DE2850271C3 - Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten - Google Patents

Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten

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DE2850271C3 DE2850271A DE2850271A DE2850271C3 DE 2850271 C3 DE2850271 C3 DE 2850271C3 DE 2850271 A DE2850271 A DE 2850271A DE 2850271 A DE2850271 A DE 2850271A DE 2850271 C3 DE2850271 C3 DE 2850271C3
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Description

Die Anmeldung betrifft eine Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist, unter gleichzeitigem hohem und schnellem Wärmetransport, bestehend aus einem im wesentlichen stehend angeordneten rohrförmigen Behälter, der oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt mit Düsen, die oben im Behälter und oberhalb der Verjüngung der AusfluOöffnung angeordnet sind und der Zuführung der Flüssigkeilen dienen,
Es ist bekannt, daß im technischen Betrieb die Vereinigung zweier Flüssigkeiten zu einer Lösung oder Mischung nur bei aufgezwungener turbulenter Strömung wirtschaftlich durchzuführen ist (Ulimann, Band t, 1951, Seite 701).
Für steliges Mischen von Flüssigkeiten eignen sich vor allem raschlaufende Rührorgane oder besonders Düsen; in manchen Fällen wird auch beides gleichzeitig eingesetzt.
Solange die sw mischenden Flüssigkeiten ähnliche Temperaturen besitzen, treten gewöhnlich keine Schwierigkeiten auf. Bringt man jedoch verschiedene Flüssigkeiten mit verschiedenen Temperaturen zusam-
■> men, wobei.die Mischungstemperatur entweder unter dem Schmelzpunkt oder über dem Siedepunkt einer
Flüssigkeit liegt, so kann es zu Komplikationen kommen.
Liegt nämlich die Mischungstemperatur oberhalb des
ίο Siedepunktes der einen der zu vermischenden Flüssigkeiten, d. h, bei Verwendung eines verflüssigten Gases, so wird diese Flüssigkeit bis zum Sättigungspunkt der Löslichkeit verdampfen. Die Verteilung eines verflüssigten Gases in einer anderen Flüssigkeit bzw. Flüssigkei-
I^ ter» ist nur unter Druck möglich.
Liegt dagegen die Mischungstemperatur unter dem Schmelzpunkt einer der Flüssigkeiten, so besteht die Gefahr, daß diese Flüssigkeit — bei Verwendung von Düsen als Verteilerorgan — bereits am Düsenmundr fest
κ· wird. Eine Feinzerteilung der Schmelze in dem übrigen Medium ist deshalb nicht mehr möglich.
Dieses Problem tritt vor allem bei der Verteilung von viskosen Flüssigkeiten in einer anderen Flüssigkeil bzw. in einem Flüssigkeitsgemisch auf, vor allem, wenn
r> hierbei gleichzeitig eine Zustandsänderung von flüssig zu fest erfolgt.
Das Mischen einer Flüssigkeit mit einer viskosen Flüssigkeit, deren Schmelztemperatur über der Siedetemperatur der Flüssigkeil liegt, hat meist zum Ziel,
v· kleine, feste Partikel einer bestimmten Zusammensetzung mit einer großen Oberfläche herzustellen.
Wenn die Mischiemperalur der entstandenen Suspension aus der verfestigten viskosen Flüssigkeil in der Flüssigkeit tiefer als der Siedepunkt der Flüssigkeil ist,
>'> lassen sich die verfestigten Schmelzpartikel auf einfache
Weise aus der Suspension abtrennen. Die eingesetzte
viskose Flüssigkeit liegt dann in Form feiner Festparti kel vor.
So werden z. B. durch Abschrecken von Metall-, SaIz-
■Ό oder Schwefelschmelzen mil Wasser &.€ entsprechenden Pulver erhalten.
Es ist jedoch auch möglich — bei geeigneter Wahl der wärmeabführenden Flüssigkeit — die verfestigten Partikel je nach Konzentration in dieser Flüssigkeit zu
«* lösen oder als Suspension zu belassen, so daß deren direkte Weiterverarbeitung möglich ist.
Schließlich kann bei entsprechender Wahl der wärmeabführenden Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten auch gleich eine Reaktion in der Mischkammer zwischen dem
">·> viskosen Material und der Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten vor sich gehen.
Wie oben schon erwähnt, ist für das stetige Mischen von flüssigkeiten die Verwendung von Düsen besonders vorteilhaft, auch wenn eine der Flüssigkeiten viskos
V' ist. Es besteht aber bei viskosen Flüssigkeiten die Gefahr der zu früh einsetzenden Verfestigung, z. B. beim Verlassen der Düse.
