CH644767A5 - Vorrichtung zum inkontaktbringen von fluessigkeiten. - Google Patents

Vorrichtung zum inkontaktbringen von fluessigkeiten. Download PDF

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CH644767A5
CH644767A5 CH1029879A CH1029879A CH644767A5 CH 644767 A5 CH644767 A5 CH 644767A5 CH 1029879 A CH1029879 A CH 1029879A CH 1029879 A CH1029879 A CH 1029879A CH 644767 A5 CH644767 A5 CH 644767A5
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liquid
liquids
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viscous
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CH1029879A
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Klaus Dr Hentschel
Friedrich Dr Bittner
Gerd Dr Schreyer
Georg Franz
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Degussa
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    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
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Description

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 °C in die Einstoffdüse 3. Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlo-rids beträgt 5,9 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck. Wasser (966 kg/h) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
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Die Cyanurchlorid/Wasser-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7 Gew.-%.
Dei Werte des Simazin-Tests1, ein Mass für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorides, betragen 55 min und 0,6 Gew.-% Rückstand. Der ASS-Test1 erbringt einen Rückstand von 0,6 Gew.-%.
1 s. Ulimann, Bd. 9,1975, S. 652.
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar,
die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h,
der Druck in der Mischkammer 0,13 bar und die resultierende Cynurchlorid-Konzentration in Wasser 4,0 Gew.-% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2 Gew.-% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5 Gew.-%.
Beispiel 3
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar,
die Cyanurchloridmenge 118 kg/h und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 10,9 Gew.-% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,3 Gew.-%.
Beispiel 4
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm,
der Sprühwinkel der Düse ca. 70°,
der Sprühvordruck 5,0 bar,
die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/h,
die Wassermenge 555 kg/h,
der Kammerdurchmesser 80 mm und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 5,2 Gew.-% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt keinen Rückstand.
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1-4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt folgendes Aussehen:
> 100 um
3%
> 63 um
14%
> 40 (im
33%
> 10 (xm
50%
< 10|im
50%
Beispiel 5
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass anstelle von Wasser Aceton eingespritzt wird,
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 2,6 mm,
der Sprühvordruck 4,5 bar,
die Cyanurchloridmenge 340 kg/h,
die Acetonmenge 11001/h,
der Wassergehalt im Aceton 2%
der Mischkammerdruck 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration im Aceton 28,4 Gew.-% beträgt.
Die Temperatur der ablaufenden Suspension betrug 14 °C. Der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids lag nach 1 h Standzeit der Mischung bei < 0,3 Gew.-%. Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen >100 um aus.
Beispiel 6
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssigen Schwefel von ca. 150 °C in die Einstoffdüse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 7,2 bar. Durch die Düse sprüht man 62,5 kg/h Schwefel in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Toluol (1070 kg/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Schwefel/Toluol-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12. Ihre Konzentration an Schwefel beträgt 5,5 Gew.-%.
Beispiel 7
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Natrium von ca. 120 °C in die Einstoffdüse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4,2 bar. Durch die Düse sprüht man 57 kg/h Natrium in den Mischraum 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 80 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Diäthyläther (540 kg/h) gelangt über drei verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den sechs Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5. Durch eine vierte Zuführungsleitung 7 führt man zur Inertisierung des Vermischens 3001/h Stickstoff in die Mischkammer 5.
Die Natrium- und Äthersuspension verlässt die Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12 mit einer Natriumkonzentration von 9,5 Gew.-%.
Beispiel 8
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165 °C in die Einstoffdüse 3. Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 320 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca. 0,13 bar.
Toluol (10701/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Cyanurchlorid/Toluol-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12 mit einer Cyanurchlorid-Konzentration von 25,7 Gew.-%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies 90% der Partikelchen < 10 um aus.
Beispiel 9
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 °C in die EinstofFdüse 3. Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4 bar. Durch die Düse sprüht man 44,7 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
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Durch zwei einander gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über vier Röhrchen 8 Methylenchlorid in einer Menge von 3641/h, durch eine andere Zuführungsleitung 7 9,7 kg/h Natriumhydroxid, das in 1001 Wasser gelöst ist, und durch die vier Einführungsleitungen 7 eine Iso-propylaminlösung, die 70 Gew.-% Isopropylamin enthält, in einer Menge von 20,5 kg/h in die Mischkammer 5.
