CN108698887B

CN108698887B - 由均质石英玻璃制得的玻璃纤维和预成形品

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Publication number: CN108698887B
Application number: CN201680082015.4A
Authority: CN
Inventors: M·胡乃曼; A·霍夫曼; H·法毕安; M·欧特; T·凯瑟
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2015-12-18
Filing date: 2016-12-16
Publication date: 2022-01-21
Anticipated expiration: 2036-12-16
Also published as: TW201738179A; US10676388B2; JP2022130460A; US20190062198A1; JP2019502633A; KR20180095614A; TWI788278B; WO2017103153A1; WO2017103153A9; CN108698887A; EP3390308A1; JP7434423B2

Abstract

本发明涉及一种光导，其包含夹套M1和一或多个芯，其中所述夹套M1包围所述芯，其中每一个芯具有垂直于所述芯的最大延伸的折射率分布，其中每个折射率分布的至少一个折射率n_K大于所述夹套M1的折射率n_M1；其中所述夹套M1由二氧化硅制成且OH含量小于10ppm；以及氯含量小于60ppm；以及铝含量小于200ppb。本发明也涉及一种二氧化硅颗粒I，其特征在于在每种情况下以所述二氧化硅颗粒I的总重量计氯含量小于200ppm和铝含量小于200ppb。本发明也涉及一种二氧化硅颗粒II，其特征在于氯含量小于500ppm和铝含量小于200ppb。另外，本发明涉及制备根据本发明的二氧化硅颗粒I和II以及制备石英玻璃体、光导和光导光缆的方法。

Description

由均质石英玻璃制得的玻璃纤维和预成形品

本发明涉及一种光导，其包含夹套M1和一或多个芯，其中所述夹套M1包围所述芯，其中每一个芯具有垂直于最大芯延伸的折射率分布，其中每个折射率分布的至少一种折射率n_K大于所述夹套M1的折射率n_M1；其中所述夹套M1由二氧化硅制成且OH含量小于10ppm；以及氯含量小于60ppm；以及铝含量小于200ppb；其中所述ppb和ppm各自以所述夹套层M1的总重量计。本发明也涉及一种二氧化硅颗粒I，其特征在于分别以所述二氧化硅颗粒I的总重量计氯含量小于200ppm和铝含量小于200ppb。本发明也涉及一种二氧化硅颗粒II，其特征在于分别以所述二氧化硅颗粒II的总重量计氯含量小于500ppm和铝含量小于200ppb。另外，本发明涉及制备根据本发明的二氧化硅颗粒I和II以及制备石英玻璃体、光导和光导光缆的方法。

背景技术

因此，光导是已知的。另外，一目标是改善光导的导光性质以便增大数据传送性能，特别是长距离数据传送的性能。光导含有一或多个由传导材料，如玻璃或石英玻璃制成的芯。在常见构造中，所述芯由至少一个夹套层包围。所述夹套层由折射率低于所述芯的材料制成，通常也为玻璃或石英玻璃。所述芯和/或所述夹套的玻璃或石英的折射率可通过掺杂构造。为增加芯的折射率，通常选择锗。为降低夹套层的折射率，优选地选择氟或硼。经由所得到的芯与夹套层之间的折射率差异，实现经由光导的芯传导的光的总反射。

通常，所述芯穿过截面的折射率也不是持续恒定的，而是其具有同心折射率分布。以这种方式，可以进一步调适所述芯的性质。如果所述芯具有同心折射率分布，那么在所述芯的中心通常存在折射率最大的第一区。与之相连的是另一区域，在此处称为外围，其中折射率低于中心处。在所述芯的外围内，折射率也可进一步变化。除所述芯和所述至少一个夹套层外，光导通常另外具有至少另一个外部夹套层。尽管所述至少一个夹套层在制备所述芯时在所述芯本身的周围形成，使得所述芯本身组合有传导光所需的特征，但所述另一个外部夹套层的前体单独地制备。光导可以通过将芯前体引入外部夹套层前体中，且随后在温暖处拉伸所述前体组件以形成光导来制备。当然，在形成光导之后可能出现作为所述芯的边界的所述至少一个夹套层与所述外部夹套层不再彼此相区分的情形。另外，在所述拉伸工艺之后，所述光导的芯与夹套层彼此不再相区分，同时不会破坏光导整体。

发明目标

本发明的一目标是至少部分解决现有技术中存在的一或多个缺点。

本发明的另一目标是提供一种具有较长使用寿命的光导。

本发明的另一目标是提供一种适于长程传输的光导。确切地说，本发明的一目标是提供一种光导，其中多片可以充分附接在一起。

本发明的另一目标是提供一种在长距离内具有高传输速率的光导。确切地说，本发明的一目标是提供一种在超过100km距离内允许较大Tbit/s的传输速率的光导。

另一目标是提供一种防撕裂且防断裂的光导。确切地说，本发明的一目标是提供一种可以安放于张力下而不撕裂的光导。

另一目标是提供一种具有高对称性的光导。确切地说，本发明的一目标是提供一种具有圆形截面的光导。

另一目标是提供一种具有直线形式的光导。

另一目标是制备一种具有低衰减的光导。衰减意谓距离依赖性信号强度降低。

本发明的另一目标是提供一种具有低不透明度的光导。本发明的另一目标是提供一种具有高透明度的光导。

另一目标是提供一种避免阳离子迁移的光导。

另一目标是提供一种具成本效益的光导。

本发明的另一目标是提供一种具有高纯度和低外来原子污染的光导。外来原子意谓并非有目的地引入的成分。

本发明的另一目标是提供一种含有低掺杂剂材料含量的光导。

本发明的另一目标是提供一种在夹套玻璃区域中具有高均质性的光导。性质或材料的均质性是一样品中所述性质或材料的分布均匀性的量度。

本发明的另一目标是提供一种在夹套玻璃区域中具有高材料均质性的光导。材料均质性是光导中所含成分和化合物，特别是OH、氯、金属(特别是铝、碱土金属、耐火金属)和掺杂剂材料的分布均匀性的量度。

本发明的另一目标是提供一种具有多个纤维芯的光导(多芯光导)，由此解决至少一个所描述的目标。

本发明的另一目标是提供一种在信号传输期间不展示或展示极少由串扰引起的传输误差的多芯光导。串扰意谓信号自多芯光导的一根纤维迁移到多芯光导的另一纤维。

本发明的另一目标是提供一种具有高质量的高传输速率的多芯光导。确切地说，本发明的一目标是提供一种多芯光导，其中所述纤维芯在信号传输期间互不干扰。

本发明的另一目标是提供一种可制备光导的方法，利用所述方法，使至少一部分上文所描述的目标得到解决。

另一目标是提供一种可制备光导，同时节省成本和时间的方法。

本发明的另一目标为提供一种可更简单地制备光导的方法。

本发明的另一目标为提供一种可制备光导的连续方法。

本发明的另一目标是提供一种可以增加的速度制备光导的方法。

本发明的另一目标是提供一种可通过连续熔融和成形工艺制备光导的方法。

本发明的另一目标是提供一种可以低不良品率制备光导的方法。

本发明的另一目标是提供一种可制备可组装光导的方法。

本发明的另一目标是提供一种可制备光导的自动化方法。

另一目标是改善光导的可加工性。另一目标是改善光导的可组装性。

本发明的优选实施例

至少部分满足至少一个前述目标的提案由独立技术方案作出。附属技术方案提供有助于至少部分满足至少一个目标的优选实施例。

|1|一种光导，其包含夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯，

其中每一个芯具有垂直于最大芯延伸的折射率分布，其中每个折射率分布的至少一个折射率n_K大于所述夹套M1的折射率n_M1；

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有：

a)OH含量小于10ppm；

b)氯含量小于60ppm；以及

c)铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

|2|根据实施例|1|的光导，其包含两个或两个以上芯，其中所述夹套M1作为基质包围所述芯。

|3|根据前述实施例中任一项的光导，其中所述夹套M1具有以下特征中的至少一种：

d)ODC含量小于5×10¹⁵/cm³；

e)不同于铝的金属的金属含量小于1ppm；

f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.5到log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝1.2到log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.8范围内的粘度(p＝1013hPa)；

g)卷曲参数大于6m；

h)以所述夹套M1的OH含量a)计，OH含量标准差不大于10％；

i)以所述夹套M1的Cl含量b)计，Cl含量标准差不大于10％；

j)以所述夹套M1的Al含量c)计，Al含量标准差不大于10％；

k)折射率均质性小于1×10^-4；

l)转变点T_g在1150到1250℃范围内，

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

|4|根据前述实施例中任一项的光导，其中以所述芯和所述夹套M1的总重量计，所述夹套M1的含量以重量计是至少60wt％。

|5|一种二氧化硅颗粒I，其特征在于以下特征：

[A]氯含量小于200ppm；和

[B]铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒I的总重量计。

|6|根据实施例|5|的二氧化硅颗粒I，其特征在于以下特征中的至少一种：

[C]不同于铝的金属的金属含量小于1000ppb；

[D]BET表面积在20到50m²/g范围内；

[E]孔隙体积在0.1到1.5mL/g范围内；

[F]残余水分含量小于10wt％；

[G]容积密度在0.5到1.2g/cm³范围内；

[H]夯实密度在0.5到1.2g/cm³范围内；

[I]碳含量小于50ppm；

[J]粒度分布D₁₀在50到150μm范围内；

[K]粒度分布D₅₀在150到300μm范围内；

[L]粒度分布D₉₀在250到620μm范围内，

其中所述wt％、ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒I的总重量计。

|7|一种制备二氧化硅颗粒I的方法，其至少包含以下步骤：

I.提供二氧化硅粉末，其中所述二氧化硅粉末具有以下特征：

a.氯含量小于200ppm；和

b.铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅粉末的总重量计；

II.提供液体；

III.混合来自步骤I.和II.的组分以获得浆液；

IV.对所述浆液进行喷雾干燥以获得二氧化硅颗粒I。

|8|根据实施例|7|的方法，其中所述二氧化硅粉末具有以下特征中的至少一种：

c.BET表面积在20到60m²/g范围内；

d.容积密度在0.01到0.3g/cm³范围内；

e.碳含量小于50ppm；

f.不同于铝的金属的总含量小于5ppm；

g.至少70wt％的所述粉末粒子具有在10到100nm范围内的初始粒度；

h.夯实密度在0.001到0.3g/cm³范围内；

i.残余水分含量小于5wt％；

j.粒度分布D₁₀在1到7μm范围内；

k.粒度分布D₅₀在6到15μm范围内；

l.粒度分布D₉₀在10到40μm范围内；

其中所述wt％、ppb和ppm各自以所述二氧化硅粉末的总重量计。

|9|一种可通过根据实施例|7|或|8|中任一项的方法获得的二氧化硅颗粒I。

|10|一种二氧化硅颗粒II，其特征在于以下特征：

(A)氯含量小于500ppm；和

(B)铝含量小于200ppb，

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒II的总重量计。

|11|根据实施例|10|的二氧化硅颗粒II，其特征在于以下特征中的至少一种：

(C)不同于铝的金属的金属含量小于1000ppb；

(D)BET表面积在10到35m²/g范围内；

(E)孔隙体积在0.1到2.5m²/g范围内；

(F)残余水分含量小于3wt％；

(G)容积密度在0.7到1.2g/cm³范围内；

(H)夯实密度在0.7到1.2g/cm³范围内；

(I)粒度D₅₀在150到250μm范围内；

(J)碳含量小于5ppm，

其中所述wt％、ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒II的总重量计。

|12|一种制备二氧化硅颗粒II的方法，其至少包含以下步骤：

(I)提供二氧化硅颗粒I；

(II)处理来自步骤(I)的二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II。

|13|一种可通过根据实施例|12|的方法获得的二氧化硅颗粒II。

|14|一种制备石英玻璃体的方法，其包含至少以下步骤：

i.)提供二氧化硅颗粒II；

ii.)由所述二氧化硅颗粒II形成玻璃熔体；

iii.)由所述玻璃熔体的至少一部分形成石英玻璃体。

|15|根据实施例|14|的方法，其包含以下方法步骤：

iv.)由所述石英玻璃体形成具有至少一个开口的中空体。

|16|一种可通过根据实施例|14|或|15|中任一项的方法获得的石英玻璃体。

|17|一种石英玻璃体，其中所述石英玻璃体由二氧化硅制成，其中所述二氧化硅具有以下特征：

A]OH含量小于10ppm；

B]氯含量小于60ppm；以及

C]铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述石英玻璃体的总重量计。

|18|根据实施例|17|的石英玻璃体，其特征在于以下特征中的至少一种：

D]ODC含量小于5×10¹⁵/cm³；

E]不同于铝的金属的金属含量小于300ppb；

F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.5到log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝1.2到log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.8范围内的粘度(p＝1013hPa)；

G]以所述石英玻璃体的OH含量A]计，OH含量标准差不大于10％；

H]以所述石英玻璃体的Cl含量B]计，Cl含量标准差不大于10％；

I]以所述石英玻璃体的Al含量C]计，Al含量标准差不大于10％；

J]折射率均质性小于1×10^-4；

K]圆柱形；

L]转变点T_g在1150到1250℃范围内；

M]假定温度在1055到1200℃范围内；

其中所述ppb和ppm各自以所述石英玻璃体的总重量计。

|19|一种制备光导的方法，其包含以下步骤：

A/提供：

A1/可通过根据实施例|15|的方法获得的具有至少一个开口的中空体，或

A2/根据实施例|17|或|18|中任一项的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体首先经加工以获得具有至少一个开口的中空体；

B/经由所述至少一个开口将一或多个芯棒引入所述石英玻璃体中以获得前体；

C/在温暖处拉伸来自步骤B/的所述前体以获得具有一或多个芯和夹套M1的所述光导。

|20|一种可通过实施例|19|的方法获得的光导。

|21|根据实施例|20|的光导，其中所述光导具有夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯，

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm；和

b)氯含量小于60ppm；和

c)铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

|22|一种光导光缆，其包含至少两个根据实施例|20|或|21|中任一项或根据实施例|1|到|4|中任一项的光导。

|23|一种制备光导光缆的方法，其包含以下步骤：

A}提供至少两个根据实施例|20|或|21|中任一项或根据实施例|1|到|4|中任一项的光导；

B}加工来自A}的所述至少两个光导以获得光导光缆。

|24|一种使用根据实施例|5|、|6|、|9|到|11|或|13|中任一项的二氧化硅颗粒改善光导的信号传输性质的用途。

|25|一种使用根据实施例|5|、|6|、|9|到|11|或|13|中任一项的二氧化硅颗粒制备选自用于光纤、光导和光导光缆的夹套材料组成的群组的产品的用途。

在本说明书中，所公开的范围也包括边界值在内。因此，关于参数A的形式“在X到Y范围内”的公开内容意谓，A可取X、Y和在X与Y中间的值。在一侧以形式“至多Y”为边界的参数A范围相应地意谓为Y和小于Y的值。

发明详细说明

本发明的第一方面是一种光导，其包含夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯，

其中每个芯具有截面Q_K，

其中每个芯具有折射率n_K，所述折射率在截面Q_K上至少一个点处大于夹套M1的折射率n_M1；

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm；

b)氯含量小于60ppm；以及

c)铝含量小于200ppb，

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

夹套M1的折射率通过折射率差异测量法测量。

根据本发明，作为某一特征的量的描述词的术语ppm意谓所述特征整体的量的百万分率。根据本发明，作为某一特征的量的描述词的术语ppb意谓所述特征整体的量的十亿分率。如果给定单位未指定参考基准，那么其基于总重量。

光导，又称光波导或光纤，可以包含适于传导或引导电磁辐射，特别是光的任何材料。

传导或引导辐射意谓使辐射在光导的长度延伸内传播，而没有显著阻塞或辐射强度的衰减。为此，辐射经由光导的一端耦合到光导中。优选地，光导传导在170到5000nm波长范围内的电磁辐射。优选地，在所讨论的波长范围内，通过光导的辐射衰减在0.1到10dB/km范围内。衰减优选在1550nm的参考波长下测量。优选地，光导具有至多50Tbit/s的转移速率。

光导优选具有大于6m的卷曲参数。在本发明的情形下，卷曲参数意谓以无外力作用下自由移动的纤维形式存在的纤维，例如光导或夹套M1的弯曲半径。

光导优选经制备为可弯的。在本发明的情形下，可弯意谓光导的特征在于20mm或小于20mm，例如10mm或小于10mm，尤其优选小于5mm或更小的弯曲半径。弯曲半径意谓在不会使光导断裂且在不削弱光导传导辐射的能力的情况下可以形成的最小半径。在传送通过光导中的弯曲部的光衰减大于0.1dB时存在削弱。衰减优选在1550nm的参考波长下提供。

光导优选具有细长形式。光导的形式由其长度延伸L和其截面Q限定。光导优选沿其长度延伸L具有圆形外壁。光导的截面Q始终以垂直于光导外壁的平面确定。如果光导在长度延伸L上为弯曲的，那么确定截面Q是垂直于沿长度延伸L的方向延伸且在光导外壁上一点处接触光导的切线。光导优选具有在0.04到1.5mm范围内的直径d_L。光导优选具有在1m到100km范围内的长度。

