DE3619379C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Vorformen für optische Lichtleitfasern.

Die technisch und wirtschaftliche rasante Entwicklung der optischen Nachrichtentechnik ist von der bereits in DE-OS 29 50 446 beschriebenen Herstellung verlustarmer Lichtleitfasern für die optische Nachrichtenübertragung entscheidend gefördert worden. Andererseits bildet aber die beschränkte Wirtschaftlichkeit der Herstellung der sogenannten Vorformen, aus denen später die eigentlichen Lichtleitfasern gezogen werden, eine Grenze für die Erschließung neuer Anwendungsfelder.

Das weltweit am häufigsten eingesetzte Verfahren zur Herstellung dieser Vorformen ist der MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition)-Prozeß, der auch Gegenstand der oben angeführten Offenlegungsschrift ist.

Im MCVD-Prozeß strömt ein Gemisch aus im wesentlichen Sauerstoff, Siliziumtetrachlorid sowie gegebenenfalls Dotierstoffen und Inertgasen durch ein horizontales, um seine Achse rotierendes Quarzglasrohr. Mit einer gegenüber der mittleren Strömungsgeschwindigkeit kleinen, konstanten Geschwindigkeit verfährt ein H₂/O₂-Brenner außen am Rohr entlang, der dieses lokal so aufheizt, daß in dem Prozeßgas eine Oxidationsreaktion einsetzt, aus der feine Quarzglaspartikel hoher Reinheit hervorgehen, die je nach Dotierstoff brechzahlverändernde Beimengungen enthalten können. Unter dem Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit und der dem negativen örtlichen Temperaturgradienten proportionalen thermophoretischen Kraft scheidet sich ein Teil der Glaspartikel stromab des Brenners auf der Rohrwand ab und wird beim Überfahren durch den Brenner im selben Verfahrensschritt zu einer homogenen Glasschicht gesintert. Da der Brenner das Rohr entlangfährt, wird während einer Fahrt eine komplette Schicht aufgebracht. Am Endpunkt seines Verfahrweges angelangt, fährt der Brenner mit reduzierter Temperatur in die Ausgangslage zurück und eine neue Schicht kann aufgebracht werden. Durch Änderung der Dotierstoffmenge von Schicht zu Schicht lassen sich die für die späteren Lichtleitfasern übertragungstechnisch wichtigen radialen Brechzahlprofile einstellen.

Bedingt durch zu geringe axiale und radiale Temperaturgradienten in der im Quarzglasrohr befindlichen Prozeßgasströmung verläuft die gewünschte Oxidation der glasbildenden Stoffe nicht vollständig und nur ein Teil der gebildeten Glaspartikel, etwa 50-60%, wird auf dem Rohr abgeschieden. Obendrein erfolgt die Abscheidung in einem axial etwa 15-25 cm langen Gebiet, so daß am Startpunkt des Brennerweges ein ausgedehnter rampenartiger Schichtdickenverlauf entsteht, der nicht zur Herstellung von Lichtleitfasern geeignet ist. Außerdem ist die Abscheidegeschwindigkeit der Glaspartikel mit etwa 0,5-1,5 g/min recht klein.

Zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des MCVD-Prozesses wurde beispielsweise eine Durchmesservergrößerung des Substratrohres vorgeschlagen, um eine größere Oberfläche für die Abscheidung zu schaffen. Unter sonst gleichen Randbedingungen führt dies jedoch zu einer geringeren Reaktionsausbeute und zu einem niedrigeren Abscheidewirkungsgrad, so daß einer Erhöhung der Abscheidegeschwindigkeit enge Grenzen gesetzt sind (s. DE-OS 29 22 795), die zudem durch eine größere Abscheidelänge erkauft wird.

Weitere Verbesserungsvorschläge zielten auf eine Erhöhung der Reaktionsausbeute und des Abscheidewirkungsgrades. Entweder wird dazu die Prozeßgasströmung aus der Rohrmitte durch Stromkörper(F. Sandoz et al. "A new method to increase the deposition efficiencies in MCVD processes", Proc. ECOC (1984), S. 298-299) oder durch einen koaxialen Gasstrahl (s. DE-OS 29 22 795) verdrängt, woraus Turbulenz im Abscheidegebiet und ungleichförmige Abscheidung resultieren kann; oder sich über die ganze Rohrlänge erstreckende Heizelemente (US-Patent 43 28 017) im Innern des Substratrohres vergrößern Reaktionsausbeute und Abscheidewirkungsgrad auf Kosten großer Abscheidelängen, die aufwendige Kompensationsarbeiten erforderlich machen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine Vorrichtung mit dem zugehörigen Verfahren vorzustellen, mit dem Vorformen für optische Lichtleitfasern bei signifikant höherer Reaktionsausbeute und höherem Abscheidewirkungsgrad - beides zusammengenommen im folgenden als Abscheideeffizienz bezeichnet - bei gleichzeitig verkürzter Abscheidelänge herzustellen sind. Unter Verzicht auf eine minimale, trotzdem aber vergleichsweise geringe Abscheidelänge soll zudem eine Steigerung der Abscheidegeschwindigkeit möglich sein.

