WO1995006519A1 - Verfahren zur herstellung von wirbelschicht-sprühgranulaten und sprühtrocknungsprodukten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wirbelschicht-sprühgranulaten und sprühtrocknungsprodukten Download PDF

Info

Publication number
WO1995006519A1
WO1995006519A1 PCT/EP1994/002175 EP9402175W WO9506519A1 WO 1995006519 A1 WO1995006519 A1 WO 1995006519A1 EP 9402175 W EP9402175 W EP 9402175W WO 9506519 A1 WO9506519 A1 WO 9506519A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
nozzle
central tube
spray
jacket
component
Prior art date
Application number
PCT/EP1994/002175
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Waldemar Hessberger
Petra Look-Herber
Martin Bewersdorf
Birgit Bertsch-Frank
Thomas Lieser
Claas-Jürgen Klasen
Klaus Müller
Original Assignee
Degussa Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa Aktiengesellschaft filed Critical Degussa Aktiengesellschaft
Priority to AU74573/94A priority Critical patent/AU7457394A/en
Publication of WO1995006519A1 publication Critical patent/WO1995006519A1/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/10—Spray pistols; Apparatus for discharge producing a swirling discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/06—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane
    • B05B7/061—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with several liquid outlets discharging one or several liquids

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of fluidized bed spray granules and spray drying products using a three-substance atomizing nozzle, wherein two liquids, each containing a component which is reactive with one another, are atomized and reacted simultaneously using a propellant gas.
  • Atomizer nozzles of various designs for various purposes are known in the art.
  • the design depends on the properties of the media to be sprayed, the desired shape of the spray jet, the droplet distribution and the throughput.
  • Liquids can be atomized reliably using a propellant by means of so-called two-substance nozzles.
  • the mixing between the two media can take place inside or outside the nozzle - Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 5th ed (1988), Vol. B2, 6-10 to 6-11.
  • Two-component nozzles usually consist of a nozzle body, which contains the channels and connections for the media, and a nozzle mouthpiece, which is responsible for the type of mixture and the shape of the spray jet and the droplet distribution.
  • the two liquid media are optionally also mixed immediately before spraying or in a single two-substance nozzle and the mixture is sprayed using a propellant gas.
  • a problem with such systems is, however, that the nozzle easily becomes clogged and thus malfunctions if the concentration of dissolved substances is close to the saturation limit or even oversaturated solutions are to be sprayed.
  • Supersaturated solutions can also occur in particular if substances are contained in each liquid medium which react when the liquid media are brought together to form substances with lower solubility than that of the starting components. Problems of this type, such as blockages in the nozzle and incrustations at the tip of the nozzle, occur in particular when the solvent present is evaporated immediately after spraying the mixture, as is the case with spray drying and so-called fluidized bed spray granulation.
  • problems with clogging of the air outlet gap can be reduced by using a two-component nozzle with extended liquid use
  • problems with crystallization and thus blockage within the nozzle can be reduced if both liquid media are brought together before or into the nozzle.
  • One way of spraying two solutions simultaneously using a single two-substance nozzle without the risk of clogging thereof is to add a crystallization inhibitor to at least one of the two liquid media, so that the two media are mixed and the mixture is mixed using a single two-substance nozzle Can be sprayed with the use of a propellant.
  • This alternative is not generally applicable and, in addition, the use of a crystallization inhibitor leads to an increase in costs and contamination of the product to be produced.
  • Liquid channel (7), the annular gap (13) formed between the central tube and the inner jacket tube (11) with the liquid channel (6) and the outer annular gap (14) formed between the jacket tubes are connected to the channel for the propellant gas (8) and wherein the central tube and the casing pipes end at the nozzle tip at the same height or the central pipe extends in the form of an extension (15) beyond the ends of the two casing pipes.
  • the central tube extends at least one, preferably 2 to 10 central tube radii beyond the ends of the jacket tubes.
  • the three-substance atomizer nozzle to be used according to the invention additionally contains devices for introducing and guiding the second liquid in the nozzle, the two Liquids only come into contact outside the nozzle.
  • the annular gap (13) formed between the central tube (10) and the inner jacket tube (11) is connected to the channel (6) and the outer annular gap (14) formed between the inner (11) and the outer (12) jacket tube is connected to the channel (8 ) in connection.
  • the central pipe and the casing pipes can end at the same height at the nozzle tip, embodiments are preferred in which a central pipe extension (15) extends beyond both casing pipes, which end at the same or, less preferably, at different heights.
  • One or both casing pipes and the central pipe can taper towards the nozzle tip - (17a) and (17b) in Figure 1 - to the exit velocity of the. Increase media and promote a rupture of the escaping liquid flows and the propellant gas flow and an intimate
  • the jacket tube ends and the central tube end can be designed differently in order to influence the shape of the spray cone.
  • swirl bodies (16a and b) can be contained in the central tube (10) or its extension (15) and / or in one or both annular gaps.
  • the propellant for the nozzle can be air or another inert gas, such as nitrogen or superheated steam.
  • the central tube of the nozzle mouthpiece extends by at least one, preferably by 2 to 10 and in particular by 3 to 6 central tube radii beyond the ends of the jacket tubes, and both jacket tubes end at the same height.
  • the jacket pipes can also end at different heights, provided that the previously specified central pipe extension is guaranteed compared to both jacket pipes. If the outer jacket tube extends over the inner jacket tube, the liquid in the annular gap and the propellant gas are premixed within the nozzle, but the mixing of the liquids continues outside of the Jet. As the central tube radius increases, it is generally favorable to shorten the central tube extension - with a central tube radius of, for example, 2 mm and more, a central tube extension between 3 and 5 central tube radii is usually sufficient.
  • the smaller amount of solution is preferably conveyed through the central tube and the larger amount through the adjacent annular gap.
  • Solutions are atomically mixed in droplet form during atomization and the implementation is made possible before the drying process is complete.
  • the method according to the invention is particularly suitable when the implementation between the
  • reaction components runs quickly and a mixture of the solutions in front of or in the nozzle is out of the question due to the reaction product possibly precipitating and the associated constipation and / or incrustation problems.
  • the reactions in question are, for example, salt formations, such as those from two salts or from an acid and a base.
  • one solution can be sodium hydroxide solution and the other solution can be a solution of formic acid or acetic acid in water or the essentially pure acid, the spraying being sodium formate or Sodium acetate are formed.
  • the two solutions to be sprayed can also contain other dissolved components than the reaction components required for the reaction.
  • the fluidized bed spray granulation using the three-substance atomizing nozzle to be used according to the invention is also suitable for applying a solid coating to particulate products if the coating is to contain a reaction product formed in situ from reaction components contained in the sprayed solutions. If, for example, a coating containing magnesium silicate is to be applied to a product, both an aqueous magnesium sulfate solution and a water glass solution are fed to the three-substance atomizing nozzle in a proportion such that a coating containing one or more magnesium silicates and sodium sulfate is formed.