根据本发明，光导包含一或多个芯，例如一个芯或两个芯或三个芯或四个芯或五个芯或六个芯或七个芯或多于七个芯，尤其优选具有一个芯。优选地，经由光导传导的电磁辐射中超过75％，例如超过80％，或超过85％，或超过90％，或超过95％，尤其优选超过98％在所述芯中进行。为了在芯中传输光，如已关于光导给出的优选的波长范围适用。优选地，芯的材料选自由玻璃或石英玻璃或两者的组合组成的群组，尤其优选为石英玻璃。芯可彼此独立地由相同材料或不同材料制成。优选地，所有芯均由相同材料，尤其优选由石英玻璃制成。

每个芯具有优选呈圆形的截面Q_K且具有长度为L_K的细长形式。一个芯的截面Q_K与每一其它芯的截面Q_K无关。芯的截面Q_K可相同或不同。优选地，所有芯的截面Q_K均相同。芯的截面Q_K始终以垂直于芯外壁或光导外壁的平面确定。如果所述芯在长度延伸上为弯曲的，那么截面Q_K将垂直于沿长度延伸的方向延伸且在所述芯外壁上一点处接触所述芯的切线。一个芯的长度L_K独立于每一其它芯的长度L_K。芯的长度L_K可相同或不同。优选地，所有所述芯的长度L_K均相同。每个芯优选具有在1m到100km范围内的长度L_K。每个芯具有直径d_K。一个芯的直径d_K与每一其它芯的直径d_K无关。芯的直径d_K可相同或不同。优选地，所有芯的直径d_K均相同。优选地，每个芯的直径d_K在0.1到1000μm，例如0.2到100μm或0.5到50μm，尤其优选1到30μm范围内。

每个芯垂直于所述芯的最大延伸具有至少一种折射率分布。“折射率分布”意谓折射率在垂直于芯的最大延伸的方向上恒定或变化。优选的折射率分布对应于同心折射率分布，例如同心折射率分布，其中具有最大折射率的第一区域存在于芯的中心且其由具有较低折射率的另一区域包围。优选地，每个芯在其长度L_K上仅具有一种折射率分布。一个芯的折射率分布与每一其它芯的折射率分布无关。所述芯的折射率分布可相同或不同。优选地，所有所述芯的折射率分布均相同。原则上，芯也有可能具有多种不同的折射率分布。

垂直于芯的最大延伸的每个折射率分布具有最大折射率n_K。垂直于芯的最大延伸的每个折射率分布也可具有其它较低折射率。折射率分布的最低折射率优选比折射率分布的最大折射率n_K要小不超过0.5。折射率分布的最低折射率优选比折射率分布的最大折射率n_K小0.0001到0.15，例如小0.0002到0.1，尤其优选小0.0003到0.05。

优选地，每个芯具有在1.40到1.60范围内，例如在1.41到1.59范围内，尤其优选在1.42到1.58范围内的折射率n_K，在每一情况下均在λ_r＝589nm(钠D线)的参考波长、在20℃的温度和标准压力(p＝1013hPa)下测量。关于这一点的其它详情，参见测试方法部分。一个芯的折射率n_K与每一其它芯的折射率n_K无关。所述芯的折射率n_K可相同或不同。优选地，所有所述芯的折射率n_K均相同。

优选地，光导的每个芯具有在1.9到2.5g/cm³范围内，例如在2.0到2.4g/cm³范围内，尤其优选在2.1到2.3g/cm³范围内的密度。优选地，芯具有小于100ppb，例如小于20ppb或小于5ppb，尤其优选小于1ppb的残余水分含量，在每一情况下均以芯的总重量计。一个芯的密度与每一其它芯的密度无关。芯的密度可相同或不同。优选地，所有芯的密度均相同。

如果光导包含多于一个芯，那么每个芯独立于其它芯通过以上特征表征。所有芯优选具有相同特征。

根据本发明，芯由至少一个夹套M1包围。夹套M1优选在芯的整个长度上包围芯。优选地，夹套M1包围芯的至少95％，例如至少98％或至少99％，尤其优选100％(即，芯的整个外壁)的外表面。通常，芯完全由夹套M1包围直到末端(在每一情况下为最后1-5cm)。这用以保护芯免受机械损害。

夹套M1可包含折射率低于沿芯的截面Q_K的轮廓的至少一个点P的任何材料，包括二氧化硅。优选地，这在芯的截面Q_K的轮廓中的至少一个点P是位于芯中心处的点。此外，优选地，在芯的截面轮廓中的点P是所述芯中具有最大折射率n_Kmax的点。优选地，夹套M1的折射率n_M1比在芯的截面Q的轮廓中的至少一个点处所述芯的折射率n_K低至少0.0001。优选地，夹套M1的折射率n_M1比芯的折射率n_K低在0.0001到0.5范围内，例如在0.0002到0.4范围内，尤其优选在0.0003到0.3范围内的量。

夹套优选具有在1.0到1.599范围内，例如在1.30到1.59范围内，尤其优选在1.40到1.57范围内的折射率n_M1。优选地，夹套M1形成具有恒定折射率n_M1的光导区域。具有恒定折射率的区域意谓在这个区域中，折射率与折射率n_M1的平均值的差异不大于0.0001。

原则上，光导可包含其它夹套。尤其优选地，所述其它夹套中的至少一个，优选其中若干或全部折射率低于每个芯的折射率n_K。优选地，光导具有一个或两个或三个或四个或多于四个包围夹套M1的其它夹套。优选地，包围夹套M1的其它夹套的折射率低于夹套M1的折射率n_M1。

优选地，光导具有一个或两个或三个或四个或多于四个包围芯且由夹套M1包围(即，定位于芯与夹套M1之间)的其它夹套。此外，优选地，定位于芯与夹套M1之间的其它夹套的折射率高于夹套M1的折射率n_M1。

优选地，折射率自光导的芯向最外部夹套降低。折射率自芯到最外部夹套的降低可逐步或连续地发生。折射率的降低可具有不同区段。此外，优选地，折射率可在至少一个区段中为步阶式的且在至少一个其它区段中为连续的。步阶可具有相同或不同高度。当然有可能将折射率递增的区段配置于折射率递减的区段之间。

不同夹套的不同折射率可例如通过掺杂夹套M1、其它夹套和/或芯来构造。

取决于制备芯的方式，芯在其制备之后可能已具有第一夹套层M0。这直接邻接芯的夹套层M0有时也称为整体夹套层。夹套层M0定位成比夹套M1和其它夹套(如果存在)更接近芯的中间点。夹套层M0通常不起光传导或辐射传导的作用。实际上，夹套层M0更多地用以在辐射传输时使辐射保持于芯内部。芯中传导的辐射由此优选在芯到夹套层M0的界面处经反射。这自芯到夹套层M0的界面优选以折射率的变化为特征。夹套层M0的折射率优选低于芯的折射率n_K。优选地，夹套层M0包含与芯相同的材料，但由于掺杂或添加剂而具有低于芯的折射率。

根据本发明，夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm，例如小于5ppm，尤其优选小于1ppm；和

b)氯含量小于60ppm，优选小于40ppm，例如小于40ppm或小于2ppm或小于0.5ppm，尤其优选小于0.1ppm；和

c)铝含量小于200ppb，优选小于100ppb，例如小于80ppb，尤其优选小于60ppb，

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

OH含量意谓夹套M1中OH离子的含量。其同时包括固定不变的以及移动的OH基团。固定不变的OH基团意谓共价结合到二氧化硅颗粒的硅或与二氧化硅颗粒所包含的其它成分共价结合的OH基团。在800到1700℃范围内的温度下处理不会去除固定不变的OH基团。移动的OH基团意谓夹套中所包含的非固定不变的基团。移动的OH基团可以通过在超过800℃下回火来去除，这将在稍后关于二氧化硅粒子或粉末的热处理中描述。

优选地，夹套层M1的OH含量小于10ppm，例如小于5ppm或小于1ppm，或在1ppb到10ppm范围内，或在1ppb到5ppm范围内，尤其优选在1ppb到1ppm范围内。

氯含量意谓夹套M1中元素氯或氯离子的含量。优选地，夹套M1的氯含量小于60ppm，优选小于40ppm，例如小于40或小于2ppm或小于0.5ppm，尤其优选小于0.1ppm。通常，夹套M1的氯含量是至少1ppb。

铝含量意谓夹套M1中元素铝或铝离子的含量。优选地，夹套M1具有小于200ppb，例如小于100ppb或小于80ppb或小于60ppb，在1到200ppb范围内或在1到100ppb范围内，尤其优选在1到60ppb范围内的铝。

在光导的一个优选实施例中，夹套M1具有以下特征中的至少一个，优选若干个或全部：

d)ODC含量小于5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内，尤其优选在0.5×10¹⁵到2.0×10¹⁵/cm³范围内；

e)不同于铝的金属的金属含量小于1ppm，例如小于0.5ppm，尤其优选小于0.1ppm；

f)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9和/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.5到log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.1和/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝1.2到log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.8范围内的粘度(p＝1013hPa)；

g)卷曲参数大于6m；

h)以所述夹套M1的OH含量a)计，OH含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

i)以所述夹套M1的Cl含量b)计，Cl含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

j)以所述夹套M1的Al含量c)计，Al含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

k)折射率均质性小于1×10^-4；

l)转变点T_g在1150到1250℃范围内，尤其优选在1180到1220℃范围内，

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

优选地，光导的夹套M1具有选自由a)b)、a)c)、a)d)、b)c)、b)d)、c)d)、a)b)c)、a)b)d)、b)c)d)和a)b)c)d)组成的群组的特征组合。

缩写“ODC”意谓“缺氧中心”。根据本发明，“ODC”意谓在石英玻璃的二氧化硅中的缺陷中心。根据本发明，“ODC含量”意谓每立方厘米石英玻璃，例如夹套M1或石英玻璃体的ODC含量。石英玻璃中的ODC可以为：≡Si-Si≡和O＝Si:。

优选地，夹套M1的ODC含量小于5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内，尤其优选在0.5×10¹⁵到2.0×10¹⁵/cm³范围内，在每种情况下均以整个夹套M1的ODC含量计。夹套M1的ODC含量可以在轴向上、在径向上或在轴向上和径向上变化。通常，在夹套M1的测量点处，可以产生至多10¹⁴/cm³，例如至多0.5×10¹⁴/cm³的变化，在每种情况下均以整个夹套M1的ODC含量计。优选地，ODC含量的变化低于10¹³/cm³，在每种情况下均以整个夹套M1的ODC含量计。优选地，在至少95％的夹套M1中，ODC含量在小于5×10¹⁵/cm³范围内。

优选地，夹套M1具有小于1000ppb，例如小于500ppb，尤其优选小于100ppb的不同于铝的金属的金属含量，在每种情况下均以夹套M1的总重量计。然而，通常夹套M1具有至少1ppb的不同于铝的金属的含量。所述金属是例如钠、锂、钾、镁、钙、锶、锗、铜、钼、钛、铁和铬。这些金属可例如以元素形式、以离子形式，或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

夹套M1可包含其它成分。优选地，夹套M1包含小于500ppm，例如小于450ppm，尤其优选小于400ppm的其它成分，其中所述ppm在每种情况下以夹套M1的总重量计。其它成分的实例是碳、氟、碘、溴和磷。这些成分可例如以元素形式、以离子形式，或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

优选地，夹套M1包含少于50ppm，例如少于40ppm或少于30ppm，尤其优选少于20ppm碳，在每种情况下均以夹套M1的总重量计。

优选地，夹套M1具有均匀分配的OH含量、氯含量或铝含量。夹套M1的均质性的指标是OH含量、氯含量或铝含量的标准差。标准差是变量值，在这种情况下为OH含量、氯含量或铝含量关于算术平均值的扩展宽度的量度。为了测量标准差，在至少七个测量点测量样品中所讨论的组分，例如OH、氯或铝的含量。

优选地，夹套具有小于1×10^-4的折射率均质性。折射率均质性基于样品中所测量的所有折射率的平均值，样品(例如夹套M1或石英玻璃体)中每一位置处折射率的最大偏差。为了测量平均值，在至少七个测量点测量折射率。优选地，夹套具有小于1×10^-4，例如小于2×10^-5，尤其优选小于1×10^-5的折射率均质性。

在光导的一个优选实施例中，夹套M1的含量以重量计是至少60wt％，例如至少70wt％，尤其优选至少80wt％，在每种情况下均以夹套M1和芯的总重量计。优选地，夹套M1的含量以重量计是至少60wt％，例如至少70wt％，尤其优选至少80wt％，在每种情况下均以夹套M1、芯和定位于夹套M1与芯之间的其它夹套的总重量计。优选地，夹套M1的含量以重量计是至少60wt％，例如至少70wt％，尤其优选至少80wt％，在每种情况下均以光导的总重量计。

优选地，夹套M1具有在2.1到2.3g/cm³范围内，尤其优选在2.18到2.22g/cm³范围内的密度。

夹套M1包围光导的一或多个芯。如果光导仅包含一个芯，那么夹套包围所述一个芯。如果光导包含多于一个芯，那么所述夹套原则上可以构造成确保所有芯均由所述夹套包围的任何形式。例如，多个芯可以聚束形式存在。在这种情况下，聚束由夹套包围。根据另一优选实施例，所述夹套构造成基质形式。基质意谓这样一种夹套，其中芯经所述夹套包埋和包围。在相邻芯之间也存在包埋基质。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/d)或a)/b)/c)/e)或a)/b)/c)/f)，更优选具有特征组合a)/b)/c)/d)/e)或a)/b)/c)/d)/f)或a)/b)/c)/e)/f)，更优选具有特征组合a)/b)/c)/d)/e)/f)。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/d)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb且ODC含量在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/e)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb且不同于铝的金属的总含量小于0.1ppm。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/f)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/d)/e)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内且不同于铝的金属的总含量小于0.1ppm。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/d)/f)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/e)/f)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb，不同于铝的金属的总含量小于0.1ppm且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

夹套M1优选具有特征组合a)/b)/c)/d)/e)/f)，其中OH含量小于5ppm，氯含量小于40ppm，铝含量小于80ppb，ODC含量在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内，不同于铝的金属的总含量小于0.1ppm且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

二氧化硅颗粒I

本发明的第二方面是一种二氧化硅颗粒I，其特征在于以下特征：

[A]氯含量小于200ppm，优选小于150ppm，例如小于100ppm，或小于50ppm，或小于1ppm，或小于500ppb，或小于200ppb，或在1ppb到小于200ppm或1ppb到100ppm或1ppb到1ppm或10ppb到500ppb或10ppb到200ppb范围内，尤其优选在1ppb到80ppb范围内；和

[B]铝含量小于200ppb，优选小于100ppb，例如小于50ppb，或1到200ppb或1到100ppb，尤其优选在1到50ppb范围内；

其中所述ppb和ppm以所述二氧化硅颗粒I的总重量计。

粉末意谓初始粒度在1到小于100nm范围内的干燥固体材料粒子。

二氧化硅颗粒可通过对二氧化硅粉末造粒而获得。二氧化硅颗粒通常具有3m²/g或大于3m²/g的BET表面积和小于1.5g/cm³的密度。造粒意谓使粉末粒子转变为细粒。在造粒期间，形成称为“二氧化硅细粒”的多个二氧化硅粉末粒子的簇(即，较大的附聚物(agglomerate))。其通常也称为“二氧化硅颗粒粒子”或“颗粒粒子”。总体来说，细粒形成颗粒，例如二氧化硅细粒形成“二氧化硅颗粒”。二氧化硅颗粒的粒径大于二氧化硅粉末。

用于使粉末转变为颗粒的造粒工序稍后将更详细地描述。

本文中的二氧化硅粉粒(grain)意谓可通过使二氧化硅体，尤其是石英玻璃体的尺寸减小而获得的二氧化硅粒子。二氧化硅粉粒通常具有大于1.2g/cm³，例如在1.2到2.2g/cm³范围内且尤其优选为约2.2g/cm³的密度。此外，根据DIN ISO 9277:2014-01所测定，二氧化硅粉粒的BET表面积优选通常小于1m²/g。

原则上，技术人员认为适合的所有二氧化硅粒子均可选择。优选为二氧化硅颗粒和二氧化硅粉粒。

粒径或粒度意谓根据式

以“面积等圆直径x_Ai”给出的粒子直径，其中Ai表示通过图像分析所观察的粒子的表面积。适合测量方法是例如ISO 13322-1:2014或ISO13322-2:2009。比较性的公开内容，如“较大粒径”，始终意谓使用相同方法测量所比较的值。

在二氧化硅颗粒I的一个优选实施例中，其特征在于以下特征中的至少一个，优选若干个或全部：

[C]不同于铝的金属的金属含量小于1000ppb，优选在40到900ppb范围内，例如在50到700ppb范围内，尤其优选在60到500ppb范围内；

[D]BET表面积在20到50m²/g范围内，例如在20到40m²/g范围内，尤其优选在25到35m²/g范围内；其中微孔含量优选占在4到5m²/g范围内，例如在4.1到4.9m²/g范围内，尤其优选在4.2到4.8m²/g范围内的BET表面积；