Wünschenswert wäre eine hundertprozentige Abscheideeffizienz, bei der eine restlose Nutzung der eingesetzten teuren Prozeßchemikalien erreicht wäre und eine gegen Null tendierende Abscheidelänge, durch die die oben beschriebene Anfangsrampe im Schichtdickenverlauf vermieden und die erzeugte Vorform vollständig zu Lichtleitfasern weiterverarbeitet werden könnte. Die Abscheidegeschwindigkeit sollte möglichst groß sein, wird nach oben jedoch durch die maximale Sintergeschwindigkeit der abgeschiedenen Partikel beschränkt.

Da sich diese Prozeßparameter jedoch nicht gleichzeitig optimieren lassen, muß der Anwender eine Priorisierung dieser Prozeßparameter nach wirtschaftlichen Gesichtspunkten vornehmen.

Gelöst wird die im vorletzten Abschnitt beschriebene Aufgabe durch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1, Fig. 2 oder Fig. 3. Dabei zeigen

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Substratrohrbeschichtung vermittels thermophoretisch gesteuerter Partikelbildung, -lenkung und -abscheidung aus einer Ringspaltströmung.

Fig. 2 die Ausschnittsvergrößerung des Reaktions- und Abscheideverlaufes in der Vorrichtung nach Fig. 1 bei Innenabscheidung auf dem Außenrohr,

Fig. 3 die Ausschnittsvergrößerung des Reaktions- und Abscheideverlaufes in der Vorrichtung nach Fig. 1 bei Außenabscheidung auf dem Innenrohr.

Fig. 1 zeigt, daß das Prozeßgasgemisch axial durch den von Außenrohr (80) und Innenrohr (80′) gebildeten konzentrischen Ringspalt strömt. Beide Rohre (80, 80′) sind an ihren Enden drehbar gelagert (83, 83′). Am stromauf gelegenen Ende wird der Ringspalt durch eine Rotationsdichtung (81) von der Atmosphäre getrennt und mit dem Prozeßgasstrom beaufschlagt. Am stromab gelegenen Ende werden die Prozeßabgase über eine Abgassammelbox (81′) einer nicht dargestellten Abgasreinigung zugeführt.

Beheizt wird die Konfiguration der Quarzglasrohre (80, 80′) durch äußere (82) und innere (82′) Heizvorrichtung. Beide sind über Halteeinrichtungen (88) mechanisch miteinander und mit einer nicht eingezeichneten Verfahreinrichtung verbunden. Diese bewegt die Heizvorrichtungen (82, 82′) synchron mit kleiner Geschwindigkeit in Strömungsrichtung (87a) und mit erhöhter Geschwindigkeit zurück (87b) in die Ausgangslage. Wie für den Fall der Abscheidung auf dem Außenrohr (80) in Fig. 2 an der äußeren Heizvorrichtung (82) angedeutet, können innere (82′) und äußere (82) Heizvorrichtung mit Kühlaggregaten ('K') kombiniert werden. Ersteres wird zudem zweifach verfahrbar gelagert (89).

Das Grundprinzip der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich anhand der Fig. 2 erläutern.

Die Heizvorrichtungen (82, 82′) werden separat so leistungsgesteuert, daß die Reaktion der Prozeßchemikalien zunächst an dem nicht zu beschichtenden Glasrohr (80′) einsetzt. Dies wird durch das Erreichen der Reaktionstemperatur von etwa 1200°C-1600°C je nach Prozeßgaszusammensetzung an dieser Rohrwand gewährleistet, wenn gleichzeitig die Temperatur des radial gegenüberliegenden Teiles der Substratrohrwand (80) auf niedrigerem Niveau gehalten wird. Dadurch erfahren die gebildeten Glaspartikel eine thermophoretische Kraft auf das Substratrohr (80) zu. Stromab pflanzt sich die Reaktion radial in Richtung auf das Substratrohr (80) fort. Die neu gebildeten Partikel vereinigen sich mit den aus Innenrohrnähe kommenden zu einem eng begrenzten Partikelstrahl (85).

Nur in einem kurzen axialen Bereich erreicht oder übertrifft die Wandtemperatur des Substratrohres (80) die des nicht zu beschichtenden Quarzglasrohres (80′). Dies ist überhaupt nur erforderlich, um die nachfolgende Sinterung der abgeschiedenen Schicht (87) im selben Arbeitsgang zu bewerkstelligen. Zugleich wird bei der Ringspaltströmung der Partikelstrahl (85) zwischen der Heißzone (86) der äußeren Heizvorrichtung (82, 'H') und der inneren Heizvorrichtung (82′) stark fokussiert.