Aus der ablaufenden Reaktionsmischung wird das 2-Iso-propylamino-4,6-dichlor-s-triazin in einer Ausbeute von mehr als 99% isoliert. Laut Dünnschicht-Chromatogramm ist das Produkt einheitlich.
(DC = Laufmittel besteht aus 14 Gewichtsteilen Petrol-äther 50/75, einem Gewichtsteil Essigester, 2 Gewichtsteilen Chloroform und 2 Gewichtsteilen Eisessig.)
Beispiel 10
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 °C in die Einstoffdüse 3. Die
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Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 hat einen Durchmes-s ser von 80 mm, und in ihr herrscht ein Druck von 4 bar. Durch vier einander gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Röhrchen 8 flüssiges n-Butan in einer Menge von 6101/h in die Mischkammer 5.
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischenbe-io hälter. Aus diesem Zwischenbehälter wird sie in einen Entspannungsbehälter überführt, wo das n-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulver-förmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehr als 95% < 100 [im.
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I Blatt Zeichnungen

Claims (9)

  1. 644767
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist, bestehend aus einem rohrförmigen, vertikalen Behälter (5) mit einer im oberen Teil des Behälters befindlichen Düse (3) zur Einführung einer der Flüssigkeiten, und einer oder mehreren Düse(n) zur Einführung der anderen Flüssigkeiten), dadurch gekennzeichnet, dass der rohrförmige Behälter (5) oben geschlossen oder verschliessbar ist und sich nach unten brustförmigzu einer Ausflussöffnung (12) verjüngt, und dass oberhalb der Verjüngung (10) mindestens ein Einspritzorgan (8) für die Einleitung einer anderen Flüssigkeit angeordnet ist, das tangential in den Behälter (5) mündet und dessen Austrittsöif-nung gegen den oberen Teil des Behälters gerichtet ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb der Verjüngung (10) mehrere Einspritzorgane (8) für die Einleitung von mehreren anderen Flüssigkeiten angeordnet sind, die tangential in den Behälter (5) münden und deren Austrittsöffnungen gegen den oberen Teil des Behälters gerichtet sind, wobei von diesen Einspritzorganen gegebenenfalls mehrere gruppenweise zusammengefasst und mit einer gemeinsamen Zuführungsleitung (7) pro Gruppe verbunden sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das bzw. die Einspritzorgan(e) (8) für die Einleitung der anderen Flüssigkeiten) eine Düse ist bzw. Düsen, vorzugsweise Glattstrahldüsen, sind, die im Bereich direkt oberhalb der Verjüngung (10) angeordnet ist bzw. sind.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausflussöffnung (12) in einen weiteren Behälter (14) mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter (5) fest oder lösbar verbunden ist und ein Mittel (16) zum Anlegen eines Unter- oder Überdrucks aufweist.
  5. 5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass anschliessend an die Ausflussöffnung (12) des rohrförmigen Behälters (5) ein Ausflussrohr mit gleicher oder grösserer lichter Weite als die Ausflussöffnung folgt.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse im oberen Teil des rohrförmigen Behälters eine Sprühdüse ist.
  7. 7. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von mindestens zwei Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist.
  8. 8. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Ausführung von Reaktionen von mindestens zwei Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist.
  9. 9. Verwendung nach Anspruch 7 oder 8, wobei mindestens eine andere Flüssigkeit gelöste Stoffe enthält oder ein verflüssigtes Gas ist.
    Es ist bekannt, dass im technischen Betrieb die Vereinigung zweier Flüssigkeiten zu einer Lösung oder Mischung nur bei aufgezwungener turbulenter Strömung wirtschaftlich durchzuführen ist (Ulimann, Band 1,195L, Seite 701).
    Für stetiges Mischen von Flüssigkeiten eignen sich vor allem raschlaufende Rührorgane oder besonders Düsen; in manchen Fällen wird auch beides gleichzeitig eingesetzt.
    Solange die zu mischenden Flüssigkeiten ähnliche Temperaturen besitzen, treten gewöhnlich keine Schwierigkeiten auf. Bringt man jedoch verschiedene Flüssigkeiten mit verschiedenen Temperaturen zusammen, wobei die Mischungstemperatur entweder unter dem Schmelzpunkt oder über dem Siedepunkt einer Flüssigkeit liegt, so kann es zu Komplikationen kommen.