[E]孔隙体积在0.1到1.5mL/g范围内，例如在0.15到1.1mL/g范围内，尤其优选在0.2到0.8mL/g范围内；

[F]残余水分含量小于10wt％，优选在0.01wt％到5wt％范围内，例如为0.02到1wt％，尤其优选为0.03到0.5wt％；

[G]容积密度在0.5到1.2g/cm³范围内，例如在0.6到1.1g/cm³范围内，尤其优选在0.7到1.0g/cm³范围内；

[H]夯实密度在0.5到1.2g/cm³范围内，例如在0.6到1.1g/cm³范围内，尤其优选在0.75到1.0g/cm³范围内；

[I]碳含量小于50ppm；

[J]粒度分布D₁₀在50到150μm范围内；

[K]粒度分布D₅₀在150到300μm范围内；

[L]粒度分布D₉₀在250到620μm范围内，

其中所述wt％、ppb和ppm以所述二氧化硅颗粒I的总重量计。

此外，二氧化硅颗粒I的细粒优选具有球形形态。球形形态意谓粒子的圆形或卵形形式。二氧化硅颗粒I的细粒优选具有在0.7到1.3SPHT3范围内的平均球度，例如在0.8到1.2SPHT3范围内的平均球度，尤其优选在0.85到1.1SPHT3范围内的平均球度。特征SPHT3描述于测试方法中。

此外，二氧化硅颗粒的细粒优选具有在0.7到1.3Symm3范围内的平均对称性，例如在0.8到1.2Symm3范围内的平均对称性，尤其优选在0.85到1.1Symm3范围内的平均对称性。平均对称性Symm3的特征描述于测试方法中。

二氧化硅颗粒I可包含例如呈分子、离子或元素形式的其它成分。优选地，二氧化硅颗粒I包含小于500ppm，例如小于200ppm，尤其优选小于100ppm的其它成分，在每种情况下均以二氧化硅颗粒I的总重量计。所述其它成分可选自由碳、氟化物、碘化物、溴化物、磷或其中至少两种的混合物组成的群组。优选地，二氧化硅颗粒I包含小于50ppm，例如小于40ppm或小于30ppm，尤其优选小于20ppm的碳，在每种情况下均以二氧化硅颗粒I的总重量计。优选地，二氧化硅颗粒I包含小于100ppm，例如小于70ppm，尤其优选小于50ppm的除二氧化硅、OH离子、氯/氯化物或铝外的成分，在每种情况下均以二氧化硅颗粒I的总重量计。

二氧化硅颗粒I优选具有在2.1到2.3g/cm³范围内，尤其优选在2.18到2.22g/cm³范围内的密度。

容积密度和夯实密度是关于用于制备二氧化硅颗粒的方法定义。

二氧化硅颗粒I优选具有在200到300μm范围内，例如在220到280μm范围内，尤其优选在230到270μm范围内的平均粒度。

二氧化硅颗粒I优选具有在150到300μm范围内，例如在180到280μm范围内，尤其优选在220到270μm范围内的粒度D₅₀。此外，二氧化硅颗粒I优选具有在50到150μm范围内，例如在80到150μm范围内，尤其优选在100到150μm范围内的粒度D₁₀。此外，二氧化硅颗粒I优选具有在250到620μm范围内，例如在280到550μm范围内，尤其优选在300到450μm范围内的粒度D₉₀。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[D]或[A]/[B]/[G]或[A]/[B]/[K]，更优选具有特征组合[A]/[B]/[D]/[G]或[A]/[B]/[D]/[K]或[A]/[B]/[G]/[K]，更优选具有特征组合[A]/[B]/[D]/[G]/[K]。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[D]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb且BET表面积在10到40m²/g范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[G]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb且容积密度在0.6到1.1g/cm³范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[K]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb且粒度分布D₅₀在150到300μm范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[D]/[G]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到40m²/g范围内且容积密度在0.6到1.1g/cm³范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[D]/[K]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到40m²/g范围内且粒度分布D₅₀在150到300μm范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[G]/[K]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb，容积密度在0.6到1.1g/cm³范围内且粒度分布D₅₀在150到300μm范围内。

二氧化硅颗粒I优选具有特征组合[A]/[B]/[D]/[G]/[K]，其中氯含量小于100ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到40m²/g范围内，容积密度在0.6到1.1g/cm³范围内且粒度分布D₅₀在150到300μm范围内。

粒度意谓二氧化硅粉末、浆液或二氧化硅颗粒中存在的聚集的初始粒子的粒子尺寸。平均粒度意谓所讨论的材料的所有粒度的算术平均值。D₅₀值指示，以粒子的总数目计，50％的粒子小于指定值。D₁₀值指示，以粒子的总数目计，10％的粒子小于指定值。D₉₀值指示，以粒子的总数目计，90％的粒子小于指定值。粒度根据ISO 13322-2:2006-11，通过动态光分析方法测量。

本发明的第三方面涉及一种制备二氧化硅颗粒I的方法。所述方法包含以下步骤：

I.提供二氧化硅粉末；

II.提供液体；

III.混合来自步骤I.和II.的组分以获得浆液；以及

IV.对所述浆液进行喷雾干燥，优选喷雾造粒，以获得二氧化硅颗粒I。

所述二氧化硅粉末具有以下特征：

a.氯含量小于200ppm，例如在1ppb到150ppm或10ppb到100ppm范围内，尤其优选在100ppb到80ppm范围内，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计；和

b.铝含量小于200ppb，例如在1到150ppb或1到100ppb范围内，尤其优选在1到80ppb范围内，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计，

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅粉末的总重量计。

二氧化硅粉末优选具有以下特征中的至少一种，优选至少两种或至少三种或至少四种，尤其优选全部：

c.BET表面积在20到60m²/g，例如25到55m²/g或30到50m²/g，尤其优选20到40m²/g范围内；

d.容积密度在0.01到0.3g/cm³范围内，例如在0.02到0.2g/cm³范围内，优选在0.03到0.15g/cm³范围内；

e.碳含量小于50ppm；

f.不同于铝的金属的总含量小于5ppm，例如小于2ppm，尤其优选在1ppb到1ppm范围内；

g.至少70wt％的粉末粒子具有在10到100nm范围内，例如在15到小于100nm范围内，尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度；

h.夯实密度在0.001到0.3g/cm³范围内，例如在0.002到0.2g/cm³或0.005到0.1g/cm³范围内，优选在0.01到0.06g/cm³范围内；

i.残余水分含量小于5wt％，例如在0.25到3wt％范围内，尤其优选在0.5到2wt％范围内；

j.粒度分布D₁₀在1到7μm范围内，例如在2到6μm范围内或在3到5μm范围内，尤其优选在3.5到4.5μm范围内；

k.粒度分布D₅₀在6到15μm范围内，例如在7到13μm范围内或在8到11μm范围内，尤其优选在8.5到10.5μm范围内；

l.粒度分布D₉₀在10到40μm范围内，例如在15到35μm范围内，尤其优选在20到30μm范围内；

二氧化硅粉末

二氧化硅初始粒子在制备合成石英玻璃时积累为所谓的“烟灰(soot)”形式。在火焰水解燃烧器操作期间，“烟灰”可以沉积。为此，具有圆筒夹套表面的旋转承载管沿着一列燃烧器往复移动。为此，可向火焰水解燃烧器馈入氧气和氢气作为燃料以及馈入用于形成二氧化硅粒子的起始物质。由火焰水解产生的二氧化硅初始粒子聚集(aggregate)或附聚(agglomerate)得到粒度在纳米区域内的二氧化硅烟灰粒子。这些二氧化硅烟灰粒子沉积于绕承载管的长度轴旋转的承载管的圆筒夹套层上，由此逐渐地逐片累积所谓的烟灰体(soot body)。另一部分二氧化硅烟灰粒子最终未形成为烟灰体形式，而是最终经提取到过滤系统中。这些二氧化硅烟灰粒子积累为所谓的“烟灰粉尘(soot dust)”形式。“烟灰粉尘”通常是经由先前提及的烟灰体途径制备石英玻璃的方法的副产物。所述副产物的处置通常耗费一定成本和工作量。在本发明的情况下，其可以用作起始物质且在以下称为“二氧化硅粉末”。

因此，烟灰粉尘作为制备石英玻璃时的副产物产生，其是根据本发明的权利要求书中“二氧化硅粉末”的来源。

通过火焰水解有意地产生作为烟灰粉尘的二氧化硅粉末是合成二氧化硅粉末的替代手段。在这种情况下，在附聚物或聚集物形成之前移出在火焰水解中形成的二氧化硅粒子。在这种情况下，烟灰粉尘是主要产物。这是根据本发明的权利要求书中二氧化硅粉末的第二来源。

适用于产生二氧化硅粉末的原材料优选为硅氧烷、硅醇盐和无机硅化合物。硅氧烷意谓线性和环状聚烷基硅氧烷。优选地，聚烷基硅氧烷具有通式：

Si_pO_pR_2p，

其中p是至少2，优选为2到10，尤其优选为3到5的整数，且R是具有1到8个C原子，优选具有1到4个C原子的烷基，尤其优选为甲基。

尤其优选为选自由六甲基二硅氧烷(D3)、六甲基环三硅氧烷(D4)、八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷(D5)或其中两种或更多种的组合组成的群组的硅氧烷。如果硅氧烷包含D3、D4和D5，那么D4优选为主要组分。所述主要组分的存在量优选为至少70wt％，优选为至少80wt％，例如至少90wt％或至少94wt％，尤其优选为至少98wt％，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总量计。优选的硅醇盐是四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷。作为二氧化硅粉末的原材料的无机硅化合物优选是硅卤化物、硅酸盐、碳化硅和氮化硅。作为二氧化硅粉末的原材料的无机硅化合物尤其优选是SiCl₄和SiHCl₃。

二氧化硅粉末含有二氧化硅。二氧化硅粉末优选含有大于95wt％，例如大于98wt％或大于99wt％或大于99.9wt％的比例的二氧化硅，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计。以二氧化硅粉末的总重量计，二氧化硅粉末尤其优选地含有大于99.99wt％的比例的二氧化硅。

优选地，二氧化硅粉末具有小于1000ppb，例如小于800ppb，或小于500ppb，或小于300ppb，尤其优选小于150ppb的不同于铝的金属的金属含量，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计。然而，二氧化硅粉末通常具有至少1ppb的不同于铝的金属的金属含量。所述金属是例如钠、锂、钾、镁、钙、锶、锗、铜、钼、钛、铁和铬。这些金属可例如以元素形式、以离子形式，或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

优选地，二氧化硅粉末具有小于1000ppb，例如小于700ppb，或小于500ppb，或小于300ppb，且尤其优选小于200ppb的杂质总含量，所述ppb在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少70％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。初始粒度根据ISO 13320:2009-10，通过动态光散射法测量。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少75％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少80％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少85％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少90％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末的至少95％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10到小于100nm或15到小于100nm范围内，且尤其优选在20到小于100nm范围内的初始粒度。

优选地，二氧化硅粉末具有在1到7μm范围内，例如在2到6μm范围内或在3到5μm范围内，尤其优选在3.5到4.5μm范围内的粒度D₁₀。优选地，二氧化硅粉末具有在6到15μm范围内，例如在7到13μm范围内或在8到11μm范围内，尤其优选在8.5到10.5μm范围内的粒度D₅₀。优选地，二氧化硅粉末具有在10到40μm范围内，例如在15到35μm范围内，尤其优选在20到30μm范围内的粒度D₉₀。

如果二氧化硅粉末的起始物质包含D3、D4和D5的混合物，那么二氧化硅粉末优选包含比率在1:100到100:1范围内，例如比率在1:50到50:1或1:25到25:1范围内，尤其优选地比率在1:10到10:1范围内的D3和D5。

优选地，二氧化硅粉末的比表面积(BET表面积)在10到60m²/g，例如15到50m²/g范围内，尤其优选为20到40m²/g。BET表面积根据DIN ISO 9277:2014-01，通过布厄特(Brunauer,Emmet and Teller，BET)方法且所研究表面处的气体吸收来测量。

优选地，二氧化硅粉末具有小于7，例如在3到6.5或3.5到6或4到5.5范围内，尤其优选在4.5到5范围内的pH值。pH值可通过单杆测量电极(4wt％二氧化硅粉末于水中)测定。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c.或a./b./d.或a./b./e.，更优选具有特征组合a./b./c./d.或a./b./c./e.或a./b./d./e.，更优选具有特征组合a./b./c./e./e.。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内且BET表面积在20到40m²/g范围内。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./d.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内且粒度分布D₅₀在7到13μm范围内。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./e.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内且容积密度在0.02到0.2g/cm³范围内。

二氧化硅粉末更优选具有特征组合a./b./c./d.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内，BET表面积在20到40m²/g范围内且粒度分布D₅₀在7到13μm范围内。

二氧化硅粉末更优选具有特征组合a./b./c./e.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内，BET表面积在20到40m²/g范围内且容积密度在0.02到0.2g/cm³范围内。

二氧化硅粉末更优选具有特征组合a./b./d./e.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内，粒度分布D₅₀在7到13μm范围内且容积密度在0.02到0.2g/cm³范围内。

二氧化硅粉末尤其优选具有特征组合a./b./c./d./e.，其中氯含量在1ppb到150ppm范围内，铝含量在1到150ppb范围内，BET表面积在20到40m²/g范围内，粒度分布D₅₀在7到13μm范围内且容积密度在0.02到0.2g/cm³范围内。

液体

液体优选选自由使二氧化硅粉末的溶解度小于0.5g/L溶剂，优选小于0.25g/L溶剂，尤其优选小于0.15g/L溶剂的溶剂组成的群组。

适合液体是例如极性溶剂。优选地，液体选自由水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇和其超过一种溶剂组成的群组。所述液体尤其优选是水。所述液体尤其优选是蒸馏水或去离子水。

浆液

二氧化硅粉末经进一步加工以获得浆液。“浆液”意谓液体和二氧化硅粉末的悬浮液。二氧化硅粉末在室温下几乎不可溶于所述液体中，但可以高重量比例引入所述液体中以获得浆液。

二氧化硅粉末与液体可以任何方式混合。例如，可将二氧化硅粉末添加到所述液体中或将所述液体添加到二氧化硅粉末中，且随后搅拌或摇动。优选地，二氧化硅粉末可在搅拌下添加到所述液体中。更优选地，可将一部分二氧化硅粉末添加到所述液体中且可将由此获得的混合物与剩余部分的二氧化硅粉末混合。另外，可将一部分液体添加到二氧化硅粉末中且可将由此获得的混合物与剩余部分的液体混合。

通过混合二氧化硅粉末和液体，获得二氧化硅粉末于液体中的浆液。优选地，浆液是二氧化硅粉末均匀地分布于液体中的悬浮液。“均匀”意谓，浆液在每一位置处的密度和组成与平均密度和平均组成相差不大于10％，在每种情况下均以浆液的总量计。

优选地，浆液具有在1000到2000g/L范围内，例如在1200到1900g/L或1300到1800g/L范围内，尤其优选在1400到1700g/L范围内的每升重量。每升重量是通过对体积校准的容器称重来测量。

优选地，浆液的等电点小于7，例如在1到5范围内或在2到4范围内，尤其优选在3到3.5范围内。“等电点”意谓ζ电位的值为0时的pH值。在这个pH值下，悬浮于液体中的固体的表面不带电荷。在高于等电点的pH值下，悬浮于液体中的固体的表面带负电，在低于等电点的pH值下，其带正电。ζ电位根据ISO 13099-2:2012测量。

优选地，浆液的pH值可以设定成值为至少7，例如超过7，或在7.5到13或8到11范围内，尤其优选8.5到10的pH值。优选地，浆液的pH值可使用例如呈水溶液形式的NaOH或NH₃设定。

优选地，浆液的固体含量是至少40wt％，例如在45到90wt％，或50到80wt％，或55到75wt％范围内，或尤其优选在60到70wt％范围内，在每种情况下均以浆液的总重量计。

在水中固体含量为30wt％下，浆液的粘度在500到2000mPa*s范围内，例如在600到1700mPa*s范围内，尤其优选在1000到1600mPa*s范围内。粘度根据DIN53019-1(30％，23℃，水，5rpm)测量。

优选地，所述浆液具有触变行为。触变指数在3到6范围内，例如在3.5到5范围内，尤其优选在4.0到4.5范围内。触变指数根据DIN SPEC 91143-2(30％，23℃，水，5rpm，50rpm)测量。

二氧化硅粉末是在浆液中通过群集两个或更多个粉末粒子形成。优选地，粒子于4wt％水性浆液中的平均粒度在100到500nm范围内，尤其优选在200到300nm范围内。优选地，二氧化硅粒子于4wt％水性浆液中的粒度D₁₀在50到250nm范围内，尤其优选在100到150nm范围内。优选地，粒子于4wt％水性浆液中的粒度D₅₀在100到400nm范围内，尤其优选在200到250nm范围内。优选地，粒子于4wt％水性浆液中的粒度D₉₀在200到600nm范围内，尤其优选在350到400nm范围内。

造粒

二氧化硅颗粒从二氧化硅粉末通过造粒获得。造粒意谓使粉末粒子转变为细粒。在造粒期间，通过使多个二氧化硅粉末粒子附聚形成较大附聚物，其称为“二氧化硅细粒”。通常也称为“二氧化硅粒子”、“二氧化硅颗粒粒子”或“颗粒粒子”。总体来说，细粒构成颗粒，例如二氧化硅细粒构成“二氧化硅颗粒”。