Landscapes

  • Nozzles (AREA)

Abstract

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wirbelschicht-Sprühgranulaten und Sprühtrocknungsprodukten unter Verwendung einer Dreistoffzerstäuberdüse, wobei zwei Flüssigkeiten, welche jeweils eine miteinander reaktionsfähige Komponente enthalten unter Verwendung eines Treibgases versprüht und zur Reaktion gebracht werden und Lösungsmittel verdampft wird, ohne daß es zu Verstopfungen und Ankrustungen in/an der Düse durch Inhaltsstoffe und/oder Reaktionsprodukte kommt. Erfindungsgemäß lassen sich Verstopfungen und Ankrustungen vermeiden, indem man eine Dreistoffdüse verwendet, deren Düsenmundstück (2) ein Zentralrohr (10) und zwei darum koaxial angeordnete Mantelrohre (11 und 12) aufweist, wobei das Zentralrohr und der zwischen diesem und dem inneren Mantelrohr (11) gebildete Ringspalt (13) mit jeweils einem Flüssigkeitskanal (7 bzw. 6) und der zwischen den Mantelrohren gebildete äußere Ringspalt (14) mit dem Treibgaskanal (8) des Düsenkörpers (1) in Verbindung stehen und das Zentralrohr und die Mantelrohre an der Düsenspitze auf gleicher Höhe enden oder vorzugsweise das Zentralrohr über die Enden der Mantelrohre hinausreicht.

