JPH0840737A - 高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法 - Google Patents
高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0840737A JPH0840737A JP18235394A JP18235394A JPH0840737A JP H0840737 A JPH0840737 A JP H0840737A JP 18235394 A JP18235394 A JP 18235394A JP 18235394 A JP18235394 A JP 18235394A JP H0840737 A JPH0840737 A JP H0840737A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- synthetic quartz
- viscosity
- aluminum
- glass member
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
- C03B2201/04—Hydroxyl ion (OH)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/07—Impurity concentration specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/07—Impurity concentration specified
- C03B2201/075—Hydroxyl ion (OH)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/30—Doped silica-based glasses containing metals
- C03C2201/32—Doped silica-based glasses containing metals containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/10—Melting processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
分布しており、天然石英ガラスの電気溶融品以上の高温
粘性をもつ高粘度合成石英ガラス部材の製造方法および
この高粘度合成石英ガラス部材の提供を目的とするもの
である。 【構成】 本発明による高粘度合成石英ガラス部材の製
造方法は、メチルシリケートにアルミニウムアルコキシ
ドを添加し、これをアンモニアの存在下に共加水分解し
てアルミニウム含有シリカ粒子を作り、これを脱水、脱
炭、焼結して合成石英ガラスインゴットとし、これを粉
砕した合成石英ガラス粉を溶融成形することを特徴とす
るものであり、この高粘度合成石英ガラス部材はアルミ
ニウムを 0.1〜1,000ppm含有し、Al以外の金属不純物
がいずれも 10ppb以下であり、徐冷点が 1,225℃以上、
歪点が 1,135℃以上で、OH基濃度、Cl濃度が1ppm
以下であるものである。
Description
材、特には天然石英ガラスの電気溶融品以上の高温粘性
を有する高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法
に関するものである。
火炎加水分解させて得たシリカ微粒子を担体上に堆積さ
せ、これを直接溶融させて石英ガラスとする直接法によ
る方法(特公平 3-31010号公報参照)、 2)このけい素化合物をメチルトリメトキシシランなど
のエステルシランとして多孔質ガラス母材を作り、これ
を溶融して石英ガラスとするスート法による方法(特公
平 4-20853号公報参照)、 3)高周波プラズマ炎中でけい素化合物、酸素および塩
化水素の混合ガスを反応させて二酸化けい素を生成さ
せ、これを担体上に堆積させるプラズマ法による方法
(特公昭63-38343号公報参照)、 4)アルコキシシランを酸またはアンモニア触媒の存在
下に加水分解して得たシリカを焼結して石英ガラスとす
る、いわゆるゾル−ゲル法と称されている方法、などが
知られている。
接法で得られる石英ガラスは、水酸基含有量が 200〜1,
000ppmで塩素含有量が〜150ppmであるために、高温粘性
が低いという問題点があり、この2)のスート法により
得られる石英ガラスは水酸基含有量が〜300ppmで塩素含
有量が〜100ppmであり、塩素脱水しても塩素が含有する
ために高温粘性が高くならないという問題点がある。ま
た、この3)のプラズマ法により得られる石英ガラスに
は水酸基含有量はフリーになるけれども塩素含有量が〜
1,000ppmと高くなるし、生産コストが高く、量産も難し
いという不利があり、この4)のゾル−ゲル法により得
られる石英ガラスには塩素含有量はフリーになるけれど
も水酸基含有量が〜800ppmとなり、アンモニア触媒を用
いれば水酸基含有量もフリーとなるので天然石英ガラス
の電気溶融品と同程度の高温粘性品を得ることができる
けれども、これは製造工程が長いためにコスト高とな
り、酸触媒を用いる場合には水酸基が残留し、酸として
塩酸を用いる場合には塩素も残存するために高温粘性の
製品は得られないという欠点がある。
いては、これにアルミニウムを添加する方法も知られて
おり、これについては 1)アルキルシリケートを塩基性試薬で加水分解して得
られるシリカ微粒子と酸性試薬で加水分解して得られる
溶液を混合して得られるゾル溶液中にアルミニウム化合
物を添加し、乾燥後焼結して、透明ガラスを得る方法