在本发明的情况下，技术人员已知且认为适于对二氧化硅粉末造粒的任何造粒方法原则上均可选。造粒方法可归类为附聚造粒方法或加压造粒方法，且进一步归类为湿式和干式造粒方法。已知方法是在造粒板中辊式造粒、喷雾造粒、离心粉碎、流化床造粒、利用造粒磨机的造粒方法、压实(compactification)、辊式加压、压块(briquetting)、结疤(scabbing)或挤压。

优选地，二氧化硅颗粒在加工中形成，所述颗粒具有呈球形形态的细粒；其中所述方法更优选通过喷雾造粒或辊式造粒执行。更优选地，具有呈球形形态的细粒的二氧化硅颗粒包含至多50％细粒，优选至多40％细粒，更优选至多20％细粒，更优选在0与50％之间、在0与40％之间或在0与20％之间，或在10与50％之间、在10与40％之间或在10与20％之间的不呈球形形态的细粒，所述百分含量在每种情况下均以颗粒中细粒的总数计。呈球形形态的细粒具有本说明书中所描述的SPHT3值。

喷雾干燥

优选地，二氧化硅细粒通过喷雾造粒，又称喷雾干燥获得。喷雾干燥属于湿式造粒方法的群组。

在喷雾干燥期间，在压力和温度下以气体流喷洒浆液。形成浆液液滴，其由于直接和密集的热交换而直接干燥。首先，形成干燥微小粒子(“核”)，微小粒子维持漂浮状态呈流化床形式且形成供干燥其它微滴的表面。

压力优选在1到40巴范围内，例如在5到35巴或10到30巴范围内，或尤其优选在14到28巴范围内，其中压力以绝对压力提供。

气体流优选由空气、惰性气体、至少两种惰性气体或空气与至少一种惰性气体的组合构成，优选由空气与至少两种惰性气体的组合构成。惰性气体优选地选自由氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气组成的列表。例如，气体流优选由空气、氮气或氩气构成，尤其优选由空气构成。

气体流优选具有100℃到600℃，例如200℃到550℃或300℃到500℃的温度，或尤其优选具有350℃到450℃的温度。

由此获得的二氧化硅细粒各自以二氧化硅粉末的个别粒子的附聚物形式存在。二氧化硅粉末的个别粒子的平均粒度优选在150到300μm范围内，例如在170到250μm范围内，或尤其优选在180到240μm范围内。这些粒子的平均粒度可根据ISO13322-2:2006-11测量。

喷雾干燥可以在如粘合剂的助剂存在下进行。原则上，技术人员已知且认为适于本发明目的的任何材料均可用作助剂。适合粘合剂的实例是金属氧化物，如氧化钙；金属碳酸盐，如碳酸钙；和多糖，如纤维素、纤维素醚、淀粉和淀粉衍生物。尤其优选地，喷雾干燥在无助剂情况下进行。

本发明的第四方面是可通过根据本发明的第三方面的方法获得的二氧化硅颗粒I。

可通过这种方法获得的二氧化硅细粒优选具有在本发明的第三方面的上下文中描述的特征。

二氧化硅颗粒II

本发明的第五方面是一种二氧化硅颗粒II，其特征在于以下特征：

(A)氯含量小于500ppm，优选小于400ppm，例如小于350ppm，或优选小于330ppm，或在1ppb到500ppm或1ppb到450ppm范围内，尤其优选为1ppb到300ppm；

(B)铝含量小于200ppb，例如小于150ppb，或小于100ppb，或为1到150ppb或1到100ppb，尤其优选在1到80ppb范围内；

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒II的总重量计。

在一个优选实施例中，二氧化硅颗粒II特征在于以下特征中的至少一种：

(C)不同于铝的金属的金属含量小于1000ppb，例如在1到400ppb范围内，尤其优选在1到200ppb范围内，在每种情况下均以二氧化硅颗粒II的总重量计；

(D)BET表面积在10到35m²/g范围内，例如在10到30m²/g范围内，尤其优选在20到30m²/g范围内；其中微孔比重优选占在1到2m²/g范围内；例如在1.2到1.9m²/g范围内，尤其优选在1.3到1.8m²/g范围内的BET表面积；

(E)孔隙体积在0.1到2.5mL/g范围内，例如在0.2到1.5mL/g范围内，尤其优选在0.4到1mL/g范围内；

(F)残余水分含量小于3wt％，例如在0.001到2wt％范围内，尤其优选在0.01到1wt％范围内；

(G)容积密度在0.7到1.2g/cm³范围内，例如在0.75到1.1g/cm³范围内，尤其优选在0.8到1.0g/cm³范围内；

(H)夯实密度在0.7到1.2g/cm³范围内，例如在0.75到1.1g/cm³范围内，尤其优选在0.8到1.0g/cm³范围内；

(I)粒度D₅₀在150到250μm范围内；

(J)碳含量小于5ppm，例如小于4.5ppm，尤其优选小于4ppm；

二氧化硅颗粒II可包含例如呈分子、离子或元素形式的其它成分。优选地，二氧化硅颗粒II包含小于500ppm，例如小于300ppm，尤其优选小于100ppm的其它成分，在每种情况下均以二氧化硅颗粒II的总重量计。通常，含有至少1ppb的其它成分。所述其它成分可选自由碳、氟化物、碘化物、溴化物、磷或其中至少两种的混合物组成的群组。优选地，二氧化硅颗粒II包含小于40ppm，例如小于30ppm，尤其优选小于20ppm的碳，在每种情况下均以二氧化硅颗粒II的总重量计。优选地，二氧化硅颗粒II包含小于100ppm，例如小于80ppm，尤其优选小于70ppm的除二氧化硅、OH离子、氯/氯化物或铝外的成分，在每种情况下均以二氧化硅颗粒II的总重量计。

二氧化硅颗粒II优选具有在0.5到2.0g/cm³范围内，例如0.6到1.5g/cm³，尤其优选0.8到1.2g/cm³的密度。密度如测试方法中所描述测量。

二氧化硅颗粒II优选具有在150到250μm范围内，例如在180到250μm范围内，尤其优选在200到250μm范围内的粒度D₅₀。此外，二氧化硅颗粒II优选具有在50到150μm范围内，例如在80到150μm范围内，尤其优选在100到150μm范围内的粒度D₁₀。此外，二氧化硅颗粒II优选具有在250到450μm范围内，例如在280到420μm范围内，尤其优选在300到400μm范围内的粒度D₉₀。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(D)或(A)/(B)/(H)或(A)/(B)/(I)，更优选具有特征组合(A)/(B)/(D)/(H)或(A)/(B)/(D)/(I)或(A)/(B)/(H)/(I)，尤其优选具有特征组合(A)/(B)/(D)/(H)/(I)。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(D)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb且BET表面积在10到30m²/g范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(H)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb且夯实密度在0.75到1.1g/cm³范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(I)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb且粒度分布D₅₀在150到250μm范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(D)/(H)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到30m²/g范围内且夯实密度在0.75到1.1g/cm³范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(D)/(I)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到30m²/g范围内且粒度分布D₅₀在150到250μm范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(H)/(I)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb，夯实密度在0.75到1.1g/cm³范围内且粒度分布D₅₀在150到250μm范围内。

二氧化硅颗粒II优选具有特征组合(A)/(B)/(D)/(H)/(I)，其中氯含量小于350ppm，铝含量小于100ppb，BET表面积在10到30m²/g范围内，夯实密度在0.75到1.1g/cm³范围内且粒度分布D₅₀在150到250μm范围内。

本发明的第六方面是一种制备二氧化硅颗粒II的方法。所述方法至少包含以下步骤：

(I)提供二氧化硅颗粒I；以及

(II)处理来自步骤(I)的二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II。

二氧化硅颗粒I具有以下特征：

A)氯含量小于200ppm；和

B)铝含量小于200ppb，

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅颗粒I的总重量计。

优选地，步骤(I)中所提供的二氧化硅颗粒I以本发明的第二或第四方面的上下文中所描述的特征为特征。优选地，步骤(I)中所提供的二氧化硅颗粒I是根据本发明的第二或第四方面的二氧化硅颗粒I。

步骤(II)

在进一步加工二氧化硅颗粒I以获得石英玻璃体之前，其经预处理，由此形成二氧化硅颗粒II(步骤(II))。这种预处理可用于便利加工以获得石英玻璃体或影响所得石英玻璃体的性质的各种目的。例如，二氧化硅颗粒I可经压实、纯化、表面改质或干燥。

优选地，二氧化硅颗粒I可经历热处理、机械处理或化学处理，或两种或更多种处理的组合，由此获得二氧化硅颗粒II。

化学处理

优选地，所述二氧化硅颗粒I具有碳含量w_C(1)。碳含量w_C(1)优选小于50ppm，例如小于40ppm或小于30ppm，尤其优选在1ppb到20ppm范围内，在每种情况下均以二氧化硅颗粒I的总重量计。

优选地，二氧化硅颗粒I包含至少两个粒子。优选地，所述至少两个粒子可相对于彼此进行运动。原则上技术人员已知且适合的所有方式均可考虑用作为引起相对运动的方式。混合为尤其优选的。混合原则上可以任何方式执行。优选地，选择进料烘箱用于这个目的。因此，所述至少两个粒子优选可通过在进料烘箱中(例如在旋转窑中)受搅动而相对于彼此运动。

进料烘箱意谓烘箱的装载和卸除(所谓装料)是连续进行的烘箱。进料烘箱的实例是旋转窑、翻转式炉、带式传送式烘箱、传送式烘箱、连续推进式炉。优选地，为了处理二氧化硅颗粒I，使用旋转窑。

在本发明的情形下，对于一种方法来说的连续意谓其可连续地操作。这意谓，所述方法中所涉及的物质和材料的引入和移出可在所述方法正执行的同时实现。无需中断所述方法用于这个目的。

作为一种物体，例如关于“连续烘箱”的属性的连续意谓，这一物体经调适成使得在其中进行的方法或在其中进行的方法步骤可连续地进行。

优选地，用反应物处理二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II。处理的进行是为了改变二氧化硅颗粒中某些材料的浓度。二氧化硅颗粒I可具有杂质或某些含量应降低的官能团，如：OH基、含碳化合物、过渡金属、碱金属和碱土金属。所述杂质和官能团可来源于起始材料或可在方法过程中被引入。二氧化硅颗粒I的处理可用于各种目的。例如，利用经处理的二氧化硅颗粒I(即，二氧化硅颗粒II)可简化从二氧化硅颗粒获得石英玻璃体的加工方法。此外，这种选择可用以调节所得石英玻璃体的性质。例如，二氧化硅颗粒I可经纯化或表面改质。此外，这种处理可用于改善所得石英玻璃体的性质。

优选地，气体或多种气体的组合适用作反应物。这也称为气体混合物。原则上，技术人员已知可用于指定处理且看来适合的所有气体均可使用。优选地，利用选自由HCl、Cl₂、F₂、O₂、O₃、H₂、C₂F₄、C₂F₆、HClO₄、空气、惰性气体(例如N₂、He、Ne、Ar、Kr)或其中两种或更多种的组合组成的群组的气体。优选地，处理在一种气体或两种或更多种气体的组合存在下执行。优选地，处理在气体逆向流或气体同向流中执行。

优选地，反应物选自由HCl、Cl₂、F₂、O₂、O₃或其中两种或更多种的组合组成的群组。优选地，使用上文所提及的气体中两种或更多种的混合物处理二氧化硅颗粒I。经由此F、Cl或两者的存在，二氧化硅颗粒I中所含作为杂质的金属(如过渡金属、碱金属和碱土金属)可去除。就此而论，上文所提及的金属可在方法条件下与气体混合物的成分一起转化以获得气体化合物，所述气体化合物随后经抽取出且因此不再存在于颗粒中。此外，优选地，二氧化硅颗粒I中的OH含量可通过用这些气体处理二氧化硅颗粒I而降低。

优选地，使用HCl与Cl₂的气体混合物作为反应物。优选地，气体混合物具有在1到30体积％范围内，例如在2到15体积％范围内，尤其优选在3到10体积％范围内的HCl含量。同样，气体混合物优选具有在20到70体积％范围内，例如在25到65体积％范围内，尤其优选在30到60体积％范围内的Cl₂含量。至多100体积％的剩余部分可由一或多种惰性气体(例如N₂、He、Ne、Ar、Kr)或空气构成。优选地，反应物中惰性气体的比例在0到小于50体积％范围内，例如在1到40体积％或5到30体积％范围内，尤其优选在10到20体积％范围内，在每种情况下均以反应物的总体积计。

优选使用O₂、C₂F₂或其与Cl₂的混合物纯化已由一种硅氧烷或多种硅氧烷的混合物制备的二氧化硅颗粒I。

呈气体或气体混合物形式的反应物优选以处理量在50到2000L/h范围内，例如在100到1000L/h范围内，尤其优选在200到500L/h范围内的气体流或部分气体流的形式与二氧化硅颗粒接触。接触的优选实施例是气体流与二氧化硅颗粒于进料烘箱中(例如于旋转窑中)的接触。接触的另一优选实施例是流化床方法。

经由用反应物处理二氧化硅颗粒I，获得具有碳含量w_C(2)的二氧化硅颗粒II。以对应二氧化硅颗粒的总重量计，二氧化硅颗粒II的碳含量w_C(2)小于二氧化硅颗粒I的碳含量w_C(1)。优选地，w_C(2)比w_C(1)低0.5到50％，例如低1到45％，尤其优选低1.5到45％。

热处理

优选地，二氧化硅颗粒I另外经历热处理或机械处理或这些处理的组合。这些额外处理中的一或多种可在反应物处理之前或期间执行。或者或另外，额外处理也可对二氧化硅颗粒II执行。在下文中，术语“二氧化硅颗粒”包含替代例“二氧化硅颗粒I”和“二氧化硅颗粒II”。同样有可能对“二氧化硅颗粒I”或对经处理的二氧化硅颗粒I(“二氧化硅颗粒II”)执行下文中描述的处理。

二氧化硅颗粒的处理可用于各种目的。例如，这种处理促进二氧化硅颗粒加工以获得石英玻璃体。处理也可影响所得玻璃体的性质。例如，二氧化硅颗粒可经压实、纯化、表面改质或干燥。就此而论，比表面积(BET)可减小。同样，容积密度和平均粒度可归因于二氧化硅粒子的附聚而增加。热处理可动态或静态地执行。

在动态热处理中，可在搅动的同时对二氧化硅颗粒进行热处理的所有烘箱原则上均为适合的。在动态热处理中，优选使用进料烘箱。

二氧化硅颗粒于动态热处理中的优选平均保持时间是与数量相关的。优选地，二氧化硅颗粒于动态热处理中的平均保持时间在10到180min范围内，例如在20到120min或30到90min范围内。尤其优选地，二氧化硅颗粒于动态热处理中的平均保持时间在30到90min范围内。

在连续方法的情况下，使用一部分确定流量的二氧化硅颗粒作为用于测量保持时间的样品负载，例如克、千克或吨。保持时间的开始和结束由引入连续烘箱操作中和自连续烘箱操作离开确定。

优选地，用于动态热处理的连续方法中的二氧化硅颗粒的处理量在1到50kg/h范围内，例如在5到40kg/h或8到30kg/h范围内。尤其优选地，此处处理量在10到20kg/h范围内。

在用于动态热处理的非连续方法的情况下，处理时间以烘箱的装载与后续卸除之间的时间段给出。

在用于动态热处理的非连续方法的情况下，处理量在1到50kg/h范围内，例如在5到40kg/h或8到30kg/h范围内。尤其优选地，处理量在10到20kg/h范围内。处理量可使用经处理一小时的确定量的样品负载获得。根据另一实施例，处理量可经由每小时多个负载实现，其中单一负载的重量对应于每小时处理量除以负载的数目。在这种情况下，处理时间对应于小时(60分钟)除以每小时的负载数目所得的比率。

优选地，二氧化硅颗粒的动态热处理在至少500℃，例如在510到1700℃或550到1500℃或580到1300℃范围内，尤其优选在600到1200℃范围内的烘箱温度下执行。

通常，烘箱在烘箱室中具有指示温度。优选地，基于整个处理期间和整个烘箱长度计以及在处理时的每一点以及在烘箱中的每一位置，这一温度与指示温度向下或向上偏差小于10％。

或者，确切地说，二氧化硅颗粒的动态热处理的连续方法可在不同烘箱温度下执行。例如，烘箱在处理期间可具有恒定温度，其中温度在烘箱长度上的每个区段中变化。所述区段可具有相同长度或不同长度。优选地，在这种情况下，温度自烘箱的入口到烘箱的出口增加。优选地，入口处的温度比出口处低至少100℃，例如低150℃或低200℃或低300℃或低400℃。此外，优选地，入口处的温度优选为至少500℃，例如在510到1700℃或550到1500℃或580到1300℃范围内，尤其优选在600到1200℃范围内。此外，优选地，入口处的温度优选为至少300℃，例如为400到1000℃或450到900℃或500到800℃或550到750℃，尤其优选为600到700℃。此外，烘箱入口处给出的每一个温度范围可与烘箱出口处给出的每一个温度范围组合。优选的烘箱入口温度范围与烘箱出口温度范围的组合为：

烘箱入口温度范围[℃]	烘箱出口温度范围[℃]
		400-1000	510-1300
450-900	550-1260
		480-850	580-1200
500-800	600-1100
		530-750	630-1050