Description

Verfahren zur Herstellung von Wirbelschicht-Sprühgranulaten und Sprühtrocknungsprodukten
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wirbelschicht-Sprühgranulaten und Sprühtrocknungsprodukten unter Verwendung einer DreistoffZerstäuberdüse, wobei zwei Flüssigkeiten, welche jeweils eine miteinander reaktionsfähige Komponente enthalten, unter Verwendung eines Treibgases gleichzeitig zerstäubt und zur Reaktion gebracht werden.
In der Technik sind Zerstäuberdüsen unterschiedlichster Bauart für unterschiedlichste Zwecke bekannt. Die Bauart richtet sich nach den Eigenschaften der zu verdüsenden Medien, der gewünschten Form des Sprühstrahls, der Tropfchenverteilung und der Durchsatzleistung. Mittels sogenannter Zweistoffdüsen lassen sich Flüssigkeiten unter Verwendung eines Treibgases zuverlässig zerstäuben. Hierbei kann die Mischung zwischen den beiden Medien innerhalb oder außerhalb der Düse erfolgen - Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 5th ed (1988), Vol. B2, 6-10 bis 6-11. Üblicherweise bestehen Zweistoffdüsen aus einem Düsenkörper, der die Kanäle und Anschlüsse für die Medien enthält, sowie einem Düsenmundstück, das für die Art der Mischung sowie die Form des Sprühstrahls und die Tropfchenverteilung verantwortlich ist.
Zum gleichzeitigen Versprühen von zwei flüssigen Medien, welche darin gelöste, insbesondere miteinander reaktionsfähige Stoffe enthalten, können diese unter Verwendung von zwei in räumlicher Nachbarschaft angeordneten Zweistoffdüsen, welchen jeweils eines der flüssigen Medien und ein Treibgas zugeführt wird, versprüht werden. Obgleich Tröpfchen aus jeder Düse teilweise miteinander in Kontakt kommen und somit Mischprozesse auftreten, ist es schwierig, zu homogenen Sprühprodukten zu gelangen.
Um bei der Sprühtrocknung und der Wirbelschicht- Sprühgranulation zu homogenen Stoff- oder Reaktions¬ gemischen zu gelangen, werden die beiden flüssigen Medien gegebenenfalls auch unmittelbar vor dem Versprühen oder in einer einzigen Zweistoffdüse gemischt und das Gemisch unter Verwendung eines Treibgases versprüht. Ein Problem derartiger Systeme besteht aber darin, daß es in der Düse leicht zu Verstopfungen und damit zu Betriebsstörungen kommt, wenn die Konzentration gelöster Stoffe nahe der Sättigungsgrenze liegt oder gar übersättigte Lösungen versprüht werden sollen. Übersättigte Lösungen können insbesondere auch dann auftreten, wenn in jedem flüssigen Medium Stoffe enthalten sind, welche beim Zusammenbringen der flüssigen Medien miteinander zu Stoffen mit geringerer Löslichkeit als diejenige der Ausgangskomponenten reagieren. Derartige Probleme, wie Verstopfungen in der Düse und Ankrustungen an der Düsenspitze, treten insbesondere dann auf, wenn unmittelbar nach dem Versprühen des Gemischs anwesendes Lösungsmittel verdampft wird, wie es bei der Sprühtrocknung und der sogenannten Wirbelschicht-Sprühgranulation der Fall ist.
Zwar lassen sich die Probleme bezüglich des Zusetzens des Luftaustrittsspalts durch die Verwendung einer Zweistoffdüse mit verlängertem Flüssigkeitseinsatz vermindern, nicht aber Probleme bezüglich einer Kristallisation und damit Verstopfung innerhalb der Düse, wenn beide flüssige Medien vor dem Eintritt in die Düse oder innerhalb derselben zusammengeführt werden. Eine Möglichkeit zum gleichzeitigen Versprühen von zwei Lösungen mittels einer einzigen Zweistoffdüse ohne Verstopfungsgefahr derselben, welche in einigen Fällen anwendbar ist, besteht darin, mindestens einem der beiden flüssigen Medien einen Kristallisationsinhibitor zuzusetzen, so daß die beiden Medien gemischt und das Gemisch mittels einer einzigen Zweistoffdüse unter Mitverwendung eines Treibgases versprüht werden kann. Diese Alternative ist nicht generell anwendbar, und zudem führt die Verwendung eines Kristallisationsinhibitors zu einer Erhöhung der Kosten sowie Verunreinigung des zu erzeugenden Produktes.
Mittels der in der DD-PS 107 426 abgebildeten
DreistoffZerstäuberdüse lassen sich zwei wäßrige Lösungen, welche jeweils einen Reaktionspartner enthalten, nämlich Soda und Wasserstoffperoxid mittels eines Treibgases versprühen, wobei die beiden Lösungen unmittelbar vor ihrem Austritt aus der Düse miteinander in Kontakt kommen. Um Verstopfungsprobleme zu vermeiden, muß ein Reaktionspartner, hier H2O2, im Unterschuß eingesetzt werden. Bei dem Sprühtrocknungsprodukt handelt es sich daher nicht um das gewünschte Natriumpercarbonat der Formel 2 Na2CC>3 • 3 H2O2, sondern um eine Vorstufe, welche in einer separaten zweiten Reaktionsstufe in das gewünschte Natriumpercarbonat überführt werden muß. Das Erfordernis einer zweiten Stufe macht das Verfahren unwirtschaftlich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit, ein Verfahren zur Herstellung von Sprühtrocknungsprodukten und Wirbelschicht-Sprühgranulaten unter Verwendung einer DreistoffZerstäuberdüse aufzuzeigen, wobei zwei Flüssigkeiten, welche jeweils eine miteinander reaktionsfähige Komponente enthalten, unter Verwendung eines Treibgases gleichzeitig zerstäubt und zur Reaktion gebracht werden und Lösungsmittel verdampft wird, ohne daß es zu Verstopfungen in der Düse kommt und ohne das Erfordernis, Kristallisationsinhibitoren verwenden zu müssen oder eine zweite Reaktionsstufe anschließen zu müssen, um das gewünschte Reaktionsprodukt zu erhalten.
