DE2505191B2 - Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kieselsäuresuspension und Einstellung des Trocknungsproduktes auf einen pH-Wert von > 6,0.
Fällungskieselsäure, die in an sich bekannter Weise auf nasschemischem Wege hergestellt wird, muß, um ihren anwendungstechnischen Zweck erfüllen zu können, getrocknet werden. Dazu bedient man sich unter anderem auch der Sprühtrocknung.
Zur Sprühtrocknung verwendet man üblicherweise einen gewaschenen und dann redispergierten Filterkuchen, wie er beim Fällverfahren durch Mischen einer wässrigen Alkalisilikatlösung mit einer Säure bei erhöhter Temperatur (ζ. Β 80° C) anfällt. Dieser redispergierte Filterkuchenteig kann noch in einer Mahlvorrichtung homogenisiert werden. Anschließend wird die sauer (pH 4 bis 5,5) eingestellte Fällungssuspension einem üblichen Sprühtrockner am Kopf durch eine Düse oder ein Schleuderrad unter entsprechendem Sprühdruck zugegeben und in die Trocknungsgase gesprüht, wobei eine Einlaßtemperatur im Bereich von etwa 350 bis 500° C und eine Auslaßtemperatur zwischen 100 bis 130° C eingehalten wird.
Bedingt durch den hohen Feststoffgehalt und die Struktur des Kieselsäurefilterkuchens können sich die Düse oder das Schleuderrad leicht zusetzen. Es ist daher erforderlich, den Kieselsäurefilterkuchen so zu strukturieren, daß ein Zusetzen der Düse oder des Schleuderrades nicht eintritt. Dies kann einerseits im gewissen Umfange durch das Homogenisieren des Filterkuchenteiges erreicht werden.
Es ist andererseits bekannt, zur Anpassung der Struktur des Kieselsäurefilterkuchens an die Erfordernisse des Sprühtrockners den Filterkuchen mit Wasser zu verdünnen. Bei einer dem Verfahren entsprechend günstigen Verdünnung mit Wasser muß jedoch ein großer Teil an Energie aufgewendet werden, um diese Wassermengen wieder aus dem Kieselsäurefilterkuchen bei der Trocknung zu entfernen. Bei dieser Behandlungsmethode des Kieselsäurefilterkuchens ist die Struktur des erhaltenen Filterteiges inhomogen. Er ist grithaltig, d. h., er weist Teilchen mit einer Größe von über 45 μιη auf.
Nach einem älteren Vorschlag wird der Kieselsäurefilterkuchen derartig strukturiert, daß er beim Sprühtrocknen einen geringen Aufwand an Verdampfungsenergie erfordert und eine homogene, gritfreie Kieselsäure beinhaltet, indem von einer versprühbaren, hochkonzentrierten, gritarmen Fällungskieselsäuresus-S pension mit mindestens 12%, vorzugsweise mehr als 18%, Festkörper ausgegangen wird. Diese Fällungssuspension wird dadurch erhalten, daß kontinuierlich über Eintragsorgane der Kieselsäurefilterkuchen und das Suspendiermittel z. B. eine wässrige, verdünnte Säure,
■ο vorzugsweise 20 bis 30%ige H2SO4, in einen Dissolverbehälter, dessen Verhältnis von Behälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser 3:1 beträgt, wobei das Verhältnis von Dissolverbehälterdurchmesser zur Füllhöhe maximal 1 :2 ist, und sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbehälter mindestens 1,5 kg bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, unter Einhaltung eines pH-Wertes von maximal 4 eingespeist werden. Dann wird die Suspension mittels des Dissolvers bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 bis 30m/sec. gerührt und aus der Zone höchster Turbulenz über ein Abtrennorgan oder einen Mischer abgezogea
Als Abtrennorgan kann ein Siebkorb verwendet werden, oder die Suspension kann über einen nachgeschalteten Zwangsmischer oder eine Mischpumpe abgezogen werden, wobei ein Teil der durch den Siebkorb oder durch den Mischer gelaufenen Kieselsäuresuspension in den Dissolver zurückgeführt wird. Durch diese rezyklierende Scherung der in dem
30, Filterkuchen vorhandenen Kieselsäure ergibt sich die gewünschte Knötchen- und Gritfreiheit.
Hierdurch wird eine derartige Umstrukturierung des Kieselsäurefilterkuchens erreicht, daß die daraus resultierende Kieselsäuresuspension homogen und gritfrei ist
3$ und ohne zusätzlichen Aufwand an Energie oder Arbeit der Sprühtrocknung unterzogen werden kann.
Infolge des Säurezusatzes beim Fällungsprozeß bzw. bei der Herstellung der Kieselsäuresuspension weist das angefallene Trocknungsprodukt an der Kieselsäuresuspension eine für bestimmte Anwendungszwecke nicht erwünschte Acidität auf. Unter diese Anwendungsgebiete fallen beispielsweise die Aufbereitung von ölhaltigen Industrieabwässern, Kieselsäuren als Füllstoffe in Kautschuk und Polymeren, als Druckfarbenfüllstoffe, als »free flow«-Mittel in Futterzusätzen und als Mattierungsmittel sowie als Zusatz zu Entschäumern.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die durch den Säurezusatz an die Kieselsäureoberfläche eingestellte Acidität abzustumpfen, beziehungsweise neutrale oder
so alkalische pH-Werte einzustellen.
Die Erfindung ging daher von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren anzugeben zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kiesel-Säuresuspension und Einstellung des Trocknungsproduktes auf einen pH-Wert von >6,0, wobei eine für die obengenannten Anwendungsgebiete besonders geeignete Kieselsäure erhalten wird.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß die Sprühtrocknung in Gegenwart einer Base oder eines basisch reagierenden Stoffes vorgenommen wird. Als Basen bzw. basisch reagierende Stoffe können die Hydroxide, Carbonate oder Bicarbonate der Alkalioder Erdalkalimetalle verwendet werden. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung können als Basen bzw. basisch reagierende Stoffe Ammoniak oder eine Ammoniak abspaltende Verbindung verwendet werden.
Zur Durchführung dieses Verfahrens kann man die dünnflüssige Kieselsäuresuspension unmittelbar von Eintritt in den Sprühtrockner mit einer Base oder einem basisch reagierenden Stoff, z. B. einer wässrigen Lösung von NaOH, versetzen.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist es zweckmäßig, die Base in Form eines Dampfes oder feinen Nebels kontinuierlich in den Sprühtrockner einzubringen und so mit der Kieselsäure während des Trocknungsprozesses innig zu vermischen.
In einer weiteren Variante der Erfindung kann man das gewünschte Ziel durch Neutralisieren der bereits getrockneten Kieselsäure beim Austragen oder Weiterbefördern erreichen. So hat es sich als technisch sehr gut durchführbar erwiesen, dem Gemisch von getrockneter Kieselsäure und Förderluft gasförmiges Ammoniak zuzusetzen.
Auf diese Weise können Kieselsäuren mit pH-Werten von 6 hergestellt werden. In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert:
Beispiel 1
20
Je 1001 verflüssigter Kieselsäure-Suspension, die etwa 20 kg Feststoff und etwa 40 g freie Schwefelsäure enthalten, werden mittels einer Kolbendosierpumpe 2s gleichmäßig und kontinuierlich 231 Kalkmilch mit einem Gehalt von 10 g CaO/l unmittelbar vor Eintritt in das Zerstäuberrad des Sprühtrockners beigemischt Dabei wird im wesentlichen die im Zerstäuberrad herrschende, hohe Turbulenz zur innigen Vermischung der Kieselsäure-Suspension mit der Kalkmilch genutzt.
Erfolgt die Zugabe der Base im letzten Teil der Förderleitung — etwa 10 bis 200 cm vor Einmündung in das Zerstäuberrad — so errechnen sich Verweilzeiten der Base in der flüssigen Suspension von wenigen hundertste! Sekunden. Diese Verweilzeiten reichen zur Neutralisation der Säure vollständig aus. Andererseits kann die Kieselsäurestruktur in derart kurzen Zeitspannen nicht nachteilig durch die Base beeinflußt werden.
Die erhaltene trockene Kieselsäure enthält etwa 03% CaSO4 und hat einen pH-Wert von 7,0, gemessen in einer 5%igen Suspension.
Beispiel 2
In die turbulente »Wolke«, die sich im Sprühtrockner aus den feinen Tröpfchen der Kieselsäure-Suspension und dem heißen Trocknungsgas bildet, wird mittels einer mit einer Ein- oder Zweistoff-Düse versehenen »Lanze« verdünnte Natronlauge möglichst zentral eingedüst
Die Natronlauge wird von den Flüssigkeitströpfchen rasch und gleichmäßig absorbiert
Bei Eindosen von 51 Natronlauge, 10% NaOH, je 100 kg sauer behandelter Kieselsäure wird ein Produkt mit pH 8,7 erhalten.
Beispiel 3
Nach der Sprühtrocknung der Kieselsäure wird das Produkt pneumatisch zu den Vorratssilos gefördert Auf diesem Wege kann die oben beschriebene Neutralisation durchgeführt werden. Dazu genügt es, dem Förderluftstrom pro Nm3 eine Menge von 0,9 N1 Ammoniakgas - 0,7 g NH3 beizumischen. Im Förderluftstrom wird pro Nm3 Luft etwa 1 kg Kieselsäure transportiert Nimmt man an, daß diese Kieselsäure einen Gehalt von 0,2% freier Schwefelsäure aufweist, dann ergibt sich nach der Neutralisisation ein pH-Wert von 64 bis 7,0 im Endprodukt

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer fein teiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kieselsäuresuspension und Einstellung des Tjf ocknungsproduktes auf einen pH-Wert von ΐ>6,0, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühtrocknung in Gegenwart einer Base oder eines basisch reagierenden Stoffes vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Basen bzw. basisch reagierende Stoffe die Hydroxide, Carbonate oder Bicarbonate der Alkali- oder Erdalkalimetalle verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak oder eine Ammoniak abspaltende Verbindung verwendet wird.
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