Um dieser Gefahr vorzubeugen, ist es wesentlich, daß die mit der versprühten viskosen Flüssigkeit zu
*·> vermischende Flüssigkeit den Düsenmund nicht berührt; man muß aber trotzdem den Weg der versprühten Flüssigkeit bis zum Erreichen der Flüssigkeit so gering wie möglich hallen und erzielt damit auf diese Weise versprühte Pariikclchen, die sehr klein sind.
** Bei einer bekannten Vorrichlung (DE-OS 24 54 910) wird eine Flüssigkeitsschicht an den Scilenwänden des Mischrohres erst unterhalb der Einführungsslelle der Schmelze gebildet. Hierdurch tritt bei Schwankungen
des Flüssigkeitsspiegel« die Gefahr einer Verstopfung der Döse auf. Zusätzlich entstehen bei dem Ineinander' fähren der beiden Fiqssigkeitsstrahlen Agglomerate, die kein definiertes Kprnspektmm be&Hzen,
Auch ist bei dieser Vorrichtung kein schneller Wärmotranpsort auf Grund der hängenden Flüssigkeitssäule möglich und es kann außerdem zu einer Aufhetzung der Mischung und damit in manchen Fällen zu unerwünschten Veränderungen, vor allem der chemischen Eigenschaften der eingeführten Stoffe, hier des Cyanurchlorids, kommen.
Der Anmeldung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß der Wärmeübergang durch eine intensive Vermischung beim Zusammenbringen von mindestens zwei verschieden temperierten Flüssigkeilen vergrößert wird.
Dies kann bei der Durchführung von chemischen Reaktionen zu einer raschen und schonenden Umsetzung führen.
Ferner ist aber auch umgekehrt möglich, bei dieser Art das Wärmeüberganges einen bei erhöhten Temperaturen vorhandenen chemischen Zustand, sozusagen »einzufrieren«, & h, daß dieser Stoff vor und nach dem Mischen in seinen chemischen Eigenschaften unverändert ist
Für den physikalischen Bereich gilt bei einer intensiven Vermischung dasselbe:
Auch hier kann eine Veränderung des ursprünglichen physikalischen Zustandes auftreten, wenn z. B. vor dem Vermischen beide Stoffe in flüssigem Zustand vorliegen, nach dem Vermischen aber der eine in den festen Aggregatzustand übergegangen und in dem anderen flüssigen Stoff verteilt ist, wie z. B. bei Suspensionen.
Die angegebene Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die oben im rohrförmigen Behälter angeordnete Düse eine Sprühdüse zur Erzeugung eines Sprühkegcls oder Sprühnebcls ist und daß die Düse oder Düsen oberhalb der Verjüngung der Ausflußöffnung aus einem oder mehrerer in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung der im oberen Teil des rohrförmigen Behälters befindlichen Düse tangential gegen die Behälterwand gerichtete Ausflußöffnung aufweisen.
Die bei der Vermischung in dieser Vorrichtung erhaltenen Partikel in fester oder 'lässiger Form liegen stets als sehr feine Teilchen vor, was sich immer als besonders günstig erweist, einerlei, ob nach der Vermischung eine Suspension oder Emulsion vorliegt, oder ob in der Vorrichtung gleichzeitig eine Reaktion durchgeführt werden soll, siehe Beispiel 9.
Der beabsichtigte schnelle Wärmetransport wird durch die große Oberfläche, die durch das Versprühen der Flüssigkeit erhalten wird, ermöglicht. Durch das schnelle Abkühlen ist so eine Beeinflussung des Kornspektrums möglich.
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht nur unter Normaldruck, sondern bei allen Drücken arbeiten kann, lassen sich schädliche Temperaturanstiege durch Absenken des Druckes und dadurch Verdampfen eines Teils der Komponenten ausgleichen.
Die Partikelgrößc läßt sich außerdem durch Wahl des Vordruckes und der Düsenbohrung einstellen.
Mit dem in der Glasicchnik verwendeten Ausdruck: »brusiförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint, die nicht sieil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wund des rohrförmigen Behälters
■t'l
ΊΟ zu der Abflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Größe des Durchmessers der Abflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung. Unter »viskos« wird im Rahmen dieser Anmeldung eine Flüssigkeit bezeichnet, die bei Zimmertemperatur zähflüssig ist. In diesem Ausdruck sind auch die als »Schmelzen« bezeichneten Flüssigkeiten mit eingeschlossen, die bei Zimmertemperatur- fest sind.
