DE2739680A1 - Verfahren und vorrichtung zum beschichten einer rohrinnenwandung mit glas - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum beschichten einer rohrinnenwandung mit glas

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM BESCHICIiTEN EINER ROHRINNENWANDUNG MIT GLAS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beschichten von Rohrinnenwandungen, und insbesondere von Innenwandungen von Siliziumoxydrohren, mit Glas.
Bei der Herstellung von optischen Fasern werden bekanntlich Faserrohlinge durch Niederschlagen einer Glasschicht aus der Dampfphase auf der Innenwandung eines Siliziumoxydrohrs hergestellt (Chemical Vapour Deposition). Hierzu läßt man in dem Siliziumoxydrohr eine Mischung von gasförmigen chemischen Verbindungen zirkulieren und erwärmt örtlich das Rohr. Die chemischen Verbindungen können untereinander bei Berührung des erhitzten Rohrteils reagieren und bilden dabei Oxyde, die sich in Form von Glas auf der Innenwandung des Rohrs absetzen. Die Glasschicht setzt sich im erhitzten Rohrbereich ab und kann über die gesamte Rohrlänge ausgedehnt werden, indem die Heizquelle langsam am Rohr entlangbewegt wird. Durch geeignete Wahl der flüchtigen chemischen Stoffe kann eine Glasschicht mit vorbestimmten) Brechungsindex aufgebracht werden. Der so gebildete Rohling wird bekanntlich als Rohling zum Ziehen einer Lichtleitfaser verwendet.
Dieses bekannte Verfahren zum Niederschlagen aus der Dampfphase weist Nachteile auf; zunächst ist der Wirkungsgrad relativ niedrig, da ein großer Teil der chemischen Stoffe ohne Reaktion das Rohr verläßt; außerdem kann es über die Länge des Rohrs hinweg zu spürbaren Änderungen in der Zusammensetzung und in der Stärke der Ablagerung kommen.
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Diese Mangel sollen durch die Erfindung gemildert werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Niederschlagen einer Glasschicht auf der Innenwandung eines hauptsächlich aus Siliziumoxyd bestehenden Rohrs, das darin besteht,
- durch das Rohr hindurch eine Gasmischung zirkulieren zu lassen, die gasförmige chemische Verbindungen enthält, die bei Wärmezufuhr reagieren und dabei Glas bilden,
- das Rohr über einen Teil seiner Länge hinweg zu erhitzen
- und den erhitzten Bereich über die Rohrlänge wandern zu lassen, so daß die Reaktion der Verbindungen hervorgerufen wird und die Glasschicht auf der Innenwandung des Rohrs niedergeschlagen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zirkulation der Gasmischung zumindest im Erwärmungsbereich zwischen der Innenwandung des Rohrs und einem auf die Rohrachse zentrierten zylindrischen Element erfolgt, das in Bezug auf den Erwärmungsbereich feststeht.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Beschichtung der Innenwand eines hauptsächlich aus Siliziumoxyd bestehenden Rohrs,
- mit Mitteln, mit denen ein Gas von einem ersten Ende aus eingespeist wird, wobei dieses Gas gasförmige chemische Verbindungen enthält, die untereinander reagieren und das Gas bilden,
- mit Mitteln zum Erwärmen des Rohrs über einen Teil seiner Länge hinweg,
- sowie Mitteln, mit denen eine Relativverschiebung des Rohrs zu dem Erwärmungsmittel in Richtung der Längsachse des Rohrs
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bewirkt wird, so daß die Reaktion der Gasbestandteile hervorgerufen wird and auf der Innenv/andung des Rohrs eine Glasschicht abgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein zylindrisches Element umfaßt, das koaxial im Innern des Rohrs angeordnet ist und im Verhältnis zu den Erwärmungsmitteln feststeht, wobei ein erstes Ende dieses Elements in der Nähe des Erwärmungsbereichs liegt, während das zweite Ende dieses Elements in Strömungsrichtung des
r,ases gesehen hinter diesem Bereich liegt, und wobei dieses Element zwischen seiner zylindrischen Außenfläche und der Innenwandung des Rohrs einen Raum begrenzt, in dem das Gas strömt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegende einzige Figur näher erläutert.
In dieser Figur wird ein Teil eines Rohrs 1 dargestellt, das senkrecht angeordnet ist und aus reinem Silizium oxyd besteht. In dieses Rohr speist man ein Gas ein, das flüchtige chemische Verbindungen enthält. Bei diesem Gas kann es sich beispielsweise um eine Mischung aus Sauerstoff und SiCl4 und POCl, - Dämpfen handeln. Das Mengenverhältnis dieser Dämpfe ist entsprechend der gewünschten Glaszusammensetzung gewählt. Das Gas strömt in Richtung des Pfeils ? vom oberen Ende 3 des Rohrs 1 zu seinem unteren Ende, das hier nicht gezeigt ist. Örtlich wird das Rohr 1 mit Hilfe eines Brenners oder, wie hier gezeigt, eines Zylinderofens 4 erwärmt, der die Außenfläche des Rohrs über einen Teil seiner Länge hinweg
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umgibt. Der Ofen 4 ist als Hochfrequenzofen ausgebildet, der in einem Gehäuse 7 eine Induktionswicklung 5, die durch eine hier nicht dargestellte Hochfrequenzstromquelle gespeist wird, sowie ein Heizelement aufweist, das aus einer Graphithülse 6 besteht. Innerhalb des Rohrs 1 ist ein zylindrisches Element 8 untergebracht, das auf die Längsachse des Rohrs 1 zentriert ist. Das obere Ende 9 des zylindrischen Elements 8 liegt vor der Erwärmungszone oder, wie hier dargestellt, in der Erwärmungszone des Ofens 4, während sein unteres Ende, das in der Figur nicht sichtbar ist, hinter dieser Erwärmungszone liegt, wobei vor und hinter in Bezug auf die Strömungsrichtung 2 des Gases zu verstehen ist.