    Liegt nämlich die Mischungstemperatur oberhalb des Siedepunktes der einen der zu vermischenden Flüssigkeiten, d.h. bei Verwendung eines verflüssigten Gases, so wird diese Flüssigkeit bis zum Sättigungspunkt der Löslichkeit verdampfen. Die Verteilung eines verflüssigten Gases in einer anderen Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten ist nur unter Druck möglich.
    Liegt dagegen die Mischungstemperatur unter dem Schmelzpunkt einer der Flüssigkeiten, so besteht die Gefahr, dass diese Flüssigkeit - bei Verwendung von Düsen als Verteilerorgan - bereits am Düsenmund fest wird. Eine Feinzerteilung der Schmelze in dem übrigen Medium ist deshalb nicht mehr möglich.
    Dieses Problem tritt vor allem bei der Verteilung von viskosen Flüssigkeiten in einer anderen Flüssigkeit bzw. in einem Flüssigkeitsgemisch auf, vor allem, wenn hierbei gleichzeitig eine Zustandsänderung von flüssig zu fest erfolgt.
    Das Mischen einer Flüssigkeit mit einer viskosen Flüssigkeit, deren Schmelztemperatur über der Siedetemperatur der Flüssigkeit liegt, hat meist zum Ziel, kleine, feste Partikel einer bestimmten Zusammensetzung mit einer grossen Oberfläche herzustellen.
    Wenn die Mischtemperatur der entstandenen Suspension aus der verfestigten viskosen Flüssigkeit in der Flüssigkeit tiefer als der Siedepunkt der Flüssigkeit ist, lassen sich die verfestigten Schmelzpartikel auf einfache Weise aus der Suspension abtrennen. Die eingesetzte viskose Flüssigkeit liegt dann in Form feiner Festpartikel vor.
    So werden z.B. durch Abschrecken von Metall-, Salzoder Schwefelschmelzen mit Wasser die entsprechenden Pulver erhalten.
    Es ist jedoch auch möglich - bei geeigneter Wahl der wärmeabführenden Flüssigkeit - die verfestigten Partikel je nach Konzentration in dieser Flüssigkeit zu lösen oder als Suspension zu belasten, so dass deren direkte Weiterverarbeitung möglich ist.
    Schliesslich kann bei entsprechender Wahl der wärmeabführenden Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten auch gleich eine Reaktion in der Mischkammer zwischen dem viskosen Material und der Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten vor sich gehen.
    Wie oben schon gesagt, ist für das stetige Mischen von Flüssigkeiten die Verwendung von Düsen besonders vorteilhaft, auch wenn eine der Flüssigkeiten viskos ist. Es besteht aber bei viskosen Flüssigkeiten - wie gesagt - die Gefahr der zu früh einsetzenden Verfestigung, z.B. beim Verlassen der Düse.
    Um dieser Gefahr vorzubeugen, ist es wesentlich, dass die mit der versprühten viskosen Flüssigkeit zu vermischende Flüssigkeit den Düsenmund nicht berührt; man muss aber trotzdem den Weg der versprühten Flüssigkeit bis zum Erreichen der Flüssigkeit so gering wie möglich halten und erzielt damit auf diese Weise versprühte Partikelchen, die sehr klein sind.
    Es sind zwar Vorrichtungen bekannt für das Vermischen einer Schmelze mit einer Flüssigkeit, bei der die Schmelze durch eine Düse eingeführt wird.
    Hier sind aber die Wege zwischen der Austrittsöffnung der Düse und dem Erreichen der Flüssigkeitsschicht so lang, dass Agglomerate der auskristallisierenden Schmelze nicht zu vermeiden sind, so zum Beispiel DE-PS 1 670 731.
    In dieser Patentschrift ist eine Vorrichtung beschrieben, bei der geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser eingesprüht wird. Das Wasser wird tangential am oberen Rand eines Mischbehälters eingeführt und bildet an den Seitenwänden
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    des Behälters eine Wasserschicht, die sich im unteren, verschlossenen Teil ansammelt und aus diesem unteren Teil zusammen mit dem in ihr suspensierten Cyanurchlorid entnommen wird.
    Die so erhaltene Suspension liegt in so grober Form vor, dass sie anschliessend noch zerkleinert werden muss.
    Die beschriebene Vorrichtung lässt sich auch nur bei Atmosphärendruck betreiben.