Die Sprühtemperatur der viskostfi Flüssigkeiten sollte vorzugsweise in einem solchen Bereich liegen, daß auf Grund der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit-wViskosität, Oberflächenspannung« — die Bildung der gewünschten feinteiligen Partikelchen erlaubt. Dies ist durch einen Vorversuch zu ermittein.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes — in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet Ein Ausführungsbeispiel wird an Hand von Abbildungen erläutert. Es zeigt
A b b. 1 eine Vorrichtung zum Mischen, Abb.2 eine Düsenanordnung in der Vorrichtung nach Abb. 1.
Abb.3 eine Anordnung der Vorrichtung nach A b b. 1 zum Mischen in einem Vcrfahrensausschnitt.
Die Flüssigkeit, vorzugsweise in viskoser Form, wird in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Sprühdüse 3 (Einstoff-/oder Zweistoffdüse) in den rohrförmigen Behälter 5, die Mischkammer, geführt.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Medien gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9.
Aus diesen Kammersegmenten werden die Medien über leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichteten Spriihorgdne 8 tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einem Sprühorgan in der Mischkammer geht die Zuleitung 7 direkt in das Sprühorgan 8 über und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Flüssigkeitsstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Dig Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer. Dort bi'dei sie eine Flüssigkcitsschichl 4.
Werden verschiedenartige Flüssigkeiten durch die Zuleitungen T1 ir die Mischkammer eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbrin-
gen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Sprühorgane 8erhöhl werden kann.
In die Flüssigkeilsschicht 4 sprüht man die aus der Düse 3 austretende Flüssigkeit. Der Sprühwinkcl für diese aus Düse 3 versprühte Flüssigkeit kann zwischen I5und 150°, vorzugsweise zwischen 15und 12CT,liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegcl bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich, oder reagiert das versprühte Medium in der FlUssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht, unabhängig vom Druck in der Mischkammer, abgegeben.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausfluööffnung 12 des Behälters 5 — evtl. lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt).
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Parlikelchen bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten wc -den sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzufüh- -7..~ D_:,„:„l k.»;ni Λ->« V^lnm^n in Roicnipl R ca
1.21. Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, z. B. eines Unterdruckes in Mischkammer, kann die Wärmeenergie der versprühten Komponente im Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden. Die Vorrichtung eignet sich aber auch zum Einstellen von Überdruck wenn z. B. Gase in Lösung gehalten werden sollen. Das Gemisch 11, das die AusfluBöffnung verläßt, kann variieren und z. B. aus Festprodukt, flüssigem und dampfförmiger^ Medium oder gebildeter Lösung aus den vermischten Medien und flüssigem oder gasförmigem Produkt bestehen, oder aus Reaktionsprodukt, flüssigem und gasförmigem Medium. Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B. A b b. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb.2 beispielhaft beschriebene, mehrere Sprühorgane enthaltende Verteilungsring.
Der genaue Biegungswinkel der Röhrchen im Verieilungsring wird in Abhängigkeil von der einzuführenden Flüssigkeit so eingestellt, daß die Flüssigkeilsschicht gerade die oben in der Vorrichtung angeordnete Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, daß — trotz der AusfluQöffnung — die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht der anderen Flüssigkeil oder Flüssigkeiten bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Die erfindungsgemäßc Vorrichtung ist vielseitig einsetzbar:
So eignet sie sich zum Inkontaktbringen und gegebenenfalls Reagieren von Flüssigkeiten, von denen bei der gegebenen Kontakt- oder Reaktionstemperatur eine Flüssigkeit als viskose Flüssigkeit vorliegen kann, und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist.
Sie eignet sich sehr gut zum Inkontaktbringen von Schmelzen jeder Art — wie z. B. Schwefel-, Metall- oder Salzschmelzen — mit anderen Flüssigkeiten.
Besonders interessant ist sie tür das Herstellen vuii feinkörnigen Partikeln — z. B. aus viskosen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemischen — in Lösungsmitteln, bei denen die Gefahr besieht, daß die Partikel mit dem betreffenden Lösungsmittel einer chemischen Veränderung unterliegen.
Dieses trifft zum Beispiel zu beim Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Lösungsmitteln, die mit Cyanurchlorid in Reaktion treten können.
Andrerseits ist aber die erfindungsgemäße Vorrichtung ausgezeichnet geeignet, reaktionsfähige Komponenten direkt miteinander in Kontakt zu bringen, auch wenn eine dieser Komponenten viskos vorliegt, und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist, bzw. eine der Komponenten in gelöster Form vorliegt
Diese Art der Durchführung von Reaktionen eignet sich besonders für Umsetzungen, bei denen das am oberen Ende der Vorrichtung eingespritzte Material Veränderungen erleiden kann durch die am unleren Ende der Vorrichtung eingeführte Komponente, wie z. B. die Hydrolyse von Cyanurchlorid in Lösungen oder Suspensionen.
Alle diese Veränderungen treten bekanntlich durch ΙϋηροΓρς gemeinsames Verweilen der in Kontakt gebrachten Komponenten im Kontaktraum auf.
Diese Gefahr ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung aber nicht gegeben, da die Kontaktzeiten hier außerordentlich kurz sind.
Sehr wesentlich isi ferner die Möglichkeit, die erfindungsgemäße Vorrichtung bei Reaktionen einzu- ! setzen, bei denen es auf Selektivität ankommt, bei denen also das Weilerreagieren des Reaktionsproduktes mit den anderen anwesenden Komponenten oder :-nit sich selbst vermieden werden muß.
So ist z. B. bei der Umsetzung von flüssigem • Cyanurchlorid mit Natriummethylmercaptid die Bildung des unerwünschten 2,4-Dimethylmcrcapto-6-chlor-siriazin stark reduziert.
Aber nicht nur zum Vermeiden unerwünschter Veränderungen oder Reaktionen der Komponenten untereinander läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung verwenden, sondern auch in allen den Fällen, in denen Schaden durch Auftreten von Temperaturveränderungen entstehen können.
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht nur unier '· Normaldruck, sondern bei allen Drücken arbeiten kann, lassen sich schädliche Temperaturanstiege durch Absenken des Druckes und dadurch Verdampfen eines Teils der Komponenten ausgleichen.
Die Partikelgröße läßt sich außerdem durch Wahl des Vordruckes und der Düsenbohrung einstellen.
Durch die folgenden Beispiele wird die Verwendung der Vorrichtung näher erläutert.
Beispiel I
Über die beheizte Zuführungsleitung I leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 17O0C in die Einstoffdüse. Pie Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 5,9 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer. Die Mischkammer besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck. Das Wasser (966 kg/Stde.) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleilungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer.
Die Cyanurchlorid/Wasser-Suspension verläßt die Mischkammer durch die AusflußÖffnung 2. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7%.
Die Werte des Simazin-Tests (s. Ullmann, Bd. 9, 1975, S. 652), ein Maß für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids. betragen 55 min. und 0,6% Rückstand. Der ASS-Tesl (s. Ullmann, Bd. 9, 1975, S. 652) erbringt einen Rückstand von 0,6%.
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 mm
der Sprühvordruck 6.0 bar
die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/Stde.
der Druck in der Mischkammer 0,13 bar
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentra lion in Wasser 4,0% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0.2% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5%.
Beispiel 3 Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1
J_u: L J-I J-I. j.n
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm
der Sprühvordruck 6,0 bar
die Cyanurchloridmenge 118 kg/Stde.
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentra tion in Wasser 10,9% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 03%.
Beispiel 4
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm
der Sprüh winkel der Düse ca. 70°
der Sprühvordruck 5,0 bar
die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/Stde.
die Wassermenge 555 kg/Stde.
der Kammerdurchmesser 80 mm
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentra tion in Wasser 5,2% beträgt-
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt keinen Rück-
stand.
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1—4 erzielten Cyanurchlorid-Parlikclchen hai im Durchschnitt folgendes Aussehen:
50
55
M)
> 100 μπι
> 63 μπι
> 40 μη-,
> ΙΟμτη < 10 μπι
3% 14% 33% 50% 50%
Beispiel 5
Die Versiichsdurchführung ist gegenüber Beispiel I dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der CyanurchloridDüsc 2,6 mm der Sprühvordruck 4,5 bar die Cyanurchloridmenge 340 kp/Slde. die Acetonmenge 1100 I/Stde. der Wassergehalt im Aceton 2% At>r Mischksmmerdr'jck 0 !3 bsr und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentralion im Aceton 28,4% beträgt.
Die Temperatur der ablaufenden Suspension betrug 140C. Der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids lag nach 1 Stde. Standzeit der Mischung bei 0.3%. Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchcn> 100 μπι aus.
Beispiel 6
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssigen Schwefel von ca. 150° C in die Düse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90". Der Vordruck der Schmelze beträgt 7,2 bar. Durch die Düse sprüht man 62.5 kg/l Schwefel in die Mischkammer. Die Mischkammer besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Das Toluol (1070 kg/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungslcilungen 7 in die Kammersegmenle 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer.
Die Schwefel-Toluoi-Suspension verläßt die Miscr-. kammer durch die Ausflußöffnung 12. Ihre Konzentra-
·; c-u»..r.i ι ·---; 5
Beispiel 7
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Natrium von ca. 1200C in die Düse 3. Die Düse besitzt einen Sprüh winkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4,2 bar. Durch die Düse sprüht man 57 kg/h Natrium in den Mischraum. Die Mischkammer besitzt enen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Der Diäthyläther (540 kg/h) gelangt über drei verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den sechs Sprühorganen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer. Durch die vierte Zuführungsleitung 7 führt man zur Inertisiening des Vermischens 300 l/h Stickstoff in die Mischkammer.
Die Natrium- und Äihersuspension verläßt die Mischkammer durch die AusflußÖffnung 12 mit einer Natriumkonzentration von 9,5%.
Beispiel 8
Ober die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165° C in die Düse 3. Die Düse besitzt einen Sprüh winkel von ca. 90°. Der
130240/388
Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 320 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer. Die Mischkammer besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca. 0,13 bar.
Toluol (1070 l/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungcn 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Sprühorganen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer.
Die Cyanurchloridtoluolsuspension verläßt die Mischkammer durch die Ausflußöffnung 12 mit einer Cyanurchloridkonzentration von 25,7%.
Das fotografisch bestimmte Kornspekirum wies 90% der Partikelchen < 10 μηι aus.
Beispiel 9
Über die beheizle Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170"C in die Düse 3. Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4 bar. Durch <Hi» Püse sprüh! man 44,7 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer. Die Mischkammer hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Durch zwei gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über vier Sprühorgane 8 Methylenchlorid in einer Menge von 364 l/h, durch eine andere Zuführungsleitung 7 9,7 kg/h Natronlauge, die in 1001 Wasser gelöst ist. und durch die vier Einführungsleitungen eine lsopropylaminlösung, die 70Gew.-% Isopropylamin enthält, in einer Mengt von 20,5 kg/h in die Mischkammer.
Aus der ablaufenden fteaklionsmischung wird das 2-lsopropylamino-4,6-dichlor-s-triazin in einer Ausbeute von mehr als 99% isoliert. Laut Dünnschicht-Chro· matogramm ist das Produkt einheitlich.
(DC = Laufmittel besteht aus 14 Gewichtsteilen Petrolälher 50/75, einem Gewichtsteil Essigester, 2 Gewichtsteilen Chloroform und 2 Gewichtsteilen ίο Eisessig.)
Beispiel 10
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170"C in die Düse 3. Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer. Die Mischkammer hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht
;o ein Druck von i bar.
Durch vier gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Sprühorgane 8 flüssiges η-Butan in einer Menge von 010 l/h in die Mischkammer.
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischen-
2S behälter. Aus diesem Zwischenbehälter wird sie in einen Entspannungsbehälter übeführt, wo das η-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulverförmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehrals95%<10X^rn.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist, tinter gleichzeitigem hohem und schnellem Wärmetransport, bestehend aus einem im wesentlichen stehend angeordneten rohrförmigen Behälter, der oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Abflußöffnung verjüngt mit Düsen, die oben im Behälter und oberhalb der Verjüngung der Ausflußöffnung angeordnet sind und der Zuführung der Flüssigkeiten dienen, dadurch gekennzeichnet, daß die oben im rohrförmigen Behälter [S) angeordnete Düse (3) eine Sprühdüse zur Erzeugung eines Sprühkegels oder Sprühnebels ist und daß die Düse oder Düsen oberhalb der Verjüngung der Ausflußöffnung (12) aus einem oder mehreren in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorganen (8) bestehen, die feicht nach oben in Richtung der im oberen Teil des rohrförmigen Behälters befindlichen Düse tangential gegen die Behälterwand gerichtete Ausflußöffnung aufweisen.
2. Vorrichtung nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß sich die Ausfiußöffnung (12) des rohrförmigen Behälters in einem Ausflußrohr des gleichen oder größeren Durchmessers wie die Ausflußöffnung fortsetzt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühorgane (8) im Bereich direkt oberhalb der Verjüngung (10) angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß die tangential angeordneten Sprühorgane (8) aus Röhrchen oder üüscn bestehen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 - 4, dadurch j! gekennzeichnet, daß die tangential angeordneten
Sprühorgane (8) aus öffnungen in der Kammerwand
y: Sj 6. Virrichtung nach Anspruch 1 -4, dadurch ;! /_ gekennzeichnet, daß die tangential angeordneten Sprühorgane (8) Öffnungen in den Kammerwänden des Zuleitungsringes, der aus verschiedenen Kammersegmenten (9) besieht, darstellen.
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