Das obere Ende 9 des zylindrischen Elements 8 kann konisch ausgebildet sein, wie es in der Figur gezeigt wird, so daß der Strömungsquerschnitt des Gases in Strömungsrichtung progressiv verringert wird.
Vorzugsweise besteht das zylindrische Element 8 ebenfalls aus einem Si-Rohr, das an seinem oberen Ende verschlossen ist und mehrere seitliche Öffnungen 10 aufweist, die durch seine zylindrische Wandung geführt werden. Diese Öffnungen liegen hinter dem Erwärmungsbereich des Rohrs 1 in einem vorbestimmten Abstand 11 von diesem Erwärmungsbereich.
Zum Aufbringen einer Glasschicht auf der Innenwandung des Rohrs 1 wird das Rohr 1 parallel zu seiner Längsachse verschoben, so daß der erwärmte Bereich dieses Rohrs zunächst beispielsweise der obere Teil dieses Rohrs in der Nähe seines Endes 3 ist. Dann wird das Rohr langsame senkrecht nach oben gezogen, wobei der Ofen 4 und das Rohr 8 nicht bewegt werden, bis der erwärmte Bereich das untere Ende des Rohrs erreicht;
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danach wird das Rohr gleichmäßig in axialer Richtung nach unten verschoben, bis der erwärmte Bereich von neuem das obere Ende erreicht. Der Längsbewegung kann eine kontinuierliche Rotationsbewegung des Rohrs um seine Achse überlagert werden, wodurch die Homogeneität und gleichmäßige Dicke der Glasschicht verbessert wird.
Das im Rohr 1 zirkulierende Gas wird wie durch die Pfeile 12 angedeutet beim Durchlauf durch den Erwärmungsbereich und hinter diesem auf einen Ringraum 13 kanalisiert, der zwischen der Innenwandung des Rohrs 1 und der zylindrischen Außenwandung des Elements 8 liegt.
Unter der Wärmewikkung reagieren die chemischen Bestandteile des strömenden Gases miteinander und bilden dabei Glas. Beim hier gewählten Beispiel erhält man durch Oxydation des SlCL. und des POCl- Siliziumoxyd SiO_ und Phosphoroxyd P-O,.. Die Mischung dieser Oxyde lagert sich auf der Innenwandung des Rohrs 1 in Form einer mit Phosphoroxyd dotierten Glasschicht 14 im Erwärmungsbereich des Rohrs ab. Diese Glasschicht bedeckt allmählich mit fortschreitendem Arbeitsgang die gesamte Innenfläche des Rohrs.
Es läßt sich feststellen, daß die Schichtbildungsgeschwindigkeit im Verhältnis zum Verfahren gemäß der weiter eben angeführten bekannten Technik verbessert wird. Diese Verbesserung erklärt sich daraus, daß das strömende Gas in die Nähe der heißen Rohrwandung kanalisiert wird. Es ist darauf hinzuweisen, daß die Glasablagerung nur relativ geringfügig die AuSenwandung des zylindrischen Elements 8 betrifft, da dieses wesentlich weniger erwärmt wird als das Rohr 1.
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Diese Ablagerung auf dem Element 8 kann noch weiter verringert werden, wenn ins Innere des rohrförmigen Elements 8 in der durch die Pfeile 15 dargestellten Richtung ein im Verhältnis zu den miteinander reagierenden chemischen Stoffen neutrales Gas eingeblasen,wird, das beispielsweise Stickstoff bei Umgebungstemperatur sein kann. Durch dieses Gas werden die Wandungen des Elements 8 gekühlt, wodurch die Glasablagerung auf seiner Außenfläche verringert wird. Dieses neutrale Gas, das mit einem Druck eingeblasen wird, der unter dem des im Rohr 1 strömenden Gases liegt, tritt durch die Öffnungen 10 des Elements 8 aus und mischt sich mit den die miteinander reagierenden Stoffe enthaltenden Gas, das den Raum 13 in Richtung der Pfeile 12 verläßt. Die Mischung der beiden Gase wird zwischen den Rohren 1 und 8 zum unteren Ende der Vorrichtung hin kanalisiert. Durch das durchströmende neutrale Gas wird das andere Gas verdünnt und gekühlt, so daß praktisch eine Glasablagerung auf der Innenwandung des Rohrs 1 unterh alb der durch den vorbestimmten Abstand 11 festgelegten Höhe der Öffnungen 10 verhindert wird. So wird die Dickenkonstanz ind homogene Zusammensetzung der Glasablagerung über die gesamte Rohrlänge hinweg verbessert.
In einem anderen hier nicht dargestellten Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Rohr 8 an seinem unteren Ende verschlossen und wird dafür von oben mit neutralem Gas gespeist, wobei das obere Ende 9 des zylindrischen Elements 8 in Strömungsrichtung vor dem Erwärmbereich liegt.
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Nach Abscheidung mehrerer Glasschichten mrt ζweCKs Erzielung eines geeigneten Brechungsindex wählbarer Zusammensetzung und Stärke erhält man ein Rohr, aus dem durch Ziehen Lichtleitfasern hergestellt werden können. Diese Glasfasern können vor allen Dingen in der Fernmeldetechnik eingesetzt warden.
χ χ
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Claims (1)

  1. Fo IO 516 D
    COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE S.A. 54, tue la Boetie, 75 382 PARIS CEDEX 08 Frankreich
    PATENTANSPRÜCHE
    /1 - Verfahren zum Niederschlagen einer Glasschicht auf der Innenwandung eines hauptsächlich aus Siliziumoxyd bestehenden Rohrs, das darin besteht,
    - durch das Rohr hindurch eine Gasmischung zirkulieren zu lassen, die gasförmige chemische Verbindungen enthält, die bei Wärmezufuhr reagieren und dabei Glas bilden,
    - das Rohr über einen Teil seiner Länge hinweg zu erhitzen
    - und den erhitzten Bereich über die Rohrlänge wandern zu lassen» so daß die Reaktion der Verbindungen hervorgerufen wird und die Glasschicht auf der Innenwandung des Rohrs niedergeschlagen wird,
    dadurch gekennzeichnet, daβ die Zirkulation der Gasmischung zumindest im Erwärmungsbereich zwischen der Innenwandung des Rohrs und einem auf die Rohrachse zentrierten zylindrischen Element erfolgt, das in Bezug auf den Erwärmungsbereich feststeht.
    2 - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daβ die Verschiebung des Erwärmungsbereichs in Längsrichtung des Rohrs (1) zunächst von einem Ende zum anderen des Rohrs und dann in umgekehrter Richtung erfolgt.
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    ORIGINAL INSPECTED
    3 - Vorrichtung zur Beschichtung der Innenwand eines hauptsächlich aus Siliziumoxyd bestehenden Rohrs, mit
    - Mitteln, mit denen ein Gas in das Rohr von einem ersten Ende aus eingespeist wird, wobei dieses Gas gasförmige chemische Verbindungen enthält, die untereinander reagieren und Glas bilden,
    - Mitteln zum Erwärmen des Rohrs über einen Teil seiner Länge hinweg,
    - sowie Mitteln, mit denen eine Relativverschiebung des Rohrs zu den Erwärmungsmitteln in Richtung der Längsachse des Rohrs bewirkt wird, so daß die Reaktion der Gasbestandteile hervorgerufen wird und auf der Innenwandung des Rohrs eine Glasschicht abgelagert wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein zylindrisches Element (8) umfaßt, das koaxial im Innern des Rohrs (1) angeordnet ist und im Verhältnis zu den Erwärmungsmitteln (4) feststeht, wobei ein erstes Ende (9) dieses Elements in der Nähe des Erwärmungsbereichs liegt, während das zweite Ende dieses Elements in Strömungsrichtung des ersten Gases gesehen hinter diesem Bereich liegt, und wobei dieses Element zwischen seiner zylindrischen Außenfläche und der Innenwandung des Rohrs einen Raum begrenzt, in dem das Gas strömt,
    4 - Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Ende des zylindrischen Elements vor dem Erwärmungsbereich liegt.
    5 - Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Ende (9) des zylindrischen Elements (8) im Erwärmungsbereich liegt.
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    6 - Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Element (8) rohrförmig über den größten Teil seiner Länge hinweg ist und an einem seiner Enden (9) verschlossen ist und mehrere seitliche Öffnungen/Aufweist, die hinter dem Erwärmungsbereich liegen und daß eine zweite Gasquelle vor-
    in, handen ist, mit der ein neutrales Kühlgas/das rohrförmige zylindrische Element (8) eingeblasen wird, wobei dieses Kühlgas sich mit dem die Ghsablagerung bewirkenden Gas hinter dem Erwärmungsbereich mischt*
    7 - Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Ende (9) des zylindrischen Elements (8) konische Form aufweist, so daß der Durchlaßquerschnitt für das erste Gas in Strömungsrichtung zum Erwärmungsbereich allmählich abnimmt.
    8 - Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige zylindrische Element (8) aus Siliziumoxyd besteht.
    9 - Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (10) in einer gewissen Entfernung (11) vom Erwärmungsbereich angeordnet sind.
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DE2739680A 1976-09-09 1977-09-02 Verfahren und Vorrichtung zur Innenbeschichtung eines Rohrs mit Glas Expired DE2739680C2 (de)

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