在二氧化硅颗粒的静态热处理中，优选使用配置于烘箱中的坩埚。适合坩埚为烧结坩埚或金属片坩埚。由多个铆接在一起的板片制成的辊压金属片坩埚为优选的。优选坩埚材料的实例是耐火金属，尤其钨、钼和钽。此外，坩埚可由石墨制成，或在耐火金属制坩埚情况下可内衬有石墨箔。此外，优选地，坩埚可由二氧化硅制成。尤其优选地，利用二氧化硅坩埚。

二氧化硅颗粒于静态热处理中的平均保持时间是与数量相关的。优选地，对20kg量的二氧化硅颗粒I，二氧化硅颗粒于静态热处理中的平均保持时间在10到180min范围内，例如在20到120min范围内，尤其优选在30到90min范围内。

优选地，二氧化硅颗粒的静态热处理在至少800℃，例如在900到1700℃或950到1600℃或1000到1500℃或1050到1400℃范围内，尤其优选在1100到1300℃范围内的烘箱温度下执行。

优选地，二氧化硅颗粒I的静态热处理在恒定烘箱温度下执行。静态热处理也可在变化的烘箱温度下执行。优选地，在这种情况下，温度在处理期间增加，其中在处理开始时温度比结束时低至少50℃，例如低70℃或低80℃或低100℃或低110℃，且其中在结束时温度优选为至少800℃，例如在900到1700℃或950到1600℃或1000到1500℃或1050到1400℃范围内，尤其优选在1100到1300℃范围内。

机械处理

根据另一优选实施例，二氧化硅颗粒I可经机械处理。执行机械处理可增加容积密度。机械处理可与上文所提及的热处理组合。机械处理可避免二氧化硅颗粒的附聚物，且因此避免二氧化硅颗粒中的个别经处理二氧化硅细粒的平均粒度变得过大。附聚物的增大会阻碍进一步加工，或对通过本发明方法制备的石英玻璃体的性质具有不利影响，或具有两种效应的组合。二氧化硅颗粒的机械处理也促进个别二氧化硅细粒的表面与气体的均匀接触。这尤其通过同时进行机械处理和用一或多种气体的化学处理来实现。以这种方式，可改善化学处理的作用。

二氧化硅颗粒的机械处理可通过使两个或更多个二氧化硅细粒相对于彼此移动来执行，例如通过使旋转窑的管旋转来执行。

优选地，二氧化硅颗粒I经化学处理、热处理和机械处理。优选地，对二氧化硅颗粒I同时执行化学处理、热处理和机械处理。

在化学处理中，二氧化硅颗粒I中杂质的含量降低。为此，可在旋转窑中在升高的温度下和在含氯气和氧气的气氛下处理二氧化硅颗粒I。二氧化硅颗粒I中存在的水蒸发，有机材料反应形成CO和CO₂。金属杂质可转化为挥发性含氯化合物。

优选地，在含氯气和氧气的气氛中，在旋转窑中在至少500℃的温度下，优选在550到1300℃或600到1260℃或650到1200℃或700到1000℃的温度范围中，尤其优选在700到900℃的温度范围中处理二氧化硅颗粒I。含氯气的气氛含有例如HCl或Cl₂或两者的组合。这种处理导致碳含量降低。

此外，优选地，碱和铁杂质减少。优选地，实现OH基数目的减少。在低于700℃的温度下，处理期间可较长；在高于1100℃的温度下，存在如下风险：颗粒的孔隙闭合，从而截留氯或气态氯化合物。

优选地，也可依序执行多个化学处理步骤，其各自与热处理和机械处理同时进行。例如，可首先在含氯气气氛中且随后在含氧气气氛中处理二氧化硅颗粒I。由此引起的低浓度的碳、羟基和氯促进二氧化硅颗粒II的熔化。

根据另一优选实施例，步骤II.2)特征在于以下特征中的至少一种，例如至少两种或至少三种，尤其优选所有所述特征的组合：

N1)反应物包含HCl、Cl₂或其组合；

N2)处理在旋转窑中执行；

N3)处理在600到900℃范围内的温度下执行；

N4)反应物形成逆向流；

N5)反应物具有在50到2000L/h、优选100到1000L/h、尤其优选200到500L/h范围内的气体流；

N6)反应物具有在0到小于50体积％范围内的惰性气体体积比。

优选地，二氧化硅颗粒I的粒径大于二氧化硅粉末的粒径。优选地，二氧化硅颗粒I的粒径是二氧化硅粉末的粒径的至多300倍大，例如至多250倍大，或至多200倍大，或至多150倍大，或至多100倍大，或至多50倍大，或至多20倍大，或至多10倍大，尤其优选2到5倍大。

本发明的第七方面是可通过根据本发明的第六方面的方法获得的二氧化硅颗粒II。

可通过这种方法获得的二氧化硅颗粒优选具有在本发明的第五方面的上下文中所描述的性质。

本发明的第八方面是一种制备石英玻璃体的方法。所述方法包含至少以下步骤：

i)提供二氧化硅颗粒II；

ii)使来自步骤i)的二氧化硅颗粒II升温以获得玻璃熔体；

iii)去除所述玻璃熔体的至少一部分且形成石英玻璃体。

二氧化硅颗粒II具有以下特征：

A)氯含量小于500ppm；和

B)铝含量小于200ppb，

其中所述ppm和ppb各自以所述二氧化硅颗粒II的总重量计。

优选地，步骤i)中所提供的二氧化硅颗粒II以本发明的第五或第七方面的上下文中所描述的特征为特征。优选地，步骤i)中所提供的二氧化硅颗粒II是根据本发明的第五或第七方面的二氧化硅颗粒II。

步骤ii)

玻璃熔体由步骤i)中所提供的二氧化硅颗粒II制成。优选地，使二氧化硅颗粒II升温以获得玻璃熔体。使二氧化硅颗粒II升温以获得玻璃熔体原则上可以技术人员已知用于这种目的的任何方式进行。

真空烧结

使二氧化硅颗粒II升温以获得玻璃熔体可以通过真空烧结进行。这种方法是一种不连续方法，其中二氧化硅颗粒II分批升温到熔融。

优选地，二氧化硅颗粒II在真空坩埚中升温。坩埚配置于熔融烘箱中。坩埚可配置成立式或悬挂式，优选配置成悬挂式。坩埚可为烧结坩埚或金属片坩埚。多个板片铆接在一起构成的辊压金属片坩埚为优选的。适合坩埚材料的实例是耐火金属(尤其是W、Mo和Ta)、石墨或内衬有石墨箔的坩埚，尤其优选为石墨坩埚。

在真空烧结中，在真空下将二氧化硅颗粒II升温到熔融。在真空下意谓残余压力小于2毫巴。为此，将含有二氧化硅颗粒II的坩埚抽空到残余压力小于2毫巴。

优选地，坩埚在熔融烘箱中升温到在1500到2500℃范围内，例如在1700到2300℃范围内，尤其优选在1900到2100℃范围内的熔融温度。

在熔融温度下二氧化硅颗粒II于坩埚中的优选保持时间取决于量。优选地，在熔融温度下二氧化硅颗粒II于坩埚中的保持时间是0.5到10小时，例如1到8小时或1.5到6小时，尤其优选是2到5小时。

在升温期间可以搅动二氧化硅颗粒II。二氧化硅颗粒II的搅动优选通过搅拌、摇动或回转进行。

气压烧结

使二氧化硅颗粒II升温以获得玻璃熔体可以通过气压烧结进行。这种方法是一种静态方法，其中二氧化硅颗粒II分批升温到熔融。

优选地，将二氧化硅颗粒II放入可封闭的坩埚中并引入熔融烘箱中。适合坩埚材料的实例是石墨、耐火金属(尤其是W、Mo和Ta)，或内衬有石墨箔的坩埚，尤其优选是石墨坩埚。坩埚包含至少一个气体进口和至少一个气体出口。气体可经由气体进口引入坩埚内部。气体可经由气体出口自坩埚内部去除。优选地，可在气体流中和在真空中操作坩埚。

在气压烧结中，在至少一种气体或两种或更多种气体存在下使二氧化硅颗粒II升温到熔融。适合气体是例如H₂和惰性气体(N₂、He、Ne、Ar、Kr)以及其中两种或更多种。优选地，气压烧结在还原气氛中，尤其优选在H₂或H₂/He存在下进行。发生空气与H₂或H₂/He之间的气体交换。

优选地，在超过1巴，例如在2到200巴或5到200巴或7到50巴范围内，尤其优选10到25巴的气压下使二氧化硅颗粒II升温到熔融。

优选地，坩埚在烘箱中升温到在1500到2500℃范围内，例如在1550到2100℃或1600到1900范围内，尤其优选在1650到1800℃范围内的熔融温度。

在熔融温度和气压下二氧化硅颗粒II于坩埚中的优选保持时间是与数量有关。优选地，当量是20kg时，在熔融温度下二氧化硅颗粒II于坩埚中的保持时间是0.5到10小时，例如1到9小时或1.5到8小时，尤其优选是2到7小时。

优选地，二氧化硅颗粒II先在真空中，随后在H₂气氛或包含H₂和He的气氛，尤其优选在这些气体的反向流中熔融。在这种方法中，第一步骤中温度优选低于其它步骤中的温度。在真空中与在一或多种气体存在下升温之间的温度差异优选为0到200℃，例如为10到100℃，尤其优选为20到80℃。

在熔融之前形成部分结晶相

原则上，也可在熔融之前对二氧化硅颗粒II进行预处理。例如，二氧化硅颗粒II的升温方式可使得在将部分结晶二氧化硅颗粒加热到熔融之前，形成至少部分结晶相。

为形成部分结晶相，优选在减压下或在一或多种气体存在下使二氧化硅颗粒II升温。适合气体是例如HCl、Cl₂、F₂、O₂、H₂、C₂F₆、空气、惰性气体(N₂、He、Ne、Ar、Kr)以及其中两种或更多种。优选地，在减压下使二氧化硅颗粒II升温。

优选地，使二氧化硅颗粒II升温到使二氧化硅颗粒II软化而不会完全熔融的处理温度，例如在1000到1700℃或1100到1600℃或1200到1500℃范围内的温度，尤其优选在1250到1450℃范围内的温度。

优选地，在配置于烘箱中的坩埚中使二氧化硅颗粒II升温。坩埚可配置成立式或悬挂式，优选配置成悬挂式。坩埚可为烧结坩埚或金属片坩埚。多个板片铆接在一起构成的辊压金属片坩埚为优选的。适合坩埚材料的实例是耐火金属(尤其是W、Mo和Ta)，石墨或内衬有石墨箔的坩埚，优选为石墨坩埚。优选地，在处理温度下二氧化硅颗粒II于坩埚中的保持时间为1到6小时，例如2到5小时，尤其优选为3到4小时。

优选地，在连续方法中，尤其优选在旋转窑中使二氧化硅颗粒II升温。在所述烘箱中的平均保持时间优选为10到180分钟，例如20到120分钟，尤其优选为30到90分钟。

优选地，用于预处理的烘箱可以整合于通往熔融烘箱的供应管线中，在所述熔融烘箱中，使二氧化硅颗粒II升温到熔融。另外，预处理优选可在熔融烘箱中进行。

步骤iii)

石英玻璃体由步骤ii)中所制备的玻璃熔体的至少一部分形成。

优选地，石英玻璃体由步骤ii)中所制备的玻璃熔体的至少一部分形成。原则上，石英玻璃体可由在熔融烘箱中玻璃熔体的至少一部分或在至少一部分玻璃熔体自熔融烘箱移出之后形成，优选在至少一部分玻璃熔体自熔融烘箱移出之后形成。

自熔融烘箱移出步骤ii)中所制备的玻璃熔体的一部分可连续进行或在玻璃熔体制备终止之后进行。玻璃熔体经由出口，优选经由喷嘴自烘箱移出。

玻璃熔体可以冷却到允许在移出之前、期间或之后形成玻璃熔体的温度。在玻璃熔体冷却时，玻璃熔体的粘度增大。优选将玻璃熔体冷却到使得当成形时保持所赋予的形式且所述成形可以尽可能容易且可靠地以尽可能少的工作量进行的程度。技术人员可通过改变成形设备中玻璃熔体的温度，容易地确定用于成形的玻璃熔体的粘度。优选地，将玻璃熔体冷却到低于500℃，例如低于200℃或低于100℃或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20到30℃范围内的温度。

更优选地，冷却进行的速率在0.1到50K/min范围内，例如为0.2到10K/min，或0.3到8K/min，或0.5到5K/min，尤其优选在1到3K/min范围内。

更优选根据以下型态进行冷却：

1.冷却到在1180到1220℃范围内的温度；

2.在这一温度下保持30到120分钟，例如40到90分钟，尤其优选50到70分钟的持续时间；

3.冷却到小于500℃，例如小于200℃或小于100℃或小于50℃的温度，尤其优选冷却到在20到30℃范围内的温度，

其中所述冷却在每种情况下进行的速率在0.1到50K/min，例如0.2到10K/min或0.3到8K/min或0.5到5K/min范围内，尤其优选在1到3K/min范围内。

成形的石英玻璃体可为实心体或中空体。实心体意谓大体上由单一材料制成的主体。尽管如此，实心体可具有一或多个夹杂物，例如气泡。实心体中所述夹杂物的尺寸通常是65mm³或小于65mm³，例如小于40mm³，或小于20mm³，或小于5mm³，或小于2mm³，尤其优选小于0.5mm³。

石英玻璃体具有外部形式。外部形式意谓石英玻璃体截面外缘的形式。石英玻璃体截面的外部形式优选是圆形、椭圆形或具有三个或多于三个边角(例如4、5、6、7或8个边角)的多边形，尤其优选地，石英玻璃体是圆形。

优选地，石英玻璃体具有在100到10000mm，例如1000到4000mm，尤其优选1200到2000mm范围内的长度。

优选地，石英玻璃体具有在10到1500mm范围内，例如在50到1000mm或100到500mm范围内，尤其优选在150到300mm范围内的外径。

石英玻璃体的成形可以通过喷嘴进行。为此，玻璃熔体经由喷嘴传送。经由喷嘴成形的石英玻璃体的外部形式由喷嘴开口的形式决定。如果喷嘴开口呈圆形，那么石英玻璃体将成形为圆柱形。喷嘴可以整合于熔融烘箱中或分开配置。如果喷嘴未整合于熔融烘箱中，那么其可在熔融之后且在成形之前在上游用可引入玻璃熔体的容器提供。优选地，喷嘴整合于熔融烘箱中。优选地，其整合于熔融烘箱中作为出口的一部分。当在竖直地配置的适于连续方法的烘箱中将二氧化硅颗粒加热到熔融时，这种用于形成石英玻璃体的方法为优选的。

可通过使玻璃熔体在模具，例如成形坩埚中成形来使石英玻璃体成形。优选地，在所述模具中冷却玻璃熔体且随后移出。所述冷却优选可通过自外部冷却所述模具进行。当通过气压烧结或通过真空烧结将二氧化硅加热到熔融时，这种用于使石英玻璃体成形的方法为优选的。

优选地，石英玻璃体在成形之后冷却。优选地，将石英玻璃体冷却到低于500℃，例如低于200℃或低于100℃或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20到30℃范围内的温度。

优选地，冷却进行的速率在0.1到50K/min范围内，例如为0.2到10K/min，或0.3到8K/min，或0.5到5K/min，尤其优选在1到3K/min范围内。

更优选根据以下型态进行冷却：

1.冷却到在1180到1220℃范围内的温度；

其中所述冷却在每种情况下进行的速率是在0.1到50K/min，例如0.2到10K/min或0.3到8K/min或0.5到5K/min范围内，尤其优选在1到3K/min范围内。

根据本发明的第八方面的一实施例，所述方法包含以下方法步骤：

iv.)由所述石英玻璃体制备具有至少一个开口的中空体。

制得的中空体具有内部和外部形式。内部形式意谓中空体截面内缘的形式。中空体截面的内部与外部形式可相同或不同。中空体截面的内部和外部形式可为圆形、椭圆形或具有三个或多于三个边角(例如4、5、6、7或8个边角)的多边形。

优选地，截面的外部形式对应于中空体的内部形式。尤其优选地，中空体的截面具有圆形内部形式和圆形外部形式。

在另一实施例中，中空体的内部形式与外部形式可不同。优选地，中空体的截面具有圆形内部形式和多边形外部形式。尤其优选地，中空体的截面具有圆形外部形式和六边形内部形式。

优选地，中空体具有在100到10000mm，例如1000到4000mm，尤其优选1200到2000mm范围内的长度。

优选地，中空体具有在1到1000mm范围内，例如在10到500mm或30到200mm范围内，尤其优选在50到125mm范围内的壁厚。

优选地，中空体具有在10到1500mm范围内，例如在50到1000mm或100到500mm范围内，尤其优选在150到300mm范围内的外径。

优选地，中空体具有在1到500mm范围内，例如在5到300mm或10到200mm范围内，尤其优选在20到100mm范围内的内径。

中空体包含一或多个开口。优选地，中空体仅包含一个开口。优选地，中空体包含偶数个开口，例如2、4、6、8、10、12、14、16、18或20个开口。优选地，中空体包含两个开口。优选地，中空体是管。当光导仅包含一个芯时，这种中空体形式尤其优选。