(特開昭 63-123825号公報参照)、 2)シリカ微粒子を主成分とするゾル溶液を回転ゲル化
することによって得られた管状シリカ多孔質体にAlア
ルコキシドを拡散させた後、乾燥、焼結して光ファイバ
用母材とする方法、 3)メチルシリケートをアンモニアの存在下で加水分解
させて球状シリカ粒子とし、これを脱水、脱炭し、焼結
させ、このときにアルミナをドープし、得られたガラス
体を粉砕、篩別後精製し、ついで酸水素火炎で焼結、透
明化させて高粘度石英ガラスを得る方法(特公平 5-415
65号公報参照)などが知られている。
アルカリ金属(Naなど)によって分裂した網目構造を
修復するための中間酸化物として存在していると考えら
れており、[中間酸化物とはそれ自身では連続的な網目
構造を作ることはできないが、SiO4四面体の間の空孔を
占め、ある条件のもとで連続的網目構造を形成する酸化
物を示す(ガラスの物理、共立出版(株)P18参
照)]、またこのAlの作用により網目構造を強化し、
高温粘性が向上すると考えられているが、上記した
1)、2)の製造方法で得られる合成石英ガラスはOH
基を有しているために粘性が低く、耐熱性部材への使用
には適さないし、3)の製造方法によって得られる合成
石英ガラスは均一なAlの分布が得られにくく、したが
って粘度にムラがあるという欠点がある。
このような不利、欠点を解決した高粘度合成石英ガラス
部材およびその製造方法に関するもので、この製造方法
はメチルシリケートにアルミニウムアルコキシドを混合
撹拌した溶液を、アンモニアの存在下でアルコールの添
加なしで加水分解してアルミニウム含有シリカ粒子を作
り、これを脱水し、加熱して脱炭し、真空下あるいは減
圧下に溶融し、得られた合成石英ガラスインゴットを粉
砕、篩別後、磁選、精製して合成石英ガラス粉としたの
ち、溶融してなることを特徴とするものであり、この高
粘度合成石英ガラス部材は、1)Al濃度が 0.1〜1,00
0ppm、Al以外の金属不純物(Fe、Na、K、Ca、
Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Li、Ni、Cu)が
いずれも 10ppb以下で、2)徐冷点が 1,225℃以上で歪
点が 1,135℃以上であり、3)OH基含有量が1ppm 以
下、Cl濃度が1ppm 以下であることを特徴とするもの
である。
加して粘度を高めた高粘度合成石英ガラス部材の新規な
製造方法を開発すべく種々検討した結果、これについて
はゾル−ゲル法において始発材として公知とされるメチ
ルシリケートにまずアルミニウムアルコキシドを添加し
て撹拌したのち、アンモニアの存在下で加水分解してア
ルミニウムを含有するシリカ粒子を作り、以下公知のゾ
ル−ゲル法に準じて脱水、脱炭してから真空あるいは減
圧下に溶融して合成石英ガラスインゴットとしたのち、
これを粉砕、篩別後精製して合成石英ガラス粉とし、溶
融すると、Alを 0.1〜1,000ppm含有することから高粘
度合成石英ガラス部材の得られることを見出すと共に、
このものはAl以外の他の金属不純物量が 10ppb以下
で、徐冷点が 1,225℃以上、歪点が 1,135℃以上とな
り、OH基含有量、Cl濃度がいずれも1ppm 以下のも
のになるということを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
製造法に関するものであり、この製造方法はゾル−ゲル
法におけるシリカゾルの製造方法において、メチルシリ
ケートにアルミニウムアルコキシドを添加し、撹拌した
のち、アンモニアの存在下で加水分解して、アルミニウ
ムを含有するシリカ粒子を作り、以下公知のゾル−ゲル
法に準じて合成石英ガラスインゴットを作り、これを粉
砕して合成石英ガラス粉としたのちこれを溶融成形する
ものであるが、これによればAlを 0.1〜1,000ppm含有
するが、他の金属不純物の含有量は 10ppb以下で、徐冷
点が 1,225℃以上、歪点が 1,135℃以上となり、OH基
含有量、Cl濃度が1ppm 以下である高粘度合成石英ガ
ラス部材が容易に得られるというものである。
−ゲル法で行なわれるが、この始発剤としてのメチルシ
リケートには本発明によりアルミニウムアルコキシドが
添加、混合される。このアルミニウムアルコキシドは常
温、常圧において液体として存在するもので、加水分解
温度が比較的低く、メチルシリケートと反応速度の近い
ものとすることが好ましいことから、具体的にはアルミ
ニウムセカンドリーブトキシド[Al(sec-C4H9O)3]とす
ることがよい。
に適当量のアルミニウムアルコキシドを滴下し、撹拌機
にて均一に混合すればよい。添加したアルミニウムアル
コキシド中のAlの固定率はガラス化後においてはほぼ
100%であるため、この添加量は計算上求められるSiO2
のAl含有量に応じて定めればよく、このメチルシリケ
ートとアルミニウムブトキシドとの混合量と合成石英ガ
ラス中のAl含有量(ppm) は例えば表1に示したように
なり、得られるAlの含有量は計算値に対しその誤差は
5%未満であるが、この混合は密閉容器中で乾燥雰囲気
に行なうことが作業上また環境上望ましいものとされ
る。
コキシドとの混合液はついでアンモニアの存在下に共加
水分解されるが、これは例えばパイレックス製の5リッ
トルの反応器にこの混合液26.5リットル/時と20重量%
のアンモニア水17.2リットル/時を連続的に導入し、撹
拌機で撹拌させればよい。この反応式は次式 Si(OCH3)4 + 2H2O → SiO2 + 4CH3OH, 2Al(C4H9O)3 + 3H2O→ Al2O3 + 6C4H9OH で行なわれ、ここに酸化アルミニウムを含有するシリカ
が生成する。