Die Aufgabe wird durch die Verwendung einer speziell ausgebildeten Dreistoffdüse gelöst. Gefunden wurde damit ein Verfahren zur Herstellung von Wirbelschicht- Sprühgranulaten und Sprühtrocknungsprodukten unter Verwendung einer DreistoffZerstäuberdüse, wobei zwei Flüssigkeiten, welche jeweils eine miteinander reaktionsfähige Komponente enthalten, unter Verwendung eines Treibgases gleichzeitig zerstäubt und zur Reaktion gebracht werden und Lösungsmittel verdampft wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Düsenkörper (1) mit voneinander getrennten Kanälen (6 bis 8) und Anschlüssen (3 bis 5) für die zwei Flüssigkeiten und das Treibgas sowie ein Düsenmundstück (2) , das ein Zentralrohr (10) und zwei darum koaxial angeordnete Mantelrohre (11 und 12) aufweist, umfaßt, wobei das Zentralrohr (10) mit dem
Flüssigkeitskanal (7), der zwischen dem Zentralrohr und dem inneren Mantelrohr (11) gebildete Ringspalt (13) mit dem Flüssigkeitskanal (6) und der zwischen den Mantelrohren gebildete äußere Ringspalt (14) mit dem Kanal für das Treibgas (8) in Verbindung stehen und wobei das Zentralrohr und die Mantelrohre an der Düsenspitze auf der gleichen Höhe enden oder das Zentralrohr in Form einer Verlängerung (15) über die Enden der beiden Mantelrohre hinausreicht. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform reicht das Zentralrohr um mindestens einen, vorzugsweise 2 bis 10 Zentralrohrradien über die Enden der Mantelrohre hinaus.
Gegenüber handelsüblichen Zweistoffdüsen enthält die erfindungsgemäß zu verwendende DreistoffZerstäuberdüse zusätzlich Vorrichtungen zur Einbringung und Führung der zweiten Flüssigkeit in der Düse, wobei die beiden Flüssigkeiten erst außerhalb der Düse miteinander in Kontakt kommen.
Anhand der Figuren 1 und 2 wird der Aufbau der erfindungsgemäß zu verwendenden DreistoffZerstäuberdüse näher erläutert. Figur 1 zeigt eine bevorzugte DreistoffZerstäuberdüse im Längsschnitt; Figur 2 zeigt einen Querschnitt durch die in Figur 1 angegebene Ebene A-B:
Der Düsenkörper (1) enthält die Anschlüsse (3) und (4) für die beiden Flüssigkeiten und den Anschluß (5) für das Treibgas, ferner voneinander getrennte Kanäle (6) und (7) für die beiden Flüssigkeiten und (8) für das Treibgas. Die Ausbildung der Kanäle kann unterschiedlich sein und ist im wesentlichen nur konstruktionsbedingt. In der Ausbildungsform gemäß Figur 1 werden zwei Kanäle (6 und 8) von der Seite und ein Kanal (7) von hinten in den Düsenkörper geführt; der Kanal (7) und das Zentralrohr (10) des Düsenmundstücks (1) sind in Figur 1 als ein durch den Düsenkörper (1) und das Düsenmundstück (2) gehendes Rohr ausgebildet. Der Düsenkörper (1) und das Düsenmundstück (2) , das aus einem oder, wie in Figur 1 gezeigt, aus mehreren Teilen bestehen kann, sind derart miteinander verbunden, daß die zu fördernden flüssigen Medien erst außerhalb der Düse miteinander in Kontakt kommen. Die Verbindung zwischen (1) und (2) kann im Prinzip in beliebiger Weise ausgeführt sein, etwa mittels eines oder mehrerer Schraubverschlüsse, Steck- oder Bajonett- Verschlüssen oder Muffen. In der bevorzugten Ausbildung gemäß Figur 1 sind die Mantelrohre (11) und (12), welche zusammen mit dem Zentralrohr wesentliche Elemente des Düsenmundstücks (2) bilden, mittels Schraubgewinden (9a) und (9b) mit dem Düsenkörper (1) verbunden. Das Düsenmundstück (1) umfaßt' ein Zentralrohr (10) und zwei darum koaxial angeordnete Mantelrohre (11) und (12) . Das Zentralrohr (10) steht mit dem Kanal (7) in Verbindung. Der zwischen dem Zentralrohr (10) und inneren Mantelrohr (11) gebildete Ringspalt (13) steht mit dem Kanal (6) und der zwischen dem inneren (11) und dem äußeren (12) Mantelrohr gebildete äußere Ringspalt (14) mit dem Kanal (8) in Verbindung. Obgleich das Zentralrohr und die Mantelrohre an der Düsenspitze auf gleicher Höhe enden können, werden Ausbildungsformen bevorzugt, wonach eine Zentralrohr¬ verlängerung (15) über beide Mantelrohre, welche auf gleicher oder, weniger bevorzugt, auf unterschiedlicher Höhe enden, hinausreicht. Eines oder beide Mantelrohre sowie das Zentralrohr können sich zur Düsenspitze hin verjüngen - (17a) und (17b) in Figur 1 -, um die Austrittsgeschwindigkeit der. Medien zu erhöhen und ein Aufreißen der aus den austretenden Flüssigkeitsströme und des Treibgasstroms zu begünstigen und eine innige
Durchmischung der Medien außerhalb der Düse zu erzielen. Die Mantelrohrenden und das Zentralrohrende können unterschiedlich ausgebildet sein, um die Form des Sprühkegels zu beeinflussen. Zusätzlich können im Zentralrohr (10) bzw. dessen Verlängerung (15) und/oder in einem oder beiden Ringspalten Drallkörper (16a und b) enthalten sein. Das Treibmittel für die Düse kann Luft oder ein anderes inertes Gas, wie etwa Stickstoff oder auch überhitzter Wasserdampf, sein.