中空体可包含多于两个开口。所述开口优选呈相对定位的开口对形式定位于石英玻璃体的末端。例如，石英玻璃体的每一端可具有2、3、4、5、6、7个或多于7个开口，尤其优选具有5、6或7个开口。

中空体原则上可使用技术人员已知的方式形成。优选地，中空体通过喷嘴形成。优选地，喷嘴在其开口中间包含在形成期间使玻璃熔体偏向的装置。以这种方式，可由玻璃熔体形成中空体。

可通过使用喷嘴且随后进行后处理来形成中空体。适合后处理原则上是技术人员已知自实心体制备中空体的所有方法，例如通道冲孔、钻削、珩磨或研磨。优选地，适合后处理将实心体传送通过一或多个芯轴(mandrel)，由此形成中空体。此外，可将芯棒引入实心体中以形成中空体。优选地，中空体在形成之后冷却。

可通过使玻璃熔体在模具，例如成形坩埚中成形来成形以获得中空体。优选地，在所述模具中冷却玻璃熔体且随后自其移出。所述冷却优选可通过自外部冷却所述模具进行。

优选地，将中空体冷却到低于500℃，例如低于200℃或低于100℃或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20到30℃范围内的温度。

更优选根据以下型态进行冷却：

1.冷却到在1180到1220℃范围内的温度；

本发明的第九方面是可通过根据本发明的第八方面的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体优选由二氧化硅制成，其中所述二氧化硅具有以下特征：

A]OH含量小于10ppm；和

B]氯含量小于60ppm；和

C]铝含量小于200ppb，

其中所述ppb和ppm各自以所述石英玻璃体的总重量计。

优选地，石英玻璃体特征在于以下特征中的至少一种，例如至少两种或至少三种或至少四种，尤其优选全部：

D]ODC含量小于5×10¹⁵/cm³，例如在0.1×10¹⁵到3×10¹⁵/cm³范围内，尤其优选在0.5×10¹⁵到2.0×10¹⁵/cm³范围内；

E]不同于铝的金属的金属含量小于300ppb，例如小于200ppb，尤其优选在1到150ppb范围内；

F]在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9和/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.5到log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.1和/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝1.2到log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.8范围内的粘度(p＝1013hPa)；

G]以所述石英玻璃体的OH含量A]计，OH含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

H]以所述石英玻璃体的Cl含量B]计，Cl含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

I]以所述石英玻璃体的Al含量C]计，Al含量标准差不大于10％、优选不大于5％；

J]折射率均质性小于1×10^-4，例如小于5×10^-5，尤其优选小于1×10^-6；

K]圆柱形；

L]转变点T_g在1150到1250℃范围内；

M]假定温度在1055到1200℃范围内；

其中所述ppb和ppm各自以所述石英玻璃体的总重量计。

对于这个方面的优选实施例，参照关于第一到第八方面所描述的优选实施例。这些优选实施例也为本发明的这个方面的优选实施例。

优选地，石英玻璃体具有均匀分配的OH含量、氯含量或铝含量。石英玻璃体均质性的指标可以OH含量、氯含量或铝含量的标准差表示。标准差是变量值，在这种情况下为OH含量、氯含量或铝含量关于其算术平均值的扩展宽度的量度。为了测量标准差，在样品中的至少七个测量位置测量所讨论的组分，例如OH、氯或铝的含量。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/D]或A]/B]/C]/E]或A]/B]/C]/F]，更优选具有特征组合A]/B]/C]/D]/E]或A]/B]/C]/D]/F]或A]/B]/C]/E]/F]，更优选具有特征组合A]/B]/C]/D]/E]/F]。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/D]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb且ODC含量在0.1·10¹⁵到3·10¹⁵/cm³范围内。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/E]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb且不同于铝的金属的金属含量小于200ppb。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/F]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/D]/E]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb，ODC含量在0.1·10¹⁵到3·10¹⁵/cm³范围内且不同于铝的金属的金属含量小于200ppb。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/D]/F]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb，ODC含量在0.1·10¹⁵到3·10¹⁵/cm³范围内且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/E]/F]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb，不同于铝的金属的金属含量小于200ppb且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

石英玻璃体优选具有特征组合A]/B]/C]/D]E]//F]，其中OH含量小于10ppm，氯含量小于60ppm，铝含量小于200ppb，ODC含量在0.1·10¹⁵到3·10¹⁵/cm³范围内，不同于铝的金属的金属含量小于200ppb且粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPas)＝13.9范围内。

根据本发明第九方面的一优选实施例是可通过包含以下步骤的方法获得的石英玻璃体：

i)提供可通过包含以下步骤的方法获得的二氧化硅颗粒II：

(I)提供可通过包含以下步骤的方法获得的二氧化硅颗粒I：

I.提供二氧化硅粉末；

II.提供液体；

III.混合来自步骤I.和II.的组分以获得浆液；以及

IV.对所述浆液进行喷雾干燥以获得二氧化硅颗粒I；

(II)处理来自步骤(I)的二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II；

ii)由来自步骤(I)的二氧化硅颗粒II形成玻璃熔体；

iii)由所述玻璃熔体的至少一部分形成石英玻璃体；

iv)任选地由所述石英玻璃体形成具有至少一个开口的中空体。

本发明的第十方面是一种石英玻璃体，其中所述石英玻璃体由二氧化硅制成且具有

A]OH含量小于10ppm；

B]氯含量小于60ppm；以及

C]铝含量小于200ppb，

其中所述ppb和ppm在每种情况下以所述石英玻璃体的总重量计。

优选地，石英玻璃体特征在于以下特征中的至少一种，例如至少两种或至少三种或至少四种，尤其优选至少五种：

K]圆柱形；

L]转变点T_g在1150到1250℃范围内；

M]假定温度在1055到1200℃范围内；

其中所述ppb和ppm各自以所述石英玻璃体的总重量计。

对于这个方面的优选实施例，参照关于第一到第九方面所描述的优选实施例。这些优选实施例也为本发明的这个方面的优选实施例。确切地说，针对本发明的第一方面的夹套层的特征也为本发明第十方面的夹套层的优选特征。

本发明的第十一方面是一种制备光导的方法，其包含以下步骤：

A/提供

A1/可通过根据本发明第八方面的包含步骤iv.)的方法获得的具有至少一个开口的中空体，或

A2/根据本发明的第九或第十方面的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以获得具有至少一个开口的中空体；

B/经由所述至少一个开口将一或多个芯棒引入所述石英玻璃体中以获得前体，

步骤A/

步骤A/中提供的石英玻璃体是具有至少两个开口的中空体。步骤A/中提供的石英玻璃体优选以根据本发明第十方面的特征为特征。优选地，步骤A/中所提供的石英玻璃体可通过根据本发明第八方面的方法获得，所述方法包含，作为步骤iv.)，由所述石英玻璃体形成具有至少两个开口的中空体。尤其优选地，以这种方式制备的石英玻璃体具有根据本发明第十方面的特征。优选地，步骤A/中所提供的石英玻璃体是具有根据本发明第九方面的特征的石英玻璃体。尤其优选地，步骤A/中所提供的石英玻璃体具有根据本发明第九方面的特征和根据本发明第十方面的特征。优选地，步骤A/中所提供的石英玻璃体是根据本发明第十方面的石英玻璃体。

步骤B/

经由石英玻璃体的至少一个开口引入一或多个芯棒(步骤B/)。在本发明的情形下，芯棒意谓适合于引入夹套，例如夹套M1中且经加工以获得光导的物体。芯棒具有石英玻璃的芯。优选地，芯棒包含石英玻璃的芯和包围所述芯的夹套层M0。

每个芯棒的形式以使其适合石英玻璃体的方式选择。优选地，芯棒的外部形式对应于石英玻璃体的开口的形式。尤其优选地，石英玻璃体是管且芯棒是具有圆形截面的棒。

芯棒的直径小于中空体的内径。优选地，芯棒的直径比中空体的内径小0.1到3mm，例如小0.3到2.5mm或小0.5到2mm或小0.7到1.5mm，尤其优选小0.8到1.2mm。

优选地，石英玻璃体的内径和芯棒的直径的比率在2:1到1.0001:1范围内，例如在1.8:1到1.001:1范围内，或在1.6:1到1.005:1范围内，或在1.4:1到1.01:1范围内，尤其优选在1.2:1到1.05:1范围内。

优选地，石英玻璃体内部未由芯棒填充的区域可填充至少一种其它组分，例如二氧化硅粉末或二氧化硅颗粒。

芯棒也可已经存在于欲引入一石英玻璃体中的至少另一个石英玻璃体中。在这种情况下，所述另一个石英玻璃体的外径小于所述石英玻璃体的内径。引入到石英玻璃体中的芯棒也可存在于两个或更多个其它石英玻璃体中，例如存在于3个或多于3个其它石英玻璃体中。

以这种方式获得的装备有一或多个芯棒的石英玻璃体在下文中将称为“前体”。

步骤C/

在温暖处拉伸前体(步骤C/)。以这种方式获得的产物是具有一或多个芯和至少一个夹套M1的光导。

优选地，前体以在0.05m/h到110km/h范围内的速率拉伸。

优选地，在温暖处拉伸是在至多2500℃的温度下，例如在1700到2400℃范围内的温度下，尤其优选在2100到2300℃范围内的温度下执行。

优选地，将前体馈送到烘箱，所述烘箱自外部加热前体。

优选地，前体经拉长，直到达到所需光导厚度。优选地，在每种情况下均以步骤A/中所提供的石英玻璃体的长度计，前体拉长到所述长度的1,000到6,000,000倍，例如所述长度的10,000到500,000倍或所述长度的30,000到200,000倍。尤其优选地，在每种情况下以步骤B/中所提供的前体的长度计，前体长度拉长100,000到10,000,000倍，例如长度拉长150,000到5,800,000倍，或长度拉长160,000到640,000倍，或长度拉长1,440,000到5,760,000倍，或长度拉长1,440,000到2,560,000倍。

优选地，通过拉长，使得前体的直径以100到3,500范围内，例如在300到3,000或400到800或1,200到2,400或1,200到1,600范围内的倍数减少，在每种情况下以步骤B/中所提供的前体的直径计。

步骤C/中获得的光导可以在各种步骤中进行后处理。

光导可以具有涂层。优选地，光导可以在拉伸之后且在进行其它后处理步骤之前具有涂层。所述涂层用于防止机械损害以及防止湿度、热、冷和其它外部影响。在无其它涂层情况下，纤维表面上出现微小裂缝的风险增加，由此可能导致机械弹性的大幅降低。所述涂层可以由一个或者两个或更多个层构成。优选地，所述涂层由两个层构成。具有两个层的涂层优选具有包围夹套层的第一层，即喷漆层，其将湿度与芯和夹套层隔开；以及包围所述第一层的另一层，其保护光导免于热和机械破坏。确切地说，适合涂层材料是交联聚合物，优选的涂层材料是交联丙烯酸酯、聚酰亚胺、硅酮或其中两种或更多种。第一层尤其优选由交联聚丙烯酸酯制成。第一层的厚度优选在10到100μm范围内，例如在15到50μm范围内，尤其优选在20到30μm范围内。所述另一层是例如由交联聚合物的组合制成。所述另一层的厚度优选在5到500μm范围内，例如在10到100μm或15到50μm范围内，尤其优选为20到30μm。

本发明的第十二方面是可通过根据本发明第十一方面的方法获得的光导。

优选地，可通过根据本发明第十一方面的方法获得的光导具有夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯；

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm；和

b)氯含量小于60ppm；和

c)铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

优选地，夹套M1具有以下特征中的至少一种：

g)卷曲参数大于6m；

k)折射率均质性小于1×10^-4，例如小于5×10^-5，尤其优选小于1×10^-6；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

优选为可通过包含以下步骤的方法获得的光导：

A/提供优选地可通过包含以下步骤的方法获得的石英玻璃体：

i)提供可通过包含以下步骤的方法获得的二氧化硅颗粒II：

(I)提供可通过包含以下步骤的方法获得的二氧化硅颗粒I：

I.提供二氧化硅粉末；

II.提供液体；

III.混合来自步骤I.和II.的组分以获得浆液；以及

IV.对所述浆液进行喷雾干燥以获得二氧化硅颗粒I；

(II)处理来自步骤(I)的二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II；

ii)由来自步骤(II)的二氧化硅颗粒II制备玻璃熔体；

iii)由所述玻璃熔体的至少一部分制备石英玻璃体；

iv)由所述石英玻璃体制备具有至少一个开口的中空体；

C/在温暖处拉伸所述前体以获得具有芯和至少一个夹套层M1的所述光导。

在这种情形下，二氧化硅颗粒I具有以下特征中的至少一种：

A)氯含量小于200ppm；

B)铝含量小于200ppb；

在每种情况下均以二氧化硅颗粒I的总重量计。

在这种情形下，二氧化硅粉末具有以下特征：

a.氯含量小于200ppm；和

b.铝含量小于200ppb；

在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计。

在这种情形下，二氧化硅颗粒II具有以下特征中的至少一种：

(A)氯含量小于500ppm；

(B)铝含量小于200ppb；

在每种情况下均以二氧化硅颗粒II的总重量计。

对于这个方面的优选实施例，参照关于第六到第十一方面所描述的优选实施例。这些优选实施例也为本发明的这个方面的优选实施例。

本发明的第十三方面是包含至少两个根据本发明第一或第十二方面的光导的光导光缆。

优选地，光导光缆包含至少两个，尤其优选10到2000个光导。

所述至少两个光导可以任何方式配置于光缆中。优选地，光导以集束或绞合形式存在于光缆中。光导集束意谓相互紧靠地定位的多个，优选10个光导。绞合光导意谓环绕彼此缠绕的光导。

优选地，所述至少两个光导是有夹套的。所述夹套可以直接施加到所述至少两个光导。直接意谓，在所述至少两个光导与夹套之间存在不超过1mm的空隙。所述夹套可以使得保持分开超过1mm的方式包围所述至少两个光导。

所述夹套用于防止机械破坏以及防止湿度、热、冷和其它外部影响。所述夹套可以由一个或者两个或更多个层构成。优选地，所述夹套由两个或更多个层，即一个外部定位层和至少一个内部定位层制成。所述外部定位层主要用于防止机械破坏。所述至少一个内部定位层防止湿度、热、机械和其它外部影响。特别适合所述层的材料是交联聚合物。

所述至少两个光导优选以使得所述至少两个光导的末端与光导光缆的末端重合的方式配置于光导光缆中。尤其优选地光缆中的至少两个光导同样长。“同样长”意谓以光缆中所述光导的平均长度计，光导的长度偏差不超过5％。

优选地，光导光缆在至少一端，优选在两端具有一装置，经由所述装置，光导光缆可与其它光导光缆或与其它组件连接。优选地，光导光缆在至少一端，优选在两端具有插头连接或接头连接。

本发明的第十四方面是一种制备光导光缆的方法，其包含以下步骤：

A}提供至少两个根据本发明第一或第十二方面的光导；

B}加工来自A}的所述至少两个光导以获得光导光缆。

优选地，可通过这种方法获得的光导光缆特征在于根据本发明第十三方面的特征：

步骤A}中所提供的所述至少两个光导具有至少特征A]到C]。优选地，步骤A}中所提供的所述至少两个光导具有特征D]到G]中的至少一种。优选地，步骤A}中所提供的所述至少两个光导特征在于根据本发明第一或第十二方面的特征。

步骤A}中所提供的所述至少两个光导在步骤B}中进行加工。所述加工可以包含使得能获得由两个或更多个光导制成的光导光缆的步骤。

例如，根据步骤B}的加工可以包含以下步骤：

-所述两个或更多个光导可以具有夹套。

-所述两个或更多个光导可以绞合。

-所述两个或更多个光导可以集合成束。所述两个或更多个光导的集束优选可通过独立装置固持在一起。例如，所述集束可通过夹套固持在一起。

-所述两个或更多个光导可以在末端具有一装置，优选具有插头装置或接头装置。

本发明第十四方面的一优选实施例是一种制备光导光缆的方法，所述方法包含提供可根据本发明第十二方面获得的光导。因此，光导光缆优选可通过包含以下步骤的方法获得：

A}提供至少两个光导，所述光导优选可根据先前所描述的制备光导的方法获得；

B}加工来自A}的所述至少两个光导以获得光导光缆。

对于这个方面的优选实施例，参照关于第三到第十三方面所描述的优选实施例。这些优选实施例也为本发明的这个方面的优选实施例。

本发明的第十五方面涉及使用根据本发明第二或第四方面的二氧化硅颗粒制备选自用于光纤、光导和光导光缆的夹套材料组成的群组的产品的用途。

夹套材料意谓在所述价值链中的其它步骤中经加工以获得光纤、光导或欲用外皮或涂层保护的另一主体的外皮或涂层的材料。

附图说明

图1流程图(制备石英玻璃体的方法)

图2流程图(制备二氧化硅颗粒I的方法)

图3流程图(制备二氧化硅颗粒II的方法)

图4喷雾塔的示意图

图5光导的截面的示意图

图6光导的俯视图的示意图

图7气压烧结烘箱(GDS烘箱)的示意图

具体实施方式

图1展示根据本发明的制备石英玻璃体的方法100的流程图，其含有步骤101到104。在第一步骤101中，提供二氧化硅颗粒。在第二步骤102中，由二氧化硅颗粒制造玻璃熔体。

优选地，对于熔融，采用可以引入烘箱中且自烘箱移出的模具。所述模具通常由石墨制成。其提供铸件的阴性形式。在第三步骤103中将二氧化硅颗粒填充到模具中且先于模具中熔融。随后，通过冷却熔体在所述模具中形成石英玻璃体。随后使其自模具释放且例如在任选的步骤104中进一步加工。这个工序是不连续的。熔体的形成优选在减压下、尤其在真空中执行。也可在步骤103期间，向烘箱间歇地充入含氢气的还原性气氛。

在另一工序中，坩埚优选是悬挂式或立式坩埚。在这种情况下，将二氧化硅颗粒引入熔融坩埚中并在其中升温，直到形成玻璃熔体。在这种情况下，熔融优选在含有氢气的还原性气氛中进行。在第三步骤103中，形成石英玻璃体。石英玻璃体的形成在此处优选通过例如经位于坩埚下表面上的喷嘴自坩埚移出至少一部分玻璃熔体且冷却来执行。在这种情况下，石英玻璃体的形式可由喷嘴的设计决定。以这种方式，例如可获得实心体。例如，如果喷嘴另外具有芯棒，那么获得中空体。这种用于制备石英玻璃体的示范性方法且尤其是步骤103优选连续地进行。在任选的步骤104中，可自实心石英玻璃体形成中空体。

图2展示制备二氧化硅颗粒I的方法200的流程图，其含有步骤201、202和203。在第一步骤201中，提供二氧化硅粉末。二氧化硅粉末优选是获自含硅材料(例如硅氧烷、硅醇盐或硅卤化物)在热解方法中转化为二氧化硅的合成方法。在第二步骤202中，使二氧化硅粉末与液体，优选地与水混合以获得浆液。在第三步骤203中，使浆液中所含二氧化硅转变为二氧化硅颗粒。造粒通过喷雾造粒执行。为此，将浆液经由喷嘴喷洒到喷雾塔中且干燥以获得细粒，其中喷嘴与浆液之间的接触表面包含玻璃或塑料。

图3展示制备二氧化硅颗粒II的方法300的流程图，其含有步骤301、302、303和304。步骤301、302和303对应于根据图2的步骤201、202和203进行。在步骤304中，加工在步骤303中获得的二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II。这优选通过使二氧化硅颗粒I在含氯气气氛中升温来执行。

图4中展示用于对二氧化硅喷雾造粒的喷雾塔1100的优选实施例。喷雾塔1100包含进料端1101，含有二氧化硅粉末和液体的加压浆液经由所述进料端馈入到喷雾塔中。在管线的末端是喷嘴1102，浆液经由所述喷嘴以精细散布的分配形式引入到喷雾塔中。优选地，喷嘴向上倾斜，以使得浆液沿喷嘴方向以精细微滴形式喷洒到喷雾塔中，且随后在重力影响下呈弧形落下。在喷雾塔的上端存在气体入口1103。通过经气体入口1103引入气体，在与浆液自喷嘴1102离开方向相反的方向上产生气体流。喷雾塔1100也包含筛检装置1104和筛分装置1105。小于规定粒度的粒子通过筛检装置1104提取且经由排出口1106移出。筛检装置1104的提取强度可经构造以对应于待提取的粒子的粒度。大于规定粒度的粒子通过筛分装置1105筛分出且经由排出口1107移出。筛分装置1105的筛透过率可经选择以对应于待筛分出的粒度。剩余粒子(具有所需粒度的二氧化硅颗粒)经由出口1108移出。

图5中展示根据本发明的光导1200的示意性截面，所述光导具有芯1201和包围芯1201的夹套M1 1202。

图6示意性地展示具有光缆结构的光导1300的俯视图。为了表示芯1301和围绕芯1301的夹套M1 1302的配置，一部分芯1301展示为不具有夹套M1 1302。然而典型地，芯1301在其整个长度上均由夹套M1 1302包覆。

图7展示适用于真空烧结方法、气压烧结方法且尤其是其组合的烘箱1500的优选实施例。烘箱自外部开始直到内部具有耐压夹套1501和绝热层1502。由此包围的空间，又称烘箱内部，可经由气体给料器1504充入气体或气体混合物。此外，烘箱内部具有气体出口1505，气体可经由所述气体出口移出。根据气体给料器1504与1505处气体移出之间的气体输送关系，可在烘箱1500的内部产生过压、真空亦或气体流。此外，加热组件1506设置于烘箱1500的内部。其通常放置于绝热层1502上(此处未展示)。为了保护熔体材料免受污染，在烘箱内部具有所谓的“衬垫”1507，其将烘箱室1503与加热组件1506分隔开。具有熔融材料1509的熔体模具1508可引入烘箱室1503中。熔体模具1508可在一侧打开(此处展示)或可完全包围熔融材料1509(未展示)。

测试方法

a.假定温度

假定温度通过拉曼光谱分析(Raman spectroscopy)，使用约606cm^-1下的拉曼散射强度来测量。所述的工序和分析描述于普夫莱德雷尔(Pfleiderer)等人；“不同热历史和化学计量下熔融硅石中的UV诱导的210nm吸收带(The UV-induced 210nm absorption bandin fused Silica with different thermal history and stoichiometry)”；非晶固体杂志(Journal of Non-Crystalline Solids),第159卷(1993),第145-153页的稿件中。

b.OH含量

玻璃的OH含量通过红外光谱分析来测量。利用D.M.多德(Dodd)和D.M.弗雷泽(Fraser)“熔融硅石中的OH的光学测定(Optical Determinations of OH in FusedSilica)”(J.A.P.37,3991(1966))的方法。利用FTIR光谱仪(傅立叶变换(Fouriertransform)红外光谱仪，珀金埃尔默(Perkin Elmer)的现行System 2000)替代其中所提及的装置。对光谱的分析原则上可对约3670cm^-1下的吸收带或约7200cm^-1下的吸收带执行。带的选择基于经由OH吸收的透射率损失在10与90％之间来进行。

c.缺氧中心(Oxygen Deficiency Centers；ODCs)

在定量检测中，ODC(I)吸收是使用麦克弗森公司(McPherson,Inc.)(美国(USA))的VUVAS 2000型真空UV光谱仪在165nm下测量厚度在1-2mm之间的样品的透射率。

则：

N＝α/σ

其中

N＝缺陷浓度[1/cm³]

α＝ODC(I)带的光学吸收[1/cm，基线e]

σ＝有效截面[cm²]

其中有效截面设定为σ＝7.5·l0^-17cm2(来自L.斯库贾(Skuja),“颜色中心和其在玻璃态SiO₂中的转变(Color Centres and Their Transformations in Glassy SiO₂)”,夏季学校讲座“光波导和玻璃的感光性(Photosensitivity in optical Waveguides andglasses)”,1998年7月13-18日,瑞士菲茨瑙(Vitznau,Switzerland))。

d.元素分析

d-1)将固体样品碾碎。随后，通过以下方式清洁约20g样品：将其引入到耐HF的容器中，用HF完全覆盖，且在100℃下热处理一小时。在冷却之后，丢弃酸且用高纯度水清洁样品数次。随后，在干燥箱中干燥容器和样品。

随后，称取约2g固体样品(如上述的经清洁的破碎材料；无预处理直接使用的粉尘等)到耐HF的萃取容器中且溶解于15ml HF(50重量％)中。将萃取容器封闭且在100℃下热处理直到样品完全溶解。随后，打开萃取容器且在100℃下进一步热处理，直到溶液完全蒸发。同时，用15ml高纯度水填充萃取容器3次。引入1ml HNO₃到萃取容器中，以便溶解分离的杂质且用高纯度水填充到15ml。样品溶液随后准备好。

d-2)ICP-MS/ICP-OES测量

视预期元素浓度而利用OES抑或MS。典型地，MS的测量值为1ppb，且OES的测量值为10ppb(在每种情况下均以所称重样品计)。根据装置制造商(ICP-MS：安捷伦(Agilent)7500ce；ICP-OES：珀金埃尔默7300DV)的规定且使用经认证的校准用参考液体，以所述测量装置测量元素浓度。随后以样品的初始重量(2g)计，转化通过装置测量的溶液(15ml)中的元素浓度。

注意：应记住，为了测量所讨论的元素浓度，酸、容器、水和装置必须足够纯。这通过萃取不具有石英玻璃的空白样品来检查。

以下元素以这种方式测量：Li、Na、Mg、K、Ca、Fe、Ni、Cr、Hf、Zr、Ti、(Ta)、V、Nb、W、Mo、Al。

d-3)以液体形式存在的样品的测量如上文所描述执行，其中省略根据步骤d-1)的样品制备。引入15ml液体样品到萃取烧瓶中。无需进行以初始样品重量计的转化。

e.测定液体的密度

为了测量液体的密度，将精确规定体积的液体称重至一测量装置中，测量装置对液体和其成分为惰性的，其中测量所述容器的空重量和填充后重量。密度以前述两个重量测量值之间的差值除以所引入液体的体积给出。

f.氟离子检测

将15g石英玻璃样品碾碎且通过在70℃下于硝酸中处理来清洁。随后将样品用高纯度水洗涤数次，且随后干燥。将2g样品称重到镍坩埚中且用10g Na₂CO₃和0.5g ZnO覆盖。将坩埚用Ni盖封闭且在1000℃下烘烤一小时。随后将镍坩埚用水填充且使其沸腾直到熔体滤饼完全溶解。将溶液转移到200ml测量烧瓶且用高纯度水填充到200ml。在使未溶解成分沉降之后，取30ml且转移到100ml测量烧瓶，添加0.75ml冰乙酸和60ml TISAB且用高纯度水填满。将样品溶液转移到150ml玻璃烧杯。

通过适用于预期浓度范围的离子敏感(氟离子)电极和显示设备(此处为氟离子选择性电极和参考电极F-500与R503/D，连接到pMX 3000/pH/ION，来自科学技术工厂公司(Wissenschaftlich-Technische

GmbH))如制造商所说明的，执行样品溶液中氟离子含量的测量。用溶液中的氟离子浓度、稀释倍数和样品重量，计算石英玻璃中的氟离子浓度。

g.测定氯(≥50ppm)

将15g石英玻璃样品碾碎且通过在约70℃下用硝酸处理来清洁。随后，将样品用高纯度水冲洗数次，且随后干燥。随后将2g样品填充到用于压力容器的PTFE插入物中，添加15ml NaOH(c＝10mol/l)，用PTFE盖封闭且放置于压力容器中。将其封闭且在约155℃下热处理24小时。在冷却之后，将PTFE插入物移出且将溶液完全转移到100ml测量烧瓶。添加10ml HNO₃(65重量％)和15ml乙酸盐缓冲液，使其冷却且用高纯度水填充到100ml。将样品溶液转移到150ml玻璃烧杯。样品溶液具有pH值在5与7之间的范围内。

通过适用于预期浓度范围的离子敏感(氯离子)电极和显示设备(此处为型号Cl-500的电极和型号R-503/D的参考电极，连接到pMX 3000/pH/ION，来自科学技术工厂公司)，如制造商所说明的，执行样品溶液中氯离子含量的测量。

h.氯含量(<50ppm)

石英玻璃中＜50ppm达到0.1ppm的氯含量是通过中子活化分析(NAA)来测量。为此，自所研究的石英玻璃体取3个直径为3mm和长度为1cm的钻孔。将其送到分析的研究机构，在这种情况下送到德国美因茨(Mainz,Germany)的约翰内斯古腾堡大学(Johannes-Gutenberg University)的核化学研究所。为了排除样品受氯污染，在测量之前直接在HF浴中对样品的澈底清洁。每个钻孔经测量数次。结果和钻孔随后由研究机构送回。

i.光学性质

石英玻璃样品的透射率用来自珀金埃尔默的商业光栅-或FTIR-光谱仪(Lambda900[190-3000nm]或System 2000[1000-5000nm])测量。由所需测量范围确定选择何者。

为了测量绝对透射率，在平行平面上对样品体抛光(表面粗糙度RMS<0.5nm)且通过超声波处理清除掉表面的所有残余物。样品厚度为1cm。在归因于杂质、掺杂剂等的预期强透射损失的情况下，可选择更厚或更薄样品以便保持在装置的测量范围内。选择一样品厚度(测量长度)，在所述样品厚度下仅产生轻微伪影(由于辐射通过样品)且同时测量到足够检测的效应。

测量不透明度时，将样品放置于积分球之前。使用所测量的透射率值T根据下式计算不透明度：O＝1/T＝I₀/I。

j.管或棒中的折射率和折射率分布

管/棒的折射率分布可通过约克科技有限公司(York Technology Ltd.)的Preform Profiler P102或P104表征。为此，将棒置放于测量腔室中，腔室紧闭。随后以浸油填充测量腔室，所述浸油在633nm测试波长下的折射率极类似于最外玻璃层在633nm下的折射率。激光束随后穿过测量腔室。在测量腔室后面(沿辐射的方向)安装有测量偏向角(进入所述测量腔室的辐射与离开所述测量腔室的辐射相比)的检测器。在假定所述棒的折射率分布具径向对称下，可通过逆阿贝尔变换(inverse Abel transformation)重现直径上的折射率分布。这些计算通过装置制造商约克的软件执行。

样品的折射率是类似于上文描述用约克科技有限公司的Preform Profiler P104测量。在各向同性样品的情况下，折射率分布的测量仅给出一个值，折射率。

k.碳含量

二氧化硅颗粒和二氧化硅粉末的表面碳含量的定量测量用来自美国力可公司(Leco Corporation)的碳分析仪RC612，通过用氧气使所有表面碳污染物(除SiC之外)完全氧化以获得二氧化碳来执行。为此，将4.0g样品称重且引入到碳分析仪的石英玻璃盘中。将样品浸润于纯氧气中且加热到900℃维持180秒。所形成的CO₂通过碳分析仪的红外检测器来测量。在这些测量条件下，检测极限处于≤1ppm(重量ppm)碳。

适用于使用以上所提及的碳分析仪的这种分析方法的石英玻璃舟可于实验室供应市场获得(在本发明的情况下获自德斯利斯实验室贸易(Deslis Laborhandel),富鲁尔街(Flurstraβe)21,D-40235杜塞尔多夫(Dusseldorf)(德国))，作为力可分析仪(力可编号781-335)的消耗品，德斯利斯编号LQ-130XL。这类舟具有约25mm/60mm/15mm的宽度/长度/高度维度。石英玻璃舟经样品材料填充到其高度的一半。对于二氧化硅粉末，可达到1.0g样品材料的样品重量。检测下限则为<1重量ppm碳。在相同舟中，对相同填充高度，达到4g二氧化硅颗粒的样品重量(平均粒度在100到500μm范围内)。检测下限则为约0.1重量ppm碳。当样品的测量表面积分不大于空样品(空样品＝以上方法但用空石英玻璃舟)的测量表面积分的三倍时，达到检测下限。

l.卷曲参数

卷曲参数(也称为：“纤维卷曲(Fibre Curl)”)是根据DIN EN 60793-1-34:2007-01(德语版的IEC 60793-1-34:2006标准)测量。测量根据附件A于章节A.2.1、A.3.2和A.4.1中描述的方法(“极值技术”)进行。

m.衰减

衰减是根据DIN EN 60793-1-40:2001(德语版的IEC 60793-1-40:2001标准)测量。测量根据附件中描述的方法(“回切法”)在λ＝1550nm的波长下进行。

n.浆液的粘度

将浆液用脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博(Millipore)，水质：18.2MΩcm)设定至30重量％固体含量的浓度。粘度随后用来自安东帕(Anton-Paar)的MCR102测量。为此，粘度是在5rpm下测量。测量在23℃的温度和1013hPa的气压下进行。

o.触变性

将浆液的浓度用脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质：18.2MΩcm)设定为30重量％固体的浓度。触变性随后用来自安东帕的具有锥与板配置的MCR102测量。粘度是在5rpm和50rpm下测量。第一与第二值的商给出触变指数。测量在23℃的温度下进行。

p.浆液的ζ电位

为了ζ电位测量，利用ζ电位单元(Flow Cell，贝克曼库尔特(Beckman Coulter))。将样品溶解于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL溶液。经由添加具有0.1mol/L和1mol/L浓度的HNO₃溶液和具有0.1mol/L浓度的NaOH溶液将pH设定为7。测量在23℃的温度下进行。

q.浆液的等电点

等电点，利用ζ电位测量单元(Flow Cell，贝克曼库尔特)和自动滴定仪(戴瑟纳米(DelsaNano)AT，贝克曼库尔特)测量。将样品溶解于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL溶液。通过添加具有0.1mol/L和1mol/L浓度的HNO₃溶液和具有0.1mol/L浓度的NaOH溶液改变pH。等电点为ζ电位等于0所处的pH值。测量在23℃的温度下进行。

r.浆液的pH值

浆液的pH值使用来自科学技术工厂公司(Wissenschaftlich-Technische-

GmbH)的WTW 3210测量。来自WTW的pH 3210 Set 3用作电极。测量在23℃的温度下进行。

s.固体含量

将样品的称重部分m₁加热到500℃维持4小时，在冷却之后再称重(m₂)。固体含量w以m₂/m₁*100[wt％]给出。

t.容积密度

容积密度是根据DIN ISO 697:1984-01标准用来自Powtec的SMG 697测量。散装材料(二氧化硅粉末或颗粒)不会结块。

u.夯实密度(颗粒)