シリカ粒子はついで脱水、脱炭、焼結で合成石英ガラス
インゴットとされるが、この脱水は遠心分離器あるいは
プレス機などで行えばよく、このときのシリカ粒子の含
水率は低いほうが脱炭時の加熱に対する負荷が少なくな
るので30〜40%以下とするのが望ましい。また、この脱
炭は粒子を酸化させるために酸素を含んだ雰囲気におい
て加熱する必要があるが、この加熱は 800℃以下では酸
化が起りにくく、 1,200℃以上では粒子間の融着が始ま
るので、 800〜 1,200℃とすればよいが、好ましくは
1,000〜 1,100℃とすることがよい。なお、これは乾
燥、酸化を促進させるためにロータリーキルンで行なう
ことがよい。
おいて高温で加熱すればよいが、この加熱は 1,500℃以
下で溶融しないし、 1,900℃以上では昇華が激しくなる
ので1,500〜 1,900℃とすればよい。この熱処理条件は
要求される合成石英ガラスのレベルにより変えればよい
が、含有泡のないものを得るためには10-2Torr以上の高
真空下において 1,700〜 1,900℃に加熱を行なうことが
よく、これによれば透明な合成石英ガラスインゴットを
得ることができる。
インゴットはついでこれを粉砕、篩別、精製してからこ
の合成石英粉末を溶融、成形して合成石英ガラス部材と
するのであるが、この粉砕はジョークラッシャー、ハン
マーミル、ディスクミル、ボールミルなどで行えばよ
く、この篩別は用途により定めればよいが、これは例え
ば 200〜 350μm程度のものを得るようにすればよい。
また、この精製は粉砕時における汚染の除去を目的とす
るものであることから、汚染度に応じては省いてもよい
が、これには水洗、HF処理、HCl処理、磁力選鉱、
浮遊選鉱などを行えばよい。
活性ガス中における常圧、減圧、加圧下あるいは気流中
において、前記と同じ 1,500〜 1,900℃、好ましくは
1,700〜 1,900℃で行えばよく、これによればAl濃度
が 0.1〜1,000ppmでAl以外の金属不純物が 10ppb以下
であり、徐冷点が 1,225℃以上、歪点が 1,135℃以上
で、OH基濃度、Cl濃度がいずれも1ppm 以下である
高粘度合成石英ガラス部材を容易に得ることができる。
例中における合成石英ガラス部材の物性値は以下の方法
による測定値を示したものである。 (水酸基量の測定)IR(赤外線)測定器・IR−Spec
trophotometer TypeA−3[日本分光(株)製商品名]
を用いて、OH吸収波長である 2.7μmのピーク高より
概算する。 (塩素量の測定)立教大学原子炉IRIGA−II型にて
中性子を試料に衝突させて核反応を起こさせ、高純度G
e検出器、マルチチャンネル波高分析器にてγ線を検出
してCl含有量を求めた。
は、熱特性の代表的なものであり、高温粘性の指標とな
る物性である。歪み点は粘度が4×1014ポイズ(log η
=14.5)のときの温度で示し、徐冷点は粘度が1013ポイ
ズ(log η=13.0)のときの温度を示す。(朝倉書店
「ガラスハンドブック」P 637参照) 狭い温度範囲では、log ηの絶対温度の逆数に対するプ
ロットは直線関係にあるので、 1,100℃、 1,150℃、
1,200℃、 1,250℃、 1,300℃において伸び量△Lを測
定し(Fiber-elongation法※により)、各ηを求めた。
これを縦軸:logη、横軸:絶対温度の逆数の図にプロ
ットし、直線を求めた。この直線よりlog η=14.5に相
当する温度を歪み点、log η=13.0に相当する温度を徐
冷点として求めた。
における試料の△L(cm)を求め、以下の式を用いて粘
性を求める。 A=0.4cm 、B=0.2cm 、L=4.0cm 、W=500g △t=測定時間(秒)、△L=伸び量(cm) (純度の測定およびAlの分布測定)日立MIP−MS
元素分析装置(P−7000形)を用い、微量元素の定量を
行なった。
キシド 18.0gを滴下し、5分間撹拌して混合し、これを
反応の始発原料とした。ついで5リットルのパイレック
ス製反応器に20重量%のアンモニア水を3リットル入
れ、ここに上記した始発原料26.5リットル/時と20重量
%のアンモニア水17.2リットル/時を連続的に滴下し、
40〜50℃で加水分解重縮合させて連続的に反応液を作成
し、これをフィルタープレスしたところ、粒径が 200〜
700nm の球状シリカ粒子40kg(含水率15%)が得られ
た。
な空気の存在下で、 1,000℃まで10時間かけて昇温した
後に、1時間保持し、脱水および脱炭をしたところ、34
kgとなったので、これを内容積 0.1m3(50cm×50cm×40
cm)のカーボンケースに詰め10-2Torrの真空下に 1,800
℃で1時間焼結し、降温後、炉から取出したところ、外
観上が透明で、ほぼ50cm角で高さ6cmの合成石英ガラス
インゴット32kgが得られた。つぎにこのインゴットをコ
ニカルボールミル(鉄製)で粉砕し、45〜60#に篩別
し、磁力選鉱処理を行なった後、20%のHClに5時間
浸漬し、また、10%のHFに10分間浸漬させ、水洗して
精製処理として、合成石英ガラス粉とした。なお、この
合成石英ガラス粉についてはこれを使用してアーク回転
法により直径18インチの石英ルツボを作製し、このルツ
ボ片についてその純度、粘度、OH基量、Cl量を測定
したところ、後記する表2に示したとおりの結果が得ら
れた。
9.7gとしたほかは、実施例1と同様の処理を行なって石
英ルツボを作製し、このルツボ片について、純度、粘
度、OH量、Cl量を測定したところ、後記する表2に
示した通りの結果が得られた。
0.36gとしたほかは、実施例1と同様の処理を行なって
石英ルツボを作製し、このルツボ片について、純度、粘