Stromab überschreitet wiederum die Wandtemperatur des nicht zu beschichtenden Quarzglasrohres (80′) die des Substratrohres (80), was im Zusammenwirken mit der vorherigen Fokussierung des Partikelstrahles (85) zur gezielten Abscheidung in einem Gebiet (84) sehr kleiner axialer Ausdehnung führt.

Zur Veranschaulichung einer Abscheidung auf dem Innenrohr ist diese Verfahrensweise in Fig. 3 dargestellt. Der Funktionstausch der Rohre (80, 80′) und Heizvorrichtungen (82, 82′) geht daraus deutlich hervor. Das Wirkprinzip der temperaturgesteuerten Partikelbildung, -lenkung und -abscheidung wird dabei beibehalten.

Auf die beschriebene Art und Weise wird im Gegensatz zu den eingangs aufgeführten bisherigen Verbesserungsvorschlägen zum MCVD-Prozeß die Glasbildungsreaktion gezielt an der nicht zu beschichtenden Rohrwand eingeleitet und stromab durch den gesamten Strömungsquerschnitt bis zum Substratrohr fortgeführt. Sofern reaktionskinetische Grenzen eingehalten werden, läßt sich so eine vollständige Reaktionsausbeute erzielen.

Die Lenkung und Fokussierung des Partikelstrahles sorgt zudem für eine vollständige Abscheidung des gebildeten Materials.

Allein hieraus ergibt sich nahezu eine Verdoppelung der Abscheidegeschwindigkeit, die sogar mit einer reduzierten Abscheidelänge einhergeht.

Weitere Erhöhungen der Abscheidegeschwindigkeit ergeben sich bei gesteigertem Prozeßgasvolumenstrom durch Anpassung des im standardmäßigen MCVD-Prozeß nicht vorhandenen geometrischen Parameters des Verhältnisses der prozeßgasseitigen Radien von Innenrohr und Außenrohr RI. Dabei wird bei gleicher molarer Prozeßgaszusammensetzung das Produkt aus mittlerer Massengeschwindigkeit und Außenrohrradius konstant gehalten und das Produkt aus Außenrohrradius und der Geometriekennzahl (1-RI²) erhöht.

In einem Ausführungsbeispiel wurden Quarzglasrohre mit einem Außendurchmesser von 60 mm bzw. 40 mm und einem Radienverhältnis von 0,71 eingesetzt. Als Prozeßgasstrom fungierte ein Trägergasstrom von 1,8 l/min Sauerstoff, der in einem auf 35°C temperierten Sättigergefäß mit Siliziumtetrachlorid beladen wurde. Zur Erhöhung des Sauerstoffüberschusses wurde ein Bypass von 3,6 l/min Sauerstoff zugeschaltet. Die Maximaltemperaturen auf der Innenwand des Außenrohres betrugen 1730°C und auf der Außenwand des Innenrohres 1530°C. Die Heizvorrichtungen wurden während des Depositionsvorganges synchron mit einer konstanten Vorschubgeschwindigkeit von 15 cm/min verfahren.

Bei einer Abscheidelänge von 50 mm ergab sich eine Abscheidegeschwindigkeit von 3,3 g/min Siliziumdioxid. Dies entspricht einer hundertprozentigen Abscheideeffizienz.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur Herstellung von Vorformen für optische Lichtleitfasern nach dem Prinzip der Innenabscheidung aus der Gasphase, gekennzeichnet durch die konzentrische Anordnung zweier die Prozeßgasströmung einfließender Quarzglasrohre, die durch separat leistungsgesteuerte, ebenfalls koaxial ausgerichtete äußere und innere Heizvorrichtung temperierbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch (1), dadurch gekennzeichnet, daß die Halteeinrichtungen von innerer und äußerer Heizvorrichtung mechanisch miteinander verbunden sind und die Heizvorrichtungen über denselben Verfahrensmechanismus synchron axial bewegbar sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch (1) und (2), dadurch gekennzeichnet, daß bei angestrebter Beschichtung des Außenrohres auf der Innenwand die innere Heizvorrichtung einen Bereich des Innenrohres aufheizt, der stromauf der äußeren Heizvorrichtung beginnt und sich stromab bis zum Ende des vorgesehenen Abscheidegebietes erstreckt.

4. Vorrichtung nach Anspruch (1) und (2), dadurch gekennzeichnet, daß bei angestrebter Beschichtung des Innenrohres auf der Außenwand die äußere Heizvorrichtung einen Bereich des Außenrohres aufheizt, der stromauf des Innenofens beginnt und sich stromab bis zum Ende des vorgesehenen Abscheidegebietes erstreckt.

5. Verfahren zur Herstellung von Vorformen für optische Lichtleitfasern durch Abscheidung aus der Gasphase unter Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch (1) bis (3), dadurch gekennzeichnet, daß ein Radienverhältnis der Ringspaltwände von 0,71, eine Maximaltemperatur auf der Außenwand des Innenrohres von 1530°C und eine Maximaltemperatur auf der Innenwand des Außenrohres von 1730°C gewählt wird.