO2 und mit einem Außenmantcl aus handelsüblichem SiO2 erhalten. Die aus diesem Vorformling gezogene Faser hat einen Kern (Durchmesser 30 (im), eine Mantelschieht (Dicke 15 μηι) und einen Außenmantcl (Dicke 20 μπι) bei einem Brechungsindex-lJntcrschied von 0,007 und Dämpfimgswerten von 3 Dezibel/km bei 1060 mn.
Beispiel 4
Für optische Nachrichtenübertragung mittels optischer (viuitimocienfasern ist es wünschenswert, die Ciruppengcschwindigkciten der sich fortpflanzenden Moden naher aneinander anzupassen. Hierzu soll der Brechungsindex des Kerns allmählich vom Mantel aus in Richtung zum Kerninnern erhöht werden.
Fin Quar/.glasrohr mit einem Innendurchmesser von 8 mm und einem Außendurchmesser von 10 mm wird in die Glasdrehbank gebracht. Analog zu Beispiel I wird eine Borsilicatschicht, die als Teil des Mantels und als eine Diffusionsspcrrschicht dienen soll, aufgebracht. Sodann erfolgt die Abscheidung des GeOi-B2Oi-SiO2-Kernes, wobei aber der Germaniumoxidgehalt während der Dauer der Abscheidung allmählich von Null aus angehoben wird. Die während der Abscheidung benutzten Parameter sind die folgenden:
Diffusionssperi schicht:
SiCI4 32CIrIVnIiH
BCIi 12,5 cm »/min
Ο.. 250 cm'/min
Temp. 1740C
Dauer 2 j min
Kernteil mit abgestuftem Brechungsindex:
SiCI4 33 cm'/min
BCIi 12,5 bis 7,5 cm'/min
17 gleiche Änderungs.-.chriite in 2-Minuten-lntervallen
CicCI4 0 bis 35 cm'/min
17 gleiche Änderungsschritte in 2-Minuten-lntervallen
O2 460 bis 830 cm'/min
17 gleiche Änderungsschrittc in 2-Minuten-lniervallen
Temp. 1470" C
Kernteil mit konstantem Brechungsindex:
SiCI4 32cmVmin
BCIi 7,5cm'/min
GeCI4 35cmVmin
O2 830 cm'/min
Temp. 1470° C
Dauer 53 min
Am Schluß der Abscheidung wird das Rohr kollabiert, um einen Vorformling zu erhalten, der dann zu einer optischen Faser ausgezogen wird. Die Messung der Modendispersion dieser Faser ergibt ein Verhalten, wie dieses für einen abgestuften Brechungsindex zu erwarten ist. Dieses Verhalten kann ausgedrückt werden durch die Beziehu..g (Bell System Technical Journal 52, Seite 1566 [1973]) η == Ij0[I -2Δ(Γ/φ]"2. wobei im vorliegenden Falle der Wert von α = 5 ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern mit einem Kern und einem Mantel, dessen Brechungsindex niedriger ist als der maximale Brechungsindex im Kern, wobei in einem Glasrohr mit einer in Längsrichtung wandernden, von außen erzeugten Erhitzungszone aus einem durch das Glasrohr geführten Gasstrom mit wenigstens einem Glasbildner und wenigstens einem Oxidationsmittel ein Belag auf der Innenwand des Glasrohres abgeschieden wird und das Glasrohr mit der Innenbeschichtung danach zu der Glasfaser ausgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß is für eine jeweils gegebene Zusammensetzung des Gasstromes durch Einstellung der Temperatur der Erhitzungszone, sowie des Durchsatzes des Gasstromes, stromabwärts von der Erhitzungszone innerhalb des Gasstromes eine sichtbare Suspension aus festem oxidischem Material erzeugt wird, die sich an der Rohrinnenwand niederschlägt, und im weiteren Verlauf des Durchganges der Erhitzungszone das an der Innenwand niedergeschlagene Material zu einer glasigen Schicht erschmolzen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Glasfaser-Lichtleitern auf Quarzglasbasis die Außenwand des Glasrohres in der Erhitzungszone auf wenigstens 12000C erhitzt wird. Jo
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Glasrohr um seine Läng^chse gedreht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mit wenigstens 10 Umdrehungen/Ivi:n. geweht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine Schicht aus im wesentlichen Siliciumoxid, gegebenenfalls mit Anteilen an Boroxid, und weitere Schichten mit einem zunehmend höheren Brechungsindex aufgebracht werden.
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