度、OH量、Cl量を測定したところ、後記する表2に
示した通りの結果が得られた。
キシドの添加混合せずに、これを反応用の始発原料とし
たほかは、実施例1と同様に処理を行なって石英ルツボ
を作製し、このルツボ片について、純度、粘度、OH
量、Cl量を測定したところ、後記する表2に示した通
りの結果が得られた。
り、18”ルツボを作製した。このルツボ片について、純
度、粘度、OH量、Cl量を測定したところ、つぎの表
2に示した通りの結果が得られた。
〜1,000ppm含有しているが、他の金属不純物量が 10ppb
以下であり、徐冷点が 1,225℃以上、歪点が 1,135℃以
上で、OH基濃度、Cl濃度が1ppm 以下であることか
ら、高純度で高粘度であり、したがって石英ルツボ、耐
熱性治具材として有用とされる高粘度合成石英ガラス部
材を容易に得ることができるという有利性が与えられ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 メチルシリケートにアルミニウムアルコ
キシドを混合撹拌した溶液を、アンモニアの存在下でア
ルコールの添加なしで加水分解してアルミニウム含有シ
リカ粒子を作り、これを脱水し、加熱して脱炭し、真空
下あるいは減圧下に溶融し、得られた合成石英ガラスイ
ンゴットを粉砕、篩別後、磁選、精製して合成石英ガラ
ス粉としたのち、溶融してなることを特徴とする高粘度
合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項2】1)Al濃度が 0.1〜1,000ppm、Al以外
の金属不純物(Fe、Na、K、Ca、Ti、Zn、C
r、Mn、Mg、Li、Ni、Cu)がいずれも 10ppb
以下で、 2)徐冷点が 1,225℃以上で歪点が 1,135℃以上であ
り、 3)OH基含有量が1ppm 以下、Cl濃度が1ppm 以下
であることを特徴とする請求項1に記載された製造方法
で製造された高粘度合成石英ガラス部材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6182353A JP3040315B2 (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6182353A JP3040315B2 (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0840737A true JPH0840737A (ja) | 1996-02-13 |
JP3040315B2 JP3040315B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=16116834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6182353A Expired - Lifetime JP3040315B2 (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3040315B2 (ja) |
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
WO2003057637A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-07-17 | Corning Incorporated | Fused silica containing aluminum |
US6641663B2 (en) | 2001-12-12 | 2003-11-04 | Heracus Shin-Estu America | Silica crucible with inner layer crystallizer and method |
US6672111B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-01-06 | Corning Incorporated | Method and apparatus for adding metals to fused silica |
US6689706B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-02-10 | Corning Incorporated | Fused silica containing aluminum |
EP1413559A1 (en) * | 2001-06-27 | 2004-04-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | High purity synthetic vitreous silica particles |
EP1386890A3 (en) * | 2002-07-31 | 2004-12-15 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quartz glass jig and method for producing the same |
US7118789B2 (en) | 2001-07-16 | 2006-10-10 | Heraeus Shin-Etsu America | Silica glass crucible |
US7383696B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-06-10 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with bubble-free and reduced bubble growth wall |