Gemäß der in Figur 1 gezeigten bevorzugten Ausführungsform der Düse reicht das Zentralrohr des Düsenmundstücks um mindestens einen, vorzugsweise um 2 bis 10 und insbesondere um 3 bis 6 Zentralrohrradien über die Enden der Mantelrohre hinaus, und beide Mantelrohre enden auf gleicher Höhe. Die Mantelrohre können aber auch auf unterschiedlicher Höhe enden, sofern die zuvor spezifizierte Zentralrohr¬ verlängerung gegenüber beiden Mantelrohren gewährleistet ist. Sofern das äußere Mantelrohr über das innere Mantelrohr reicht, werden die Flüssigkeit im Ringspalt und das Treibgas innerhalb der Düse vorgemischt, die Mischung der Flüssigkeiten erfolgt aber weiterhin außerhalb der Düse. Mit zunehmendem Zentralrohrradius ist es im allgemeinen günstig, die Zentralrohrverlängerung zu verkürzen - bei einem Zentralrohrradius von beispielsweise 2 mm und mehr reicht eine Zentralrohrverlängerung zwischen 3 und 5 Zentralrohrradien meist aus.
Sofern die Mengen der zu versprühenden beiden Lösungen unterschiedlich sind, werden die geringere Lösungsmenge vorzugsweise durch das Zentralrohr und die größere Menge durch den benachbarten Ringspalt gefördert.
Mittels der beschriebenen Dreistoffdüse in Anlagen zur kontinuierlichen Sprühtrocknung und insbesondere zur Wirbelschicht-Sprühgranulation werden zwei Lösungen gleichzeitig versprüht und erst außerhalb der Düse miteinander in Kontakt gebracht, woraus nach dem Verdampfen des Lösungsmittels homogen aufgebaute Reaktionsprodukte resultieren. Die eigentliche Reaktion zwischen den Reaktionspartnern findet außerhalb der Düse statt, wobei die aus dem Zentralrohr und dem Ringspalt austretenden
Lösungen beim Zerstäuben in Tröpfchenform intensiv gemischt werden und die Umsetzung vor dem beendeten Trocknungsvorgang ermöglicht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kommt insbesondere dann in Betracht, wenn die Umsetzung zwischen den
Reaktionskomponenten rasch verläuft und eine Mischung der Lösungen vor oder in der Düse wegen gegebenenfalls ausfallenden Reaktionsprodukts und damit einhergehender Verstopfungs- oder/und Verkrustungsprobleme nicht infrage kommt. Bei den fraglichen Reaktionen handelt es sich beispielsweise um Salzbildungen, wie solche aus zwei Salzen oder aus einer Säure und einer Base. Beispielsweise kann es sich bei der einen Lösung um Natronlauge und bei der anderen Lösung um eine Lösung von Ameisensäure oder Essigsäure in Wasser oder um die im wesentlichen reine Säure handeln, wobei beim Versprühen Natriumformiat oder Natriumacetat gebildet werden. Zusätzlich können die zu versprühenden beiden Lösungen auch andere gelöste Bestandteile enthalten als die für die Umsetzung erforderlichen Reaktionskomponenten.
Besonders zweckmäßig ist die Verwendung der Düse in Verfahren zur Wirbelschicht-Sprühgranulation, wobei zwei jeweils eine Reaktionskomponente enthaltende Lösungen mittels der beschriebenen Dreistoffdüse auf Keime, deren Abmessungen kleiner sind als die der herzustellenden
Granulate, gesprüht und so Granulate des Reaktionsproduktes gebildet werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, zu homogen aufgebauten Granulaten zu gelangen, was beim Versprühen der beiden Lösungen unter Verwendung von zwei üblichen ZweistoffZerstäuberdüsen oft nicht möglich war. Zur Technik der Wirbelschicht-Sprühgranulation wird auf den Artikel von H. Uhlemann in Chem.-Ing. Technik 62 (1990), Nr. 10, S.822-834 verwiesen.
Die Wirbelschicht-Sprühgranulation unter Einsatz der erfindungsgemäß zu verwendenden DreistoffZerstäuberdüse ist auch zum Aufbringen einer festen Umhüllung auf teilchenförmige Produkte geeignet, wenn die Umhüllung ein in situ aus in den versprühten Lösungen enthaltenen Reaktionskomponenten gebildetes Reaktionsprodukt enthalten soll. Sofern beispielsweise auf ein Produkt eine Magnesiumsilikat enthaltende Umhüllung aufgebracht werden soll, werden der DreistoffZerstäuberdüse sowohl eine wäßrige Magnesiumsulfatlösung als auch eine Wasserglaslösung in einem solchen Mengenverhältnis zugeführt werden, daß sich eine ein oder mehrere Magnesiumsilikate und Natriumsulfat enthaltende Umhüllung ausbildet.
Es war nicht vorhersehbar, daß die anspruchsgemäße Ausbildung der Düse gleichzeitig zwei Lösungen zu versprühen gestattet, welche außerhalb der Düse in Tröpfchenform derart gemischt werden, daß chemische Reaktionen zwischen in den Lösungen enthaltenen Reaktionspartnern vor der Trocknung der Tröpfchen ablaufen können. Gleichzeitig kommt es zu keinen Verstopfungsproblemen in der Düse. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch die Zentralrohrverlängerung Betriebsstörungen verursachende Ankrustungen an der Düse, wie sie bei Düsen ohne eine derartige Verlängerung noch auftreten können, praktisch vollständig vermieden werden, ohne daß die erforderliche intensive Durchmischung der Tröpfchen und die Reaktion nachteilig beeinflußt werden. Inhomogenitäten in den durch Wirbelschicht-Sprühgranulation erzeugten Granulaten oder umhüllten Produkten, wie sie bei Verwendung getrennter Düsen für zwei Reaktionspartner stets auftreten, lassen sich durch Verwendung der erfindungsgemäßen Düsen vermeiden.
Bezugszeichenliste
1 Düsenkörper 2 Düsenmundstück
3 Anschluß für Flüssigkeit (i)
4 Anschluß für Flüssigkeit (ii)
5 Anschluß für Treibgas
6 Kanal für Flüssigkeit (i) 7 Kanal für Flüssigkeit (ii)
8 Kanal für Treibgas
9a Gewinde
9b Gewinde
10 Zentralrohr 11 Mantelrohr (innen)
12 Mantelrohr (außen)
13 Ringspalt für Flüssigkeit (i)
14 Ringspalt für Treibgas
15 Zentralrohr-Verlängerung 16a Drallkörper
16b Drallkörper
17a Verjüngung
17b Verjüngung