    Zusätzlich tritt die Gefahr einer Verstopfung der Düse bei der in der DE-OS 2 454 910 beschriebenen Vorrichtung auf, bei der die Flüssigkeitsschicht an den Seitenwänden des Mischrohres erst unterhalb der Einführungsstelle der Schmelze gebildet wird, ganz abgesehen davon, dass es sich in diesem Fall nicht um eine echte Düse, sondern um ein Einführungsrohr für die Schmelze handelt.
    Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung aufzuzeigen, die das Inkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist, mit hoher Mischgeschwindigkeit und unterhalb der Erstarrungs- bzw. Stocktemperatur der viskosen Flüssigkeiten) ermöglicht.
    Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemässe, im Patentanspruch 1 definierte Vorrichtung gelöst.
    In der erfindungsgemässen Vorrichtung dient die im oberen Teil des Behälters befindliche Düse bevorzugt zur Einführung der viskosen Flüssigkeit, und oberhalb der brustför-migen Verjüngung sind vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, für die Einleitung anderer Flüssigkeiten, die mehrere Reihen von Einspritzorganen darstellen, angeordnet. Die Ausflussöffnung kann in einen weiteren Behälter münden, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
    Durch eine derartige Vorrichtung ist es möglich, die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten an der Kammerwand so zu verteilen, dass die Flüssigkeitsschicht an der brustförmi-gen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
    Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: «brustförmige Verjüngung» ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflussöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
    Die Verjüngung kann, vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
    Die Grösse des Durchmessers der Ausflussöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliessenden Medien ab und muss zweckmässig eine solche Mindestgrösse haben, dass Luft eintreten kann.
    Die Ausflussöffnung wird bevorzugt in ein Ausflussrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen grösseren Durchmesser besitzt als die Ausflussöffnung.
    Das bzw. die Einspritzorgan(e) für andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung. Unter «viskos» wird im Rahmen dieser Anmeldung eine Flüssigkeit bezeichnet, die bei Zimmertemperatur zähflüssig ist. In diesem Ausdruck sind auch die als «Schmelzen» bezeichneten Flüssigkeiten mit eingeschlossen, die bei Zimmertemperatur fest sind.
    Die Sprühtemperatur der viskosen Flüssigkeiten sollte vorzugsweise in einem solchen Bereich liegen, dass sie auf
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    Grund der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit -«Viskosität, Oberflächenspannung» - die Bildung der gewünschten feinteiligen Partikelchen erlaubt. Dies ist durch einen Vorversuch zu ermitteln.
    Für die tangential angeordneten Einspritzorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.
    Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
    Im nachstehenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise erläutert. In den Zeichnungen zeigen
    Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung;
    Fig. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung gemäss Fig. 1 längs der Linie II-II;
    Fig. 3 eine Kombination einer erfindungsgemässen Vorrichtung mit einem weiteren Behälter in schematischer Darstellung.
    Die erfindungsgemässe Vorrichtung arbeitet nach folgendem Prinzip, s. hierzu auch die beispielhafte Fig. 1.
    Die Flüssigkeit, vorzugsweise in viskoser Form, wird in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über einen Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in den rohrförmigen Behälter 5, nachstehend auch als «Mischkammer» bezeichnet, geführt.
    Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Medien gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Fig. 2.
    Aus diesen Kammersegmenten werden die Medien über leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichteten Einspritzorgane 8 tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
    Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einem Sprühorgan in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in das Einspritzorgan 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
    Der Flüssigkeitsstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
    Werden mehrere verschiedenartige Flüssigkeiten in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Einspritzorgane 8 erhöht werden kann.
    In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man die aus der Düse 3 auftretende Flüssigkeit. Der Sprühwinkel für diese aus Düse 3 versprühte Flüssigkeit kann zwischen 15 und 150°, vorzugsweise zwischen 15 und 120°, liegen.
    Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
    Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/ oder löst sich, oder reagiert das versprühte Medium in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht, unabhängig vom Druck in der Mischkammer, abgegeben.
    Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflussöffnung 12 verlässt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflussöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann (s. Fig. 3).
    Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d.h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtun$
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    gen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Fig. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Fig. 3 nicht gezeigt.)
    Die Mischung wird am Ausfluss 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
    Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
    Die in Fig. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
    Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
    Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 zweckmässig möglichst kurz gehalten werden sollte.
    Dadurch ist es möglich, relativ grosse Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen. Z.B. beträgt das Volumen im nachstehenden Beispiel 8 ca. 1,21. Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, z.B. Unterdruckes in Mischkammer 5, kann die Wärmeenergie der versprühten Komponente im Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden. Die Vorrichtung eignet sich aber auch zum Einstellen von Überdruck, wenn z.B. Gase in Lösung gehalten werden sollen. Das Gemisch 11, das die Ausflussöffnung 12 verlässt, kann variieren und z.B. aus Festprodukt, flüssigem und dampfförmigem Medium oder gebildeter Lösung aus den vermischten Medien und flüssigem oder gasförmigem Produkt bestehen, oder aus Reaktionsprodukt, flüssigem und gasförmigem Medium. Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
    So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z.B. Fig. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Fig. 2 dargestellte, mehrere Einspritzorgane zusammenfassende Verteilungsring.
    Der genaue Biegungswinkel der Röhrchen im Verteilungsring wird in Abhängigkeit von der einzuführenden Flüssigkeit so eingestellt, dass die Flüssigkeitsschicht gerade die oben in der Vorrichtung angeordnete Düse erreicht, aber nicht berührt.
    Durch die brustförmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, dass - trotz der Ausflussöffnung - die übrigen Teile der Kammerwand immer mit einer gleichmässigen, d.h. ununterbrochenen Schicht der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
    Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist vielseitig einsetzbar:
    So eignet sie sich zum Inkontaktbringen und gegebenenfalls Reagieren von Flüssigkeiten, von denen bei der gegebenen Kontakt- oder Reaktionstemperatur eine Flüssigkeit als viskose Flüssigkeit vorliegt und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist.
    Sie eignet sich sehr gut zum Inkontaktbringen von Schmelzen jeder Art - wie z.B. Schwefel-, Metall- oder Salzschmelzen - mit anderen Flüssigkeiten.
    Besonders interessant ist sie für das Herstellen von feinkörnigen Partikeln - z. B. aus viskosen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemischen - in Lösungsmitteln, bei denen die Gefahr besteht, dass die Partikel mit dem betreffenden Lösungsmittel einer chemischen Veränderung unterliegen.
    Dieses trifft zum Beispiel zu beim Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Lösungsmitteln, die mit Cyanurchlo-rid in Reaktion treten können.
    Anderseits ist aber die erfindungsgemässe Vorrichtung ausgezeichnet geeignet, reaktionsfähige Komponenten direkt miteinander in Kontakt zu bringen, auch wenn eine dieser Komponenten viskos vorliegt und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist bzw. eine der Komponenten in gelöster Form vorliegt.
    Diese Art der Durchführung von Reaktionen eignet sich besonders für Umsetzungen, bei denen - wie schon gesagt -das am oberen Ende der erfindungsgemässen Vorrichtung eingespritzte Material Veränderungen erleiden kann durch die am unteren Ende der Vorrichtung eingeführte Komponente, wie z. B. die Hydrolyse von Cyanurchlorid in Lösungen oder Suspensionen.
    Alle diese Veränderungen treten bekanntlich durch längeres gemeinsames Verweilen der in Kontakt gebrachten Komponenten im Kontaktraum auf.
    Diese Gefahr ist bei der erfindungsgemässen Vorrichtung aber nicht gegeben, da die Kontaktzeiten hier ausserordentlich kurz sind.
    Sehr wesentlich ist ferner die Möglichkeit, die erfindungsgemässe Vorrichtung bei Reaktionen einzusetzen, bei denen es auf Selektivität ankommt, bei denen also das Weiterreagieren des Reaktionsproduktes mit den anderen anwesenden Komponenten oder mit sich selbst vermieden werden muss.
    So ist z.B. bei der Umsetzung von flüssigem Cyanurchlorid mit Natriummethylmercaptid die Bildung des unerwünschten 2,4-Dimethylmercapto-6-chlor-s-triazins stark reduziert.
    Aber nicht nur zum Vermeiden unerwünschter Veränderungen oder Reaktionen der Komponenten untereinander lässt sich die erfindungsgemässe Vorrichtung verwenden, sondern auch in allen den Fällen, in denen Schäden durch Auftreten von Temperaturveränderungen entstehen können.
    Da die erfindungsgemässe Vorrichtung nicht nur unter Normaldruck, sondern bei jedem beliebigen Druck arbeiten kann, lassen sich schädliche Temperaturanstiege durch Absenken des Druckes und dadurch Verdampfen eines Teils der Komponenten ausgleichen.
    Die Partikelgrösse lässt sich ausserdem durch Wahl des Vordruckes und der Düsenbohrung einstellen.
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