US7427327B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-09-23 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with barium-doped inner wall |
JP2009132616A (ja) * | 2009-03-16 | 2009-06-18 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶の引き上げを行う方法 |
CN108698887A (zh) * | 2015-12-18 | 2018-10-23 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 由均质石英玻璃制得的玻璃纤维和预成形品 |
JP2019182694A (ja) * | 2018-04-05 | 2019-10-24 | 三菱ケミカル株式会社 | 合成シリカガラス粉 |
US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1994
- 1994-08-03 JP JP6182353A patent/JP3040315B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
EP1413559A1 (en) * | 2001-06-27 | 2004-04-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | High purity synthetic vitreous silica particles |
EP1413559A4 (en) * | 2001-06-27 | 2005-06-29 | Watanabe & Co Ltd M | SYNTHETIC VITREOUS SILICA PARTICLES OF GREAT PURITY |
US7118789B2 (en) | 2001-07-16 | 2006-10-10 | Heraeus Shin-Etsu America | Silica glass crucible |
US6641663B2 (en) | 2001-12-12 | 2003-11-04 | Heracus Shin-Estu America | Silica crucible with inner layer crystallizer and method |
WO2003057637A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-07-17 | Corning Incorporated | Fused silica containing aluminum |
WO2003059833A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-07-24 | Corning Incorporated | Fused silica having improved index homogeneity |
WO2003062161A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-07-31 | Corning Incorporated | Fused silica containing aluminum |
US6672111B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-01-06 | Corning Incorporated | Method and apparatus for adding metals to fused silica |
US6689706B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-02-10 | Corning Incorporated | Fused silica containing aluminum |
EP1386890A3 (en) * | 2002-07-31 | 2004-12-15 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quartz glass jig and method for producing the same |
US7427327B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-09-23 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with barium-doped inner wall |
US7383696B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-06-10 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with bubble-free and reduced bubble growth wall |
JP2009132616A (ja) * | 2009-03-16 | 2009-06-18 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶の引き上げを行う方法 |
US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