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Wirbelschicht- Sprühgranulaten und Sprühtrocknungsprodukten unter Verwendung einer DreistoffZerstäuberdüse, wobei zwei Flüssigkeiten, welche jeweils eine miteinander reaktionsfähige Komponente enthalten, unter Verwendung eines Treibgases gleichzeitig zerstäubt und zur Reaktion gebracht werden und Lösungsmittel verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Düsenkörper (1) mit voneinander getrennten Kanälen (6 bis 8) und Anschlüssen (3 bis 5) für die zwei Flüssigkeiten und das Treibgas sowie ein Düsenmundstück (2), das ein Zentralrohr (10) und zwei darum koaxial angeordnete Mantelrohre (11 und 12) aufweist, umfaßt, wobei das Zentralrohr (10) mit dem Flüssigkeitskanal (7), der zwischen dem Zentralrohr und dem inneren Mantelrohr (11) gebildete Ringspalt (13) mit dem Flüssigkeitskanal (6) und der zwischen den
Mantelrohren gebildete äußere Ringspalt (14) mit dem Kanal für das Treibgas (8) in Verbindung stehen und wobei das Zentralrohr und die Mantelrohre an der Düsenspitze auf gleicher Höhe enden oder das Zentralrohr in Form einer Verlängerung (15) über die Enden der beiden Mantelrohre hinausreicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentralrohr der zu verwendenden Dreistoffdüse um mindestens einen Zentralrohrradius über die Enden der beiden Mantelrohre hinausreicht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentralrohr der zu verwendenden Dreistoffdüse um 2 bis 10, insbesondere 3 bis 6 Zentralrohrradien über die Enden der Mantelrohre hinausreicht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Zentralrohr und/oder in einem oder beiden Ringspalten der zu verwendenden Dreistoffdüse Drallkörper eingebaut sind.
PCT/EP1994/002175 1993-08-31 1994-07-02 Verfahren zur herstellung von wirbelschicht-sprühgranulaten und sprühtrocknungsprodukten WO1995006519A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU74573/94A AU7457394A (en) 1993-08-31 1994-07-02 Process for producing fluidised-bed spray granulates and spray-drying products

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEP4329204.6 1993-08-31
DE19934329204 DE4329204A1 (de) 1993-08-31 1993-08-31 Dreistoffzerstäuberdüse und deren Verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1995006519A1 true WO1995006519A1 (de) 1995-03-09

Family

ID=6496386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP1994/002175 WO1995006519A1 (de) 1993-08-31 1994-07-02 Verfahren zur herstellung von wirbelschicht-sprühgranulaten und sprühtrocknungsprodukten

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU7457394A (de)
DE (1) DE4329204A1 (de)
WO (1) WO1995006519A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5560896A (en) * 1993-08-31 1996-10-01 Degussa Aktiengesellschaft Method for producing granulated sodium percarbonate
EP0831788A1 (de) * 1995-06-07 1998-04-01 Emisphere Technologies, Inc. Verfahren und gerät zur sprühtrocknung

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19614193A1 (de) * 1996-04-10 1997-10-16 Abb Patent Gmbh Dispergiersystem für eine Pulversprüheinrichtung
US20030203036A1 (en) 2000-03-17 2003-10-30 Gordon Marc S. Systems and processes for spray drying hydrophobic drugs with hydrophilic excipients
US7575761B2 (en) 2000-06-30 2009-08-18 Novartis Pharma Ag Spray drying process control of drying kinetics
EP1446104B2 (de) † 2001-11-01 2011-08-03 Novartis AG Sprühtrocknungsverfahren
DE10261576B4 (de) * 2002-12-23 2013-01-31 Wolfgang Klingel Vorrichtung zum Beschichten einer Leiterplatte
DE102007055936B4 (de) * 2007-12-30 2013-06-27 Georg-August-Universität Göttingen Stiftung Öffentlichen Rechts Aerosolerzeugerdüse, Aerosolerzeugersystem, Beschichtungssystem und Verfahren

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1521713A (fr) * 1966-04-07 1968-04-19 Procédé pour la fabrication de produits solides résultant d'une réaction
FR2230419A1 (en) * 1973-05-24 1974-12-20 Pfrengle Otto Spray nozzle for reacting liquids - inner and outer gas channels have liquid channels between
EP0298914A1 (de) * 1987-07-03 1989-01-11 Ciba-Geigy Ag Sprühtrockner zur Herstellung von Pulvern, Agglomeraten oder dergleichen

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1520820A (en) * 1921-08-20 1924-12-30 Joel L Isaacs Nozzle
DE1654154U (de) * 1950-11-02 1953-04-16 Paul Lechler Fa Zerstaeuberduese.
DE1542062A1 (de) * 1966-04-07 1970-04-09 Budenheim Rud A Oetker Chemie Verfahren zur Herstellung von festen Aufsprueh- und Spruehmischprodukten
US4036434A (en) * 1974-07-15 1977-07-19 Aerojet-General Corporation Fluid delivery nozzle with fluid purged face
DE3842184A1 (de) * 1988-12-15 1990-06-21 Basf Ag Verfahren zur steuerung der teilchengroesse bei der herstellung von pulverfoermigen polymerisaten

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1521713A (fr) * 1966-04-07 1968-04-19 Procédé pour la fabrication de produits solides résultant d'une réaction
FR2230419A1 (en) * 1973-05-24 1974-12-20 Pfrengle Otto Spray nozzle for reacting liquids - inner and outer gas channels have liquid channels between
EP0298914A1 (de) * 1987-07-03 1989-01-11 Ciba-Geigy Ag Sprühtrockner zur Herstellung von Pulvern, Agglomeraten oder dergleichen

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5560896A (en) * 1993-08-31 1996-10-01 Degussa Aktiengesellschaft Method for producing granulated sodium percarbonate
EP0831788A1 (de) * 1995-06-07 1998-04-01 Emisphere Technologies, Inc. Verfahren und gerät zur sprühtrocknung
EP0831788A4 (de) * 1995-06-07 2001-01-24 Emisphere Tech Inc Verfahren und gerät zur sprühtrocknung

Also Published As

Publication number Publication date
DE4329204A1 (de) 1995-03-02
AU7457394A (en) 1995-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0716640B1 (de) Verfahren zur herstellung von granulatförmigen natriumpercarbonat
DE2429291C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur chemischen und/oder physikalischen Behandlung von Fluiden
EP1425048B1 (de) Sterilisiervorrichtung mit h2o2-verdampfer
DE2103243A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen
DE2850271C3 (de) Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten
DE2107960A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen eines Gases und einer Flüssigkeit
DE19603849C1 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat in Granulatform
DE60022195T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von teilchen
EP3283209A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum versprühen von flüssigkeiten und der erzeugung von feinstnebel
WO1995006519A1 (de) Verfahren zur herstellung von wirbelschicht-sprühgranulaten und sprühtrocknungsprodukten
DE2505191B2 (de) Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung
EP1049531A1 (de) Vorrichtung zum mischen und anschliessendem versprühen von flüssigkeiten
DE2658893A1 (de) Verfahren zur durchfuehrung einer reaktion und reaktionsgefaess fuer dieses verfahren
DE2506438C3 (de) Verfahren zur thermischen Spaltung von Abfallschwefelsäure
WO2003045927A1 (de) Verfahren zur herstellung von melemfreiem melamin und quencher
DE3703377C2 (de) Verfahren zur Herstellung von ultrafeinem Bariumsulfat durch Fällung
EP3338883B1 (de) Vorrichtung und verfahren zum eintragen von gas in eine mehrzahl von prozessfluiden
EP0899009A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Feststoffen durch Fällung
EP3243564A1 (de) Vorrichtung und verfahren für die durchführung von fällungs- reaktionen unter beteiligung von mindestens zwei ausgangs- produkten
EP0458110B1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von Cyanurfluorid mit Aminen.
EP3299079B1 (de) Gasbehandlungsanlage und verfahren zum betrieb einer gasbehandlungsanlage mit einer injektionslanze
DE2104336C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen einer Lösung
EP0093909B1 (de) Verfahren zur Spaltung von verdünnter Schwefelsäure
DE19836724A1 (de) Zur Kombination von Reaktion, Feststoffbildung und Trocknung geeignete Dreistoffzerstäuberdüse
DE2850242B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AU BG BR BY CA CN CZ FI HU JP KR NO PL RO RU SI SK UA US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
122 Ep: pct application non-entry in european phase
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: CA