夯实密度是根据DIN ISO 787:1995-10标准测量。

v.测量孔隙尺寸分布

孔隙尺寸分布是根据DIN 66133(在480mN/m的表面张力和140°的接触角下)测量。为了测量小于3.7nm的孔隙尺寸，使用来自Porotec的帕斯卡(Pascal)400。为了测量3.7nm到100μm的孔隙尺寸，使用来自Porotec的帕斯卡140。在测量之前使样品经历压力处理。为此，使用手动液压机(来自斯贝凯有限公司(Specac Ltd.),河畔之家(River House),克雷大道(Cray Avenue)97号,奥平顿(Orpington),肯特(Kent)BR5 4HE,U.K.，订单编号15011)。将250mg样品材料称重到来自斯贝凯有限公司的具有13mm内径的制锭模中且负载有1t，根据显示。维持这一负载5s且视需要再调节。随后释放样品上的负载，且将样品在再循环空气干燥箱中在105±2℃下干燥4h。

将样品称重到精确度为0.001g的型号10穿透计中，且为了得到良好测量再现性，其经选择以使得所用的主干体积(即用于填充穿透计可能使用的Hg体积的百分比)在总Hg体积的20％到40％之间的范围内。随后将穿透计缓慢抽真空到50μm Hg且保持在这一压力下5min。以下参数直接由测量装置的软件提供：总孔隙体积、总孔隙表面积(假定为圆柱形孔隙)、平均孔隙半径、众数孔隙半径(最常出现的孔隙半径)、峰值n.2孔隙半径(μm)。

w.初始粒度

初始粒度使用扫描电子显微镜(SEM)型号Zeiss Ultra 55测量。将样品悬浮于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质：18.2MΩcm)中以获得极稀悬浮液。将悬浮液用超声波探针(UW 2070，班德林电子(Bandelin electronic)，70W，20kHz)处理1min，且随后涂覆到碳粘合垫。

x.悬浮液中平均粒度

悬浮液中平均粒度使用激光偏转法，根据用户手册使用可获自英国(UK)马尔文仪器有限公司(Malvern Instruments Ltd.)的粒度分析仪(Mastersizer)2000测量。将样品悬浮于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL悬浮液。将悬浮液用超声波探针(UW 2070，班德林电子，70W，20kHz)处理1min。

y.固体的粒度和粉粒尺寸

固体的粒度和粉粒尺寸是根据用户手册使用可获自德国(Deutschland)莱驰技术公司(Retsch Technology GmbH)的粒径及粒形分析仪(Camsizer)XT测量。软件给出样品的D₁₀、D₅₀和D₉₀值。

z.BET测量

为了测量比表面积，使用根据DIN ISO 9277:2010的静态体积BET法。在BET测量中，使用“NOVA 3000”或“Quadrasorb”(可获自康塔(Quantachrome))，其根据SMART法(“自适应投加速率下的吸附方法(Sorption Method with Adaptive Dosing Rate)”)操作。微孔分析使用t-曲线(t-plot)方法(p/p₀＝0.1-0.3)执行，且中孔分析使用MBET方法(p/p₀＝0.0-0.3)执行。作为参考材料，使用可获自康塔的标准氧化铝SARM-13和SARM-214。称重测量单元(清洁且干燥)的皮重。测量单元的类型经选择，以使得引入的样品材料和填料棒尽可能多地填充测量单元且无效腔(dead space)减到最小。将样品材料引入到测量单元中。样品材料的量经选择以使得预期的测量值对应于10-20m²/g。将测量单元固定于BET测量装置(无填料棒)的烘烤位置中且抽真空到<200毫巴。抽真空的速度经设定以使得无材料自测量单元渗漏。在这种状态下在200℃下执行烘烤1h。在冷却之后，对经样品填充的测量单元称重(原始值)。随后自重量原始值减去皮重＝净重＝样品重量。随后将填充棒引入到测量单元中，再次将其固定在BET测量装置的测量位置处。在开始测量之前，将样品鉴别和样品重量输入软件中。开始测量。测量氮气(N2 4.0)的饱和压力。将测量单元抽真空且使用氮气浴冷却到77K。使用氦气(He 4.6)测量无效腔。再次将测量单元抽真空。执行具有至少5个测量点的多点分析。N2 4.0因具吸收性而使用。比表面积以m²/g给出。

za.玻璃体的粘度

玻璃的粘度是根据DIN ISO 7884-4:1998-02标准使用来自TA仪器(TAInstruments)的型号401弯曲梁粘度计与制造商的软件WinTA(当前版本9.0)在Windows 10中测量。支撑物之间的支撑宽度为45mm。自均质材料的区域切割出具有矩形截面的样品棒(样品的顶和底侧通过使用具有至少1000目(grit)的砂纸研磨/抛光而制成)。在加工之后样品表面具有粒度＝9μm与RA＝0.15μm。样品棒具有以下维度：长度＝50mm，宽度＝5mm与高度＝3mm(次序：长度、宽度、高度，如同标准文件中一般)。测量三个样品且计算平均值。样品温度使用热电偶紧靠着样品表面测量。使用以下参数：加热速率＝25K至最大值为1500℃，负载重量＝100g，最大弯曲＝3000μm(与标准文件的偏差)。

zc.残余水分(水含量)

二氧化硅颗粒样品的残余水分的测量使用来自梅特勒-托利多(Mettler Toledo)的水分分析仪HX204执行。装置使用热解重量分析的原理运作。HX204配备有卤素光源作为加热组件。干燥温度是220℃。样品的起始重量是10g±10％。选择“标准”测量方法。执行干燥直到重量变化不大于1mg/140s。残余水分以样品初始重量与样品最终重量之间的差值除以样品初始重量给出。

二氧化硅粉末的残余水分的测量根据DIN EN ISO 787-2:1995(2h，105℃)执行。

实例

以下实例进一步说明本发明。本发明不受所述实例限制。

A.1.制备二氧化硅粉末(OMCTS途径)

使用压力将通过用空气(A)使硅氧烷雾化形成的气溶胶引入到通过点燃富氧空气(B)与氢气的混合物形成的火焰中。此外，引入包围火焰的气体流(C)且随后用工艺气体冷却工艺混合物。将产物在过滤器处分离出。方法参数给出于表1中，且所得产物的规格给于表2中。这个实例的实验值以A1-x表示。

2.修改1：增加的碳含量

如A.1中所描述执行方法，但执行硅氧烷的燃烧，其方式为使得也形成一定量的碳。这个实例的实验值以A2-x表示。

表1

V＝所用O₂/完成硅氧烷氧化所需的O₂的摩尔比；X＝O₂/H₂摩尔比；Y＝(所用O₂/使OMCTS+燃料气进行化学计量转化所需的O₂的摩尔比)；

*OMCTS＝八甲基环四硅氧烷。

表2

B.1.制备二氧化硅粉末(硅源：SiCl₄)

使一定量四氯化硅(SiCl₄)在温度T下汽化且以压力P引入到通过点燃富氧空气与氢气的混合物形成的燃烧器火焰中。使燃烧器口处的平均正规化气体流保持恒定。随后用工艺气体冷却工艺混合物。将产物在过滤器处分离出。方法参数给出于表3中，且所得产物的规格给出于表4中。其以B1-x标出。

2.修改：增加的碳含量

如B.1中所描述执行方法，但执行四氯化硅的燃烧，其方式使得也形成一定量的碳。这个实例的实验值以B2-1标出。

表3

X＝O₂/H₂摩尔比；Y＝所用O₂/与SiCl₄+H₂+CH₄进行化学计量反应所需的O₂的摩尔比。

表4

C.蒸汽处理

经由立式柱顶部引入二氧化硅粉末的粒子流。经由柱底部引入具有温度(A)的蒸汽和空气。通过内部加热器使柱在柱顶部保持温度(B)且在柱底部保持第二温度(C)。在离开柱(保持时间(D))之后，二氧化硅粉末尤其具有表6中展示的性质。方法参数给出于表5中。

表5

表6

实例		C-1	C-2
				4％于水中的pH值(IEP)	-	4.6	4.6
Cl含量	ppm	<60	<60
				C含量	ppm	<4	36
在5rpm，30wt％水性悬浮液，23℃下的粘度	mPas	1523	1478

实例C-1和C-2中获得的二氧化硅粉末各自具有较低氯含量以及在悬浮液中的中等pH值。实例C-2的碳含量高于C-1。

D.用中和剂处理

经由立式柱顶部引入二氧化硅粉末的粒子流。经由柱底部添加中和剂和空气。通过内部加热器使柱在柱顶部保持温度(B)且在柱底部保持第二温度(C)。在离开柱(保持时间(D))之后，二氧化硅粉末尤其具有表8中展示的性质。方法参数给出于表7中。

表7

表8

实例		D-1
			4％于水中的pH值(IEP)	-	4.8
Cl含量	ppm	210
			C含量	ppm	<4
在5rpm，30wt％水性悬浮液，23℃下的粘度	mPas	821

E.1.自二氧化硅粉末制备二氧化硅颗粒

将二氧化硅粉末分散于完全脱盐的水中。为此，使用来自机器工厂古斯塔夫爱立许(Maschinenfabrik Gustav Eirich)的R型强力混合器。将由此得到的悬浮液经由膜泵泵送，加压且通过喷嘴转化为微滴。将其于喷雾塔中干燥且在其底板上收集。方法参数给出于表9中，所获得颗粒的性质给于表10中。这个实例的实验值以E1-x表示。

2.修改：增加的碳含量

方法类似于E.1中描述的方法进行。另外，将碳粉末作为添加剂分散到悬浮液中。这个实例的实验值以E2-1标出。在E2-21到E2-23中，添加氧化铝作为添加剂。

表9

安装高度＝喷嘴与喷雾塔内部沿重力矢量方向的最低点之间的距离。

*FD＝完全脱盐的，电导率≤0.1μS；

**C 006011：石墨粉末，最大粒度：75μm，高纯度(可获自(德国)巴特瑙海姆(BadNauheim)的顾特服公司(Goodfellow GmbH))。

⁺Aeroxide Alu 65：高度分散的热解氧化铝，粒度65μm((德国)埃森(Essen)的赢创工业集团(Evonik Industries AG))。

表10

颗粒均为开孔的，具有均匀且球形形状(均由显微镜检查测定)。其无粘合或粘在一起的倾向。

F.清洁二氧化硅颗粒

二氧化硅颗粒首先任选地在旋转窑中于温度T1下用氧气处理。随后，将二氧化硅颗粒用含氯组分的同向流处理，其中将温度升高到温度T2。方法参数给出于表11中，所得经处理颗粒的性质给于表12中。

表11

¹⁾对于旋转窑，选择处理量作为控制变量。这意谓在操作期间，对自旋转窑离开的质量流称重，且随后相应地调适旋转窑的旋转速度和/或倾角。例如，可通过a)增加旋转速度，或b)增加旋转窑距水平的倾角，或a)与b)的组合来实现处理量的增加。

表12

在F1-2和F2-1的情况下，颗粒在清洁步骤之后具有显著减少的碳含量(如较少碳颗粒，例如F1-1)和显著减少的碱土金属含量。未观察到SiC形成。

G.形成玻璃体

使用根据表13第2行的二氧化硅颗粒作为原材料。制备具有环形中空空间以及模具主体外径d_a、模具主体内径d_i和长度l的石墨模具。将1mm厚度的高纯度石墨箔施加到外部模具主体的内壁上且将由相同高纯度石墨构成的1mm厚度石墨箔施加到内部模具主体的外壁上。将由容积密度为1.2g/cm³且密度为0.4mm的高纯度石墨制造的高纯度石墨线施加到所述模具的环形中空空间(对于G-2：圆柱形中空空间)的底部。用二氧化硅颗粒填充具有石墨箔的高纯度石墨模具。将经填充的石墨模具引入烘箱中且抽空烘箱。在加热速率R1下使引入的二氧化硅颗粒自温度T1达到温度T2且在这一温度保持持续时间t2。接着，以加热速率R2使其升温到T3，随后在不进一步回火情况下，以加热速率R3使其升温到T4，在以加热速率R4使其升温到温度T5，且在这一温度下保持持续时间t5。在最后240分钟期间，在1.6*10⁶Pa压力下向烘箱中装入氮气。随后，逐渐冷却模具。在达到1050℃温度时，在这一温度下保持模具240分钟的持续时间。随后，逐渐将其进一步冷却到T6。方法参数收集于表13中，形成的石英玻璃体的性质提供于表14中。“逐渐冷却”意谓，在无进一步冷却措施情况下，使模具处于断电的烘箱中，换句话说，仅通过对环境放热来进行冷却。

表13

实例

G1-1

G1-2

G2-1

G2-21

G2-22

G2-23

离析物＝产物来自于

F1-1

F1-2

F2-1

F2-21

F2-22

F2-23

T1

℃

25

R1

℃/min

+2

T2

℃

400

t2

min

60

R2

℃/min

+3

T3

℃

1000

R3

℃/min

+0.2

T4

℃

1350

R4

℃/min

+2

T5

℃

1750

t5

min

720

T6

℃

25℃

表14

“±”-指示标准差。

所有玻璃体均具有极佳的OH含量、碳含量和铝含量值。

H.制备玻璃纤维

首先以类似于EP 0598349 B1的实例1的方式对先前在实例G中制备的石英玻璃体进行机械处理。经处理的石英玻璃体的外径为250mm，内径为50mm。随后，再以类似于EP0598349 B1的实例6的方式加工经处理的石英玻璃体，其中使用其代替实例6的天然石英玻璃体。使用具有45mm外径的芯棒。方法参数提供于表15中，形成的玻璃纤维的性质提供于表16中。

表15

实例

H1-1

H2-1

H2-21

H2-22

H2-23

材料＝产物来自于

G1-1

G2-1

G2-21

G2-22

G2-23

纤维拉伸烘箱的烘箱温度

℃

2100

拉伸速度

m/min

1200

表16

*“±”-指示标准差。

较大卷曲值优于较小值。

Claims

1.一种光导，其包含夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯，

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm；

b)氯含量小于60ppm；以及

c)铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

2.根据权利要求1所述的光导，其包含两个或更多个芯，其中所述夹套M1作为基质包围所述芯。

3.根据权利要求1或2所述的光导，其中所述夹套M1具有以下特征中的至少一种：

d)ODC含量小于5×10¹⁵/cm³；

e)不同于铝的金属的金属含量小于1ppm；

f)在1013hPa的空气压力下测量的粘度在log₁₀(η(1200℃)/dPa·s)＝13.4到log₁₀(η(1200℃)/dPa·s)＝13.9或log₁₀(η(1300℃)/dPa·s)＝11.5到log₁₀(η(1300℃)/dPa·s)＝12.1或log₁₀(η(1350℃)/dPa·s)＝1.2到log₁₀(η(1350℃)/dPa·s)＝10.8范围内；

g)卷曲参数大于6m；

h)以所述夹套M1的OH含量a)计，OH含量标准差不大于10％；

i)以所述夹套M1的Cl含量b)计，Cl含量标准差不大于10％；

j)以所述夹套M1的Al含量c)计，Al含量标准差不大于10％；

k)折射率均质性小于1×10^-4；

l)在1150到1250℃范围内的转变点T_g，

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

4.根据权利要求1或2所述的光导，其中以所述芯和所述夹套M1的总重量计，所述夹套M1的含量以重量计是至少60wt％。

5.一种制备光导的方法，其包含以下步骤：

A进行以下步骤：

i.)提供二氧化硅粉末，其中所述二氧化硅粉末具有以下特征：

a.氯含量小于200ppm；和

b.铝含量小于200ppb；

c.BET表面积在20到50m²/g范围内；

其中所述ppb和ppm各自以所述二氧化硅粉末的总重量计；

ii.)提供液体；

iii.)混合步骤i.和ii.的组分以获得浆液；

iv.)对所述浆液进行喷雾干燥以获得二氧化硅颗粒I；

v.)处理来自步骤iv)的所述二氧化硅颗粒I以获得二氧化硅颗粒II；

vi.)由步骤v.)中获得的所述二氧化硅颗粒II制备玻璃熔体；

vii.)由所述玻璃熔体的至少一部分制备石英玻璃体；

viii.)加工所述石英玻璃体以获得具有至少一个开口的中空体，

B/通过所述至少一个开口将一或多个芯棒引入所述石英玻璃体中以获得前体；

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述光导具有夹套M1和一或多个芯，

其中所述夹套M1包围所述芯，

其中每一个芯具有垂直于所述芯的最大延伸的折射率分布，其中每一折射率分布的至少一个折射率n_K大于所述夹套M1的折射率n_M1；

其中所述夹套M1由二氧化硅制成且具有

a)OH含量小于10ppm；和

b)氯含量小于60ppm；和

c)铝含量小于200ppb；

其中所述ppb和ppm各自以所述夹套M1的总重量计。

7.一种制备光导光缆的方法，其包含以下步骤：

A}提供根据权利要求5或6中任一权利要求所获得的或根据权利要求1到4中任一权利要求所述的至少两个光导；

B}加工来自A}的所述至少两个光导以获得光导光缆。