CN108698887B (zh) * | 2015-12-18 | 2022-01-21 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 由均质石英玻璃制得的玻璃纤维和预成形品 |
US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
CN108698887A (zh) * | 2015-12-18 | 2018-10-23 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 由均质石英玻璃制得的玻璃纤维和预成形品 |
US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
JP2019182694A (ja) * | 2018-04-05 | 2019-10-24 | 三菱ケミカル株式会社 | 合成シリカガラス粉 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3040315B2 (ja) | 2000-05-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3040315B2 (ja) | 高粘度合成石英ガラス部材およびその製造方法 | |
JP3128451B2 (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
JP3274466B2 (ja) | 非多孔性、超微粉砕高純度シリカの製造方法 | |
EP1411032B1 (en) | Process for producing a high purity powder | |
KR20180095619A (ko) | 실리카 유리 제조 동안 규소 함량의 증가 | |
KR20180095878A (ko) | 실리카 분말로부터 석영 유리 제품의 제조 | |
KR20180094087A (ko) | 실리카 과립으로부터 실리카 유리 제품의 제조 | |
TW201733929A (zh) | 不透明石英玻璃體的製備 | |
KR20180095618A (ko) | 다중-챔버 가열로에서 실리카 유리체의 제조 | |
KR20180095616A (ko) | 용융 가열로에서 이슬점 조절을 이용한 실리카 유리체의 제조 | |
CN108658451A (zh) | 用于石英玻璃应用的高纯度二氧化硅颗粒及制备所述颗粒的方法 | |
WO1988003914A1 (en) | Vitreous silica | |
KR20180095622A (ko) | 내화성 금속으로 제조된 용융 도가니에서 실리카 유리 제품의 제조 | |
CN108698886A (zh) | 降低二氧化硅颗粒的碳含量和石英玻璃体的制备 | |
US6296826B1 (en) | Method for the preparation of vitrified silica particles | |
AU684167B2 (en) | Synthetic silica glass powder | |
JP3152410B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
JP3092675B2 (ja) | オキシナイトライドガラス及びその製造方法 | |
JP4181226B2 (ja) | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 | |
JP2001220157A (ja) | 非晶質合成シリカ粉体及びこれを用いたガラス成形体 | |
JP3672592B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
EP0335171A2 (en) | Method of making high purity dense silica of large particle size | |
JPH04238808A (ja) | 高純度結晶質シリカの製造方法 | |
US3460926A (en) | High silica content glasses | |
JPH0517172B2 (ja) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100303 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100303 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110303 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110303 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120303 Year of fee payment: 12 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 12 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120303 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130303 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140303 Year of fee payment: 14 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |